Analiza Termogravimetric (TGA)

Introducere Termenul de Analiza termic a fost definit de Confederaia Internaional de analiz termic (International Confederation of Thermal Analysis) ca fiind un termen general ce acoper o varietate de tehnici a cror scop este de a nregistra schimbrile fizice i chimice a unei substane n funcie de temperatur. Acest termen cuprinde mai multe tehnici de caracterizare clasice i moderne precum Analiza termogravimetric (TGA), Analiza termic difereniala (DTA), Calorimetria diferenial de baleiaj (DSC), Analiza mecanic n regim dinamic (DMA) etc.

1. Ce este Analiza Termogravimetric ?

Analiza termogravimetric (TGA) este o tehnic de analiz termic ce const n msurarea schimbrilor masei unei probe odat cu creterea temperaturii, ntr-o atmosfer controlat. Analiza termogravimetric ofer informaii complementare i suplimentare analizei difereniale de baleiaj (DSC). Analiza se poate efectua n aer sau ntr-o atmosfer inert precum Azot, Heliu sau Argon pentru a preveni reaciile de oxidare.

2. Principiul TGA

Analiza TG permite cntrirea continu a unei probe (aproximativ 10 mg) nclzite ntr-o atmosfer controlat (aer, azot, argon etc.). Instrumentul utilizat n analiza termogravimetric const ntr-o microbalan nconjurat de un cuptor nclzit

electric, prevzut cu un termocuplu care s monitorizeze temperatura. Proba este introdus ntr-un creuzet deschis (n general din platin) ce este ataat de microbalan (Fig. 1). Ansamblul microbalanei msoar masa iniial a probei la temperatura camerei i apoi monitorizeaz continuu schimbrile masei probei pe msur ce proba se nclzete. Rezultatele sunt nregistrate ca pierdere masic-timp (pentru analizele izoterme) sau pierdere masic-temperatur (pentru analizele efectuate cu o viteza de nclzire constant).

1- Sistem de purjare gaz 2- Cuptor 3- Creuzet 4- Termocuplu 5- Perete izolator cuptor 6-Sistem de purjare gaz

Fig. 1 Ansamblul microbalantei

3. Principiul de funcionare al balanei

Cele mai rspndite tipuri de termobalane nregistratoare sunt cele de tip nul. Aceste balane ncorporeaz un sensor care detecteaz tendina prghiei balanei de a devia din poziia sa de echilibru. n consecin se aplic o for compensatoare (de obicei de natur electric), care readuce balana n poziia sa de echilibru. Msurarea acestei fore (proporional cu pierderea n greutate) este nregistrat.

4. Aplicaii ale TGA

Termogravimetria ofer o serie de informaii deosebit de importante ce pot fi utilizate n vederea selectrii aplicabilitii materialului, predicia performanelor produselor i stabilirii unor strategii n vederea mbuntirii calitii produsului. Aceast metod de analiz termic este util studierii materialelor polimerice incluznd termoplasticele, termoreactivele, elastomerii. Aceast metod poate fi aplicat i n cazul materialelor multicomponente precum compozitele, vopsele i materiale de acoperire ct i n cazul filmelor, fibrelor i agenilor de ranforsare. Principalele aplicaii ale analizei termogravimetrice sunt: Studierea termostabilitii polimerilor; Studierea stabilitii oxidative a polimerilor; Studiul cinetic al anumitor reacii n prezena unor gaze reactive (oxigen, aer sau alte gaze reactive)Studierea procesului de piroliz, gazificare, hidrogenare (Metode de reciclare) Determinarea coninutului de solvent rezidual; Determinarea coninutului de umiditate; Determinarea coninutului de agent de ranforsare anorganic introdus in polimer sau determinarea compozitiei unui sistem multicomponent; Determinarea puritatii unui material (organic sau anorganic).