Sunteți pe pagina 1din 4

DISTILAREA, ANTRENAREA CU VAPORI, SUBLIMAREA Este operaia de separare i purificare cel mai des utilizat n practica de laborator.

Distilarea consta n transformarea unei substane lichide n vapori i apoi condensarea acestor vapori cu ajutorul unui dispozitiv de rcire (refrigerent) potrivit. Separarea i purificarea lichidelor prin distilare se bazeaz pe diferena de volatilitate a diferitelor lichide dintr-un amestec i pe faptul c n timpul distilrii unei substane pure, temperatura de distilare rmne constant, dac presiunea nu variaz. Eficacitatea unei distilri depinde de o serie de factori care pot fi: diferena presiunii vaporilor componentelor amestecului lichid, volumul probei de distilare, aparatul folosit, precum i posibilitatea de formare a unor amestecuri azeotrope. La distilarea unui amestec de lichide cu diferite puncte de fierbere, vaporii de deasupra lor sunt mai bogai n componenta mai volatil, fapt pentru care printr-o distilare obinuita, simpla, nu se poate ajunge la o separare complet a dou sau mai multe componente volatile. Aceasta problem se poate rezolva numai printr-o distilare fracionata. Distilarea simpl Distilarea simpl se utilizeaz n cazul amestecuilor lichide care practic conin o singur component volatil care trebuie purificat, sau pentru a separa un solvent dintr-o soluie a acestuia cu o substan nevolatil. n timpul distilrii unei substane ce conine mici cantiti de impuriti lichide, la nceput temperatura de distilare creste mai rapid sau mai ncet (din cauza distilrii impuritilor mai volatile), pn ce atinge un punct la care se menine constant i unde trece majoritatea substanei pure. Apoi se observ din nou o cretere a temperaturii, ceea ce indic faptul c distilarea componentei principale s-a terminat,
1

urmnd distilarea impuritilor cu puncte de fierbere mai ridicate (mai puin volatile). Aparatura utilizat pentru distilarea simpl (figura 1) se compune din: 1- sursa de nclzire, care se alege n funcie de temperatura de fierbere a lichidului 2- balonul Wurtz, prevzut cu un termometru, al crui rezervor de mercur trebuie sa fie cu aproximativ 0.5 cm mai jos dect nivelul tubului lateral al balonului. n locul balonului Wurtz se poate folosi orice balon cu fundul rotund la care se adapteaz diferite dispozitive de distilare; 3- sistemul de rcire pentru condensarea vaporilor, care se alege n funcie de temperatura vaporilor. Astfel pentru lichide cu punct de fierbere pn la 130 C se folosete un refrigerent cu ap descendent, iar pentru lichidele cu punct de fierbere peste 140 C se folosete un refrigerent cu aer descendent. 4- vasul de colectare a distilatului, care poate fi un pahar n cazul lichidelor nevolatile i neinflamabile, pe cnd n cazul lichidelor volatile sau toxice se folosesc baloane cu lif fixate la captul refrigerentului cu alonje prevzute cu o deschidere tubular lateral, prin care se face eliminarea vaporilor volatili sau toxici la ni sau la canalul de scurgere a apei.

Figura 1. Aparat pentru distilarea simpl

Modul de lucru: se umple balonul de distilare cel mult pana la 2/3 din volumul su i pentru a asigura o fierbere uniform, evitnd supranclzirile, se introduc cteva bucele de porelan poros, sau se pun cteva buci de capilare de sticla. Se nclzete balonul n aa fel ca distilarea s decurg lent, deoarece numai n acest fel temperatura nregistrat de termometru este cea real. Urmrind indicaiile termometrului, cnd temperatura de distilare rmne constant, se colecteaz distilatul pur. Practic: se distil apa de la robinet n scopul obinerii apei distilate. Antrenarea cu vapori de apa Antrenarea cu vapori de apa este operatia de laborator utilizata in scopul purificarii unor substante care printr-o distilare la presiune atmosferica se descompun. Antrenarea cu vapori de apa se foloseste in scopul separarii substantelor dintr-un amestec din care o substanta este antrenabila cu vapori de apa, iar celelalte nu sunt. Conditia pentru ca operatia de antrenare cu vapori de apa sa se poata efectua este ca suma tensiunilor partiale ale vaporilor celor doua componente ale amestecului heterogen sa egaleze presiunea atmosferica. Luind cazul amestecului heterogen anilina-apa, tensiunile de vapori ale apei si anilinei sunt independente una fata de cealalta, iar amestecul lor heterogen va incepe sa fiarba la o temperatura la care suma presiunilor partiale de vapori egaleaza presiunea atmosferica. In acest caz amestecul va fierbe la o temperatura inferioara temperaturii de fierbere a componentei celei mai volatile. Amestecul anilina-apa fierbe la 99C, pe cand componentele pure fierb la 180C - anilina si la 100C - apa. Operatia de antrenare cu vapori de apa este deosebit de importanta in cazul unor sinteze in care rezulta substante ce se descompun la punctul de fierbere, acestea putandu-se separa prin antrenarea direct din amestecul de reactie in timpul sintezei. Aparatura necesara antrenarii cu vapori de apa este cea redata in
2

figura 2.

Figura 2. Instalatie pentru antrenarea cu vapori de apa Instalatia se compune din: balonul de distilare in care se introduce substanta de distilat (antrenat), dispozitivul de antrenare cu vapori, generatorul de vapori, refrigerentul Liebeg descendent si vasul colector. Modul de lucru: amestecul de antrenat se introduce in balonul de distilare, care este prevazut cu dispozitivul de antrenare (prin intermediul caruia se realizeaza legatura cu generatorul de aburi). Se incepe incalzirea generatorului de vapori iar cand vaporii ies abundent prin orificiul tubului de siguranta (care este scos de la locul sau si se sprijina pe marginea orificiului generatorului de vapori), se face legatura cu generatorul de vapori fixand totodata dopul tubului de siguranta in gatul generatorului de vapori. Vaporii care patrund in balon antreneaza substanta de distilat si patrund in refrigerent unde se condenseaza sub forma unei emulsii care se culege in vasul colector. Pentru ca vaporii care vin in balonul de distilare sa nu se condenseze pe peretii reci ai acestuia, marind inutil volumul si prelungind timpul de antrenare, balonul se incalzeste slab pana incepe distilarea. Procesul de distilare se continua pana cand in refrigerent in locul emulsiei apa-substanta apar picaturi de apa, ceea ce indica sfarsitul distilarii. Distilarea se intrerupe prin scoaterea tubului de siguranta al

generatorului dupa ce in prealabil s-a intrerupt incalzirea. Procedand invers are loc absorbtia lichidului din balon in generatorul de vapori. Daca amestecul colectat la distilare este o emulsie a substantei de antrenat in apa, ea se separa fie printr-o extractie cu un solvent organic adecvat (vezi laboratorul V), fie prin adaugarea in solutie a unui electrolit, urmata de separarea celor doua faze. In cazul in care substanta solida se separa in refrigerent sub forma unor cristale, apare pericolul infundarii acestuia si a crearii unei suprapresiuni in intreaga aparatura, pericolul putandu-se evita prin oprirea de cate ori este nevoie a curgerii apei in refrigerent. Astfel substanta solida se topeste de pe refrigerent si curge in vasul de colectare, unde in contact cu apa se solidifica din nou. Practic, se va antrena cu apa anilina impura, in scopul purificarii acesteia.

Sublimarea Este operaia de laborator prin care o substan cristalin este transformat direct n stare de vapori i apoi vaporii (prin condensare) sunt adui din nou direct n stare solid. Sublimarea este o metod simpl de puriflcare a substanelor solide, dar se poate aplica numai acelor substane solide care au o tensiune de vapori suficient de mare la o temperatur relativ sczut. Ea permite o purificare naintat a substanelor sublimabile. Deoarece timpul de sublimare este destul de ndelungat, pentru mrirea vitezei de sublimare este foarte important cunoaterea mai multor factori, i anume micorarea distanei dintre suprafaa da volatilizare i cea de condensare, efectuarea sublimrii ntr-un slab curent al unui gaz inert care s antreneze vaporii n spaiul de condensare, mrirea suprafeei de sublimare. In funcie de rezistena la temperaturi mai ridicate i de tensiunea de vapori a substanelor care se supun fenomenului de sublimare, operaia de sublimare se efectueaz la presiune obinuit sau la presiune sczut. Aparatura utilizat n laborator este simpl. Ea poate fi alcatuit dintr-o capsul de sticl sau porelan, sau dintr-o sticl de ceas care se acoper cu o plnie conic de sticla (astupata cu dop de vat sau hrtie de filtru), ce servete condensrii vaporilor. ntre capsul i plnie se aeaz o hrtie de filtru perforat care permite trecerea vaporilor sublimai i colectarea substanei. nclzirea substanei se mai poate face ntr-un pahar, balon cu fund plat sau flacon Erlenmeyer, iar condensarea vaporilor se poate face pe pereii unui balon Wurtz rcit cu ap n interior sau pe pereii unui refrigerent Ostrogovich. Aparatul pentru sublimare la presiune normal poate fi compus i din dou pri emisferice lefuite, cea inferioar servind pentru nclzirea substanei iar cea superioar ca refrigerent. Cele dou emisfere sunt inute la exterior de un arc de oel.

ap ap

vid

b c Figura 3. Diferite instalaii folosite la sublimare

Cele mai simple sublimatoare de vid sunt alctuite dintr-o eprubet cu tub lateral n care cu ajutorul unui guconeu este aezat o eprubet mai mic cu rol de condensator pentru vapori. Rcirea eprubetei interioare se face prin umplerea ei cu ap rece, sau prin circularea de ap rece prin intermediul unor tuburi de sticl necesare alimentrii i evacurii ei. Pentru efectuarea sublimrii n vid se utilizeaz aparatul prezentat n figura 3a. Substana se introduce n partea inferioar a aparatului. Dup aplicarea vidului se ridic treptat temperatura substanei, pn ce are loc sublimarea substanei pure pe pereii condensatorului, de unde este colectat cu ajutorul unei spatule. Acest aparat este prevzut cu lif la contactul dintre vasul de sublimare i refrigerent. Practic : se vor purifica prin sublimare naftalin i iod elementar

S-ar putea să vă placă și