Sunteți pe pagina 1din 15

IV.

PURIFICAREA ZEMII DE DIFUZIE Dup separarea zemii de difuzie de borhot, zeama de difuzie reprezint o soluie slab acid (pH = 5,8...6,5), cu o puritate de 82...88%, i avnd un Brix de 13...15%. Culoarea zemii este brun-nchis spre negru, spumeaz i are n suspensie pulp fin de sfecl i impuriti minerale. 4.1. COMPOZIIA CHIMIC A ZEMII DE DIFUZIE Zeama de difuzie, are o cantitate de substan uscat (nezaharoas) de 1,5...2,5% care este denumit nezahr. Acest nezahr, care nu este dorit n zeama de difuzie, este format din: Substane anorganice: srurile de sodiu i potasiu ale acizilor fosforic i sulfuric. La purificare aceste sruri trec sub form de hidroxizi sau carbonai care dau alcalinitatea natural a zemii; Substanele organice solubile, fr azot (reprezentate de acizi organici: citric, lactic, oxalic, malic, acetic, butiric), zahrul invertit care provine din zaharoz i rafinoz care se gsesc n cantiti mici; Substane organice coloidale, fr azot; sunt reprezentate de substanele pectice (0,1 0,2%)care ajung n zeama de difuzie prin hidroliza protopectinei insolubile. Cantitatea de substane pectice care trece n zeama de difuzie depinde de:

- calitatea sfeclei: o sfecl imatur conduce la o zeam cu o cantitate


mai mare de substane pectice;

- pH-ul zemii: la pH = 6,7 are loc o trecere redus a substanelor


pectice n zeam, iar la 7,0 cantitatea se dubleaz; la temperatur mai ridicat crete cantitatea de substane pectice n zeam;

- temperatura:

- durata difuziei: la o durat mai mare de difuzie crete cantitatea de


substane pectice din zeam. Substanele pectice din zeama de difuzie conduc la:

42

Tehnologia zahrului

- creterea vscozitii cu formare de compui gelatinoi cu CaO sub


form de lapte de var Ca(OH)2; - greuti n ceea ce privete filtrarea zemii de difuzie. Substanele organice cu azot sunt reprezentate de : aspartic, glutamic, alanina, izoleucina, glicocolul, tirozina. Prezena aminoacizilor liberi are urmtoarele consecine negative: particip la reacii de mbrunare neenzimatic cu zaharurile reductoare, contribuind la nchiderea culorii zemii; tirozina sub aciunea tirozinazei formeaz melanine care intensific culoarea zemii; formeaz cu CaO sruri solubile care devin insolubile la evaporaie formnd cruste ce se depun pe evi. amidele aminoacizilor care se descompun n prezena CaO cu formare de amoniac (NH3);

- aminoacizi:

- baze organice: betaina, colina, care ajung n melas antrennd i


zahrul. Substane organice coloidale cu azot (albumine i peptone) la 70oC coaguleaz i nu trec n soluie dect n cantiti mici care reacioneaz cu CaO i sunt eliminate la purificare. 4.2. NECESITATEA PURIFICRII ZEMII DE PURIFICARE Pentru a obine zahr prin fierbere cristalizare zeama trebuie purificat din urmtoarele motive: - trebuie eliminate particulele n suspensie i proteinele coagulate, deoarece acestea produc greuti la filtrare; - zeama are reacie acid, adic un pH = 5,8...6,5 (corespunztor la 0,04% CaO). La asemenea pH zaharoza se invertete, zahrul invertit fiind melasigen i antreneaz n melas o cantitate suplimentar de zahr; - zeama de difuzie are culoare nchis care s-ar transmite i cristalelor de zahr; - zeama conine saponine care produc spum i creeaz dificulti la evaporare, fierbere i cristalizarea zahrului; - unele impuriti coloidale dau soluii vscoase care creeaz greuti la fierbere i cristalizare. 4.3. OPERAIILE PROCESULUI DE DIFUZIE

Purificarea zemii de difuzie

43

Zeama de difuzie se supune procesului de purificare care const din urmtoarele operaii (fig. 4.1.). Predefecarea are drept scop nlturarea coloizilor din zeama de difuzie prin adugarea a 0,15 0,35% CaO sub form de lapte de var, astfel ca pH-ul zemii devine 10,8 11,2 la 20oC. La predefecare nu se nltur pectinele prin coagulare care au sarcin pozitiv. O parte ns din pectine i saponine se nltur prin adsorbie pe CaO coloidal din soluie sau pe cristalele de CaCO3 introduse la predefecare prin reluarea unei pri din precipitatul concentrat de la saturaia I. Cantitatea de precipitat coloidal format la predefecare reprezint 0,5 1% din cantitatea de zeam. Sistemele de predefecare sunt: - optim sau simpl (Spengler, Btger); - cu adaus progresiv de var (Kartasov, Dedek, Vasatko); - progresiv cu tratarea zemii de difuzie cu zeam predefecat (Briegell Mller, Naveau). Predefecatorul Briegell Mller (fig. 4.2). Este format dintr-un vas orizontal cu fund cilindric n interiorul cruia se rotete un agitator cu brae. Aparatul, n seciune longitudinal, este mprit n 7 compartimente prin perei de tabl formai din dou pri: una fix (8) i una mobil (9) clapete care se pot rsuci dup nevoie n jurul axei lor. Zeama intr prin tuul (10) n compartimentul (1), iar laptele de var n compartimentul (7) prin conducta (11). Zeama predefecat iese prin preaplinul (12). Cu ajutorul registrului (13), prin ridicare/coborre se poate varia nivelul zemii n aparat. Zeama de difuzie trece dintr-un compartiment n altul pe la fundul aparatului pn ajunge n compartimentul (7), unde se adaug Ca(OH)2 pentru aducerea la pH-ul final. Prin rotirea clapetelor n jurul axelor lor n aparat se creeaz dou curente pe cele dou laturi i anume, un curent de la compartimentul 7 la 1 i un curent de la compartimentul1 la 7. Aparatul lucreaz cu zeam de la saturaia I, care conine CaCO3 cu proprieti adsorbante, sau cu nmol concentrat de la decantare (care de asemenea conine CaCO3).

44

Tehnologia zahrului

Fig. 4.1. Schema tehnologic recapitulativ de la purificarea zemii de difuzie.

Purificarea zemii de difuzie

45

Defecarea este operaia care are drept scop:

Fig. 4.2. Predefecatorul Briegell Mller.

46

Tehnologia zahrului

- precipitarea compuilor din zeama de difuzie care reacioneaz cu


ionii de Ca2+ i OH. - crearea de condiii, astfel nct, la carbonatare, s se formeze o mas adsorbant de cristale i o mas de precipitat, care ajut la filtrarea zemii carbonatate;
2 asupra microorganismelor. La defecare au loc urmtoarele reacii mai importante: - nezahrurile anorganice, sunt precipitate de sulfai (sulfat de calciu); - acizii organici liberi, sunt precipitai sub form de sruri de calciu; - srurile acizilor organici cu potasiu i sodiu sunt descompuse cu formare de baze (KOH, NaOH);

- sterilizarea zemii prin aciunea Ca(OH)

Ca(OH)2 provoac descompunerea glutamina), a substanelor pectice i proteice. Aparatele pentru predefecare pot fi: 85 C i turaia agitatorului de 30 40 rot/min;
o

aminelor

(asparagina,

- aparate de predefecare la cald (fig. 4.3.) cu temperatura de lucru de - aparate de defecare la rece (defecatorul DDS), care este de form
cilindric cu D > H, prevzut cu agitator cu palete (cu 1 tur/minut), care lucreaz la 40oC.

Purificarea zemii de difuzie

47

Fig. 4.3. Predefecatorul la cald: 1 vas cilindric; 2 ventil de golire; 3 agitator; 4 contrabrae; 5 alimentare cu zeam predefecat; 6 plnie de alimentare cu lapte de var; 7 conduct de evacuare a zemii defecate; 8 colector de zeam predefecat; 9 conduct de evacuare zeam defecat. Saturaia I. Are drept scop formarea de precipitat cu excesul de lapte de var sau laptele de var slab legat sub form de zaharai mono- i dicalcici. La saturaia I, intr zeama defecat cu alcalinitate 1,5...2% CaO i temperatura de 85...90oC, care este tratat cu gaz de saturaie ce provine de la cuptorul de var (conine 26 34% CO2). Saturaia I, are loc n saturatoare pn la o alcalinitate de 0,06...0,1% CaO, adic pn la pH = 10,8...11,2. La saturaia I au loc urmtoarele reacii: CO2 + H2O H2CO3 CaO + H2O Ca(OH)2 Ca(OH)2 + H2CO3 = CaCO3 + 2 H2O De remarcat, c n zeama defecat CaO se afl sub form de suspensie n proporie de 90% i 10% sub form de hidroxid de calciu; pentru a se forma CaCO3 tot oxidul de calciu trebuie s se gseasc ca Ca(OH)2 .

48

Tehnologia zahrului

Saturaia I are loc n urmtoarele condiii:

- temperatura zemii de defecaie 85 90 C; - concentraia CO n gazul de saturaie este de 26 34%;


o 2

- durata operaiei este de aproximativ 8 minute;

- pH-ul final al zemii este de 10,8 11,2 (acelai ca la predefecare).


Saturaia I poate fi realizat discontinuu i continuu Saturaia I discontinu prezint urmtoarele avantaje: - saturaia se poate controla foarte bine; obinerea de gel intermediar favorizeaz absorbia nezahrului pe cristalele de CaCO3;

- cristalele de CaCO - cristalele

fiind foarte mici, se favorizeaz purificarea. Dezavantajele saturaiei I discontinui se refer la:
3

mici de CaCO3 produc greuti de filtrare, viteza de sedimentare fiind mic. Nu se pot folosi utilaje cu funcionare continu pentru separarea cristalelor de CaCO3 cu materialul adsorbit la suprafaa lor;

- se produce spum;
- necesit mai multe saturatoare (4 saturatoare), ceea ce ridic costul investiiei. Saturaia I continu prezint urmtoarele avantaje: (5-10 ) datorit alcalinitii mai mici a zemii proaspete, ceea ce conduce la o filtrare mai uoar a suspensiei de precipitat care are i o vitez de sedimentare mai ridicat;
3

- se obin cristale mari de CaCO - se

poate realiza recircularea zemii n aparat ceea ce conduce la creterea cristalelor de CaCO3; - instalaia este mai ieftin fiind nevoie de un singur saturator. Dezavantajele se refer la:

- nu se poate menine constant pH-ul, datorit greutilor n reglarea


tratrii zemii cu CO2;

- este posibil ca nu toat zeama s fie tratat uniform cu CO ;


2

- suprafaa de adsorbie a cristalelor mari este mai mic dect a cristalelor mici, deci purificarea este mai puin eficient. Aparatele de saturaie I sunt cu funcionare discontinu i continu: a) Aparatul de saturaie I cu funcionare discontinu (fig. 4.4) este format din vasul cilindric (1), zeama intrnd n aparat prin racordul (3) i distribuit prin distribuitorul (2) de sus n jos. CO2 pentru saturaie este adus

Purificarea zemii de difuzie

49

prin conducta (5) i distribuit prin barbotorul (6). CO2 este dirijat n contracurent cu zeama care prsete saturatorul prin conducta (7), trecnd prin preaplinul (10). Gazul uzat prsete aparatul prin racordul (11).

Fig. 4.4. Aparat pentru saturaia I, cu funcionare discontinu: 1 vas cilindric; 2 tu de alimentare cu zeam + nmol concentrat; 2 tu de alimentare cu CaO; 3 conduct de alimentare cu CO2; 3 distribuitor de CO2; 4 conduct de evacuare zeam saturaia I; 5 sticl de nivel; 6 sprgtor de spum; 7 racord de evacuare gaz de saturaie uzat. b) Aparatul de saturaie I cu funcionare continu (fig. 4.5) se compune din corpul cilindric (1), n care zeama de difuzie i laptele de var intr prin conductele (2) i (2'), cu circulaie de sus n jos. Gazul de saturaie este adus prin conducta (3) i distribuit prin barbotorul (3') i circul de jos n sus. Zeama saturat prsete aparatul prin conducta (4). Controlul nivelului zemii n aparat este realizat prin conducta de nivel (5). Aparatul

50

Tehnologia zahrului

este prevzut la partea superioar cu prinztorul de spum (6) i racordul (7) prin care iese gazul de saturaie.

Fig 4.5. Aparat pentru saturaia I, cu funcionare continu: 1 vas cilindric; 2 distribuitor zeam defecat + recirculat; 3 tu intrare zeam; 4 conduct recirculare; 5 conduct gaz de saturaie; 6 duze de distribuie gaz de saturaie; 7 conduct de evacuare zeam saturat; 8 distribuitor de gaz de saturaie; 9 pomp centrifug; 10 preaplin; 11 evacuare gaz de saturaie uzat. Saturaia a II-a. Are drept scop de a precipita excesul de var cu CO 2 i de a scdea la minimum cantitatea de sruri de calciu, coninut de zeama subire. La saturaia a II-a trebuie evitat redizolvarea nezahrului. Tratarea cu CO2 se face pn la pH = 8,2...8,8 i 100...150 mg CaO / litru.

Purificarea zemii de difuzie

51

Reaciile care au loc la saturaia a II-a, sunt urmtoarele: Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O 2 KOH + CO2 = K2CO3 + H2O 2 NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O Ca(R COO)2 + K2CO3 CaCO3 + 2 R COOK (insolubil) (insolubil) (solubil) n caz de suprasaturare, cu CO2, are loc transformarea carbonailor n bicarbonai, fapt nedorit, deoarece, bicarbonaii produc incrustaii pe evile fierbtoarelor. Saturaia a II-a este bine condus dac: alcalinitatea zemii ajunge la 100...150 mg CaO / litru, adic pH = 8,2...8,8;

- KOH i NaOH se transform complet n K CO i Na CO ; - operaia se desfoar la 100 C i fr exces de CO pentru a nu se


2 3 2 3 o 2

forma bicarbonai solubili. Saturaia a II-a dureaz aproximativ 4...5 min. i se conduce n aparate de felul celor artate la saturaia I. Prefierberea zemii subiri de saturaia a II-a. Aceast operaie, este necesar numai dac s-a fcut suprasaturarea zemii i a avut loc formarea de bicarbonai solubili. Prefierberea se realizeaz la 105...107oC, ntr-un prenclzitor n care caz au loc reaciile: Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O 2 KHCO3 K2CO3 + CO2 + H2O Carbonaii insolubili se ndeprteaz prin filtrare. Sulfitarea zemii subiri. Aceast operaie, se realizeaz n scopul: - reducerii alcalinitii pn la 0,001% CaO; - reducerea vscozitii zemii; - decolorarea zemii. La sulfitare au loc urmtoarele reacii: SO2 + H2O H2SO3 K2CO3 + H2SO3 K2SO3 + CO2 + H2O (reacie care reduce alcalinitatea la 0,01% CaO) H2SO3 + H2 H2SO4 + 2H (hidrogenul format are aciune decolorant asupra substanelor colorate din zeam). Separarea precipitatului din zemuri. Precipitatele se ndeprteaz din zemuri dup: - saturaia I, cnd se formeaz o cantitate mare de precipitat;

52

Tehnologia zahrului

- saturaia a II-a, cnd se formeaz o cantitate mai mic de precipitat; - dup sulfitare. Se poate merge pe varianta: Decantare, n care caz se separ zeama care, se trece prin filtre de control (cum ar fi filtrul cu lumnri), iar nmolul concentrat se filtreaz n filtru rotativ cu vid. La aplicarea acestui procedeu este necesar ca zeama s aib un coeficient de sedimentare Sk > 6 cm/min. i un coeficient de filtrabilitate Fk < 6 s/cm2. Viteza de sedimentare este influenat de mrimea i calitatea precipitatului, vscozitatea zemii, temperatura zemii. Folosirea de filtre concentratoare, de tip Grandfrin sau Grand Pont care prezint urmtoarele avantaje: realizeaz un grad de concentrare mai mare a nmolului; evit nrutirea calitii tehnologice a zemii i pierderi de zahr prin evitarea staionrii zemii; filtrele ocup un spaiu mai redus n comparaie cu decantoarele.

4.4. SCHEME DE PURIFICARE Schemele de purificare a zemii sunt clasificate n: schema cu coagularea coloizilor naintea saturaiei I (schema Briegell Mller); b) schema de purificare fr coagularea coloizilor naintea saturaiei I (schema de purificare Door); c) scheme mixte de purificare (schema Schneider BMA i schema Wiklund - Door). Schema cu coagularea coloizilor naintea saturaiei I (schema Briegell Mller). n aceast schem (fig. 4.6) zeama de difuzie este supus unei predefecri progresive. Astfel, n predefecatorul (1) zeama este tratat cu 0,20...0,25 g CaO/ 100 ml, relundu-se n compartimentul (1) al predefecatorului precipitatul de carbonat de calciu de la saturaia I. n defecatorul (2) zeama este tratat cu aproximativ 1 g CaO / 100 ml, fiind trecut apoi prin prenclzitorul (3), unde se nclzete la 85...90oC. n saturatorul (4), zeama este tratat cu CO2 pn la pH = 10,8...10,9, apoi ajunge n decantorul (5), unde se separ zeama limpede care este trimis la prenclzitorul (7) i saturatorul (8), iar nmolul concentrat este filtrat-splat n filtrul rotativ cu vid (6). Saturaia a II-a are loc pn la alcalinitatea de 0,015 0,020 g CaO / 100 ml. n final zeama este filtrat n filtrul (9).

a)

Purificarea zemii de difuzie

53

Fig. 4.6. Schema de purificare Briegell Mller. Schema de purificare fr coagularea coloizilor naintea saturaiei I (schema de purificare Door). n cazul acestei scheme, zeama de difuzie se nclzete la 90oC n prenclzitorul (1), dup care este introdus n vasul de amestecare (2), unde se recircul zeama tratat simultan cu CaO i CO2 n defeco-saturatorul (3), pn la pH = 10,8 10,9. Zeama recirculat reprezint 600 700% fa de zeama de difuzie. Din saturatorul (3) zeama i urmeaz cursul normal (fig.4.7).

Fig. 4.7. Schema de purificare Door. Scheme mixte de purificare (schema Schneider BMA i schema Wiklund - Door). n cazul schemei Schneider BMA (fig.4.8), se realizeaz stabilizarea coloizilor zemii de difuzie n vasul (1), n care se introduc 6...10 volume nmol concentrat de la decantorul (6) al saturatorului I (5). Zeama tratat este apoi trecut n reactorul I a (2), n care se aduce i 150...250% zeam saturat din reactorul I b (3), plus nmol concentrat de la decantorul (10) al saturatorului II (9). ntre saturatorul I c (5) i reactorul I b (3) s-a introdus

54

Tehnologia zahrului

defecatorul (4). nainte de a intra n saturatorul II (9) zeama se mai supune unei defecri cu 0,02...0,03 % CaO.

Fig. 4.8. Schema de purificare Schneider BMA. n cazul schemei Wiklund Door (fig. 4.9), procesul decurge dup cum urmeaz: zeama de difuzie se prenclzete la 60...70oC n prenclzitorul (1), dup care se realizeaz predefecarea n contracurent, progresiv n predefecatorul (2), prin adugare de 0,5 g CaO / 100 ml i 100% zeam suprasaturat pentru coagularea i stabilizarea coloizilor. n continuare, n vasul (3), se adaug 1,2...1,6 g CaO / 100 ml, pentru defecare masiv. Zeama astfel tratat este admis n prenclzitorul (4), la 85oC, i trecut apoi la saturatorul (5), unde este tratat cu CO2 pn la pH = 10,8...10,9, adic la alcalinitatea de 0,08 g CaO / 100 ml.

Purificarea zemii de difuzie

55

Fig. 4.9. Schema de purificare Wiklund Door. O parte din zeama de saturaie I este trecut la saturatorul (6) unde suport o nou suprasaturare pn la alcalinitatea de 0,02 g CaO / 100 ml corespunztoare pH-ului 9, i este recirculat n predefecatorul (2). Restul zemii de saturaia I, este trecut la decantorul (7), apoi la prenclzitorul (9), mpreun cu cea rezultat de la filtrul cu vid (8). n prenclzitor zeama se nclzete la 95oC i de aici este trimis la saturatorul II (10) unde se trateaz cu CO2 pn la alcalinitatea de 0,015...0,020 g/100 ml. Zeama de saturaie II, ajunge n final n filtrul (11).