Sunteți pe pagina 1din 29

CHIMIE ANORGANIC Ediia a IX-a, 2001 Sinteza oxidului mixt de cupru(II) i crom(III) (CuCr2O4) Noiuni generale Oxidul mixt

de cupru(II) i crom(III) (numit i cromitul de cupru) este o substan solid, neagr, insolubil n acizi sau baze concentrate. Se folosete drept catalizator (catalizator Adkins) la dehidrogenarea etanolului i la oxidarea CO sau propenei. Norme generale de protecia muncii n laboratorul de chimie este obligatorie purtarea unui halat nchis n fa. Masa de lucru se va pstra curat. Pe mesele de lucru se vor pstra numai obiectele necesare desfurrii lucrrii. Vasele de laborator se manevreaz cu atenie pentru a evita vrsarea reactivilor. Se va acorda o atenie deosebit la utilizarea cuptoarelor i etuvelor ca i la manipularea obiectelor fierbini. Folosirea substanelor chimice se face cu atenie, citindu-se eticheta de pe recipient. Se interzice testarea substanelor prin gustare sau mirosire direct. Amoniacul este un gaz incolor, cu miros neptor, iritant al cilor respiratorii. n laborator se folosete sub form de soluie 25%. Deoarece este toxic, cu soluiile de amoniac se lucreaz sub ni.

Mod de lucru ntr-un pahar Berzelius se dizolv n 7 mL ap distilat, masa corespunztoare la 510-3 moli (NH4)2Cr2O7 (cntrit la balana analitic), apoi se adaug 3 mL soluie amoniac 1:1. n al doilea pahar Berzelius se introduc 10 mL soluie Cu(NO3)2 1M peste care se toarn lent, sub agitare, prima soluie. Se mai agit nc 10 minute, dup care, precipitatul format se filtreaz la vid pe plnia Bchner i se spal direct pe filtru (sub vid) cu 100 mL ap distilat. Compusul obinut (numit i precursor) se usuc la etuv (la 110oC, 30 minute) dup care se desprinde de pe hrtia de filtru, se mruneste cu ajutorul baghetei i se calcineaz ntr-un creuzet de porelan n cuptorul electric (la 450oC, 30 minute). Se dau:masele atomice: AH = 1, AN = 14, AO = 16, ACr = 52, ACu = 63,5. Cantitile specificate n modul de lucru sunt cele stoichiometrice.

Se cere: Completarea tabelului 3 cu rezultatele obinute experimental i din analizele fizico-chimice prezentate (figurile 1, 2 i tabelele 1, 2). Analiza spectral IR a precursorului Se dau: spectrul IR al precursorului (figura 1) i frecvenele caracteristice ale unor specii chimice (tabelul 1).

Figura 1. Spectrul IR al precursorului uscat Tabelul 1. Frecvenele caracteristice ale unor specii chimice Gruparea Frecvene caracteristice (cm-1) NH3 1302; 1640; 3120-3290 + NH4 1410(fi); 3000-3200(bl) OH 3400(bl); 520(Cu-OH) 2Cr2O7 950(i) 2CrO4 845; 865(i); 765(i); 930; 940 H2O 650-670; 1610(i) NO3 697-716; 807-818; 1018-1050; 1380 * i = intens; fi = foarte intens; bl = band larg Analiza termogravimetric a precursorului uscat Tabelul 2. Analiza termogravimetric a precursorului tiniial tfinal Reziduu miniial mfinal [g] [g] [C] [C] [%] [%] 0,1214 0,0952 138,5 349 0,0952 0,0879 367 750 Pierdere Compus degajat A B

Figura 2. Analiza termogravimetric (curba de descompunere termic) a precursorului. Prezentarea rezultatelor Datele obinute i rspunsurile tabelul urmtor (Tabelul 3): Cerine Formula chimic a precursorului (utilizai analiza IR) Se d masa molecular a precursorului Mprecursor=214,5 g/mol Ecuaiile reaciilor chimice. (pentru etapa de calcinare utilizai analiza termogravimetric) Specificai care sunt compuii A i B din analiza termogravimetric (tabelul 2) la ntrebari se prezint sistematic n Rspunsuri formula chimic a precursorului justificarea formulei etapa de formare a precursorului etapa de calcinare (reacia global de descompunere termic) compus A Randamentul sintezei. Pentru pierderea de mas din etapa de calcinare, comparai rezultatele obinute practic cu valorile calculate (teoretice) i comentai eventualele diferene. Stabilii principala impuritate a oxidului mixt obinut prin sintez. Imaginai o metod pentru eliminarea acesteia. compus B cntriri: randament (i modul de calcul) compararea rezultatelor impuritate metoda de ndeprtare a impuritii (i reacii)

Barem pentru aprecierea probei practice 10p din oficiu+ 10p corectitudinea lucrului n laborator Tabelul 3. Cerine Rspunsuri 10p Formula chimic a formula precursorului Cu(NH4)(OH)CrO4 precursorului justificarea formulei: (utilizai analiza IR) - din modul de lucru reiese raportul Cr:Cu 1:1 Se d masa (2510-3 mol (NH4)2Cr2O7 i 1 mol/L1010-3 L molecular a Cu(NO3)2) precursorului - din spectrul IR al precursorului - frecvene Mprecursor=214,5 g/mol caracteristice pentru: NH4+; CrO42-; OH- nu si pentru : NH3 ; Cr2O72 formarea precursorului 10p Ecuaiile reaciilor chimice. 2Cu(NO3)2 + (NH4)2Cr2O7 +4NH3+ 3H2O (pentru etapa de 2Cu(NH4)(OH)CrO4 + 4NH4NO3 calcinare utilizai calcinarea (descompunerea termic) analiza 2Cu(NH4)(OH)CrO4 CuCr2O4 +CuO + 5H2O termogravimetric) + N2 72,4% reziduu total - din TG Specificai care sunt 72,5% reziduu total calculat compuii A i B din compus A = H2O analiza 2214,5(0,1214-0,0958)/0,1214=90,5 termogravimetric 5MH2O (tabelul 2) compus B = N2 2214,5(0,0958-0,0879)/0,1214=27,9 MN2 masa (NH4)2Cr2O7 10p Randamentul m0 sintezei. masa precursorului nainte de calcinare m1 Pentru pierderea de masa produsului calcinat m2 mas din etapa de randament (i modul de calcul) calcinare, comparai m1-m2 = pierderea de mas (N2 i 5H2O) rezultatele obinute mp = 231,5(m1-m2)/(28+90) practic cu valorile mt = 231,5m0/252 calculate (teoretice) i comentai compararea rezultatelor eventualele m1-m2 27,5% (pierderea de mas calculat) diferene. m1-m2 > 27,5% (precursor umed) m1-m2 < 27,5% (descompunere incomplet) impuritate: CuO 10p Stabilii principala impuritate a oxidului metoda de ndeprtare a impuritii (i reacii) mixt obinut prin oxidul mixt nu se dizolv n acizi concentrai sintez. Imaginai o metod pentru CuO + 2HCl CuCl2 + H2O eliminarea acesteia. apoi CuCr2O4 se spal cu ap distilat

Ediia a VIII-a, 2000

Sinteza bromurii de tris(1,10-fenantrolin)cobalt(II) Norme generale de protecia muncii 1,10-fenantrolina (CAS#5144-89-8) substan toxic (IPR-MUS LD50: 75mg/kg); CoSO47H2O (CAS#60459-08-7) substan toxic (ORL-RAT LD50: 768mg/kg); KBr (CAS#7758-02-3) substan nontoxic. n laboratorul de chimie este obligatorie purtarea unui halat nchis n fa. Masa de lucru se va pstra curat. Pe mesele de lucru se vor pstra numai obiectele necesare desfurrii lucrrii. Vasele de laborator se manevreaz cu atenie pentru a evita vrsarea reactivilor. Folosirea substanelor chimice se face cu atenie, citindu-se eticheta de pe recipient. Se interzice testarea prin gustare sau mirosire direct. Mod de lucru ntr-un pahar Berzelius se introduc 4 mL soluie CoSO47H2O 0,214M i 0,48 g 1,10-fenantrolin, solid, cntrit la balana analitic. Soluia obinut se agit cu ajutorul unui agitator magnetic pn la formarea unei suspensii galbene (timp de ~ 5 minute), dupa care se adaug 0,20 - 0,25 g KBr solid. Amestecul obinut se agit n continuare ~15 minute pn la precipitarea complet a complexului galben, care se separ prin filtrare pe plnie Bchner i se spal (sub vid) cu 0,8 mL ap adugat pictur cu pictur direct pe filtru. Compusul se usuc pe hrtia de filtru la etuv (50-55oC ~30 minute) i se cntrete pe sticla de ceas, dup desprinderea de pe hrtia de filtru. a) b) c) d) Se cere: Scriei ecuaiile reaciilor chimice din etapele de obinere ale compusului i stabilii formula acestuia. Calculai randamentul de sintez. Determinai conductibilitatea electric molar a substanei obinute (prin dizolvarea a 0,0140g complex preparat in 15mL acetonitril). Stabilii formula structural a complexului obinut. Se dau: masele atomice: AH = 1, AC = 12, AN = 14, ACo = 59

valorile conductibilitii electrice molare n CH3CN (acetonitril). Tip de electrolit Conductibilitate electric molar (S/cmmol) 1: 1 (2 ioni) 120-160 1: 2 (3 ioni) 220-300 1: 3 (4 ioni) 340-420 1: 4 (5 ioni) >430

Datele obinute i rspunsurile la ntrebrile a-d se prezint sistematic n tabelul urmtor: a) Reacii chimice b) c) d) Randamentul sintezei Conductibilitate electric molar Formula complexului cntriri: randament:

B. Interpretarea spectrelor IR Se dau spectrele IR ale reactanilor (1,10-phen, CoSO47H2O) i al complexului cu cobalt. Completai urmtorul tabel pe baza datelor din spectrele IR: Frecvene CoSO47H2O Phen -1 caracteristice (cm ) 1542 C=N 1442 C=C 775 C-H 2 1020i SO 4 610-670m Combinaia complex 1533 1442 775 Concluzii

C. ntrebri Rspundei la urmtoarele ntrebri. 1. 1. Comentai/stabilii: a) deplasarea maximelor de absorbie C=N a) n spectrul IR al complexului obinut (n comparaie cu ligandul liber). b) b) configuraia electronic a ionului central 2. Specificai: a) trei reguli de cntrire la balana analitic absolut obligatorii. b) trei ageni de deshidratare utilizai n laborator. c) trei ageni termici folosii n bile de nclzire. d) trei ustensile recomandate pentru msurarea cu precizie a volumelor de soluii. 3. Denumii ustensilele de laborator notate 1-6. 2. a) b) c) d) 3.

Barem pentru aprecierea probei practice (10 puncte din oficiu) a) b) A. Sinteza bromurii de tris(1, 10-fenantrolin)cobalt(II) 50 puncte Reacii chimice CoSO4 + 3 (1,10-phen) [Co(phen)3]SO4 [Co(phen)3]SO4 + 2KBr [Co(phen)3]Br2 + K2SO4 Randamentul cntrire: mpractic sintezei calcul: mteoretic randament: 50% Conductibilitate 220-300 S/molcm; electrolit 1: 2 electric molar (soluie n CH3CN 10-3M) Formula 2+ complexului
N N N N N N N N Co N

c) d)

[Co(phen)3]Br2 B. Interpretarea spectrelor IR 20 puncte Se dau spectrele IR ale reactanilor (1,10-phen, CoSO47H2O) i al complexului cu cobalt. Completai urmtorul tabel pe baza datelor din spectrele IR:
CoSO4 Phen Combinaia Frecvene -1 caracteristice (cm ) 7H2O complex Concluzii
se deplaseaz la frecvene mai mici datorit implicrii atomilor de N n coordinare nedeplasat, caracteristic hidrocarburilor aromatice condensate (neimplicat n coordinare) nedeplasat, caracteristic hidrocarburilor aromatice condensate (neimplicat n coordinare) absente n complex ca rezultat al substituiei Br-SO42-

C=N

1542

1533

C=C

1442

1442

C-H

775

775

SO 2 4

1020i 610670m

C. ntrebri Rspundei la urmtoarele ntrebri.

20 puncte

4. Comentai/stabilii: 1. c) deplasarea maximelor de a) formarea legturii Co-N n complex are ca efect slbirea absorbie C=N n spectrul IR legturii C-N i deplasarea al complexului obinut (n maximelor de absorbie la comparaie cu ligandul liber). frecvene mai mici. b) [Ar] 3d7 d) configuraia electronic a ionului central 5. Specificai: 2. e) trei reguli de cntrire la a) balana analitic absolut - verificarea punctului zero obligatorii. - nu se cntresc obiecte umede sau fierbini, - instalare pe suprafa orizontal, etc. f) trei ageni de deshidratare utilizai n laborator. b) c) d) CaCl2 silicagel zeolii H2SO4 (P2O5)2 apa glicerin ulei siliconic acid sulfuric

g) trei ageni termici folosii n bile de nclzire.

h) trei ustensile recomandate pipete pentru msurarea cu precizie biurete a volumelor de soluii. balon cotat 6. Denumii vasele de laborator 3. 1 exicator notate 1 - 6. 2 refrigerent 3 biuret Pellet 4 aparat Kipp 5 balon Wrtz 6 plnie de separare

LUCRRI PROPUSE 1. CLORUL. OBINERE. PROPRIETI Principiul metodei Obinerea clorului se bazeaz pe oxidarea chimic (procedeul Schelle i Berthollet) sau electrochimic a clorurilor (NaCl, KCl). Pentru oxidarea chimic, se pot folosi ca oxidani compuii: KClO3, MnO2, PbO2, KMnO4, K2Cr2O7 (n mediu acid). KClO3 + 6HCl 3Cl2 + KCl + 3H2O MnO2 + HCl Cl2 +MnCl2 + 2H2O KMnO4 + 8HCl 5/2 Cl2 +KCl + MnCl2 + 4H2O K2Cr2O7 + 14HCl 3Cl2 + 2CrCl3 + 2KCl + 7H2O MnO2 + 2NaCl + 2H2SO4 Cl2 + MnSO4 + Na2SO4 + 2H2O Oxidarea electrochimic se face ntr-o celul electrolitic, unde au loc reaciile: 2e Cl2 NaCl Na+ + Cl[A] 2 Cl- + + 2H2O H3O + HO [K] H3O + e- H2O + H H + H H2 n general, spaiul anodic trebuie separat de cel catodic (procedeul cu diafragm) pentru a evita reaciile secundare dintre produii obinui la cei doi electrozi: Cl2 +2NaOH rece NaClO + NaCl + H2O t NaClO3 + 3NaCl + 3H2O 3Cl2 +6NaOH
o

a) Obinerea clorului prin oxidarea HCl Modul de lucru Instalaia se monteaz sub ni! (fig. 1). n balonul Wrtz se introduce 1 g KClO3 granule, iar n plnia de picurare (2) se introduc 10 cm3 HCl conc. Curentul de clor se colecteaz ntr-un cilindru prin deplasarea aerului de jos n sus sau ntr-un cilindru cu ap. Din plnia de picurare se introduc treptat cantiti mici de acid clorhidric. Spre sfritul reaciei (observat prin micorarea debitului de gaz) se nclzete cu atenie balonul. La sfritul reaciei se ntrerupe nclzirea i se introduc 10-15 mL ap prin plnia de picurare pentru evacuarea complet a gazului. Pentru creterea puritii clorului, gazul se poate trece prin vase de uscare i splare (vase n form de U care sunt umplute cu KOH, CaCl2).

1 balon Wrtz 2 plnie picurtoare 3 vas de colectare (cilindru cu ap distilat) 4 bec de gaz 5 trepied 6 sit de azbest 7 clem 8 - stativ

Figura 1 b) Determinarea concentraiei apei de clor Mod de lucru Determinarea concentraiei apei de clor se face iodometric. O prob de 10 mL ap de clor se introduce ntr-un flacon iodometric, se dilueaz cu aproximativ 50 mL ap distilat i se adaug ~0,5 g (un vrf de spatul) KI cristale. Se las flaconul la ntuneric ~5 minute (pentru ca reacia s fie total) dup care, iodul eliberat se titreaz cu o soluie de Na2S2O3 0,1N pn la coloraia galben-pai. Se adaug cteva picturi de soluie de amidon i se continu titrarea pn la decolorarea soluiei. Au loc urmtoarele reacii: Cl2 + 2KI 2KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI 1 ECl corespunde la 1 E Na S o 1 mL Na2S2O3 0,1N.0,1 x 35,5 x 10-3 g Cl2 VF..m = VF35,510-4 g Cl2 (n 10 mL prob) unde, V - volumul soluiei de Na2S2O3 0,1N consumat la titrare F - factorul soluiei de Na2S2O3 0,1N Pentru a calcula concentraia procentual trebuie determinat densitatea relativ (ap de clor) a apei de clor obinut (metoda picnometric).
2 2 2 3

10ap de clor .VF35,510-4 g Cl2 100 g .c % =


V F 35,5 10 3

apa de clor

c) Proprietile oxidante ale apei de clor Mod de lucru Apa de clor proaspt preparat conine Cl2, HClO i HCl. n timp, HClO se descompune (n acid clorhidric i oxigen), prin urmare apa de clor veche conine numai HCl diluat: Cl2 + H2O HClO + HCl Lumina i impuritile (Fe2+, SO2, As2O3, H2S, etc) favorizeaz descompunerea apei de clor. Proprietile oxidante se datoreaz prezenei clorului i a acidului hipocloros. Reaciile de oxidare se efectueaz n eprubete folosind cantiti mici de reactani i nclzind eprubetele atunci cnd este cazul. Compuii rezultai la oxidare se identific prin reacii calitative care decurg cu modificare de culoare, cu obinere de precipitate, etc. Oxidarea metalelor (Fe, Al, Zn, Mg) Capacitatea oxidant a apei de clor se verific (la rece i la cald) lucrnd n eprubete diferite, n care, la 4-5 mL ap de clor se adaug pulbere metalic (Al, Mg, Fe, Zn). Reacia Al + 3/2Cl2 AlCl3 Mg + Cl2 MgCl2 Fe + 3/2Cl2 FeBr3 Zn +Cl2 ZnCl2 Identificarea ionilor Al + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH4+ pp alb 2+ Mg + 2NaOH Mg(OH)2 + 2Na+ pp alb 3+ Fe +(n+3)KSCN Kn[Fe(SCN)3+n] +3K+ rou-snge n=1-3 2+ Zn + 2NH4OH Zn(OH)2 +2NH4+ pp alb
3+

Prezena ionilor Al3+, Mg2+, Fe3+, Zn2+, rezultai prin oxidarea metalelor respective se poate pune n eviden prin formarea unor precipitate sau a unor compui colorai. Oxidarea unor sruri 6FeSO4 + 3Cl2 2Fe2(SO4)3 +2FeCl3 Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ pp brun Cr2(SO4)3 + 16KOH + 3Cl2 2K2CrO4 +6KCl +3K2SO4 + 8H2O (Modificare de culoare verde galben)

MnCl2 + 4KOH +Cl2 H2MnO3 + KCl + H2O pp brun 2CoCl2 + 3NaOH + Cl2 Co2O3 + 3NaCl + 3HCl pp. negru Oxidarea unor compui ai nemetalelor Se lucreaz n eprubete, cu ap de H2S, soluie H2SO3 (obinut prin barbotarea SO2 n ap), ap oxigenat, soluie de tiosulfat i soluie KI. Prezena anionului SO42- se pune n eviden prin reacia de precipitare cu soluie de BaCl2, iar a iodului prin reacia cu amidon. 2KI + Cl2 2KCl + I2 (albastru n prezena amidonului) SO2 + Cl2 +2H2O H2SO4 + 2HCl Ba2+ + H2SO4 BaSO4 + 2H+ (pp. alb) H2S + Cl2 2HCl + S (soluia devine opalescent) H2O2 + Cl2 2HCl + O2 Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O NaHSO4 + 8HCl

2. PURIFICAREA PRIN EXTRACIE A ACIDULUI CLORHIDRIC TEHNIC Acidul clorhidric tehnic este impurificat cu un coninut ridicat de ioni de Fe , care se gsesc sub forma complexului H[FeCl4]. Culoarea galben a HCl tehnic se datoreaz prezenei acestui complex. ndeprtarea ionilor [FeCl4]- i implicit purificarea acidului clorhidric se poate face prin schimb ionic sau prin extracie.
3+

Principiul metodei Aceast metod se bazeaz pe solubilitatea ridicat n solveni organici a asociaiilor moleculare de tipul H[FeCl4]solvent cum este complexul: H[FeCl4]O(C2H5)2, format ntre moleculele de eter etilic i H[FeCl4]. Cantitatea de ioni de Fe3+ extras sub forma acestor asociaii moleculare este maxim la o concentraia de 6M a acidului clorhidric. n aceste condiii de aciditate, se poate ndeprta prin extracie peste 99,5% din coninutul de ioni Fe3+ din HCl.

Mod de lucru ntr-o plnie de extracie (fig. 2a) se introduc 10 cm3 HCl conc. tehnic (se msoar cu cilindrul gradat) i se dilueaz cu 10 cm3 ap distilat (astfel, acidul se aduce la concentraia de 6M). Dup diluare, clorura feric din HCl se gsete sub forma complexului H[FeCl4]. n plnia de extracie, se mai adaug 10 cm3 eter etilic, se nchide plnia i se agit energic timp de 2-3 minute (fig. 2b).

Figura 2a

Figura 2b

Se aeaz plnia de extracie ntr-un inel montat pe un stativ i se las cteva minute pn cnd se separ cele dou faze. Eterul etilic are densitate mai mic dect apa i se afl n stratul superior, cel inferior fiind stratul apos. Se separ cele dou straturi cu ajutorul plniei de separare n pahare Berzelius diferite. Stratul apos se reintroduce n plnia de separare i se repet extracia de nc de 2-3 ori cu cte 5-10 cm3 eter etilic. Dup ultima extracie, acidul clorhidric se consider purificat (rmne incolor) i se colecteaz ntr-un pahar curat. Extractele eterice, colectate n acelai pahar se transvazeaz n plnia de extracie i se trateaz cu 5 cm3 ap distilat pentru distrugerea complexului eteric i formarea FeCl3. n soluia apoas, prezena Fe3+ se recunoate cu ajutorul unei soluii de KSCN, prin formarea complexului: FeCl3 + (3+n)KSCN Kn[Fe(SCN)3+n] + 3KCl Determinarea concentraiei ionilor Fe3+ n soluia apoas Soluia apoas din plnia de separare, ce conine FeCl3, se introduce ntr-un balon cotat de 100 mL; se spal plnia cu mici cantiti de ap distilat care se adaug n balonul cotat i se aduce la semn cu ap distilat.

Se ia o prob de 10 mL din balonul cotat i se introduce ntr-un flacon Erlenmeyer; se adaug 2 mL acid sulfosalicilic i cteva picturi de amoniac pn la pH = 1-2 (soluia devine violet). Se titreaz cu o soluie de complexon 0,1M pn cnd soluia devine galben. Coninutul de Fe3+ se calculeaz n modul urmtor: 1 mL complexon 0,1x 56 x 10-3 g Fe3+ Vcomplexon Fcomplexon m 3+ m = 56 10 4 Vcomplexon Fcomplexon g Fe (n prob) Se calculeaz coninutul total de Fe3+ n acidul clorhidric. Rezultatul final se exprim n g Fe3+ / 1L HCl tehnic. Complexonul III este sarea disodic a acidului etilen diaminotetraacetic.
3O
HO3S

C O Fe O 3

trisulfosalicilat de Fe3+

complexonatul de Fe3+

3. AMONIACUL. OBINERE I PROPRIETI Principiul metodei Amoniacul se obine n laborator prin deplasare dintr-o sare de amoniu cu o baz mai puternic: a) 2NH4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2H2O + 2NH3 2(NH4+ + Cl-) + (Ca2+ + 2HO-) Ca2+ + 2Cl- + 2NH3 + 2H2O b) NH4Cl + NaOH NaCl + H2O + NH3 NH3 rezultat se absoarbe n ap distilat. Mod de lucru a) Obinerea NH3 prin tratarea unei sri de amoniu cu Ca(OH)2 n balonul cu fund plat (1, fig. 3) se introduc 4 g NH4Cl i 5 g CaO care se umecteaz cu 20 mL ap distilat. Balonul se nchide imediat cu dopul de

cauciuc i se face legtura la vasul de absorbie (2) n care se introduc 50 cm3 ap distilat. Prin tubul de culegere (3) amoniacul gazos, care nu s-a absorbit este cules n paharul Berzelius (4), n care s-au introdus 100 cm3 ap distilat. Balonul (1) se nclzete lent la flacra unui bec de gaz i se observ cu atenie barbotarea gazului prin tubul de absorbie i prin paharul Berzelius. Instalaia trebuie permanent supravegheat pentru evitarea sifonrii soluiei din vasul de absorbie n balon. La terminarea degajrii i absorbiei amoniacului se desface mai nti dopul de la balon, se scoate tubul de culegere din paharul Berzelius i la sfrit se stinge becul de gaz. Soluiile din tubul de absorbie i din paharul Berzelius se introduc ntr-un balon cotat de 250 mL. Se spal tubul de absorbie i paharul cu puin ap distilat i se adaug n acelai balon cotat. Se aduce apoi balonul cotat la semn cu ap distilat i se omogenizeaz. 1234balon cu fund plat tub de absorbie tub de culegere pahar Berzelius

Figura 3 Instalaie pentru obinerea amoniacului b) Determinarea concentraiei soluiei de NH3 obinute Soluia din balonul cotat se folosete pentru determinarea concentraiei soluiei de NH3 obinute, astfel: se iau cu ajutorul unei pipete gradate 25 mL soluie ntr-un pahar Erlenmeyer se adaug 1-2 picturi indicator rou de metil se titreaz cu o soluie HCl 0,1 N pn la virarea culorii indicatorului de la galben la roz. Cantitatea total de NH3 obinut se calculeaz: mNH3 = VHCl FHCl 0,1 EgNH3
250 25

VHCl - volumul de HCl consumat la titrare (mL) FHCl - factorul soluiei de HCl 0,1 N
250 = raportul dintre volumul total de soluie de NH3 (250 mL) i volumul 25

probei din care s-a determinat prin titrare cantitatea de NH3 (25 mL). Se fac trei titrri pentru determinarea cantitii de NH3 obinute i se face media rezultatelor.

Cunoscnd puritatea NH4Cl calculai randamentul preparrii NH3. c) Proprieti fizice i chimice Solubilitatea amoniacului gazos n ap Solubilitatea amoniacului este foarte mare i se produce cu degajare de cldur (34,7 kJ/mol), formnd NH4OH prin dizolvare chimic: NH3(g) + H2O NH4OH Reaciile NH3 a) Reacii de combinare NH3 + HCl NH4Cl (fum alb) b) Reacii de oxido-reducere 8NH3 + 3Br2 6NH4Br + N2 c) Reacii de complexare
Hg
2 Hg2(NO3)2 + 4 NH3 + H2O

O
Hg

NH2NO3 + 2 Hg + 3 NH4NO3

negru Reactivul Nessler


Hg 2 K2HgI4 + NH4OH + 3 KOH O Hg NH2I + 7 KI + 3 H2O

brun d) Reacii de precipitare i complexare - agent de precipitare: ZnSO4+ 2NH4OH Zn(OH)2 + (NH4)2SO4 alb - agent de complexare: Zn(OH)2+ 6NH4OH [Zn(NH3)6](OH)2+ 6H2O incolor . CuSO4 + 2NH4OH Cu(OH)2 CuSO4 + (NH4)2SO4 albastru-verzui . Cu(OH)2 CuSO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O albastru intens AlCl3 + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NH4Cl alb, pp. coloidal Al(OH)3 este parial solubil n exces de NH3 FeCl2 + 2NH3 + 2H2O Fe(OH)2 + 2NH4Cl verde deschis FeCl3 + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3NH4Cl brun CoCl2 + NH3 + H2O Co(OH)Cl + NH4Cl albastru Co(OH)Cl + 5NH3 + NH4Cl [Co(NH3)6]Cl2 + H2O roz-violet NiCl2 + NH3 + H2O Ni(OH)Cl + NH4Cl

verde Ni(OH)Cl + 7NH3 + H2O [Ni(NH3)6](OH)2 + NH4Cl albastru Cr2(SO4)3 + 6NH3 + 6H2O 2Cr(OH)3 + 3(NH4)2SO4 verde 2Cr(OH)3 + 6NH3 + 3(NH4)2SO4 [Cr(NH3)6]2(SO4)3 violet Reactant HCl Br2 Mod de lucru Reacia se efectueaz n eprubet, la ni. ntr-o eprubet se pun 2-3 mL soluie concentrat de NH3 i 2-3 mL ap de brom. Se observ imediat degajarea azotului gazos. Reacia se efectueaz la ni. Reacia se efectueaz pe hrtia de filtru, se umezete hrtia de filtru cu Hg2(NO3)2, apoi se introduce n vapori de NH3 (se evit contactul direct al azotatului mercuros cu NaOH deoarece se formeaz HgO negru chiar n lipsa NH3). n prezena NH3 se formeaz un precipitat negru, Hg metalic. Reacia se poate efectua i n eprubet. ntr-o eprubet se prepar reactivul Nessler, K2[HgI4], din clorura de mercur(II) i iodura de potasiu n exces. Tetraiodomercuriatul(II) de potasiu n mediu alcalin reacioneaz cu NH3 formnd un precipitat brun-crmiziu (iodura oxiamidomercuric). Reaciile se efectueaz n eprubete folosind cantiti mici de reactani (1-2 mL). Amoniacul se adaug pictur cu pictur pn la apariia precipitatului. La tratarea precipitatului cu exces de amoniac (n cazul Zn, Cu, Ni, Co, Cr) se formeaz combinaii complexe solubile. Produi de reacie/Obs

Hg2(NO3)2

K2[HgI4]

ZnSO4 CuSO4 AlCl3 FeCl2 FeCl3 CoCl2 NiCl2 Cr2(SO4)3

4. TIOSULFATUL DE SODIU. OBINERE I PROPRIETI Principiul metodei Tiosulfatul de sodiu se obine n laborator prin reacia de adiie dintre sulfit de sodiu i sulf. 8Na2SO3 + S8 8Na2S2O3 Modul de lucru a) Obinerea Na2S2O3 n balonul cu fund rotund se introduc 5 g Na2SO3, aproximativ 25 mL ap distilat pentru dizolvarea sulfitului i 1 g sulf umectat cu alcool (sulful netratat cu alcool nu se umecteaz cu soluie apoas). Se monteaz refrigerentul ascendent deasupra balonului (fig. 4). Amestecul de reacie se refluxeaz pn se consum tot sulful (circa 1,5-2h). Amestecul de reacie se filtreaz pentru ndeprtarea sulfului nereacionat. Se msoar volumul de filtrat obinut. Se introduce o prob de 10 mL filtrat ntr-un balon cotat de 100 mL care se aduce la semn cu ap distilat. Restul filtratului se evapor la sec, ntr-o capsul de porelan pentru obinerea cristalelor de tiosulfat de sodiu.
4 ap ap 2 1. 2. 3. 4. balon cu fund rotund refrigerent ascendent sit stativ

Figura 4 Instalaia pentru obinerea tiosulfatului de sodiu Tiosulfatul de sodiu obinut se poate purifica prin recristalizare. b) Determinarea randamentului de obinere a tiosulfatului de sodiu Se introduce o prob de 10 mL soluie de tiosulfat de sodiu ntr-un pahar Erlenmeyer i se dilueaz cu ap distilat. Se adaug 10 mL soluie de formaldehid de concentraie 35% i aproximativ 10 cm3 acid acetic 10%. Formaldehida are rolul de a bloca sulfitul de sodiu nereacionat, conform reaciei chimice:

OH Na2SO3 + CH2O

CH3COOH

CH2

SO3Na

CH3COONa

Apoi, se adaug cteva picturi de soluie de amidon. Se titreaz proba de tiosulfat de sodiu cu soluie de iod 0,1N pn la apariia culorii albastre datorat complexului iod-amidon. Reacia chimic care are loc la titrare este: Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6 1 mL I2 0,1N 0,1 x 248 x 10-3 g Na2S2O3.5H2O VF.m = VF24810-4 g Na2S2O3.5H2O (n 10 mL prob) unde, V volumul de soluie de I2 0,1N utilizat la titrare F =1,0000 factorul soluiei de iod Randamentul de obinere a tiosulfatului de sodiu se determin n funcie de masa teoretic de tiosulfat de sodiu, rezultat din reacie i volumul total de filtrat obinut. De asemenea, trebuie s se in seama de apa de cristalizare a tiosulfatului de sodiu. 10 mL .................. VxFx0,0248x 100/10 Vfiltrat ..................... mp
m p = VI 2 FI 2 0,0248 100 Vfiltrat 10 10

mp m th

100

c) Determinarea puritii tiosulfatului de sodiu preparat Se cntrete la balana analitic aproximativ 1 g Na2S2O35H2O (preparat n laborator) care se aduce cantitativ cu ap distilat la balon cotat de 100 mL. Se introduce o prob de 10 mL soluie de tiosulfat de sodiu ntrun pahar Erlenmeyer i se dilueaz cu ~ 25 mL ap distilat. Se adaug 10 mL soluie de formaldehid de concentraie 35% i aproximativ 10 cm3 soluie de acid acetic 10%. Se adaug cteva picturi de amidon i se titreaz proba pn la apariia culorii albastre.
mp
Na 2S2 O 3 5 H 2 O

= VI 2 FI 2 0,0248

100 10

p% =

mp mi

100

unde, mp masa pur de tiosulfat de sodiu mi - masa de tiosulfat de sodiu (cntrit la balana analitic). Puritatea tiosulfatului de sodiu obinut se poate verifica i prin determinarea punctului de topire.

d) Proprieti chimice ale Na2S2O3 Caracterul reductor este cea mai important proprietate chimic a tiosulfatului de sodiu, dar Na2S2O3 poate participa i la alte reacii cum este reacia de dizolvare prin formare de compleci a unor srurilor insolubile ale argintului. n eprubete diferite se testeaz calitativ proprietile chimice ale tiosulfatului de sodiu. Se lucreaz cu cantiti mici de substane. Reacia cu halogenii Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O NaHSO4 + 8HCl Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6 Reacia cu acizii Na2S2O3 + HCl 2NaCl + S + SO2 + H2O Reacia cu srurile ferice 2FeCl3 + 2Na2S2O3 2FeCl2 + 2NaCl + Na2S4O6 Reducerea Fe3+ se poate controla cu ajutorul unei soluii de KSCN. Reacii de complexare (i dizolvare) AgCl + 2Na2S2O3 Na3[Ag(S2O3)2] + NaCl

5. PREPARAREA Fe PRIN DESCOMPUNEREA FeC2O4 Principiul metodei Metalele se pot obine prin descompunerea termic a unor compui instabili cum sunt: hidruri, halogenuri simple i complexe, oxizi, peroxizi, oxosruri (oxalai, acetai), azide, carbonili metalici. n aceast lucrare, pulberea de Fe se obine prin descompunerea termic a oxalatului de fier: t FeC2O4 Fe + 2 CO2
o

Mod de lucru ntr-o eprubet uscat se cntrete 1 g oxalat de fier pulbere. Se nclzete cu grij eprubeta. Dup ncheierea reaciei, eprubeta se rcete n exicator timp de 20 minute. Se cntrete eprubeta. Determinarea puritii pulberii de fier Se cntresc la balana analitic a grame de pulbere de Fe metalic (aproximativ 0,05 g). Se dizolv proba de Fe ntr-un pahar Berzelius n 1-2 mL HCl conc. Se dilueaz proba cu ap distilat ntr-un flacon volumetric de 100 mL.

10 mL din aceast soluie se introduc ntr-un pahar Erlenmeyer, se oxideaz Fe2+ cu cteva picturi de HNO3 conc. i se nclzete soluia pe o baie de nisip. Se adaug 50 mL ap distilat, 5 mL NH3 6N (pn la o slab opalescen) i 1-2 mL acid sulfosalicilic 0,1% ca indicator. Se titreaz proba cu o soluie de complexon III 0,02M pn la virarea culorii indicatorului la galben. Se calculeaz coninutul de Fe din prob cu relaia:
% Fe = V F 1,1189 1000 a

unde: V volumul soluiei de complexon III 0,02M folosit n titrare F factorul volumetric al soluiei de complexon III 0,02M 1,1189 cantitatea de Fe care corespunde la 1 mL soluie complexon III 0,02M a masa probei.

6. PREPARAREA PULBERII DE FIER PRIN REDUCEREA Fe2O3 Principiul metodei Pentru a obine metalul n reacia de reducere a oxizilor acestuia cu crbune este necesar ca: - entalpia de formare a oxidului metalic s fie mai mic dect aceea a CO (CO2) rezultat n reacie - crbunele s nu formeze carbur refractar cu metalul. n lucrare, pulberea de fier se obine prin reducerea Fe2O3 cu C. 2 Fe2O3 + 3 C 3 CO2 + 4 Fe Mod de lucru Se prepar un amestec format din 1 g Fe2O3 i 1 g crbune uscat. Amestecul se aeaz ntr-o nacel de porelan (cu mas cunoscut) i se cntrete. Se introduce nacela ntr-un tub de sticl greu fuzibil (fig.5). Se face legtura dintre tubul de sticl i flaconul Erlenmeyer care conine o soluie de Ba(OH)2. Se calcineaz tubul i nacela circa 35-40 minute. CO2 eliminat din reacie formeaz cu Ba(OH)2, un precipitat alb de BaCO3. Dup rcire n exicator, nacela cu pulberea de Fe se cntrete din nou.

Figura 5 7. PREPARAREA UNEI COMBINAII COMPLEXE UTILIZATE CA REACTIV N CHIMIA ANALITIC. SINTEZA Na3[Co(NO2)6] Principiul metodei Complexul se formeaz n reacia srurilor de Co(II) cu azotit alcalin: CoCl2+7NaNO2+2CH3COOHNa3[Co(NO2)6]+H2O+2NaCl+NO+CH3COONa Complexul Na3[Co(NO2)6] este utilizat ca reactiv pentru identificarea K+. Mod de lucru Se introduce un amestec format din 3 g NaNO2 i 1 g CuCl26H2O ntr-un pahar de 100 mL. Se amestec aceste dou sruri cu o baghet pn se formeaz o past omogen de culoare brun. Peste aceast past se adaug 15 mL etanol 96% i, cu grij, 4 picturi de acid acetic glacial. Se aeaz paharul pe o baie de ap i se fierbe amestecul pn la oxidarea complet i emisia total de gaze. Se rcete paharul i precipitatul galbenoranj format se filtreaz pe o plnie Bchner. Se spal precipitatul pe filtru cu 100 mL etanol 96% i se usuc la 70oC ntr-o etuv.

8. PREPARAREA UNUI OXID UTILIZAT CA PIGMENT. SINTEZA ZnO Principiul metodei ZnO se poate obine pe cale uscat (descompunerea termic a ZnCO3) sau pe cale umed, n etapele: - precipitarea ZnCO3Zn(OH)2 din soluia de ZnSO4 cu exces de Na2CO3: 2 ZnSO4 + Na2CO3 + 2 NaOH ZnCO3Zn(OH)2 + 2 Na2SO4 - splarea precipitatului; - uscarea i calcinarea la ~ 800oC: ZnCO3Zn(OH)2 ZnO + CO2 + H2O + H2O2

n funcie de gradul de splare i de temperatura de calcinare se obin pigmeni care difer prin culoare. Mod de lucru a) Obinerea ZnO ntr-un pahar Berzelius se introduc 20 cm3 soluie ZnSO4 2,5%. Se nclzete uor soluia i se adaug n poriuni mici ~ 10 cm3 soluie Na2CO3 30%. Paharul cu precipitat se las 15-20 minute pe sit de azbest la flacr mic sau ntr-o baie de ap, apoi se filtreaz printr-o hrtie de filtru band alb i se spal cu ap distilat fierbinte. Precipitatul se introduce ntr-un creuzet cu greutate constant, se usuc n etuv, apoi se calcineaz n flacr oxidant timp de 60 minute. Apoi creuzetul se rcete n exsicator i se cntrete. Se determin randamentul reaciei. b) Determinarea calitii produsului Se va determina puritatea produsului obinut n laborator, prin dozarea complexonometric a ZnO. 0,2 g ZnO cntrit cu precizie la balana analitic se dizolv n 2-3 cm3 HCl 10% ntr-un balon cotat de 100 cm3. Se aduce balonul la semn cu ap distilat i se omogenizeaz soluia. Se iau ntr-un flacon Erlenmeyer 25 cm3 soluie din balonul cotat care se neutralizeaz cu o soluie de NH3 25% n prezena hrtiei de turnesol. Se adaug apoi 10 cm3 soluie tampon pH = 10, 0,1 g indicator negru eriocrom T i se titreaz cu o soluie complexon III 0,05M cu factor cunoscut pn la apariia culorii albastre. Cantitatea de ZnO se calculeaz conform formulei:
% ZnO = V F 0,004068 4 100 m

unde:

V volumul de soluie complexon III folosit la titrare n cm3 F factorul soluiei de complexon III m masa probei n grame 4 raportul dintre volumul soluiei din balonul cotat i volumul soluiei luat n lucru.

9. DETERMINAREA UNOR CONSTANTE FIZICO-CHIMICE a) Determinarea densitii lichidelor Metoda picnometrului permite determinarea precis a densitii. Pentru determinarea densitii prin aceast metod se pot folosi diferite tipuri de picnometre (fig.6) i se procedeaz astfel: - se cntrete la balana analitic picnometrul gol

- se umple picnometrul cu lichidul a crui densitate trebuie determinat i apoi se introduce dopul capilar, astfel nct lichidul s umple complet tubul capilar, avnd grij s nu rmn bule de aer - se menine picnometrul ntr-o baie termostatat timp de 30 minute - picnometrul se terge cu hrtie de filtru i se cntrete la balana analitic - se umple picnometrul, dup ce a fost splat i uscat, cu ap distilat i se menine n baia termostatat 30 minute - se cntrete picnometrul umplut cu ap distilat.

Figura 6 Diferite tipuri de picnometre Densitatea relativ a lichidului, d, la temperatura dat, se calculeaz cu relaia:
d=

H O
2

m1 m o , unde m2 mo

d densitatea relativ a lichidului fa de ap, m1 masa picnometrului cu lichid a crui densitate este determinat, m2 masa picnometrului cu ap distilat, m0 masa picnometrului gol, densitatea lichidului, H O densitatea apei la temperatura dat (valoarea acesteia se citete din tabele). n cazul determinrii densitii n raport cu aerul n g/cm3, la temperatura dat, formula de calcul folosit este:
2

m1 m 0 + 0,0012 , unde, V0

m1 masa picnometrului cu lichid la temperatura de etalonare a acestuia, m0 masa picnometrului gol, densitatea lichidului, V0 volumul picnometrului la temperatura de etalonare a picnometrului, 0,0012 densitatea aerului, care trebuie adugat pentru c picnometrul s-a cntrit cu aer. b) Determinarea punctului de topire Determinarea punctului de topire n capilar. Substana bine uscat i fin pulverizat se introduce ntr-o capilar lung de 5-8 cm i cu diametrul de cca 1 mm, nchis la un capt n flacr, astfel ca nlimea stratului de substan introdus s fie de 2-4 mm. Substana se introduce n capilar prin

partea deschis i se deplaseaz spre captul nchis prin lovirea uoar a acestuia de mas (atenie, capilara se rupe foarte uor). Capilara se introduce cu captul nchis numai pe jumtate n lichid i se ataeaz de un termometru, fie cu ajutorul unui inel de cauciuc, fie prin lipire cu o pictur de lichid din baia de nclzire, astfel nct substana din tub s fie la nlimea rezervorului de mercur al termometrului. Lichidul din balonul de determinare a temperaturii de topire, poate fi acid sulfuric (se nclzete pn la maxim 250C), ulei de parafin sau ulei siliconic. nclzirea se face moderat, astfel nct temperatura s creasc cu 4 6 C/min, iar n apropierea temperaturii de topire cu 1-2C/min, pn se topete complet substana. Cel mai utilizat aparat de determinare a temperaturii de topire este aparatul Thiele, aparat ce asigur un bun transfer de cldur, iar amplasarea capilarei se face mai comod prin gturile laterale.

Figura 7 Dispozitive pentru determinarea punctului de topire c) Determinarea echivalentului chimic Determinarea echivalentului chimic al magneziului n raport cu oxigenul Principiul metodei Determinarea echivalentului chimic al magneziului n raport cu oxigenul se bazeaz pe determinarea masei de oxigen care se combin cu o mas cunoscut de Mg (cntrit la balana analitic). Relaia de proporionalitate dedus din legea echivalenilor este:
m Mg mO

Eg Mg Eg O

Eg Mg = Eg O

m Mg mO

EgO = 8

Reaciile chimice care au loc sunt: la solubilizarea Mg: 3Mg + 8HNO3 3Mg(NO3)2 + 2NO + 4H2O la calcinare Mg(NO3)2 MgO + 2NO + 3/2 O2 2NO + O2 2NO2

Mod de lucru Se cntrete la balana analitic o cantitate de magneziu cuprins ntre 0,18 i 0,22 g (pan sau pulbere), ntr-un creuzet cntrit n prealabil la balana analitic. Atenie: se lucreaz sub ni! Peste magneziu, se toarn cu o pipet HNO3 1:1 n proporii de 2-3 mL pn la solubilizarea complet a metalului. Nu se folosete un exces prea mare de acid; dup fiecare porie de acid adugat se ateapt pn cnd nu se mai degaj vapori bruni de oxizi de azot. Amestecul de reacie se nclzete treptat pe sit de azbest, la flacra mic a unui bec de gaz, pn la completa evaporare a excesului de acid (pn cnd nu se mai degaj vapori bruni de oxizi de azot i sarea format, Mg(NO3)2 se usuc). Se aeaz creuzetul pe un triunghi de amot i se calcineaz pn cnd nu se mai degaj vapori bruni de oxizi de azot (se mrete flacra becului de gaz). Dup terminarea calcinrii, creuzetul se introduce ntr-un exicator i se las s se rceasc circa o jumtate de or. Se cntrete creuzetul, rcit la temperatura mediului (tot la balana analitic), i se noteaz masa acestuia. Pentru a verifica descompunerea total a azotatului de magneziu, se repet calcinarea timp de aproximativ 15 min. Se las din nou s se rceasc ntr-un exicator (circa 30 min.) i se cntrete. Diferena dintre cele dou cntriri nu trebuie s fie mai mare de 0,01 g. n caz contrar, se repet calcinarea. Masa oxigenului, mO , se calculeaz cu relaia: mO = moxid mMg = (m2 mC) (m1 mC) = m2 m1 mMg = m1 mC moxid = m2 mC unde, mC masa creuzetului gol, m1 masa creuzetului cu magneziu, m2 masa creuzetului cu oxid de magneziu. Determinarea echivalentului chimic al unui deplasarea hidrogenului din acidul clorhidric metal activ prin

Mod de lucru Determinarea echivalentului chimic al unui metal activ (Mg, Fe, Zn, etc), prin deplasarea hidrogenului din acidul clorhidric se efectueaz n instalaia din figura 8.

Figura 8 Instalaia de determinare a echivalentului chimic n raport cu hidrogenul n cele dou tuburi de sticl (1 i 2) fixate n stativ i care comunic ntre ele prin intermediul unui tub de cauciuc se introduce ap distilat, aproximativ jumtate din nlime. Se verific etaneitatea instalaiei, fixnd eprubeta (3) n tubul de sticl (2), - prin cele dou dopuri etane i un tub de cauciuc ca n figura 3. Se detaeaz din stativ tubul de sticl (1) i se coboar ncet. Nivelul apei din cellalt tub nu trebuie s varieze brusc la aceast manevr, iar nivelul atins trebuie s difere ct mai puin de cel iniial. n caz contrar, trebuie s se ia msuri de etaneizare a instalaiei. Dac instalaia este etan, se fixeaz cele dou tuburi de sticl la acelai nivel, cu ajutorul unor cleme, i se citete nivelul apei din tubul gradat. Se introduce n eprubeta cu godeu un volum de soluie de HCl 1:3 (3-4 3 cm ), folosind o pipet gradat, astfel nct godeul s nu fie umectat cu acid. n caz contrar, acesta se terge cu hrtie de filtru. Se cntrete la balana analitic o prob de circa 0,02 g metal, care se introduce n godeul eprubetei, astfel nct metalul s nu vin n contact cu acidul, dup care, prin intermediul unui dop de cauciuc, eprubeta se fixeaz la tubul de sticl gradat. Eprubeta se aduce n poziie vertical i prin scuturare uoar, se trece cantitativ metalul n acidul din eprubet. Hidrogenul care rezult n urma reaciei dintre metal i HCl, mpinge lichidul din tubul nchis, ridicndu-l n tubul deschis. n momentul n care nivelul lichidului din cele dou tuburi s-a stabilizat, se citete denivelarea i apoi se detaeaz tubul deschis din stativ, astfel nct nivelul lichidului din ambele tuburi s fie identic i se citete nivelul final al lichidului din tubul gradat. Atenie: instalaia trebuie s fie etan pe tot parcursul experimentului. Reacia chimic care st la baza determinrii echivalentului chimic a unui metal este:

M(II) + HCl MCl2 + H2 Pentru calculul echivalentului chimic al unui metal n raport cu hidrogenul se folosesc relaiile matematice:
mM mH2 = E gM E gH 2 E gM = E gH 2 m Me mH2 (1)

m V = M V

m=M

V0 V

(2) (3)

p oVo pV p To = Vo = V To T po T m M p o T V , unde, E gM = 2 p H 2 To V

mM masa de metal cntrit la balana analitic, po presiunea atmosferic (po = 1 atm), T temperatura absolut din laborator, pH2 presiunea parial a hidrogenului. p H 2 = p p H 2O
p H 2O presiunea vaporilor de apa la temperatura de lucru
p presiunea atmosferic din laborator.

Corecia de presiune se face deoarece volumul de hidrogen se msoar n prezena coloanei de ap. Neglijarea acesteia duce la erori. O alt surs de erori este puritatea metalului. Pentru determinarea echivalentului chimic se recomand s se foloseasc numai metale pure.