Sunteți pe pagina 1din 10

Metode de analiz

Controlul calitii finii de gru


Analiza senzorial a finii
Analiza const n aprecierea:
- aspectului;
- culorii;
- mirosului;
- gustului.
Examinarea aspectului se face vizual i are n vedere i starea suprafeelor exterioare ale
boabelor.
Examinarea culorii: Deoarece culoarea finurilor este dat de proporia de pigmenii
carotenici din endosperm precum i cea de pigmenii flavonici din tre, aceast nsuire este
folosit n practic pentru aprecierea gradului de extracie al finurilor. Pentru aprecierea culorii
finii se pot folosi urmtoarele metode:
Metoda Pekar
Metoda colorimetric
Metoda Fotocolorimetric
Examinarea mirosului: ntr-un pahar Berzelius se introduc circa 10 g fin, se adaug
circa 25 cm
3
ap cald la temperatura de 60-70
0
C, se acoper imediat paharul cu sticl de ceas,
se las n repaus circa 4-5 minute, apoi se agit. Se las din nou n repaus pn se depune fina
pe fundul paharului. Se nltur sticla i se miroase imediat lichidul. Apoi se decanteaz lichidul
i se miroase fina.
Examinarea gustului: Se ia circa 1 g de fin i se mestec n gur. Odat cu aprecierea
gustului, se stabilete eventuala prezen a impuritilor minerale (pmnt, nisip) prin scrnetul
caracteristic pe care l produc la masticarea ntre dini.
Determinarea umiditii
Prin umiditatea unui produs oarecare se nelege coninutul de ap al produsului
respectiv, exprimat n procente fa de masa total. La determinarea umiditii, din proba care se
analizeaz, se elimin apa liber, apa de structur, pe cnd apa legat n general nu este posibil
de elimin.
Principiul metodei:
Se determin pierderea de mas prin nclzire la 1302
0
C.
Aparatura:
1. etuv electric termoreglabil;
2. fiole pentru cntrire cu capac ( de preferin din aluminiu) cu =5.6 cm i nlimea de
3 cm;
3. balan analitic de cntrire;
4. exicator.
Mod de lucru:
ntr-o fiol de cntrire cu capac, adus n prealabil la mas constant cu precizie de 1,01
g se cntresc cu aceeai precizie, circa 5 g de prob de fin. Fiola cu proba ntins n strat
uniform, se introduce descoperit, cu capacul alturi, n etuva nclzit n prealabil la 140-145
0
C.
Se regleaz etuva la 1302
0
C i se menine fiola timp de 60 de minute la aceast temperatur.
Apoi se acoper fiola cu capacul, se scoate din etuv i se introduce n exicator care conine
CaCl
2
anhidr. Dup rcire la temperatura ambiant (30-60 minute), fiola se cntrete cu
precizie de 0,01 g.
Calculul i exprimarea rezultatelor:
Umiditatea se exprim n procente i se calculeaz cu formula:
( ) 100
0 1
2 1

=
m m
m m
U Umiditatea , [%]
n care: m
1
masa fiolei cu proba de fin, nainte de uscare, n g;
m
2
masa fiolei cu proba de fin, dup uscare, n g;
m
0
masa fiolei, n g.
Determinarea aciditii
Principiul metodei:
Extracia cu alcoolul etilic 67% vol. a probei de analizat, filtrarea i titrarea extractului cu
soluie de hidroxid de sodiu 0,1 n, n prezena fenolftaleinei.
Reactivi:
1. alcool etilic 67% vol. proaspt neutralizat, cu hidroxid de sodiu 0,1 n, n prezena a 2-3
picturi de soluie alcoolic de fenolftalein;
2. hidroxid de sodiu 0,1 n;
3. fenolftalein, soluie 1% n alcool etilic 70%
Mod de lucru:
ntr-un vas Erlenmayer, cu dop lefuit se introduc 5 g de fin cntrite cu precizie de
0,01 h. Se adaug 50 cm
3
alcool etilic neutralizat, se astup vasul cu dop, se agit timp de 5
minute i se filtreaz cu hrtie de filtru de porozitate medie. Plnia coninnd hrtia de filtru se
aeaz direct pe gura vasului, dup care se acoper cu o sticl de ceas pentru a mpiedica
evaporarea.
Se iau cu pipeta 20 cm
3
din filtratul limpede, se introduc ntr-un vas Erlenmayer, curat, se
adaug 3 picturi de soluie de fenolftalein i se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 n
pn la apariia culorii roz, care persist un minut. Se efectueaz n paralel dou determinri din
aceeai prob de analizat.
Calculul i exprimarea rezultatelor:
Aciditatea determinat prin metoda cu alcool etilic 67 % vol se exprim n grade. Un grad
de aciditate reprezint aciditatea din 100g prob, care se neutralizeaz cu 1 cm
3
soluie de
hidroxid de sodiu 0,1 n.
Aciditatea se calculeaz cu formula:
100
1 . 0
2
1


=
V m
f V V
Aciditatea , [grade de aciditate]
n care:
V- volumul de alcool etilic adugat, n cm
3
;
V
1
- volumul de filtru luat pentru determinare, n cm
3
;
V
2
- volumul de filtrat luat pentru determinare, n cm
3
;
0,1 normalizarea soluiei de hidroxid de sodiu;
m masa probei luat pentru determinri, n g;
f factorul soluiei de hidroxid de sodiu 0,1 n.



Determinarea substanelor proteice ( Metoda Kjeldahl)
Principiul metodei:
Mineralizarea probei de analizat cu H
2
SO
4
n prezena unui catalizator, urmat de
alcalinizare, distilare i titrare a NH
3
eliberat.
Reacii chimice care au loc sunt urmtoarele:
n prezena catalizatorilor (sulfat de cupru sau de mercur) are loc oxidarea proteinelor
accelerndu-se punerea n libertate a oxigenului din H
2
SO
4
conform reaciilor:
O H SO Cuo SO H O Cu
O O Cu CuO
SO CuO CuSO
2 2 4 2 2
2 2
3 4
2
2 4
+ + +
+
+

sau
2 2
2 4 2
2 4 O O Hg HgO
O H HgO SO H Hg
+
+ +

Amoniacul rezultat n urma mineralizrii reacioneaz cu acidul sulfuric n exces formnd sulfat
de amoniu.
( )
4 2 4 4 2 3
2 SO NH SO H NH +
Sulfatul de amoniu rezultat n mediu alcalin se scindeaz, cu eliberarea amoniacului conform
reaciei:
( ) O H NH SO Na NaOH SO NH
2 3 4 2 4 2 4
2 2 2 + + +
Amoniacul eliberat este distilat prin antrenare de vapori de ap i captat ntr-un volum de acid
sulfuric cunoscut i de o concentraie cunoscut, se leag sub form de sulfat de amoniu.
Excesul de acid sulfuric este tratat cu o soluie de hidroxid de sodiu de aceeai normalitate.
Aparatur:
1. aparat de distilare format din: balon de distilare 750-1000 cm
3
, deflegmator, refrigerent,
vas colector de 500 cm
3
;
2. biuret de 50 cm
3
, cu valoarea diviziunii de 0,05 cm
3
;
3. balon Kjeldhal de 500 cm
3
.
Reactivi:
1. HCl 0,1 n;
2. H
2
SO
4
d=1,83-1,84 i 0,1 n;
3. NaOH soluiei 30% i 0,1 n;
4. CuSO
4
;
5. (NH
4
)
2
SO
4
soluie 1 n;
6. K
2
SO
4
sau Na
2
SO
4
anhidru;
7. Rou de metil soluie alcoolic 0,2%;
8. Fenolftalein soluie 1% n alcool etilic 60% vol.
Mod de lucru:
Mineralizarea
ntr-o fiol de cntrire, tarat, se cntresc prin diferen, cu precizie de 0,001 g circa 2 g
prob de fin. Se trece fina n balonul Kjeldahl, se adaug 1 g CuSO
4
, 8 g Na
2
SO
4
anhidru sau
10g K
2
SO
4
anhidru, cteva bucele de parafin, o bil de sticl cu = 6-7 mm i 25 cm
3
H
2
SO
4

d=1,83-1,84.
H
2
SO
4
msurat cu un cilindru gradat sau cu o pipet automat, se las s se preling pe
gtul balonului, pentru a-l cura de eventualele particule aderente din prob. Se amestec totul
prin agitare uoar.
Se aeaz n gtul balonului o plnie mic de sticl i se nclzete moderat, pentru a
evita formarea unei spume abundente. Din momentul ncetrii spumrii, se intensific nclzirea,
astfel ca vaporii de H
2
SO
4
s se condenseze spre mijlocul gtului balonului.
Dup ce lichidul s-a limpezit i nu se mai schimb nuana, se continu nclzirea timp de
40 de minute.
Calculul i exprimarea rezultatelor
Coninutul de substane proteice raportat la % s.u. se calculeaz cu formula:
( )
100
100
100 0014 . 0
% Pr
1

=
U m
F V V
oteina , [%s.u.]
n care:
0,0014- cantitatea de azot, n g, corespunztor la 1 cm
3
H
2
SO
4
sau HCl 0,1 n;
V
1
- volumul de H
2
SO
4
sau HCl 0,1 n introdus n vasul colector, cm
3
;
V- volumul de NaOH 0.1 folosit la titrare, n cm
3
;
F- cantitatea de protein, n g,corespunztoare la 1 g N
2
(5,7);
m- masa produsului luat pentru determinare, n g;
U- umiditatea probei, n %.
ntre coninutul de proteine i cel de gluten umed exist urmtoarea relaie stabilit de
Pelshenke i Bolling (1962):
| |
| |
b
a proteine
U G

=
%
. . %
n care:
2271 . 0
31 . 7
=
=
b
a

Determinarea capacitii de hidratare (Metoda bilei de aluat)
Principiul metodei:
Determinarea cantitii de fin corespunztoare unei cantiti de ap cunoscute, necesar
pentru formarea unui aluat de consisten normal n condiii stabilite (capacitatea de hidratare
tehnologic).
Modul de lucru:
Se umple o capsul sau un mojar de porelan cu fin din proba de analizat i se niveleaz
suprafaa finii cu o rigl de lemn. Se face o adncitur n fina din mojar, prin apsarea cu un
pistil.
Se msoar cu pipeta 10 cm
3
ap curent, cu temperatura de 18-20
0
C i se introduc n
adncitura format n fin. Se amestec apa i fina cu care vine aceasta n contact, la nceput
cu ajutorul unei spatule, apoi prin frmntare a aluatului format.
Se continu frmntarea aluatului pn cnd ajunge la o consisten normal, nglobndu-
se treptat cte puin fin din mojar, ct i aluatul rmas eventual pe spatul sau pe mn.
Aluatul se consider de consisten normal cnd la atingerea acestuia cu o baghet de sticl nu
se lipete de aceasta. Aluatul astfel obinut se aeaz direct pe planul balanei i se cntrete cu
precizie de 0,001 g. Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob de analizat.
Calculul i exprimarea rezultatelor:
Capacitatea de hidratare (CH) exprimat n % ap se calculeaz cu formula:
100
1
1

=
m m
m
CH , [%]
n care:
m
1
- masa apei folosit la determinare, n g (10g);
m masa aluatului rezultat dup frmntare, n g.

Determinarea coninutului de glutenului umed (GU)
Glutenul reprezint un gel coloidal ce conine o cantitate de ap de circa 200-250% fa
de substana uscat. Substana uscat a glutenului este format din 75-90% proteine glutenice
(gliadin, glutenin) i 25-10% substane aglutenice (lipide 2-4%, albumine i globuline 3-3%,
glucide 8-10%, substane minerale 0,7%).
Principiul metodei:
Separarea sub form de gluten a substanelor proteice prin splare cu soluie de sare 2% a
aluatului pregtit din proba de fin i zvntarea glutenului obinut.
Aparatur:
1. aparat pentru splarea mecanic a glutenului sau n lips, instalaie pentru splare
manual format din rezervor pentru soluie, furtun i cleme;
2. sit de mtase
Reactivi
- NaCl soluie 2% preparat cu ap curent.
Modul de lucru.
ntr-un mojar de porelan se introduc 25g prob cntrit cu precizie de 0.01g. Se adaug
12,5 cm
3
soluie de NaCl i se frmnt cu pistilul timp de 3-4 minute pn la obinerea unui
aluat omogen care se las apoi n repaus 25 minute, acoperindu-l cu un pahar cu o hrtie de filtru
umectat.
Dup aceasta, se spal cocoloul de aluat, deasupra unei site de mtase sub un curent slab
de ap timp de 25-30 minute procedndu-se astfel: la nceput se las s curg 2-3 picturi de ap,
peste aluatul care se frmnt uor ntr-o mn, ndeprtndu-se n felul acesta amidonul i
trele, curentul de ap se mrete pe msur ce se elimin amidonul, iar materiile albuminoase
(glutenul) se adun n podul palmei.
Prin tamponare se adun de pe sit bucile de aluat care eventual au czut din mn n
timpul splrii, adugndu-se la aluatul care se spal. Splarea se consider terminat cnd apa
ce se scurge prin stoarcerea glutenului este perfect limpede i nu mai d coloraie albastr cu o
soluie de iod, ceea ce dovedete c amidonul a fost complet nlturat.
Temperatura apei de pregtire a aluatului i de splare trebuie s fie 18-20
0
C.
Dup terminarea splrii, glutenul se stoarce bine prin presare cu minile uscate (care se
terg de fiecare dat cu crpa uscat). Zvntarea glutenului se consider terminat n momentul
cnd aceasta ncepe s se lipeasc de degete (glutenul astfel zvntat se aeaz pe o plcu de
sticl n prealabil tarat sau direct pe planul balanei i se cntrete cu precizie de 0,01g.
Calculul i exprimarea rezultatelor.
Coninutul de gluten umed se exprim n % fa de fin i se calculeaz cu formula:
Gluten umed (GU) = (m
1
/m) 100 , (%)
n care:
m
1
masa glutenului rmas dup zvntare, n g;
m masa probei de fin luat pentru determinarea, n g. .

Determinarea glutenului uscat
Aparatur:
1. etuv
2. plac de aluminiu
3. exicator
Mod de lucru
Se prepar din 10g fin i 5 cm
3
soluie de clorur de sodiu un gluten umed, dup
metoda de la punctul 1.4.1. Acesta se zvnt foarte bine i fr a se cntri se ntinde repede ntr-
un strat ct mai subire pe placa de aluminiu tarat n prealabil i nclzit la 130
0
C.
Placa cu gluten se introduce n etuva nclzit la 130 2
0
C unde se las timp de o or.
Apoi se rcete placa cu gluten n exicator, timp de 30 de minute, dup care se cntrete cu o
precizie de 0,01g.
Se efectueaz dou determinri paralele pentru aceeai prob de analizat.
Calculul i exprimarea rezultatelor
Coninutul de gluten uscat se exprim n procente i se calculeaz dup formula:
100
2 1
m
m m
t Glutenusca

= , | % |
unde: m
1
masa plcii de aluminiu cu gluten uscat, n g
m
2
masa plcii de aluminiu;
m masa probei de fin luat pentru determinare

Determinarea indicelui de deformare a glutenului
Principiul metodei.
Meninerea unei sfere de gluten umed timp de o or n repaus la temperatura de 30
0
C i
determinarea deformrii acesteia (n plan orizontal) prin msurarea a dou diametre nainte i
dup termostatare i calcularea diferenei dintre ele.
Aparatur i materiale:
1. termostat (etuv termoreglabil pentru temperatura de 30
0
C sau vas cu ap);
2. plac de sticl ptrat cu latura de 8 cm;
3. hrtie de filtru;
4. plnie de sticl;
5. hrtie milimetric.
Modul de lucru:
Din glutenul umed obinut se cntresc 5 0,1g se modeleaz sub form sferic i se
aeaz n centrul unei plci de sticl cu ncheietura de modelare n jos.
Se msoar dou diametre perpendiculare ale sferei de gluten cu ajutorul unei foi de
hrtie milimetric peste care se aeaz placa.
Media aritmetic a celor dou msurtori exprimat n milimetri cu precizie de 0,5 mm
reprezint diametrul iniial al sferei de gluten (d
1
).
Dup msurarea diametrului iniial, placa de sticl cu sfera de gluten se acoper cu o
plnie de sticl cptuit cu hrtie de filtru sau sugativ umectat.
Se introduce n termostat (etuv, vas cu ap) reglat pentru temperatura de 30
0
C (apa din
vas se menine la 30
0
C prin adugarea treptat de ap cald).
Dup o or placa cu gluten se aeaz pe o hrtie milimetric i se msoar din nou dou
diametre perpendiculare ale sferei de gluten.
Media aritmetic a celor dou msurtori exprimat n milimetri, cu precizie de 0,5 mm
reprezint diametrul final al sferei de gluten dup 60 minute (d
2
).
Se execut n paralel dou determinri din aceeai prob luat n analiz.
Calculul i exprimarea rezultatelor.
Indicele de deformare a glutenului (ID) se calculeaz cu formula:
ID = d
2
d
1
, [mm]
n care: d
1
diametrul iniial al sferei de gluten, n mm;
d
2
diametrul final al sferei de gluten, n mm.
Controlul calitii pinii
Verificarea calitii const din:
- examinarea aspectului general al lotului;
- verificarea masei pe bucat;
- examenul organoleptic;
- analiza fizico-chimic.
Verificarea se face pe o prob de 10 pini luate la ntmplare din diferite pri ale lotului.
Masa medie trebuie s corespund cel puin masei nominale respective, iar masa unei pini poate
avea o abatere limit de 3% (STAS 878/68). n prob se admit maxim 2 produse care nu
corespund condiiilor STAS.
Aprecierea organoleptic a calitii pinii
Pe cale organoleptic se apreciaz aspectul exterior al pinii, simetria formei, volumul,
culoarea i structura cojii, culoarea, elasticitatea i porozitatea miezului, gustul i mirosul,
semnele de alterare microbian i prezena corpurilor strine.
Aspectul exterior al pinii se controleaz examinnd produsele ntregi urmrindu-se
simetria i regularitatea formei i se noteaz: form normal sau incorect cu indicarea defectelor
de form. Se au n vedere urmtoarele aspecte:
- volumul pinii: crescut, aplatizat sau bombat;
- aspectul general al suprafeei cojii: neted, lucioas;
- culoarea cojii: normal, uniform;
- rezistena cojii: moale, elastic.