LABORATOARE DE BIOCHIMIE

CUPRINS
Introducere .................................................................................................................................................................................... 2 Masuri de protectia muncii in laboratoarele de biochimie .................................................................................................................... 3 Organizarea laboratorului de analize biochimice pentru produse alimentare .......................................................................................... 4 Solutii de reactivi ........................................................................................................................................................................... 4 Laborator 1. ................................................................................................................................................................................... 6 Laborator 2. ................................................................................................................................................................................... 8 Laborator 3. ................................................................................................................................................................................. 11 Laborator 4. ................................................................................................................................................................................. 16 Laborator 5 .................................................................................................................................................................................. 19 Laborator 6. ................................................................................................................................................................................. 21 Laborator 7-8. .............................................................................................................................................................................. 23 Laborator 9. ................................................................................................................................................................................. 31 Laborator 10-11. .......................................................................................................................................................................... 34 Laborator 12 ................................................................................................................................................................................ 46 Laborator 13. ............................................................................................................................................................................... 52 Laborator 14. ............................................................................................................................................................................... 59 Bibliografie ................................................................................................................................................................................. 65

Introducere
Calitatea produselor alimentare are un sens mult mai larg decat a altor produse avand efecte mult mai profunde, deoarece sta la baza vietii, determina desfasurarea proceselor metabolice si poate avea influenta asupra dezvoltarii intregului organism. Specialistii din industria alimentara sunt responsabili de starea de sanatate a populatiei participand la una din cele mai eficiente cai de promovare si ocrotire a sanatatii. In cazul produselor alimentare calitatea se concretizeaza prin mai multe grupe de insusiri: - organoleptice - fizico-chimice

- microbiologice - toxicologice. Carnea este unul din alimentele care se manipuleaza cel mai frecvent in alimentatie. Preparatele din carne sunt produsele cu cel mai larg consum, avand o valoare nutritiva mare, ele putand fi consumate ca atare, fara nici un fel de preparare suplimentara. Aceste produse se pot pastra un anumit timp, in conditii de microclimat, constituind completarea hranei de baza la toate categoriile de consumatori. Pentru asigurarea calitatii generale a produselor din carne si in special a salubritatii acestora trebuie respectate cu strictete prescriptiile oficiale sanitar veterinare si tehnologice pe intreg fluxul de fabricatie, realizandu-se controlul materiilor prime si auxiliare, a semifabricatelor dar si al produsului finit, pe intreg fluxul tehnologic. In vederea obtinerii alimentelor sigure pentru consum, cu o valoare nutritiva care sa satisfaca nevoile energetice ale organismului este necesar sa se realizeze in laboratoare autorizate controlul integritatii si al salubritatii alimentelor. Aprecirea integritatii alimentelor se refera la determinarea componentelor naturale existente in alimente, dar si a unor componente introduse conform retetelor de faricatie in vederea stabilirii calitatii produsului respectiv dar si a depistarii eventualelor fraude. Din aceasta categorie de analize fac parte: umiditatea, grasimea, hidratii de carbon, proteina, sarurile minerale, sare, nitriti, nitrati, fosfati, etc. Stabilirea salubritatii Notiunea de salubritate a produsului alimentar include prospetimea si inocuitatea acestuia. Produsul alimentar poate fi considerat proaspat, atunci cand a fost fabricat din materie prima de calitate, respectandu-se cerintele tehnologice si igienice. Inocuitatea produsului exclude prezenta unor factori nocivi in componenta produsului si lipsa unor influente nocive in urma consumului. In general, un produs poate fi considerat salubru, atunci cand acesta are proprietati senzoriale (aspect, gust, aroma consistenta) favorabile si nu contine poluanti sau contaminanti. Substantele poluante (poluantii) pot fi de origine chimica (nitrati, pesticide, aditivi alimentari, antibiotice, metale grele), radioactiva (particule radioactive), biologica (hormoni de crestere, fermenti in nutreturi). Contaminantii biologici sunt diferite microorganisme cu efect patogen (bacterii, virusi, fungi), care se pot mentine si/sau dezvolta in produsul alimentar. Masuri de protectia muncii in laboratoarele de biochimie Intregul personal si studentii care lucreaza in laborator trebuie sa cunoasca si sa respecte regulile de protectia muncii si asigurarea securitatii pentru prevenirea accidentelor de munca.

1. Personalul din laborator este obligat sa poarte halat.
2. Podelele laboratoarelor nu se matura, ci se spala cu apa sodata, detergenti sau solutii antiseptice.

3. Aparatele electrice trebuie sa aibe prizele impamantate si izolarea electrica sa fie perfecta. 4. Fiecare laborator trebuie sa fie dotat cu extinctor. 5. Incaperea unde se prepara acizii minerali, apa de brom, unde se lucreaza cu solventi organici trebuie sa fie prevazuta cu nisa, exhaustor si ventilatie electrica. 6. Solventii si acizii se depoziteaza in subsolul cladirii, unde trebuie sa existe cai de acces cat mai largi. 7. In chiuvete nu se vor arunca precipitate sau reactivi tari care ataca conducta, daca totusi se intampla, se lasa sa curga o cantitate mare de apa pentru a evita deteriorarea chiuvetei. 8. La destuparea sticlelor trebuie sa se acorde o atentie deosebita manipularii dopurilor. Acestea se asaza cu partea plata pe masa si partea cilindrica in sus. 9. Pentru a evita impurificarea reactivilor surplusul de reactivi ce ramane in vase nu se toarna din nou in sticla. 10. Evaporarea solventilor inflamabili se va face numai pe bai de nisip sau bai de apa electrice, sub nise cu tiraj convenabil. 11. Sticlele cu reactivi se eticheteaza clar si durabil, iar turnarea reactivilor din sticle nu se face in dreptul etichetelor, pentru a evita distrugerea lor. 12. Dupa terminarea lucrarilor se verifica daca aparatura electrica a fost scoasa din prize si daca robinetele au fost inchise. 13. In laborator se pastreaza curatenie perfecta. Pe masa de lucru se vor afla numai vasele si reactivii cu care se lucreaza. 14. Este interzisa gustarea solutiilor si substantelor de laborator. 15. Mirosirea substantelor gazoase se va face cu prudenta printr-o miscare de vanturare deasupra vasului spre nas. 16. Eprubetele in care se fac experientele nu trebuie indreptate nici spre cel care face experimentul, nici spre vecin. 17. Substantele volatile, foarte inflamabile se vor feri de caldura mare si de lumina solara. Cu ele se lucreaza numai in camere bine aerisite si la o departare de 5 metri de orice sursa de flacara.

19. 3. ambii factori fiind favorizati de temperatura camerei. 21. 4. 23. . bioxid de carbon si azot lichid se depoziteaza in afara laboratoarelor. Substantele toxice se tin sub cheie. etc. laborator de analize microbiologice. iodul. becuri de gaz si prize. camera de balante si aparatura de inalta performanta . Tuburile de oxigen. Masurarea solutiilor toxice nu se face prin pipetare.prevazut cu mese faiantate. sala de primire a probelor. 20. Orice laborator de control al alimentelor trebuie sa se compuna din urmatoarele incaperi: 1. Organizarea laboratorului de analize biochimice pentru produse alimentare Analiza biochimica trebuie efectuata imediat ce mostrele recoltate sunt aduse la laborator pentru ca acestea se depreciaza foarte repede fie datorita activitatii microorganismelor ce se gasesc in sau pe produse. Cromatografia si electroforeza se efectueaza in incaperi izolate de restul laboratorului si prevazute cu ventilatie. nu se arunca in chiuveta. 22. etajere metalice pentru reactivi uzuali. 2. metalele alcaline. Substantele sensibile la lumina sunt pastrate in sticle colorate. Laboratorul trebuie astfel dimensionat incat sa se poata efectua cu promptitudine analizele solicitate pentru a putea diagnostica operativ starea produsului. sulfura de carbon. acetona. La diluarea acizilor se va turna acidul in apa si nu invers. 25. Fosforul alb se pastreaza sub apa. 5. lasand sa se prelinga foarte incet acidul pe peretii vasului. ci se aduna in borcane sau se transforma in substante inofensive. sala pentru efectuarea examenului organoleptic. benzina. fie activitatii enzimelor tisulare. Fiecare laborator trebuie sa fie dotat cu trusa de prim ajutor. ci numai cu ajutorul biuretelor sau pipetelor automate. Substantele periculoase ca: fosforul. de prezenta oxigenului din aer si de lumina. carbidul.balantele analitice vor fi amplasate in acea parte a cladirii in care trepidatiile sunt minime. chiuvete. 24. iar metalele alcaline sub petrol. laboratorul de analize fizico-chimice .18.

Daca solutia se prepara volumetric. avem exprimare 'V/V'. este exprimare 'g/V'. cu minimul de reactivi pe timp de un an. Echivalentul gram (val) reprezinta cantitatea dintr-o substanta in grame. . se numeste solutie 1N. iar cheile vor fi tinute de seful de laborator. Reactivii toxici vor fi amplasati intr-un dulap metalic cu cheie. Concentratia molala se refera la numarul de moli de substanta dizolvata in 1000ml solvent. impartita in doua compartimente: unul care sa asigure temperatura intre 0-8°C si altul care sa asigure temperatura pana la -18°C. Aici e interzisa instalarea de prize. Exista mai multe moduri de exprimare a concentratiei unei solutii. c. Solutii de reactivi Concentratia este o caracteristica esentiala a unei solutii si reprezinta raportul dintre cantitatea de substanta dizolvata si cantitatea dizolvantului utilizat. Concentratia normala se refera la numarul de echivalenti (vali) in 1000ml solutie. a. b.6. 8.in acest caz exprimarea fiind 'g/g'. Normalitatea unei solutii se noteaza fie cu 'n'. fie cu 'N'. Daca solutia se prepara prin cantarirea solvatului si aducerea acestuia la volum constant cu solventul. depozit de reactivi. Concentratia procentuala: reprezinta cantitatea de substanta dizolvata in 100g solutie. surse de apa si gaz. d. sala de pregatire a materialului si a sticlariei.  Pentru acizi Se calculeaza impartind masa moleculara a acidului la numarul atomilor de hidrogen ai acidului. Concentratia molara reprezinta numarul de moli de substanta dizolvata in 1000ml solutie. Solutia care contine un val substanta in 1000ml solutie. Aceste camere frigorifice pot fi inlocuite cu dulapuri frigorifice. egala cu echivalentul sau chimic. ambele componente ale solutiei fiind lichide. camera frigorifica. 7.

daca in 1000ml solutie se gasesc 40.0005g NaOH. se dizolva in apa si se titreaza cu solutia al carei titru dorim sa il determinam. adica : T=40. Se cantareste o anumita cantitate din substanta etalon (0.Exemplu: EHCl=36. este numarul care arata corespondenta dintre un ml solutie aproximativ normala si o solutie exact normala.46/1=36. la volum cunoscut. Factorul solutiei (F) este un factor de corectie al concentratiei unei solutii. Substantele etalon sunt acele substante din care prin simpla cantarire si dizolvare in balon cotat. intr-un ml de solutie se afla T g NaOH. deoarece contin dizolvate substante in cantitati echivalente. Pentru stabilirea titrului sunt necesare cel putin doua titrari in scopul verificarii concordantei dintre rezultate.040005g NaOH Pentru obtinerea unei solutii cu un anumit titru se procedeaza dupa urmatoarele metode: a). Solutia al carei titru se cunoaste se numeste solutie titrata.15g Utilizarea solutiilor normale in volumetrie prezinta avantajul ca solutiile de aceeasi normalitate reactioneaza intre ele in volume egale.20g).0005/1000=0. Titrul (T) unei solutii reprezinta cantitatea de substanta exprimata in grame.15-0. De exemplu. b). .46g  Pentru baze Se calculeaza impartind masa moleculara a bazei la numarul de grupari hidroxilice ENaOH = 40 / 1= 40g  Pentru sare Se calculeaza impartind masa moleculara a sarii la numarul atomilor de metal inlocuiti de hidrogen : EMgCO3=84. se pot obtine solutii cu concentratia cunoscuta. care se gaseste dizolvata intr-un ml de solutie. fie prin cantarirea unei anumite cantitati de substanta etalon sau titrimetrica.3/2=42. fie prin titrare cu ajutorul unei substante etalon.

1N. In general. pentru o solutie exact 0. Recoltarea probelor se face de catre personal autorizat (medici veterinari.De exemplu.0040=1. Factorul acestei solutii va fi: F=Trea. tehnicieni. Pentru o solutie aproximativ 0. de preferinta din aceeasi sarja. unitați de desfacere și chiar de la domiciliul cumparatorului sau de la producator. Proba de laborator se imparte in 3 parti: 1.1 N sa presupunem ca titrul real este 0. prin acelasi procedeu tehnologic. omogena. 2.1N de NaOH titrul teoretic este de 0. Recoltarea probelor reprezentative din alimentul supus controlului.004. Prelevarea probelor de carne si preparate din carne In vederea obținerii unui rezultat concludent. Examenul de laborator propriu-zis 1. folosind V ml din reactivul B. probele se pot recolta direct in unitațile producatoare. cu reactivul B avand normalitatea n si factorul F. Pentru examenul de laborator. . inspectori. cantitatea de substanta A din proba analizata va fi: g substanta A= n · F · V · MA/1000 Laborator 1. prin lot intelegandu-se o cantitate de produs de marime determinata.004328. daca se titreaza o solutie a substantei A cu greutate moleculara MA. Controlul de produselor alimentare cuprinde 2 etape distincte: 1. etc) Recoltarea probelor se face pe loturi.l/Tteoretic=0. deoarece de aceasta operatiune depinde concludenta examenelor de laborator. proba de analizat – recoltata din diferite locuri.082ml din solutia exact 0. Probele trebuie sa fie reprezentative si sa fie adecvate pentru examenul solicitat. depozite mijloace de transport.0820 Aceasta inseamna ca la 1ml din solutia noastra corespund 1.004328/0. trebuie respectate cu strictețe instrucțiunile privind recoltarea probelor de carne. care a fost produsa din aceleasi materii prime.

se vor recolta și organele sau parțile din carcasa in care germenii se localizeaza cu predilecție și pot produce modificari.provenienta. contraproba care se pastreaza 3-6 luni pentru eventuale contraanalize in caz de litigii. si anume: .  Procesele verbale se intocmesc in 3 exemplare dintre care unul ramane la unitatea de la care s-au recoltat probele.felul produsului si cantitatea recoltata.  trebuie sa se asigure toate conditiile astfel incat pe perioada transportului probele sa nu se altereze sau sa nu se modifice insusirile pe care le au in momentul recoltarii.in situații cand se suspecteaza anumiți germeni. unul de la suprafața și altul din profunzimea maselor musculare din vecinatatea oaselor in diagonala din sfertul anterior și posterior. pe un numar de 5% din lotul respectiv.  Numarul probelor care se recolteaza se face conform reglementarilor in vigoare. . -cand controlul se refera la loturi de carcase (semicarcase) se recolteaza asemanator celor prezentate. unul la cel care a recoltat probele iar al treilea insoteste probele la laborator. proba martor – rezerva pentru repetarea analizei 3. . .numele si calitatea celui care a recoltat probele. natura. Fiecare proba se eticheteaza pentru individualizarea corecta si se sigileaza. . motivul controlului.  recoltarea se face cu instrumente curate iar in cazul in care se solicita examen microbiologic intrumentele si ambalajele trebuie sa fie sterile. obligatoriu se recolteaza portiuni cu eventuale modificari și os lung. .2.denumirea si adresa producatorului.data recoltarii probei (inclusiv ora). calitatea si cantitatea produselor din care s-au recoltat probe.numarul sigiliului . dar nu mai puțin de doua și nu mai mult de cinci carcase (semicarcase) .  Probele recoltate vor fi insotite de un proces-verbal de recoltare care trebuie sa contina urmatoarele date: .carne in carcase și semicarcase: cate doua cuburi de carne și grasime cu latura de minim 8-10 cm.

insa nu mai puțin de 2 si nu mai multe de 5 pachete. specialitați de pasare.din carnea preambalata (in greutate de maxim 1kg) in carcase de pasare. picioare și tacamuri preambalate. .. . dar nu mai puțin de doua și nu mai mult de cinci ambalaje. Din fiecare din aceste subloturi se recolteaza cate o proba de 500-1000. Daca lotul este neuniform din acest punct de vedere se va face trierea lui in trei subloturi:  cu caractere organoleptice normale.pentru carnea de lucru (de la intreprinderile producatoare) se recolteaza o proba de 5001000g. si anume: . chiftele și altele asemanatoare) se vor recolta cate 200-300g din fiecare recipient sau ambalaj in proporție de 1% din numarul acestora. . daca controlul se efectueaza pentru ambalaje mai mari de 2 kg.  cu caractere organoleptice evident modificate. se eticheteaza și se trimit catre laborator in cel mai scurt timp. sau porțiuni din acestea (min 200g).  cu ușoare modificari organoleptice. se recolteaza 2 recipiente.pentru examenul bacterio 828c26i logic se recolteaza și cate un ganglion (limfonodul) cu țesuturile inconjuratoare din sfertul anterior (ganglionul prescapular) și posterior (ganglionul popliteu) in diagonala. se vor recolta 1% din numarul pachetelor care alcatuiesc lotul. se recolteaza 5 recipiente. se vor recolta parti din acestea de 200-500g in aceeași proporție . in situația cand lotul respectiv este uniform in privința caracterelor organoleptice.intre 1001-5000. . se sigileaza. Daca batoanele sunt mari se recolteaza probe de la mijloc si de la capete reprezentand 300-800g.pana la 1000 recipiente. In cazul semiconservelor si conservelor recoltarea probelor se efectueaza in functie de marimea lotului. . din fiecare lot. amestec pentru mititei.organele se vor recolta intregi. in conditii corespunzatoare.pentru semipreparatele din carne neporționate (carne tocata.probele prelevate se ambaleaza se impacheteaza individual in hartie pergaminata sau pungi de plastic noi. .la preparatele din carne se recolteaza 2% din numarul batoanelor sau calupurilor (daca batoanele sunt mici) nu mai putine de 2 si nu mai multe de 5. .

Pentru extractul apos se cantaresc 10g din proba maruntita si se aduc la 100ml cu apa distilata de 20°C.100000.intre 10001-50000. Laborator 2. . Pregatirea probelor de carne si preparat din carne pentru efectuarea examenului fizico-chimic Pregatirea probelor se face in functie de caracteristicile probelor si de analizele care vor fi efectuate.intre 5001-10000. Pe carne si preparate din carne se pot efectua analize pe produsul ca atare sau pe extractul apos. Probele de grasime se topesc in prealabil sau se extrag cu solventi organici (eter de petrol) in extractor Soxhlet. se recolteaza 10 recipiente.pentru fiecare 100000 sau fractiuni de 100000 in plus se recolteaza cate 15 recipiente. in functie de parametrii analizati. Examenul organoleptic al carnii si preparatelor din carne Examenul organoleptic trebuie executat in incaperi luminoase. Proba astfel pregatita se taie in bucati mici si se marunteste cu masina de tocat. Se filtreaza si extractul obtinut este folosit pentru efectuarea analizelor specifice. In cazurile in care un aliment se consuma in stare calda.felul ambalajului . in cazul preparatelor din carne se indeparteaza prima felie si membrana.intre 50001. se recolteaza 20 recipiente. cu temperatura cuprinsa intre 16-20°C. se omogenizeaza si se lasa la extras 30-60 de minute la temperatura camerei sau la cald (aprox. fara mirosuri straine. . Propretatile organoleptice se apreciaza in ordinea urmatoare: Ambalajul: . tendoanele si daca este nevoie si tesutul gras si cel conjunctiv si se prelucreaza proba intreaga. cartilajele. 60°C). .. Pentru analizele pe produsul ca atare se indeparteaza oasele. se recolteaza 30 recipiente. examenul organoleptic se executa dupa incalzire. Proba tocata se omogenizeaza si se pastreaza in fiole cu capac etans in frigider pana la efectuarea analizelor.

Culoarea carnii poate varia de la roz pal la rosu inchis. datorita reducerii la minim a efortului si a supraaglomeratiei prin reducerea suprafetei utile pe cap de animal. miros. in cazul suinelor. tesutul conjunctiv. Se constata ca la carnea rosie de bovine. caracteristicile depinzand de continutul carnii in amoniac si sulf. . lichidul sinovial.suprafata produsului. tendoanele.integritate Aspectul pe sectiune: . starea de sanatate. Intre fragezimea carnii si capacitatea de retinere a apei exista o corelatie pozitiva. gust. Mirosul si gustul sunt determinate de particularitatile furajarii. atat la suprafata cat si in straturile profunde. Se poate efectua proba fierberii pentru a aprecia mirosul la cald. starea fiziologica inainte de sacrificarea animalului. culoare. Fragezimea este determinata de continutul carnii in tesut conjunctiv. La animalele tinere.integritatea ambalajului . .felul membranei (in cazul preparatelor).culoare . Aspectul exterior: . Intensitatea si nuanta culorii este data de continutul in mioglobina. . In cadrul aceleiasi specii. Pentru aprecierea in straturile profunde se fac taieturi adanci care sa cuprinda toate straturile musculare. dar si de calitatea fibrei musculare. precum si de cantitatea si calitatea tesutului adipos ce confera carnii un anumit grad de marmorare si perselare. Mirosirea se face fractionat din momentul incalzirii pana in momentul fierberii. cat si de conditiile de pastrare a carnii. sex si specie. mirosul este mai pronuntat la cele exploatate in sistem intensiv industrial. 150-200g carne cu tesut gras din straturile superficiale si profunde se taie in bucati. Mirosul se apreciaza la temperatura camere. in functie de felul muschilor. fragezimea carnii este mai accentuata fata de animalele adulte.forma .eventualele impuritati . La suprafata se observa aspectul si culoarea carnii si grasimii. culoarea este influentata de varsta.. periostul. La carne – aspectul si culoarea se apreciaza la lumina zilei. hemoglobina si de starea chimica a pigmentului din muschi.consistenta. se adauga 3 parti apa rece si se fierbe intr-un vas acoperit.marcarea ambalajului. iar sarcolema fibrei musculare mai subtire. nu se intalneste un gust si un miros aparte. cartilajele articulare. tesutul conjunctiv fiind mai putin dezvoltat.

goluri de aer. La preparatele din carne – se examineaza: . Transparenta se apreciaza intr-un cilindru gradat. prelucrarea si conditiile de transport.. La grasime: . asociate sub forma de insule in toate spatiile intrinseci ale muschiului pana la spatiile endomisiale. a ciocului. transparenta. La carnea congelata urma lasata de pulpa degetului tinuta cateva secunde pe suprafata carnii. interfibrilar si interfascicular. respectiv aspectul exterior al preparatelor fara membrana. La bulionul obtinut dupa sedimentare se apreciaza: mirosul. La pasarile taiate: . aglomerari de grasime. Dispersarea celulelor grase. iar dupa incetarea presiunii revin repede si complet la forma initiala. culoarea. Carnea racita. depresiunile se formeaza greu. cea refrigerata in primele zile este pronuntat elastica prin apasare cu degetul. aderenta membranei la compozitie.. a pielii. Animalele batrane au o carne mai dura din cauza continutului mai redus de apa si prin ingrosarea fibrelor musculare in comparatie cu tineretul. La suine se constata cea mai buna suculenta. iar nuanta cenusiugalbuie. dar si de conditiile de pastrare a carnii.se apeciaza culoarea. aderenta la carne.Aspectul pe sectiune . Carnea cu consistenta cea mai ridicata se preteaza pentru obtinerea de preparate uscate cu durata lunga de conservare. Consistenta carnii difera in functie de starea de ingrasare. nuanta de brun indica faptul ca aceasta s-a pastrat mult timp. dovada a starii de prospetime. rezistenta este insemnata. culoarea si mirosul grasimii. Marmorarea si perselarea – asocierea celulelor adipoase in mici depozite distribuita in spatiile episiale in vecinatatea vaselor sanguine confera carnii aspectul . Suculenta se poate aprecia prin palpare si cu ajutorul hartiei de filtru. Bulionul: . trebuie sa aiba culoare rosie vie.culoarea si aspectul pe sectiune al compozitiei. timp de 30 de minute intr-un vas acoperit. culoarea crestei.se apreciaza modul cum s-a facut sangerarea. .Aspectul exterior – membrana (naturala sau artificiala) -la preparatele cu membrana. eventualele aglomerari de grasime intre membrana si compozitie. usor elastica la apasare.se apreciaza dupa fierbere. Suculenta carnii si fragezimea ei reprezinta doua componente importante ale examenului organoleptic al carnii. gradul de umpelre al canalului medular. consistenta. sunt superficiale. Se verifica deasemenea aspectul pielii (culoarea. de a retine o cantitate din lichidul intrafibrilar. aspectul grasimii.perselat”. gustul.Suculenta sau savoarea carnii rezulta din capacitatea carnii fierte sau fripte. prezinta o consistenta ferma. luciul. indica prezenta unei carni foarte vechi. aderenta la peretii acestuia. mirosul). varsta si sex. confera carnii aspectul de .marmorat”. in special la carnea de suine. Pentru aprecierea maduvei se sectioneaza osul transversal si se scoate maduva din canalul medular. .

Defecte de consistenta: compozitia nelegata sau prea moale.Consistenta. Preparatele de carne cu diferite defecte organoleptice de origine tehnologica pot fi valorificate pentru consum conditionat. provenind de la animale prea slabe. . poate fi admisa reconditionarea prin scoaterea compozitiei din membrana.pastrare indelungata sau uscare fortata. Defecte de miros si gust: fad. irizatii sidefii pe sectiune. patata de grasime exudata. putin rezistenta la tractiune. puternic incretita. cu miopatie exudativa. puternic deformate. iar uneori pentru consum ca atare. Unele defecte influenteaza puterea de conservare. rosie pronuntata in zona centrala (aspect crud). compozitia aspra. acestea se impun sa fie date in consum imediat (preparate lipsite de protectie pe unele zone). afumare. Daca defectele sunt insotite si de modificari de prospetime. rupta. neglijent fasonate. . membrana crapata. fierbere. . . ce contrasteaza evident cu culoarea de fond a compozitiei. reconditionarea prin tocare nu este admisa. consistenta. cristale fine in zona centrala. aglomerari de grasime topita sub membrana.carne de calitate inferioara. miros si de gust. . desprinsa de compozitie. Daca defectul este pronuntat incat aspectul nefavorabil nu permite valorificarea ca atare. In urma examenului organoleptic se pot constata defecte de aspect. Defecte de aspect: bucati sau batoane deformate. Reconditionarea este admisa numai la nivelul intreprinderii producatoare si cu avizul medicului veterinar. prin retocare si refolosire la alte preparate. culoare. cu impuritati mecanice la suprafata (murdare). Defecte de culoare: palida (aspect decolorat). neuniform afumate. gustul. intunecata in zona periferica (aspect de uscare fortata). tare.uniformitatea culorii si a aspectului slanini.defectiuni tehnologice. perceptibile la masticatie. strat de mucegai neuniform sau lipsa la preparatele de durata. cu compozitia nelegata. neexpresiv. excesiv de sarat. rupte.Mirosul. cu materii auxiliare neproportionale. pungi de lichid sau goluri de aer. Originea defectelor se refera la: . ca si in cazul preparatelor rupte. in special la umplere. uscata sau puternic deshidratata la periferie. taieri de necesitate. afumat sau condimentat..

Preparatele care prezinta aglomerari de grasime topita sub membrana (preparate cu membrane artificiale nepermeabile) se valorifica in timp foarte scurt pentru a evita aparitia modificarilor hidrolitico-oxidative ale grasimii. In produsele prelucrate. cu atat puterea de conservare este mai buna).  verificarea masurii in care producatorul a respectat reteta oficiala de fabricatie (in cazul in care este permisa adaugarea unei anume cantitati de apa). . in carnea de peste si alte animale acvatice comestibile pana la 85 %.  apreciera puterii de conservare (cu cat continutul de apa este mai mic. Cand se constata goluri in compozitie se recomanda efectuarea si a examenului bacteriologic pentru a exclude prezenta microflorei anaerobe de fermentatie. in ou (oul integral) pana la 76%. Laborator 3. Preparatele insuficient prelucrate termic vor fi supuse imediat unui nou tratament termic. prin raportarea la substanta uscata. Determinarea uniditatii se face in mai multe scopuri:  aprecierea valorii nutritive (cu cat continutul de apa este mai mare. In carnea animalelor de macelarie si a pasarilor apa poate ajunge pana la 76%. continutul de apa va fi mult mai mic.  decelearea adaosurilor nepermise. altfel ele se altereaza foarte repede. Determinarea continutului de apa din produsele alimentare Cantitativ. iar in lapte pana la 88 %. cu atat valoarea nutritiva este mai redusa). Modificarile de culoare se pot datora unor cantitati prea mari sau prea mici de nitriti. cum este cazul la semiconservele de carne in cutii.  calcularea substantelor adaugate. apa constituie componentul principal al produselor de origine animala in stare naturala (neprelucrata). uneori reprezentand cateva procente (in cazul produselor deshidratate) sau chiar mai putin de 1 % (daca ne referim la grasimile topite).  Nu in ultimul rand determinarea umiditatii este necesara la calcularea altor componente importante din alimente.

metoda are mai multe variante: 1. Aceste metode se bazeaza pe cantariri Principiul metodei Proba luata in lucru se expune la o sursa de caldura pana la greutate constanta. iar cele directe masoara cantitatea de apa din proba.  exicator cu capac si substanta higroscopica (de preferinta clorura de calciu).Uscarea la etuva Aparatura necesara:  balanta analitica cu precizie de cantarire de 0.0001g. timp de 1 ora.  tavite emailate. sunt indicate fiolele cu diametrul de 50 mm si inaltimea de 40 mm. umiditatea este cuprinsa intre 60 .Umiditatea se poate determina folosind metode indirecte si directe de determinare. ramase dupa indepartarea printr-un anumit procedeu fizic a apei din produsul de analizat. la semiafumate intre 35 60%. din sticla sau aluminiu. Umiditatea variaza in functie de sortiment si de grupa de preparate din care acesta face parte. 1.  fiole de cantarire cu capac. sau prin metode rapide (uscare cu infrarosii sau de antrenare cu solventi organici). iar la cele de durata sub 35%. Metodele indirecte masoara cantitatea de apa evaporata. Dupa natura sursei de incalzire si aparaturii folosite.1. preincalzita la 105˚C. calculata procentual.  etuva electrica termoreglabila. Metode indirecte (metoda prin uscare) Metodele indirecte se bazeaza pe determinarea substanTei uscate. Metoda de referinta pentru determinarea umiditatii este uscarea la etuva (in caz de litigiu). spatula.70%.  nisip de mare pentru analize de laborator. astfel la prospaturi.  lingurite. . reprezinta continutul de apa. cartele de celuloid. Pierderea in greutate. inainte de intrebuintare fiolele se usuca in etuva pana la greutate constanta si se pastreaza in exicator.

4 ori mai mare decat cantitatea produsului introdus in fiola). Dupa cantarire. ca si bagheta scurta de sticla. Se noteaza tara fiecarei fiole. acesta se amesteca cu ajutorul baghetei pentru a se ingloba relativ uniform in intreaga cantitate de produs. tara include si nisipul. Se cantareste fiola cu produs si din cantitatea respectiva. Din proba tocata si omogenizata se introduce in fiecare fiola cca. . numerotate in prealabil. cu capacul desfacut si asezat inclinat in gura fiolei. Este necesar ca introducerea produsului in fiola. pentru a mari suprafata de evaporare (cantitatea de nisip va fi de cca. scazand tara. intinderea acestuia in strat uniform sau amestecarea cu nisip si cantarirea. Nisipul se foloseste de obicei la produsele fluide sau cele sub forma de pasta. pentru a se evita pierderile de apa prin evaporare in timpul acestor operatii. Amestecarea se va face cu mare atentie pentru a nu pierde nici o particula de substanta (din nisip sau din proba). Daca se foloseste nisipul. In cazul in care se foloseste nisip de mare. se deduce cantitatea exacta luata in lucru. sa se faca cat mai repede posibil. In acest caz. bagheta de sticla va ramane in proba (in fiola). nu mai este necesara introducerea fiolelor in exicator (acestea se pot aseza intr-o tavita emailata). 5 g prdus care se intinde in strat uniform.Etuva pentru determinarea umiditatii Mod de lucru Este indicat ca determinarea sa se efectueze pe 3 probe in paralel in cazul fiecarei probe luate in lucru. Se cantaresc cele doua fiole goale.

timpul de expunere va fi de 16-18 ore (in acest caz etuva se poate lasa in priza peste noapte). in prealabil reglata la 103˚C (fiecare fiola cu capacul inclinat in gura acesteia).x 100 m2 in care: m = tara foliei + produsul inainte de uscare. se racesc si se cantaresc. dupa care se scot in exicator. .m1 Apa % = ---------. fiolele respective se introduc in etuva. Dupa epuizarea timpului se scot fiolele din etuva si se introduc in exicator. oua).pentru grasimile topite. In cazul in care la ultima cantarire se constata o greutate mai mare de cea anterioara (consecinta oxidarii grasimii). Timpul de expunere este conditionat de continutul probabil de apa si de natura produsului. . . deci castig in greutate prin aditionarea de oxigen). . timpul de expunere va fi de doua ore si jumatate (expunerea mai indelungata poate pricinui oxidarea grasimii. Calculul rezultatelor Umiditatea probei se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: m.pentru celelalte categorii de produse se va alege un timp de expunere adecvat. m1 = tara foliei + produsul dupa uscare. atunci se ia in calcul greutatea cea mai mica (cea anterioara). branzeturi.Dupa ce s-au terminat de cantarit toate probele. Se continua aceste operatii pana la greutate constanta.pentru produsele deshidratate (sub forma de praf) timpul de expunere va fi de 4 ore. Se introduc din nou fiolele la euva si se mentin (functie de natura produsului). ½-1 ora. astfel: .pentru produsele cu umiditate relativ mare si continut redus sau moderat de grasime (carne si produse din carne. peste si produse din peste.005 g. Dupa racire se acopera fiecare fiola cu capacul respectiv (operatia se executa cat mai repede posibil). Se cantareste fiecare fiola si se noteaza greutatea. Nu se recomanda fixarea capacului pe folia in stare calda deoarece acesta se poate bloca (cazul fiolelor din sticla cu capac rodat). Pentru majoritatea produselor se considera greutate constanta atunci cand intre doua cantariri succesive nu se obtine o diferenta mai mare de 0.

Pierderea greutatii prin evaporare se utilizeaza pentru calcularea umiditatii. dedusa din tara foliei + produsul inainte de uscare. Se calculeaza media aritmetica a celor 3 valori si deviatia standard. 1. analiza trebuie repetata. Prin acesta metoda se pot obtine insa unele mici erori de determinare consecinta uscarii fortate. Uscarea in cuptor cu microunde Principiul metodei: pentru evaporarea apei se utilizeaza energia microundelor. 1. In situatii speciale. Utilizarea umidometrelor . 1. iar aparatele de determinare furnizate de unele firme specializate sunt echipate si cu dispozitive de cantarire automata. metoda se poate utiliza in special de catre laboratoarele de intreprinderi. Desi metoda este foarte expeditiva.5% (cazul carnii si produselor din carne). Calculul se realizeaza la fel ca la uscarea la etuva. Cand se depasesc aceste valori. ea nu se recomanda pentru situatiile in care sunt necesare determinari de inalta exactitate. Rezultatul se considera acceptabil. In acest caz timpul primei expuneri va fi de patru ore pentru produsele cu umiditate relativ mare si de doua ore pentru produsele deshidratate. minus tara foliei. Metoda de lucru este aceeasi ca in cazul uscarii la etuva cu deosebirea ca nu se pot utiliza fiole confectionate din metal.3.4. cu deosebirea ca in locul acesteia se folosesc dispozitive echipate cu bec de radiatii infrarosii. deci trebuie sa se prezinte metoda obisnuita de lucru in laboratoarele de stat autorizate. cand rezultatul trebuie cunoscut intr-un timp foarte scurt. Durata determinarii este de 50-60 de minute. Nu se recomanda insa temperaturi de uscare mai mari de 127˚ C pentru determinarea umiditatii la produsele alimentare de origine animala. Intrucat uscarea se realizeaza in timp foarte scurt (cateva zeci de minute).m2 = cantitatea de produs luata in lucru. se poate folosi uscarea la 125 ± 2˚ C.05 % (cazul grasimilor topite).2. iar timpul expunerilor ulterioare de cate ½ ora. atunci cand intre cele 3 probe paralele valoarea umiditatii calculate nu este mai mare de 0. Proba de carne pregatita se pune pe o sticla de ceas cantarita in prealabil. sau 0. cu exceptia grasimilor topite. Metoda descrisa este considerata cea mai exacta (metoda de referinta) pentru produsele alimentare de origine animala. Uscarea cu radiatii infrarosii Principiul metodei este asemanator cu cel al uscarii la etuva.

Modul de lucru Se cantaresc cu precizie 10 g din proba de cercetat. pentru a permite separarea completa a celor doua straturi in tubul colector. Dupa colectarea amestecului si separarea stratului de apa. acesta se masoara volumetric in tubul colector gradat. se foloseste numai stratul superior care trebuie sa fie perfect limpede. Ea nu se poate aplica la produsele deshidratate. reglandu-se in asa fel incat debitul de condensare sa nu fie mai mare de 2-4 picaturi pe secunda. unde este nevoie sa poata fi verificate umiditatile. Se asambleaza aparatul. Daca nu se procedeaza la aceasta saturare cu apa se obtine o eroare de 1-3%. in laboratoarele uzinale. Toluenul folosit se satureaza cu apa in prealabil cu circa 24 ore inainte de utilizare in felul urmator: 9 parti toluen se agita energic cu 1 parte apa si se lasa in repaus 24 ore. Metoda este expeditiva si orientativa. Metoda Dean-Stark (determinarea apei prin antrenarea cu solventi organici) Principiul metodei Apa din proba de analizat. este distilata impreuna cu toluenul sau un alt solvent nemiscibil cu apa. Toluenul care are punctul de fierbere de circa + 111°C este cel mai indicat a fi folosit ca solvent organic. dupa care se incalzeste balonul de distilare la o baie marina sau flacara. rapid pe fluxul tehnologic sau pe perioada depozitarii produselor alimentare. 2.Umidometrele sau analizoarele rapide de umiditate se folosesc de obicei pentru verificarea rapida a umiditatii.1. . Solventul organic trebuie sa aiba punctul de fierbere mai mare de 100°C. Metode directe 2. refrigerent cu stift si dispozitiv de colectare cu stift cu o capacitate de 100 ml gradat in 10 diviziuni mari (1-10) si fiecare diviziune mare in 10 subdiviziuni. Aparatura si reactivi: Aparatul de distilare model 'DEAN-STARK' are ca parti componente: balon de fierbere cu stift. rezultatul se exprima numai sub forma de procente intregi. pentru a putea antrena prin fierbere intreaga cantitate de apa din produsul supus determinarii si sa nu fie miscibil cu apa. cu o capacitate de 500 ml. se marunteste si se introduc cu cca 250 l toluen in balonul de distilare.

apoi se face citirea. in care: V= volumul de apa colectata in tubul gradat. Calculul continutului de apa se face dupa formula: % apa = x 100. Se fac doua determinari paralele din aceiasi proba pregatita pentru analiza. Prezinta urmatoarele dezavantaje:  la o singura instalatie nu se poate face in acelasi timp decat o determinare. in ml. in g. Distilarea se considera incheiata cand nivelul apei din tubul gradat ramane constant. In timpul fierberii excesul de toluen trece in balonul de distilare. Nota: Metoda este foarte expeditiva si poate fi folosita cu caracter orientativ atunci cand rezultatul trebuie cunoscut in timp scurt. Apa fiind mai grea ocupa stratul inferior.  rezultatele se exprima numai sub forma de procente intregi. m = masa probei luata pentru determinare. Obisnuit acesta se realizeaza in circa o ora de fierbere.Aparat Dean Stark Vaporii de toluen si cei de apa antrenata din produs se condenseaza in refrigerent si cad sub forma de picaturi in tubul colector. Apoi flaconul se indeparteaza si se lasa in repaus circa 30 minute pentru racire si separare clara a celor doua straturi. .

Metoda Karl-Fisher (KF) Este o metoda folosita pentru determinarea umiditatii unor produse cu un continut scazut de umiditate (de exemplu grasimile). sau pe cale chimica (prin hidroliza acida sau alcalina). 2. substantele grase sunt inglobate de obicei in celule grasoase. cum ar fi metoda Soxhlet. Laborator 4.  metoda nu se poate aplica la produsele cu un continut redus de apa. Mojonnier sau folosind hidroliza acida sau alcalina . Avantajul metodei consta in faptul ca substantele volatile neapoase care in cazul metodelor indirecte erau eliminate odata cu apa. Apa reactioneaza stoechiometric cu reactivul KF. prin clatire in interior cu o solutie de silicon in CCl4 sau in solventul utilizat. Goldfish. Metoda de referinta utilizata in laboratoarele de stat este metoda Soxhlet. Determinarea grasimii din produsele alimentare de origine animala se poate realiza prin mai multe metode: prin extractie cu solventi organici. iar volumul reactivului KF utilizat pentru titrare este direct proportional cu cantitatea de apa din proba de analizat. sunt posibile erori mai mari (de obicei in minus). Distrugerea membranei sau peliculei proteice se poate realiza pe doua cai: pe cale fizica (cu ajutorul caldurii). timp scurt de distilare. presupune eliberarea grasimii din corsetul proteic. . a caror membrana este de natura proteica. sau prin centrifugare. Determinarea continutului de grasime din carne si preparate din carne In produsele naturale. Metoda se bazeaza pe reactia de reducere cantitativa a iodului de catre bioxidul de sulf in prezenta apei. in cazul unor neatentii (neclarificarea perfecta a stratului de toluen. aderarea de picaturi de apa la peretii tubului colector.2. Titrarea se realizeaza in unitati titratoare (biurete automate) destinate special metodei Karl-Fisher. de data aceasta trec in solventul organic. citirea inainte de racirea completa). Separarea grasimii de celelalte componente organice si minerale se poate realiza prin extractie selectiva cu ajutorul solventilor organici.metoda Gerber. cum sunt cele deshidratate. Pentru a evita aderarea unor picaturi de apa pe diferite portiuni ale instalatiei se recomanda acoperirea interiorului instalatiei cu un strat fin de polimer siliconic. Extragerea cantitativa din proba care se analizeaza.reactia se executa sub forma unei titrari cu reactivul KF (contine I2 si SO2). Babcock.

001%. nisip de mare liber de substante organice si deshidratat. . Fig. . cu balon de 250 ml. .etuva electrica reglata la temperatura de 103 ± 2˚ C.cartuse filtrante. Pentru asigurarea extractiei complete. materiale si reactivi . sau plicuri confectionate din hartie de filtru.aparat de extractie continua. . Solventii folositi la extractie nu trebuie sa aiba reziduu la evaporare mai mare de 0. –Instalatie Soxhlet Aparatura. extractor de 100 ml si refrigerant. proba este supusa in prealabil unui tratament termic la temperatura moderata prin care se realizeaza deshidratarea si distrugerea membranei sau peliculei proteice a microstructurii in care este inglobata.sulfat de sodiu anhidru.eter de petrol sau eter etilic (se recomanda eterul de petrol).Metoda Soxhlet Principiul metodei Grasimea din proba de cercetat este extrasa pana la epuizare cu solventi organici si dupa indepartarea solventului de extractie se cantareste si se exprima procentual. 4. vata degresata. model Soxhlet. .

In cazul probelor cu continut mare de grasime este necesar ca fiecare cartus sau plic. deci plicul sa nu ramana peste noapte fara solvent. in prealabil numerotat cu creion negru. Din proba pregatita pentru analiza se iau cca. Dupa epuizarea timpului se scot din etuva si se racesc. se tareaza la balanta analitica. Ele se pot aseza. Sfarsitul operatiei se poate verifica cu ajutorul unei harti de filtru pe care se picura 1-2 picaturi din solventul ce se condenseaza in refrigerant. nu este necesara folosirea sulfatului de sodiu sau a nisipului. insa. o data si jumatate capacitatea extractorului). Pentru produsele la care tocatura nu se aglomereaza sub forma de bloc compact sau sub forma de pasta. 5 g si se intind sub forma de sirag pe fasia de vata. Se cantareste la balanta analitica si se noteaza cantitatea exacta luata in lucru. pe o tavita curata si uscata. sau la 125 ± 2˚ C timp de o ora si jumatate. Se ruleaza vata cu atentie in asa fel incat sa nu se piarda nici o particola de produs (in timpul in care se ruleaza vata. se actioneaza circuitul continuu de apa rece in refrigerente si se regleaza in asa fel distilarea incat ritmul de picurare sa asigure 10 – 12 sifonari pe ora. Probele astfel pregatite se introduc la etuva reglata la 103 ± 2˚ C unde se usuca timp de 6 ore. Daca probele au continut mare de grasime nu este necesara introducerea plicurilor in fiole individuale. . fiecare fiola se va clati in 3 – 4 reprize cu cantitati mici de solvent care se adauga in balonul corespunzator. Extractia se considera incheiata dupa 6 ore de distilare continua in conditiile aratate. Daca plicurile au fost uscate la etuva in fiole individuale. in special cand se observa extravazarea grasimii topite din plicul respectiv. fara a se atinge. Aceasta se deduce din greutatea totala minus tara (greutatea cartelei de celuloid si a fasiei de vata). baloanele Soxhlet uscate. Se introduce fiecare plic sau cartus filtrant in exicatorul aparatului iar in balonul corespunzator se pune o cantitate de cca. dupa cantarire si inchidere. Se asambleaza instalatia de extractie. mana nu trebuie sa vina in contact cu produsul) si se introduce in cartusul filtrant sau in plicul confectionat din hartie de filtru. In cazul in care extractia trebuie continuata a doua zi. Intre timp. Peste produsul cantarit se adauga o cantitate egala sau mai mare de sulfat de sodiu anhidru sau nisip. 150 ml din solventul folosit pentru extractie (pentru asigurarea sifonarii este necesar ca in balonul de extractie sa se gaseasca o cantitate de solvent egala cu cca. este bine ca dupa racirea baii sa se procedeze in asa fel incat in extractor sa ramana solvent (1/2 – 2/3 din capacitatea acestuia). sa se introduca in cate o fiola curata si uscata de sticla. Mod de lucru Pe o cartela de celuloid se aseaza o fasie subtire de vata si se tareaza. care dupa evaporare nu trebuie sa lase pata grasa. curate si numerotate.La oua si produsele din oua se recomanda folosirea cloroformului (prezinta si avantajul ca nu este inflamabil).

se recomanda sa nu se foloseasca temperaturi mai mari de 103 ± 2˚ C. . Pentru evitarea oxidarii grasimii in timpul uscarii. dupa care se racesc in exicator si se cantaresc. In acest scop. Aceasta se deduce din greutatea balonului dupa uscare (adus la constant) si tara acestuia. apoi se introduc la etuva reglata la 103 ± 2˚ C unde se mentin o ora.Dupa epuizarea extractiei se scoate plicul din extractor si treptat intreaga cantitate de solvent din balon. O metoda mai noua care are la baza tot determinarea azotului este metoda Dumas (combustia azotului). Se repeta uscarea in reprize de cate 30 minute. azotul se determina prin gaz-cromatografie. Se sterg baloanele la exterior cu hartie de filtru. Se dezasambleaza instalatia si baloanele cu grasimea extrasa se mai mentin 10 – 15 minute pe baie pentru indepartarea urmelor de solvent.x 100 m In care: m = cantitatea de grasime extrasa. Celelalte metode au caracter orientativ in cazul carnii si preparatelor din carne. m = cantitatea de produs luata in lucru. in g. o ora si jumatate. Nota: metoda descrisa se apreciaza a fi cea mai exacta si ea reprezinta de obicei metoda de referinta pentru determinarea grasimii din produsele alimentare de origine animala (in afara de produsele lactate). Calculul rezultatelor Continutul de grasime al probei ce se cerceteaza se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: M Grasime % = ------. pana la constant. care se bazeaza pe determinarea azotului. Laborator 5 Determinarea substantelor proteice Continutul in proteine al alimentelor se poate determina folosind mai multe metode. cand se realizeaza combustia azotului si dupa eliminarea celorlalte componente. cand extractorul este aproape umplut (inainte de sifonare) se desface instalatia si solventul din extractor se colecteaza intr-un recipient. dovada ca s-a indepartat intreaga cantitate de solvent din balon si a ramas numai grasimea extrasa. Operatia se continua pana cand nu mai cad din refrigerant picaturi de solvent condensate. Metoda de referinta este metoda Kjeldhal.

refrigerent si pahar colector). biurete. Cunoscand continutul de azot se poate calcula cantitatea de proteine cu ajutorul factorului de convertire de 6. iar pe de alta parte se exprima sub forma de proteine si azotul neproteic din compozitia produsului ce se cerceteaza. Determinarea azotului total si convertirea lui in echivalent proteina folosind factorul de multiplicare corespunzator. .acid sulfuric liber de azot.Proteinele carnii au un continut de azot cu valoare relativ constanta si anume. .1 N. pipete gradate.84) si solutie 0. . iar acesta este multiplicat cu factorul de convertire si exprimat in echivalent proteine.instalatie de distilare (balon de fierbere. Reactivi . Determinarea substantelor proteice totale prin metoda KJELDAHL Principiul metodei Produsul supus cercetarii se mineralizeaza prin incalzire cu acid sulfuric concentrat in prezenta unui catalizator. titrat si exprimat in echivalent azot.instalatie de mineralizare. In urma dezagregari proteinelor si a celorlalti compusi cu azot se pun in libertate ionii de amoniu care se combina cu acidul sulfuric formand bisulfat de amoniu. Aparatura si materiale . Proteinele constituie componenta de baza a produselor alimentare de origine animala sub aspectul valorii nutritive. Aceasta deoarece pe de o parte factorul de convertire are caracter conventional.2516 Metoda clasica de determinarea proteinelor are la baza principiul determinarii continutului de azot din produsul ce se cerceteaza.baloane de mineralizare Kjeldahl de 250 ml sau alte dimensiuni. concentrat (d = 1. . 100 g proteine contin cca.= 6. 16 g azot. . baloane.sticlarie uzuala de laborator (pahare. include si un coeficient de eroare acceptata. Amoniacul pus in libertate prin alcalinizare puternica este distilat. nitriti). baloane cotate. palnii simple de sticla).sulfat de cupru si sulfat de potasiu. Eroarea poate fi ceva mai mare la produsele unde la azotul neproteic natural se adauga si azotul provenit din unii adjuvanti (nitrati.25 dedus din corelatia: 100------. Calitatea acestor produse se apreciaza deci in primul rand dupa continutul lor in proteine. cilindrii gradati.

prin palnia cu robinet sau cu clema. Este necesar ca gura balonului sa nu fie indreptata spre operator (este bine ca operatorul sa poate ochelari de protectie). Distilarea amoniacului si dozarea azotului. apoi se omogenizeaza bine prin rasturnari repetate.5 g pentru produsele deshidratate.rosu de metal. Dupa racire. nu mai are tenta galbuie. 250 ml apa (capacitatea balonului de distilare trebuie sa fie de 750 – 1000ml). In paharul colector se pune un volum de 20–30 ml acid sulfuric solutie 0. iar balonul sa se tina sub jet de apa rece. este necesar ca apa sa se adauge in fir subtire sub agitarea balonului si prin prelingere pe peretii acestuia.negricioasa. 0. solutie 30% si 0. Pentru asigurarea unei omogenizari perfecte. Mineralizarea trebuie condusa cu atentie in asa fel incat nivelul de condensare a vaporilor de acid sulfuric sa nu depaseasca treimea superioara a gatului balonului. Mineralizarea se considera terminata cand lichidul devine perfect limpede. oua si produse din oua. Din produsul de cercetat pregatit pentru efectuarea analizelor fizicochimice.1 N (masurare exacta) si cateva picaturi de solutie indicator. La inceput lichidul capata o tenta bruna .5 – 1 g de cupru si 2 – 5 g sulfat de potasiu. 60 ml hidroxid de sodiu solutie 30% si se omogenizeaza prin agitarea usoara a balonului. se cantareste la balanta analitica o cantitate convenabila (0. Se inchide circuitul de distilare avand grija ca alonja refrigerentului sa fie cufundata in solutia de acid din paharul colector.0. peste si produse din peste. dupa adaugarea solutiei de hidroxid de sodiu si inchiderea robinetului sau clemei se introduce in palnie cativa ml apa care trebuie sa ramana ca atare pana la sfarsitul distilarii. iar pe peretii balonului n-au ramas particole neatacate. 0. balonul cotat se completeaza la semn.5 – 2 g pentru carne. solutie alcoolica 0. . branzetruri. In mod obisnuit aceasta operatiune dureaza 4 – 6 ore (produsele cu continut mare de grasime se mineralizeaza mai greu).1 N. Din lichidul omogenizat se masoara cu exactitate 50 ml. continutul balonului cotat se poate transvaza in Erlenmayer de 300 ml.2%.2 . Mod de lucru Mineralizarea. Din acest moment se mai continua fierberea inca 30 minute. Partea superioara a gatului balonului se introduce in dispozitivul de exhaustare. care se introduc in balonul de distilare cu cca. apoi se clarifica treptat. Pentru a ne asigura ca circuitul de distilare este perfect inchis. 10 – 15 g pentru lapte si zer). In acest moment se adauga in balonul de distilare.hidroxid de sodiu liber de azot si de carbonati. Se folosesc instalatii de mineralizare cu captarea vaporilor prin trompa de apa.84).. Intrucat adaosul de apa peste mineralizat produce reactie putrenic exoterma. care se introduce in balonul Kjeldahl. produse din carne. Dupa racire mineralizatul capata tenta albastrui-verzuie imprimata de catalizator (sulfat de cupru). Mineralizatul racit se trece cantitativ cu apa distilata in balon cotat de 200 ml. Se incalzeste progresiv pentru evitarea spumarii. Se adauga 20 ml acid sulfuric (d = 1. . Prin mineralizare fortata se pot produce pierderi de azot.

creuzete de portelan. Dupa ce s-au colectat cca. Pentru a verifica acest lucru. Se titreaza distilatul cu hidroxid de sodiu solutie 0. . in momentul in care se introduce lichidul de distilat in balon. Substantele minerale totale reprezinta reziduul obtinut dupa calcinarea probei la +525 ± 25°C pana la masa constanta. Aparatura si materiale necesare: . se adauga si cateva picaturi de solutie alcoolica de fenolftaleina sau o hartie rosie de turnesol.1 N (in cazul folosirii indicatorului rosu de metil trebuie sa se prinda exact momentul in care culoarea vireaza de la rosu la galben). Pentru a verifica sfarsitul distilarii. Cu ajutorul unei pipete se spala tubul refrigerentului (lichidul de spalare trebuie sa cada in paharul colector). .Este necesar ca lichidul din balonul de distilare sa aiba reactie net alcalina dupa adaugarea solutiei de hidroxid de sodiu. se coboara paharul colector in asa fel incat extremitatea tubului refrigerentului sa fie deasupra nivelului lichidului colectat.exicator cu clorura de calciu anhidra. Determinarea substantelor minerale totale Aceasta determinare constituie de fapt o apreciere a gradului de mineralizare a unui aliment. 200 ml. Laborator 6. La sfarsitul distilarii este necesar deci ca in paharul colector sa ramana exces de acid. Principiul metodei. se incearca o picatura ce curge din refrigerant cu o hartie de turnesol care nu trebuie sa se mai inalbastreasca. Distilarea trebuie sa aiba un ritm moderat. .cuptor de calcinare termoreglabil. se executa in paralel si o proba blanc. Pentru verificarea puritatii reactivilor (acestia trebuie sa fie liberi de azot).

Cenusa rezultata in urma unei calcinari corecte va fi de culoare alba cenusie si nu va contine puncte negre de carbune. De aceea pentru evitarea acestui neajuns se carbonizeaza in prealabil. dificila. se racesc. apoi se calcineaza in cuptor. Pentru produsele cu un continut mare de grasime sau de zaharuri. Se repeta operatia de calcinare prin 1-2 expuneri la cuptor de scurta durata (cca. la flacara mica. deoarece in timpul arderii se pot produce pierderi prin improscare sau prin umflare brusca cu tendinta de iesire a continutului din creuzet. uscat si tarat se introduce prin cantarire analitica o cantitate convenabila de produs (1-2 g). Dupa terminarea operatiei de carbonizare.Cuptor de calcinare Tehnica de lucru. 1 ora) pana la greutate constanta. se racesc in exicator si se cantaresc la balanta analitica. Dupa epuizarea timpului stabilit se scot creuzetele din cuptor. Se deshidrateaza la etuva reglata la 1250C. Calculul rezultatelor. operatia de carbonizare este. Pentru produsele din carne al caror continut in grasime este mic. in exicator si se cantaresc la balanta analitica. Continutul de substante minerale totale (cenusa) se calculeaza cu ajutorul formulei: . creuzetele se introduc cu ajutorul unui cleste cu brate lungi in cuptorul de calcinare reglat la temperatura de 525 ± 25 C (475 ± 25 C) unde se tin 16-18 ore neintrerupt. creuzetele cu produsul dcshidratat se pot introduce direct in cuptor. Intr-un creuzet de portelan curat. apoi se supune arderii pana la carbonizare la flacara unui bec de gaz timp de 10-15 minute.

in g. . Laborator 7-8.Cenusa % = X 100. intr-un interval de pH. Determinarea fizico-chimice pentru aprecierea starii de prospetime a carnii si preparatelor din carne 1. Determinarea prin metode colorimetrice. domeniul de viraj este determinat de posibilitatea ochiului sau aparatului folosit de a detecta o forma colorata in prezenta alteia. cum ar fi determinarea elementelor chimice. m2 = cantitatea de produs luata in lucru.1. Metodele optice pentru masurarea pH-ului se bazeaza pe proprietatea unor substante. Practic. Principiul metodei Umezirea hartiei indicator cu solutia al carei pH dorim sa-l aflam si compararea culorii cu o scara etalon. sau.Determinarea pH-ului pH-ul se defineste ca logaritmul cu semn schimbat al concentratiei ionilor de hidrogen dintr-o solutie. in g. Modificarea culorii indicatorului are loc gradat. Determinarea pH-ului se face prin metode colorimetrice si metode electrometrice (potentiometrice).a. de a-si schimba culoarea atunci cand variaza activitatea ionilor de hidrogen din solutie. Metoda cu hartie indicator. s. 1. Intervalul de pH in care se observa experimental schimbarea de culoare a unui indicator se numeste “domeniu de viraj” sau “interval de tranzitie”. logaritmul numarului de litri de apa in care se gaseste un atom gram de hidrogen in stare de ioni. care prin disociere formeaza anioni sau cationi ce au alta culoare decat molecula nedisociata. in care: m1 = cantitatea de cenusa. alcalinitatea cenusii. numite indicatori acido-bazici. Indicatorii sunt acizi slabi sau baze slabe. Cenusa astfel obtinuta poate fi folosita in continuare pentru alte determinari.

se adauga apa distilata pana la volumul de 100 ml. Aparatura . Hartie de pH Mod de lucru Intr-un pahar de laborator se cantaresc 10g din proba de cercetat. iar cel de sticla in apa distilata. se lasa la temperatura camerei 30 minute omogenizand din cand in cand cu o bagheta de sticla si se filtreaza prin filtru cutat. 1. .pH-metru. sau scara colorata pentru comparare.2. Se umecteaza hartia cu 2-3 picaturi din extractul apos (nu se recomanda introducerea hartiei indicator in extract) si se compara culoarea obtinuta cu scara ce insoteste hartia. se completeaza lichidul din interiorul acestuia cu solutie saturata de clorura de potasiu. Daca inainte de utilizare se constata ca in interiorul electrodului de referinta exista bule de aer.De obicei sensibilitatea acestei metode este de 0.2-0.Determinarea pH-ului prin metoda potentiometrica Pricipiul metodei Masurarea diferentei de potential intre un electrod de referinta si un electrod de masurare.5 unitati de pH. introdusi in proba de cercetat. echipat cu electrod de calomel (electrodul de referinta) si electrod de sticla (electrodul de masurare). citinduse pH-ul corespunzator. In stare de repaus electrodul de calomel se pastreaza cufundat intr-o solutie saturata de KCl. Materiale Hartie indicator de pH.

se aduce la acea valoare (conform instructiunilor aparatului). care se folosesc de obicei pentru determinarea pH-ului direct in produs (prin implantare). se deschide aparatul. Se aduce la zero. Se indeparteaza solutia tampon. conform instructiunilor insotitoare.pH-metru Mod de lucru Pentru etalonarea aparatului se folosesc de obicei doua solutii tampon care au pH-ul cel mai apropiat de cel presupus la proba ce se analizeaza. Cu 10-15 minute inainte de determinare. . 0. Dupa efectuarea determinarii electrozii se spala cu apa apoi cel de calomel se introduce in solutia saturata de dorura de potasiu. Note: pH-metrele cu electrod combinat. care actioneaza in principal asupra substantei proteice. regland si aparatul pentru aceasta temperatura (din butonul de reglare a temperaturii). Se aduce solutia tampon la temperatura de 20°C. daca acul indicator nu arata exact pH-ul acelei solutii. se regleaza aparatul la acea temperatura si se citeste pH-ul. iar cel de sticla in apa distilata. au sensibilitatea de determinare mai mica (cca.1 unitati de pH). dupa 1-2 minute se masoara temperatura lichidului. Se introduc apoi electrozii in extractul apos al probei de cercetat.Determinarea unor produsi de descompunere proteica Alterarea produselor alimentare de origine animala este determinata in majoritatea cazurilor de bacteriile de putrefactie. 2. se spala electrozii cu apa si se tamponeaza usor cu hartie de filtru. Se introduc electrozii in solutia tampon.

Prezenta lui dovedeste interventia florei microbiene de putrefactie.1. si volum eler etilic.In procesul de putrefactie se pun in libertate o serie de produsi de degradare cum ar fi aminoacizi in stare libera. si azotul usor hidrolizabil. Nessler. . indoli. . Mod de lucru Din proba de carne sau de peste se alege o bucata de 1-2 g. Identificarea sau determinarea acestora prin metode fizico-chimice constituie criterii utile pentru aprecierea prospetimii produselor. crezoli s.Pahar Erlenmeyer de 100 ml.a.Reactiv Eber preparat 'ex tempore': in paharul Erlenmeyer se introduc: 1 volum acid clorhidric 25%. cu dop de cauciuc prin care trece o sarma indoita la capatul inferior ce trebuie sa ajunga pana la limita dintre treimea inferioara si cea mijlocie a paharului.1. asemanator cu fumul de tigara. fenoli. 3 volume alcool elilic 95% vol. 2. Determinarile folosite pentru a pune in evidenta amoniacul liber sunt: Metoda Eber. in contact cu vapori de acid clorhidric.5 cm deasupra stratului de reactiv si se agita usor in plan orizontal privind pe un fond negru. formeaza clorura de amoniu care are aspectul unui nor albicios. hidrogen sulfurat.Determinarea amoniacului in stare libera (NH3) In carnea de prospetime acceptabila nu trebuie sa existe amoniac in stare libera. NH3 + HCl ―→ NH4+ Cl Materiale: . 2. 0. se fixeaza in carligul sarmei ce trece prin dopul de cauciuc. amoniac. amine. Metoda Eber Amoniacul in stare libera din proba de cercetat.1. scatoli. In cazul existentei amoniacului in stare libera apare un nor albicios de clorura de amoniu in jurul bucatii de carne. se introduce in pahar astfel incat bucata de carne sa ramana la cca.

Reactia se considera slab pozitiva cand vaporii de clorura de amoniu au aspectul unui nor discret ce ramine in jurul bucatii de carne si pozitiva sau intens pozitiva cand norul albicios este abundent si tinde sa ocupe intreg spatiul din flacon. Pentru o buna orientare, este necesar sa se faca mai multe incercari din aceeasi proba, din locuri diferite, atit din zonele modificate organoleptic cat si din cele mai putin modificate, atat din suprafata cat si din profunzime. 2.1.2. Metoda Nessler Principul metodei Amoniacul in stare libera din extractul apos al probei de cercetat formeaza cu tetraiodo-mercuriatul-dipotasic (reactivul Nessler) un complex de culoare galbena-portocalie. Reactivi - Reactivul Nessler se poate procura ca atare din comert, sau se prepara in laborator astfel: 5 g KI se dizolva in 5 ml apa distilata fierbinte, apoi se adauga solutie saturata de HgCl 2 pina ce precipitatul ce se formeaza nu se mai dizolva. Dupa racire si decantare se trece solutia intr-un balon cotat de 100 ml. Se adauga 30 ml KOH solutie 50%, apa distilata pana aproape de semn. 0,5 ml solutie saturata de HgCl2 si se complecteaza cu apa distilata la 100 ml. Dupa decantare si filtrare se colecteaza solutia limpede intr-un flacon brun cu dop rodat si se pastreaza la intuneric. Mod de lucru Intr-o eprubeta curata se introduce 1 ml extract apos din proba ce se cerceteaza; se adauga 10 picaturi reactiv Nessler, agitand eprubeta dupa adaugarea fiecarei picaturi, se urmareste modificarea culorii, claritatea solutiei si formarea de precipitat. Reactia se considera negativa (absenta amoniacului in stare libera) cand dupa adaugarea a 10 picaturi de reactiv nu se schimba culoarea solutiei sau claritatea acesteia. Reactia este slab pozitiva (prezenta amoniacului in cantitate mica), cand dupa adaugarea a 6 picaturi culoarea devine galben pronuntat si apare un usor precipitat. Reactia este pozitiva sau intens pozitiva (prezenta amoniacului in cantitate mare), cand culoarea devine galbena cu nuanta portocalie si apare precipitat abundent de aceeasi culoare, chiar de la adaugarea primelor 2-3 picaturi de reactiv. Reactia este foarte sensibila asigurand decelarea amoniacului liber chiar si atunci cand acesta se gaseste in cantitati de ordinul ppm. 2.1.3. Determinarea azotului usor hidrolizabil

2.1.3.1. Metoda prin titrare cu hidroxid de sodiu Sub influenta enzimelor proteolitice se produce in faza initiala fragmentarea moleculei proteice prin ruperea legaturilor peptidice si eliberarea gruparilor aminice. Intr-o faza mai inaintata a procesului proteolitic se produce dezaminarea, prin care gruparile aminice (NH2) se desprind de substratul proteic si trec in amoniac (NH3). Determinarea concomitenta a azotului din gruparile aminice cat si a celui din amoniacul liber, ne dau indicatii asupra integritatii moleculei proteice, deci asupra gradului de simplificare a acesteia. Principiul metodei Gruparile aminice se pun in libertate sub forma de amoniac prin hidroliza cu o baza slaba si impreuna cu amoniacul liber preexistent se antreneaza prin distilare cu vapori de apa si se capteaza intr-o solutie de acid; continutul se determina prin titrare. Aparatura -Instalatie de distilare, formata din balon de 750-1000 ml cu fund plat si gat lung, refrigerent descendent si pahar colector. Reactivi: - Acid sulfuric, solutie 0,1 N. - Hidroxid de sodiu, solutie 0,1 N. - Oxid de magneziu p.a. - Rosu de metil, solutie alcoolica 0,2 % (indicator).

Instalatie de distilare Mod de Iucru Din proba omogenizata se cintaresc 10 g si se aduc cu cca. 300 ml apa in balonul de distilare. In paharul colector se introduce un volum exact masurat (10 - 15 ml) de acid sulfuric 0, 1 N si 2-3 picaturi de solutie indicator. Se asambleaza instalatia de distilare in asa fel incat extremitatea tubului prelungitor al refrigerentului sa fie cufundata in solutia de acid sulfuric. Se desface dopul si se introduce repede cantitatea de l-2 g oxid de magneziu, se acopera apoi balonul cu dopul, se omogenizeaza usor prin cateva miscari circulare, se verifica atent ca circuitul de distilare sa fie perfect inchis si se actioneaza flacara. Incalzirea trebuie sa fie la inceput moderata pentru a evita spumificarea, iar dupa ce lichidul a ajuns la fierbere si spuma s-a spart se mareste treptat flacara. Distilarea trebuie sa dureze cca. 30 minute din momentul in care lichidul a ajuns la fierbere. Daca in timpul distilarii se constata ca lichidul din paharul colector tinde sa se ingalbeneasca (dovada epuizarii acidului sulfuric 0,1 N) se mai adauga cu pipeta o cantitate exact masurata care sa asigure un exces de acid sulfuric pana la sfarsitul distilarii (culoarea rosie). Catre sfarsitul distilarii (cand s-a colectat 125-150 ml distilat) se coboara paharul colector in asa fel incat tubul prelungitor al refrigerentului sa ramana deasupra distilatului. Sfarsitul distilarii se verifica cu o hartie de turnesol (o picatura care cade din refrigerent nu trebuie sa mai inalbastreasca hartia de turnesol).

Cu ajutorul pisetei se spala extremitatea tubului prelungitor al refrigerentului (cca. 5 ml apa distilata), iar lichidul de spalare se colecteaza in paharul cu distilat. Se titreaza excesul de acid sulfuric cu hidroxid de sodiu solutie 0,1 N pana cand culoarea vireaza in mod brusc din rosu in galben. Calculul rezultatelor Azotul usor hidrolizabil, din proba cercetata, exprimat in mg amoniac (NH3) la 100 g produs, se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare:

Azot usor hidrolizabil mg NH3/100g= in care: 1,7 = cantitatea de amoniac, in mg, corespunzatoare la 1 ml de acid sulfuric 0,1N. V = volumul de acid sulfuric 0,1 N, in ml, introdus in paharul colector. V1 = volumul ele hidroxid de sodiu solutie 0,1 N, in ml, folosit la titrarea excesului de acid sulfuric. m = masa proba luata pentru determinarea, in g. Nota: introducerea amoniacului (NH3) in formula de calcul a azotului usor hidrolizabil, are caracter conventional, reprezinta doar forma de exprimare a acestuia. Produsul determinat este azotul usor hidrolizabil care provine atat din gruparile aminice ale proteinei simplificate cat si din amoniacul liber. Amoniacul liber reprezinta doar o cota-parte din azotul usor hidrolizabil deci nu trebuie confundat cu acesta.
2.1.3.2.Metoda prin titrare directa cu acid clorhidric.

Principiul metodei: Azotul usor hidrolizabil, pus in libertate cu oxid de magneziu sub forma de amoniac este antrenat prin distilare cu vapori de apa si captat intr-o solutie de acid boric, in care este dozat prin titrare cu acid clorhidric . Reactivi
Reactivii folositi trebuie sa fie de calitate pentru analiza sau de calitate echivalenta.

-Acid boric

-Acid clorhidric 0,1n . -Oxid de magneziu , pulbere. -Rosu de metil, -Albastru de metil, -Alcool etilic 95 % vol Mod de preparare a solutiilor -Acid boric 4%, (solutie 40 g acid boric se dizolva in apa apoi se complecteaza cu apa pana la 1000 ml). -Acid clorhidric 0,1n (pentru prepararea solutiei de acid clorhidric 0,1 n este necesar 8,23 ml acid clorhidric concentrat cu densitate 1,19 care se aduce la semn cu apa distilata intr-un balon cotat de 1000ml) -Indicator Tashiro: 0,2 g rosu de metil si 0,1 g albastru de metil se dizolva in 100 ml alcool etilic 95 % vol, solutia se pastreaza in sticle de culoare bruna, la loc intunecos si la rece. Mod de lucru Intr-un pahar Berzelius mare se pune tubul de distilare si se tareaza, in tubul de distilare se vor pune circa 10 g din proba, peste care se pun 1-2 g de oxid de magneziu. Se monteaza tubul la aparatul de distilare, acesta fiind programat astfel : a. Apa b. Hidroxid se sodiu c. Timp de reactie d. Timp de distilare e. Putere abur f. Golire In paharul colector se introduc 25 ml solutie de acid boric si 4 picaturi de indicator Tashiro, se va scufunda alonja refrigerentului in paharul colector. La terminarea distilarii, distilatul colectat se va titra sub agitare continua cu acid clorhidric 0,1n pana la modificarea culorii din galben in roz – rosu. Se efectueaza in paralel doua determinari din aceeasi proba.

Prospetimea carnii de peste este influentata direct de intensitatea proceselor de proteoliza.Acid sulfuric. . Principiul metodei Azotul din trimetilamina se determina prin diferenta dintre continutul de azot al bazelor volatile si continutul de azot al amoniaculuii si al aminelor primare din proba supusa cercetarii.1n folosit pentru titrarea distilatului. m = masa produsului luat pentru determinare. solutie 0.1.4. Daca acidul clorhidric 0. datorita particularitatilor sale structurale. V = volumul de acid clorhidric 0. volumul V se multiplica cu factorul stabilit . 2.1 N. La denaturarea proteinelor o contributie de seama o au produsii de hidroliza si oxidare a grasimilor.1.1n. solutie 0. in g. corespunzatoare la 1 ml acid clorhidric 0. in g.Calcul si exprimarea rezultatului Continutul de azot usor hidrolizabil. Determinarea azotului din trimetilamina Carnea de peste. Ca rezultat se ia media aritmetica a celor doua determinari efectuate in paralel. se calculeaza cu formula : Azot usor hidrolizabil ( NH3 ) = In care : [mg/100g] 0.0017 = cantitatea de amoniac. nu are normalitate exact 0. in mg/100 g. daca sunt indeplinite conditiile de repetabilitate. Obs.1 N. continutului ridicat in apa (peste 70%) si in acizi grasi nesaturati (72-82%) este expusa mult mai rapid fata de alte carnuri.Hidroxid de sodiu. Reactivi . exprimat ca amoniac. . azotului aminic. Cele mai importante modificari le sufera proteinele si grasimile. in ml.1n folosit pentru titrarea distilatului. unor modificari alterative. Modificarile proteolitice din carnea de peste se reflecta in valoarea azotului total. amoniacal si a indicilor de scindare proteica Trimetilamina este un produs care poate rezulta din descompunerea proteinei carnii de peste sub actiunea bacteriilor de putrefactie.

Se adauga 2–3 g oxid de magneziu si se incepe distilarea (in paharul colector se introdus 30-50 ml acid sulfuric 0. 0.Albastru de bromtimol – rosu de fenol. apoi se omogenizeaza bine.1N. folosit la titrarea excesului de .Solutie de formol.2% (indicator).0014 = cantitatea de azot. cu 500 ml apa distilata. pana ce culoarea solutiei vireaza brusc de la verde-galbui la violet. Distilarea dureaza o ora din momentul in care lichidul din balon a ajuns la fierbere (operatia se conduce la fel ca la determinarea azotului usor hidrolizabil). Dupa incheierea distilarii se titreaza excesul de acid sulfuric cu hidroxid de sodiu solutie 0. neutralizata inainte de intrebuintare. 100 Azot din trimetilamina % = ---------------------------------------m In care: : .1 N si se noteaza volumul solutiei folosit la titrare. produs se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: 0.2 g din fiecare.a. solutie alcoolica (indicator): cate 0. Culoarea solutiei vireaza la verde-galbui.0014 [(V – V1) – V2] . solutie alcoolica 0. exprimat in g azot la 100 g.. Radicalul acid eliberat se titreaza din nou cu hidroxid de sodiu solutie 0. in g. V1 = volumul de hidroxid de sodiu solutie 0. Formolul blocheaza gruparile aminice si elibereaza astfel pe cele carboxilice.1 N. . In lichidul titrat se adauga 10 picaturi solutie indicator albastru de bromtimol rosu de fenol si 20 ml formol. la 100 ml cu a1cool etilic 60% vol. in ml.1 N.Rosu de metil. Calculul rezultatelor Azotul din trimetilamina.1 N si cateva picaturi solutie indicator de rosu de metil).1 N. Mod de lucru Din proba omogenizata se cantaresc 100 g si se introduc intr-un balon de distilare de 1000 ml. .Oxid de magneziu p. corespunzatoare la 1 ml hidroxid de sodiu solutie 0. V = volumul de acid sulfuric 0. . in ml. introdus in paharul colector.

Hidroxid de bariu. proprii tesuturilor sau elaborate de flora microbiana proteolitica. m = masa probei luata pentru determinare.5 %. Apoi .acid sulfuric. folosit la titrarea finala. Dupa racire se filtreaza prin filtru cutat in balon cotat de 100 ml. . in ml. solutie 0.Hidroxid de sodiu. spaland in mai multe reprize paharul Erlenmeyer si filtrul cu apa distilata. .1 N. dupa adaugarea formolului.5. Din filtrat se pipeteaza 50 ml (echivalent a 10 g produs) in alt balon cotat de 100 ml. Reactivi . . in g. solutie 20%. Determinarea azotului din aminoacizi liberi Aminoacizii se elibereaza din complexul molecular proteic prin actiunea enzimelor proteolitice.Clorura de bariu. gruparile aminice ale acestora (-NH2) pot fi blocate cu formol formandu-se metilen-derivati cu reactie acida care se determina prin titrare. solutie 0. se acopera cu dopul si se incalzeste pe baia de apa 30 de minute. se masoara 50 ml filtrat (echivalent a 5g produs) intr-un pahar de laborator si se neutralizeaza cu acid clorhidric.1 N.Acid clorhidric.1.1 N. Mod de lucru Intr-un pahar Erlenmeyer de 100 ml cu dop rodat se cantaresc 20 g din proba omogenizata.Fenolftaleina. Principiul metodei In solutii neutre de aminoacizi. . 10 ml clorura de bariu si in continuare solutie saturata de hidroxid de bariu pana la virarea culorii in rosu. solutie alcoolica 0. solutie saturata. se adauga 1 ml fenolftaleina. apoi se completeaza la semn. se adauga 50 ml apa distilata.Solutie de formol neutralizata inainte de intrebuintare. In continuare se mai adauga 5 ml solutie saturata de hidroxid de bariu (in exces) si se completeaza la semn cu apa distilata. . 2. Dupa 15 minute de repaus se filtreaza prin filtru cutat. V2 = volumul de hidroxid de sodiu solutie 0.

5 = masa de produs. corespunzatoare volumului de solutie luat pentru determinare.5-1 cm deasupra stratului de produs. in g. in asa fel incat aceasta sa aiba o pozitie verticala si sa ajunga la 0. in mg. se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: Azot din aminoacizi. V = volumul solutiei de hidroxid de sodiu 0.1 N folosit la titrare. corespunzatoare la 1 ml-hidroxid de sodiu solutie 0.4 = cantitatea de azot. Se lasa 15 minute la temperatura camerei.4 · V · 100 5 In care: 1. dupa adaugarea formolului. Pentru o apreciere mai exacta se poate folosi un etalon de culoare. Se pot folosi imediat in stare umeda. 2.Fasii de hartie de filtru imbibate. prin actiunea bacteriilor de putrefactie asupra aminoacizilor cu sulf (cisteina. fara sa vina in contact cu acesta. . Principiul metodei Hidrogenul sulfurat din proba de analizat formeaza cu acetatul de plumb un compus de culoare bruna-negricioasa (sulfura de plumb). cistina. exprimat in mg azot la 100 g produs. (CH3COOH)2Pb + H2S ―→ 2 CH3COOH + PbS Reactivi . sau se usuca la temperatura camerei si se pastreaza in borcan brun cu dop rodat umectandu-se cu apoi cu apa distilatilata inainte de folosire.2. metionina) sau altor compusi cu sulf din produsul ce se analizeaza. cu solutie de acetat de plumb 10%. Mod de lucru Intr-un flacon Erlenmeyer de 200 ml cu dop rodat se introduc 50 g din proba tocata si omogenizata. cu ajutorul dopului se fixeaza o fisie de hartie de filtru imbibata in solutie de acetat de plumb. mg la 100 g = 1. Calculul rezultatelor Azotul din aminoacizii liberi existenti in proba cercetata. Determinarea hidrogenului sulfurat in stare libera Hidrogenul sulfurat (H2S) se formeaza de obicei intr-un stadiu avansat de descompunere proteica. 1 N.se adauga 20 ml formol si se titreaza cu hidroxid de sodiu pana la aceeasi nuanta de culoare (ca cea obtinuta la neutralizarea cu acid clorhidric).

reactia se considera slab pozitiva. Determinarea aciditatii libere la grasimi Aciditatea libera. dovedeste prezenta hidrogenului sulfurat in stare libera in produsul respectiv. Evidentierea proceselor hidrolitice ale grasimii 2. 2. Laborator 9. untura de calitate superioara trebuie sa aibe aspectul unei mase alifioase. direct titrabila. omogene sau fin granulata. de la cafeniu pana la negru. Reactia pozitiva apare atunci cand in primele minute hartia devine cafenie. In urma hidrolizei grasimile se descompun in glicerina si acizi grasi.aspectul grasimii ca atare si in stare topita . Examenul organoleptic In vederea realizarii examenului organoleptic al grasimilor de origine animala se studiaza : .la 20°C. Reactia se considera negativa cand la incheierea celor 15 minute hartia de filtru a ramas alba pe toata suprafata sa. Cand dupa 5-10 minute hartia capata o tenta cafenie. este conferita de existenta in mediul respectiv a acizilor liberi (a gruparilor –COOH). iar catre sfarsitul intervalului de 15 minute bruna-negricioasa pe toata suprafata sa. Aprecierea gradului de prospetime la grasimi Grasimile de origine animala sunt produse alimentare obtinute prin prelucrarea tesuturilor animale grase in scopul separarii materiei grase de tesuturile insotitoare. mai accentuata pe margini. 1.Colorarea hartiei de filtru.1. . Principiul metodei .in stare topita: trebuie sa fie un lichid limpede transparent de culoare galbuie. care vor determina o crestere a aciditatii libere.

35% . Vasul se pune pe o baie de apa incalzita la 50ºC pana se topeste grasimea. Reactivi -amestec alcool-eter 1:1 neutralizat cu hidroxid de sodiu in prezenta fenolftaleinei. in g. corespunzator la 1 ml hidroxid de sodiu 0.1 N. Aciditatea se exprima in acid oleic. .la calitatea a II-a maximum 1%. Calcul In care: V= volumul de hidroxid de sodiu 0. .la calitatea I –a maximum 0.la untura de porc calitate superioara maximum 0. si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu pana la aparitia culorii roz-pal. . cateva picaturi fenolftaleina.la seul topit maximum 0. persistenta 30 de secunde. .Determinarea aciditatii se bazeaza pe neutralizarea aciditatii libere cu hidroxid de sodiu solutie 0.1 N Valorile aciditatii grasimilor de origine animala sunt: .0282 =cantitatea de acid oleic.5% . in prezenta fenolftaleinei ca indicator.1N. Se adauga la distanta de sursa de caldura 20 ml din amestecul alcool-eter. solutie 0.8%. Mod de lucru Intr-un pahar Berzelius sau vas Erlenmezer de 100 ml se pune 1 g grasime. -fenolftaleina.1N in ml folosit la titrare m=masa probei luata pentru determinare 0.la untura de pasare maximum 5%. solutie alcoolica 2%. . -hidroxid de sodiu.

intr-un stadiu incipient de oxidare are loc formarea de peroxizi si se determina indicele de peroxid. 10 ml din soluția de cloroform-acetic și agitam pana se dizolva grasimea. Indicele de peroxid reprezinta numarul de ml de soluție de tiosulfat de sodiu 0. soluție 0. Evidențierea proceselor oxidative ale grasimii din carne 3. In vasul Erlenmeyer destinat efectuarii probei de analizat se pune 1 g de grasime. Mod de lucru Se fac doua probe. La nivelul dublelor legaturi. soluție 1%. analiza și martor.01 N -amidon.3. in care se pun aceiasi reactivi cu excepția grasimii.01N. Calcul . Dupa expirarea timpului. Principiu Peroxizii formați in grasimi au proprietatea de a descompune iodura de potasiu și de a pune iodul in libertate. La fel se procedeaza și cu conținutul probei martor. care pot falsifica rezultatul. proaspat preparata. Reactivi -amestec acid acetic –cloroform. Determinarea indicelui de peroxid al grasimii Acizii grasi nesaturati din compozitia grasimilor pot fi usor oxidati in prezenta oxigenului atmosferic. Iodul pus in libertate este dozat cu o soluție de tiosulfat de sodiu 0. timp in care cel de al doilea vas Erlenmeyer efectuam proba martor. -tiosulfat de sodiu. conținutul vasului Erlenmeyer primește o culoare ușor galbuie și se titreaza cu soluția de tiosulfat de sodiu in prezența a 1 ml solutie amidon. soluție apoasa saturata la rece. Proba martor se face deoarece acidul acetic poate conține peroxizi. proaspat preparata. 1:2. -iodura de potasiu. Se adauga 1 ml din soluția de iodura de potasiu și lasam proba in repaus 1-3 minute. in prezența soluției de amidon folosita ca indicator.01 N necesara pentru titrarea iodului pus in libertate de peroxizii dintr-un gram de grasime. lumina favorizand aceasta reactie.1. folosind doua vase Erlenmeyer de 100 cm3. pana la decolorare.

Mod de lucru Intr-o eprubeta se introduce cca 1g din grasimea de analizat.19 -floroglucina. 3.  grasimile alterate – mai mult de 0. aldehida eihidrinica reacționeaza cu floroglucina formand un compus colorat.01 N folosiți la titrarea probei martor 0.03 gI%. dupa ce a fost topita in prealabil la temperatura de cca +500C. deci cu intensitatea procesului de oxidare.2.06-0.06 gI%.01 N m-masa produsului luat pentru analiza.1 gI%. Determinarea oxidarii grasimilor prin reactia Kreiss Cu ajutorul reacției Kreiss se apreciaza prezența aldehidei epihidrinice rezultata in urma proceselor oxidative ale acidului linoleic.  grasimile foarte proaspete – pana la 0. Intensitatea culorii este in funcție de cantitatea de aldehida epihidrinica.01N folosiți la titrarea probei de analiza M = numarul de ml de tiosulfat de sodiu 0.001269-echivalentul in g la 1 ml tiosulfat de sodiu 0.03-0. In acest stadiu apar modificari organoleptice de gust. Principiul metodei In mediu acid (HCl).in care: A = numarul de ml de tiosulfat de sodiu 0. Peste untura din eprubeta se adauga același volum de acid clorhidric .  grasimile proaspete – intre 0. soluție eterica 0. miros si culoare.1% (se pastreaza la intuneric maxim 7-8 zile).1 gI%. Reactivi: -acid clorhidric concentrat. d=1.  grasimile relativ proaspete – intre 0. intr-un stadiu avansat al oxidarii grasimilor.

consum condiționat. si una din reactiile chimice este slab pozitiva. Examenul de laborator al preparatelor din carne Preparatele din carne pot fi: . Laborator 10-11. se lasa intr-un stativ in repaus in care urmarim apariția unei culori de la roz pana la roșu intens.direct din sticla și același volum de floroglucina. Se agita de cateva ori eprubeta. In urma rezultatelor examenului fizico-chimic privind aprecierea starii de prospețime a grasimilor.modificari organoleptice si fizico-chimice importante. care pot fi impartite in: . in funcție de cantitatea de aldehida epihidrinica prezenta in grasime. .caractere organoleptice si reactii chimice dubioase (neconcludente) – grasimea se .caractere organoleptice normale.prospaturi. . buna de consum Grasime cu prospețime dubioasa. sau caractere organolpetice slab modificate si reactii chimice normale.preparate din carne tocata in membrana.retopeste si se analizeaza din nou. care indica o grasime alterata – grasimea se confisca si se utilizeaza tehnic. se vor lua urmatoarele masuri : . sau confiscare totala.preparate din carne fara membrane (netocate). nemodificate. Interpretarea reactiei Kreis Interpretarea reacției Kreis Negativa Pozitiva Culoarea continutului eprubetei Continutul eprubetei ramane incolor sau are o tenta ușor galbuie Continutul eprubetei se coloreaza in roșu de diferite intensitați. . grasimea se da in consum cat mai repede . . in funcție de gradul de rancezire Gradul de prospețime al grasimii Grasime proaspata.

la prospaturi maxim 25-30% . colagen. gustul si mirosul preparatelor. Controlul preparatelor din carne se poate efectua la locul de productie.uscate (de durata).la prospaturi maxim 60-70% .la semiafumate tip I – 30-45% tip II – 20-42% .la semiafumate 35-60% tip I – maxim 40% tip II – 40-55% tip III – 55-60% . Determinarea grasimii Metoda de referinta folosita este metoda Soxhlet. 2. . culoarea. a clorurii de sodiu. Indiferent de sortiment se urmareste : aspectul exterior. Aprecierea integritatii – presupune determinarea umiditatii. depozitare si desfacere si consta in examen organoleptic.2. Determinarea umiditatii Se face prin uscare la etuva timp de 16-18 ore la temperatura de 105±2°C. 1. Examenul organoleptic – se face conform celor descrise in lucrarea de laborator nr.1. Valori admise: . fosfati. aspectul pe sectiune. specificatii tehnice sau standarde de firma. Valori admise: .1 Gama sortimentala este foarte variata si de aceea examenul organoleptic se realizeaza pentru fiecare sortiment conform datelor din STAS-uri.semiafumate.de durata maxim 35%. consistenta. 2. grasimii. 2.. examen pentru aprecierea integritatii si salubritatii acestora. substantelor proteice. Procentul de grasime admis este specific fiecarui sortiment. nitriti si nitrati. amidon.

5% hidroxiprolina.3. un compus colorat in rosu. 2.Determinarea substantelor proteice Metoda de referinta folosita este metoda Kjeldhal. . deci proportia acestuia fata de proteinele totale din carne. Colagenul din compozitia tesuturilor conjunctive contine in medie 12. . 2. .tip III – 9-22% . Aparatura si reactivi: . Principiul metodei: Se pune in libertate hidroxiprolina.la semiafumate tip I – 16% tip II – 12% tip III – 11% . Prin determinarea hidroxiprolinei se poate preciza cantitatea de colagen.la prospaturi minim 11% . Produsul oxidat formeaza cu p-dimetilaminobenzaldehida. prin hidroliza acida. Pentru a stabili continutul de colagen se determina continutul de hidroxiprolina (aminoacidul caracteristic colagenului). Proteinele pot proveni din din carne sau din derivate proteice de origine vegetala. specifica tesutului conjunctiv.spectrofotometru sau fotocolorimetru.4.de durata minim 20%.aparat de incalzire electrica (plita sau baie de nisip). Rezultatele se calculeaza fata de un standard de referinta cu concentratia cunoscuta (Stanescu. . din proba de analizat. hidroxiprolina se oxideaza cu ajutorul cloraminei T. fata de 1% cat contin proteinele din compozitia tesutului muscular.baie de apa reglata la 60±0.5°C. Dupa separarea si indepartarea grasimii.Determinarea continutului de colagen Colagenul este o proteina cu valoare biologica inferioara (are un continut dezechilibrat si sarac in aminoacizi esentiali. 1994).de durata maxim 46%. Carnea cu un continut mare de tesut conjunctiv are o valoare nutritiva inferioara.

6-2. se adauga 2 ml reactiv de oxidare. Metoda de lucru: Din produsul tocat si bine omogenizat se cantaresc 4 g care se introduc intr-un balon de fierbere de 100 ml. Pentru a trasa curba etalon.2. apoi se fierbe usor. in pahar Erlemneyer de 500 ml. stratul de benzina de petrol care contine grasime dizolvata din proba.. Hidrolizatul se trece cantitativ cu apa intr-un balon cotat de 500 ml. se completeaza cu apa Ia semn. p.solutie standard de hidroxiprolina.baloane de fierbere adaptabile Ia refrigerent cu reflux.f.5°C. Acesti reactivi se prepara conform normelor standardizate. Se indeparteaza. Aceasta se realizeaza prin diluarea.reactiv oxidant de cloramina T (trihidrat). se omogenizeaza si se lasa la temperatura camerei timp de 20 minute.g/ml. Calculul rezultatelor: Continutul de hidroxiprolina (g Ia 100 g produs) se calculeaza dupa formula: . se omogenizeaza energic si apoi eprubeta se trece imediat in baia reglata la 60±0. 6080°C. Din hidrolizat se prepara o solutie cu un continut de hidroxiprolina de 0. dupa care.8. din valoarea extinctiei se scade extinctia probei oarbe. timp de 8 ore. 7. La fiecare. Se adauga 2 ml reactiv de culoare. . 1 . in locul hidrolizatului se folosesc cate 4 ml rdin cele patru solutii standard de lucru. se procedeaza la fel ca in cazul probei.acid clorhidric 6N. apoi rezultatele se transpun grafic. respectiv 2.4 µ.benzina de petrol. se adauga 30 ml acid clorhidric si cateva granule piatra ponce (sau sparturi de portelan). 9. faza apoasa se filtreaza pe filtru cutat.19-0. 1994). sub refluxare.8. . se adauga 5 ml benzina de petrol. a 10 ml hidrolizat in balon cotat de 250 ml (Stanescu. .reactiv de culoare preparat in ziua folosirii. de obicei. 4. prin aspiratie. Extinctia solutiei astfel obtinute se masoara la 558 nm. se lasa in repaus 30 minute la temperatura camerei. cu deosebirea ca.solutie tampon cu pH 6. unde se mentine 15 minute.6 u. . ceea ce corespunde unui continut de hidroxiprolina raportat la produsul ca atare de 0. Din solutia realizata se pipeteaza 4 ml intr-o eprubeta. Asemanator se prepara o proba oarba cu apa in Ioc de hidrolizat si extinctia acesteia se scade din cea a probei.75%.g hidroxiprolina. Dupa racire cu jet de apa.4. . se omogenizeaza bine si se lasa in repaus cateva minute.

respectiv: Exprimarea rezultatelor: Se face in echivalent colagen. de convertire a µg in g si de exprimare procentuala. X .in care: V . Principiul reactiei.Identificarea amidonului ldentificarea calitativa a amidonului din produsele din carne se aplica pentru produse in care acesta nu trebuie sa se adauge.factorul de dilutie. prin multiplicarea hidroxiprolinei cu factorui 8. 2.4). se foloseste urmatoarea corelatie: Raportat la continutul de proteine. 12.6-2.5. substantele colagene nu trebuie sa depaseasca 20%.concentratia de hidroxiprolina (in µg/ml) citita pe curba standard (in cazul descris 0.volumul hidrolizatului (ml) folosit pentru dilutie la 250 m (in cazul descris 10 ml).5 % in hidroxiprolina al colagenului. respectiv: Pentru raportarea colagenului la continutul de proteina al carnii. astfel: Colagen g % = Hidroxiprolina % • 8 Factorul 8 este dedus din continutul de 12.5 . iar determinarea cantitativa se face pentru produsele in ale caror retete de fabricatie se includ si materii auxiliare pe baza de amidon. m . .masa de produs luata in lucru (in cazul descris 4 g). din produsul supus analizei.

1 N sau solutie Lugol. KCrO4. Mod de lucru . Amestecul se fierbe timp de 2-3 minute. marirea capacitatii de conservare. in prezenta amidonului. Pe suprafata de sectiune a produsului se pun cateva picaturi din solutia de iod-iodura de potasiu 0.azotat de argint. Determinarea clorurii de sodiu se poate face conform STAS 9065/5-73 prin urmatoarele metode: Volhard (obligatorie in caz de litigiu). in urma reactiei care are loc intre iodul din iodura de potasiu si amidonul din preparatul din carne.Metoda Mohr Principiul metodei In extractul apos obtinut din produsul supus analizei. potentiometrica si Mohr.6. Determinarea calitativa se poate face pe produsul ca atare sau pe bulionul acestuia. solutie saturata (indicator). solutia se coloreaza in albastru. bine circumscrise si care nu sunt altceva decat condimentele din compozitia preparatului si al caror amidon a dat culoarea respectiva in contact cu iodul. . in. Aparitia culorii albastre sau albastru-negricios (in functie de cantitatea de amidon). Cand in preparat nu s-a adaugat amidon. apare o culoare albastruie sau albastrui-negricioasa. Determinarea clorurii de sodiu Clorura de sodiu se adauga in produsele alimentare pentru imbunatatirea gustului. In cazul in care vrem sa identificam amidonul din bulion. solutie 0.1. se titreaza direct ionii de clor cu o solutie de azotat de argint in prezenta cromatului de potasiu ca indicator. prezenta amidonului. pot apare totusi mici puncte negricioase. se decanteaza lichidul peste care se adauga cateva picaturi de solutie 0. 2.1 N iod-iodura de potasiu sau solutie Lugol. se raceste.cromat de potasiu. Reactivi . 2. se procedeaza in felul urmator: se iau circa 10 g produs bine maruntit si se pun intr-un pahar Berzelius cu 100 ml apa distilata.6. iar continutul de cloruri se calculeaza si se exprima in echivalent clorura de sodiu.Metoda se bazeaza pe reactia colorimetrica dintre iod si amidon. AgNO3 . iar la produsele din carne si ca agent ajutator al maturatiei (fragezirii) carnii in timpil tehnologiei de fabricatie.1 N.

paharele se pot tine cca. se adauga cateva picaturi de cromat de potasiu si se titreaza cu azotat de argint solutie 0. in g. Acidul azotic produce gidroloza substantelor proteice si a celor grase. . folosit la titrare. in ml. Calculul rezultatelor Continutul total de cloruri. In acest caz nu se va folosi pentru deproteinizare clorura mercurica sau alt compus cu clor. Excesul de azotat de argint (ramas necombinat) se titreaza cu o solutie de sulfocianura de potasiu sau amoniu in .2. . se masoara 10 ml intr-un vas Erlenmeyer de 100 ml. Metoda Volhard Principiul metodei Proba de cercetat se trateaza la cald cu o solutie de azotat de rgint si acid azotic concentrate.60˚ C). Din acest moment o picatura de azotat de argint in exces determina virarea culorii in caramiziu – roscat.00585 = cantitatea de clorura de sodiu. exprimat in echivalent clorura de sodiu % se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: 0.00585xVx10 Clorura de sodiu % = -------------------x100 m In care: 0.pentru favorizarea extractiei este indicat ca extractul apos sa fie in prealabil supus deproteinizarii.metoda de referinta pentru determinarea clorurii de sodiu din produsele alimentare de origine animala o constituie metoda Volhard. 30 minute pe baia de apa la temperatura moderata (55 . Punctual final al titrarii se considera momentul in care culoarea vireaza brusc din galben deschis in portocaliu persistent.1 N. pentru usurarea extractiei. 10 = raportul dintre volumul total al extractului apos (100 ml) si volumul de extract luat pentru analiza.Se prepara extractul apos.1 N. La produsele uscate durata de extractie este mai mare.6. Din extractul apos filtrat.1 N sub agitare continua. V = volumul solutiei de azotat de argint 0. 2. iar azotatul de argint se combina cu clorurile din produs formand clorura de argint. corespunzatoare la 1 ml azotat de argint solutie 0.

sulfatul de fier si amoniu se foloseste ca indicator la titrarea excesului de azotat de argint cu sulfocianura. Daca se procedeaza invers. sulfocianura de potasiu ar putea reactiona cu clorura de argint precipitata. se cantaresc cu precizie 3 g din proba de cercetat peste care se adauga 25 ml solutie 0.ordinea adaugarii reactivilor trebuie riguros respectata. care se exprima in echivalnt clorura de sodiu. apoi se adauga. . se agita puternic.1 N.dupa retitrarea excesului de argint.1 N. 15 ml de acid azotic concentrat. solutie apoasa saturata (indicator). . -sulfat de fier si amoniu (alaun feriamoniacal). Se aseaza vasul pe sita de azbest si se supune fierberii moderate timp de 15 – 20 de minute.permanganat de potasiu. solutie apoasa 5%. . . pana ce .prezenta alaunului feriamoniacal ca indicator. . deoarece solventul organic protejeaza clorura de argint precipitata. . o parte din cloruri pot fi scindate sub actiunea acidului azotic si acidul clorhidric rezultat se poate pierde prin volatilizare. Se adauga intai azotatul de argint si apoi acidul azotic concentrat. Adaugand azotatul de argint inaintea acidului azotic se asigura precipitarea completa a clorurilor. Reactivi . picatura cu picatura. solutie 0. .acid azotic concentrat. izoland-o de actiunea solutiei de sulfocianura. datorita capacitatii acestuia de a se combina cu sulfocianura de potasiu sau de amoniu in exces. formand un complex de culoare rosie (sulfocianura de fier) care indica punctual final al titrarii.azotat de argint.1 N de azotat de argint. iar din diferenta se calculeaza continutul de cloruri. Mod de lucru Intr-un vas Erlenmayer de 300 ml.permanganatul de potasiu se adauga pentru a oxida substantele organice nedistruse de acidul azotic. . solutie 0. Se adauga apoi solutie de permanganate de potasiu. Prin adaugarea eterului etilic sau nitrobenzenului se inlatura aceasta dificultate.eter etilic sau nitrobenzen.sulfocianura de potasiu sau de amoniu.

ascorbati). se raceste si se dilueaza la volumul total de cca.. 150 ml (se adauga 80 ml apa distilata). .1 N introdus in pahar. Calculul rezultatelor Continutul de cloruri.00585x (25 – V) Clorura de sodiu = ------------------------x100 m In care: 0. 2 ml indicator feriamoniacal si se agita puternic pentru aglomerarea clorurii de argint precipitata (aspect de coagul). Determinarea nitritilor . Se titreaza apoi excesul de azotat de argint cu solutie de sulfocianura de potasiu sau de amoniu pana la culoare cafenie.1 N 25 = volumul solutiei de azotat de argint 0. dar in mod deosebit de o categorie de bacterii numite . In continuare se adauga 25 ml apa distilata. nitrati. corespunzatoare la 1 ml azotat de argint solutie 0.00585 = cantitatea de clorura de sodiu. se fierbe inca 5 minute. Impreuna cu ceilalti agenti de sarare (clorura de sodiu.1 N.metoda Griess Nitritul de sodiu sau de potasiu se foloseste in mod curent in tehnologia preparatelor din carne datorita capacitatii acestora de a se combina cu pigmentul natural al carnii (mioglobina) cu care formeaza un complex de culoare rosie ce se stabilizeaza prin caldura. In solutia racita se introduce 25 ml eter etilic sau 1 ml nitrobenzen. nitritii au un rol pozitiv si in marirea capacitatii de conservare a produselor din carne. m = masa produsului luat pentru analiza. In carnea tratata cu nitrit acest rol este indeplinit an timpul maturasiei tehnologice de unele enzime si substante reducatoare naturale. folosit la titrare. exprimat in clorura de sodiu % se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: 0. in g. 5 ml solutie de permanganat).7. prin franarea dezvoltarii bacteriilor de putrefactie. Nitritul nu se combina ca atare cu pigmentul carnii ci sub forma redusa.denitrifiante”.lichidul din pahar capata o nuanta galbena – pai (in mod obisnuit se folosesc cca. 2. in ml. nitritii se combina si cu pigmentul natural al sangelui (hemoglobina) cu care formeaza un complex asemanator. fosfati. De asemenea. V = volumul solutiei de sulfocianura 0.

efectul poate fi fatal. iar la un aport foarte mare (peste 0. De asemenea. sau chiar in procesul de digestie gastro-intestinala.6 g patruns in sangele circulat al unui adult). cu care formeaza nitrozaminele. subsstante recunoscute pentru efectul lor cancerigen. iar determinarea nitritilor liberi (nitritul combinat cu hemoglobina sau cu mioglobina este inofensiv) trebuie sa constituie analize curente pentru controlul preparatelor din carne. datorita posibilitatii acestora de a se combina cu unele amine rezultate in timpil procesului de maturare tehnologica a carnii.Nitritii sunt recunoscuti insa ca substante virtual vatamatoare. La un aport sistematic de nitriti se pot produce diferite grade de anemie. determinarea nitritilor se face folosind metoda Griess. Spectrofotometru UV. . Daca acesta sare este condensata sau cuplata cu alta amina aromatica primara. nitritii in stare libera sunt incriminati pentru potentialul lor virtual cancerigen. Intensitatea de culoare a solutiei ce se analizeaza se compara cu cea a unei solutii etalon care contine o cantitate cunoscuta de nitriti. Pentru considerentele esentiale. utilizarea nitritilor in industria alimentara trebuie sa fie atent supravegheata.VIS Principiul metodei Nitritii se pot combina in mediu acid cu o amina aromatica primara cu care formeaza o sare de diazoniu. se formeaza un complex colorat care se supune legii lui Beer. Conform STAS-ului 9065/7-1974. In stare libera (prin aport alimentar) ei pot traversa bariera gastrointestinala si ajunsi in sangele circulat blocheaza o cantitate echivalenta de hemoglobina.

modificat: amestec in volume egale din solutia I si solutia II. se lasa circa 24 ore la temperatura camerei.Citirea se poate face direct.10 cm3 Reactivi Solutii pentru precipitarea proteinelor: .5 cm3 .sticla de ceas .baloane cotate .Reactiv Griess.3H2O] in apa si se dilueaza cu apa pana la 1000 ml. vizual.1 cm3 . preparat in momentul folosirii in modul descris mai jos: .2H2O] si 30 ml acid acetic glacial in 300…400 ml apa si se dilueaza cu apa pana la 1000 ml.Solutia saturata de borax: se dizolva circa 50 g borax (Na2B4O7.pipete .Solutia I: se dizolva 106 g ferocianura de potasiu [K2Fe(CN)6.10H2O) in 1000 ml apa calda (40…50oC). Solutia II: se dizolva 220 g acetat de zinc [Zn(CH3COO)2.100 cm3 .1000 cm3 . Pentru o apreciere corecta este bine ca proteinele din extractul apos sa fie indepartate prin precipitare si filtrare. sau cu ajutorul unui fotocolorimetru sau spectofotometru folosind o curba etalon. folosind o scara de comparatie.eprubete . Aparatura Spectrofotometru – utilizat pentru citirea extinctiilor probelor la lungimea de unda 520nm. . Balanta precizie– pentru cantarirea cu precizie de 0. .200 cm3 .01g a probelor introduse in lucru Sticlaria utilizata : .

agitandu-se puternic. daca extractul este limpede. Se lasa 20…30 min. se adauga 1 ml reactiv Griess. se dilueaza pana la 1000 ml cu apa. se filtreaza – daca este necesar – si se adauga 200 ml acid acetic glacial. pentru precipitarea proteinelor. 1 ml solutie contine 0. se adauga 200 ml solutie NaCl 10% si se dilueaza pana la 1000 ml cu apa.I si 2 ml sol.001 g si se trec cantitativ cu apa intr-un balon cotat de 1000 ml. Mod de lucru. Se lasa sa se raceasca la temperatura camerei.3 g clorhidrat de alfa-naftilamina (C10H7.001 g circa 10 g din proba pregatita. ● Fotometrarea Din extractul obtinut anterior se pipeteaza 1 ml intr-o eprubeta. Se complecteaza cu 8 ml apa distilata si se lasa minimum 20 minute (dar nu mai mult de 4 ore) ferit de lumina solara directa. corespunzator punctului de extrapolare pe curba de etalonare stocata in memoria spectrofotometrului. din aceasta solutie se iau cu pipeta 10 ml.001 mg nitrit de sodiu. Continutul balonului se omogenizeaza si se filtreaza printr-o hartie de filtru cutata. bine omogenizata si se trec cantitativ cu 100 ml apa calda (60…70oC) intr-un balon cotat de 200 ml. dupa dizolvare completa se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza prin agitare.C6H4. Continutul de nitrit va fi afisat. folosindu-se o palnie si un vas Erlenmeyer curate si uscate. in repaus si se aduce la semn cu apa. La calculul rezultatului se va tine seama de dilutia facuta. Daca se obtin valori ale absorbantei care depasesc valoarea obtinuta pentru etalonul de concentratie maxima folosit la calibrare se procedeaza la dilutii succesive. Pregatirea extractului Se cantaresc cu precizie de 0. b) Solutia II: se dizolva prin incalzire pe baia de apa 0. se amesteca.1 g nitrit de sodiu se cantaresc cu precizie de 0. se face deproteinizarea: Se adauga 5 ml solutie saturata de borax si se incalzeste timp de 15 min pe o baie de apa la fierbere.NH2. se aduce la semn cu apa si se agita.II. fata de o solutie martor. apoi se adauga suuccesiv 2 ml sol. Se masoara absorbanta intr-o cuva de sticla la lungimea de unda de 520 nm. se introduc intr-un balon cotat de 1000 ml.a) Solutia I: se dizolva prin incalzire pe baie de apa 6 g acid sulfanilic (H2N. se raceste. Solutie etalon de nitrit de sodiu: 0. agitandu-se dup fiecare adaos.SO3H) in 200 ml acid acetic glacial si 400 ml apa. ● Trasarea curbei de etalonare . se lucreaza fara deproteinizare. Solutia etalon de nitrit de sodiu se prepara in ziua folosirii.HCl) in 100 ml apa. Daca extractul apos este opalescent.

reprezentand continutul de azotiti (mg/100g)= f (concentratie). mg 1 0 1 1 0 2 2 1 7 0.008 6 9 1 0 0. este o reactie relativ lenta.004 4 6 1 3 0. apa si reactiv Griess. in ml (100 ml) v1 = volumul de extract luat pentru determinare. solutie etalon de nitrit de sodiu.. preparate carne si aditivi : Nitriti (NaNO2) = In care : [mg/100g] c = cantitatea de nitrit de sodiu citita pe curba de etalonare. Determinarea nitratilor Reactia dintre nitriti. ml Continutul de nitrit de sodiu.002 3 4 1 5 0. dar nu mai mult de 4 ore. in ml (1 ml) m = masa probei luata pentru determinare. Se fotometreaza in aceleasi conditii ca pentru proba de analizat. Agentii reducatiori din carne pot degrada o parte din nitritul adaugat inainte ca acesta sa se fi combinat cu intreaga . ml Reactiv Griess. in grame (10 g) Ca rezultat se ia media aritmetica a celor doua determinari efectuate in paralel . in mg. Exprimarea rezultatelor Calculul rezultatelor : ● Pentru probele de carne.de ordine al paharului Sol.006 5 8 1 1 0.8. cu pipeta. Se obtine si se stocheaza o curba de etalonare. Pentru fiecare solutie etalon se efectueaza minimum doua citiri.009 Dupa adaugarea reactivului Griess se amesteca si se lasa la temperatura camerei. mioglobina si hemoglobina pe baza careia rezulta complexul chimic ce imprima culoarea caracteristica. ferit de lumina solara directa minimum 20 minute. 2. ml Apa. conditie impusa prin soft. fata de solutia martor. v = volumul total al extractului.In 6 eprubete se introduc pe rand. etalon de nitrit de sodiu. conform tabelului: Nr.

Azotitii sunt transformati in azotati prin oxidarea cu permanganat de potasiu. se raceste si se dilueaza la 10 ml cu AD). . format prin tratarea azotatilor cu acid sulfuric. 30ml. nitratii sunt substante daunatoare. Reactivi . . Principiul metodei Nitratul si nitritul din proba sunt determinati sub forma de azot total. Orto-nitroxilenolul format este distilat si captat intr-o solutie apoasa de hidroxid de sodiu. care constituie sursa de nitriti in procesul de maturare tehnologica a carnii sau a produselor din carne. se incalzeste la fierbere. astfel nu se va obtine culoarea dorita.acid fosfotungstic. . de aceea trebuie indepartate inainte de nitrarea m-xilenolului. utilizarea lor in industria alimentara fiind limitata si atent supravegheata. clorurile si proteinele din proba pot influenta metoda. se concentreaza la cca. Metoda se bazeaza pe nitrarea in mediu acid a m-xilenolului. . solutie 0. solutie 20% (20g acid fosfotungstic la 100 ml AD). clorurile se indeparteaza prin precipitare cu sare de argint. + 1 volum AD. . Solutia obtinuta este supusa colorimetrarii. + 10 volume apa distilata (AD).hidroxid de sodiu 1%.permanganat de potasiu. . in o-nitroxilenol.acid sulfuric diluat 3:1 ( 3 volume H2SO4 conc.cantitate de mioglobina si hemoglobina. agentul de nitrare fiind acidul azotic. Continutul de nitrat se calculeaza prin diferenta dintre nitratul total si nitritul determinat u ajutorul metodei Griess si exprimat in echivalent nitrat. iar proteinele se indeparteaza prin precipitare cu acid fosfotungstic. in 60 ml amoniac.hidroxid de argint amoniacal (se dizolva 5g sulfat de argint lipsit de nitriti si nitrati. In vederea inlaturarii acestui inconvenient se utilizeaza nitratii. Metoda folosita este metoda colorimetrica cu m-xilenol.2M. formand o sare de sodiu de culoare galbena. 2H+ NaNO3 ―→ NaNO2 + H2O La fel ca si nitritii.acid sulfuric 1:10 (1 volum H2SO4 conc. Azotitii.

astfel incat extremitatea inferioara a tubului regrigerentului sa fie cufundata in lichid. se pune dopul. Se adauga 1 ml acid sulfuric 1:10 si 1ml acid fosfotungstic 20%. Din extractul apos se introduc 50 ml intr-un balon Erlenmeyer. Se adauga 150ml AD cu care se spala si dopul si se monteaza balonul la instalatia de distilare.baie de apa termoreglabila. Se adauga 3 pic. se adauga 80ml AD si dupa omogenizare se tine pe baie de apa la 60-70°C.4 dimetilfenol) Aparatura . distilatul se capteaza intr-un pahar Berzelius in care s-a introdus in prealabil 5ml solutie de hidroxid de sodiu 1% si AD. se omogenizeaza si se tine 30 de minute pe baia de apa la 30-40°C. adaugam 3 pic. Apare o culoare galben-bruna care este data de nitroderivatul format. Mod de lucru Intr-un balon cotat de 100ml se introduc 10 g proba. . Se complecteaza la semn cu AD.1% (se dizolva 0. de indicator (verde de bromcrezol) si se aciduleaza slab. Dupa racire se complecteaza la semn cu AD si se filtreaza.1g verde de bromcrezol in 1. pana la culoarea roz persistenta. . timp de 1 ora.1N si se dilueaza la 100ml cu AD). se acopera balonul cu dopul. se omoenizeaza si se raceste pana in apropierea temperaturii de 35°C.solutie indicator: verde de bromcrezol 0. se omogenizeaza bie si se filtreaza prin filtru cutat. Se citeste extinctia la lungimea de unda de 445nm.5 ml hidroxid de sodiu 0. sub agitare continua.m-xilenol (2. picatura cu picatura cu solutie diluata de acid sulfuric 1:10. pana la virarea culorii in galben. Pentru oxidarea nitritilor se adauga permanganat de potasiu 0.instalatie de distilare. Se adauga 45 ml din solutia de acid sulfuric 3:1.spectrofotometru sau fotocolorimetru. picatura cu picatura. Se distila 40-50ml..5ml). iar concentratia in azotat se obtine din curba etalon. Calculul rezultatelor . .2N. de mxilenol. Se pipeteaza 10ml de filtrat intr-un balon de distilare cu fund plat de 500ml si se adauga picatura cu picatura solutie de hidroxid de argint amoniacal pana precipita intreaga cantitate de cloruri(aprox.

23 2.= ----.transformarea nitritului de sodiu determinat in echivalent azotat.9. . favorabile proceselor biochimice de maturare. Pentru a obtine continutul real de nitrat trebuie efectuate urmatoarele calcule: .scaderea continutului de azotit de sodiu transformat in echivalent azotat de sodiu.23 NaNO2 69 . Determinarea fosfatilor – metoda „Chi-Mo-Ci-Ac” Fosfatii sunt folositi atat la fabricarea branzeturilor topite cat si in industria carnii. 5 = raportul dintre volumul balonului cotat de 50ml si volumul de 10ml luat pentru determinare. 2. in mg. NaNO3 85 ---------.m1 x 2. din azotatul total.influenteaza pH-ul si contribuie la mentinerea lu in limite relativ constante.maresc puterea de retinere a apei si capacitatea de hidratatre. .100 = m1 x125 x 100 m in care: m1 = cantitatea de nitrat de sodiu citita din curba etalon. 100 = factor de exprimare procentuala. datorita urmatoarelor proprietati: .(mg NaNO2%) x 1. m = cantitatea de proba luata pentru determinare (10g).5 x 5 NaNO3 total.5 = raportul dintre volumul balonului cotat de 100ml si volumul de 40ml luat pentru determinare.23 care reprezinta raportul dintre masele moleculare ale nitratului si nitritului de sodiu. Formula finala de calcul este urmatoarea: mg NaNO3 % = mg NaNO3 total% .= 1. mg/100g =-----------------. prin inmultirea cu factorul 1.

si 100 ml AD. preparat astfel:  70 g molibdat de sodiu (Na2MoO4x2H2O) in 150 ml AD. Fosforul natural se calculeaza in functie de procentul de substante proteice al probei de analizat. Se omogenizeaza bine si se lasa la intuneric 24 de ore.  60 g acid citric + 85ml HNO3 conc. + 150ml AD – dupa dizolvare se raceste. adaosul de fosfati se va face in limitele prevazute de normele oficiale in vigoare. + 4 volume de AD). se adauga treptat 280 ml acetona. Dupa racire se adauga 25 ml acid azotic diluat 1:4 si se incalzeste 30 de minute pe baie de nisip. acid azotic conc.au rol in emulsionarea grasimilor topite si stabilizarea emulsiei. Se filtreaza. . Materiale si reactivi .5g in creuzet de portelan si se calcineaza la temperatura de 525±25°C.reactiv „Chi-Mo-Ci-Ac”. . impiedicand prin aceasta insusire separarea grasimilor de celelalte componente. aceasta solutie se adauga treptat peste primele 2 solutii reunite. Diferenta dintre fosforul total si cel natural va reprezenta fosforul adaugat care se exprima intr-un echivalent fosfat.  Intr-un pahar separat se introduc sub agitare 5ml chinolina peste un amestec format din 35ml acid azotic conc.acid azotic diluat 1:4 (1 vol.creuzete din sticla cu masa filtranta nr. aduse la greutate constanta inainte de utilizare si tarate. spaland filtrul de mai multe ori cu apa distilata (volumul total de lichid sa nu depaseasca 100ml). avand efect negativ asupra capacitatii de dezvoltare a microorganismelor. se adauga treptat sub agitare continua solutia de molibdat de sodiu peste cea de acid citric-azotic. Se filtreaza apoi prin filtru obisnuit. Principilu metodei Fosfatii din proba mineralizata la 525±25°C sunt hidrolizati in forma orto si separati sub forma de precipitat galben de fosfomolibdat de chinoliniu.4 Gooch. se complecteaza pana la 1000ml cu AD si se pastreaza in sticla bruna. Din acest complex se va determina cantitatea de fosfor total.. . Ca si in cazul celorlalti aditivi.mareste puterea de conservare. Mod de lucru Se cantaresc 2. iar filtratul este colectat intr-un pahar Berzelius de 250ml. in special in timpul tratamentelor termice suferite de preparatele din carne in procesul tehnologic. .

Calculul rezultatului  Determinarea fosforului total (G2 – G1) x 0.In pahar se adauga in pahar de 50 ml de reactiv „Chi-Mo-Ci-Ac” si se acopera paharul cu o sticla de ceas. % proteina = continut de substante proteice totale in g la 100g din proba de analizat. se inmulteste continutul de fosfor cu factorul de transformare in fosfatul dorit.96) sau pentaoxid de fosfor (F=2. astfel incat tot precipitatul sa fie adus pe filtru.29).014 Fosfor total % = --------------------------x 100 m in care: G1 = masa creuzetului gol in grame. dupa uscare la 250°C G2 = masa creuzetului cu precipitat in grame dupa uscare la 250°C 0. Pana la depunerea precipitatului galben. se tine paharul pe o baie de apa. se raceste in exicator si se cantareste.Fosfor natural % Pentru a realiza transformarea in echivalent fosfat.  Determinarea continutului de fosfor adaugat Fosfor adaugat % = Fosfor total % . m = masa probei luata in lucru  Determinarea fosforului natural Fosfor natural % = 0. . Creuzetul cu precipitat se usuca 30 de minute la 250°C.0106 x continut % proteina In care: 0. determinata cu ajutorul metodei Kijeldhal. Dupa racire se se filtreaza continutul paharului prin creuzet Gooch-4 la trompa de apa. si limpezirea lichidului.97 / 2212.014 = factor de transformare al complexului fosfomolibdat de chinoliniu in echivalent fosfor (greutate moleculara fosfor/greutate moleculara complex fosfomolibdat de chinoliniu) 30. Cel mai des rezultatul se exprima in tripolifosfat (F=3.71 = 0.014.0106 = continutul natural de fosfor dintr-un g de proteina din carne (este o valoare relativ constanta).

2.3.Examen fizico-chimic .la perifeire mai putin ferma. nu se poate felia. mucegai usor de ranced. Se exclud de la consum.1. Preparatedin carne alterate Aspect exterior – membrana desprinsa de compozitie. intepator. Gust – preparatul pierde gustul specific sotimentului. iar slanina are culoare galbuie. de fermentatie. Aprecierea starii de prospetime 3. iute. Gust – preparatul pierde gustul specific sotimentului. imedia pentru a preveni toxinfectiile alimentare. c. palida. 3. de putrefactie. Aspect pe sectiune – prezinta goluri de aer Consistenta. stratul de sub membrana are culoare cenusie. Consistenta. b. este lipicioasa. Se da in consum fara restrictii.micsorata. Examenul organoleptic a. Aspect pe sectiune – culoarea nu este uniforma. Miros – de acru. tesutul conjunctiv este cenusiu verzui iar slanina are culoare galbuie. Miros – de incins. iar slanina are miros puternic de ranced. Preparate din carne proaspete Preparatele din aceasta categorie prezinta caractere organoleptice normale specifice fiecarui sortiment. umeda. Se da in consum conditionat. acoperita cu mucus si cu pete de mucegai. compozitia nelegata. Preparate din carne relativ proaspete Aspect exterior – membrana se detaseaza usor. amoniacal. Culoarea.cu zone cenusii verzi.

max/g E. care pot contine saruri amoniacale se pot obtine reactii pozitive pentru reactia Nessler. Klebsiella. semiafumate 100 10 abs 10 100 10 1 abs 10 abs 10 . din acest motiv valoarea pH-ului nu constituie un indicator al starii de prospetime la preparatele din carne. bacterii coliforme (E. colif. Coli. Se realizeaza determinarea numarului total de germeni aerobi (NTG). bacterii din genul Salmonella. Bacillus cereus. sarate /afumate Prospaturi.in cazul produselor afumate.) Denumire Produs B. etc). toxina botulinica. din acest motiv aceasta reactie se executa doar la preparatele care nu au suferit procesul de afumare. Rezultatele trebuie insa corelate cu compozitia fiecarui sortiment si cu modificarile care au loc in preparate in timpul procesului tehnologic. Astfel: . 4. sulfitoReducatoare max/g Preparate din carne.In vederea aprecierii starii de prospetime se identifica si se determina cantitativ produsii de descompunere proteica.azotul usor hidrolizabil are valori mari in cazul preparatelor cu continut mare de proteine si in special la salamurile crude uscate care sufera proces de maturare in urma in timpul procesului de fabricatie. Conditii microbiologice de admisibilitate pentru preparatele din carne (dupa Savu C. In acest caz recoltarea probelor se face in conditii sterile. .reactia chimica a preparatelor din carne se modifica in timpul procesului tehnologic. deoarece anumite substante rezultate in timpul proceselor tehnologice pot influenta cantitatea de produsi de degradare. Metodele de lucru sunt identice cu cele de la carne. . determinand astfel reactii fals pozitive. . Examenul microbiologic Pentru aprecierea gradului de salubritate este necesar sa se efectueze examenul bacterioloic. bacterii sulfitoreducatoare. Stafilococi coagulazo-pozitivi.reactia pentru hidrogen sulfurat nu se executa la preparatele care contin usturoi (usturoiul are in compozitie compusi cu sulf – care pot da reactii pozitive chiar si in cazul preparatelor proaspete). Enterobacter.Coli max/g Salmonella 25g Stafilococi Coagulazopozitivi max/g 10 Bacillus cereus B.

denumirea intreprinderii producatoare sau marca de fabricatie. Semiconservele au termen de valabilitate 9 luni si se pastreaza la temperaturi cuprinse intre 0-4°C. Recoltarea se face conform celor descrise la laboratorul 1. 1. la unitatile de depozitare si la cele de desfacere (din reteaua comerciala). examenul exterior. Eticheta care se aplica pe corpul recipientului trebuie sa contina urmatoarele specificatii: . Identificarea cutiei de conserva Se face atat dupa datele inscrise pe eticheta (banderola) cutiei de conserva cat si dupa datele stantate pe unul din capace.Salamuri crude - - abs 10 - - Laborator 12 Controlul semiconservelor si conservelor din carne Semiconservele sunt produse alimentare ambalate in recipiente metalice. .Controlul cutiei Controlul conservelor se poate efectua la unitatile producatoare. inchise ermetic si stabilizate prin sterilizare la temperaturi mai mari de 100°C (de obicei in cazul conservelor din carne temperatura trebuie sa fie cuprinsa intre 117-124°C). inchise ermetic si stabilizate prin pasteurizare la temperaturi cuprinse intre 70-80°C. .o serie de examene ale continutului. Examinarea conservelor include: . .examenul cutiei goale. precum si inactivarea totala a enzimelor. verificarea ermeticitatii si termostatarea. 1.Examenul cutiei pline Acesta cuprinde identificarea cutiei (recipientului) de conserva.un examen al cutiei pline.1. Tratamentul termic asigura distrugerea microorganismelor patogene si a celor de alterare. fara a afecta calitatea produsului. Conservele – sunt produse alimentare ambalate in recipiente metalice.

termenul de valabilitate Denumirea intreprinderii producatoare sau marca de fabrica poate fi evidentiata prin aplicarea unei buline.: A13 . Pe capac se stanteaza sau se stampileaza codificat trei grupe de litere si/sau cifre prin care se specifica: intreprinderea producatoare. tipul si calitatea. numarul standardului sau normei interne de conditii tehnice de calitate. sau prin aplicarea unei buline cu urmatoarele semnificatii: denumirea intreprinderii sau marca de fabricatie si termenul de valabilitate. . Exemplu de stantare: A 1 75 07 02 24 unde: A .grupa: conserve din carne 75 . dar care se livreaza pe piata interna trebuie sa fie marcate suplimentar prin stampilare intr-un loc vizibil. cele de peste . Data fabricatiei se noteaza astfel: anul de fabricatie prin ultimele doua cifre. Grupa de conserve se noteaza printr-o cifra.31).masa (greutatea) neta. Conservele care nu sunt destinate fondului pietei pot fi livrate cu acordul beneficiarului neetichetate.ziua in care a fost fabricat produsul Conservele marcate pentru export.sortimentul: carne tocata si condimentata de porc in sucpropriu 07 . data fabricatiei si sortimentul.12).cu 2. .simbolizeaza intreprinderea „13' din tara „A').. .denumirea sortimentului.luna de fabricatie: februarie 24 . iar cele de legume .cu 3). Codul intreprinderii producatoare se noteaza conventional printr-o litera mare (A-Z) sau prin una sau doua cifre si o litera mare (ex. luna de fabricatie prin doua cifre (01 . ziua prin doua cifre (01 .anul de fabricatie: 2007 02. iar sortimentul prin doua sau trei cifre (conservele de carne se noteaza cu 1.intreprinderea producatoare 1 .

care sa protejeze tabla de coroziune. cu puncte sau pete de rugina care scad rezistenta tablei. iar faltul trebuie sa fie uniform ca latime si presat pe toata lungimea sa. recipientul de tabla se spala. Bulele mici de gaz care apar in jurul faltului imediat dupa cufundarea cutiilor in apa. sau cu alta substanta neutra. faltul si lipiturile laterale. Pentru aprecierea aspectului exterior al recipientilor se examineaza aspectul tablei. orice convexitate atrage suspiciuni.3. bombate. In cazul pastrarii indelungate apar defecte de ermeticitate datorita corodarii si perforarii tablei. forma capacelor. . cum ar fi: .defecte ulterioare de ermeticitate.Verificarea ermeticitatii Pentru verificarea ermeticitatli se pot folosi mai multe metode (metoda cu vid sau metoda cu apa calda). discontinuitatii pastei de cauciuc.Examenul cutiei goale Dupa golirea de continut. hidrofoba. Lipitura longitudinala trebuie sa fie suficient de lata.defecte initiale de ermeticitate datorate faltuirii incorecte. 80°C. 4 ori mai mare decat volumul recipientului) incalzita la cca. lipiturii exterioare defectuoase si mai rar din cauza tablei cu fisuri sau porozitati. dar care dispar repede nu se iau in considerare.1. pe intreaga suprafata cu vaselina neutra. Cutiile nu trebuie sa fie lovite. turtite. a deformarilor (in special la nivelul falturilor sau lipiturii) si a perforarii cutiilor cu cuie in timpul ambalarii in lazi. Cutiile nu trebuie sa aiba lipituri suplimentare. De obicei. uniforma si lucioasa. Prin eventualele fisuri aparute pot patrunde germeni microbieni si se poate scurge continutul.coroziunea. Capacele trebuie sa fie usor concave. Conservele cu defecte de ermeticitate nu se admit pentru consum! .76 atmosfere. Cutiile care nu se eticheteaza trebuie unse la exterior. se usuca si este supus unui examen al interiorului. consecinta a turtirilor.2. aceasta se realizeaza prin introducerea cutiilor de conserva intr-un vas cu apa (volumul de apa trebuie sa fie de cca. nevatamatoare. la nivelul faltului se degaja bule de gaz. Se pot intalni: . La acest examen se pot descoperi unele fenomene anormale. 1.marmorarea. In cazul cutiilor neetanse. . tip de 10 minute sau prin introducerea cutiilor intr-un exicator cu apa rece in care se creeaza vid la 0. apreciind aspectul general si culoarea.

. Fixarea se face prin caldura. Prezenta bombajului sau a scurgerii de continut. nu necesita executarea altor examene. Controlul continutului Cutiile de conserve scoase de la termostat si mentinute 24 de ore la temperatura camerei pentru racire sunt supuse urmatoarelor examene: . transmit convexitatea capacului opus. Termostatarea Pentru evidentierea microflorei mezofile. Numarul de campuri care se examineaza trebuie sa fie atat mai mare cu cat numarul de germeni pe un camp este mai mic. in apa sau prin metoda Gram.prin efectul apasarii revin la pozitia normala. recipientele se examineaza periodic la 24-48 de ore.se face insamantand 5 g de produs de analizat in urmatoarele medii de cultura: . la temperatura de 37 °C.1. In cazul probelor cu continut mare de grasime. conservele de carne se termostateaza 7-10 zile. iar cele de legume si mixte (carne sau peste cu vegetale) se termostateaa timp de 5 zile la temperatura de 55°C (pentru microflora termofila).sub actiunea apasarii cedeaza.organoleptic. .fizico-chimic. Examen microbiologic Inainte de a efectua examenul microbiologic se flambeaza cutia si ustensilele de deschidere. insa. 2. Examenul sterilitatii . . Se considera bombate conservele care: . Aceste examene au drept scop aprecierea starii igienice.microbiologic. se usuca la aer. dar revin la forma bombata cand apasarea inceteaza. Frotiurile se examineaza la microscop si se stabileste numarul mediu de germeni pe un camp microscopic.1. 2. preparatele se degreseaza cu un solvent organic si se fixeaza cu alcool metilic sau etilic. care nu cedeaza la apasare. Frotiurile se executa prin amprenta. In timpul termostatarii.prezinta o convexitate a capacelor. a salubritatii si a calitatii. Examen bacterioscopic. .4. se fixeaza si se coloreaza cu albastru de metilen solutie 1%.

Daca la sfarsitul perioadei de incubare in nici o eprubeta nu apar semne de crestere microbiana. intraperitoneal. Examenul prezentei toxinei butulinice Se executa ca in cazul carnii si preparatelor din carne. soarecii injectati cu lichidul supernatant neincalzit mor. Daca produsul analizat contine toxina botulinica. iar cei injectati cu lichidul incalzit in prealabil la 100°C. . . Daca are loc dezvoltare microbiana eprubetele se supun unui examen microscopic chiar in ziua cand apar modificarile in mediile de cultura.bulion nutritiv glucozat cu carne fiarta sau ficat – incubat 72 de ore la 37°C sau 55°C in anaerobioza. injectand la doi soareci. . Se prepara lichidul supernatant si se controleaza toxicitatea. racit in prealabil. cate 0. timp de 10 minute. timp de o ora.agar nutritiv glucozat incubat in conditii de aerobioza . in lipsa acestuia. se injecteaza in doza de cate 0. In timpul incubarii mediile de cultura se urmaresc zilnic. la alti doi soareci.Se iau 10 g proba de analizat care se omogenizeaza cu 10 ml solutie de clorura de sodiu 0. intr-o baie de apa la fierbere.5 ml.5 ml.bulion cu peptona tripsica – incubat 72 de ore la 35°C in anaerobioza. .bulion nutritiv glucozat incubat 72 de ore la 37°C.. Acest supernatant. recipientul se considera steril.continutul nu prezinta modificari de miros sau aspect. traiesc. la 100°C. Intr-un tub de hemoliza se incalzesc. determinate de o activitate microbiana.85% folosind un dispozitiv electric pentru omogenizare sau. 2 ml din lichidul supernatant. Omogenizatul obtinut se centrifugheaza la 3000 rot/min. Mediile de cultura care urmeaza sa fie incubate in conditii de anaerobioza se regenereaza inainte de insamantare prin fierbere timp de 20 de minute. omogenizarea se face prin triturare in mojar steril cu nisip steril. Interpretarea rezultatelor examenului microbiologic Din punct de vedere microbiologic se considera corespunzatoare conservele care nu au suferit modificari exterioare (bombaje sau scurgeri de continut) dupa termostatare si care indeplinesc urmatoarele conditii: . intraperitoneal. dupa care se racesc rapid in curent de apa. cu simptome tipice.

in mediile de cultura insamantate a crescut flora microbiana nesporulata. In cazul conservelor din legume sau a conservelor mixte. amidon) si a valorii substantelor adaugate (nitriti. 2. clorura de sodiu. Se considera necorespunzatoare din punct de vedere microbiologic. In cazul conservelor din vegetale sau mixte (carne si vegetale) se considera corespunzatoare si acelea in care s-a pus in evidenta bacterii aerobe sporulate. 2. Metodele de analiza utilizate sunt cele descrise si penbtru carne si preparate din carne. produse de o activitate microbiana. culorii. in medie. dar mai putin de 30 microorganisme pe un camp microscopic. mai mult de 30 de microorganisme pe un camp microscopic. Si in acest caz se folosesc metodele descrie la preparate din carne. 10 sau mai mult de 10. Caracterele organoleptice normale ale continutului conservelor sunt redate in tabelul urmator. .Examenul organoleptic Examenul organoleptic al continutului conservei se refera la aprecierea aspectului. la care insa.). termostatate la 55°C se considera necorespunzatoare cele care. metale grele etc. consistentei. precum si cele la care s-a pus in evidenta toxina botulinica. desi nu prezinta modificari exterioare. Tot necorespunzatoare sunt considerate si conservele care nu prezinta modificari sau scurgeri de continut pe timpul termostatarii ori modificari de miros sau aspect determinat de o activitate microbiana.. substante proteice. a valorii factorilor nutritivi (continutul de grasime. Calitatea se apreciaza prin verificarea indicatorilor ponderali. au continutul acidifiat (proba cu purpur de bromcrezol pozitiva).2.3. mai mult de 10 dar mai putin de 30 microorganisme pe un camp microscopic.la examenul microscopic se observa. in urma termostatarii apar modificari exterioare (bombaje sau scurgere de continut). se constata: . iar continutul prezinta modificari de miros sau aspect. . in medie. iar in mediile de cultura insamantate apar semne de crestere microbiana. Salubritatea se apreciaza prin verificarea existentei sau valorii produsilor de degradare (amoniac. in medie. mirosului si gustului. conservele la care. polifosfati).la examenul microscopic se observa. hidrogen sulfurat) si a valorilor agentilor de poluare chimica (arsen. iar mediile de cultura insamantate raman sterile. .la examenul microscopic se observa.Examenul fizico-chimic Se refera la aprecierea calitatii si salubritatii conservelor.

floconos sau filant. fermentatie. Consistenta Culoarea Mirosul _si gustul caracteristici placute. cu numeroase sfaramaturi de carne. sos) fara sfaramaturi de carne fara impuritati sau formatiuni de natura parazitara  continutul cu consistenta normala  continut cu consistenta pronuntat inmuiata sau transformat in masa informa. cenusie. sos) tulbure.  naturala. fara spuma.  bucatile de carne si legume nu-si pastreaza forma. fara de aer. cu goluri umple in intregime cutia. cu spuma. culoarea  uneori culoare bruna intensificata . goluri de aer.  la conservele cu adaos de nitriti.  lichidul de acoperire (suc. cu aspect de magma.  bucatile de came sau de legume isi pastreaza forma la scoaterea atenta din cutie. ulei. de putrefactie. fara goluri sau exudare abundenta de lichid apos. din sediment abundent trebuie sa aiba consistenta uniforma. specifice sortimentului  alteori culoare galbena de oxidare  modificate. ulei. murdara sau cu nuanta legumele fierte. insuficient legume fierte. specifica pentru carnea sau  culoare modificata. conservele cu continut sub forma de pasta  lichidul de acoperire este tulbure. patrunse de caldura. flocoane in suspensie. cu (lipire) la tabla. fara imbrunare puternica (consecinta suprasterilizarii). amar etc .Indicatori Aspectul Caracterele organoleptice ale continutului conservelor din carne Caractere Normale Anormale  continut cu aspect specific sortimentului. ranced. cu impuritati. filant. verzuie.  continut cu aspect nespecific. fara aderente  lichidul de acoperire (suc. bucatile de carne sau legume isi pastreaza forma si structura specifica pentru carne sau  alteori carnea sau legumele sunt tari.consecinta a suprasterilizarii carnii este roz-rosietica specifica.

Controlul pestelui se face la locul de obtinere. de aceea are loc instalarea timpurie a modificarilor specifice. Controlul pestelui Pestele reprezinta un aliment extrem de valoros prin continutul sau in proteine de calitate superioara. se calculeaza dupa formula: (G1 + G 2 )-G 3 % (carne + grasime) = ----------------------. aceasta se spala. 10 minute in vederea separarii grasimii. Nivelul de sodiu este scazut. depozitare si desfacere si se refera la pestele neprelucrat (proaspat. fata de continut. dar si a adultilor si copiilor sanatosi. se perforeaza si se scurge intr-un cilindru gradat toata cantitatea de suc si grasime. Determinarea celorlalti indicatori de calitate si salubritate se fac dupa aceleasi metode descrise la carne si preparate din came. a persoanelor in varsta. in alimentatia copiilor. magneziu etc. Se scoate cutia. dupa care se cantareste cutia cu carne (Gi). Determinarea proportiei de carne si grasime Recipientul se curata la exterior. fosfor. Laborator 13. Procentul de carne si grasime. dupa care aceasta se cantareste (G2). Metabolismul general al pestelui este mult mai intens decat al animalelor de macelarie. se incalzeste timp de 30 de minute intr-o baie de apa care fierbe. se cantareste (G) cu precizie de 1 g.O metoda realizata doar in cazul conservelor este determinarea continutului de carne si grasime. grasime bogata in acizi grasi polinesaturati cu o mare eficienta in organismul uman. Controlul pestelui si al produselor din peste 1. potasiu. iar la cele din carne de porc de 70%. ceea ce face ca pestele si in principal pestele slab sa fie folosit in dieta bolnavilor cardiaci sau a bolnavilor de rinichi. Cilindrul cu suc si grasime se lasa cea.x100 G-G3 Proportia de carne si grasime fata de continut. vitamine (in principal A si D) si substante minerale (fier. se usuca si se cantareste (G3). Dupa golirea carnii din cutie. refrigerat sau congelat) si la pestele prelucrat (sarat sau afumat. a bolnavilor de diabet (nu contine hidrati de carbon).). . la conservele din carne de vita este de minimum 57%.

urma dispare repede Retractat. fizico-chimic. fara miros si fara mucozitate In cantitate mica. De asemenea. fara miros Luciosi si bine fixati Elastica. la pestele congelat. intunecate. dar nu elastica. corneea transparenta Inchisa Bine lipite de branhii Rosii. a ochilor. Examenul organoleptic Intr-o prima faza. s-a realizat examenul organoleptic dupa decongelare. Caracteristicile senzoriale ale pestelui proaspat si alterat Partea corpului examinata Starea corpului Ochii Gura Operculele Branhiile Calitatea pestelui Buna Cu inceput de rigiditate Curati. 1. pronuntat miros de putrefactie Mucozitati foarte multe. acoperite de mucozitati. aspectul organelor in cavitatea abdominala. starea de prospetime si modul de valorificare. examenul organoleptic se face la 10% din ambalajele lotului.1. In cazul invechirii pronuntate sau instalarii proceselor alterative elasticitatea de ansamblu dispare. fara a mai descrie acea arcuire specifica pestelui proaspat. urmarindu-se aspectul cavitatii bucale. transparent. apasand cu degetul. urma degetului nu dispare Proeminent si de culoare rosie murdar Luat in mana se indoaie usor Se desfac usor de pe coaste Mucusul Solzii Spinarea Anusul Corpul Muschii Elasticitatea de ansamblu va fi prezenta astfel incat pestele tinut in mana de extremitatea cefalica se arcuieste. conditiile de prelucrare.etc. pielii si solzilor prezenta mucusului pe suprafata pielii. Recoltarea probelor se face pe loturi. cu miros urat Intunecati si cad usor Moale. bombati. pus pe o suprafata plana. aspect evidentiat prin aceea ca Pestele tinut in mana se indoaie brusc.). conditiile de transport si de depozitare. a branhiilor si operculelor. Se executa examen organoleptic. . deci capata un profil usor incurbat si daca apoi este pus pe o suprafata plana revine la forma initiala. concav si albicios Luat in mana nu se indoaie Bine legati de coloana vertebrala si de coaste Alterat Cu semne evidente de putrefactie Tulburi si mult adanciti in orbite Mult deschisa Usor indepartate de branhii Cu aspect murdar. urmarindu-se provenienta. nu mai revine complet la forma initiala. microbiologic si parazitologic. culoarea si consistenta musculaturii.

cu nuanta de culoare cenusie-verzuie si miros respingator. care se exteriorizeaza prin doua semne caracteristice: pe de o parte aspectul de balonat datorita gazelor sub tensiune. ochii par infundati in orbite. bine individualizate. iar culoarea rosie cu nuanta inchisa. Tractiunea usoara in sens opus directiei lor de insertie intampina oarecare rezistenta. cu denudarea extremitatilor coastelor si eventratia masei viscerale care are aspect profund modificat (aspect de magma). Hidroliza incipienta se soldeaza cu inmuierea formatiunilor de natura conjunctiva ce se exteriorizeaza prin disparitia elasticitatii de ansamblu a pestelui. elastice. viscerele isi pierd elasticitatea si conturul. Prin invechire globii oculari se retracteaza. Solzii pestelui cu stare normala de prospetime sunt bine fixati in piele. Pe sectiune. devine mat. revin la pozitia initiala. fara acumulare de lichid. cu luciu prezent. iar la incetarea acestei tractiuni. flasca. In conditii prielnice de temperatura dezvoltarea florei microbiene de la suprafata pestelui este favorizata de unele particularitati ale mucusului. evident. Intr-o faza avansata cand putrefactia cuprinde si musculatura abdominala. Prin invechire si apoi alterare se constata instalarea treptata a modificarilor corespunzatoare. bine legat. subtierea peretelui abdominal si apoi ruperea lui consecinta proceselor de proteoliza musculara. tulbure. asemanator cu albusul de ou proaspat. fara modificarea culorii naturale. in cavitatea generala se acumuleaza lichid. corneea si mediile oculare se opacifiaza. In acest caz portiunea prolabata are si culoarea modificata. Globii oculari la pestele proaspat sunt proeminenti sau la nivelul orbitelor. urat mirositor. Prin invechire si alterare mucusul se fluidifica. pe de alta parte prolabarea mucoasei rectumului prin orificiul anal datorita tendintelor gazelor de a iesi prin locurile de minima rezistenta. apoi opalescent.Tesutul conjunctiv constituie punctul prioritar al agresiunii bacteriene si a enzimelor proteolitice. Branhiile trebuie sa fie curate. . usor retractat si are culoarea roz-rosiatica). Este urmarea instalarii putrefactiei superficiale. lichefiat. Regiunea abdominala trebuie sa fie supla si elastica. Pestele proaspat are cavitatea generala bine delimitata. dovada a prezentei elasticitatii ligamentelor de insertie. Instalarea putrefactiei anaerobe la nivelul organelor din cavitatea generala se soldeaza si cu degajarea si acumularea de gaze. apoi se acopera cu mucus tulbure. compozitia chimica ce confera mucusului calitatea de substrat nutritiv excelent pentru bacteriile de putrefactie. iar viscerele intregi. cenusie sau chiar verzuie (la pestele proaspat anusul este suplu. cu aspect tulbure. bine legat. transparenta. la operculi si la gura. iar culoarea si mirosul sunt modificate. Acelasi lucru se observa la inotatoare. Instalarea proceselor alterative se exteriorizeaza prin formarea de mucus abundent. bine fixata de oase. La pestele proaspat mucusul cutanat si branhial este clar. La pestele alterat musculatura este moale. se desprinde foarte usor de pe oase. curata. amoniacal. musculatura pestelui proaspat este ferma si elastica. filant. in functie de intensitatea procesului alterativ. sticlos. se constata disparitia elasticitatii. continutul mare de apa potentat de inalta lui capacitate hidrofila si. apoi capata aspect cu modificari accentuate de culoare si de miros. deci la acest nivel se instaleaza modificarile cele mai timpurii. cu putin mucus clar. peritoneul curat. cum ar fi: pH-ul in zona neutra. iar branhiile cu modificari pronuntate de culoare (cenusie-verzuie) si de miros sulfhidric. transparent. Peritoneul devine mat. stralucitor. butiric. cu corneea clara.

55% la pestele conservat prin sarare uscata.8% la pestele slab sarat. daca prin eviscerare acestea se indeparteaza complet. viscerale sau musculare. scoaterea pestelui din circuitul alimentar. Din aceasta cauza cele mai timpurii si mai semnificative modificari se constata la masa viscerala si la musculatura abdominala din zona antero-ventrala. deci care are tenta galbuie. cum ar fi Merluccius. . Nu se admite insa pestele la care parazitii sunt localizati in musculatura. iar in stare vie nu se transmit la om. de asemenea. Totusi. . in special la pestele oceanic la care aceste formatiuni sunt relativ frecvente. subcutane. Pestele proaspat: Tip reactie pH Azot usor hidrolizabil. La examinarea pestelui decongelat se acorda multa atentie aspectului si caracteristicilor grasimii.Examen fizico-chimic Caracteristicile fizico-chimice normale ale pestelui proaspat. La examenul organoleptic al pestelui se va acorda multa atentie cercetarii formatiunilor de natura parazitara. 35 negativa negativa negativa Continut de sodiu. cunoscand inaltul potential de oxidare timpurie a grasimii pestelui. 1. conservat prin sarare precum si pentru semiconserve sunt trecute in tabelele urmatoare. max. cu conditia ca grasimea musculara sa nu fie afectata. in situatii particulare se poate accepta pentru consum imediat si pestele gras sau foarte gras care prezinta oxidarea incipienta a grasimii subcutane.: . . sau similar) Pestele sarat: Conditii de umiditate. care necesita.2. desi acestia sunt omorati prin procesul de congelare. sub forma de colonii circumscrise sau difuze. mg NH3 la 100g produs Reactia Nessler Reactia pentru H2S Reactia Kreis (efectuata din grasimea extrasa la rece cu eter etilic liber de peroxizi si indepartarea eterului de extractie in evaporator rotativ la temperatura moderata. Pestele oceanic la care s-au decelat formatiuni de natura parazitara in masa viscerala poate fi acceptat pentru valorificare in consum public.Alaturi de proteoliza de natura bacteriana o contributie semnificativa o au si enzimele proteolitice proprii. Unele specii. sunt adesea infestate cu paraziti.2 max. In cazul in care pestele congelat este depozitat in conditii necorespunzatoare de temperatura (-10 -12°C) se poate constata dezvoltarea de mucegai la suprafata. 6. max.65% la pestele conservat prin sarare umeda. Pestele cu stare buna de prospetime nu trebuie sa prezinte semne de oxidare a grasimii cutanate. Valori max.

14 – 18% la pestele foarte sarat.la cald . Semiconserve din peste: Sortimentul Peste afumat .in ulei . viscerele si coada. Pentru aprecierea starii de prospetime se indeparteaza capul. prelucrarii in produsele pescaresti.5 – 5 5–7 max. apoi se decongeleaza intr-un vas bine acoperit.5 – 5 max. amoniacul cu ajutorul reactiei Nessler si a reactiei Eber.5 – 3 1–2 max. azotul usor hidrolizabil.8 – 14% la pestele potrivit sarat. dar nu este admisa spalarea.5 5 – 10 2. . Majoritatea pestelui destinat valorificarii ca atare.5 – 3 1.. 17 Proportie peste (%) 70 – 80 65 – 75 50 – 65 min. Toate reactiile se executa identic ca la carne. Din punct de vedere fizico-chimic se determina pH-ul extractului apos din carne. in special cel cu sarare uscata face parte din categoria “foarte sarat”. de obicei. 18 2. 52 Pregatirea probelor – Pestele se curata de solzi si de impuritati. inainte de prelucrare acesta se supune desararii partiale. . In caz de necesitate.la rece Marinate reci . 70 - - max. Pestele potrivit de sarat si cel slab sarat este destinat. reactia pentru hidrogenul sulfurat. azotul din trimetilamina.in sos Peste marinat cu ceapa Semiconserve de peste in cutii Salata icre Pasta peste Apa % Aciditate (in acid acetic %) 1.5 – 5 2. Pestele congelat de lasa la temperatura camerei pana cand glazura de gheata poate fi detasata. 1 (in acid citric) NaCl % 2 – 4.

Examen microbiologice Nu se admite prezenta germenilor patogeni. . cum ar fi: .Staphylococcus aureus.icre tarama. .icre sarate din peste oceanic: . .icre negre moi (caviar negru).Escherichia coli enteropatogena. in mod obisnuit.icre de cod. . .3. 2.Listeria. trebuie sa fie sterile.icre de hering. .Clostridium perfringens.Clostridium botulinum.icre rosii moi (caviar rosu).Salmonella spp. . . .icre sarate din peste de apa dulce: . . .icre de stiuca. Tipurile de icre comercializate sunt urmatoarele: . . .icre de crap.1. Controlul icrelor De obicei icrele se recolteaza si se valorifica pe specii.icre de macrou.Vibrio pharaemolyticus. .. Culturile din musculatura profunda a pestelui refrigerat sau congelat.

.salata din icre de stiuca. . cheagurilor Boabe cu consistenta elastica Masa compacta.salata din icre de cod.salata din icre de crap.salata din icre de macrou. Amoniac. Caracteristica Aspect-culoare Icre de crap Rosu-caramiziu Icre de stiuca Rosu cafeniu Galben roscat Icre tarama Roz-roscat Galbui Consistenta Miros si gust Umiditate. Icrele sarate din peste de apa dulce .mirosul si gustul 2. mg/100 g icre Gatben auriu Nu se admite prezenta pielitelor.individualitatea bobului. % max. fara mirosuri sau gusturi straine 60 60 56 8-12 8-12 10-14 4 mg KOH 4 mg KOH 4 mg KOH 35 35 65 2. Clorura de sodiu. . Examenul organoleptic are in vedere : . max. specific fiecarui sortiment de icre sarate. solzilor.aspectul substantei de legatura. . se admit boabe usor uscate la suprafata masei de icre Normal.aprecierea aspectului exterior al bobului. icre tarama.salata din icre de hering.Tipurile de salate comercializate sunt urmatoarele: . % Aciditate la 1 g.salata din.2. . Icre sarate din peste oceanic .1.trebuie sa indeplineasca conditiile prezentate in tabelul urmator. . . .

de marime uniforma. cu diametrul mic.5. fara cheaguri de sange.4. cu boabe intregi.aciditate < 5 mg KOH/g icre. . fara boabe uscate. . Icrele rosii (de Manciuria) .mirosul si gustul: specifice speciei. . Are culoarea alb-galbui pentru icrele de stiuca si cod. fara impuritati. cu aspect lucios.3.culoarea: icrele de hering au culoarea maroniu. tarama.Aceste icre trebuie sa corespunda urmatoarelor cerinte: . -consistenta: icrele au o consistenta uniforma. termenul de garantie fiind de 3 zile de la data fabricatiei.aspectul: icre curate. 2. specifica produsului. obtinuta din icre de marime corespunzatoare speciei si ulei.NaCI 10-12%. de marime uniforma. fara gust si miros strain de ranced sau mult ulei. caracteristice icrelor sarate din peste oceanic.sunt icre cu bobul mare de culoare portocalie. Icrele negre – sunt bine individualizate. Proprietatile fizico-chimice: . placute fara gust si miros de mucegai. -salata de icre va avea un continut de 2. bine scurse de saramura. de culoare cenusie-negricioasa. cleios si subtire. cele de cod alb-galbuie pana la brun-roscat. gustul putin amar si fara gust strain. legata. roz-galbui pentru cele de crap. aroma particulara. . amar.NH3 mg/100 g icre 65 mg pentru icrele de hering si 180 pentru cele de macrou si cod. -consistenta: compozitie compacta. cu miros si gust specifice. 2. elastica.5-5% NaCl si maximum 1% aciditate. bine scurse de saramura. iar cele de macrou rosu-caramiziu. .trebuie sa indeplineasca urmatoarele conditii: -aspectul: salata de icre se prezinta sub forma unei emulsii omogene. provenite de la o singura specie. fara sange coagulat sau tesut conjunctiv si fara lichid separat de masa produsului. macrou si hering. Salata de icre . pielite. 2. solzi. in toata masa produsului. Intre boabele de icre poate exista un lichid cu aspect vascos. sau alte corpuri straine. -gustul si mirosul specifice produsului. iute sau acru. intregi. Salata din icre se pastreaza la 0°C. fara resturi de tesut conjunctiv. fara ulei separat.

6 = cantitatea de KOH (mg). in prezenta fenolftaleinei ca indicator.Fenolftleina solutie alcoolica 1%. timp de 5 minute. Se adapteaza la balon un refrigerent ascendent (cu reflux) si se incalzeste balonul pe baia de apa la fierbere. Mod de lucru Proba supusa analizei se omogenizeaza bine intr-o capsula de portelan.1. Metodele folosite sunt cele de la preparate din carne.NaOH 0. iar apele de spalare se adauga la filtrat. Calcul: Aciditate mg KOH/g icre = 5. Din aceasta se cantaresc cu precizie 10g si se trec cantitativ cu cca. 2. dupa care se lasa la racire. Se executa 2 determinari in paralel din aceeasi proba. .6. Examen fizico-chimic Pentru aprecierea integritatii se determina apa si clorura de sodiu. 100 ml de AD intr-un balon de distilare cu capacitatea de 250 ml. Balonul si reziduul de pe filtru se spala de cel putin 3 ori cu cate 10-15 ml AD. Determinarea aciditatii Principiul metodei – consta in titrarea aciditatii extractului apos cu o solutie de NaOH 0. M = masa probei de icre luata in lucru (g). 0. pana la aparitia culorii roz care trebuie sa persiste 30 de secunde. care corespunde la 1 ml NaOH sol.1N . Se titreaza imediat cu NaOH in prezenta fenolftaleinei.6 x V/m in care: 5. V = volumul solutiei de NaOH 0.1N. se spala gatul acestuia cu cativa ml de AD. Sub aspectul prospetimii se determina azotul usor hidrolizabil (metoda descrisa la carne) si aciditatea (acizii solubili in apa).2. dupa care continutul balonului se filtreaza printr-un filtru cutat. intr-un gram de icre. Aciditatea se exprima in mg KOH. Se scoate refrigerentul.1 N folosit la titrare (ml). Reactivi necesari: . necesare pentru neutralizareaacizilor solubili in apa.1N.6.

.Salmonella – absenta/ 25g ..Stafilococi coagulazo-pozitivi – absent/g. 10/g. Controlul oualor si produselor din ou 1. Examenul microbiologic Pentru icre sarate: . Pentru salata de icre .2.Bacterii coliforme – max. . 10/g. Controlul oualor Oul este considerat un aliment de baza in alimentatia rationala a omului cu valente deosebite in valoarea proteinelor si grasimilor superioare care participa la ameliorarea activitatilor nervoase superioare.Bacterii coliforme – max. . .Bacterii sulfito-reducatoare max. fosfoaminolipidele. Se recolteaza 10% din ambalajele lotului. avand o mare valoare nutritiva si este folosit ca aliment atat in scopuri dietetice cat si in alimentatia normala.10/g.E.Bacterii sulfito-reducatoare max. Laborator 14. Recoltarea probelor Probele se recolteaza pe loturi prin lot intelegandu-se cantitatea de aceeasi categorie si clasa care se livreaza deodata aceluiaso beneficiar. Oul este un aliment complet.10/g. 1/g.E.Salmonella – absenta/ 25g . printre care mentionam cerobrazidele.7.Stafilococi coagulazo-pozitivi – max. .Coli – absenta/g. .1. 1.Coli – max 1/g. . iar din acestea din diferite locuri un numar de:  Cate 12 oua din ambalajele de 360 de oua. in ambalaje de acelasi fel.

mata. 1.077.metode care necesita spargere. 1.1. determina mobilitatea galbenusului la scuturarea oului. Pentru control ouale se introduc in apa de robinet intr-o solutie de clorura de sodiu in concentratie de 10% avand greutatea specifica de 1. galbenusul este intreg.2.1. care sa poata sa fie sesizabila la scuturarea usoara. Ouale foarte proaspete au camera de aer foarte mica.1. patata cu porii mariti. mata. aspra. Principilu metodei Metoda consta in examinarea transparentei oului la un fascicul de lumina cu ajutorul ovoscopului. Ouale cu valoare economica normala trebuie sa aiba diametru mai mare de 41 de mm. 1. Cate 16 oua din ambalajele de 480 de oua. Metode fara spargere 1.078. curata. Se apreciaza integritatea cojii. pe masura invechirii si chiar a alterarii oualor.2. unsuroasa. fara pete. Prin prinderea in mana nu trebuie sa produca sunetul unui lichid care se misca. fara spargere.2.1. Greutatea specifica a oului proaspat nu trebuie sa fie mai mica de 1. Lichefierea albusului si ruperea sau slabirea salazelor. nefisurata. . Examen ovoscopic (proba mirajului) Pentru a stabili prospetimea oului intreg fara a-l sparge examinarea se face prin ovoscopare.2.examinarea oului ca atare.Examinarea oului la ovoscop da rezultate deosebite de concludente privind prospetimea. fara pete sau porii vizibili. Ouale foarte proaspete nu trebuie sa aiba mobilitate. aspectul albusului. Interiorul oualor proaspete este limpede. Ouale vechi sau alterate prezinta coaja lucioasa. .  cel mult de 100 de oua pentru ambalajele mai mari. galbenusului si marimea camerei de aer. Oul proaspat are coaja curata. Ouale proaspete vor cadea la fund. Pe masura invechirii camera de aer se mareste si devine mobila. Examen organoleptic Ouale proaspete au coaja intreaga. iar cuticula intacta si fara neregularitati.2. iar cele vechi vor pluti. stralucitoare. Metode de control Controlul oualor se realizeaza prin: .

ele reprezentand un real pericol de infectare. La ouale infectate se pot observa colonii de mucegai sau bacterii pe membranele cochilifere. capatul ascutit atingand fundul vasului.asezat in centru si apare o umbra fara contur precis. .  ouale de peste 30 de zile se ridica la suprafata. Proba densitatii Principiul metodei: in urma desfasurarii proceselor de respiratie sau degradare substantele componente sunt hidrolizate sau chiar oxidate. a. Densitatea oului proaspat este in medie de 1. Aceste oua sunt scoase din circuitul economic. sub forma de pete de culoare inchisa sau chiar negre.  oul proaspat pana la 4 zile va avea o pozitie orizontala.  la 15 zile unghiul va fi de 45°.080. iar dupa 21 de zile poate sa ajunga la 1. ouale foarte proaspete se aseaza in pozitie verticala. Din aceste motive. axul sau longitudinal fiind paralel cu partea inferioara a vasului.050 sau chiar mai putin. inclusiv a mediului.3. b. Pe masura alterarii. Ouale se introduc pe rand intr-un vas de sticla cu apa si se urmareste pozitia axului longitudinal fata de partea inferioara a vasului. 1. Proba in apa de robinet Acest examen se executa in vederea aprecierii prospetimii oului pana la 30 de zile.1. galbenusul devine vizibil. Proba in apa cu sare (NaCl 12%) In solutie de sare 12%. camera de aer creste iar ouale isi reduc densitatea in functie de prospetime.  la 30 de zile axul formeaza cu fundul vasului un unghi de 90°.2. Pe masura invechirii plutesc la distante diferite in saramura si se ridica deasupra solutiei din ce in ce mai mult.  la 7 zile formeaza un unghi de 20-25°. este mobil sau poate fi fixat pe coaja. si ca urmare vor ocupa pozitii diferite intr-un vas cu apa rece sau in solutie de sare de diferite concentratii.  la 21 de zile unghiul creste la 70-75°.

d).1.ou de peste 8 zile. proportia albusului consistent ridicata.2.2.2. Ouale vechi pot avea miros de mucegai. albusul ocupa o suprafata mica.1. Continutul oului se trece cu grija pe o placa de sticla examinandu-se mirosul. galbenusul poate lua o culoare maslinie. de ranced.ou din prima zi. . Ouale proaspete nu prezinta miros neplacut. b) – ou de 3 zile. iar cele vechi in albastru violet. pierde forma sferica si consistenta amestecandu-se cu albusul. galbenusul se afla in centru are inaltime mare si diametru redus iar membrana vitelina este intinsa si lucioasa.Proba densitatii in apa cu sare: a. sraturile consistente si fluide sunt distincte. 1.un pigment care dispare pe masura ce uoale se invechesc. de hidrogen sulfurat sau putrid. 1. Metoda de lucru: Ouale sunt examinate cu ajutorul lampii Wood intr-o camera intunecata. Examen cu radiatii UV.(lampa Wood) Principiul metodei: Ovoporfirinele modifica culoarea albastra-violeta a radiatiilor in lumina UV in rosu.2. starea albusului si a galbenusului. Determinarea indicelui vitelinic Indicele vitelinic reprezinta raportul dintre inaltimea si diametru galbenusului pus pe o suprafata plana. Coaja oualor proaspete contine ovoporfirina.) . Ouale proaspete apar de culoare rosie. c) – ou de 6 zile.2.4.verzui. 1. albusul este lichefiat si de culoare cenusie. Metode de analiza care necesita spargerea oului Examinarea continutului permite determinarea precisa a prospetimii oualor.

iar prin invechire tinde spre 7. Determinarile se realizeaza separat pe albus si galbenus sau pe amestecul celor 2 componente.  la oul proaspat albusul are pH 7. H Indicele vitelinic = ---D in care: h = inaltimea galbenusului.2.Mod de lucru Se separa albusul de galbenus. d = diametrul galbenusului  pentru ouale foarte proaspete si proaspete indicele vitelinic are valoarea de 1/2.  la oul proaspat raportul dintre albusul ramas pe sita si cel filtrat este de 2:1. de unde pot fi pusi in evidenta. Determinarea vascozitatii albusului Principiul metodei . fosfatii liberi trec din galbenus in albus. 1.4.se bazeaza pe aprecierea gradului de hidroliza a albusului.2 si pe masura invechirii pH-ul creste.8-8. Mod de lucru Albusul se trece prin site cu ochiuri de diferite dimensiuni si se cantareste filtratul si substanta retinuta pe sita.2. Se stabileste raportul dintre cele 2 volume.2. Determinarea fosfatilor Principiul metodei Pe masura invechirii oualor.3.  la oul vechi raportul va fi de 1:2.2. se aseaza galbenusul pe o suprafata plana si se masoara diametrul si inaltimea acestuia. Determinrea pH-ului Se poate realiza cu ajutorul hartiei de pH sau folosind pH-metre.2.  galbenusul la oul proaspat are pH-ul usor acid in jur de 6. datorita modificarii presiunii osmotice. . Pe masura ce se invecheste. 1.2.2. 1. albusul devine mai fluid.  pentru ouale vechi indicele vitelinic va avea valoarea de 1/3 – 1/4. datorita schimburilor de substante dintre albus si galbenus.

ou integral (melanj).Reactivi necesari:  solutie de hidrochinona (2g hidrochinona + 0. 5ml de hidrochinona. in proportie de 2‰ din numarul ambalajelor. Controlul produselor din ou conservate.  La ouale vechi de peste 2 saptamani culoae devine albastra-verzuie pana la albastru inchis. galbenus. se fierbe 8 minute si nu se folosesc pentru budinci. Acest inconvenient se poate inlatura prin ambalarea in cofraje de carton invelite in ciolofan.1. In timpul depozitarii pot sa apara modificari de gust si miros datorita modificarilor fizicochimice. Se conserva prin congelare sau deshidratare numai oua de prima prospetime cu coaja curata. microbiologice si datorita mirosurilor straine care pot patrunde prin pori.  La ouale proaspete pana la 2 saptamani culoarea amestecului nu se schimba. prea vechi. 2. mucegaite.  solutie de carbonat si sulfit de sodiu ( 100 ml solutie de carbonat 20% si 25 ml solutie de sulfit de sodiu 15%).5g molibdat de amoniu in 100ml acid sulfuric 1N). defectuos conservate.1 ml acid sulfuric concentrat AD pana la 100ml). 2. Recoltarea se face cu o sonda sterila. dupa care se adauga 8ml AD. putrefiate. Ouale de rata se admit in consum numai dupa precizarea . Exista trei tipuri de produse: albus.  solutie de molibdat de amoniu ( 5. . Se exclud de la consum ouale cu albus si galbenus hemoragic. Se lasa in repaus 5 minute. dar nu mai putin de 5 si nu mai mult de 10. creme. ceea ce dovedeste prezenta fosfatilor liberi. Mod de lucru : Intr-un pahar Berzelius se pun 2ml albus. maioneze. se adauga 25 ml solutie carbonat si sulfit si se apreciaza culoara.2.Produse din ou congelate Recoltarea se face pe loturi. 5ml solutie de molibdat de amoniu.

05mg/kg. consistenta. dupa decongelare se amesteca cu atentie. Determinarea metalelor grele si arsenului se face odata pe trimestru.4 7. In tabelul urmator sunt trecute caracteristicile fizico-chimice normale. tare caracteristic oualor proaspete fara miros si gust strain. se evidentiaza hidrogenul sulfurat si metil mercaptanii.9 ml NaOH 1N/100g: 25-30 Albus lichid 90 max 0.3. galbena-deschis galbena la alba.2.1.2. galbuie . Valorile maxim admise sunt: As 0.8-8.2. Caracteristici Umiditate. substantele proteice totale scad.portocalie galbuie .5 6.0 mg/kg. Cu 2.Examen fizico-chimic Metodele fizico-chimice folosite sunt aceleasi descrise la carne si preparate din cane.1.2 ml HCl%: 5-14 Se determina continutul de metale grele pentru toate produsele. 2. Pb 1 mg/kg. examenul organoleptic.5-7 Galbenus lichid 57 24 5. Sn 100. Pe masura invechirii datorita proceselor de proteoliza. de azot din aminoacizii liberi. Examen microbiologic . Grasime.1.0 mg/kg. % max pH Aciditate Melanj lichid 76 9. cu o ridicatura la centru. % max.portocaliu 2.Examen organoleptic Se apreciaza culoarea. mirosul si gustul Caracteristici Aspect Consistenta Miros si gust Culoare Oul intreg lichid Galbenus lichid Albus lichid suprafata neteda. 2. fizico-chimic si microbiologic al produsselor congelate.2.0 mg/kg. aspectul. creste cantitatea de azot amoniacal. Zn 30.Examenul melanjului consta in aprecierea apectului ambalajelor. precum si la cererea beneficiarilor. Decongelarea se realizeaza la temperatura de 15°C.1. caracteristica congelarii.

2.4 5-7 - 70 70 125 mm 70 . % max Melanj 5 38 8-9.0 Albus 8 max 0.2.1. fara particule arse si fara corpuri straine.2.2. fara miros si gust strain. fara aglomerari stabile. 2. Caracteristici NTG/ 1g produs maxim B. drojdii si mucegaiuri)si se pot evidentia grupe de microorganisme care au participat la procese alterative: Pseudomonas.Examen fizico-chimic Caracteristici Umiditate % max. galbenus sau melanj.000 absente absente Albus lichid 50. mirosul si gustul Caracteristici Aspect Miros si gust Melanj Galbenus Albus pulbere fina. aspectul. Proteus.000 absente absente 2.. Escherichia coli etc.1g produs Salmonella / 50 g produs Ou intreg lichid 50.000 absente absente Galbenus lichid 50. Alcaligens.5 4. Grasime % max pH Acizi grasi liberi in grasime exprimati in acid oleic % max Inaltimea de spumare Solubilitatea. consistenta. omogena.Produse din ou deshidratate Se obtine din oua prin pasteurizare si deshidratare si se poate prezenta sub forma de albus.2. caracteristic de oua pasteurizate.2. placute.Examen organoleptic Se apreciaza culoarea.Examenul microbiologic arata o crestere a indicatorilor sanitari de calitate (numarul total de germeni aerobi mezofili.coliforme in 0. 2.5 Galbenus 4 58 6-7.2. Achromobacter.5 4. bacterii coliforme.

Salmonella / 25 g produs Stafilococ coagulazo-pozitiv max Melanj 10. apoi se incalzeste paharul pe baie de apa la 50°C timp de 30 minute. trebuie sa fie egala sau mai mare de 90%.3.2. se amesteca cu depozitul existent si se recentrifugheaza. se spala sedimentul cu inca 10 ml apa si apoi se trece acesta cantitativ pe un filtru tarat.000 10/g Galbenus 10. Se lasa trei ore in repaus. Se decanteaza.Examen microbiologic Caracteristici NTG/ 1g produs maxim B. se usuca si se cantareste. se toarna in eprubeta de centrifuga.000 10/g Albus 10. Aceasta proprietate scade treptat in timpul depozitarii si concomitent cu cresterea umiditatii preparatului. 2. Se considera ca solubilitatea pentru pulbere de ou de calitatea I.coliforme Max. se spala paharul in care a fost proba cu 10ml apa la 50°C. Se decanteaza cu grija supernatantul. Se trece totul cantitativ intr-o eprubeta de centrifuga si se centrifugheaza cu viteza mica timp de un minut.000 10/g absente 1/g absente 1/g absente 1/g .2.Determinarea capacitatii de rehidratare a prafului de oua : Se cantareste intr-un pahar Berzelius 1g proba si se adauga 10ml apa.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful