II. ANALIZA TOPOGRAFICA SI COMPOZITIONALA A SUPRAFETELOR PRIN MICROSCOPIE ELECTRONICA DE BALEIAJ.

Microscopia electronica de baleiaj, cunoscuta si sub denumirea de SEM - Scanning Electron Microscopy - este o tehnica speciala care permite observarea si caracterizarea la scara micro si nanometrica a materialelor solide anorganice sau organice. In interiorul SEM-ului, aria ce urmeaza a fi anlizata sau microvolumul analizat sunt iradiate cu un fascicul de electroni fin focalizat si scanat intr-un rastru pe suprafata. Interactiunea fasciculului de electroni cu materialul iradiat produce o varietate de semnale: electroni secundari, electroni retroamprastiati, raze X, lumina, etc., semnale a caror analiza ofera un mare volum de informatii despre topografia si compozitia chimica a probei. Cele mai importante semnale sunt electronii secundari, al caror numar (tradus in intensitate a semnalului) este strans legat de diferentele topografice si electronii retroamprastiati a caror rata de emisie este dependenta de numerele atomice (Z) ale elementelor chimice care alcatuiesc probele supuse analizei. In SEM sunt emise de asemenea raze X caracteristice, a caror analiza ofera informatii calitative si cantitative despre compozitia chimica a probei examinate. Un punct forte al SEM-ului este rezolutia inalta ce poate fi obtinuta valori ale rezolutiei de 1-5 nm au devenit uzuale pentru instrumentele contemporane. De exemplu, in figura 2.1 este prezentata o imagine SEM de inalta rezolutie obtinuta cu ajutorul unui microscop cu emisie in camp (1) a unor particule aur depuse pe siliciu poros.

Fig. 2.1 Imagine SEM de inalta rezolutie a unor nanoparticule de aur depuse pe substrat de siliciu poros

fata de microscopia optica, este cel al unei apreciabile profunzimii de camp, acesta fiind unul dintre motivele aparentei tridimensionale a fotografiilor SEM, aspect ilustrat in fig. 2.2 a,b (2).

O alta trasatura importanta a microscopului electronic, si de asemenea un avantaj major

Fig. 2.2. Micrografie optica (a) si micrografie SEM (b) a unei plachete de siliciu de tip p, dupa porozificare.

SEM-urile moderne au in marea lor majoritate o structura ca cea prezentata in figura 2.3. In partea superioara a coloanei electronice se afla amplasat tunul electronic care produce un fascicul de electroni cu energii cuprinse in gama 0,1-30 keV.

4
Fig 2.3. Schema functionala a unui microscop electronic de baleiaj

mod uzual sint folosite doua clase majore de tunuri electronice, care difera intre ele prin diametrul fasciculului produs, stabilitatea curentului, densitatea de curent, durata de viata a sursei etc. Cele mai multe SEM-uri inca utilizeaza ca sursa de electroni filamentul de wolfram sau LaB6, dar in mod progresiv tot mai multe SEM-uri sint dotate cu surse cu emisie in camp: calde, reci sau Shottky. Sursa de electroni cea mai comuna consta intr-un fir T exp jc = A 2 k (2.1) (filament) de BT wolfram incalzit prin parcurgerea sa de catre un curent electric.. Electronii unde: sunt ejectati din A - o constanta ce depinde de materialul filamentului; F Tc - temperatura filamentului (catodului); termoionica. Pentru aceasta, electronii din filament in vid prin emisie kB- constanta lui Boltzman vecinatatea nivelului -lucrul de iesire din material Pentru wolfram =4,5eV, iar trebuie pentru TC=2800K se ating densitati practice de curent de termica o energie Fermi al wolframului sa primeasca prin excitatie 3A/cm2. Hexaboratul de lantan (LaB6) are un lucru de iesire de numai 2,7eV si de aceea permite mai mare decat obtinerea de densitati delucrul curent de 20-50 A/cm2 la temperaturi cuprinse intre 1400-2000 K. de iesire (figura 2.4.). Densitatea curentului emis este data de legea lui Richardson:
c c

Tunul electronic are rolul de a produce un fascicol de electroni cu energie ajustabila. In

Bobinele de deflexie a fascicolului pe proba controleaza marirea microscopului aceasta fiind definita ca raportul dintre lungimea rastrului afisat pe monitorul de control al SEM-ului si Fig. 2.4. Diagrama energetica a emisiei termoionice (in cimp electric slab), a catodului Schottky lungimea rastrului scanat pe proba. si dintre a catozilor cu emisie in camp Detectorii radiatiilor emise in urma interatiunii electroni si materialul analizat determina Electronii prin suntintermediul accelerati de amplificatorului catre diferenta de video potential luminozitatea dintre anod si contrastul si catod (tipic imaginii 100V30kV), anodul fiind plasat intotdeauna la potential nul (masa SEM-ului). Un orificiu circular achizitionate.