LABORATORIO N1

PURIFICACIN DE SUSTANCIAS SLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

I.

OBJETIVOS: Adquirir destreza en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos como la recristalizacin. Entrenar en la determinacin del grado de pureza de una muestra slida recin recristalizada. Adquirir dominio en la determinacin del punto de fusin.

II.

FUNDAMENTO TERICO: Fundamentos de la recristalizacin Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

Proceso de cristalizacin Velocidad de cristalizacin La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin. La cristalizacin puede ocurrir solamente desde soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida como espontnea, y rpida.

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En la regin metaestable, la nucleacin es causada por un golpe mecnico, o por friccin y una nucleacin secundaria puede resultar de el rompimiento de cristales ya formados. Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la siguiente ecuacin: Los valores del exponente m se encuentran en el rango de 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como un valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de cristales formados en periodos determinados de tiempo. Esta velocidad depende de su superficie instantnea y de la velocidad lineal de la solucin, que pasa a la solucin as como tambin de la sobresaturacin. Los valores del exponente n se sitan en el orden de 1.5, pero de nuevo no existe una correlacin en el diseo de los cristalizadores que pueda estimarlo. El crecimiento del cristal es un proceso capa por capa y, ya que slo puede ocurrir en la cara del cristal, es necesario transportar material a la cara, desde la solucin. Debe considerarse la resistencia de difusin al desplazamiento de las molculas (o iones) hacia la cara creciente del cristal y la resistencia a la integracin de estas molculas a la cara. Caras diferentes pueden tener velocidades de crecimiento distintas y estas se pueden tener velocidades de crecimiento distintas y stas se pueden alterar en forma selectiva mediante la adicin o eliminacin de impurezas. Efecto de las impurezas El ambiente qumico, e.g. la presencia de relativamente bajas concentraciones de sustancias ajenas a las especies a cristalizar, ya sea impurezas, etc, juega un importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin. Su papel es muy importante por diversas razones. La primera, todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas aadidas durante su procesamiento. La variacin aleatoria de las impurezas es un efecto indeseable. Su efecto en las especies a cristalizar debe ser bien conocido, si sobre el sistema de cristalizacin se desea establecer un control satisfactorio. La segunda, y la ms importante, es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalizacin, o cambiar las propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos. Esto, agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de los cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza. El ambiente qumico puede ser utilizado apropiadamente para variar: Alterando significativamente la cintica de cristalizacin y de aqu la distribucin de tamao del cristal. Tener mejor control del cristalizador. Mejorar la calidad del producto y/o el rendimiento, mediante la produccin de un cierto tipo de cristal. Producir cristales muy puros de ciertos materiales en los cuales las impurezas sean inaceptables.

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Punto de fusin: El punto de fusin es la temperatura a la cual un slido

pasa a lquido a la presin atmosfrica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de fusin. Por esto el punto de fusin de las sustancias puras es definido y reproducible, y puede ser utilizado para la identificacin de un producto, si dicho producto ha sido previamente descrito. La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusin. Segn la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscpico, o sea una disminucin de la temperatura de fusin. Las impurezas actan de soluto y disminuyen el punto de fusin de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusin As pues cabe indicar que: a) Las sustancias slidas puras tienen un punto de fusin constante y funden en un intervalo pequeo de temperaturas. b) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusin y hace que la muestra funda en un intervalo grande de temperaturas. c) La presencia de humedad o de disolvente dar puntos de fusin incorrectos. III. DATOS Y RESULTADOS:
Tabla N1

EXPERIMENTO N1 Recristalizacin de una muestra desconocida Muestra Caractersticas pticas B Crema Granulacin irregular 3.0 g 1.28 g -

EXPERIMENTO N2

Determinacin del punto de fusin

Color

Dada por el profesor Negro Homogneo Finamente divididas

Tamao de las partculas Masa inicial de la muestra B

1 Medida 2 Medida 3 Medida T=104C T=102C T=103C

Masa final de la muestra A Punto de fusin de la muestra desconocida

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IV.

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO EXPERIMENTO N1: Recristalizacin de una muestra desconocida

Volumen Agua:

Desechar las impurezas Muestra B Masa: 3.0 g Solucin no coloreada

Operacin: Disolucin con agitacin hasta disolver toda la muestra

Solucin no coloreada

Operacin: Filtracin al vacio en caliente

Cristales en papel filtro hmedo

Operacin: Cristalizacin Condicin: Temperatura ambiente durante 30 min

Operacin: Cristalizacin Operacin: Filtracin al vaco en fro

Cristales en papel filtro hmedo

Cristales en papel filtro seco: 1.28g

Operacin: Poner a secar en el horno

Operacin: Pesar la masa de los cristales

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EXPERIMENTO N2: Determinacin del punto de fusin

LABORATORIO N1 V.

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OBSERVACIONES Experimento N1: La coloracin de la muestra inicial fue blanca. Al disolver la muestra en agua y luego en caliente no se observo coloracin. Al filtrar la solucin en caliente se coloreo rojiza al contacto con el equipo de filtracin. Al filtrar una pequea parte de la solucin se solidifico y quedo en las paredes del recipiente. Al filtrar en vacio quedaron impurezas de la solucin en el papel filtro. Los cristales obtenidos tuvieron una coloracin blanquecina.

Cristales despus del filtrado al vaco Experimento N2: Se us parafina para transferir mejor el calor en la determinacin del punto de fusin. La parafina presento un punto de fusin de 67 C. En su estado slido su coloracin era blanca, pero al pasar a lquido se volvi transparente. El punto de fusin de la muestra problema en las tres veces que se aplic el mtodo fue de 104 C, 102 C y 103 C. La muestra era de forma cristalizada y de color blanco.

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VI.

CONCLUSIONES: Experimento N1: La coloracin rojiza inusual se debi a que el equipo de filtrado tenia ciertos reactivos pegados en sus paredes, estos reaccionaron con la solucin y la colorearon. El equipo de filtrado debe de estar caliente para que la solucin caliente no se solidifique al contacto con el embudo y as no podamos separar las impurezas de la solucin. La masa de cristales obtenidos 1.28g defiere en gran cantidad respecto a la masa inicial de solido 3g, de acuerdo a ello concluimos que el slido inicial tubo gran cantidad de impurezas el cual en el proceso de purificacin del solido fueron desechadas, adems una pequea cantidad de solido quedaron pegadas en las paredes del kitasato.

Experimento N2: El punto de ebullicin de la parafina tuvo que ser menor que el punto de fusin de la muestra para poder observar el fenmeno. Para la determinar puntos de fusin se va a requerir medios que transfieran de manera eficaz el calor y midan la temperatura con mnimo margen de error.

VII.

APENDICE:

elaboracin de azcar. el azcar se forma por cristales que son sometidos a una solucin sobresaturada de azcar con un choque trmico, sembrando cristales y hacindolos crecer. purificacin de compuestos como el cido Tereftalico. este se cristaliza en una solucin madre para separarlo de impurezas. purificacin de sustancias con un 99% de pureza.

LABORATORIO N1 VIII.

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BIBLIOGRAFA:

http://espaciociencia.com/blog/2010/12/30/punto-de-fusion/ http://www.mcgrawhill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_fusion.html http://www.ecured.cu/index.php/Cristalizaci%C3%B3n