CRITERIOS DE PUREZA DE LAS SUSTANCIAS ORGNICAS CONSTANTES FSICAS

Galindres Gerson 2120351098, Moreno Karla 2120351151, Enrquez Gmez Fernanda Stephany 2120351078 Grupo N 6 Universidad de Nario, Facultad de Ingeniera Agroindustrial, Semestre 2 Vladdo_201@hotmail.com, km107-9@hotmail.com, tefita.06_30@hotmail.com

RESUMEN: Esta prctica de laboratorio tuvo como fin determinar los puntos de fusin y de ebullicin como criterios de pureza de compuestos orgnicos. Para el punto de fusin y de ebullicin de los compuestos orgnicos empleados utilizamos el mtodo del tubo de Thiele con un tubo capilar y un termmetro de mercurio. Para determinar el punto de fusin del cido benzoico fijamos la temperatura a la cual el compuesto empieza a reblandecerse y la temperatura en la cual se funde completamente (pasa a estado lquido), este ser nuestro punto de fusin y tomamos nota. Para determinar el punto de ebullicin del tolueno fijamos la temperatura a la cual se observa la presencia de burbujas y la temperatura en la cual cesan las burbujas que ser nuestro punto de ebullicin, tomamos nota. Palabras clave: punto de fusin, punto de ebullicin, temperatura, tubo de Thiele, termmetro de mercurio. INTRODUCCIN: Determinar las propiedades fsicas tales como el punto de fusin y de ebullicin de un compuesto orgnico nos ayudan en la identificacin de la sustancia con la que estamos trabajando puesto que cada sustancia orgnica posee valores caractersticos y especficos para estas propiedades. En esta prctica de laboratorio determinaremos el punto de fusin y ebullicin de compuestos orgnicos conocidos y vamos a comparar los valores obtenidos con los reportados en la literatura para ese compuesto, con el fin de establecer su pureza. El punto de fusin de una sustancia es la temperatura a la cual existe un equilibrio de fases solido-liquido, es decir la sustancia pasa del estado slido al lquido; en otras palabras, se funde.1 El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura; cuanto ms impura sea la sustancia, mas bajo ser el punto de fusin y ms amplia ser la gama de variacin1.

El punto de ebullicin de una sustancia es la temperatura a la cual dicha sustancia cambia del estado lquido al estado gaseoso; en otras palabras, hierve, o expresado de otra manera, el punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin del medio que rodea al lquido. En estas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del lquido2. El punto de ebullicin de un lquido depende de la presin exterior y es mayor cuanto mayor sea dicha presin3. Una sustancia es pura cuanto ms se concuerde con los valores reportados en la literatura para dicha sustancia pura. Para determinar el punto de fusin y ebullicin de determinados compuestos orgnicos se emplea el mtodo del tubo de Thiele4, que consiste en un tubo con un asa lateral o un mango unido a un termmetro que calienta un bao de aceite mineral o glicerina5. METODOLOGA: 1.1. Procedimiento preliminar:

1.2.

Determinacin del punto de fusin del acido benzoico:

Para determinar el punto de fusin del compuesto orgnico que en nuestro caso ser el cido benzoico (C6H5COOH), vamos a emplear el mtodo del tubo de Thiele4, 5, 6 cuyo protocolo es el siguiente: se toma con una esptula una pequea cantidad de acido benzoico, se lleva a un vidrio de reloj y se pulveriza. Tomando uno de los tubos capilares se recoge la muestra pulverizada hasta una altura de 3 mm con golpes suaves. Mediante un montaje se sujeta el capilar al termmetro de mercurio con un alambre de cobre de tal forma que el extremo cerrado del tubo quede al frente del bulbo del termmetro, luego se lo introduce en el bao de aceite mineral u otro liquido de alto punto de ebullicin por ejemplo la glicerina, contenido en el tubo de Thiele procurando que la longitud del tubo capilar sobresalga de la superficie del aceite. Posteriormente se expone al mechero por la parte del mango del tubo de Thiele. Cuando la sustancia se haya fundido se retira el mechero. Y por ltimo se anota la temperatura de fusin. 1.3. Determinacin del punto de ebullicin del tolueno:

Se toma un tubo capilar de vidrio refractario de aproximadamente 7 cm de longitud y 1mm de dimetro y se lo parte por la mitad, se recogen los dos tubos resultantes, los dos tubos tienen sus extremos abiertos por tanto se exponen a fuego en uno de sus extremos para que sea fcil moldearlos y de esta manera cerrar uno de los extremos de cada tubo.

Para determinar el punto de ebullicin de la sustancia orgnica problema que para esta ocasin ser el tolueno (C6H5CH3) empleamos igualmente el mtodo del tubo de Thiele4, 5 con algunas diferencias en su protocolo: se colocan 0.5 mL de tolueno en un tubo de ensayo pequeo y se introduce el

tubo capilar cerrado que qued por el extremo superior. Posteriormente se une el tubo capilar al termmetro de mercurio mediante el alambre de cobre y se calienta en un bao de aceite mineral o glicerina contenido en el tubo de Thiele como el procedimiento anterior para el punto de fusin. Cuando las burbujas hayan salido del capilar y ascendido a travs del lquido se retira el mechero. Por ltimo se deja reposar y luego de que haya dejado de salir burbujas se anota la temperatura de ebullicin. RESULTADOS: 2.1. Determinacin del punto de fusin del acido benzoico:

2.2.

Determinacin del punto de ebullicin del tolueno:

Cumpliendo las condiciones de la metodologa 1.3. La temperatura ti a la cual se observ la presencia de burbujas en el tubo capilar que ascendan a travs del lquido fue: 90C y la temperatura tf a la cual dejaron de salir burbujas y el liquido ascendi por el capilar (punto de ebullicin) fue: 101 C. El promedio de estas dos temperaturas fue de 96 C Los datos se consignan en la siguiente tabla: sust anci a Temp eratur a inicial ti (C) 90 Temp eratur a final tf (C) 101 Rang o de fusin (tf- ti) (C) 11 Tempe ratura prome dio (C) 96

Cumpliendo las condiciones de la metodologa 1.2. La temperatura ti a la cual la sustancia comenz a reblandecerse fue: 90 C y la temperatura tf a la cual la sustancia pas del estado slido a liquido (punto de fusin de la sustancia) fue: 130 C. El promedio de estas dos temperaturas fue de 110 C Los datos se consignan en la siguiente tabla: sust anci a Temp eratur a inicial ti (C) 90 Temp eratur a final tf (C) 130 Rang o de fusin (tf- ti) (C) 40 Tempe ratura prome dio (C) 110

tolu eno

DISCUSIN DE RESULTADOS: En esta parte del informe bsicamente se har una comparacin de los valores obtenidos correspondientes a las propiedades fsicas estudiadas con los reportados en literatura provenientes de diferentes fuentes. En caso de que haya diferencias en cuanto a estos valores, daremos la explicacin respectiva. 3.1. Anlisis del punto de fusin del acido benzoico: En nuestra prctica de laboratorio para determinar el punto de fusin del cido benzoico se utiliz el mtodo del tubo

cid o ben zoic o

de Thiele. Fuentes referentes4, 5, 6, 7 a la determinacin del punto de fusin utilizan el mtodo del tubo de Thiele. Para comparar los resultados obtenidos con los de la literatura se elabor la siguiente tabla: Tabla 1: punto de fusin del acido benzoico. sustancia Punto de fusin experimental (C) 110 Punto de fusin terico (C) 122

ebullicin utilizan el mtodo del tubo de Thiele. Para comparar los resultados obtenidos con los de la literatura se elabor la siguiente tabla: Tabla 2: punto de ebullicin del tolueno. sustancia Punto de Punto de fusin fusin experimental terico(C) (C) 96 111

tolueno

cido benzoico

Segn la tabla anterior el punto de fusin promedio alcanzado en nuestra practica de laboratorio es menor que el punto de fusin8 reportado en la literatura, esto se debe posiblemente a la presencia de impurezas que amplan el rango de fusin, de tal manera que un compuesto impuro se funde en un intervalo de temperatura mayor y lo hace a una temperatura inferior a la del compuesto puro. En conclusin la sustancia trabajada en nuestra prctica no es 100% pura. 3.2. Anlisis del punto de ebullicin del tolueno. En nuestra prctica de laboratorio para determinar el punto de ebullicin del tolueno al igual que el punto de fusin del acido benzoico se utiliz el mtodo del tubo de Thiele. Fuentes referentes 3, 4, 5, 7 a la determinacin del punto de

Interpretando la tabla anterior el punto de ebullicin promedio alcanzado en nuestra prctica de laboratorio es menor que la temperatura de ebullicion9 referenciado en la literatura, al igual que en el caso anterior esto se debe posiblemente a la presencia de impurezas pero tambin puede deberse al valor de la presin atmosfrica del espacio en donde se trabaj. Ya que a menor presin atmosfrica un liquido ebulle a menor temperatura y Pasto al tener una altura mayor sobre el nivel del mar, posee una presin atmosfrica menor. CUESTIONARIO: 1. Halle el punto de fusin y de ebullicin de las sustancias desconocidas y determine a que corresponden. Los compuestos orgnicos utilizados en esta prctica no fueron desconocidos. Los puntos de fusin y de ebullicin del acido benzoico y del tolueno obtenido

de forma experimental respectivamente fueron: 110 C y 96 C. 2. Qu diferencia en cuanto a la temperatura y rango de fusin, observo usted en: Un calentamiento rpido Un calentamiento lento En nuestra prctica de laboratorio tanto para determinar el punto de fusin como de ebullicin de las sustancias se emple una temperatura de calentamiento uniforme y constante, as que, no se hizo un calentamiento rpido ni lento. 3. Explique la diferencia en los puntos de ebullicin del benceno puro y el benceno comercial. El benceno comercial contiene tolueno, xilenos, disulfuro de carbono, tiofeno, piridina, acetonitrilo y picolinas como impurezas. Como consecuencia se produce un ascenso ebulloscpico; es decir, que el lquido va a ebullir a mayor temperatura. Por lo tanto el punto de ebullicin del benceno puro va a ser menor que el punto de ebullicin del benceno comercial. 4. Se pueden comparar directamente los puntos de ebullicin medidos en Pasto con los puntos de ebullicin reportados en la literatura? Teniendo en cuenta los datos de la tabla 2 el punto de ebullicin del tolueno conseguido experimentalmente es de 96 C mientras que el conseguido de fuentes de literatura es de 111 C (a 1 atm de presin), la presin atmosfrica del lugar en donde

se hizo el experimento determina el punto de ebullicin y como la presin atmosfrica de Pasto es menor debido a la altura sobre el nivel del mar, en consecuencia el punto de ebullicin es menor. BIBLIOGRAFA: MORRISON R. BOYD R. Qumica Orgnica. Editorial Pearson. Quinta Edicin. Mxico. 1998. 70p. Determinacin de puntos de ebullicin y solidificacin [pagina web] [autor desconocido] http://quimicaparatodos.blogcindario.co m/2009/08/00056-determinacion-depuntos-de-ebullicion-ysolidificacion.html [consultada: 10 de septiembre de 2012]. Determinacin del punto de fusin [pagina web] autor desconocido http://html.rincondelvago.com/determita cion-del-punto-de-fusion.html [consultada: 10 de septiembre de 2012]. Punto de fusin [pagina web] autor desconocido http://es.scribd.com/doc/13408085/3PUNTO-DE-FUSION [consultada: 10 de septiembre de 2012]. Determinacin del punto de fusin y ebullicin [pagina web] autor desconocido http://www.buenastareas.com/ensayos/ Determinacion-De-Punto-De-Fusiony/1774408.html [consultada: 11 de septiembre de 2012].
1a,

punto de fusin [pagina web] http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fu

si%C3%B3n [consultada: septiembre de 2012].

2

10

de

punto de ebullicin [pagina web] http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_e bullici%C3%B3n [consultada: 10 de septiembre de 2012].

3

Acido benzoico [pagina web] wikipedia http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cid o_benzoico [consultada: 11 de septiembre de 2012].
9

laboratorio 7 [pagina web] autor desconocido http://www.angelfire.com/hi/odeon/Labo ratorio_8.PDF [consultada: 10 de septiembre de 2012].
4a, b, c, d

Tolueno [pagina web] wikipedia http://es.wikipedia.org/wiki/Tolueno [consultada: 11 de septiembre de 2012].

determinacin de punto de fusin y punto de ebullicin [pagina web] Karen Yessenia Pez, Eleen Melissa Chicaiza, Juan Felipe Garca, Liset Estephania posada http://www.buenastareas.com/ensayos/ Determinacion-De-Punto-De-Fusiony/3894234.html [consultada: 11 de septiembre de 2012].
5a, b, c, d

tubo de Thiele [pagina web] wikipedia http://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_de_Thi ele [consultada: 10 de septiembre de 2012].
6a, b

determinacin de punto de fusin [pagina web] autor desconocido http://www.elortegui.org.es/ciencia/joom la/datos/TecLab/guiones/34%20Determi nacion%20de%20un%20punto%20de% 20fusion.pdf [consultada: 10 de septiembre de 2012].
7

determinacion de puntos de fusin y ebullicin [pagina web] autor desconocido http://www.slideshare.net/thatik/determi nacin-de-puntos-de-fusin-y-puntos-deebullicin [consultada: 11 de septiembre de 2012].