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INTRODUCCIN
En la primera prctica desarrollada el alumno trabaj y reconoci, a travs de las llamadas Marchas Analticas, de los 5 grupos de cationes (I, II, III, IV y V); se familiariz con ellos e inici el camino que lo llevar a travs de los prximos laboratorios a trabajar y consolidar todas las definiciones que asimilar durante sus clases tericas. Es as que este primer laboratorio de Anlisis Qumico: SEPARACIN DE CATIONES POR GRUPOS se ha convertido en el punto de partida de futuros trabajos en relacin a los grupos de cationes, su identificacin, aspectos fsicos y qumicos resaltantes y particulares; y es la base para el desarrollo del fututo profesional. En la prctica se estudi las reacciones caractersticas que se producen al aadir determinados reactivos sobre la muestra brindada por el docente, que contiene a los cationes del grupo I, II, III, IV y V , as se desarroll hasta llegar a la meta planteada: lograr separar los 5 grupos de cationes y observar la caracterstica primordial de cada uno.

OBJETIVOS
Separar e identificar los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto y quinto grupo de una muestra brindada en el laboratorio. Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes. Comprenderla clasificacin, basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidrxidos y carbonatos, que distingue por grupo a los cationes a travs de los precipitados (y sus colores) ya mencionados. Reconocer el medio en el cual el anlisis se tornar favorable, ya sea ste bsico o cido. Familiarizarnos con las bases prcticas de la aplicacindel anlisis qumico en la industria.

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FUNDAMENTO TERICO

Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemtico de los reactivos de grupo se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y adems separar estos grupos para estudiarlos con mayor profundidad. Se definen algunas nociones necesarias para nuestros ensayos en el presente laboratorio. Catin: Un catin es un ion (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidacin positivo. Las sales tpicamente estn formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente inico, siempre hay una contribucin covalente). Solubilidad y Kps:Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad (Kps). La solubilidad de una sustancia cambia al variar las concentraciones de los solutos.En cambio el Kps es la constante de equilibrio para el equilibrio entre el slido inico y su solucin saturada, tiene un valor nico para un soluto determinado a una temperatura dada. El hecho de que los iones de diferentes elementos metlicos varen ampliamente en la solubilidad de sus sales, en su comportamiento cido-base, y en su tendencia a formar complejos; adems de de presentar distintas respuestas al reaccionar con ciertos reactivos (ya identificados) nos da la llave para elaborar una clasificacin de estos cationes. Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de stos son las siguientes: Caractersticas generales del grupo I:A este grupo pertenecen Ag+, y +2, (as como algunos otros cationes), que en presencia del in cloruro Pb en un medio cido forman cloruros blancos poco solubles. Caractersticas generales del grupo II: A este grupo pertenecen Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4, etc. Estos cationes al estar en la presencia del in S=, en un medio cido, precipitan en forma de sulfuros (llamados sulfuros cidos). Caractersticas generales del grupo III: El tercer grupo analtico de cationes lo componen los iones Al+3, Cr+3, Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2 y algunos otros cationes de elementos menos difundidos. El proceso de identificacin de este grupo es similar al anterior, salvo la diferencia de que las reacciones deben realizarse en un medio bsico; lo que traer como resultado la precipitacin de estos iones en los llamados sulfuros alcalinos. 1 Informe de Laboratorio Separacin de Cationes por Grupos

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Caractersticas generales del grupo IV: El cuarto grupo analtico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2, Ba+2. En un medio alcalino, en presencia del in carbonato ( ), estos cationes precipitan en forma de carbonatos blancos. Caractersticas generales del grupo V: Conformado por todos aquellos cationes que no poseen un reactivo de grupo, sino ms bien un reactivo especfico para cada uno de ellos. En este grupo encontramos Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+, etc. Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms comunes son el cido clorhdrico, el sulfato de hidrgeno (que en este caso ha sido reemplazado por el sulfuro de sodio), el sulfuro de amonio y el carbonato de amonio; para los grupos I, II, III y IV respectivamente.

Grupo I II IIIA IIIB IV V

Iones Ag+, Pb+2, Hg2+2 Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4 Al+3, Cr+3, Fe+3 Ni+2, Cu+2, Mn+2, Zn+2 Ba+2, Sr+2, Ca+2 Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+

Precipitado AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, SnS, As2S3, Sb2S3, SnS2 Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3 NiS, CuS, MnS, ZnS BaCO3, SrCO3, CaCO3 Sin precipitado del grupo

Caracterstica del grupo Cloruros insolubles en HCl diluido. Sulfuros insolubles en HCl diluido. Hidrxidos precipitables por NH4OH en presencia de NH4Cl Sulfuros precipitables por (NH4)2S en presencia de NH4Cl Carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en presencia de NH4Cl Iones que no presentan un reactive de grupo.

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MATERIALES
INSUMOS:

8 tubos de ensayos. 1 bagueta. 1 embudo de vidrio. Papel de filtro. Papel de tornasol. 1 vaso de precipitados (250 ml). 1 pinza.

REACTIVOS:

cidoClorhdrico ( HCl ) 6N Hidrxido de Amonio ( NH4OH ) 15N Sulfuro de Sodio ( Na2S ) 5N Cloruro de Amonio ( NH4Cl ) 5N Carbonato de Amonio ( (NH4)2CO3 ) 5N

Adems se tiene la muestra problema, que contiene muestras de cationes del grupo I al V, entregada por el docente:

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PROCEDIMIENTOyRESULTADOS
1)Se recibe una muestra de solucin que contiene cationes del grupo I al V.

2)Se agrega a la solucin HCl 6N gota a gota. Despus de alrededor de 18 gotas y agitar debidamente con la bagueta se observa la formacin de un precipitado blanquecino (cloruro), esto indica la presencia de cationes del Grupo I. Resultado: Para comprobar que la precipitacin es total, procedemos a agregarle 1 gota ms de HCl lo cual certifica que el catin ha precipitado por completo. Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo I): HgCl (Ag+, Pb+2, ) + PbCl HCl AgCl

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Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en ste el precipitado y en un nuevo tubo la solucin restante (con posiblemente cloruros insolubles).

3)A la solucin filtrada se agregan gotas de NH4OH con el fin de corregir la acidez, mientras que con un trozo de papel tornasol sumergido en el tubo de ensayo se regula la cantidad, o sea hasta que dicho papel se torne de rojo a lila. Agregamos 1 gota de cido clorhdrico (HCl), hasta obtener el viraje lilarosado; lo cual indica un medio cido corregido. Ahora se agregan gotas de Na2S, alrededor de 30 gotas, agitando apropiadamente, hasta que se observa la formacin de un precipitado de color negro (sulfuro cido) lo que nos revela la presencia de cationes del Grupo II.

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Resultado: Para comprobar que la precipitacin es total, procedemos a agregarle 1 gota ms de Na2S lo cual certifica que el catin ha precipitado por completo. Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo II): HgS (Hg+2, Pb+2, Sn+2) + SnS Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en ste el precipitado y en un nuevo tubo se obtiene una nueva solucin (con posiblemente an cloruros insolubles). Na2S PbS

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4)Se agrega a la solucin filtrada unas gotas (3 a 4) de NH4Cl 5N (no se observan cambios significativos), luego se alcaliniza la solucin con NH4OH 15N; es en este momento en el que entra en accin el NH4Cl 5N, que junto a una parte del NH4OH 15Nforman una solucin buffer la cual mantendr a la solucin total alcalina y no muy alcalina (Esto se comprueba con la ayuda de un trozo de papel de tornasol que en medio alcalino se tornar azul). Se aade posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado blanquecino (un tanto opaco) que indica la presencia de cationes del Grupo III.

Resultado: Para comprobar que la precipitacin es total, procedemos a agregarle 1 gota ms de Na2S lo cual certifica que el catin ha precipitado por completo. Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo III): 1 Informe de Laboratorio Separacin de Cationes por Grupos

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MnS (Mn+2, Zn+2, Ni+2) + NiS Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en ste el precipitado y en un nuevo tubo se obtiene una nueva solucintransparente (con posiblemente an cloruros insolubles). Na2S ZnS

5)Se hiervela solucin restante en bao mara (por un tiempo aproximado de 3 minutos) con el objetivo de eliminar el sulfuro de sodio (Na2S). Luego dejar enfriar. Al final se aaden 4 gotas de (NH4)2CO3 y se espera.

Resultado: Se observa que lentamente se forma un precipitado de color gris claro (carbonato) que evidencia la presencia de cationes del Grupo IV. Para comprobar que la precipitacin es total, procedemos a agregarle 1 gota ms de (NH4)2CO3 lo cual certifica que el catin ha precipitado por completo. Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo III): 1 Informe de Laboratorio Separacin de Cationes por Grupos

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BaCO3 (Ba+2, Sr+2, Ca+2) + (NH4)2CO3 CaCO3 SrCO3

Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en ste el ltimo precipitado y el resto de la solucin en un tubo de ensayo limpio.

6)La solucin remanente es cristalina, parecida al agua, dicha solucin debe contener cationes del Grupo V.

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CUESTIONARIO
1.-El Aparato de Kipp se utiliza para preparar el H 2S(g), sulfuro de hidrgeno. a)Dibuje el Aparato de Kipp y explique brevemente su funcionamiento.

El aparato de Kipp, tambin denominado generador de Kipp, es un instrumento usado para la preparacin de pequeos volmenes de gases. Su nombre viene de su inventor, Petrus JacobusKipp. Sus usos ms comunes son la preparacin de cido sulfhdrico mediante la reaccin de cido sulfrico con sulfuro ferroso, preparacin de dixido de carbono mediante la reaccin de cido clorhdrico con carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la reaccin de cido clorhdrico con un metal apropiado. El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido (por ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el cido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una vlvula utilizada para la extraccin del gas obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin del gas en el cilindro central aumenta, empujando el cido de vuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con el material slido, y la reaccin cesa. Los aparatos de Kipp suelen estar hechos de vidrio o polietileno.

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b)Se carg el Kipp con 34,6 g de pirita (FeS2) y se hizo reaccionar totalmente con un exceso de HCl(ac) concentrado. La reaccin transcurre a 34 C y a una presin de 822 torr. Calcule el volumen, en pulgadas cbicas (in) del H2S(g) liberado. FeS2(s) + 2HCl(ac) FeCl2(ac) + S(s) + H2S(g) Solucin: FeS2(s) + 2HCl(ac) FeCl2(ac) + S(s) + H2S(g) 1 mol 1 mol

Por lo tanto tambin habrn 0.289 moles de FeCl2(ac). Hallamos el volumen: PV = RTn (822)V = (62.364)x(307)x(0.289) V = 6.731 L 410.750 in

2.- En la prctica se habl mucho de lograr la precipitacin total o completa. a) Por qu es muy importante lograr eso? Cmo nos damos cuenta de haber logrado aquello? RPTA: S esmuy importante la precipitacin completa o total para cada uno de los grupos de cationes en la muestra, porque se busca la separacin total de estos iones durante el anlisis con el finde eliminar la accin interferente del catin de un grupo en las operaciones posteriores con el catin del siguiente grupo. Si en caso sucediera esto podemos darnos cuenta que se ha cometido un error al verificar los colores de los precipitados obtenidos en cada separacin ya que esto har que los compuestos no precipiten en la forma correcta y cationes del grupo anterior tambin formen compuestos que pueden dar un color diferente al precipitado. Podemos estar seguros que se ha efectuada una precipitacin total, si despus de la formacin del precipitado agregamos una gota ms de reactivo y observamos que ya no se forma precipitado ni hay turbidez en la solucin, slo as verificamos que ya no hay reaccin y la precipitacin estar completa.

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b)Indique los colores de los sulfuros del 2do y 3er Grupo de cationes (ver libro). RPTA: Atendiendo a nuestras experiencias en el laboratorio y acorde a la teora, podemos afirmar: Grupo II : Sulfuros, precipitado de color negro. Grupo III : Sulfuros, precipitado de color blanco.

3) Se sospecha que la muestra recibida contiene los cationes amonio y magnesio, y 2+, Adems de los cationes de los otros grupos. Cmo verificamos la presencia de Mg estos 2 cationes? (ver libro). RPTA: Identificacin de NH4+: El anlisis debe empezarse porque la identificacin del amonio, cuya presencia impide la identificacin de K+ y de Na+; por el contrario el k+ y el Na+ no impiden la identificacin de NH4+. Para identificar NH4+ 1 ml de solucin ensayada se tratan en una cmara de gases con 2 o 4 gotas de una solucin de NaOH 2N hasta que se tenga unareaccin fuertemente alcalina y luego se calientan suavemente con precaucin en bao Mara, si existe amonio, se desprender amoniaco que se identifica: Porsuolor Porque azulea un papel indicador de pH hmedo, expuesto a o vapores que salen del tubo (La coloracin azul del papel de tornasol indica la presencia de amonio). Porque ennegrece un papel impregnado en nitrato mercurioso. Porque da humos blancos al aproximar a la boca del tubo una varilla que lleva pendiente una gota de HCl concentrado Porque enrojece una gota del reactivo NESSLER.

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Identificacin de Mg2+: Esta identificacin puede efectuarse por el mtodo fraccionado. Para desarrollar dicha reaccin se aade 2 o 3 gotas de solucin de HCl 2N hasta que se produzca una reaccin cida, luego 1 o 2 gotas de solucin de Na2HPO4, y gota a gota, una solucin de NH4OH. La adicin de NH4OH se produce agitando la solucin hasta que se observe reaccin alcalina o se perciba claramente el olor del amoniaco de no formarse el precipitado de inmediato la solucin se deja reposar un tiempo, un precipitado cristalino blanco de MgNH4PO4 indica la presencia de Mg2+. Es mejor precipitar primero el Mg2+ como fosfato y utilizar los reactivos orgnicos como mera identificacin el precipitado. El Mg2+ tambin reacciona con el hidrxido de sodio formando precipitado blanco Mg(OH)2 insoluble en exceso de reactivo.

4) Calcule: a)Se dispone en el laboratorio de la sal BaCl2.2H2O(s), cloruro de bario dihidratado, y se desea preparar litro de su disolucin 0.0150N. Indique cmo procedera. Solucin: Se sabe que el parmetro () de la sal es igual a 2 (carga total del catin de la sal) y que su masa molar ( ) es 244 g/mol. Calculamos la masa de soluto que usaremos con la frmula:

En el laboratorio dispondremos entonces de una masa de 61 g de BaCl2.2H2O(s) a la cual le agregaremos la cantidad de solvente (H2O) necesaria hasta llegar a los 500 mL de solucin requeridos.

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b)A HCl(ac) 0.25N se le ha agregado un volumen igual de NaOH(ac) 0.18N. Calculeel pOH de la solucin resultante. Si se le agrega un pedacito de papel de tornasol qu sucede? Solucin: Supondremos 1 L de solucin para cada uno (adems sus normalidades son iguales a sus molaridades): HCl(ac)+ NaOH(ac) 0.25 M 0.18 M 0.25 mol 0.18 mol

Se aprecia que existe un exceso de HCl(ac) por lo que la tambin habr un exceso de iones H+(ac) igual a 0.25 0.18 = 0.07 mol (0.07 M). Ahora calculamos el pH de la solucin: pH = -log(0.07) = 1.15 Por lo tanto el pOH ser pOH = 14 pH = 14 1.15 = 12.85 La solucin es de carcter cido por lo que el papel de tornasol se tornar de color rojo.

5) Se determin experimentalmente la solubilidad del sulfato de calcio (CaSO4) siendo su valor 1.92 g/L. Calcule: a)El Kps de los iones Solucin: Trabajaremos en un litro de solucin, por lo que gracias al dato de la solubilidad sabemos que habr 1.92 g de soluto. Adems sabemos que su masa molar ( ) es 136 g/mol. Hallamos el nmero de moles (n): Como trabajamos en un litro su molaridad (M) ser igual a Planteamos la ecuacin: CaSO4 M 1 Informe de Laboratorio Ca+2 + M M Separacin de Cationes por Grupos M. y Ca2+.

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Hallamos Kps: Kps(CaSO4) = [Ca+2] [ Kps(CaSO4) = ( )( ] ) = 1.988x

b)La masa en gramos de los iones Solucin:

y Ca2+ contenidos en 150 mL de solucin.

En 150 mL de solucin tendremos (1.92)(150) = 288 g de soluto. Planteamos la ecuacin: CaSO4 En una mol: Del problema: 136 288 Ca+2 40 a + 96 b

Por regla de tres obtenemos que a = 84.71 g y b = 203.29 g Por lo tanto en 150 ml se solucin tendremos 84.71 g de Ca+2 y 203.29 g de .

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OBSERVACIONESyRECOMENDACIONES
Limpiar muy bien los tubos de ensayo (y el resto de instrumentos) antes de realizar la prctica para que de esa forma las impurezas que contienen en su interior no afecte o altere las reacciones que se producirn en el laboratorio. El Na2S tiene un olor desagradable, al igual que el NH4OH, se recomienda tener cuidado al manipularlos (no se hizo uso de H2S por ser muy txico). Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms que entorpecer el anlisis. En pocas palabras: se debe respetar el orden en las marchas analticas. Crear un medio adecuado para la precipitacin total (corregir pH) de modo que la sustancia formada (cloruros, carbonatos, sulfuros) sea insoluble en este medio. El exceso de un reactivo para la obtencin de precipitado debe ser moderado, por eso se hace uso de goteros para cada reactivo y de esa manera, cuando se aada el reactivo gota a gota, se pueda observar hasta cuando deja de precipitar. Por ejemplo: se debe tener cuidado al momento de agregar el HCl a la solucin dada, pues un exceso de ste podra favorecer la formacin de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no permitir su precipitacin. Al desarrollar el experimento, despus de aadir el reactivo de debe dejar reposar alrededor de 5 minutos. Se recomienda colocar el papel filtro en forma de un cono, ya que as previo mojado de las paredes del embudo ste se acople a la forma deseada lo cual generar un buen filtrado. Cuando se agrega el reactivo para precipitar determinado grupo de iones se utiliza la bagueta de vidrio a fin de conseguir una precipitacin completa (se hace descender el contenido del tubo de ensayo a travs de la bagueta hasta llegar al embudo). Se debe dejar un espacio entre el embudo y el tubo de ensayo (a donde da a parar el resto de la solucin filtrada) para que as no se gener un obstculo pro acumulacin de aire. Despus de cada filtrada se debe de agregar por lo menos una gota del reactivo del grupo anterior para cerciorarse de haber obtenido la precipitacin completa de los cationes del grupo anterior.

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CONCLUSIONES
El anlisis cualitativo es un mtodo para identificar una sustancia desconocida pasando muestras de la misma por una serie de anlisis qumicos. La marcha analtica se basa en reacciones qumicas conocidas, de forma que cada producto qumico aadido analiza una sustancia particular (o grupo de ellas). En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual pueden ser separados identificados y clasificados a travs de stas. La clasificacin se basa en que un catin reacciona con estos reactivos mediante la formacin de precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificacin de los cationes se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos. Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4 primeros grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una solucin cristalina). Los cloruros de los cationes del primer grupo al ser insolubles frente al cido clorhdrico, precipitan en forma de slidos blanquecinos; mientras que los dems cloruros permanecern en la solucin por ser solubles. Por consiguiente a travs de esta reaccin se ha separado los cloruros del primer grupo del resto de los cloruros de los dems grupos. La solucin restante se encuentra en medio cido. Para neutralizarla, le agregamos NH4OH. Agregamos HCl tantos mililitros como solucin neutra haya. Luego agregamos gota a gota Na2S. Los sulfuros de los cationes del segundo grupo son insolubles frente al cido clorhdrico, es por eso que precipitan en forma de slidos oscuros que al principio son marrones y luego se oscurecen hasta llegar a negro. A la solucin restante, le agregamos gotas de NH4Cl, luego la alcalinizamos con NH4OH y por ltimo le agregamos Na2S. Como los sulfuros de los cationes del tercer grupo son insolubles frente al NH 4Cl con el NH4OH, estos precipitarn en forma de slidos oscuros. Se hierve la solucin restante para expulsar el sulfuro de sodio (ya que no utilizamos sulfuro de hidrgeno por ser muy txico). Una vez que enfra aadimos gotas de carbonato de amonio, dejamos reposar y podremos observar una lenta formacin de precipitado blanquecino de carbonatos de los cationes del cuarto grupo ya que son insolubles frente al cloruro de amonio y al hidrxido de amonio.

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En la solucin restante quedan los cationes del quinto grupo que durante todo el experimento permanecieron en solucin ya que son solubles frente a todos los reactivos que se han empleado. Un exceso de reactivo aadido en el tubo de ensayo no impide la identificacin de los iones que han quedado en una solucin; pero antes de seguir con el siguiente grupo de cationes, el pH del medio debe ser corregido. Resumiendo (y con ayuda de la bibliografa empleada): La coloracin obtenida del cloruro formado por el catin del grupo I fue de color blanquecino (PbCl2). La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo II fue de color negruzco (CuS). La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo III fue de color marrn gelatinoso (ZnS). La coloracin obtenida del carbonato formado por el catin del grupo IV fue de color blanquecino (CaSO4). Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente reaccionante (en nuestra experiencia: Na2S), pero en diferentes medios (cido y bsico respectivamente). La solucin cristalina que contiene a los cationes del Grupo V es bsica (papel de tornasol: azul). No todos los reactivos responden a nuestras exigencias en el laboratorio.

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BIBLIOGRAFA

Anlisis Cualitativo. Ray U.Bumblay Qumica. 10ma Edicin. Reymond Chang. Qumica Analtica Cualitativa. 5ta Edicin. Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cualitativa. Fernando Burriel. Qumica Ciencia Central. Brow-LeMay. Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev.

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