UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO Instituto de Cincias Exatas e Biolgicas Departamento de Qumica Anlise Qumica do Solo, Ar e gua

[ANLISE DE MINRIO DE FERRO E MANGANS]

Aluno: Caio Loureno

Professor: Geraldo Magela

Ouro Preto, 12 de Dezembro de 2011.

SUMRIO

1 Introduo.................................................................................... .................................... 1.1 Cominuio................................................................................... ............................ 1.1.1 Britagem...................................................................................... ...................... 1.1.2 Moagem....................................................................................... ...................... 1.1.3 Peneiramento............................................................................... ..................... 1.1.4 Pulverizao................................................................................. ...................... 1.2 Difrao de Raio X.................................................................................................. ... 1.3 Calcinao.................................................................................... ............................. 1.4 Anlise Termogravimtrica (TGA).............................................................................. 1.5 Espectroscopia de Emisso tica com Plasma Indutivamente Acoplado.................... 2 Objetivo....................................................................................... .................................... 3 Procedimento 2

02 02 02 02 03 03 03 04 05 06 06 06

Experimental................................................................................ ............. 4 Resultados e Discusso..................................................................................... ................ 4.1 Clculo da perda de gua (Umidade)......................................................................... 4.2 Clculo da Perda Por Calcinao (PPC)....................................................................... 4.3 Difrao de Raio X.................................................................................................. ... 4.4 Anlise Termogravimtrica....................................................................... ................. 4.5 Clculo do Teor de Ferro e de FeO........................................................................... 4.6 Determinao do Resduo Insolvel (RI).................................................................... 4.7 Espectroscopia de Emisso tica com Plasma Indutivamente Acoplado................ 5 Consideraes Finais........................................................................................... ............. 6 Concluso..................................................................................... .................................... 7 Referncias Bibliogrficas............................................................................... .................. 8 Anexo........................................................................................... ....................................

07 07 08 08 09 10 11 11 13 14 14 15

1 - INTRODUO
3

1.1 - COMINIUO A operao de fragmentao, no campo de beneficiamento de minrios, agrupa um conjunto de tcnicas que tem por finalidade reduzir, por ao mecnica externa e algumas vezes interna, um slido, de determinado tamanho em fragmentos de tamanho menor. A fragmentao de um material heterogneo, que constitui geralmente uma rocha, visa liberar os minerais valiosos dos minerais de ganga, ou no caso de um mineral homogneo, reduzir at dimenso requerida pela utilizao. A operao de fragmentao compreende diversos estgios que se aplicam ao minrio, desde a mina, at sua adequao ao processo industrial subsequente. 1.1.1 - BRITAGEM Genericamente, britagem pode ser definida como conjunto de operaes que objetiva a fragmentao de blocos de minrios vindos da mina, levando-os a granulometria compatveis para utilizao direta ou para posterior processamento. A britagem um estgio no processamento de minrios, que utiliza, em sucessivas etapas, equipamentos apropriados para a reduo de tamanhos convenientes, ou para a liberao de minerais valiosos de sua ganga. aplicada a fragmentos de distintos tamanhos, desde rochas de 1000 mm at 10mm. Britador de Mandbulas: o equipamento utilizado para fazer a britagem primria em blocos de elevadas dimenses/dureza e com grandes variaes de tamanho na alimentao. Compe-se basicamente de uma mandbula fixa, e uma mvel ligada ao excntrico (esta ligao pode ser feita direta ou indireta), que fornece o movimento de aproximao e afastamento entre elas. Desta maneira o bloco alimentado na boca do britador vai descendo entre as mandbulas enquanto recebe o impacto responsvel pela fragmentao. 1.1.2 - MOAGEM A moagem o ltimo estgio do processo de fragmentao. Neste estgio as partculas so reduzidas, pela combinao de impacto, compresso, abraso e atrito, a um tamanho adequado liberao do mineral, geralmente, a ser concentrado nos processos subsequentes. Cada minrio tem uma malha tima para ser modo, dependendo de muitos fatores incluindo a distribuio do mineral til na ganga e o processo de separao que vai ser usado em seguida. Moinhos Cilndricos: Estes moinhos so constitudos de uma carcaa cilndrica de ferro, revestida internamente com placas de ao ou borracha, que gira sobre mancais e contm no interior uma carga solta de barras ou bolas de ferro ou ao (Figura 4.24). Os corpos moedores so elevados pelo movimento da carcaa at um certo 4

ponto de onde caem, seguindo uma trajetria parablica, sobre as outras bolas que esto na parte inferior do cilindro e sobre o minrio que ocupa os interstcios das bolas. As bolas acompanham o movimento da carcaa e impelidas pela fora centrfuga percorrem uma trajetria circular. Enquanto a fora centrfuga for maior que a fora da gravidade, as bolas permanecem nesta trajetria. No momento que o componente da fora da gravidade que se opem a fora centrfuga for maior que esta, as bolas abandonam a trajetria circular e passam a seguir uma trajetria parablica. 1.1.3 - PENEIRAMENTO A classificao e o peneiramento tm como objetivo comum, a separao de um material em duas ou mais fraes, com partculas de tamanhos distintos. No peneiramento, existe uma separao, segundo o tamanho geomtrico das partculas, enquanto que na classificao, a separao realizada tomando-se como base a velocidade que os gros atravessam um meio fluido. No processamento mineral, o meio fluido mais utilizado a gua. A classificao a mido aplicada, habitualmente, para populaes de partculas com granulometria muito fina, onde o peneiramento no funciona de forma eficiente. Entende-se por peneiramento, a separao de um material em duas ou mais classes, estando estas limitadas uma superior e outra inferiormente. No peneiramento a mido adiciona-se gua ao material a ser peneirado com o propsito de facilitar a passagem dos finos atravs da tela de peneiramento. O material retido na tela da peneira denominado oversize e o passante, undersize. Peneiras da Srie Tyler: A srie consta 14 peneiras e tem como base uma peneira de 200 malhas por polegada linear (200 mesh), feita com fio de arame de 0,053 mm de espessura, o que d uma abertura livre de 0,074 mm. As demais peneiras so: 150, 100, 65, 48, 35, 28, 20, 14, 10, 8, 6, 4 e 3 mesh. Sendo que mesh o nmero de malhas por polegada linear 1.1.4 PULVERIZAO feita atravs de um moinho de panela ou pulverizador eltrico de panela, que tem como funo pulverizar por meio de batimento centrifugo em materiais Rochosos. Possui um sistema de triturao que utiliza uma pastilha e anel triturador que por meio de movimento axial, o material pulverizado. Trabalha com uma batelada de 100gr onde se consegue uma granulometria de at 400 Mesh. 5

1.2 - DIFRAO DE RAIOS X A difratometria de raios X corresponde a uma das principais tcnicas de caracterizao microestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicaes em diversos campos do conhecimento, mais particularmente na engenharia e cincias de materiais, engenharias metalrgica, qumica e de minas, alm de geocincias, dentre outros. Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados elasticamente, sem perda de energia pelos eltrons de um tomo (disperso ou espalhamento coerente). O fton de raios X aps a coliso com o eltron muda sua trajetria, mantendo, porm, a mesma fase e energia do fton incidente. Sob o ponto de vista da fsica ondulatria, pode-se dizer que a onda eletromagntica instantaneamente absorvida pelo eltron e reemitida; cada eltron atua, portanto, como centro de emisso de raios X. Se os tomos que geram este espalhamento estiverem arranjados de maneira sistemtica, como em uma estrutura cristalina (Figura 1), apresentando entre eles distncias prximas ao do comprimento de onda da radiao incidente, pode-se verificar que as relaes de fase entre os espalhamentos tornam-se peridicas e que efeitos de difrao dos raios X podem ser observados em vrios ngulos. Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condies para que ocorra a difrao de raios X (interferncia construtiva ou numa mesma fase) vo depender da diferena de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de onda da radiao incidente. Esta condio expressa pela lei de Bragg, ou seja n = 2 d sen, onde corresponde ao comprimento de onda da radiao incidente, n a um nmero inteiro (ordem de difrao), d distncia interplanar para o conjunto de planos hkl (ndice de Miller) da estrutura cristalina e ao ngulo de incidncia dos raios X (medido entre o feixe incidente e os planos cristalinos). A intensidade difratada, dentre outros fatores, dependente do nmero de eltrons no tomo; adicionalmente, os tomos so distribudos no espao, de tal forma que os vrios planos de uma estrutura cristalina possuem diferentes densidades de tomos ou eltrons, fazendo com que as intensidades difratadas sejam, por conseqncia, distintas para os diversos planos cristalinos. 1.3 - CALCINAO o tratamento de remoo da gua, CO2 e de outros gases ligados fortemente, quimicamente a uma substncia tipicamente hidratos e carbonatos. A calcinao um processo vigorosamente endotrmico usada principalmente na produo de xidos, por 6

exemplo: MgCO3 = MgO + CO2(g) ou Al2O33H2O = Al2O3 + 3H2O(g). A calcinao serve para eliminar gases, diminuir o volume da carga ou para evitar o consumo de um combustvel caro, sendo ento realizada parte do processo principal. As temperaturas de calcinao variam; o MgCO3 se decompe aproximadamente temperatura de 400C, enquanto que para decompor o CaCO3 devese atingir aproximadamente 900C. A estrutura e a morfologia do calcinado sofrem modificaes com a exposio ao calor to mais profundas quanto maior forem a temperatura e a durao do processo e isso pode diminuir a reatividade de alguns produtos calcinados. Algumas substncias, ao perderem gua de cristalizao, sofrem hidrlise, impossibilitando a sua calcinao. Uma caracterstica desse processo o uso de uma fase gasosa para transferir o calor necessrio e, simultaneamente, arrastar os produtos gasosos da decomposio. A calcinao realizada em reatores do tipo forno de cuba, forno rotativo e leito fluidizado.

1.4 - ANLISE TERMOGRAVIMTRICA (TGA) Termogravimetria a tcnica na qual a mudana da massa de uma substncia medida em funo da temperatura enquanto esta submetida a uma programao controlada. O termo Anlise Termogravimtrica (TGA) comumente empregado, particularmente em polmeros, no lugar de TG por ser seu precedente histrico e para minimizar a confuso verbal com Tg, a abreviao da temperatura de transio vtrea. Problemas adicionais podem ocorrer em pesquisas computadorizadas, j que ambas abreviaturas so aceitas pela IUPAC. Tipicamente curvas TGA e sua derivada (DTG) so apresentadas como no grfico 1.

FIGURA 01 : Grfico de TGA (vermelho) e sua derivada (azul) A ordenada apresentada usualmente em percentual de massa wt%, ao invs da massa total, proporcionando assim uma fcil comparao entre vrias curvas em uma base normalizada. preciso deixar claro que existem mudanas significativas, particularmente na temperatura da amostra, que podem refletir na curva TGA quando a massa inicial significativamente variada entre experimentos. Ocasionalmente o peso e a temperatura sero exibidos em funo do tempo. Isto permite a verificao aproximada da taxa de aquecimento, mas menos conveniente para propsitos de comparao com outras curvas. As curvas DTG aperfeioam a resoluo e so mais facilmente comparadas a outras medidas. Entretanto, a diferenciao um grande amplificador; sendo, muitas vezes, aplainada pelo software para gerar um grfico da derivada. Tais curvas so tambm de interesse do estudo da cintica das reaes, uma vez que ela apresenta a taxa efetiva da reao. A estequiometria, todavia, e mais legvel na representao original.

1.5 - ESPECTROMETRIA DE EMISSO PTICA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO (ICP-OES) A Espectrometria de Emisso Atmica por Plasma Acoplado Indutivamente, uma tcnica de anlise qumica instrumental que faz uso de uma fonte de excitao de plasma de argnio alta temperatura (7.000 - 10.000 K) para produzir, em uma amostra introduzida sob forma de neblina no centro do plasma, tomos excitados que emitem radiao em comprimentos de onda na faixa de 125 a 950 nm, caractersticos dos elementos nela presentes. As radiaes emitidas, aps conveniente separao de seus comprimentos de onda por sistemas pticos, tm suas intensidades respectivas medidas por meios de detectores de radiao especficos (foto multiplicadoras -PMT- ou detectores de estado slido - CCD ou CID) e correlacionadas s concentraes correspondentes atravs de curvas de calibrao obtidas pela medio prvia de Padres Certificados de Referncia (CRM -Certificate Reference Material).

2 - OBJETIVO
Submeter uma amostra de minrio de concentrao e composio desconhecidas processos de cominuio e posteriormente anlises de difratometria de raio X, anlise termogravimtrica, espectrometria de emisso ptica com plasma indutivamente acoplado, calcinao e anlise de ferro por via mida, 8

afim de determinar a composio qumica do minrio e compreender as tcnicas e mtodos utilizados.

3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Inicialmente foi fornecida uma amostra de minrio em estado bruto, a suspeitava-se que tinha em sua composio ferro e mangans. Essa amostra passou pelo processo de cominuio, na britagem por um britador de mandbula, em seguida em um britador secundrio e posteriormente e na moagem por um moinho de bolas. Em seguida a amostra foi quarteada e depois passou pelo peneiramento onde foi coletada a amostra retida e passante na peneira de 270 mesh, a faixa retida em 100 mesh e a faixa retida em 150 mesh. Uma parte da amostra foi pulverizada com o pulverizador eltrico de panela. Ficando assim quatro grupos para fazer as anlises das quatro fraes diferentes de material: 270 mesh, 150 mesh, 100 mesh e frao pulverizada. No laboratrio, cerca de um grama da amostra foi submetida mufla na temperatura de cerca de 1000C e outra alquota na estufa a cerca de 111C, para posterior determinao da perda da quantidade de gua, e perda por calcinao, as massas dos cadinhos foram anotadas. Posteriormente com a amostra pulverizada foi feita a espectrometria de disperso de raios X (XRD), a fim de determinar os elementos presentes na composio da amostra. Aps a anlise no XRD foi feita uma analise termogravimtrica da amostra a fim de observar seu comportamento com o aumento de temperatura. Posteriormente a amostra foi submetida a um tratamento qumico para abertura da amostra, fazendo-se o procedimento em duplicata, ento pesou-se a amostra 1: 0,4054g e amostra 2: 0,4073, cada uma das amostras foi transferida pra erlenmeyers de 250mL e a cada um adicionou-se cerca de 20mL de cido clordrico e 15mL de cido ntrico, com um o intuito de promover a abertura das amostras. Os erlenmeyers foram aquecidos em chapa aquecedora. Esperou que ocorresse a dissoluo total da amostra. Em seguida os erlenmeyers foram resfriados em gua corrente e a soluo resultante foi filtrada, sendo que a soluo filtrada foi colocada em um balo de 250mL que foi aferido com gua destilada, 50mL dessa soluo foi usada para posterior anlise de ICP-OES. Da soluo filtrada retirou-se com pipeta volumtrica 50mL e transferiu para um erlenmeyer de 250mL, procedendo-se ento titulao com dicromato de potssio 0,004061mol/L padronizado. A titulao foi feita em duplicata e o volume gasto de titulante foi anotado. O papel de filtro com resduo da filtrao foi colocado em um cadinho e o mesmo foi submetido calcinao na mufla em cerca de 1000C por volta de uma hora a fim de se fazer a determinao do resduo insolvel (RI). 9

Sendo assim, foi feita uma anlise de confirmao dos elementos presentes na amostra.

ICP-OES,

para

4 - RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 - CLCULO DA PERDA DE GUA (UMIDADE) DA AMOSTRA Os cadinhos 2A e V foram submetidos a estufa enquanto os cadinhos XX e XIII foram submetidos a mufla. As massas dos cadinhos foram dispostas na seguinte tabela TABELA 01 : Massas dos cadinhos para clculo de umidade e PPC Cadinho Tara (g) Peso Bruto (g) Peso Amostra (g) 2A 48,7029 50,2048 1,5019 V 31,2665 32,2198 0,9533 XX 47,2832 48,3040 1,0208 XIII 47,5478 48,5524 1,0096 Massa do cadinho aps a estufa 2A 50,1922g V 32,2107g Logo no cadinho 2A houve uma reduo de massa (de gua) de 0,0126g (50,2048 50,1922) o que representa uma umidade de 0,8389% 1,5019 ------ 100% 0,0126 ------ x x = 0,8389% Logo no cadinho V houve uma reduo de massa (de gua) de 0,0091g (32,2198 32,2107) o que representa uma umidade de 0,9546% 0,9533 ------ 100% 0,0091 ------ x x = 0,9546% 4.2 - CALCULO DA PERDA POR CALCINAO (PPC) Massa do cadinho aps a mufla XX - 48,2481 XIII 48,4970 No cadinho XX houve uma reduo de (48,3040 48,2481) o que representa um PPC de 1,0208 ------ 100% 0,0559 ------ x x = 5,476% No cadinho XIII houve uma reduo de (48,5524 48,4970) o que representa um PPC de 10

massa de 0,0559g 5,476% massa de 0,0554g 5,515%

1,0046 ------ 100% 0,0554 ------ x

x = 5,515%

4.3 - DIFRAO DE RAIOS X

FIGURA 02 : Difratograma de Raio X para amostra pulverizada De acordo com a comparao do espectro obtido com o banco de dados, suspeita-se que a amostra contem os minerais: quartzo, hematita, goethita e possivelmente binessita, que um mineral que tem mangans na sua composio, porem as intensidades dos picos para a binessita so muito baixas, no ficando evidente a sua presena na amostra. 4.4 - ANLISE TERMOGRAVIMTRICA

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FIGURA 03 : Grfico de TGA-DTA da amostra pulverizada Pelo grfico de TGA pode-se perceber 3 grandes perdas de massa, sendo a primeira delas em cerca de 100C referente a perda de gua da amostra, logo a umidade de acordo com o grfico 0,68%. A segunda grande perda de massa ocorre em cerca de 315C que possivelmente pode estar relacionada com a desidratao da Goethita, e a perda por volta de 526C pode estar relacionada com a Caulinita, que um silicato de alumnio. Por fim podemos obter o valor da perda por calcinao (PPC) da amostra, que de acordo com o grfico 0,68 + 0,54 + 2,3 = 3,52%. Observa-se que a curva de DTA no esta muito boa devido a necessidade de calibrao do equipamento, vale destacar que a amostra submetida a anlise termogravimtrica a frao pulverizada.

4.5 - CLCULO DO TEOR DE FERRO NA AMOSRTRA TABELA 02 : Volumes gastos na titulao com dicromato 0,004061mol/L Amostra Volume gasto na Volume gasto 1titulao 2titulao 12

na

Amostra (0,4054g) Amostra (0,4073g)

1 2

16,3mL 16,5mL

16,8mL 16,7mL

Sendo a reao de titulao a seguinte: CrO + 6Fe + 14H 6Fe + 2Cr +7HO Logo temos: 0,004061mols ----------- 1L X ----------------- 0,0163L X = 6,6194x10^-5 mols de dicromato Como a relao do Fe com o dicromato de 6/1, temos: 6,6194x10^-5 x 6 = 3,9716x10^-4 mols de Fe Como a alquota era de 50mL de um balo de 250mL temos 5 vezes mais de ferro na amostra em relao a soluo usada na titulao, ento temos: 3,9716x10^-4 x 5 = 1,9858x10^-3 mols de Fe na amostra Como a massa molar do Ferro = 55,85g/mol temos: 1mol Fe ----------- 55,85g 1,9858x10^-3---- Y Y= 0,1109g de Fe na amostra Como a massa molar do FeO = 159,7g/mol e a massa molar de 2Fe = 111,7g/mol temos: 0,1109g Fe ------- 111,7g Fe Z--------------- 159,7g Z = 0,1586g FeO 0,1586g FeO --------- 0,4054g C ---------------------- 1g C= 0,3912g FeO / g(minrio) ou teor de 39,12% de FeO Os clculos para os outros volumes de titulao so anlogos, e obteve-se os seguintes valores dos teores de FeO TABELA 03 : Teores de FeO das amostras analisadas Amostr Teor 1 (%) Teor 2 (%) Mdia Desvio a 270 # 39,12 40,38 39,41 39,89 39.68 0,53 200 # 43,75 40,93 42,58 43,88 42,79 1,37 100 # 33,91 34,38 35,57 36,46 35,08 1,15 Pulveriza 41,27 40,98 41,28 40,06 40,90 0,58 do

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4.6 - DETERMINAO DO RESDUO INSOLVEL (RI) TABELA 04 : Massas dos cadinhos para clculo de RI Cadinho Tara (g) Peso Bruto (g) Peso Amostra (g) L 48,8417 49,2471 0,4054 2A 48,7050 49,1123 0,4073 Massa do cadinho aps a estufa L 49,0489g 2A 48,9096g No cadinho L houve uma reduo de massa de 0,1989g (49,2471 49,0489) o que representa um RI de 49,06% 0,4054g ------ 100% 0,1989g ------ x x = 49,06%

No cadinho 2A houve uma reduo de massa de 0,2027g (49,1123 48,9096) o que representa um RI de 49,77% 0,4073g ------ 100% 0,2027g ------ x x = 49,77%

4.7 - ESPECTROMETRIA DE EMISSO PTICA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO (ICP-OES) TABELA 05 : Emisso dos elementos em ICP-OES nas amostras 1 (0,4054g) e 2 (0,4073g) dissolvidas em 250mL cada
Amostra Leitura1 Leitura2 Leitura3 Leitura4 Mdia Desvio Desvio Relativo Leitura1 Leitura2 Leitura3 Leitura4 Mdia Desvio Desvio Relativo 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 Al (cps) 50640 52940 54343 54050 52993 1681 3,172 51065 53295 53423 52855 52660 1090 2,071 Ca (cps) 14631 14926 14934 14951 14861 153,4 1,032 14594 14654 14490 14625 14591 71,5 0,49 Fe (cps) 133306 135055 135179 128902 133111 2933 2,204 127637 130938 135608 137905 133022 4614 3,469 K (cps) 14397 14327 14010 14233 14242 168,5 1,183 14510 14490 14330 14444 14444 80,6 0,558 Mg (cps) 41502 41165 40227 40431 40831 602 1,474 40858 40060 41682 40545 40786 681 1,671 Mn (cps) 17358000 17263000 17203000 17128000 1723800 0 97000 0,563 16942000 17018000 17216000 17147000 1708100 0 123564 0,723 Na (cps) 134630 132734 135670 136226 134815 1537 1,14 128599 126872 126863 122500 126209 2604 2,063 P (cps) 2814 2820 2824 2792 2813 14,27 0,507 2830 2797 2788 2805 2805 18,06 0,644 S (cps) 1055 1035 1000 1003 1023 26,4 4 2,58 4 861 833 901 885 870 29,6 4 3,40 7 Ti (cps) 409391 411745 412839 408778 410688 1921 0,468 405639 406684 407334 412718 408094 3161 0,775

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A partir dos pontos das curvas de calibrao foi possvel calcular atravs de regresso linear as equaes de cada uma das curvas, que esto dispostas na tabela 06, os grficos das regresses se encontram no Anexo. TABELA 06 : Equao das curvas de calibrao para os elementos Elemento Equao R Al y = 6729,5x + 416870 0,9979 Ca y = 13180x - 2060,1 1 Fe y = 260,41x + 13085 0,9986 K y = 3829,7x - 1069,5 1 Mg y = 166480x + 381,91 0,9999 Mn y = 172945x + 405350 0,9995 Na y = 143417x + 17691 1 P y = 2156,3x + 92,393 1 S y = 2812,1x - 54,894 1 Ti y = 201575x + 48947 0,9999 Nota: x = concentrao (mg/L), y = leitura do espectrmetro (cps) Logo atravs da leitura mdia e da equao podemos calcular os valores das concentraes de cada um dos elementos. Alumnio : y = 6729,5x + 416870 52993 = 6729,5x + 416870 x = -54,072 mg/L * Como a amostra foi dissolvida em um balo de 250mL, temos (54,072/ 4) 13,518mg na amostra, logo temos 0,01352g na amostra de 0,4054g 0,01352g ---------- 0,4054g X ----------------- 1g X = -0,03335g/g(amostra) ou 3,335% de alumnio na amostra 1 Os clculos para os outros elementos para as duas amostras so anlogos e os resultados esto dispostos na seguinte tabela: TABELA 07 : % dos elementos nas amostras segundo o ICP-OES Elemento % na amostra 1 % na amostra 2 Al* - 3,335* - 3,322* Ca 0,07917 0,07754 Fe 28,42 28,27 K 0,2465 0,2486 Mg 0,01498 0,01490 Mn 6,002 5,918 Na 0,05036 0,04644 P 0,07781 0,07722 S 0,02364 0,02633 Ti 0,1107 0,1094 15

*Percebe-se que para o alumnio foi encontrado um teor negativo, pois a leitura da amostra est abaixo do limite de quantificao, sendo assim seria necessria a construo de uma nova curva de calibrao com padres mais prximos do valor de leitura observada, como no dispomos de tal curva em relao ao alumnio s podemos afirmar que o seu teor esta abaixo do teor relativo ao limite de quantificao corresponde a 0,0223% da amostra TABELA 08 : % dos xidos dos elementos nas amostras segundo o ICP-OES Elemento % na amostra 1 % na amostra 2 AlO <0,0223 <0,0223 CaO 0,1108 0,1085 FeO 40,635 40,420 KO 0,2970 0,2995 MgO 0,02484 0,02471 MnO 8,4607 8,342 NaO 0,1358 0,1252 PO 0,1883 0,1769 SO 0,02757 0,03071 TiO 0,1847 0,1825

5 CONSIDERAES FINAIS
Portanto ao fim de todas as anlises obtivemos os seguintes valores de composies em porcentagem da amostra.
TABELA 09 : % das substncias presentes na amostra segundo as tcnicas utilizadas

PPC (Calcinao) Umidade (Mufla) PPC (TGA) Umidade (TGA) FeO (Titulao) FeO (ICP-OES) AlO (ICP-OES) CaO (ICP-OES) KO (ICP-OES) MgO (ICP-OES) MnO (ICP-OES) NaO (ICP-OES) PO (ICP-OES) SO (ICP-OES) TiO (ICP-OES)

Amostra Amostra 1 2 5,476% 5,515% 0,8389% 0,9546% 39,75% 39,65% 40,635% 40,420% <0,0223% <0,0223% 0,1108% 0,2970% 0,02484% 8,4607% 0,1358% 0,1783% 0,02757% 0,1847% 0,1085% 0,2995% 0,02471% 8,342% 0,1252% 0,1769% 0,03071% 0,1825% 16

Pulverizad o 3,52% 0,68% -

Mdia 5,495% 0,8967% 3,52% 0,68% 39,70% 40,53% <0,0223 % 0,1097% 0,2983% 0,02478% 8,401% 0,1305% 0,1776% 0,02914% 0,1836%

RI (Calcinao) TOTAL

49,06% 103,7%

49,77% 104,2%

49,42% 103,9%

Para o clculo do fechamento, fez-se a soma das porcentagens dos xidos dos elementos baseadas nas anlises ICP-OES, com exceo do Fe2O3, que foi utilizado o valor do procedimento de via mida, mais o valor do resduo insolvel determinado mais o valor da perda por calcinao. Nota-se que o erro no fechamento foi cerca de 3,9%, valor um pouco alto, suspeita-se que esse valor possa estar sendo influenciado pela presena de carbonatos e ou silicatos dos elementos, principalmente de alumnio que possivelmente ficaram no resduo insolvel, uma vez que a concentrao do alumnio ficou abaixo do limite de quantificao e que existe uma perda de massa no TGA que pode estar relacionada com a caulinita, ficando assim o alumnio preso no resduo insolvel, o que poderia explica o fato do mesmo estar abaixo do limite de quantificao no ICP-OES. Podemos observar tambm que o valor de umidade e PPC fornecidos pelo TGA esto um pouco abaixo dos valores obtidos experimentalmente na calcinao, se considerssemos tais valores o erro de fechamento seria reduzido para cerca de 2%, Alm disso, podem ter ocorrido tambm erros experimentais.

6 - CONCLUSO
Ao final do trabalho prtico, foram vistas e compreendidas vrias tcnicas instrumentais e experimentais, sendo que os resultados podem ser considerados satisfatrios, uma vez na maioria dos casos diferentes tcnicas nos forneceram valores bem prximos, e para as condies do experimento um valor de erro de 2% no fechamento pode ser considerado razoavelmente bom.

7 - REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Thermal Characterization of Polymeric Materials - Editado por Edith A. Turi, Academic Press, segunda edio, volume 1, 1997 Califrnia USA. SILVA, A.T. da Curso de tratamento de minrios. , Belo Horizonte: Universidade Federal de Minas Gerais, 1973. v.1. Skoog, West, Holler, Crouch, Fundamentos de qumica Analtica (traduo da 8 Edio Norte-americana) 17

8 ANEXO

Alum inio
30000000 25000000 20000000 15000000 10000000 5000000 0 0 -5000000 1000 2000 3000 4000

y =6729,5x+416870 R =0,9979

Al

5000

FIGURA 04 : Curva analtica para os padres de Alumnio

Clcio
3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 -500000 0 50 100 150 200

y =13180x- 2060,1 R =1

Ca

250

FIGURA 05 : Curva analtica para os padres de Clcio

18

F erro
1200000 1000000 800000 600000 400000 200000 0 -200000 0 1000 2000 3000 4000

y =260,41x +13085 R =0,9986

Fe

5000

FIGURA 06 : Curva analtica para os padres de Ferro

Mang ans
80000000 70000000 60000000 50000000 40000000 30000000 20000000 10000000 0 0 100 200 300 400

y =172945x+405350 R =0,9995

Mn

500

FIGURA 07 : Curva analtica para os padres de Mangans

19

FIGURA 08 : Curva analtica para os padres de Potssio

FIGURA 09 : Curva analtica para os padres de Magnsio

20

FIGURA 10 : Curva analtica para os padres de Sdio

FIGURA 11 : Curva analtica para os padres de Fsforo

21

FIGURA 12 : Curva analtica para os padres de Enxofre

FIGURA 13 : Curva analtica para os padres de Titnio

22