Prctica no.

5 Destilacin Instituto Politcnico Nacional Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas 1

Departamento de Ingeniera Qumica Industrial

Practica no. 5 Destilacin

Nombre: Calixto Romero Martha Patricia

Profesora: Apolonia Villagrana Murillo

Materia: Laboratorio de Qumica Orgnica

Grupo: 3IM6

Prctica no. 5 Destilacin

OBJETIVO
GENERAL
En esta prctica el alumno se dar cuenta e la importancia de la destilacin y de la separacin de una sustancia en especfico as como a diferenciar sus componentes a una cierta temperatura

PARTICULARES
Definir el concepto de compuestos lquidos, lquidos miscibles e inmiscibles Definir el concepto de destilacin y su clasificacin Definir los conceptos de azetropos de mnima y mxima energa Definir el concepto de equilibrio liquido-vapor de una mezcla binaria Explicar el funcionamiento de cada uno de los tipos de columnas de destilacin que existen Purificar por destilacin simple el alcohol etlico en presencia de cal viva (CaO) Comprobar con un densmetro la pureza el alcohol etlico antes y despus de de efectuada la destilacin

Prctica no. 5 Destilacin INVESTIGACION BIBLIOGRAFICA

Destilacin y tipos de destilacin. Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono. Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

Destilacin del whisky La separacin del alcohol del agua es un ejemplo del proceso de destilacin. Cuando se lleva a ebullicin una disolucin de alcohol, la mayor parte del vapor inicial es de alcohol, pues alcanza su punto de

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ebullicin antes que el agua. El vapor se recoge y se condensa varias veces para obtener la mezcla de alcohol ms concentrada, que se emplea para fabricar el whisky. Este alambique de cobre concentra el alcohol despus del proceso de fermentacin. Ian A. Griffiths/Robert Harding Picture Library Teora de la destilacin En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.

Aparato de destilacin

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Tcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los lquidos durante la destilacin, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se extiende tambin a los aparatos de destilacin destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el laboratorio estn hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podra contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeos para la destilacin de whisky estn hechos frecuentemente de vidrio y cobre. A veces tambin se usa el trmino retorta para designar a los alambiques.

Destilacin fraccionada En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una operacin individual. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol. Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado

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por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio. La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por destilacin.

Destilacin por vapor Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el lquido ms ligero no forme una capa impenetrable sobre el ms pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor slo depende de su presin de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podran verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.

Destilacin al vaco Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.

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Destilacin molecular centrfuga Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga.

Sublimacin Si se destila una sustancia slida, pasndola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase slida sin que se forme un lquido en ningn momento, el proceso se llama sublimacin. La sublimacin no difiere de la destilacin en ningn aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el slido obstruya el aparato. La rectificacin de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimacin.

Destilacin destructiva Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Las aplicaciones ms importantes de este proceso son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva.

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Desarrollo de la prctica
DIAGRAMA DE BLOQUES

D STILAC N E I
C LO ARE U M AZ 500 M D ALC H L E O O C N N ATR L. E O O TLIC

C N C E M AZ AL SISTE A O E TAR L ATR M

C N O E G TE D L D STILAD O TR LAR L O O E E O

R ALIZARLAP U B D P E N IA D AG A E R E A E R SE C E U C LO ARE D N E O O C L E SIM TR P U B D C N E TR IO R E A E O CN AC N TO ARLE TU A M CR

Prctica no. 5 Destilacin DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL Y EQUIPO
2 Probetas Agitador 2 Vasos de precipitados Una esptula Mechero Condensador Alcoholmetro Manguera de ltex Termmetro Tela de asbesto Conducto T 2 Pinzas Matraz de baln Rack

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PROCEDIMIENTO

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i.

Medir el grado del alcohol del aguardiente con el alcoholmetro

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ii. Montar el equipo de destilacin

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iii.

Agregar 100ml. De aguardiente al matraz de baln

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iv. Agregar las bolitas de ebullicin

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v.

Conectar la bomba

vi.

Encender el mechero

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vii.

Mantener la temperatura constante

viii.

Observar el goteo que se produce

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ix.

Observar el cambio de temperatura

Prctica no. 5 Destilacin GRAFICAS

Temperatura Volumen Tiempo 25 0 5 26 0 10 27 0 15 34 0 20 74 1 25 74 2 30 75 4 35 76 8 40 76 13 45 76 18 50 76 24 55 77 27 60 79 30 65 79 35 70 80 40 75 82 46 80 83 51 85

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TEMPERATURA/ TIEMPO
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

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TEMPERATURA/ VOLUMEN
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0 0 0 1 2 4 8 13 18 24 27 30 35 40 46 51

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VOLUMEN/TIEMPO
60 50 40 Axis Title 30 20 10 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 Series1, 51

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RESULTADOS
CUADRO
Reactivos Propiedades Fsicas Edo. Fsico y color Peso molecular Punto de Ebullicin Densidad solubilidad agua solubilidad solventes toxicidad agua liquido/ incoloro 18 100 C 78.4 c 0.9999 mxima mxima no tiene miscible etanol liquido/incoloro 46.07 78.4 c 789 miscible 789 Productos etanol liquido/incoloro 46.07

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ingesta

ingesta

CUESTIONARIO
1. Explicar cul es el objetivo de llevar a cabo la destilacin del etanol en presencia de calcio (cal viva) Para absorber el agua que posiblemente se traspase al destilado 2. Indicar que sucedera si la destilacin se llevara a cabo sin la presencia de calcio Podra pasar agua al destilado 3. Mencionar cuales son las ventajas o desventajas de emplear en la destilacin una columna simple o una empacada

Cuando dos o ms lquidos tienen puntos de ebullicin muy cercanos es difcil diferenciarlos al destilarse por medio de una destilacin simple. en la destilacin fraccionada, debido al reflujo que se ocasiona por los platos de la columna, es posible separarlos ya que los vapores de aquellos lquidos de mayor punto de ebullicin se condensan nuevamente y regresan al destilado, mientras que los del que va ebullendo lo hace de manera continua. cuando este se acaba el siguiente destilado repite el proceso hasta terminar con los lquidos que hay en la mezcla.

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4. Definir el significado de grados Gay-Lussac

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Los grados Gay Lussac es la medida de alcohol contenida en volumen. Debido a sus propiedades para disolver otras sustancias qumicas, el alcohol etlico es utilizado como materia prima en diversos productos tales como perfumes, drogas, plsticos y licores. Los grados Gay Lussac sirven para indicar el contenido de alcohol en una sustancia expresado en volumen; por ejemplo, en un vino tinto que por lo general marca de 11% a 16% de alcohol, el porcentaje indica cuanto del vino es alcohol. Al multiplicarlo por el contenido de la botella se obtiene la cantidad de mililitros de alcohol etlico contenidos en total, por ejemplo, una botella de 750 ml con 14 grados Gay Lussac, contiene 750 * 14 / 100 = 105 ml de alcohol etlico en la botella.

Resultados de la experimentacin
Graficas
Temperatura Volumen Tiempo 25 0 5 26 0 10 27 0 15 34 0 20 74 1 25 74 2 30 75 4 35 76 8 40 76 13 45 76 18 50 76 24 55 77 27 60 79 30 65 79 35 70 80 40 75 82 46 80 83 51 85

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TEMPERATURA/ TIEMPO
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

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TEMPERATURA/ VOLUMEN
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0 0 0 1 2 4 8 13 18 24 27 30 35 40 46 51

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VOLUMEN/TIEMPO
60 50 40 Axis Title 30 20 10 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 Series1, 51

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Interpretacin de resultados
En esta prctica observamos el mecanismo de una destilacin y de acuerdo a lo observado llegamos a la conclusin de que las perlas de ebullicin ayudan a la ebullicin y tambin ayuda a que la muestra no se proyecte o sea que no se suba el lquido y no se desparrame Adems descubrimos que las bebidas tienen adulterantes como lo son metano, agua y un poco de tequila o de lo que sea la bebida 5. CALCULO DE LOS GRADOS GAY- LUSSAC

6. Mencionarlos usos ms importantes dl alcohol etlico Generales Adems de usarse con fines culinarios (bebida alcohlica), el etanol se utiliza ampliamente en muchos sectores industriales y en el sector farmacutico, como excipiente de algunos medicamentos y cosmticos (es el caso del alcohol antisptico 70 GL y en la elaboracin de ambientadores y perfumes). Es un buen disolvente, y puede utilizarse como anticongelante. Tambin es un desinfectante. Su mayor potencial bactericida se obtiene a una concentracin de aproximadamente el 70%.

Industria qumica [editar] La industria qumica lo utiliza como compuesto de partida en la sntesis de diversos productos, como el acetato de etilo (un disolvente para pegamentos, pinturas, etc.), el ter dietlico, etc.

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Tambin se aprovechan sus propiedades desinfectantes.
Combustible

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Se emplea como combustible industrial y domstico. En el uso domstico, se emplea el alcohol de quemar. ste adems contiene compuestos como la [[pirovidos exclusivamente a alcohol. Este pas es uno de los principales productores (con 18 mil millones de litros anuales), con esto reducen un 40% de sus importaciones de crudo. Esta ltima aplicacin se extiende tambin cada vez ms en otros pases para cumplir con el protocolo de Kyoto. Estudios del Departamento de Energa de USA dicen que el uso en automviles reduce la produccin de gases de invernadero en un 85%.[cita requerida] En pases como Mxico existe la poltica del ejecutivo federal de apoyar los proyectos para la produccin integral de etanol y reducir la importacin de gasolinas que ya alcanza el 60%.

CONCLUSION
En esta prctica observamos el mecanismo de una destilacin y de acuerdo a lo observado llegamos a la conclusin de que las perlas de ebullicin ayudan a la ebullicin y tambin ayuda a que la muestra no se proyecte o sea que no se suba el lquido y no se desparrame Adems descubrimos que las bebidas tienen adulterantes como lo son metano, agua y un poco de tequila o de lo que sea la bebida