GUA DE LABORATORIO DE FLUIDOS

PRACTICA # 5 PUNTO DE FLUIDEZ

PROFESOR CSAR AUGUSTO PINEDA GMEZ

TCNICOS DE LABORATORIO FELIX ARENAS RUEDA MARIO TORRES LOPEZ

ESCUELA DE INGENIERA DE PETRLEOS FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER BUCARAMANGA, 2009

PRCTICA No. 5 PUNTO DE FLUIDEZ (NORMA ASTM D 97)

1. Objetivo. Determinar el Punto de Fluidez (Pour Point) de una muestra de petrleo y aceites derivados. 2. Importancia y uso. El punto de fluidez de un crudo es un ndice de la temperatura ms baja a la cual todava fluye, es decir, a partir de este punto el fluido pierde su capacidad para movilizarse. Este se puede determinar bajo protocolos dispuestos en el ASTM D-97. Este fenmeno puede ocurrir con aceites ligeros as como con los aceites pesados. En un aceite lubricante el punto de fluidez es la mnima temperatura a la cual este fluye sin ser perturbado bajo la condicin especfica de la prueba. Los aceites contienen ceras disueltas de tal forma que cuando son enfriados se separan y forman cristales que se encadenan formando una estructura rgida atrapando al aceite entre la red. Cuando la estructura de la cera est lo suficientemente completa el aceite no fluye bajo las condiciones de la prueba. La agitacin mecnica puede romper la estructura cerosa, y de este modo tener un aceite que fluye a temperaturas menores a su punto de fluidez. En ciertos aceites sin ceras, el punto de fluidez esta relacionado con la viscosidad. En estos aceites la viscosidad aumenta progresivamente a medida que la temperatura disminuye hasta llegar a un punto en que no se observa ningn flujo. Esta medida es un dato relevante en el transporte de fluidos por oleoductos que atraviesan zonas de bajas temperaturas, pues es un indicativo que permite establecer condiciones de operacin seguras para estos productos. En aquel punto en el que la temperatura est por debajo del punto de fluidez del crudo, este perder toda su capacidad de flujo causando obstrucciones o un taponamiento al oleoducto. Otro claro ejemplo es el caso de los combustibles de calderas, si el rango de temperatura desde donde se almacena el combustible hasta las boquillas en la caldera es muy bajo, est puede dejar de fluir en algn punto y como consecuencia se detiene la operacin. Desde el punto de vista del consumidor la importancia del punto de fluidez de un aceite depende enteramente del uso que va a drsele. Por ejemplo, el punto de fluidez de un aceite de motor a utilizarse en invierno debe ser lo suficientemente bajo para que el aceite pueda fluir fcilmente a las menores temperaturas ambientes previstas. Por otro lado, no

existe necesidad de utilizar aceites con bajos puntos de fluidez cuando estos van a ser utilizados en las plantas con altas temperaturas ambiente o en servicio continuo tal como turbinas de vapor u otras aplicaciones.

3. Resumen del Mtodo. El mtodo consiste de un calentamiento preliminar seguido de un enfriamiento a una tasa especfica y examinando las caractersticas de flujo a intervalos de 3C. La temperatura ms baja a la cual se observa el movimiento o fluidez del aceite se toma como el punto de fluidez. 4. Consideraciones. Este mtodo es apropiado para aceites negros y aceites combustibles no destilados. La muestra, debe estar libre de agua y si es el caso debe deshidratarse previamente.

5. Equipos, elementos y accesorios. Recipiente de prueba: tubo de vidrio, fondo plano. Termmetros: segn como se indican en la siguiente tabla. ESPECIFICACIN DE TERMMETROS TERMMETRO RANGO ASTM Alto cloud y pour 5C -38 a 50 C Bajo cloud y pour 6C -80 a 20 C Punto medio 61C 32 a 127 C

IP 1C 2C 63C

Corcho, disco, cubierta. Bao de temperatura: se deben implementar con mezclas refrigerantes apropiadas de manera que puedan alcanzarse las temperaturas exigidas. MEZCLAS REFRIGERANTES ESPECIALES MEZCLAS REFRIGERANTES TEMPERATURAS ABAJO DE Hielo y agua. 9 C Hielo molido y cristales de cloruro de sodio. -12 C Hielo molido y cristales de cloruro de calcio. -27 C Acetona nafta helada con una mezcla hielo-57 C sal para dar la temperatura deseada Reactivos: de acuerdo a las temperaturas que quieran alcanzarse. 6. Preparacin. Identifique la muestra.

 El recipiente de prueba es un cilindro de fondo plano, de 3 a 3.35 cm. de dimetro y de 11.5 a 12.5 cm. de altura. La marquilla de llenado debe estar a 5.4 0.3 cm. del fondo. Seleccione el termmetro ASTM apropiado de acuerdo al rango de temperatura. 7. Procedimiento. 1. Vierta el aceite dentro del recipiente de prueba hasta la marca de nivel. Si es necesario caliente el aceite en un bao de agua hasta que fluya suficientemente para vaciarlo dentro del frasco de prueba. 2. Cierre el recipiente de prueba con el corcho y el termmetro insertado. 3. Para la medicin del punto de fluidez someta el aceite dentro del recipiente de prueba al siguiente tratamiento preliminar: Aceites con punto de fluidez por encima de -33C: caliente el aceite sin agitacin a 9C por encima del punto de fluidez esperado, por lo menos a 45C (en un bao mantenido a 12C por encima del punto de fluidez esperado, por lo menos a 48C). Transfiera el recipiente de prueba a un bao que est a 24 C y comience a hacer observaciones para el punto de fluidez. Aceites con punto de fluidez menores o iguales a -33 C: caliente el aceite sin agitacin a 45 C en un bao mantenido a 48 C y enfre a 15 C en un bao de agua mantenido a 6 C. Coloque el termmetro adecuado para puntos altos bajos segn el caso presente. Chequear el correcto montaje del equipo e insertar el recipiente de prueba en la cubierta. Nunca coloque un recipiente directamente dentro del medio enfriante. Despus de que el aceite se haya enfriado permitir la formacin de cristales de parafina, tenga mucho cuidado de no alterar la masa de aceite o permitir que el termmetro se mueva en el aceite; cualquier disturbio conducir a resultados errneos. Los puntos de fluidez se expresan como enteros positivos negativos mltiplos de 3 C. Empiece a examinar la apariencia del aceite cuando la temperatura est 9 C por encima del punto de fluidez esperado. Cada 3 C por debajo de la temperatura de inicio retire el recipiente de prueba de la cubierta. Remueva la mezcla condensada que limita la visibilidad de la superficie con un trapo limpio mojado en alcohol (etanol metanol). Ladee el recipiente lo suficiente para determinar si hay algn movimiento del aceite en el recipiente de prueba (esta operacin no debe demorar ms de 3 seg.).

EQUIPO DE PUNTO DE FLUIDEZ. DIMENSIONES EN MILMETROS.

7.

Si el aceite an fluye cuando su temperatura ha alcanzado 27 C, transfiera el recipiente de prueba a un siguiente bao de temperatura ms bajo de acuerdo a la siguiente Tabla.

TEMPERATURAS DE REFERENCIA PARA LECTURAS DE PUNTO DE FLUIDEZ. CRUDO A: +27 C +9 C -6 C -24 C -42 C LLEVAR A UN BAO MANTENIDO A : 0 C -18 C -33 C -51 C -69 C

8.

Tan pronto como el aceite no fluya cuando se ladee el recipiente, colquelo en una posicin horizontal por 5 seg. y observe cuidadosamente. Si el aceite muestra algn movimiento, vuelva a colocar el recipiente nuevamente en la cubierta y repita la prueba para una prxima temperatura 3 C ms baja que la presente. Contine de esta forma hasta que se alcance el punto de fluidez al cual el aceite no mostrar movimiento cuando el recipiente de prueba se coloque en posicin horizontal por 5 seg. Registre la lectura del termmetro.

9.

10. Para aceite negro y aceite no destilado el procedimiento aqu descrito arrojar
el valor del punto de fluidez ms alto (mximo). Si se requiere determinar el punto de fluidez ms bajo (mnimo), caliente la muestra mientras se agita a 105 C, colquela dentro del recipiente y siga los pasos 4 al 9 anteriormente descritos. 8. Clculos. Agregue 3 C (5 F) a la temperatura registrada anteriormente y reprtelo como el punto de fluidez, ASTM D 97. MUESTRA 1 2 9. Precisin. Un caso particular es el siguiente: TIPO Repetibilidad, C Reproducibilidad, C ACEITES LUBRICANTES Y MINERALES 2.87 6.43 ACEITES COMBUSTIBLES 2.52 6.59 POUR POINT , C

Para los dems lquidos en general: TIPO Repetibilidad Reproducibilidad DIFERENCIA, C 3 6

BIBLIOGRAFIA

ASTM STANDARDS Petroleum Products-Fuels Solventeas, Engine Tests; Burner Fuel Oils; Lubricating Oils; Cutting Oils; Lubricating Greses; Hydraulic Fluids. 1965. webstore.ansi.org American Society for Testing and Materials Standards from ANSI.