Explorați Cărți electronice
Categorii
Explorați Cărți audio
Categorii
Explorați Reviste
Categorii
Explorați Documente
Categorii
Introducere Termenul de Analiza termic a fost definit de Confederaia Internaional de analiz termic (International Confederation of Thermal Analysis) ca fiind un termen general ce acoper o varietate de tehnici a cror scop este de a nregistra schimbrile fizice i chimice a unei substane n funcie de temperatur. Acest termen cuprinde mai multe tehnici de caracterizare clasice i moderne precum Analiza termogravimetric (TGA), Analiza termic difereniala (DTA), Calorimetria diferenial de baleiaj (DSC), Analiza mecanic n regim dinamic (DMA) etc.
Analiza termogravimetric (TGA) este o tehnic de analiz termic ce const n msurarea schimbrilor masei unei probe odat cu creterea temperaturii, ntr-o atmosfer controlat. Analiza termogravimetric ofer informaii complementare i suplimentare analizei difereniale de baleiaj (DSC). Analiza se poate efectua n aer sau ntr-o atmosfer inert precum Azot, Heliu sau Argon pentru a preveni reaciile de oxidare.
2. Principiul TGA
Analiza TG permite cntrirea continu a unei probe (aproximativ 10 mg) nclzite ntr-o atmosfer controlat (aer, azot, argon etc.). Instrumentul utilizat n analiza termogravimetric const ntr-o microbalan nconjurat de un cuptor nclzit
electric, prevzut cu un termocuplu care s monitorizeze temperatura. Proba este introdus ntr-un creuzet deschis (n general din platin) ce este ataat de microbalan (Fig. 1). Ansamblul microbalanei msoar masa iniial a probei la temperatura camerei i apoi monitorizeaz continuu schimbrile masei probei pe msur ce proba se nclzete. Rezultatele sunt nregistrate ca pierdere masic-timp (pentru analizele izoterme) sau pierdere masic-temperatur (pentru analizele efectuate cu o viteza de nclzire constant).
1- Sistem de purjare gaz 2- Cuptor 3- Creuzet 4- Termocuplu 5- Perete izolator cuptor 6-Sistem de purjare gaz
Cele mai rspndite tipuri de termobalane nregistratoare sunt cele de tip nul. Aceste balane ncorporeaz un sensor care detecteaz tendina prghiei balanei de a devia din poziia sa de echilibru. n consecin se aplic o for compensatoare (de obicei de natur electric), care readuce balana n poziia sa de echilibru. Msurarea acestei fore (proporional cu pierderea n greutate) este nregistrat.
Termogravimetria ofer o serie de informaii deosebit de importante ce pot fi utilizate n vederea selectrii aplicabilitii materialului, predicia performanelor produselor i stabilirii unor strategii n vederea mbuntirii calitii produsului. Aceast metod de analiz termic este util studierii materialelor polimerice incluznd termoplasticele, termoreactivele, elastomerii. Aceast metod poate fi aplicat i n cazul materialelor multicomponente precum compozitele, vopsele i materiale de acoperire ct i n cazul filmelor, fibrelor i agenilor de ranforsare. Principalele aplicaii ale analizei termogravimetrice sunt: Studierea termostabilitii polimerilor; Studierea stabilitii oxidative a polimerilor; Studiul cinetic al anumitor reacii n prezena unor gaze reactive (oxigen, aer sau alte gaze reactive)Studierea procesului de piroliz, gazificare, hidrogenare (Metode de reciclare) Determinarea coninutului de solvent rezidual; Determinarea coninutului de umiditate; Determinarea coninutului de agent de ranforsare anorganic introdus in polimer sau determinarea compozitiei unui sistem multicomponent; Determinarea puritatii unui material (organic sau anorganic).