Prctica 4:Determinacin de concentraciones y las diversas maneras de expresarlas Segunda parte: titulaciones rdox Problemas 1.

Preparar una disolucin de KMnO4 aproximadamente 0.02M y determinar su concentracin exacta. 2. Determinar el porcentaje de Fe2+ en una sal ferrosa usando permanganato de potasio como titulante. 3. Determinar la concentracin de una disolucin de perxido de hidrgeno.

INTRODUCCIN: Una reaccin redox es una reaccin qumica en la cual uno o ms reactivos se oxidan y uno o ms productos se reducen, esto es posible gracias a que en este tipo de reacciones existe una transferencia de electrones, recordemos que la oxidacin es el proceso en que un tomo, in o molcula pierde uno o ms electrones y que la reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte de un tomo, in o molcula. Al momento de realizar una titulacin ste es un aspecto importante que debemos de tomar en cuenta, una reaccin redox necesita un procedimiento diferente a una reaccin cido-base porque el comportamiento de las partculas al momento de hacer la reaccin es diferente. Para poder determinar la concentracin de una solucin redox es necesario entender que existe una reaccin de transferencia de electrones entre el analto y el titulante, durante el proceso de titulacin para las reacciones redox existen principalmente dos tipos de titulantes el I 2 y KMnO4, en la prctica nosotros utilizamos el segundo titulante. Un inconveniente que presente en el Permanganato de potasio es que, al ser un oxidante muy fuerte no puede usarse como patrn primario por lo que utilizaremos otra sustancia como patrn primario, esta sustancia ser el Oxalato de sodio. Algo a resaltar y que se puede deducir adems de que marca una diferencia con respecto a las titulaciones cido base es que, en las titulaciones redox la normalidad de la disolucin no depende de los iones H +, si no del nmero de electrones que participan en la reaccin, as entendemos la normalidad en una reaccin redox como: N=y el Nmero de equvalentes es: Eq= Otra forma de entender la normalidad es: N=No. de e- que participanXMolaridad Por ltimo podemos decir que en las titulaciones Redox no es necesario agregar un indicador ya que las propiedades del permanganato de potasio nos muestran cuando la titulacin se ha realizado ya que al completarse la

reaccin la disolucin pasa de un color incoloro a un color rosa intenso. CUESTIONARIO PREVIO 1. Qu es un patrn primario? En quimica analitica, una disolucin estandar es una disolucion que contiene una concentracion conocida de un elemento o sustancia especifica, llamada patron primario que, por su especial estabilidad se emplea para valorar la concentracion de otras. 2. Clasifica los siguientes enunciados como verdadero o falso. (F) Un reductor, gana electrones. (V) La oxidacin es una prdida de electrones. (V) Si un elemento se reduce, aumenta su nmero de oxidacin. (F) Durante una reaccin de oxidoreduccin, el oxidante se oxida. (V) Una reduccion es una ganancia de electrones. (F) Un elemento en su forma oxidada, es reductor. (V) Un aceptor de electrones es un oxidante. (V) Un donador de electrones se oxida. (V) El sodio metlico es un reductor muy fuerte. (F) El F- es un muy buen oxidante. 3. Considerando que el nmero de oxidacin de los carbonos en el oxalato es de 3+ y en el dixido de carbono 4+, balancear la reaccion entre el in oxalato y el in permanganato en medio cido, por el metodo del in electrn. Na2C2O4 + KMnO4 Mn2+ + CO2 + H2O (C2O4)2- 2CO2 + 2e5e- + 8H+ + (MnO4)- Mn2+ + 4H2O 5[(C2O4)2- 2CO2 + 2e-)] 2[5e- + 8H+ + (MnO4)- Mn2+ + 4H2O] 5(C2O4)2- 10CO2 + 10e10e- + 16H+ + 2(MnO4)- 2Mn2+ + 8H2O 5(C2O4)2- + 16H+ + 2(MnO4)- 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 5 Na2C2O4 + 16H+ + 2KMnO4 10CO2 + 2Mn + 8H2O

4. Cuntos electrones (acepta o cede) cada in de permanganato durante la

reaccion con oxalato? Acepta 5mol de electrones.

5. Cuantos electrones (acepta o cede) cada in oxalato durante la reaccin con permanganato? Cede 2 mol de electrones. 6. Balancear la reaccin completa entre el oxalato de sodio Na 2C2O4 y el permanganato de potasio en presencia de cido sulfrico, para dar como preductos principales, dioxido de carbono y sulfato de manganeso (II). 5 Na2(C2O4) + 8H2SO4 + 2KMnO4 10CO2 + 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4 + 5Na2SO4 7. La reaccion de xido-reduccion entre los iones Fe 2+ y MnO4- en medio cido, produce
Mn2+ y Fe3+. Escribir la reaccion ionica y balancarla mediante el metodo del ion electron. Fe2+ + MnO - Mn2+ + Fe3+ 4

1[5e- + 8H+ + (MnO

4)

- Mn2+ + 4H 2O]

2+ Fe3+ + 1e-) 5(Fe

5e- + 8H+ + (MnO - Mn2+ + 4H 4) 2O 2+ 5Fe3+ + 5e5Fe

8H+ + (MnO - + 5Fe2+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H 4) 2O

8. Escribir completa y balanceada la reaccion entre el permanganato de potasio con el sulfato ferroso, en presencia de cido sulfrico. 10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4

9. Escribir completa y balanceada la reaccion entre el permanganato de potasio con el agua oxigenada, en presencia de cido sulfrico. 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4

10. Investigar los posibles efectos dainos a la salud o al medio ambiente, de las siguientes especies de manganeso: Mn -. MnO4 Mn2+ : hoja de seguridad del manganeso MnO 2 : hoja de seguridad del dixido de manganeso

2+, MnO 2(s) y

- : Puede tener efectos dainos en caso de exposicion prolongada por inhalacion e ingestion. Es una sustancia nociva. hoja de MnO4 seguridad del permanganato de potasio Procedimiento:

Valoracin del KMnO 4 Pesar en una balanza analtica aproximadamente 0.1g de oxalato de sodio y disolverlo en aproximadamente 10mL de agua destilada caliente (casi hirviendo), en un matraz Erlenmeyer. Aadir unos 5mL del H2SO4 1:8. Es necesario utilizar agua caliente porque la reaccin es muy lenta, especialmente al principio. Valorar con la solucin de permanganato contenida en una bureta, agitando continuamente y colocando un papel blanco debajo del matraz Erlenmeyer, para apreciar bien los cambios de coloracin. Al principio, con cada gota de permanganato que cae, la solucin de oxalato se torna rosa, pero el color desaparece rpidamente la agitacin, el punto de equivalencia llega cuando el color permanece por unos 20 segundos. Tomar nota del volumen de KMnO4 gastado. Repetir dos veces ms, adicionando volmenes ms pequeos al acercarse el punto de equivalencia esperado. Con los valores de masa de oxalato pesado y volumen de permanganato gastado y tomando en cuenta los coeficientes estequiomtricos para la reaccin balanceada, realizar los clculos necesarios para llenar la tabla 1.

Tabla 1. 16 H + + 5Na 2- + 2k MnO2++ 8 H 2C2O4 4 10 CO2 + 2 Mn 2O

Nm.

Masa de oxalato (g)

Cantidad de oxalato de sodio (mol) -4 mol 5.4 x 10 5.4 x 10-4 mol 5.4 x 10-4 mol Promedio:

Volumen de KMnO4 gastado (mL) 12.2 ml 11.9 ml 10.5 ml 0.02 M

Cantidad de KMnO4 Consumido (mol) 2.44 x 10-4 mol 2.38 x 10-4 mol 2.1 x 10-4 mol

Molaridad de la solucin de KMnO4 0.02 M 0.02 M 0.02 M

1 2 3

0.1 g. 0.1 g. 0.1 g.

Titulacion del Oxalato de Sodio. Valoracin de FeSO 4

Pesar cuidadosamente 0.1g de la sal ferrosa y disolverla en 10mL de H2SO4 1:8. Se va agregando la solucin de KMnO4 de la bureta con agitacin constante. La reaccin se da por completa cuando la solucin, que en un inicio es incolora, se torna rosa plido y esta coloracin se mantiene por aproximadamente 20 segundos. Tomar nota del volumen de KMnO4 gastado. Repetir dos veces ms, adicionando volmenes ms pequeos al acercarse el punto de equivalencia esperado. Con los valores de masa de sal ferrosa pesada y volumen de permanganato gastado y tomando en cuenta los coeficientes estequiomtricos para la reaccin balanceada, realizar los clculos necesarios para llenar la tabla 2.

Tabla 2. Concentracin del KMnO4 usado como titulante: 0.02 M ++ 5 Fe2+ + MnO - 5 Fe3+ + Mn2++ 4 H 8H 4 2O

Nm.

Masa de la muestra de sal 1 ferrosa(g.) 0.1 g.

Volumen de KMnO4 consumido (ml) 2.8 ml

Cantidad de KMnO4 consumido (mol) 5.6 x 10-5 mol

2+ Cantidad de Fe presente en la muestra (mol) 2.8 x 10-4 mol Fe2+ 2.8 x 10-4 mol Fe2+ 2.8 x 10-4 mol Fe2+

% m/m de Fe2+ en la muestra slida

15. 62 % m/m

0.1 g.

2.8 ml

-5 mol 5.6 x 10 -5 mol 5.6 x 10

15. 62 % m/m

0.1 g.

2.8 ml

15. 62 % m/m

Promedio:

15. 62 % m/m

Valoracin del H2O2 Transferir con una pipeta 10mL de la disolucin de agua oxigenada a un matraz Erlenmeyer limpio, no necesariamente seco y aadir 5mL de H2SO4 (1:8) Con la disolucin valorada de KMnO4 titular la disolucin de perxido. El punto de equivalencia se alcanza cuando la solucin valorada adquiere una coloracin rosa plido que no desaparece con la agitacin. Tomar nota del volumen de titulante gastado. Repetir la titulacin dos veces ms, adicionando volmenes ms pequeos al acercarse el punto de equivalencia esperado. Conociendo el volumen de permanganato gastado y tomando en cuenta los coeficientes estequiomtricos para la reaccin balanceada, realizar los clculos necesarios para llenar la tabla 3.

Tabla 3. Concentracin del KMnO4 usado como titulante: 0.02 M 2 KMnO4 + 3 H2O2 2KOH + 2MnO2+ 3O2 + 2 H2O

Nm.

Volumen de H2O2 (ml)

Volumen de KMnO4 consumido (ml)

Cantidad de KMnO4 Consumidos

Cantidad de H2O2 presente en la muestra

Molaridad del H2O2 en la muestra

% m/v del H2O2 en la muestra

(mol) 1 2 10 ml 10 ml 1.9 ml 2.3 ml -5 mol 3.8 x 10 4.6 x 10-5 mol

(mol) 2.53 x 10-5 mol 3.06 x 10-5 mol

2.53x10-3mol

8.6%

3.06x10-3mol

10.4%

10 ml

2.2 ml

4.4 x 10-5 mol

2.93 x 10-5 mol

2.93x10-3mol

9.9%

Promedio:

2.84 x 10-3 mol

9.63%

Cuestionario final: 1. Para la valoracin de la solucin de permanganato de potasio: a) Qu tan semejante result la molaridad obtenida con la esperada? Calcular el % de error

%E= (Vt - Ve/ Vt) (100) como en el valor experimental y teorico nos salio la misma molaridad el % de error fue 0 porque tenemos una multiplicacion por 0.

b) Qu tan semejantes son entre s los tres valores de molaridad obtenidos para cada alcuota? Cul es la desviacin estndar?

La desviacion estandar al igual que el % de error es 0 porque tenemos una multiplicacion por 0.

c) A qu pueden atribuirse las diferencias?

No hubo diferencias debido a que todos los calculos de las alicuotas, aunque con pequeas variaciones de volumen, nos dieron la misma molaridad al final.

d) Si tuviera que repetirse la determinacin, qu modificaciones deberan hacerse?

De acuerdo a los resultados que se obtuvieron, podemos suponer que las determinaciones estuvieron bien realizadas, y que en todo caso no tendriamos que hacerle modificacion alguna, de otra maner, nuestra concentracion cambiaria, por algun error o algun mal proceso.

2. La sal ferrosa puede tratarse de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (NH (FeCl2 6H2O). Con base en el porcentaje de Fe

4)2Fe(SO4)2 6H2O o de cloruro ferroso hexahidratado 2+ determinado en la muestra, decir de qu sal se trat.

Se trato de Cloruro ferroso hexahidratado

3. Para el agua oxigenada: a) Cul era la molaridad esperada para la solucin de agua oxigenada que se analiz?

Esperamos una moralidad ms baja a 1 M, porque el Peroxido de Hidrogeno estaba diluido en ms agua y esto hace que su concentracin baje mucho ademas de que era una alicuota pequea y creemos que pudo haber absorbido humedad del medio ambiente y eso tambien influyo en ello.

b) Qu tan semejante result la molaridad obtenida con la esperada? Calcular el % de error.

%E= (1-2.84 x 10-3/1)*100%= 0.284%

c) A qu pueden atribuirse la diferencia? A que el perxido est ms diluido de los deseado, lo que tal ves involucre que el existan cambios en la reaccion.

OBSERVACIONES Molotla Vaca Yesica Anamile En la practica pudimos observar como surge un cambio de coloracion al titular una sustancia, en este caso pudimos observar tres sustancias de oxido reduccion y notamos que sus cambios de tonalidad, fueron muy diferentes en cuanto a volumen de permanganato que utilizaron, apesar de que las tres sustancias eran redox (tal ves eso se deba a la diferencia de H+ y/o equivalentes que pueda tener cada una de las sustancias tituladas); por ejemplo, cuando se titulo el oxalato sin agregarle acido, el cambio de coloracion fue demasiado rapido (casi instantaneamente), tambien en esta misma titulacion, notmos que apesar de utilizar agua caliente como nos dice la practica, la reaccion del cambio de coloracion fue muy lenta, y de las tres sustancias que se ocuparon, fue la que ocupo mayor volumen de permanganato.

Resendiz Salgado Fernando

Como era de esperarse las disoluciones tuvieron el cambio de color cuando las titulamos, y el color violeta del KMnO

4 iba a influir

mucho en la coloracin de las disoluciones, sucede que en la primera disolucin de Oxalato de Sodio la cual tuvimos que calentar para que se disolviera bien el soluto fue la ms difcil de titular, nos tardamos ms tiempo porque las instrucciones de la prctica era titular gota por gota y fue la sustancia en la que se utiliz ms volumen de KMnO4 a diferencia de las otras dos disoluciones que su volumen + utilizado fue ms bajo y casi el mismo, pero, Porque? Yo supongo que fue por. su concentracin molar la cantidad de iones H presentes en la reaccin y por la densidad del Oxalato de Sodio y que por esa misma razn es que lo tuvimos que calentar. Las otras 2 disoluciones fueron ms fciles por sus niveles ms bajos de densidad y concentracin molar.

Bucio Cataeda Jess Ramiro: Para titular sta disolucin no necesitamos agragar un indicador, el permanganato de potasio nos indic cuando la titulacin ya estaba hecha; otro aspecto importante en que se diferenca y que quizs slo notamos bajo un sustento terico es que los equivalentes ahora no van relacionados con los iones H+ si no con los electrones que interfieren en la reaccin. Tambin corroboramos que el Permanganato de potasio es un oxidante muy fuerte, sto se pudo ver al momento de hacer la reaccin sin agregar el oxalato de sdio lo que propici que a la ms mnima cantidad de permanganato la solucin cambiara de color; a la disolucin que agregamos el oxalato la reaccin fue mucho ms lenta comparada con la otra que tena ausencia de oxalato, lo que nos permiti tener una valoracin ms acertada y observable.

ANALISIS DE RESULTADOS: Molotla Vaca Yesica Anamile Cuando hacemos una comparacin de nuestros resultados obtenidos experimentalmente, con lo que en realidad se esperaba, podemos decir que se hizo un buen procedimiento de practica. Analizando los resultados de cada una de las sustancias, podemos hablar en primer lugar de el oxalato de sodio, como se puede ver el

las tablas de datos, nuestror resultados respecto a la molaridad del permanganato, fueron exactamente iguales a la concentracion que se esperaba, lo cual es a mi parecer algo muy extrao, ya que estamos hablando de obtener un valor experimental, lo cual casi nunca resulta EXACTAMENTE igual que lo que se espera. Cuando hablamos de la valoracion de la sal ferrosa, podemos notar que nuestros resultados obtenidos de concentracion molar, fueron iguales para las tres determinaciones, debido a que el volumen que se ocupo para la titulacion de las tres fue el mismo (se puede decir entonces que el procedimieto se realizo con mucho cuiddo pra cada una), por lo que se puede decir que no hay una desviacion, y que el promedio es el mismo que las tres cantidades. Para la valoracion del agua oxigenada, paso practicamente lo mismo que paso en la primera titulacion, el valor de concentracion que obtuvimos experimentalmente, fue exactamente igual a la concentracion esperada, y en cuanto a la concentracion %m/v, se obtuvo una desviacion, ya que los volumenes en la tres determinaciones fueron distintos.

Bucio Cataeda Jess Ramiro: Como pudimos ver nuestros resultados tuvieron una exactitud muy marcada, podemos asumir esto a que procuramos usar masas iguales en todas nuestras muestras, es muy poco comn que el valor terico coincida exactamente con el valor prctico. En cuanto al segundo problema es importante recalcar que tuvimos sumo cuidado al momento de hacer las mediciones en masa y al momento de titular, sto nos demor mucho tiempo pero estuvimos atentos gota a gota en cada titulacin por lo que vimos todos nuestros valores en cuanto volumen consumido fue constante y sto ocasion que nuestros clculos en cuanto a concentracin no experimentara varianza alguna. El problema tres con respecto al perxido de hidrgeno si notamos variacin esto ocasionado por que utilizamos volmenes distintos de permanganato de potasio.

Resendiz Salgado Fernando

Para mi los datos de la primera tabla me parecieron un poco raros ya que en ninguna otra prctica de laboratorio que hice anteriormente me habian salido unos resultado tan exactos. Despus de analizar los clculos y procedimientos de margen de error, llegue a la conclusin de que pudo haber salido un porcentaje de error de 0 porque una de dos opciones, 1.- El margen de exactitud era muy grande, que unas cuantas gotas de mas o unas de menos no influir porque ya estaba dada la molaridad de 0.02 M, solo sera como trabajar con testigos, , 2.- Hicimos un excelente trabajo experimental. Fue con la titulacin que nos cost ms trabajo hacer pero obtuvimos mejores resultados que en las otras dos, en las otras 2 que por creer que serian igual a la primera titulacin nos pasamos un poquito de titulante, estas dos titulaciones fueron ms rpidas adems de que pudimos confirmar que los resultados eran diferentes por la molaridad de cada una de las sustancias tituladas.

CONCLUSIONES Molotla Vaca Yesica Anamile Como conclusion de esta practica, podemos decir que se pudieron notar las diferencias entre hacer una titulacion redox y una acidobase, algunas de ellas por ejemplo, el echo de que para una titulacion redox no es necesario agregarse indicador universal para notar el cambio de coloracion en las sustancias. Tambien podemos decir que de una titulacion redox, con respecto a su ecuacion quimica, podemos obtener diferentes datos, como son la molaridad, porcentaje masa masa, porcentaje masa volumen y a partir de una sustancia que se titulara, podemos obtener estos datos de otra involucrada en la titulacion, por ejemplo, la tabla dos que fue con respecto al oxalato de sodio, nos muestra datos del permanganato. En una titulacion que se realiza en un ambiente acido-base, se puede decir que intervienen demaciado la cantidad de H+ que tenga nuestra sustancia; sin embargo en una titulacion de ambiente oxido reduccion, existe la intervencion de e-.

Bucio Cataeda Jess Ramiro:

La prctica nos mostr como se realiza una titulacin en un ambiente redox, anteriormente habamos estado trabajando con reacciones cido-base, me parece importante notar las diferencias marcadas entre estos tipos de titulaciones. como vimos aqu no fue necesario agragar un indicador, tambin al hacer los clculos nos olvidamos de los H+ y los sustituimos por los electrones que intervienen en la reaccin. tambin vimos que fue necesario agragar Oxalato de Sodio, sto porque el permanganato de potasio es un oxidante fuerte y por ello si no agragabamos el Oxalato la reaccin se llevaba casi inmediatamente de agregar el Permanganato, tambin fue necesario calentarel agua para acelerar la reaccin del oxalato con el agua y el cido sulfrico. Para la sal ferrosa las reaccion fue un poco ms fcil al igual que su titulacin, como vemos requiri menos volumen para titular, me parece importante ver como es que a partir de el titulante y la disolcuin podemos saber la concentracin de hierro en una sal mediante procedimientos como stos, ahora sabemos que sto es posible por como reacciona el hierro en la disolucin. Tambin se puede observar como es posible mediante titulaciones como sta calcular la concentracin de otras disolucines, lo vimos en el perxido de hidrgeno que al hacerlo reaccionar con el cido sulfrico y titularlo con permanganato encontramos su concentracin. Las titulciones Redox nos pueden arrojar muchos datos y son bastante tiles para encontrar datos como concentracin, porcentajes de pureza o porcentajes de un elemento en un compuesto que se desarrolle en un ambiente de xido-Reduccin.

Resendiz Salgado Fernando

En la practica pudimos observar como las titulaciones redox son muy diferentes a las titulaciones acido - base ya que en esta practica no tuvimos que utilizar fenoftaleina para saber cuando se producia la reaccion quimica, aqui fue una accion del titulante sobre la solucion titulada y con los numeros de oxidacion de la reaccion se produjo el cambio de color. Dos de las titulaciones fueron parecidas mientras que una no lo fue para nada debido a su concentracion de iones H+, se debio utilizar un volumen aproximadamente 6 veces mas grande que en las otras disoluciones, esta fue la titulacion de Oxalato de Sodio que ademas hubo que calentarla para que su concentracion bajara y se pudiera diluir bien. Las otras dos titulaciones fueron mas faciles por que sus niveles de concentracion y densidad eran menores a los de la primera titulacion, aunque no eran tan puras las disoluciones con las que trabajamos en esta practica no nos influyeron tanto como en las pasadas.

Aprendimos que mediante estas titulaciones tambien podemos obtener sus componentes mediante problemas de formula minima, y obtener la concentracion de las disoluciones presentes sin siquiera tener idea de cuales pueden ser, esto solo es posible con las titulaciones redox ya que todos esos datos los obtendremos por el numero de oxidacion y peso molecular de los elementos quimicos con los que trabajamos.

BIBLIOGRAFIA - Jerome L. Rosenberg Quimica General Ed. Mc Graw Hill Espaa, 1991.

- Raymond Chang

Quimica, 9a edicion Ed. Mc Graw Hill Barcelona, 2010

- Skoog A. Douglas Fundamentos de qumica analtica, 2a edicin Ed. Revert S.A. Barcelona, 1998

- Brown T.L Quimica la ciencia central Ed. Pearson Mexico, 2009.