_ QUIMICA ADUANERA: Notas TecNi i ee cas 7 El uso de la Electrografia en el Laboratorio Aduanero Oficial de Costa Rica Lic. Alberto E. Villalobos Ch. Seccion de Quimica inorganica, Laboratorio Aduanero, Ministerio de Hacienda, C.A. RESUMEN: Se describe el uso que se ha dado,en el Laboratorio de Aduanas, a la técnica de andlisis cualitativo de metales, ‘conocida como electrografia. Se dan las composiciones de los reactivos, cantidades e interpretacién de las pruebas para el andlisis de 10 elementos metdlicos cominmente ‘encontrados en el trabajo de rutina INTRODUCCION: La electrogratia es una técnica de andlisis cuaitativo para metales, basada en la disolucién anédica del metal a analizar, sobre un medio apropiado, para realizar luego censayos de coloraciGn especificos. Esta tcnica, que se cexplicara en detalle mis adelante ha sido de gran utilidad en €l andlisis de recubrimientos metilicos, en mercancias de mportacign de muy diversa indole, La presencia de recubrimientos metilicos, el tipo de ‘metal de recubrimiento y en algunos casos, la extensién del ‘mismo, Son factores que influyen en la clasificacion arance- lara y por tanto, en el monto de la tasa impositiva, para las ‘mercancias comprendidas en las secciones XIV y XV del arancel de importacién vigente (NAUCA 11). ‘Son de especial importancia, desde el punto de vista arancelario, Ios recubrimientos de oro, plata, zinc, eromo niquel,estafo ycobre. Si bien todos estos elementos pueden ser determinados por métodos de disolucién quimica utili- zando cidos minerals, esta prictica se descontinus en el Laboratorio Aduanero pues adoleeia de los siguientesincon- veniemtes: 1+ El atague con deidos es una wenica contaminante, 2 Las muestras, muchas veces aniculos de alto valor, sufrian dato fisico, con la consecuente y justificada ‘queja del importador. El andlisis debia reaizarse forzosamente en las instala- cones del Laboratori, y no en los recintos aduaneros ‘como a veces era soicitado. Alinuroducirse la enica de electrograffa se corrigieron Jos anteriores inconvenientes que como se ve involucraban aspectos de salud ocupacional,atencin al usuario y servicio alas aduanas. MATERIALES Y¥ METODOS: Como fuente de corriente directa se wtiliz6, para los ndlisisrealizados en el laboratorio, una unidad destenidora para geles de electroforesis (DPS) Pharmacia Fine Chemi- cals, con capacidad de sida para 12, 24 0 36 voltios, y para losandlissrealizadosence!recinto aduanero, unapilacuadra- dda de 9 V del tipo wilizada en radio de transistores, ‘Como medio soporte se utiliz6 silicagel para eromato- srafiaen capa fina Merck, sobre soporte de plstico,cortadas un tamafo de 2.5*2.5cm (esta es una modificacién al ‘méiodo original que utiliza papel (1). Como cétodo se uiliz6 un cilindro 0 Kimina de aluminio de una pureza superior al 99.5% y como nodo la muestra a analizar El procedimiento general consiste en depositar una gota de un electrolito adecuado sobre una Kimina de silica permi- tiendo que se difunda, cerrando luego el circuito al presionar ¢eliinodo yeledtodo sobre lasflicaimpregnada por un perfodo de 15 30 segundos a una diferencia de potencial entre9 y 36 V. Posteriormente se adicionan los demés reactives que cconllevaran a la formacién del color indicativo de la presen- cia ono del metal en andlisis. En el Cuadro 1 se indican los reactivos necesarios para realizar los ensayos para Ni,Zn, Sn, Cr, Au,Cd, Ag, Mo,Co, Feyene! Cuadro2 eda lasecuencia de reactivos,lacantidad cen gotas de cada reactivo y los resultados que indican un ensayo positvo. tog Chere, Cutie, Vol 13, M2, Octubre de 1901 + 9Ez uo ded eléctrogratia ne RESULTADOS ¥ CONCLUSION! Las pruebas descrita, si bien sencillas, son los suficien- temente especificas para utlizarse en andlisis de rutina, con ‘muestras que por su propia naturaleza no presentan un problema especial de andlisis, 1 uso de silicagel, en lugar de papel, tiene la ventaja de ‘mantener alta laconcentracién del catin en andlisis cerca de Ja zona de contacto de la muestra (Anodo) con la silica. La ‘mayor concentracién por unidad de rea aumenta la sensibi- lidad del método y facilita la interpretacién de los resultados. ‘Ademés en algunas muestrasconstituidas por varios metales, si seadiciona una gota extra de la solucidn declectralito y se dja difundir, antes de adicionar los demas reactivos, se da un proceso de separacién cromatografica que permite detectar varios metals a la vez (Cu y Zn en el caso del latén), Desde el punto de vista de eficiencia y ahorro de recur- 05, la técnicaexpuestano solo haeliminadolosinconvenien- tes mencionados en la introducci6n, sino que también ha servido para reducir el tiempo de andlisis y el consumo de reactivos, pues cada prucba no dura mas de 30 segundos, ni ‘consume mas de 0.5 mL. de cada reactiv, Las anteriores ventajas relacionadas con el andlisis de recubrimientos han tlevadoal siguiente paso légico,como lo sel aplicarlaclectrografia al andlisiscualitativo de aleacio- nes. Es as{ como desde hace algsin tiempo se ha venido utitizando con éxito en la determinacién de componentes de aleacién en aceros, bronces, alpacas etc; elementos decrite- rio importantes en la clasficacién arancelaria y que se taducen en la ubicacién en una u otra partida, con la conse- ‘cuente repercusién en el monto de! impuesto a pagar por ‘mportador, 0 el impuesto a no recaudar por el fisco. BIBLIOGRAFIA: 4+ Nordmann, J., “Analisis Cualitative y Quimica Inorgan- ca’, CECSA: México, p1p517-519,1980, 2» The BHD Spot Test Outit Handbook", Third Ed, BHO, 1973, 3 Vogel, A.l, "Quimica Analtica Cualtata’, Kapetusz: Buenos Aires, 1953 CUADRO1 REACTIVOS UTILIZADOS EN EL ANALISIS ELECTROGRAFICO REACTIVO ‘COMPOSICION A Hol 2N ' KC10.5% acuoso, " HOAe 2N. m NH,F 5% acuoso, v 8g de HgCl,y 9 9 de NH,CNS en 100 mL do agua, v Co(HOAc), 0.1% en HCLO.6N, vi HS sol. acuosa saturada, vi ‘Acido Fostomolibdico 0.1% acuoso. vit H,0,30% x Dimetigoxima 1% (pip) etanolico. x K,S,0, 1.5% acuoso, xt 1,5-Ditonlcarbazida 0.16 % etanélic. xi 4-Dimotlaminobenciidenodanina 0.2% etandiico, ill K,Cr0, 1.5% acuoso. xiv NH,CNS 7.5% acuoso. xv 1Na,S,0, 8.5 acvoso, XVI Acstona, xvi K, (Fo (CN},) °3H,0 5.9% acuoso. 1D + ine Cene Gunica Vol 19,N# 2, Octire de 1904| Eluso de la clectrografia... ‘CUADRO2 DESCRIPCION DE RESULTADOS AL UTILIZAR LOS REACTIVOS PARA ANALISIS ELECTROGRAFICO DE METALES (2,3) METAL SECUENCIA DE REACTIVOS* RESULTADOS Ni 11M, 20K Color sade rojizo Zou thal aay Mancha azul que debe aparecer casi de inmediato | 1. Cu da color amarillo men, so wv Mancha azul oscut. Cr AMA, 4x, 1x4 Violeta intenso. Un débil color volta no debe considerarse positive. AuAg —11,3A,2xi Mancha vileta 1 0 2 minutos después. El Auda ‘mancha ensanchada y la Ag mancha localizada, coo nw Color amarito Ag aM, a, XI Mancha roja con cantro negro. Mo 1A,1A,4II 1XIV,1xV olor rosado que puede durar hasta 2 minutos en parecer. Co 1A,2Ill,3xIV, SxVI ‘Azul marino, Foe 41 1Vill, 2xv ‘Azul protundo, 11, 1Vil 2xiv Rojo sangre, * Los nimoros indican la cantidad de gotas de cada react. Confamos con un = mpl stock en plaza MILLER pee = Co > drecto. 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