CONTROLUL CALITATII ANALITICE AL APEI

Apa distilata
Apa distilata sau demineralizata este folosita in laboratoare pentru diluare, prepararea solutiilor reactivi, si limpezirea stclariei. Apa distilata obisnuita nu este pura de obicei. Poate fi contaminata cu gaze dizolvate si cu materiale chimice din containerele in care a fost depozitata. Substante organice volatile distilate pot fi prezente in apa de alimentare, si impuritatile nevolatile pot fi purtate de aburi sub forma unor pulberi. Concentratia acestor contaminatori este de obicei destul de mica, si apa distilata este folosita pentru multe analize fara a fi mai mult purificata. Totusi este foarte important ca distilatorul, rezervorul de depozitare si orice tuburi asociate sa fie selectate cu grija, instalate si mentinute in asa fel incat sa asigure contaminare minima. Puritatea apei a fost definita in multe moduri diferite, dar o definitie generala acceptata afirma ca apa foarte pura este apa care a fost distilata sau deionizata, sau ambele, astfel incat ea va avea o rezistenta specifica de 500.000 sau mai mare (sau o conductivitate mai mica de 0.2 mho/cm). Aceasta definitie este satisfacatoare ca o baza de lucru, dar pentru cerinte mai mari, declinul brusc din tabelul 1-1 a fost sugerat sa exprime gradul de puritate.

PURITATEA APEI

CERINTE PENTRU APA REACTIVA

Societatea Americana pentru Testare si Materiale (ASTM) precizeaza patru clase diferite de apa pentru utilizare in metodele chimice de analiza si testare fizica. Metoda de pregatire a gradelor diferite de apa reactiv care determina limitele de impuritati.

 Tipul I de apa se prepara prin distilarea apei de alimentare avand o conductivitate de maximum 20 mho/cm la 25C urmata de o lustruire cu materiale schimbatoare de ioni eterogen si un filtru cu membrana de 0.2m. Tipul II de apa se prepara folosind un distilator proiectat pemtru a produce un distilat cu o conductivitate mai mica de 1.0 mho/cm la 25C. Acest lucru poate fi realizat printr-o dubla distilare sau utilizarea unui distilator incorporat special cu un dispozitiv care regleaza cursul lichidului si inlaturarea gazului. Tipul III de apa este pregatita de distilare, de schimbul de ioni, osmoza inversa, urmata de lustruirea cu membrana de filtru de 0.45 m. Tipul IV de apa se prepara prin distilare, schimb ionic, osmoza inversa sau electrodializa.

Distilatoarele de metal corect proiectate de producatorii de renume ofera surse de apa distilata convenabila si de incredere. Aceste distilatoare sunt de obicei construite din cupru, alama si bronz. Toate suprafetele care intra in contact cu distilatul, trebuie sa fie puternic acoperite cu staniu pur pentru a preveni contaminarea cu metal. Rezervorul de stocare de metal ar trebui sa fie de constructie robusta, cu un capac etans, si sa aiba un filtru de aerisire pentru a elimina praful din aer, gazele si fumul. Pentru scopuri speciale, o unitate de distilare a sticlariei ar fi de preferat pentru distilatorul de metal. Aceste distilatoare sunt de obicei mai mici, si cu o capacitate mult mai limitata decat distilatoarele de metal. O comparatie actuala in care distilatele din distilatorul de sticlarie si distilatorul de metal au fost analizate spectrografic pentru anumiti contaminanti de metal este data in tabelul 1-3. Se poate observa ca din distilatorul pentru sticlarie a rezultat un produs cu o contaminare substantial mai mica de zinc, cupru si plumb.

COMPARATIE DINTRE DISTILATELE DIN DISTILATOARELE DE STICLARIE RESPECTIV METAL

Apa lipsita de Amoniac

Indepartarea de amoniac poate fi realizata prin agitarea apei distilate obisnuite, cu un schimbator de cationi puternic, sau prin trecerea apei distilate printr-o coloana de astfel de material. Pentru volume limitate de apa fara amoniac, utilizarea sticlei de 500 ml Quikpure este foarte recomandata. Apa lipsita de Ioni este, de asemenea, adecvata pentru determinarea amoniacului.

Apa lipsita de Dioxidul de Carbon

Apa fara dioxid de carbon poate fi preparata prin fierberea apei distilate timp de 15 minute, si racirea ei la temperatura camerei. Ca o alternativa, apa distilata, poate fi puternic aerata cu un flux de gaz inert pentru o perioada suficienta pentru a atinge saturatia si eliminarea emisiilor de CO2. Azotul este cel mai frecvent utilizat. Ph-ul final al apei trebuie sa se situeze intre 6,2 si 7,2. Acesta nu este recomandat pentru a stoca CO2 fara apa perioade lungi de timp.

Apa lipsita de Ioni

O apa foarte pura cu mai multe scopuri, fara urme ale ionilor obisnuiti, poate fi usor pregatita prin trecerea inceata a apei distilate printr-o coloana de schimburi de ioni, care contine o parte a unei rasine acidice, puternice schimbatoare de cationi in forma de hidroxil. Trebuie sa fie utilizate rasini de o calitate adecvata pentru activarea analitica. Cartusele de schimburi de ioni de gradul de cercetare, disponibile la casele de aprovizionare stiintifice, au fost gasite satisfacatoare. Folosind o coloana proaspata si apa distilata de inalta calitate, se poate obtine o apa care corespunde cu ASTM, denumire pentru apa reactiv(2) de tip 1 (maxim 0.1 mg total de materie, si conductivitate maxima de 0.06 MHO/cm). Aceasta apa este adecvata pentru utilizare in determinarea amoniacului, depistarea metalelor, si concentratii scazute la majoritatea cationilor si anionilor. Cu toate acestea nu este potrivita unor analize organice, pentru ca acest tratament adauga contaminanti organici apei, prin contactul cu materiale schimbatoare de ioni.

Clasificarea apelor subterane pe baza indicilor lui PALMER

Stabilirea echilibrului salin. Echilibrul salin al substanelor dizolvate n ap se stabilete prin combinarea (nsumarea) grupelor de reacie, exprimate prin valoarea capacitii de reacie. Cele patru grupe de reacie a, b, c, d sunt prezentate n tabelul 1. 4. - Dac, capacitatea de reacie corespunztoare grupei c este mai mare dect cea corespunztoare grupei a (c < a), se combin grupa bazelor alcaline cu grupa acizilor puternici (salinitate primar S1), iar surplusul din grupa c se combin, pn la neutralizare cu o parte din grupa acizilor slabi (alcalinitate primar A1). Restul grupei acizilor slabi (b), se combin cu bazele alcalino - feroase (d) (alcalinitate secundar A2). - dac a (r %) > c (r %), surplusul grupei acizilor puternici (fa de bazele alcaline) se combin cu grupa bazelor alcalino - feroase (d) rezultnd o salinitate secundar S2, iar excesul de acizi puternici rmne liber n ap (salinitate teriar S3). - Dac a (r %) < c (r %) + d (r %), surplusul grupei bazelor alcalino - feroase (fa de acizii puternici) se combin cu grupa acizilor slabi rezultnd alcalinitatea secundar A2.

Calculul indicilor de salinitate (S) i alcalinitate (A) Grupele de reacie se combin numai n limitele valorii capacitii de reacie. Astfel, indicii S i A (procent-echivalentul srurilor formate) se calculeaz prin suma valorilor capacitilor de reacie ale grupelor de reacie (cnd grupele au valori egale). n cazul cnd grupele au valori diferite se calculeaz dublul valorii mai mici, surplusul grupei cu valoare mai mare adugndu-se la valoarea grupei de reacie, intrnd n reacie n ordinea artat mai sus.

 a, b, c, d, e sunt grupele de reacie, exprimate n procente echivalente: a: r % CL- + r % SO4 - - + r % NO3 - (produc salinitate) b: r % CO3- + r % HCO3 - + r % S - - (produc alcalinitate) c: r % Na+ + r % K+ + r % Li+ d: r % Ca++ + r % Mg++ e: r % Fe++ + r % Al+++ S1, S2, S3, A1, A2, A3 sunt indicii lui PALMER; S1, S2, S3 - indici de salinitate; A1, A2, A3 - indici de alcalinitate.

Clasele de ape. Caracterizarea apelor funcie de indicii PALMER

Reprezentri grafice pentru definirea tipurilor de ap

Diagrama ternar const n dou triunghiuri echilaterale pe care sunt reprezentate concentraiile anionilor i cationilor, n procente echivalente (r %).

Fiecare latur reprezint un procent de 50 %. Pe baza ncadrrii punctelor n unul din cele apte cmpuri n care este mprit triunghiul, se stabilete denumirea apei dup anioni (A) i cationi (C). Apa studiat este hidrocarbonat.

Diagrama semilogaritmic(H.Schoeller-E.Berkaloff) este format din apte scri logaritmice corespunznd principalilor ioni : - cationii Ca++, Mg++, Na++ K+; - anionii Cl-, SO4 - -, CO3 - + HCO3 - -, NO3 -. Valorile sunt n mg / l. Dou scri de referin ale miliechivalenilor i o scar pentru un ion suplimentar. Scrile sunt astfel decalate nct pe o orizontal (n ordonat) s se poat citi att coninutul n mg / l ct i miliechivalenii corespunztori acestui coninut. Cu ajutorul acestei diagrame se poate analiza, pe baza coninutului chimic al probei caracterul apei respective, compararea apelor ntre ele (apele cu aceeai compoziie chimic au reprezentri grafice paralele), compararea valorilor reale cu cele admisibile (STAS-ul de potabilitate). n diagrama sunt reprezentate prin puncte, valorile maxime admisibile pentru ionii respectivi precum i reprezentarea grafic a apei din buletinul de analiz. Apa este potabil, cu caracter carbonat.

Diagrama PIPER-TRILINEAR Cationii i anionii dintr-o proba sunt desenati separat n dou triunghiuri.Compozitia chimic este determinat prin proiecia acestor puncte n rombul central.Concentraiile ionice sunt desenate n procente de echivaleni pe litru, calculate separat pentru cationi i anioni.Echivalenii pe litru sunt calculai prin raportul ntre valoarea n mg/l i greutatea atomica, nmulit cu valena ionului. Aceast reprezentare poate fi folosita pentru a descrie calitativ cum se schimb caracteristicile chimice ale apelor subterane n lungul liniilor de curent. Diagrama Piper este prezentata n continuare.

Proiect realizat de : Juravle Sergiu , cl. a XII-a A