NDICE

PRCTICA 1 PRCTICA 2 PRCTICA 3 PRCTICA 4 PRCTICA 5 PRCTICA 6 PRCTICA 7

Lixiviacin de minerales de cobre con soluciones diluidas de cido sulfrico........................................................................................................... Proceso de cementacin de cobre a partir de soluciones cidas de lixiviacin........................................................................................................ Depositacin electroltica de cobre a partir de soluciones cidas purificadas de sulfato de cobre.......................................................................................... Preparacin de soluciones de cianuro de sodio en agua................................. Determinacin de la concentracin de cianuro en soluciones........................ Lixiviacin por agitacin de minerales de oro y plata con soluciones de cianuro............................................................................................................. Precipitacin de oro y plata de soluciones de cianuro con zinc metlico en polvo (Proceso Cerril Crowe).........................................................................

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Ing. Jorge Prez Chacn

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PRCTICA 1 LIXIVIACIN DE MINERALES DE COBRE CON SOLUCIONES DILUDAS DE CIDO SULFRICO Introduccin: El 20% de la produccin de cobre electroltico en Mxico se obtiene por electrodepositacin. En el estado de Sonora tres grandes empresas mineras estn lixiviando minerales de cobre y una cuarta empresa est por iniciar produccin. El cobre se presenta en la naturaleza en diferentes especies minerales; los xidos, carbonatos y sulfatos de cobre son fcilmente disueltos por soluciones diluidas de cido sulfrico; los sulfuros de origen secundario (novelita, calcocita) tambin son solubles, las especies minerales como la calcopirita y crisocola tienen un bajo ndice de solubilidad. Se utiliza el cido sulfrico por su bajo costo y alta disponibilidad por producirse como subproducto en la fundicin de concentrados de cobre, tambin se produce en la fundicin de plomo y en las refineras electrolticas de zinc. Objetivo: Experimentar con la lixiviacin de minerales de cobre que es la primera etapa de los procesos hidrometalrgicos para la produccin de cemento de cobre y de cobre electroltico electrodepositado (cobre electrowon) Equipo y material que se utiliza: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Balanza Granataria Vasos de precipitado Agitador magntico Filtro de vaco cido sulfrico Mineral de cobre en forma de malaquita (carbonato de cobre) con formula CuCO3.Cu(OH)2

Procedimiento: 1. Pesar 100 gr de mineral molido a 100%-30 mallas; el mineral contiene 2.5% de cobre. 2. Colocar el mineral en un vaso de precipitado de 600 mL, aadir 3 mL de cido sulfrico con densidad de 1.83 gramos por mililitro y 300 mililitros de agua, en estas condiciones la solucin tiene una concentracin de 18.3 gr por litro de cido sulfrico. 3. Agitar por 15 minutos con agitador magntico. 4. Filtrar en buchner. Resultados: 1. El cobre se oxida pasando a solucin en forma de iones (cationes con dos valencias positivas), la solucin es de color azul (sulfato de cobre), los slidos son estriles en cobre. 2. La concentracin de cobre en solucin es de 2 gr/L aproximadamente.

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PRCTICA 2 PROCESO DE CEMENTACIN DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONES CIDAS DE LIXIVIACIN Introduccin: La produccin de cobre por procesos hidrometalrgicos se realiza por el proceso de cementacin con fierro metlico o por electrodepositacin. En ambos procesos es importante conocer la posicin de los metales en la serie electromotriz y los potenciales de electrodo de los elementos metlicos. Dicha posicin empieza con los metales ms activos y tambin ms electronegativos y contina en orden decreciente de su actividad. El fierro est por encima del cobre en la serie electromotriz y por lo tanto el fierro (metal ms activo que el cobre) desplaza, reduce o precipita al cobre de soluciones acuosas de acuerdo con la siguiente reaccin:

Cu + + + Fe Cu o + Fe + + Cu + + + 2e Cu o
El fierro se oxida, cede electrones al ion cobre Objetivo: Obtencin de cemento de cobre por precipitacin qumica utilizando fierro metlico, su relacin con la serie electromotriz de los metales y con la electrlisis de metales en solucin. Equipo: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Balanza granataria Vasos de precipitado Agitador magntico Sulfato de cobre pentahidratado Rebaba de fierro metlico Filtro de vaco

Procedimiento: 1. Pesar 47 gr de sulfato de cobre pentahidratado y colocar en un vaso de precipitado de 600 mililitros, aadir agua para tener un volumen de 300 mL, agitar hasta completa disolucin, en estas condiciones la solucin tiene una concentracin de cobre de 40 gr/L. 2. Agregar 16 gr de rebaba de fierro (1.5 veces la cantidad estequiomtrica) para precipitar el cobre. 3. Agitar por un mximo de 30 minutos.
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4. Filtrar en el buchner 5. Secar y pesar el precipitado conocido como cemento de cobre. Resultados: 1. Se observa el cobre precipitado y la oxidacin o solucin del fierro. 2. Reportar el peso del precipitado con comentarios sobre el proceso.

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PRCTICA 3 DEPOSITACIN ELECTROLTICA DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONES CIDAS PURIFICADAS DE SULFATO DE COBRE Introduccin: La industria minero-metalrgica del cobre por razones de tipo econmico (costo de la energa elctrica) emplea soluciones de lixiviacin de cobre concentradas y purificadas por el proceso de extraccin por solventes, el proceso integral se le conoce como ESDE que quiere decir Extraccin por Solventes y Depositacin Electroltica. Para la depositacin electroltica se emplean soluciones con concentraciones de cobre y cido sulfrico de 45 y 180 gramos por litro respectivamente y densidades de corriente de 250 a 300 amperes por metro cuadrado de superficie catdica; se aplica la segunda ley de Faraday que establece que si pasa un faradio por un conductor electroltico se deposita un equivalente qumico de un elemento. El equivalente qumico del cobre es 31.77 gramos y se deposita por 26.8 amperes por hora (Un faradio) con 100% de eficiencia de corriente elctrica directa. Objetivo: Obtencin de cobre electroltico (cobre electrowon) a partir de soluciones de lixiviacin cida purificadas y concentradas aplicando energa elctrica. Equipo: Fuente de poder tambin conocida como rectificador de corriente. (Para transformar la energa elctrica alterna en corriente directa) con capacidad de 2 amperes y 5 volts de tensin en corriente directa; la fuente de poder se alimenta con energa elctrica alterna de 110 volts. Celda Electroltica. Para la capacidad de la fuente de poder la celda se construye con un vaso de precipitado de 600 mL, un nodo y un ctodo (ambos de acero inoxidable) de 8 cm. De ancho, el ctodo debe estar sumergido 4.5 cm. En la solucin o electrlito para tener una superficie catdica (ambos lados) de 72 cm2 para proporcionar una densidad de corriente equivalente a 277 amperes por m2 de superficie catdica. Solucin (Electrlito) tiene concentraciones de cobre y cido sulfrico de 45 y 180 gr/L respectivamente; el cobre est ionizado en forma de sulfato de cobre. Balanza granataria.

Procedimiento: 1. Pesar el ctodo (lmina de acero inoxidable) 2. En el vaso de precipitado de 600 mL colocar 400 mL de solucin, introducir los electrodos (nodo y ctodo) y conectarlos a la fuente de poder, ctodo al negativo y nodo al positivo. 3. Se acciona el interruptor de la fuente y se inicia la depositacin del cobre. 4. Proporcionar un tiempo de electrodepositacin de 1 hora. 5. Interrumpir la energa elctrica y extraer el ctodo con el cobre depositado, lavarlo con agua. 6. Secar el ctodo y pesarlo, la diferencia en peso es el cobre depositado en una hora.
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Resultados: 1. Se observa la depositacin de cobre en el ctodo (electrodo negativo) por una reaccin qumica de reduccin. 2. En el nodo se observa el desprendimiento de oxgeno por descomposicin del agua (oxidacin), el hidrgeno se combina con el in sulfato para formar cido sulfrico. 3. Tericamente se deben depositar 1.18512 gramos de cobre por ampere y por hora con 100% de eficiencia de corriente elctrica, cual fue el peso del cobre depositado en la prctica, que eficiencia se tuvo en la prctica.

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PRCTICA 4 PREPARACIN DE SOLUCIONES DE CIANURO DE SODIO EN AGUA Introduccin: El cianuro de sodio est disponible en forma de briquetas y en forma granular. Los principales productores son DUPONT y DEGGUSA PROPIEDADES FSICAS. La gravedad especfica del slido a 25 C es 1.60 y la solubilidad mxima en agua a 20 C es de 354 gr/L. Objetivo: Capacitar sobre las propiedades y manejo del cianuro de sodio en el proceso de cianuracin de minerales de oro y plata. El cianuro es un producto txico y representa uno de los principales costos del proceso, en consecuencia el buen uso y manejo es muy importante. Anlisis qumico tpico: % Cianuro de sodio (NaCN) 98.6 % Hidrxido de sodio (NaOH) 0.3 % Carbonatos (CO3=) 0.5 El hidrxido de sodio previene la formacin del HCN (cido cianhdrico o cianuro de hidrgeno que es un gas txico), cuando se agrega el cianuro al agua. En el proceso de cianuracin generalmente se utilizan soluciones alcalinizadas con hidrxido de calcio. Reacciones del cianuro de sodio en agua: El cianuro de sodio disuelto en agua forma un equilibrio entre los iones de cianuro y el altamente voltil cianuro de hidrgeno (HCN) La formacin del HCN vara con la concentracin de cianuro, temperatura y pH; a pH 7 y valores inferiores todo el cianuro est en la forma de HCN, es decir el cianuro se pierde. Para evitar la formacin de HCN un pH con valor mnimo de 10 es requerido. El pH de las soluciones de cianuro en el proceso de cianuracin se debe mantener en un rango entre 10.5 y 11 para evitar descomposicin de cianuro y prdidas econmicas. Las reacciones qumicas que resultan cuando el oro se disuelve en una solucin dbil de cianuro alcalinizada es que el oro, el cianuro, el oxgeno y el agua se combinan para formar un complejo de oro-cianuro e hidrxido de sodio. El complejo de oro-cianuro es estable en un rango de pH de 3.5 a 11, si el cianuro libre se descompone en HCN el complejo oro-cianuro permanecer en la solucin. Equipo y material que se utiliza:
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1. 2. 3. 4. 5. 6.

Balanza analtica, Probetas graduadas, Potencimetro o papel indicador de pH, Frasco de vidrio con capacidad de un galn, Cianuro de sodio y Cal hidratada.

Procedimiento: Para preparar 3 L de solucin de cianuro de sodio con concentracin del 0.1% en peso (1 gr/L) 1. Pesar 3.05 gr de cianuro de sodio y depositarlos en un frasco de vidrio con capacidad de 1 gal. 2. Adicionar al frasco 3 L de agua alcalinizada con hidrxido de calcio a pH 11 El agua alcalinizada se prepara de la siguiente manera: La solubilidad mxima del hidrxido de calcio en agua a 20 C es 1.29 gr/L, mayor concentracin de slidos produce una lechada (cal no disuelta). En el laboratorio se recomienda preparar una lechada con 50 gr de cal hidratada y 10 L de agua, agitar y esperar a que la cal no disuelta se asiente y utilizar el lquido claro combinndolo con agua de pH neutro hasta tener el pH 11. Resultados: Se tiene una solucin con una concentracin de 0.1% de NaCN y pH 11 para utilizarse en las prcticas 2 y 3

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PRCTICA 5 DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIANURO EN SOLUCIONES Introduccin: El mtodo est basado en la reaccin entre el cianuro libre y el nitrato de plata. AgN + 2NaCN = NaAg(CN)2 169.88 + 98.02 = 267.90 1.7332 gr de AGNO3 reaccionan con 1 gr de NaCN 1 gr/L de NaCN debe consumir 200 mL de solucin de AgN03 con concentracin de 8.666 gr/L. 50 mL de la solucin de NaCN con concentracin de 1 gr/L debe consumir 10 mililitros de la solucin de AgNO3 con concentracin de 8.666 gramos por litro. Es decir cada mililitro de solucin de AgNO3 gastado equivale a una concentracin de NaCN de 0.01% Objetivo: Conocer y experimentar con el mtodo del nitrato de plata que se aplica en la industria y en el laboratorio para determinar el cianuro que permanece libre en una solucin Equipo y material que se utiliza: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Balanza analtica Bureta graduada de 25 mL Probeta graduada de 50 mL. Matraz Erlen Meyer de 125 mL Vasos de precipitados Nitrato de plata Q.P. (Qumicamente puro) Solucin de cianuro de sodio con concentracin de 0.1% (1 gr/L)

Procedimiento: 1. La solucin de nitrato de plata se prepara disolviendo 8.666 gr de la sal en agua destilada hasta hacer 1 L. 2. Se toman 50 mL de la solucin de cianuro por analizar que debe estar bien clarificada y se colocan en el matraz Erlen Meyer de 125 mL. 3. Se titula con la solucin de nitrato de plata, debiendo observar cuidadosamente cada adicin de nitrato, permitiendo que la nube blanca-azulosa que se forma permanezca algunos segundos antes de agitar el matraz y disolverla. El punto final se alcanza cuando despus de agitar el matraz, aparece la primera opalescencia permanente de una niebla azulosa que ofusca la brillantez original de la solucin. El punto final quiere decir que ya no existe cianuro libre en la solucin por haber reaccionado con el nitrato de plata. 4. En estas condiciones 1 mL de la solucin de nitrato de plata gastado en la titulacin es equivalente a 0.01% de NaCN
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Resultados: Anotar los mililitros de solucin de AGNO3 gastados en la titulacin y determinar la concentracin de la solucin de NaCn en trminos de %. Observaciones: 1. En esta prctica se est valorando una solucin fresca de cianuro. 2. En la prctica siguiente se determinar la concentracin de cianuro en soluciones de mineral que ya ha sido lixiviado, en este caso la concentracin de cianuro que se determine ser menor por el cianuro que consume el mineral.

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PRCTICA 6 LIXIVIACION POR AGITACIN DE MINERALES DE ORO Y PLATA CON SOLUCIONES DE CIANURO Introduccin: En las clases tericas se ha establecido que no todos los minerales con oro y plata son susceptibles de procesarse por cianuracin. Por otra parte la exploracin por oro y plata a nivel mundial es una de las principales actividades de la industria minera, se buscan principalmente yacimientos de oro diseminado, de gran volumen y que en el mejor de los casos, los minerales se puedan procesar por cianuracin. Las pruebas metalrgicas inician con lo que se denomina Pruebas de cianuracin por agitacin en botellas que determinan el porcentaje de disolucin de oro y plata y el consumo de cianuro. El oxgeno es muy importante para la reaccin de disolucin de los metales preciosos con el cianuro, la agitacin de las botellas en una mesa de rodillos permite la aereacin de la pulpa de mineral y sus resultados son comparables con los obtenidos con tanques agitadores a nivel industrial. Las pruebas metalrgicas de cianuracin en botellas son mundialmente utilizadas. Objetivo: Determinar la adaptabilidad de los minerales al proceso de cianuracin en funcin de dos factores fundamentales, porcentaje de disolucin de oro y plata y el consumo de cianuro expresado en gramos por tonelada de mineral. Equipo y material que se utiliza: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Botellas (Frascos de vidrio con capacidad de 1 gal) Balanza granataria Embudo Mesa de rodillos para agitacin Filtro de vaco (Utilizar matraz Kitasato y filtro Buchner) Potencimetro o papel indicador de pH

Mineral: Muestra de mineral oxidado con valores de oro molido a 100% a -35 mallas Solucin de cianuro de sodio: Solucin al 0.1% de NaCN alcalinizada con hidrxido de calcio a pH 11 Cal hidratada: Para ajustar el pH (Si se requiere) Cianuro de sodio: Para ajustar concentracin (Si se requiere) Solucin de nitrato de plata: Con concentracin de 8.666 gr/L. Procedimiento:
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1. Se utilizan 4 frascos, a cada uno se le agregan 200 gr de mineral y 600 mL de solucin de cianuro; los frascos se numeran 1, 2, 3, 4 2. Se colocan en la mesa de rodillos para la agitacin, el tiempo ser: Frasco 1 2 horas Frasco 2 24 horas Frasco 3 48 horas Frasco 4 72 horas 3. A las 2 horas de agitacin se toma el frasco 1 y se toman 50 ml. de solucin y se determina: a) El valor de pH b) La concentracin de cianuro libre 4. Si las determinaciones anteriores arrojan resultados de pH bajo y/o baja concentracin de cianuro agregar directamente a los otros frascos cal y cianuro para ajustar el pH a 11 y la concentracin de NaCN a 0.1% 5. Continuar la agitacin con los frascos 2, 3, y 4 y a las 24 horas repetir el procedimiento indicado en el punto 3 con el frasco 2; enseguida filtrar toda la pulpa (guardar el filtrado); los slidos se lavan con un litro de agua y se secan en la estufa para mandarlos analizar por oro. 6. Continuar la agitacin de los frascos 3 y 4 y a las 48 horas, repetir el procedimiento indicado en el punto 5, con el frasco 3. 7. Continuar la agitacin con el frasco 4 y a las 72 horas repetir el procedimiento indicado en el punto 5, con el frasco 4. Resultados: 1. Se determina el % de disolucin de oro en base al anlisis de oro en el mineral y el anlisis de oro en el residuo slido para tiempos de agitacin de 24, 48 y 72 horas. 2. Se determina el consumo de cianuro en gramos por tonelada de mineral para tiempos de agitacin de 24, 48 y 72 horas. Observaciones: 1. Por lo general el instructor proporciona para las prcticas muestras de mineral con anlisis de los residuos. 2. Las soluciones de lixiviacin se almacenan en un frasco para utilizarlas en la prctica nmero 4.

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PRCTICA 7 PRECIPITACIN DE ORO Y PLATA DE SOLUCIONES DE CIANURO CON ZINC METLICO EN POLVO (PROCESO MERRIL CROWE) Introduccin: El zinc metlico precipita al oro y la plata de acuerdo a las siguientes reacciones: 2NaAu(CN)2 + Zn Na2Zn(CN)4 + 2Au 2NaAg(CN)2 +Zn Na2Zn(CN)4 +2Ag Estequiomtricamente se requieren: 1 mol de zinc (65) gr. para producir 2 moles de Au (2 x 197) 1 mol de zinc (65) gr. para producir 2 moles de Ag (2x 108) La reaccin de precipitacin presenta las siguientes caractersticas: Es un proceso de cementacin Los iones de oro y plata (En forma de iones complejos con el cianuro) son precipitados de la solucin VIA REDOX (reduccin-oxidacin), con otro metal (zinc) que tiene un potencial ms electronegativo que el oro y la plata; entonces, una diferencia de potencial electroqumico es establecido y produce la reaccin de xido-reduccin. El oro gana electrones (se reduce a metal) y el zinc se oxida, pierde electrones. La reaccin es de naturaleza REDUCTORA; por lo tanto es muy importante DESOXIGENAR las soluciones de cianuro antes de adicionar el zinc metlico en polvo. Si la precipitacin se realiza en soluciones con oxgeno disuelto parte de los metales preciosos precipitados pueden redisolverse, se tiene un mayor consumo de zinc por oxidacin y el precipitado resulta de baja calidad por el mayor contenido de zinc. La eliminacin del oxgeno de las soluciones (operacin que tambin se le conoce como desaereacin), se obtiene por medio de vaco, generalmente se utilizan filtros que trabajan bajo vaco continuo, el filtro elimina slidos en suspensin que de permanecer en la solucin impurifican el precipitado. En algunas plantas, se utilizan filtros de presin para clarificar (eliminacin de slidos de la solucin), y enseguida el sistema de vaco para desaerear (desoxigenar). Para tener alta eficiencia de precipitacin se recomienda agregar a la solucin clarificada (antes de adicionar el zinc) pequeas cantidades de nitrato de plomo o acetato de plomo (entre el 5 y 10% en peso del zinc), el zinc precipita al plomo en forma de pelcula metlica creando un par galvnico, activndose el zinc. Objetivo: Realizar a escala de laboratorio el proceso de cementacin.
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Equipo y material que se utiliza: Filtro de vaco, utilizando buchner y matraz quitasato. Papel filtro Balanza analtica Material de vidrio diverso Acetato de plomo Zinc metlico en polvo Solucin de lixiviacin (de la prctica anterior), con una composicin qumica aproximada siguiente: Concentracin de cianuro libre 0.1% NaCNa, pH 11 Contenido de oro Contenido de plata 1 gr/L 1 gr/L

CLCULO DEL PESO DE ZINC POR ADICIONAR POR LITRO Peso estequiomtrico necesario para el oro = 0.165 gr Peso estequiomtrico necesario para la plata = 0.300 gr Total = 0.465 gr Se usarn 2 gr/L de solucin (4.3 veces el estequiomtrico) Agregar el 5% en peso de acetato de plomo en relacin al peso del zinc Procedimiento: 1. Filtrar al vaco la solucin de cianuro con los valores de oro y plata disueltos, utilizando el filtro buchner de porcelana y el matraz quitasato para recuperar la solucin clarificada y desoxigenada. 2. Medir el volumen de solucin. 3. Agregar a la solucin el acetato de plomo y el polvo de zinc metlico en las cantidades que previamente se tienen que calcular de acuerdo a lo indicado en lneas precedentes. 4. La reaccin de precipitacin es instantnea, agitar por un minuto con varilla de vidrio, o equivalente. 5. Filtrar en el buchner preferentemente con papel filtro sin cenizas para separar el precipitado de la solucin estril. 6. Secar y pesar el papel filtro junto con el precipitado. Resultados: 1. Se funde el precipitado para obtener el metal dor (aleacin de oro y plata) 2. Se observa el proceso de cementacin y en la clase terica se compara con el proceso industrial.

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BIBLIOGRAFA: 1 El Cobre Metalurgia Extractiva. A.K. Biswas y W.G. Davenport Editorial Limusa 2 Hidrometalurgia de Metales Comunes George D. Van Arsdale Editorial Uteha 3 Ingeniera Electroqumica C.L. Mantell Editorial Reverte, S.A. 4 Handbook of Mineral Dressing Arthur F. Taggart John Wiley and Sons, Inc. 5 Metalurgia Extractiva No Ferrosa Charles Burroughs Gill Editorial Limusa 6 Chemistry of Cyanidation Manual publicado por American Cyanamid, Company. 7 Lixiviacin en Montones. Manual Prctico publicado por Chester F. Millar 8 Experimentacin de Minerales de Oro y Plata por el proceso de Cianuracin. Autor: Ing. David Contreras Castro Boletn No. 8 publicado en 1967 por la Comisin de Fomento Minero. 9 Extraccin en fase lquida Robert E. Treybal Editorial Uteha 10 Manual de Cianuracin E.M. Hamilton Mc Graw Hill Book, Company. 11 Principles of Extractive Metallurgy Volumen 2 Hydrometallurgy Autor: Fathi Habashi
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12 Mineral Processing, Flowsheets Denver Equipment, Co.

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Universidad Autnoma de Chihuahua. FACULTAD DE INGENIERA

MANUAL DE PRCTICAS DE METALURGIA III.