Sistemul de Management al Calitii ntr-un laborator. Cerinele standardului ISO/CEI 17025:2005.

Documentele sistemului de management al calitii

Tuesday, May 8, 12

TERMINOLOGIE

Tuesday, May 8, 12

INCERCARE operatia tehnica care consta in determinarea uneia sau mai multor caracteristici ale unui anumit produs / proces/ serviciu in concordanta cu o procedura specifica LABORATOR DE INCERCARE - laborator care executa incercari MOSTRA / PROBA SUPUSA INCERCARII- un material sau artefact distribuit laboratoarelor participante in scopul evaluarii performantelor incercarilor MASURAND o anumita cantitate care face obiectul unei masurari METODA DE INCERCARE/ MASURARE procedura tehnica specifica pentru realizarea unei incercari sau o secventa logica de operatii, descrise generic, folosita in determinarea performantelor masurarilor

Tuesday, May 8, 12

PROCEDURA DE MASURARE set de operatii, descrise in mod specific, folosite in determinarea performantelor masurarilor, in concordanta cu o anumita metoda REZULTATUL INCERCARII valoarea unei caracteristici obtinute prin parcurgerea completa a unei metode specifice de masurare. O declarare corecta a rezultatului implica indicarea incertitudinii de masurare VALIDARE confirmare, prin examinare si predictie, a unei evidente obiective conform careia cerintele particulare a unei anumite utilizari sunt indeplinite VALIDAREA METODEI 1. Procesul de stabilire a caracteristicilor de performanta si limitelor unei metode si identificarea influentelor care pot schimba aceste caracteristici si cat de mult. Ce analiti se pot determina, in ce matrice si in prezenta caror interferente? Ce nivele de exactitate si fidelitate pot fi atinse? 2.Procesul de verificare a faptului ca o metoda corespunde scopului.

Tuesday, May 8, 12

EROARE A UNEI MASURARI - Diferenta intre un rezultat individual si valoarea adevarata a masurandului. EROARE SISTEMATICA - Componenta a erorii care, pe parcursul unui numar de analize ale aceluiasi masurand ramane constanta sau variaza in mod previzibil. Ea este independenta de numarul de masurari executate si de aceea nu poate fi redusa prin cresterea numarului de analiye in aceleasi conditii de masurare. LIMITA DE DEDUCTIE - cel mai mic continut care poate fi masurat cu certitudine statica rezonabila; cea mai mica concentratie de analit dintr-o proba care poate fi detectata, dar nu neaparat cuantificata, in conditiile stabilite ale incercarii LINEARITATE - Abilitatea unei metode de a obtine rezultate proportionale cu concentratia de analit

Tuesday, May 8, 12

EXACTITATE - Grad de concordanta intre rezultatul unei incercari si valoarea de referinta acceptata a masurandului Exactitate = justete + fidelitate EXACTITATEA UNUI ECHIPAMENT DE MASURARE - Reprezentare grafica a semnalului de masurare ca functie a cantitatii de analit. JUSTETE - Grad de concordanta intre valorilea medie obtinuta intr-un sir mare de rezultate ale unei incercari si o valoare de referinta acceptata FIDELITATE - Grad de concordanta intre rezultatele independente ale unei incercari obtinute in conditii prevazute CALITATE - Ansamblu de caracateristici ale unei entitati care ii confera acesteia aptitudinea de a satisface necesitati exprimate si implicite.

Tuesday, May 8, 12

ASIGURAREA CALITATII - Ansamblul activitatilor planificate si sistematice implementate in cadrul sistemului calitatii si demonstrate atat cat e necesar, pentru furnizarea increderii corespunzatoare ca o entitate va satisface conditiile referitoare la calitate CONTROLUL CALITATII - Tehnici si activitati cu caracter operational utilizate pentru satisfacerea conditiilor referitoare la calitate, exprimarea necesitatilor sau transpunerea acestora intr-un ansamblu de conditii exprimate cantitativ si calitativ referitoare la caracteristicile unei entitati, in scopul de a permite realizarea si examinarea acesteia CONTROLUL INTERN DE CALITATII - Set de proceduri ale conducerii laboratorului care au ca scop supravegherea continua a operatiilor si rezultatelor masuratorilor pentru a decide daca rezultatele sunt de incredere pentru a fi communicate

Tuesday, May 8, 12

REPETABILITATE - Fidelitate in conditii de repetabilitate CONDITII DE REPETABILITATE - Conditii in care rezultatele independente ale unei incercarisunt obtinute prin aceeasi metoda, pe entitati de incercat identice, in acelasi laborator, de catre acelasi operator, utilizand acelasi echipament de masurare si intr-un interval scurt de timp REPETABILITATEA REZULTATELOR MASURARILOR - Grad de concordanta intre rezultatele masurarilor successive ale aceluiasi masurand, realizate in aceleasi conditii de masurare REPETABILITATEA UNUI ECHIPAMENT DE MASURARE - Abilitatea unui echipament de masurare de a furniza indicatii similare foarte apropiate pentru aplicatii repetate ale aceluiasi masurand, realizate in aceleasi conditii de masurare REPRODUCTIBILITATE - Fidelitate in conditii de reproductibilitate

Tuesday, May 8, 12

CONDITII DE REPRODUCTIBILITATE - Conditii in care rezultatele unei masurari sunt obtinute prin aceeasi metoda de entitati de incercat identice, in laboratoare diferite, cu operatori diferiti si utilizand echipamente de masurare diferite ROBUSTETE - Masura a capacitatii unei proceduri analitice de a ramane neafectata de mici, dar deliberate variatii in parametrii metodei si furnizeaza un indicator al increderii / certitudinii sale pe o perioada normala de utilizare SELECTIVITATE SAU SPECIFICITATE - Abilitatea unei metode de incercare de a determina cu exactitate si specificitate analistul de interes, in prezenta altor componente dintr-o matrice, in conditii prestabilite ale metodei SENSIBILITATE - Modificarea in raspunsul unui echipament impartita la modificarea aferenta stimulului

Tuesday, May 8, 12

SPECIFICITATE - abilitatea unei metode de a masura numai ceea ce se intentioneza a masura; abilitatea de a evalua analitul in prezenta unor componente, care se asteapta sa fie prezente (impuritati, componente de degradare, etc) ABATERE STANDARD - Masura a modului in care valorile sunt imprastiate fata de medie, intr-o distributie a valorilor COMPARARI INTERLABORATOARE - Organizarea, realizarea si evaluarea incercarilor efectuate asupra aceleiasi probe sau a unor probe similare de catre doua sau mai multe laboratoare, in conditii prestabilite MATERIAL DE REFERINTA - Material sau substanta ale carei una sau multe valori proprii sunt suficient de omogene si bine stabilite pentru a fi folosite pentru etalonarea unui aparat, evaluarea unei metode de masurare sau pentru alocarea / atribuirea materialelor / substantelor

Tuesday, May 8, 12

MATERIAL DE REFERINTA CERTIFICAT - Material de referinta, insotit de certificat, ale carei una sau multe valori proprii sunt certificate printr-o procedra care stabileste trasabilitatea acestora in conditiile unei realizari de acuratete a unitatii in care valorile proprii respective sunt exprimate si prin care, fiecare valoare certificate este insotita de o incertitudine calculate pentru un anumit nivel de incredere TRASABILITATE - Proprietatea rezultatului unei masurari sau valoarea unui standard / etalon prin care acesta poate fi raportata la referinte stabilite, printr-un lant neintrerupt de comparari toate avand incertitudini stabilite, de obicei standarde nationale si internationale INCERTITUDINEA UNEI MASURARI - Parametru asociat rezultatelor masurarii, care caracterizeaza dispersia valorilor ce pot fi atribuite marimii masurate INCERTITUDINE STANDARD - Incertitudinea rezultatului masurarii exprimata ca abatere standard VERIFICARE - Confirmare, prin examinare si predictie, a unei evidente obiective conform careia cerintele specifice sunt indeplinite

Tuesday, May 8, 12

ISO 17025 Cerinte de management

Organizare Sistemul de management Controlul documentelor Analiza cererilor, ofertelor si contractelor Subcontractarea Servicii de aprovizionarea si furnituri Servicii catre client Reclamatii Controlul incercarilor neconforme Imbunatatire Actiuni corective Actiuni preventive Controlul inregistrarilor Audituri interne Analiza efectuata de catre management

Cerinte tehnice
Personal Conditii de mediu si lucru Metode de incercare si validerea metodelor Echipament Trasabilitatea masurarii Esantionare Manipularea obiectelor de incercare Asigurarea calitatii rezultatelor incercarilor Raportarea rezultatelor

Tuesday, May 8, 12

ORGANIZARE
Raspunzatoare din punct de vedere legal Identificare potentialele conflicte de interese ALTE CERINTE:
personal de management si tehnic abilitat cu autoritate si inzestrat cu resurse necesare reguli ce asigura independenta personalului din laborator (tehnic si de management); politici si proceduri care sa asigure protectia informatiilor si a drepturilor de proprietate ale clientilor; politici si proceduri pentru evitarea implicarii in actiuni ce pot diminua increderea in competenta sau impartialitatea laboratorului; sa aiba o organigrama a personalului tehnic si de conducere, evidentiindu-se responsabilitatile si autoritatile sale si legaturile existente cu alte structuri ale organizatiei din care face parte ; sa supervizeze personalul ce efectueaza incercari, supervizare efectuata de catre persoane inalt calificate in scopul evitari aparitiei de neconformitati; sa desemneze un responsabil al calitatii (cu acces direct la managementul de cel mai inalt nivel); sa numeasca loctiitori pentru fuctiile cheie;

Tuesday, May 8, 12

SISTEMUL DE MANAGEMENT
Laboratorul trebuie sa proiecteze, sa documenteze, sa implementeze si sa mentina si apoi sa imbunatatesca un sistem al calitatii corespunzator domeniului sau de activitate precum si dimensiunii si organizarii proprii. Documentele sistemului calitatii trebuie transmise, intelese si la dispozitia intregului personal

Declaratie de politica a calitatii Manualul calitatii Proceduri de sistem Proceduri specifice de incercare Proceduri operationale Instructiuni de lucru Inregistrari: formulare, registre, chestionare

Tuesday, May 8, 12

SISTEMUL DE MANAGEMENT DECLARATIA DE POLITICA - Cuprins:

- angajamentul managementului laboratorului referitor la buna practica profesionala si la calitatea serviciilor laboratorului catre clientii sai ; - o declaratie a managementului laboratorului privind standardul serviciilor laboratorului;

- Scopul sistemului de management al calitatii;

- o cerinta ca tot personalul sa fie familiarizat cu documentatia referitoare la calitate si sa implementeze politicile si procedurile in activitatea lor. - angajamentul conducerii laboratorului de a asigura conformitatea cu standardul SR EN ISO/CEI 17025:2005 si a imbunatatii permanent eficacitatea sistemului;

Tuesday, May 8, 12

SISTEMUL DE MANAGEMENT Managementul al cel mai inalt nivel trebuie sa: - sa furnizeze dovezi ale angajamentului sau privind dezvoltarea, implementarea si ibunatatirea sistemului - sa comunice organizatiei importanta satisfacerii cerintelor clientului, cerintelor statuare si reglementare - sa se asigure de integritatea sistemului cand sunt planificate modificari ale acestuia

Tuesday, May 8, 12

CONTROLUL DOCUMENTELOR Laboratorul trebuie sa stabileasca si sa mentina proceduri pentru controlul tuturor documentelor generate intern sau extern Tipuri de documente Identificare unica cod, editie, revizie Elaborare Verificare Aprobare Difuzarea Utilizare: lista centralizatoare documente in vigoare Modificarea Reaprobarea Retragerea Difuzarea

Tuesday, May 8, 12

ANALIZA COMENZIILOR Laboratorul trebuie sa stabileasca si sa mentina proceduri documentate pentru analiza cererilor de oferta, a comenzilor sau a contractelor. Analiza comenzii: cerintele: definite, documentate, intelese analiza capabilitate si capacitate alegerea metodei de incercare

Tuesday, May 8, 12

ANALIZA COMENZIILOR Analiza capacitatii si capabilitatii: Resurse umane Dotari alte resurse: materiale, reactivi etc Lucrari subcontractate Inregistrari ale analizei Abateri de la contract informare client

Tuesday, May 8, 12

SUBCONTRACTAREA Daca laboratorul subcontracteaza lucrari fie in mod curent fie in mod exceptional trebuie elaborate si mentinute proceduri documentate ce reglementeaza modul de selectare si lucru a unor subcontractanti. informarea si acordul clientului evaluarea subcontractantului mentinere inregistrari privind subcontractantii raportarea datelor de la subcontractanti

Tuesday, May 8, 12

SERVICII DE APROVIZIONARE Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru selectarea si aprovizionarea de servicii si furnituri. - evaluare furnizori Criterii evaluare, inregistrari evaluare, lista furnizorilor aprobati - aprovizionare date produse, comanda analizata tehnic - receptie cantitativa, calitativa, inregistrari - pastrare produs aprovizionat Conform datelor producatorului
Tuesday, May 8, 12

SERVICII CATRE CLIENT Laboratorul trebuie sa acorde clientului sau reprezentatului sau cooperarea absoluta, care sa-i permita acestuia clarificarea cerintelor clientului si sa monitorizeze performantele laboratorului referitoare la lucrarea efectuata. Aceasta cooperare nu trebuie sa lezeze dreptul la confidentialitate al altor clienti Laboratorul trebuie sa obtina si sa evalueze feed-back-ul de la clientii sai (chestionare de satisfactie a clientilor).

Tuesday, May 8, 12

RECLAMATII Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru tratarea si rezolvarea reclamatiilor primite de la clienti sau alte parti. Primire reclamatie | Analiza si investigatie reclamatie | Actiuni corective | Raspuns client

Tuesday, May 8, 12

CONTROLUL INCERCARILOR NECONFORME Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru controlul lucrarilor si incercarilor neconforme cu cerintele proprii sau cerintelor convenite cu clientul Scop: - definire autoritate si responsabilitate (identificare neconformitate, oprirea si reluarea incercarilor) - evaluarea impactului neconformitatii - informare client - actiuni corective

Tuesday, May 8, 12

IMBUNATATIRE Laboratorul trebuie sasi imbunatateasca continuu eficacitatea sistemului de management al calitatii prin utilizarea: - politicilor calitatii - Obiectivelor calitatii - Rezultatelor auditurilor - Rezultatelor analizei datelor - Actiunilor corective si preventive - Analizei efectuate de management

Tuesday, May 8, 12

ACTIUNI CORECTIVE Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru actiunile corective atunci cand este identificata o incercare neconforma sau o abatere de la politica si documentele sistemului calitatii. Analiza cauzelor | Determinarea posibilelor actiuni corective | Selectarea si implementarea actiunilor corective | Urmarirea actiunilor corective | Audituri suplimentare

Tuesday, May 8, 12

ACTIUNI PREVENTIVE

Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru actiunile preventive in scopul detectarii potentialelor surse de neconformitati, a imbunatatirii activitatii sale atat din punct de vedere a incercarilor de laborator cat si a sistemului calitatii.

Tuesday, May 8, 12

CONTROLUL INREGISTRARILOR Tipuri inregistrari: - ale calitatii: audituri intene, alaiza efectuata de management, actiuni corective, actiuni preventive - tehnice: observatii initiale, date derivate, etalonari, personal, copie dupa raportul de incercare Procedura documentata pentru : Identificarea Colectarea Indexarea Accesul Completarea Depozitarea Pastrarea - in conditii de siguranta si confidentialitate Eliminarea
Tuesday, May 8, 12

CONTROLUL INREGISTRARILOR Inregistrarile trebuie sa fie: Lizibile Depozitate si pastrate pentru o regasire usoara Depozitate si pastrate in spatii care sa previna deteriorarea, distrugerea sau pierderea lor

Tuesday, May 8, 12

AUDITURI INTERNE
Scop verificarea conformitatii sistemului calitatii cu standardul ISO 17025 si propriile proceduri si politici Periodicitate: 1 an Planificare: program de audit Auditori independenti si competenti Inregistrari Urmarirea actiunilor corective

Tuesday, May 8, 12

ANALIZA EFECTUATA DE MANAGEMENT

Analiza periodica 1 an Date intrare analiza: - adecvarea politicilor si procedurilor - rapoarte primite de la personal - rezultatele auditurilor interne si externe - actiuni corective si preventive - feed-back ul clientilor inclusiv reclamatiile - controlul calitatii si rezultatele compararilor interlaboratoare - recomandari de imbunatatire - alte date: necesar de resurse, performantele furnizorilor, instruire personal Date iesire analiza: - hotarari, procese verbale, planuri de imbunatatiri, actiuni corective si preventive Inregistrate !!!!

Tuesday, May 8, 12

PERSONAL
Managementul laboratorului trebuie sa se asigure de competenta tuturor celor care: lucreaza cu echipamente specifice efectueaza incercari evalueaza rezultate semneaza rapoarte de incercare Personalul in curs de instruire si colaborator trebuie supervizat Program de instruire: fundamentat, documentat, implementat Fise de post Inregistrari personal - competenta
Tuesday, May 8, 12

CONDITII DE MEDIU SI DE LUCRU Infrastructura: localuri, surse energie, iluminat, conditii de mediu MEDIUL NU TREBUIE SA INVALIDEZE REZULTATATELE INCERCARILOR Conditii de mediu: definite, controlate, monitorizate, inregistrate Separare zone incompatibile: in timp sau spatiu Controlul accesului in laborator Program de gospodarire

Tuesday, May 8, 12

METODE DE INCERCARE SI VALIDAREA

Laboratorul trebuie sa folosesca proceduri si metode adecvate domeniului sau de activitate pentru toate incercarile inclusiv pentru: Esantionare Manipulare Transport Depozitare Pregatirea probelor Estimarea incertitudinii Tehnici statistice de analiza a datelor Instructiuni privind functionarea si utilizarea EIMI Abaterile - documentata, justificata tehnic si aprobata de catre client

Tuesday, May 8, 12

METODE DE INCERCARE SI VALIDAREA

Metode dezvoltate de laborator Introducerea de metode de incercare dezvoltate de laborator, pentru uzul propriu, trebuie sa fie o activitate planificata si sa fie repartizata unui personal calificat dotat cu resursele adecvate. Metode nestandardizate Atunci cand este necesar sa se foloseasca metode neincluse in standarde de metoda, acestea trebuie sa faca obiectul unui acord cu clientul si trebuie sa includa specificatii clare ale clientului si ale scopului incercarii. Validarea metodelor Laboratorul trebuie sa valideze metodele nestandartizate, metodele dezvoltate de laborator, metodele standardizate folosite in afara domeniului lor de aplicare si extinderea sau modificarea metodelor standardizate pentru a demonstra ca metodele sunt adecvate. Estimarea incertitudini de masurare Laboratoarele de incercare trebuie sa posede si sa aplice proceduri pentru a estima incertitudinea de masurare.

Tuesday, May 8, 12

ECHIPAMENT Laboratorul trebuie sa fie dotat cu toate echipamentele de esantionare, masurare si incercare cerute de efectuarea corecta si conforma a incercarilor (inclusiv esantionarea si pregatirea obiectelor de incercare). Personal pregatit Echipamente capabile sa realizeze incercarea Inregistrari Identificarea echipamentelor Program de etalonare, mentenanta si metrologizare Etichetarea (etalonat, defect, in conservare)

Tuesday, May 8, 12

TRASABILITATEA MASURARII
Toate echipamentele folosite pentru incercari, inclusiv echipamente de masura auxiliare (exemplu : conditii de mediu), ce au efecte asupra exactitatii sau validitatii rezultatelor, trebuie etalonate inainte de a fi puse in functiune. E t a l o a n e l e d e re f e r i n t a e x c l u s i v p e n t r u e t a l o n a re a echipamentelor si nu in alte scopuri. Etaloanele de referinta trebuie sa fie etalonate de un organism care poate asigura trasabilitatea la unitatile de masura SI Materialele de referinta trebuie sa fie trasabile la unitatile de masura SI sau la materiale de referinta certificate Procedura pentru: manipularea, transportul, depozitarea si utilizarea ER si MR pentru a preveni contaminarea, deteriorarea sau decalibrarea

Tuesday, May 8, 12

ESANTIONARE Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa implementeze o procedura documentata privind esantionarea precum si un plan de esantionare. Procedura de esantionare trebuie sa cuprinda : selectarea planul de esantionare extragerea esantionului pregatirea esantionului

Tuesday, May 8, 12

MANIPULAREA OBIECTELOR DE INCERCAT Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa implementeze o procedura documentata privind : transportul obiectelor de incercat receptia obiectelor de incercat manipularea obiectelor de incercat protectia obiectelor de incercat depozitarea obiectelor de incercat pastrarea obiectelor de incercat eliminarea obiectelor de incercat

Tuesday, May 8, 12

ASIGURAREA CALITATII REZULTATELOR Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa implementeze o procedura documentata de control al calitatii pentru monitorizarea validitatii rezultatelor incercarilor. METODE:
folosirea materialelor de referinta certificate participarea la comparatii interlaboratoare repetarea incercarilor folosind aceleasi metode sau metode diferite reincercarea obiectelor pastrare corelarea rezultatelor pentru diferite caracteristici ale unui obiect.

Tuesday, May 8, 12

RAPORTAREA REZULTATELOR Rezultatele fiecarei incercari, etalonari sau serii de incercari sau etalonari efectuate de catre laboratorul acreditat trebuie sa fie raportate : in scris precis clar fara ambiguitati obiectiv conform cu instructiunile specifice

Tuesday, May 8, 12

RAPORTAREA REZULTATELOR
Rapoarte de incercari trebuie sa cuprinda cel putin urmatoarele informatii: titlu ("Raport de incercare"); numele si adresa a laboratorului; identificarea unica a raportului ( inclusiv numerotarea fiecarei pagini dupa modelul : pagina 1 din 3 ); numele si adresa clientului; identificarea metodei folosite; descrierea obiectului de incercat, starea lui, identificarea unica; data primirii obiectului referiri la planul si procedura de esantionare (cand este cazul); rezultatele incercarilor ( specificarea unitatilor de masura cand este cazul ); numele, functia si semnaturile persoanelor care valideaza raportul de incercare; declaratie a faptului ca rezultatul se refera numai la obiectul incercat / etalonat. Suplimentar: abateri, adaugiri sau excluderi de la metoda precum si informatii suplimentare privind conditiile de incercare specifice ( conditii de mediu ); declaratie de conformitate cu cerintele sau specificatiile; declaratie referitoare la incertitudinea de masurare (daca este relevant, necesar sau cerut de client); opinii sau interpretari (numai daca este cerut sau necesar); alte informatii cerute de clienti, legislatie sau metode specifice

Tuesday, May 8, 12

RAPORTAREA REZULTATELOR
Pentru esantionare: data esantionarii; identificarea unica a esantionului; locul esantionarii; referire la planul si procedurile de esantionare folosite; detalii privind conditiile de mediu relevante; orice standard sau alta specificatie folosita pentru esantionare precum si eventuale adaugiri sau excluderi; Opinii si interpretari Opiniile si interpretarile pot cuprinde urmatoarele, dar nu sunt limitate la acestea: opinii privind declaratia de conformitate; indeplinirea cerintelor contractuale; recomandari privind utilizarea rezultatelor; indicatii privind imbunatatirea rezultatelor. Amendamente Amendamentele substantiale la un raport, dupa emitere, trebuie facute sub forma unui alt document care include declaratia Supliment la raport de incercare, numarul de serie sau alta identificare unica. Atunci cand este cazul se emite un raport nou, facandu-se referire la originalul care il inlocuieste. Trebuie de asemenea sa fie unic identificat.

Tuesday, May 8, 12

 Asigurarea calitatii si controlul calitatii rezultatelor Incertitudine cand si pentru ce? Definitii si mod de exprimare Procedura GUM de evaluare a incertitudinii Modalitati de estimare a incertitudinii de masurare Evaluarea incertitudinii din informatiile disponibile

Tuesday, May 8, 12

Asigurarea calitatii si controlul calitatii rezultatelor

Asigurarea calitatii: - documentarea procedurii de prelevare; - receptionarea probelor in laborator; - predarea probelor catre analist, etichetarea acestora cu data, ora, numele si semnatura persoanei responsabile; - controlul calitatii rezultatelor. Controlul calitatii: - documentarea procedurilor standard ale metodelor analitice; - prepararea curbei de calibrare si verificarea zilnica a standardelor de calibrare*; - determinarea periodica a LOD pentru metoda de determinare a masurandului; - verificarea performantei echipamentului; - analiza unei probe blank; - determinarea preciziei si exactitatii masurarii; - prepararea graficelor de control.

Tuesday, May 8, 12

Cand trebuie sa evaluati incertitudinile rezultatelor masurarii ?

o Atunci cand o procedura este introdusa in laboratorul Dvs. o Atunci cand un factor critic este schimbat in procedura (instrument, operator, ). o In timpul / impreuna cu procedura de validare.

NU este necesar un proces individual de evaluare a fiecarui rezultat produs individual!

Tuesday, May 8, 12

De ce avem nevoie de incertitudine?

o o o o o o o Ea este ceruta de ISO 17025 Acreditare. Incertitudinea unui rezultat demonstreaza CALITATEA metrologica a masuratorilor (nu masurarea cu cea mai mica incertitudine realizabila). In laborator documenteaza in mod transparent procedura de masurare. Pentru utilizator da rezultatul cu incredere corespunzatoare Permite compararea rezultatelor. Identifica contributiile majore ale incertitudinii gaseste modalitatile de imbunatatire a procedurii. Demonstreaza incadrarea in limitele (legale sau contractuale) si fundamentarea criteriilor de acceptare. Cea mai buna aparare a Dvs. in discutii! Repetarea de 2, 10 sau 100 de ori a masurarilor nu va da toate informatiile pentru a avea rezultate de incredere!

Tuesday, May 8, 12

Definitii si mod de exprimare

o Definitia ISO a Incertitudinii de masurare: Parametru, asociat rezultatului unei masurari, care caracterizeaza imprastierea valorilor ce, in mod rezonabil, ar putea fi atribuite masurandului. Rezultat = Valoare incertitudine

R = (22.7 4.8) mg/kg, (N > 6, k95% = 2) Valoarea este intre 17.9 si 27.5 mg/kg (cf. domeniu, interval)

Tuesday, May 8, 12

Ce este nou in GUM ?

o GUM este ghidul pentru o documentare transparenta, simpla si standardizata a procedurii de masurare. o Utilizeaza evaluarile incertitudinii, de tip A (date experimentale) si tip B (altele).

date experimentale o Permite evaluarea incertitudinii, si din existente (metode standardizate, grafice de control al calitatii, validare, PT, CRM, date tabelate, altele).

Tuesday, May 8, 12

Modalitati de estimare a incertitudinii

analiza o Evaluarea de incertitudine de Tip A: statistica a unei serii de observatii. Incertitudinea standard de Tip A este masurata din experimente de repetabilitate, reproductibilitate si recuperare si este cuantificata in termenii deviatiei standard a valorilor masurate. o Evaluarea de incertitudine de Tip B: alte mijloace decat analiza statistica (date de literatura, informatiile producatorului).

Tuesday, May 8, 12

Componente ale incertitudinii

o Incertitudine standard, s sau u(xi): incertitudinea rezultatului xi, al unei masuratori, exprimata ca o deviatie standard. o Incertitudine standard compusa, uc(y): incertitudinea standard a rezultatului xi, al unei masuratori, rezultata prin compunerea tuturor componentelor incertitudinii, aplicand legea de propagare a incertitudinii. o Incertitudine extinsa, U: se obtine multiplicand uc(y) cu un factor de extindere, k. Este o marime care defineste un interval in jurul rezultatului unei masurari, in care este de asteptat sa se gaseasca o fractiune ridicata a imprastierii valorilor ce, in mod rezonabil, pot fi atributie masurandului.

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Distributie normala Pentru un set de N valori xi: Valoarea medie Deviatia standard a mediei Deviatia standard estimata Deviatia standard relativa

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Calculul incertitudinii de masurare se bazeaza pe: - estimarea repetabilitatii si reproductibilitatii masuratorilor (cantarire, masuratori de volum sau lungimi, factori de dilutie, citirea pe o curba de calibrare, determinari la aparat .); - informatiile din graficele de control (monitorizarea temperaturii, a umiditatii, a presiunii, verificarea pH metrului, conductometrului, oxigenometrului sau a altor dispozitive similare); - certificate de etalonare; - scheme de intercomparare.

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip B

Distributie dreptunghiulara
Valoarea este intre limite: Valoarea asteptata: Incertitudinea standard estimata: 2a(= a)

1/2a

X Se poate presupune ca valoarea asteptata se situeaza cu aceeasi probabilitate oriunde in acel interval.
Tuesday, May 8, 12

Exemplu de distributie dreptunghiulara

Certificatele sau alte specificatii dau limitele intre care se poate gasi valoarea, fara a specifica un nivel de incredere (sau grad de libertate). Exemplu: Concentratia solutiei de calibrare este (1000 2) mg/L Considerand distributie dreptunghiulara, incertitudinea standard este:

Puritatea Cd este data in certificate, ca fiind: (99.99 0.01) % Considerand distributie dreptunghiulara, incertitudinea standard este:

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip B

Distributie triunghiulara
Se poate presupune ca valorile apropiate de mijlocul intervalului sunt mult mai probabile decat cele situate langa extremele intervalului
2a (=a)

Deviatia standard:

1/a

Tuesday, May 8, 12

Exemplu de distributie triunghiulara

Informatiile disponibile, referitoare la valori, sunt mai putin limitate decat in cazul distributiei dreptunghiulare. Exemplu (sticlarie de laborator): Cota volumului indicata de producator pentru un balon cotat este: (100 0.1) mL at t = 20 C. Valoarea nominala este cea mai probabila! Considerand distributie triunghiulara, incertitudinea standard este:

Tuesday, May 8, 12

Exemplu de distributie triunghiulara

Informatiile disponibile, referitoare la valori, sunt mai putin limitate decat in cazul distributiei dreptunghiulare. Exemplu (sticlarie de laborator): Cota volumului indicata de producator pentru un balon cotat este: (100 0.1) mL at t = 20 C. Valoarea nominala este cea mai probabila! Considerand distributie triunghiulara, incertitudinea standard este:
In caz de dubiu, foloseste distributia dreptunghiulara!

Tuesday, May 8, 12

Incertitudine standard compusa, uc(y)

Legea Propagarii Incertitudinii Y = f (X1, X2, ....., Xn)

Exemple

Tuesday, May 8, 12

Exemple de calcul a uc(y)

1. a = 65.06 0.07 b = 16.03 0.01 d = 22.68 0.02

2.

a = 13.67 0.02 b = 120.4 0.2 d = 4.623 0.006

Tuesday, May 8, 12

Exemple de calcul a uc(y)

3. a = 6.8 0.03 b=2

4.

a = (3.7 0.02)10-3

Tuesday, May 8, 12

Incertitudine extinsa, U
Incertitudinea Extinsa, U, se obtine prin multiplicarea incertitudinii standard compuse cu factorul de acoperire k: de regula, k = 2

Interval de incredere
Limitele intervalului de incredere: t = factor statistic care depinde de nr. de grade de libertate. Exemplu: Xi = 93.50; 93.58; 93.43 s = 0.075 N=3 t = 4.303, pentru 95 %, f = 2 limitele intervalului = 93.5 0.19 = 93.31 93.69

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Documentarea procedurilor standard ale metodele analitice Procesul analitic curpinde, de cele mai multe ori, urmatorii pasi: prelevarea; pregatirea probei (aducerea probei intr-o forma care permite cuantificarea nivelului masurandului in proba); a) Operatii fizice (cernere, omogenizare,maruntire, uscare); b) Tratament chimic (dizolvare, extractie, digestie, fractionare, derivatizare, ajustari de pH, adaos de conservanti, standarde sau alte materiale); masurarea; determinarea incertitudinii de masurare; exprimarea rezultatului.

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Incertitudini in etalonarea liniara Prepararea curbei de calibrare
Calibrarea este un proces prin care se stabileste dependenta dintre raspunsul instrumentului si valoarea cunoscuta a concentratiei masurandului si are ca rezultat construirea curbei de calibrare: y = f (x). n Pastrarea acelorasi conditii chimice si instrumentale in timpul masurarii; n Asigurarea reproductibilitatii standardelor utilizate pentru calibrare exactitatea calibrarii; n Calibrare interna: metoda adaosului.

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Incertitudini in etalonarea liniara Domeniul preliminar de lucru
o se determina valorile masurate, de cate cel putin trei ori fiecare, pentru cel puin cinci (N recomandat = 10) solutii standard. Concentratiile xi ale acestora trebuie repartizate echidistant pe tot domeniul de lucru.

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Incertitudini in etalonarea liniara
i Xi mg/l. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 = N *) Abs.: (absorbana) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 yi,1 Abs.* 0.061 0.102 0.145 0.183 0.223 0.259 0.275 0.310 0.331 0.353 0.351 0.356 0.358 0.35 0.348 0.347 0.345 0.360 0.350 0.261 0.258 0.260 0.258 0.265 0.255 0.264 0.259 0.262 yi,2 Abs.* 0.063 yi,3 Abs.* 0.059 yi,4 Abs.* 0.061 yi,5 Abs.* 0.061 yi,6 Abs.* 0.059 yi,7 Abs.* 0.062 yi,8 Abs.* 0.060 yi,9 Abs.* 0.060 yi,10 Abs.* 0.059

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Incertitudini in etalonarea liniara

Tuesday, May 8, 12

Incertitudini in etalonarea liniara Omogenitatea dispersiilor si liniaritatea pe domeniul de lucru

o se studiaza omogenitatea masuratorilor pentru curba de etalonare Testul F

o se studiaza liniaritatea domeniului pentru curba de etalonare

Testul F

Tuesday, May 8, 12

Incertitudini in etalonarea liniara Domeniul liniar de

lucru

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Incertitudini in etalonarea liniara

B panta dreptei de calibrare; A ordonata la origine; p nr. masurari efect. pt. xo; N nr. masurari efect. pt. etalonare; val . medie a concentratiilor etaloanelor Xi conc. coresp. sol. standard i

Tuesday, May 8, 12

Evaluarea incertitudinii standard, de tip A

Exactitatea si precizia masurarilor
o Exactitatea masoara apropierea intre rezultatele masurarilor si valoarea adevarata acceptata, si se determina prin experimente de recuperare din: n probe cu adaos de standard de concentratie cunoscuta. n Materiale Certificate de Referinta (MRC-uri). o Calculul factorului de recuperare, R sau fR:
Xs valoarea masurata in proba cu adaos; Xu valoarea masurata in proba fara adaos; K valoarea cunoscuta a adaosului in proba; Cu - valoarea masurata in proba necunoscuta; Cs - valoarea cunoscuta a standardului; Vu, Vs volumul de proba necunoscuta, repectiv de standard.

EXEMPLE

Tuesday, May 8, 12