4-FLUOROAMPHETAMINE SNTESIS

POR

SPICYBROWN
HTML por Rodio

SWIM finalmente trat de 4 fluoroamphetamine, y estaba muy impresionado con las cosas! As es como sucedi: Todos los productos qumicos utilizados fueron de grado reactivo excepto el zinc, que era de calidad tcnica.Esta fue una carrera de prueba del mtodo, y como vers hay un par de cagadas en el camino, aunque los que pueden ser fcilmente evitadas a partir de ahora. Tambin hay imgenes de varios puntos en el camino.

EXPERIMENTAL
1 - (4-fluorofenil)-2-nitropropene: 6,05 ml de 4-fluorobenzaldehdo (56,4 mmol) se aadi a un matraz de 100 ml de fondo redondo que contiene 4,26 ml de nitroetano (59,2 mmol). 0,73 ml de metilamina al 40% (8,46 mmol) se aadi a la mezcla en agitacin, y el matraz

se calent a ~ 60 C. Despus de aproximadamente una hora, se enfri el matraz a temperatura ambiente y 0,81 ml de cido actico glacial (14,1 mmol) con 50 ml de agua desionizada como aadido. El matraz se enfri en un congelador, pero la solucin de color amarillo claro que no cristalizan. TLC mostr una buena cantidad de 4-fluorobenzaldehdo restante, de forma adicional se aadi agua, el matraz se agit vigorosamente, y una vez que se separaron las capas la luz capa orgnica amarilla se aisl y se coloc en un matraz de fondo redondo equipado con un condensador de reflujo. Otra ml de nitroetano 4,26 (8,46 mmol) se aadi, seguido de 0,25 ml de n-butilamina. La

solucin se mantuvo a reflujo durante 3 horas formando una solucin de color rojizo oscuro

, que se enfri a temperatura ambiente y despus se coloc en el congelador. Despus de una hora la mezcla se llena con un slido amarillo anaranjado

. Despus de la filtracin y la recristalizacin del slido a partir de alcohol isoproplico hirviendo, se produjo 5,63 g de 4-fluorofenil-2-nitropropene (31,1 mmol, 55% de rendimiento) en forma de brillantes puntas amarillas

, algunas de las cuales tenan ms de una pulgada de largo. 1 - (4-fluorofenil)-2-nitropropano: Dentro de un da las puntas de los cristales se haba vuelto ligeramente naranja que indica cierta descomposicin, por lo que es probablemente la mejor manera de usarlo inmediatamente. 2,35 g de borohidruro de edad, ligeramente sodio-grueso (62,2 mmol) se disolvi en 30 ml de agitar vigorosamente alcohol isoproplico y 10 ml de agua. El 5,63 g de nitropropene se aadi en

pequeos incrementos, causando una fuerte generacin de espuma y calentar con cada adicin, seguido por la prdida completa de color amarillo poco despus. Por desgracia, durante la adicin de una porcin se aadi un poco demasiado rpido y un pequeo de espuma volcn entr en erupcin fuera del frasco ... causar alguna prdida. Despus de que el resto de la borohidruro se haba aadido (adicin conjunto tom alrededor de 1 hora), se dej en agitacin durante 30 minutos. An quedaba algo de color amarillo. Adicional agua alcohol isoproplico / se aadi, y ms borohidruro se aadi por la esptula llena hasta que la mayora del color amarillo haba desaparecido. Por lo menos un adicional de 2 g de borohidruro se aadi, pero la cantidad real no sigui. Es probable que el borohidruro usado era de calidad degradada. Despus de una hora adicional de agitacin, todo el color amarillo desapareci. La suspensin se filtr a travs de celita (que se lav con isopropil adicional de alcohol / agua) dando una solucin incolora. Cloruro de sodio slido se aadi hasta que se satur la solucin y se form una capa de alcohol. La capa de alcohol se separ, y mostr una mancha por TLC. 1 - (4-fluorofenil)-2-aminopropano: La reduccin de Zn / HCOOH pudo haber sido hecho en exceso ... Comentarios? La capa de alcohol se coloc en un matraz de fondo redondo y 21,1 g de polvo de zinc (grado de la tecnologa, 322 mmol) se aadi. La solucin se agit vigorosamente y un condensador de reflujo se adjunta. HCOOH 36,7 ml 90% (966 mmol) se aadi lentamente por el condensador durante alrededor de una hora, provocando la generacin de calor suave y la formacin de espuma excesiva, sin control de calor externo se utiliz. Se continu la agitacin hasta que la mezcla volvi a temperatura ambiente. El zinc se filtr a travs de celite, dando un color rosa (rojo o quizs realmente luz) solucin. El filtrado se redujo a aproximadamente 30 ml por ebullicin lejos el alcohol isoproplico a presin atmosfrica. 10% de HCl se aadi a continuacin hasta que el pH fue de 1-2. La solucin se verti en un embudo de decantacin y se lav con 3 x 25 ml de tolueno, que se elimin todo el color rosa. La capa acuosa se basific a pH 12 con alta concentracin de la solucin de NaOH, occaisionally aadiendo agua adicional para tratar de mantener todo disuelto. Un aceite amarillo flotaba en la parte superior de la solucin

, que se verti en un embudo de separacin que contiene 50 ml de tolueno. La mezcla de dos fases se deja en la oscuridad durante aproximadamente 2 das antes de que se separ. La fase acuosa se extrajo 2 veces ms con 50 ml de tolueno. Los extractos de tolueno combinados se lavaron con 2 x 25 ml de agua y un adicional de 25 ml de salmuera. El fluoroamphetamine 4-se extrajo con HCl acuoso (25 ml de agua, HCl conc. HCl se aadi gota a gota hasta agitacin dio una capa acuosa cida). El agua se evapor para dar un grueso ligeramente slido amarillo. El slido se sec bajo una lmpara de calor, triturado a un polvo muy fino, y se enjuag con acetona enfriada con hielo varias veces hasta que toda amarilla haba desaparecido de la slida. El secado bajo una lmpara de calor dio 2,78 g de 4-

fluoroamphetamine HCl (14,7 mmol, 47% de rendimiento) como un slido blanco en polvo

. Bioensayo: Este material super las expectativas NATACIN todo. Very nice! Material de 140 mg fue comido, y nos llev unos 45 minutos para el inicio. Ha habido algunos informes que dicen que es "en algn lugar entre el MDMA y metanfetaminas", que es un bonito muertos en la declaracin. Un poco de historia, SWIM es un adicto zoloft recuperacin de metanfetamina y tomando actualmente. SWIM tambin "perdido la magia" hace algn tiempo con MDMA, y no fue realmente esperaba mucho de la 4-fluoroamphetamine. Una vez que se inici en sin embargo, hubo una muy fuerte "agradable" en la cabeza sentimiento, bastante eufrica como MDMA. Adems, un estmulo distinto, aunque esto me sent bastante menos dura en el cuerpo que el sulfato de anfetamina estndar. Tena un alto excelente cuerpo energtico similar a la metanfetamina, y promovi un montn de hablar. El impulso sexual no era tan fuerte como con la metanfetamina sin embargo. La bajada agradable cabeza alta y leve inhibiciones fueron muy similares a la MDMA, y bastante divertido. De cabeza y fuertes que vale la pena corporal alta fue para un 4-5 horas buenas, afer que pas lentamente dejando una anfetamina ms o menos estndar alto durante varias horas ms. Despus de 10 horas, algunos valium fue tomada y el sueo no era demasiado difcil de lograr. Fieltro cansado al da siguiente, no demasiado braindead. El da despus de la OMI no era tan mala como la del da despus de la MDMA. Desde una testeos algunos otros se ha determinado que una dosis de refuerzo (de, por ejemplo 50 mg) aproximadamente 2 horas en el alto est bien, pero tratando de volver a administrar en cualquier cantidad una

vez que comience a bajar slo produce estimulacin prolongada y menos cmodo que carecen de la diversin real del frmaco. SWIM bastante contento en el rendimiento, teniendo en cuenta el pequeo volcn que ocurri accidentalmente durante la reduccin. Esta sntesis es una muy conveniente no, difcil de efectuar, en cualquier momento.

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