Pharmacie 1ere anne Travaux pratiques de chimie analytique

2002-2003

Matriel de laboratoire
MATERIAUX UTILISE .............................................................................................................. 1 L'APPAREILLAGE DE LABORATOIRE ....................................................................................... 1 a) Les rcipients raction .............................................................................................. 2 b) La verrerie Gradue..................................................................................................... 2 MATERIEL DE FILTRATION ..................................................................................................... 6 FILTRATION SOUS VIDE AVEC UN VERRE FRITTE .................................................................... 7 APPAREIL DE BROYAGE ......................................................................................................... 8 Matriaux utilis Les diffrents rcipients de laboratoire sont en verre ordinaire, en pyrex ou verre borat, en plastique ou en mtal. Etudions chacun des matriaux en insistant sur leurs proprits respectives. Le verre borat ou pyrex: le verre borat comprend les mmes lments que le verre ordinaire mais on lui ajoute du trioxyde de dibore (B203); cela rend le verre plus transparent aux rayons ultra-violet et augmente la rsistance du verre au choc thermique. Cela permet aussi les soudures verre-mtal. Tous les rcipients devant tre chauffs sont en pyrex. Le verre ordinaire, dont la composition massique moyenne est donne dans le tableau ciaprs, est fabriqu partir de sable trs pur (sable de Fontainebleau) ou de quartz naturel pour apporter l'lment silicium. L'aluminium est apport par de l'hydroxyde d'aluminium, les mtaux alcalins proviennent des carbonates correspondants, le calcium et le magnsium proviennent du calcaire pur et de la dolomie. Le mlange de tous ces composs dans des proportions convenables haute temprature (suprieure 1 500 C) donne naissance aux verres ordinaires. Les verres ordinaires ne supportent pas d'tre chauffs directement la flamme, ni les chocs thermiques trop brutaux. Ils offrent une bonne rsistance aux solutions acides mais supportent mal des sjours prolongs dans les milieux basiques concentrs. Les mtaux sont rarement employs dans la fabrication de rcipients. On trouve cependant des creusets en nickel ou platine qui peuvent supporter de hautes tempratures avec des liquides relativement corrosifs. On les utilise principalement pour les lectrodes qui sont faites en gnral de platine, de nickel ou d'argent. On s'intresse dans ce cas leurs proprits conductrices du courant. Les plastiques tendent de plus en plus remplacer le verre ordinaire. Les plus couramment employs sont le polythylne ou le polypropylne. Le polypropylne haute densit est blanc translucide opaque. Il peut rsister des tempratures infrieures 100C. Sa densit moyenne est de 0,95. Il rsiste bien aux milieux acides et basiques mmes concentrs. Sa rsistance aux solvants organiques est variable selon les solvants. Il s'opacifie et se colore la lumire solaire. Le polypropylne a le mme comportement que le polythylne envers les liquides chimiques: acides, bases ou solvants organiques. Son seul avantage est de rsister de plus hautes tempratures. Il peut supporter trs longtemps une temprature de 120C et peut mme tre port un court instant 145C. On peut amliorer la rsistance la chaleur en utilisant le polymthylpentne qui rsiste de hautes tempratures pouvant aller jusqu'au 180C. L'appareillage de laboratoire Le terme gnral verrerie recouvre en fait une grande varit de rcipients utiliss dans les 1

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laboratoires mais ces rcipients ne sont pas forcment en verre (certains sont en plastique ou en porcelaine). a) Les rcipients raction Le becher, rcipient cylindrique utilis ds qu'il y a formation de solide L'erlenmeyer col troit ou col large, utilis surtout pour les dosages ou lorsque l'on a besoin de travailler dans des rcipients ferms. Les tubes essais servant pour des essais sur de petites quantits. Un tube essais ne doit jamais tre rempli plus qu'au tiers. Bechers Erlenmeyers Tubes essai

b) La verrerie Gradue L'prouvette gradue sert mesurer des volumes avec une prcision de l'ordre de 1% (trs utilis pour les prparations). Toutefois elle n'est pas assez prcise pour les dosages.

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Trop haut

Au niveau du mnisque

Trop bas

Toujours lire la valeur en bas du mnisque

La fiole jauge est un rcipient fond plat et col troit portant un trait de jauge. Le volume jaug est le volume utilis pour remplir la fiole jusqu'au trait de jauge. La fiole jauge est jauge au remplissage. A la vidange, le volume sera toujours infrieur au volume indiqu sur le fiole. Elles sont utilises pour la prparation de solutions de concentrations connues partir d'un solide ou d'une solution plus concentre que celle dsire. Toute verrerie jauge a t talonne la temprature ambiante, les volumes mesurs sont donc prcis cette temprature ambiante. Pour ces raisons, la verrerie jauge ne doit jamais tre chauffe.

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La burette, long tube gradu comportant un robinet au-dessus d'une extrmit effile. Elles sont utilises dans les dosages volumtriques pour dterminer de faon trs prcise le volume d'une solution ncessaire pour faire ragir une quantit dtermine d'un autre ractif. L'erreur faite avec une burette est de lordre de 0,05 cm3.

Les pipettes sont des tubes en verre effils une extrmit comportant un rservoir cylindrique central et une olive prs de l'extrmit non effile. Elles sont jauges de deux faons. Les pipettes qui sont utilises en chimie analytique sont dites "EX", elles sont jauges la vidange. Le volume jaug est celui qui s'coule entre deux traits pour les pipettes jauges deux traits ou celui qui s'coule du trait jusqu' l'extrmit effile pour les pipettes un trait. Ce volume est mesur dans des conditions particulires qu'il faut respecter si l'on veut garder la prcision annonce par le fabricant. L'coulement doit se faire lorsque la pipette est verticale. Elles ne sont jauges que pour des solutions dilues dont la viscosit est identique celle de l'eau pure. Pour les pipettes un trait, il est normal qu'un peu de solution reste dans la partie effile de la pipette. Si l'on souffle dans la pipette pour liminer ce volume, on augmente le volume mesur, la mesure est fausse par excs. Les pipettes sont utilises pour prlever des volumes prcis et donns de solution.

Pharmacie 1ere anne Travaux pratiques de chimie analytique poire propipette

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La verrerie gradue et la verrerie jauge utilises lors des mesures de volume de solution, doivent tre toujours rinces l'eau distille puis avec la solution prlever afin de ne pas faire varier la concentration de cette solution. Par contre, le ballon jaug utilis pour la prparation de solutions titres n'est, lui, rinc qu' l'eau distille. Le nettoyage de toute cette verrerie se fait aussitt aprs son utilisation l'eau ou l'eau distille si ncessaire pour l'utilisation suivante.

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Matriel de filtration Il existe deux modes de filtration. La filtration simple (figure ci-dessous) et la filtration sous vide (figure suivante) souvent plus rapide et plus efficace pour le schage des solides.

1 - Plier le filtre en deux

2 - Replier encore une fois et dchirer un des coin

3 - Ouvrir le filtre

Le poids de cette colonne deau entrane la filtration

Cependant cette dernire est proscrire lorsque l'on veut rcuprer le filtrat d'une solution partir d'un solvant trs volatil. Prcisons (utilisation de ces techniques de filtration. Pour une filtration simple, on place dans (entonnoir un filtre pliss dans le cas gnral ou un filtre rond non pliss et sans cendres pour les dosages gravimtriques (dosage o la masse du prcipit solide est connatre avec une grande prcision). L'entonnoir est ensuite surlev (aide d'un support. Il est plac de faon telle que son extrmit infrieure effile soit tangente la paroi du bcher rcepteur du filtrat. Ceci permet d'augmenter la vitesse de filtration. Afin de ne pas percer le filtre, on verse le mlange htrogne sur un agitateur en verre, ce qui permet de diriger (coulement et de le rpartir uniformment).

Pharmacie 1ere anne Travaux pratiques de chimie analytique Filtration sous vide avec un verre fritt

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Verre fritt avec le prcipit

Cne en caoutchouc

Robinet du pige

Tube coud

Vide

Fixations

Erlenmeyer vide
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. - Vrifier que le robinet du pige est ouvert - Mettre en fonction la trompe eau (ouvrir le robinet deau) - Vrifier que le verre fritt est bien plac sur le cne en caoutchouc - Fermer le robinet - Filtrer le prcipit - Ouvrir le robinet - Rcuprer le verre fritt et le prcipit - Arrter la trompe eau

Pour une filtration sous vide sur bchner, on place dans le bchner un filtre rond. Les filtres doivent parfaitement couvrir le fond du bchner sans remonter le long des parois. Les filtres correctement placs doivent tre humects. Ensuite, on ouvre lgrement la trompe eau afin de crer une faible dpression. On vrifie que les filtres adhrent parfaitement au fond du bchner. Enfin on verse la solution filtrer toujours le long d'un agitateur pour rpartir la solution sur toute la surface du filtre en vitant de trop remplir le bchner. Lorsque l'on dsire laver le solide rcupr dans le bchner, il faut dans un premier temps couper le vide, puis recouvrir le solide de liquide de lavage, enfin rtablir une lgre dpression pour laisser filtrer lentement ce liquide de lavage. Pour assurer une complte sparation entre liquide et solide, on termine la filtration en pressant le solide. On place un erlen vide intermdiaire muni d'un robinet entre la trompe eau et l'erlen portant le bchner. On vite ainsi un retour d'eau de la trompe eau sur le produit lorsqu'on coupe le vide. L'ensemble doit tre fix l'aide de pinces et de croix sur un support.

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Intermdiaire (1 erlenmeyer vide avec robinet et tube coud) Appareil de broyage Mortier et pistil : ustensile pour le broyage des solides

Bchner