P. 1
METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

|Views: 65|Likes:
Published by condecuse

METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: condecuse on Feb 10, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
See more
See less

09/17/2013

METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

METODE ALE SPECTROMETRIEI DE RAZE X

Foloseşte razele X 10-1 – 10 nm (1 Å = 10-10 m ; 1 nm = 10Å ) Spectru electromagnetic = intregul domeniu de Radiatie Electro Magnetica REM Domenii spectrale - raze cosmice -fotoni (cosmic-ray photons) - raze gama < 10-1 Å - raze X (in Å sau nm) 10-2 – 102 Å 10-1 – 10 nm -ultraviolet (in nm) - indepartat 10-200 nm - apropiat 200-400 nm - vizibil (in nm) 400-750 nm -1 - infrarosu (in cm ) - apropiat 13.000 -4000 cm-1 - mediu 4000- 200 cm-1 (13.000 – 10 cm-1) - indepartat 200- 10 cm-1 - microunde (in cm) - 1mm (10-1 cm)-100 cm - unde radio >1m Metode directe de analiză cu raze X
Spectru de raze X- cand se transmite atomilor o cantitate mai mare de energie (de exemplu, sub formă de electroni, fotoni de raze X, particule alfa sau beta)

Domeniul spectrului optic

Limita de ionizare

o

Κ
o o

β
o

1
o o o

Κ

Κ 2

1

α

α

Lα 2

Lα 1 Lβ 1

o o

Lβ 2 Lγ O

+ Nucleu

K

L

M

N

Emisia razelor X într-un atom

- Fluorescenţa de raze X - Analiza cu microsonda electronică - Difracţia cu razele X. Fluorescenţa de raze X Schema blok-similara cu a oricarui instrument spectral Sursa de excitare a atomilor probei - fascicul primar de raze X emis de tubul de raze X

apa racire anod (tinta) fereastra transparenta la raze X Raze X e 50KV vid catod fierbinte (filament)

Schema tubului de raze X

Tubul de raze X

Tubul de raze X - tub de sticlă vidat - filament – catodul - ţintă – anodul (WW,Pt, Ag, Cr) Filamentul - incandescenţă – emisie flux electroni - accelerare (10-100 KV)-bombardearea anodului. Energie cinetică a electronilor mare– transfer- ţintă sub formă de căldură – emisie raze X perpendicular faţă de direcţia de propagare a fluxului de electroni. Degajare de căldură- anodul - circuit de răcire cu apă Frecvenţa radiaţiei X emisă este corelată cu numarul atomic al elementului Z, după legea lui Moseley, exprimată cu ajutorul urmatoarei relaţii: ν = a ⋅ (Z - σ)2 unde: a - constantă de proporţionalitate σ - parametru care depinde de nivelul electronic către care se face tranziţia. (1)

Spectrul emis de un tub de raze X;

Instrumentul spectral: spectrofotometru de fluorescenta de raxe X
Radiatie incidenta Proba Radiatia de fluorescenta X

Tub de raze X

θ2 λ1 + λ2

Colimator (Foite paralele de molibden)

θ1

λ2

Cristal analizor si goniometru

λ1

2θ1

Detector de raze X Colimator auxiliar

Schema generală a unui spectrofotometru de fluorescenţă de raze X

Radiaţia X → proba → excitarea atomilor → emisie secundară de raze X = radiaţie de fluorescenţă de raze X – colimată – dispersată- detectată – înregistrată → figura! Colimator special - foi paralele de molibden. Sistem de selectare a razelor X - un singur cristal analizor (similar reţelei de difracţie din domeniu vizibil sau ultraviolet). Distanţa interplanară d, a unui cristal analizaore = ordin de mărime cu λ radiaţiei X, pt. satisfacerea =relaţiei lui Bragg: kλ = 2d sin θ

Reflexia razelor X pe plane cristaline

Detector raze X -contor Geiger-Mueler

APLICATII ANALITICE Analize calitative şi cantitative pe baza spectrului de raze X emis de o probă plasată pe anodul unui tub de raze X. Avantaje-spectrul de raxe X-spectru simplu!!!! -metoda nedestructiva Dezavantaje: -tubul de raze X - vidat la efectuarea fiecărei analize; - anod demontabil Metodă de analiză pentru aplicatii speciale; utilizare restrânsă.

Microsonda electronică. Analiza unei suprafeţe foarte mici din proba; - analiza incluziuni proba cu φ LOD - ordinul 10-12 -10-14 g. Eroare relativă er=1-2% Analiza straturi foarte subţiri (1-2 μm ). ~ 1 μm, unde este focalizat fasciculul de electroni. Bombardamentul cu electroni excită atomii, care emit spectrul caracteristic de raze X.

Tun de electroni

Filament de Wolfram Catod Anod

Lentile magnetice Fascicul de electroni Raxe X

Cristal analizor

Proba

Schema microsondei electronice Electronii emişi de un filament de wolfram- acceleraţi între catod şi anod la un potential de 50 - 60 KW; fasciculul de electroni rezultat este focalizat pe suprafaţa probei cu ajutorul a două lentile electromagnetice. Mentiuni: -intreg sistemul - vid înaintat -focalizarea fluxului de electroni pe incluziunile din probă aflate-cu microscop obişnuit.

-incinta probei- vidată

Microsonda electronică - analiza oricărui tip de probe: lichide, solide sau pulberi.
Ideal - probele de analizat să fie bune conducătoare de electricitate. Pentru cele care nu conduc curentul electric (sticle, ceramice, compozite, ambalaje, etc.) depunere un filme conducător foarte subţire (c, Au) Tipuri de fluorescenta X: Analiza prin fluorescenta de raze X cu Energie Dispersiva Analiza prin fluorescenta de raze X cu Reflexie Totala

Fiecare tip de produs alimentar

Prelevarea probelor de produse alimentare -PROCEDURA SPECIFICĂ pt.

Regulamentul (CE) nr. 178/2002 a Parlamentului European şi al Consiliului din 28 ianuarie 2002 de stabilire a principiilor şi cerintelor generale ale legislatiei în domeniul alimentelor, de înfiinţare a Autorităţii Europene pentru Siguranţa Alimentelor şi de stabilire a procedurilor în domeniul siguranţei alimentelor SR EN ISO 9000:2006 – Sisteme de management al calitatii ANSVSA - Autoritatea Naţională Sanitară Veterinară şi pentru Siguranţa Alimentului DGSA - Direcţia Generală Siguranţa Alimentelor DSVSA - Direcţia Sanitară Veterinară şi Siguranţa Alimentelor LSVSA - Laboratorul Sanitar Veterinar si Siguranţa Alimentelor

HACCP - Hazard Analysis. Critical Control Points. (Analiza riscurilor şi a punctelor critice de
control)

Control analitic pentru determinarea calitatii produselor alimentare prin analize organoleptice, chimice, fizicochimice, fizice, biochimice, microbiologice. Metode de analiza a produselor alimentare pentru determinarea termenului de valabilitate
ANALIZA SENZORIALA -metodă de apreciere a calităţiiproduselor alimentare
Primul pas în alegerea produselor. Rol deosebit deimportant-reacţia consumatorului faţă de alimente

-acceptare sau respingereExaminare facuta cu ajutorul organelor de simt (vaz, miros, gust, pipait) Berea Ciocolata Branzeturile
În ordine logică, produsul este examinat vizual, pipăit, mirosit şi apoi gustat. Văzul apreciază mărimea, forma, culoarea, diferenţiază produsele sănătoase şi curate. Prin palpare se constată tăria sau elasticitatea, fermitatea sau textura produsului, preferând acele produse care sunt suficient de avansate în maturitate. Mirosul permite optarea pentru produse care au o aromă naturală, nealterată, tipică, iar când este suficient de intensă poate fi asociată ca aparţinând unui „produs matur”. Gustul ne permite să evaluăm cel mai complet calitatea unui produs alimentar, deoarece toate cele patru nuanţe (dulce, sărat, acru, amar) se asociază la un moment dat şi realizează un complex tipic pentru fiecare produs în parte Gustul dulce este dat de anumite substanţe ca: fructoza, zaharoza, glucoza, glicolul şi dulcina. Gultul sărat este dovedit că în forma lui cea mai pură se întâlneşte numai la sarea de bucătărie. Gustul de acru este dat de acizii acetic, oxalic, tartric, citric şi malic. Gustul tuturor substanţelor amare (chinină, acid picric, morfină) este absolut la fel, neputând fi identificate decât după intensitatea amarului. Există şi sisteme de evaluare care se fac referinţă şi la astringenţă (fructe necoapte, vinuri,), iuţeală (unele ridichi) sau gustul determinat de aminoacizi (delicios). Pentru definirea cât mai precisă a însuşirilor senzoriale şi aprecierea calităţilor organoleptice, pentru fiecare grupă de produse s-a stabilit un anumit tip de punctaj.

Intocmirea unei Fişe de analiză organoleptica

Validarea
PERFORMANTELE METODELOR ANALITICE Exactitatea Precizia Sensibilitatea Limita de detectie Limita de cuantificare Selectivitatea

BULETIN DE ANALIZA INCERCARI

BULETIN (RAPORT) DE

RAPORT DE ÎNCERCĂRI Nr………………….. din 1. Produsul încercat : miere de albine 2. Tip: floare de tei 3. Producător: din comert 4. Anul: 2007 5. Denumirea şi adresa clientului: Laboratorul pentru verificarea calitatii produseor 6. Comanda externa nr. 9.12.2009 7. Data primirii probei 9.12.2009 8. Data finalizării încercării 9-10.12.2009 9. Metoda utilizată (standard etc. ): AAS 10. Procedura de încercare: Determinarea conţinutului de cadmiu din miere prin spectrometrie de absorbţie atomică cu atomizare electrotermică 11. Observaţii .......................................................................................................... 12. Acest raport se referă numai la produsul prezentat pentru încercare. 13. Rezultatele încercărilor : 2,55 µg/Kg 14. Incertitudinea de măsurare estimată : ± 0,04 15. Prezentul raport s-a întocmit în două exemplare, din care un exemplar pentru client şi un exemplar în arhiva laboratorului. 16. Se interzice reproducerea parţială a prezentului raport fără aprobarea scrisă a laboratorului de încercări . DIRECTOR GENERAL SEF LABORATOR DIRECTOR STIINTIFIC EXECUTANAT,

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->