Sunteți pe pagina 1din 13

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT


Luarea unei probe, la o analiz fcut n laboratoarele didactice, const ntr-o cntrire sau o msurare a unui volum de prob cu care se ncepe lucrul n laborator. Trebuie s avem n vedere c practica din realitate este diferit. i anume, aceasta poate constitui etapa cu care ncepe analiza n laborator, dar originea eantionului adus la laborator este alta - provenind din materialul de analizat. Pe de alt parte, etapa cu care se ncepe analiza chimic din laboratorul de analiz instrumental rmne cntrirea.

III.1. Prelevarea probelor de analizat


Toate procedeele de analiz cantitativ includ cteva operaiuni de laborator comune. Acestea sunt: luarea probelor, uscarea, cntrirea i dizolvarea. Dizolvarea este singura operaiune care nu este ntotdeauna necesar, deoarece exist unele metode instrumentale prin care msurarea se face direct pe prob. Orice analist experimentat execut aceste operaiuni acordndu-le o atenie deosebit, deoarece o pregtire adecvat pentru msurare este la fel de important ca i msurarea n sine. O prob trebuie s fie reprezentativ pentru toi componenii lundu-se n considerare i proporiile n care aceste componente sunt incluse n materialul de analizat. Dac materialul este omogen, prelevarea probei nu constituie o problem. Pentru materialele heterogene se impun msuri de precauie speciale pentru a obine o prob reprezentativ. O prob de mrime potrivit pentru laborator se poate alege ntmpltor sau se poate seleciona dup un plan elaborat n mod statistic, care n mod teoretic, ofer fiecrui component din prob o ans egal de a fi analizat. Exist instruciuni standardizate pentru orice material n ceea ce privete luarea probei. Principiul general, care va duce la o regul comun, este acela c proba medie trebuie s se compun dintr-un numr ct mai mare de poriuni mici, luate din diferite locuri ale materialului de analizat, alese n ordine ntmpltoare. De asemenea, pe ct posibil, extragerea probelor e bine s se fac mecanizat sau automatizat pentru a se elimina factorul subiectiv. III.1.1. Metode de recoltare a probelor de gaze n cazul recoltrii probelor de aer sau gaze trebuie avute n vedere urmtoarele considerente: 1. Locul de recoltare trebuie stabilit astfel nct proba s fie reprezentativ; 2. n timpul recoltrii se vor nota condiiile meteorologice (temperatura, presiune, micarea aerului, prezena sau absena norilor); 3. Durata de recoltare recomandat este de 30 de minute pentru concentraia momentan i 24 de ore pentru concentraia medie zilnic; 4. Volumul de aer recoltat variaz funcie de concentraia presupus i sensibilitatea metodei de analiz;
METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT 5. Dup recoltare dispozitivele se vor transporta n laborator n condiii n care s nu sufere modificri pe durata transportului; 6. Pentru determinarea pulberilor dispozitivul de recoltare va fi ambalat pe durata transportului pentru a fi ferit de contaminare (ex. prfuire, impurificare). Recoltarea n flacoane nchise se recomand pentru gazele aflate n concentraie mare, deoarece prin aceasta metoda nu este posibil o concentrare a poluantului. Vasele de recoltare sunt confecionate din sticl sau materiale plastice cu o capacitate de 1, 5 litri fiind nchise ermetic cu robinete sau dopuri de cauciuc. Recoltarea (prelevarea) probelor gazoase se poate realiza prin trei metode: 1. Recoltarea prin golire (flacoanele dup ce au fost splate sunt umplute cu ap distilata i transportate la locul de recoltare). Astfel prin scurgerea apei aerul va ptrunde n flacon, dup care se va nchide ermetic. 2. Recoltarea prin nlocuirea aerului (flaconul splat i uscat se adapteaz la un sistem de aspiraie i se recolteaz un volum de 10 ori mai mare dect volumul flaconului pentru a ne asigura ca ntreaga cantitate de aer din flacon a fost nlocuit cu gazul ce urmeaz a fi aspirat). 3. Recoltarea cu ajutorul vidului (cu ajutorul unei pompe de vid prevzute cu manometru se scoate aerul din flacon (de volum V0) pn la atingerea unui vid maxim P0, iar la locul de recoltare se deschide flaconul i datorit vidului, aerul va ptrunde n interiorul flaconului. Se va nota presiunea aerului la locul recoltrii PR. Pentru calcularea volumul de aer recoltat (V) se va folosi formula: (3.1) Recoltarea prin aspiraie se utilizeaz atunci cnd gazul urmrit a fi analizat are o concentraie redus. Are avantajul realizrii recoltrii pe durat de timp ndelungat. Pentru recoltarea aerului prin aspiraie se utilizeaz un dispozitiv de msurare a volumului de aer i un dispozitiv de reinere a substanelor sau suspensiilor ce urmeaz a fi analizate. Cele mai importante dispozitive de aspiraie sunt trompa de ap i aspiratoarele mecanice. Pentru msurarea volumul de aer se folosesc reometre, rotametre i gazometre. Dispozitivele de reinere au o varietate constructiv. Construcia lor trebuie s asigure absorbia complet a substanei analizate din aerul recoltat. Dac se utilizeaz adsorbante solide dispozitivul trebuie s fie construit astfel nct aerul s strbat un drum ct mai lung prin stratul adsorbant pentru reinerea complet a substanei urmrite. Dac se folosesc adsorbani lichizi vasul de adsorbie trebuie s asigure o barbotare lent, realizarea unor bule cu dimensiuni reduse pentru a se asigura un contact interfazic maxim i s nu permit antrenarea lui. n toate cazurile de prelevare de probe gazoase, trebuie s se cunoasc volumele vaselor de colectare, temperatura i presiunea. n mod obinuit, vasele de colectare sunt confecionate din sticl i trebuie prevzute cu un orificiu de intrare i unul de ieire ce pot fi nchise i deschise, n mod convenabil. Pentru a elimina contaminarea probelor, se recomand iniial splarea containerului cu gazul din care se preleveaz proba. Concepia dispozitivului de prelevare a probei trebuie s permit ca acest procedeu s se execute cu uurin. Aerul este un amestec complex de diferite gaze. Studiul compoziiei aerului este o problem frecvent n studiul mediului. Compoziia sa
METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT real este dependent de mediul nconjurtor i de locul de unde se ia proba. n prezent, datorit polurii, multe eforturi sunt ndreptate pentru studiul i supravegherea calitii aerului. O metod preferat n cazul analizelor de mediu este metoda absorbiei prezentat n fig. 3.1.

Figura 3.1: Instalaie pentru prelevarea probelor de aer Pentru determinarea unor compui aflai n concentraii foarte reduse n probe gazoase, de exemplu compui moleculari n stare de vapori dintr-o atmosfer poluat, se obinuiete captarea acestora pe un suport solid, prin trecerea unui volum cunoscut din eantion peste o coloan care conine suportul respectiv. Un astfel de exemplu este prezentat n fig. 3.2, unde tubul (4x100mm), iniial nchis la cele dou capete (la flacr), conine mai muli adsorbeni, fiecare destinat unui anumit compus. Varietatea suporturilor folosite este limitat doar de imaginaia analistului.

Figura 3.2.: Modul de realizare al coloanelor folosite la reinerea analiilor de gaze pe suporturi solide, adsorbeni sau prin absorbie pe lichide fixate pe suport solid De exemplu acestea pot fi diferite sortimente de crbune poros (activ), grafit, polimeri organici poroi avnd fixate prin legturi chimice diferite funciuni precum i adsorbeni mbibai cu soluii de reactivi sau chiar coninnd reactivi solizi. O pomp cu debit controlat asigur aspirarea unui anumit volum. Dup nchiderea cu capace etane tubuorul din sticl sau material plastic este transportat n laborator. Aici, compuii adsorbii sunt recuperai, fie prin extracie ntr-un solvent (de preferat CS2) fie prin desorbie termic, simultan cu splarea, realizat cu un gaz inert. Marele avantaj al ultimei metode este acela c proba nu se dilueaz nainte de introducerea n analizor (gaz cromatograf). Totul se realizeaz prin utilizarea unui mic cuptor, nclzit rapid la circa 300C, timp de cteva secunde. O alternativ la soluia tehnic de
METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT mai sus s-a materializat n existena unor tubuoare pentru retenie, de dimensiuni mici, care pot fi n ntregime introduse ntr-un injector cromatografic modificat. n aceste cazuri, recuperarea compuilor se consider satisfctoare dac se face n proporie de 60%. Acest tip de prelevare a probelor este specific igienei industriale i controlului polurii mediului. Luarea probelor din atmosfer este o problem dificil. Diferii factori cum sunt vntul, temperatura sau ploaia sunt variabili i greu de controlat.

III.1.2. Metode de recoltare a probelor lichide n analiza apelor, pentru obinerea unor rezultate ct mai apropiate de realitate trebuie avute n vedere urmtoarele aspecte: 1. Datorit faptului c valorile rezultatelor depind de modul de recoltare este de recomandat ca recoltarea s fie efectuat de chimistul analist. 2. Probele recoltate trebuie s fie reprezentative. Datorit faptului c pe lungimea i adncimea unui ru sau lac coninutul apelor variaz, probele recoltate sunt momentane, iar pentru obinerea unui rezultat ct mai real este necesar ca numrul probelor s fie ct mai mare. 3. Modul de recoltare este dependent de elementul avut n vedere pentru analiz. Pentru determinarea unor gaze dizolvate n ap, recoltarea se va face prin sifonare, evitndu-se pe ct posibil contactul cu aerul atmosferic. 4. Trebuie avut n vedere degradarea unor elemente urmrite a fi analizate. n acest sens este important a se realiza conservarea probelor. Conservarea probei este specific elementului urmrit a fi dozat din proba lichid. Unele elemente nu pot fi conservate, din aceasta cauza ntre momentul recoltrii i analizei trebuie s treac un timp minim. 5. Coninutul unor elemente din probele de ap depind de condiiile atmosferice, din aceasta cauz este necesar nregistrarea acestora la momentul recoltrii. 6. O atenie deosebit trebuie acordat depozitrii probelor recoltate. Este necesar utilizarea unor recipiente curate pentru a evita impurificarea i compromiterea probei. Trebuie avut n vedere i materialul din care este confecionat recipientul n care se face recoltare (unele elemente pot interaciona cu acesta denaturnd rezultatul. De exemplu Cr, Cd, Ag, Na pot fi adsorbii pe pereii sticlei). Recoltarea probelor de ap se face n recipiente din sticl sau polietilen prevzute cu dopuri rodate sau din cauciuc cu nchidere ermetic. Curarea vaselor din sticl se face cu amestec sulfocromic, iar pentru cele din polietilen se folosesc detergeni. Apoi se cltesc cu ap potabil, ap distilat i n final se usuc. La recoltare recipientul se cltete de 2- 3 ori cu apa care urmeaz a fi recoltat, se arunc, apoi se face recoltarea propriu zis. Aceasta se face pn la refuz (plin ochi) astfel nct sub dop s nu rmn bule de aer. Modul cum se face recoltarea este n funcie de sursa de ap, astfel: din reeaua de distribuie apa se recolteaz dup ce s-a curat robinetul cu un tampon curat, att pe dinafar, ct i pe dinuntru i apoi s-a lsat s curg aproximativ 5 min apa stagnat pe conduct; n cazul distribuiei intermitente, o prob se va recolta la primul jet de ap, pentru a avea prima ap care circul prin robinet i a doua prob se va lua dup doua ore de curgere continu; din rezervoarele de nmagazinare, probele se vor recolta de la punctele de ieire; din fntni eu extragerea apei prin pompare, probele de ap se recolteaz dup o pompare de minim 10 min;
METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT din fntni cu gleata, recoltarea se face introducndu-se gleata la 10 30cm sub oglinda apei i apoi se toarn apa n flaconul de recoltare; din apele de suprafa, recoltarea se face fixnd flaconul pe un suport special care i confer greutatea necesar pentru a ptrunde cu uurin sub nivelul apei. Recoltarea se face pe firul apei, unde este cea mai mare adncime, n amonte de orice influen a vreunui efluent i n aval, unde se realizeaz amestecul complet al apel receptorului cu efluentul; pentru apele reziduale se recolteaz probe unice, medii i medii proporionale. Probele recoltate pot fi unice, medii sau medii proporionale. Pentru probele unice se face o singur recoltare, fie din efluentul general sau din efluenii pe secii pentru apele reziduale industriale, fie din efluenii pariali ai unui sector sau ai unei instituii pentru apele fecaloide menajere. Probele medii se realizeaz prin amestecarea probelor unice recoltate la intervale egale de timp, iar cele medii proporionale se face amestecnd probe recoltate la intervale egale cu volume proporionale cu debitele evacuate.

Tipuri de flacoane sau sticle de prelevare a probelor de ap. Prelevarea probelor de ap se poate face n mai multe moduri: Prelevarea instantanee. Flacoanele sunt umplute fr agitarea apei n contact cu aerul, iar pentru aceasta este necesar s utilizm tuburi adaptate la priza eantionului i cufundate pe fundul sticlei. Pentru fiecare eantion, este indispensabil s notm data, originea i natura apei. Pentru ape reziduale, variaiile zilnice n cantitate i calitate fac ca eantioanele instantanee s nu fie insuficient reprezentative pentru fluxul poluant. Eantioanele izolate sunt prelevate atunci cnd se constat prezena de elemente sau concentraii neobinuite sau indezirabile i anume: reziduuri toxice (cianuri, crom, cupru), uleiuri i grsimi, reziduuri organice. Prelevarea compus. Eantioanele medii se iau atunci cnd se caut o msur de calitate medie pe o perioad (2 ore sau 24 de ore). Un anumit numr de aparate de prelevare automat permit construirea de eantioane proporionale cu debitul. Pentru o ap rezidual, este adesea interesant de cunoscut variaia caracteristicilor polurii n cursul unei zile, precizarea mrimii polurii diurne i nocturne. Prelevarea cu concentraie. Pentru msurarea micropoluanilor organici este necesar o etap de concentrare prin extracie. Aceast concentrare poate fi fcut n laborator, pornind de la un volum dat, sau direct pe poziie (in situ), cu ajutorul
METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT aparatelor automate continue. n acest caz, eantionul poate corespunde la o concentraie de mai multe sute de litri prelevai pe mai multe zile.

III.1.3. Metode de recoltare a probelor solide Frecvena prelevrilor de sol este n funcie de scopul cercetrii (dac se urmrete autopurificarea solului i igienizarea unui sol contaminat sunt necesare etape multiple de recoltare). Etapele se fixeaz la momente de timp funcie de viteza proceselor care au loc n soluri. Probarea se poate face n trei variante: 1. Probarea sistematic se efectueaz dup o delimitare a parcelei dup o reea regulat pe care se fixeaz punctele de recoltare (amplasate n ochiurile reelei). 2. Probarea concentrat are punctele de prelevare concentrate pe o zona critic (considerat a fi afectat de poluare). Acest tip caracterizeaz mai exact zona afectat, dar nu duce la obinerea de informaii n afara zonei cercetate. 3. Probarea aleatorie nu permite o caracterizare real a sitului dect n situaia omogenitii acestuia (lucru rar ntlnit). Numrul probelor trebuie s fie n concordan cu dimensiunea suprafeei investigate pentru obinerea unei imagini reale a fenomenului investigat. Pentru recoltarea probelor de sol, se utilizeaz sonde manuale i mecanice, hrle, trncop i lopat. Cantitatea de prob depinde de numrul elementelor care vor fi dozate i este de 0,5 2 kg pentru probe omogene i de mai multe kg pentru un mediu eterogen. Mostrele se recolteaz n recipiente de sticl sau polietilen cu gtul larg sau n pungi de polietilen. Similar recoltrii probelor de ap i cele de sol trebuie nsoite de o fi de recoltare. Probele de sol vor fi ferite de aciunea razelor solare pe durata transportului i vor fi pstrate n frigider (cel mult 24 de ore cnd se urmrete analizarea unor indicatori care se modific n timp: amoniac, nitrii, nitrai, umiditate). n general pentru poluanii persisteni analizele se vor efectua pe probe uscate la temperatura camerei. n prelevarea probelor de solide, dac solidul este omogen, orice poriune poate fi selectat ca fiind reprezentativ. Pentru un solid heterogen, trebuie pregtit un plan care s permit prelevarea statistic a tuturor seciunilor solidului. Luarea probelor se poate face manual sau n mod mecanic, cnd materialul de analizat are o mas mare. Nu este ntotdeauna posibil s se obin, n mod statistic, o prob reprezentativ. De exemplu, este evident o sarcin dificil s se determine compoziia suprafeei lunii. Pornind de la o cantitate limitat de roci i praf, luarea probelor s-a bazat parial pe mrimea particulelor i parial pe starea lor fizic. Mrimea particulei probei este un parametru important la prelevarea probelor dintr-o substan solid, deoarece compoziia particulelor de diferite mrimi poate varia. n general, transformarea unei probe mari ntr-o prob de mrime convenabil pentru analiz cere mai nti, reducerea probei la o mrime de particule uniform i n al doilea rnd, reducerea masei probei. O mrime de particule uniform se obine trecnd proba prin concasoare, pulverizatoare, mori sau mojare. Poate fi utilizat de asemenea i sitarea pentru granule sau pilirea pentru
METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT metale. Oricare ar fi procedeul ales, este necesar s se asigure ca prin aceste operaiuni s nu se contamineze proba. n cazul solidelor granulare (inclusiv n cazul monitorizrii poluanilor solului), probele se extrag din mai multe puncte, cu aa-numitele sonde (fig. 4), de la adncimi diferite sau, n lipsa lor, cu lopei conform schielor din fig. 5.

Figura 3.3: Sond pentru luarea probei: (a) poziie nchis; (b) poziie deschis

Figura 3.4: Luarea probelor din grmezi, camioane sau vagoane. Cifra de sus indic ordinea, iar numitorul adncimea de la care se preleveaz proba Dup obinerea probei corespunztoare se hotrte dac analiza se va efectua pe proba ca atare sau dup ce aceasta a fost uscat. Majoritatea probelor solide conin cantiti variabile de ap datorate faptului c proba este higroscopic sau pentru c apa este iniial adsorbit la suprafa i se pierde necontrolat. Operaia de uscare se face n mod uzual prin nclzire ntr-o etuv, ntr-un cuptor cu mufl sau prin ardere la becuri Bunsen sau Mecker (fig. 3.5).

METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT

Figura 3.5: Bec de gaz, plit electric i cuptor de uscare ntruct pentru uscare se folosete cldura, este posibil ca n tentativa de uscare a probei aceasta s se descompun sau s piard substanele volatile. Ambele cazuri trebuie luate n considerare la efectuarea unei analize corecte. Dup ce proba a fost uscat, urmeaz de obicei cntrirea. Pentru aceasta se folosesc balane. Dup cntrirea probei, urmtoarea etap este dizolvarea. Dac proba este solubil n ap, nu exist probleme de dizolvare, dei cteodat proba poate s hidrolizeze lent n ap, formnd compui insolubili. Materialele organice sunt n mod obinuit dizolvate de solveni organici sau n mixturi de solveni organici i ap. Exist ns o varietate de procedee chimice i instrumentale care necesit un solvent de compoziie anumit. n alte cazuri nu mai este necesar etapa dizolvrii. n acest caz, dac proba este excitat n arc sau n scnteie i este analizat energia radiant rezultat atunci se poate utiliza n mod direct o prob lichid sau solid. Dac se cere s fie analizat partea organic a amestecului din proba prelevat, atunci trebuie utilizai pentru dizolvare solveni organici i tehnologii specifice chimiei organice. Pentru probele anorganice, cazul cel mai frecvent n industrie, proba se dizolv ntrun acid sau se topete cu un fondant. Dizolvarea metalelor prin intermediul acizilor neoxidani se bazeaz pe capacitatea metalelor de a nlocui hidrogenul. n acest caz, se ine seama de seria activitii chimice a metalelor: Li, Ca, K, Ba, Na, Mg, Al, Zn, Fe, Cd, Co, Ni, Sn, Pb, H, Cu, Ag, Hg, Au.

III.2. Conservarea probelor de analizat


III.2.1. Metode de conservare a probelor lichide La recoltare se vor asigura condiii n care s nu apar modificri n compoziie ntre momentul recoltrii i efecturii analizei. Funcie de elementul urmrit a fi dozat se recomand un anumit adaos pentru conservare, o anumit temperatur de pstrare i un timp mai lung sau mai scurt pn n momentul analizei. Pentru analiza gazelor dizolvate se recomand ca determinrile s se fac pe ct posibil la locul de recoltare. Schimbrile de temperatur i presiune afecteaz solubilitatea gazelor n apa de analiz. Dac nu este posibil analizarea la locul de recoltare (in situ) este necesar utilizarea unor reactivi n scopul conservrii. Pentru fixarea ionilor metalelor grele se realizeaz acidifierea la pH de 3 - 3,5. Pentru conservarea balanei amoniac - nitrii nitrai se recomand adugarea de 2 ml acid sulfuric 1:3 la un litru de proba.
METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT Nu se conserva proba pentru determinri ca: aciditatea, alcalinitatea, duritatea, substanele dizolvate, suspensiile, CBO (consumul biologic de oxigen), clor, oxigen, calciu, sodiu, potasiu, magneziu Schimbrile de temperatur i presiune pot avea ca rezultat pierderea unor substane n stare gazoas (O2, CO2, H2S, Cl2, CH4), fapt pentru care este recomandat ca determinrile de gaze s se fac la locul de recoltare sau s se fixeze, tratndu-se cu diveri reactivi, astfel: 1. Sulfuri: se conserv prin adugarea a 10 ml acetat de cadmiu sau zinc 10% la un litru de ap; 2. pentru hidrogenul sulfurat se adaug 2ml acetat de cadmiu(Cd(CH3COO)2, sau de zinc 5%, pentru 200 ml ap; 3. pentru fixarea oxigenului dizolvat se adaug 2 ml clorur manganoas 50% i 2 ml amestec de KI 15% i NaOH 35%, pentru 200 ml ap; 4. Cr, Cu, Cd, Mn, Ni, Pb, Ag: se recomand acidifierea probelor la pH n jur de 3,5 care are ca scop mpiedecarea precipitrii i a reinerii acestor ioni pe pereii vasului n care se face recoltarea; 5. As: se conserv prin adugarea de 5 ml acid clorhidric concentrat la un litru de ap; 6. Cianuri: se conserv prin aducerea pH- ului la minim 11, prin adaos de hidroxid de sodiu sau potasiu; 7. pentru conservarea formelor de azot i a substanelor organice n genere (activitatea microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate descrete coninutul n compui organici care se degradeaz rapid), se recolteaz apa separat n flacoane, n care s -au introdus 2 ml H2SO4 1:3 pentru un litru de ap (nainte de a fi analizat proba de ap se neutralizeaz); 8. pentru conservarea fenolilor se adaug 0,5g NaOH, pentru 1 litru de ap; . Probele conservate se vor pstra la temperaturi cuprinse ntre 4 si 10oC, i vor fi luate n lucru dup cum urmeaz: 1. Apele curate se vor pstra maxim 72 de ore; 2. Apele cu poluare medie maxim 48 de ore; 3. Apele puternic poluate se vor lua n lucru dup maxim 12 ore din momentul recoltrii.

Tabelul 3.1: Tehnici de conservare a probelor pentru indicatorii de calitate ai apelor uzate
Indicator calitate Sulfuri formele ) de Material pentru recipieni de prelevare sticl , plastic Tehnica de conservare - fr conservare - 2 ml acetat de zinc 22% sau acetat de cadmiu 10% - 2 ml NaOH 4% - fr conservare - 2 ml acetat de zinc 22%sau acetat de cadmiu 10% - 2 ml NaOH 4% - fr conservare - 5 ml H2SO4 diluat (1+3) n volume - 2 ml cloroform - acidulare pn la pH=2 i pstrare la rece (+20C +50 C) - H2SO4 diluat (1+1) pn la pH=2 - fr conservare - HNO3 (d=1,41) pn la pH=1,5 - nu se precizeaz n standard Perioada de conservare STAS

(toate

imediat 24 ore

7510-66

Sulfuri totale

sticl , plastic

imediat 24 ore

7510-66

Substane extractibile n eter de petrol Detergeni Arsen Nichel Argint Cobalt

sticl(vase larg)

cu

gura

imediat nu se precizeaz n standard maxim 24 ore 1 lun nu se precizeaz n standard 24 ore nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard

7587-66

sticla sticla borosilicatic, plastic sticl sticl sticl,

7576-66 7885 7987-67 8190-68 8288-69

METROLOGIA POLUANILOR

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT


plastic Toluen Sodiu Potasiu Azot amoniacal Sulf mercaptanic Furfurol Chinolein Benzaldehid Anilin sticl plastic plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl sticl sticl sticl, plastic sticl, plastic sticl,plastic sticl, polietilen sticl, plastic (cu gura larg) plastic sticl, plastic -nu se precizeaz n standard sticl, plastic plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl sticl sticl sticl, polietilen sticl, plastic sticl sticl sticl, plastic sticl, plastic - acidulare pn la pH 2 i pstrare la rece (20C50C ) - conservare - acidulare pn la pH=2 i pstrare la rece (+20C+50C) - acidulare pn la pH=2 i pstrare la rece (+20C+50C) - fr conservare - H2SO4 diluat (1+1) pn la pH=4 - nu se precizez n standard - nu se conserv - NaOH sau HCl adugat pn la pH=7 - NaOH sau HCl adugat pn la pH=7 - fr conservare - NaOH 2% pn la pH=8 nu se precizeaz n standard pstrare la rece (+20C+50C) 250 ml H2SO4 1 n fr conservare maxim 24 ore Lun Lun imediat nu se precizeaz n standard nu se precizez n standard maxim 24 ore 24 ore 24 ore 24ore nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard maxim 24 ore maxim 24 ore nu se precizeaz n standard maxim 24 ore nu se precizeaz n standard maxim 24 ore nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard maxim 24 ore maxim 24 ore nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard imediat nu se precizeaz n standard imediat nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard maxim 24 ore 2 ore nu se precizeaz n standard maxim 24 ore nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard maxim 24 ore nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard 8484-69 3223/2 3223/1 8683-70 8684-70 8685-70 8716-70 8717-70 8507C-70

Cloruri Sulfur de carbon Mangan (probe care conin ceanuri) Mangan (probe care conin ceanuri) Fier (probe care conin ceanuri) Fier (probe care nu conin ceanuri) Benzen Hidrazin Sulfai Alfa i beta naftol Naftalin Bioxid de carbon total Fluoruri Azotai Azotii Compui hidroxiaromatici Siliciu Consum chimic de oxigen (CCOMn) Biodegrabilitate detergenii Fosfai Mercur care cianuri) Mercur coninut cianuri) Cianuri (probe conin (fr de

8663-70 3049 8581-70 8662-70

- HNO3 (d=1,41) pn la pH = 2 - fr conservare - HCl (d=1,19) pn la pH=56 - fr conservare - 100 ml HCl diluat (1+ 9) n volume - HCl diluat (1+1) pn la pH<8 i pstrare la rece - NaOH 20% pn la pH=7 - H2SO4 (d=1,84) pn la pH=7 - NaOH 8% pn la pH= 1214 nu se precizeaz n standard fr conservare 4 ml cloroform i pstrare la rece fr conservare 4 ml cloroform i pstrare la rece HCl 0,1 n sau NaOH 0,1 n

8662-70

8634-70 8508-70 8563-70 8601-70 8582-70 8582-70 8562-70 8911-71 8910-71 8900/1-71 8900/2-71 8891-71 9375-73 9887-74

- fr conservare - fr conservare - 20 ml H2SO4 (1+2) - 2 .. 4 ml cloroform - 40 mg clorur mercuric i pstrare la rece (+40C) - HNO3 (d=1,40) pn la pH=1,5 - HNO3 (d=1,40) pn la pH=1,5 - NaOH 10% pn la pH> 11 i pstrare la rece (+30C) - HNO3 (d=1,41) pn la pH=56 - fr conservare-HCl (d=1,910) pn la pH=4+ 2 ml HCl (d=1,19 - HNO3 (d=1,41) pn la pH=56 - fr conservare - 2 ml cloroform - pstrare la rece (340C)

9888-74 10064-75 8045-67

8045-67

7685-79 8637-79 7795-80 7852-80

Plumb (probe care conin cianuri) Cupru Cadmiu (fr coninut de cianuri) Materiale n suspensie Consum chimic de

maxim 24 ore nu se precizeaz n standard maxim 24 ore

6953-81 6954-82

METROLOGIA POLUANILOR

10

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT


oxigen (CCO-Cr) Consum biochimic de oxigen (CBO5) sticl (vas cu gura larg) - H2SO4 (d=1,84) pn la pH< 2 - pstrare la rece (340C) i depozitare la ntuneric - 10 ml sulfat de mangan +10 ml soluie de iodur alcalin i depozitare la ntuneric - fr conservare - pstrare la rece - 5 ml amestec H2SO4-peroxid de hidrogen n proba din balonul Kjeldahl - 1 ml H2SO4 (d=1.19) pn la pH< 2 - filtrare si acidulare cu 5ml HCl (d=1.19) - 5ml HCl (d=1.19) i filtrare - far conservare - pstrare la rece - far conservare - HNO3 (d=1.41) diluat (1+1) n volume - 5 ml H2SO4 diluat (1+3) - 2 ml NaOH 20% +20 ml glicerin - HNO3 (d=1,41) pn la pH=4 - conservare - NaOH granule pn la pH=1212,5 i pstrare la rece (+40C) - nu se conserv - nu se precizeaz n standard - pstrare la rece (00C40C) 7 zile imediat nu se precizeaz n standard 6560-82

Azot total

sticl, plastic

imediat 24 ore maxim 7 zile

7312-83

Azot organic sau azot Kjeldahl Aluminiu dizolvat Aluminiu total Reziduu Molibden Zinc Produse petroliere Sulfii Crom total Compui fenolici

sticl, plastic plastic plastic sticl, plastic sticl, plastic polietilen sticl, plastic sticl, plastic sticl, plastic sticl sticl, polietilen plastic sticl

7 zile nu se precizeaz n standard nu se precizeaz n standard imediat maxim 7 zile maxim 2 zile nu se precizeaz n standard 24 ore maxim 2 zile nu se precizeaz n standard maxim 4 ore 24 ore nu se precizeaz nu se precizeaz n standard 1 lun

7312-83 9411-83

9187-84 11422-84 8314-87 7877-87 7661-89 7884 7167-92

Sulfocianuri Aceton Nitro-etil-benzen

13183-94 12875-90 SR 13208-94

III.2.3. Metode de conservare a probelor solide Pstrarea ndelungat a probei de sol poate influena rezultatul analizei de laborator. De aceea, toate sub-probele colectate trebuie turnate ntr-un vas din plastic (cldare), amestecate minuios, dup care, din amestecul obinut, se va lua o proba medie de 0,5 kg, care va fi trimis la examenul de laborator. Proba final trebuie bine uscat n aer liber. Pentru aceasta, se presar solul ntr-un strat de 1 cm pe o suprafa din polietilen sau aluminiu. Se interzice uscarea solului n cuptoare cu microunde sau alt tip de cuptoare. Sarcina de baz a uscrii solului este stoparea activitii microbiologice i formarii azotatului de amoniu nainte de analiza de laborator. Recomandri: Pentru prelevarea probelor de sol, folosii burghiul. Pentru analiza coninutului de azot, prelevai probe de la o adncime de 0 60 cm. Pentru analiza altor elemente, prelevai probe de la o adncime de 0 20 cm. Probele de sol pentru analiza coninutului de azot, fosfor se preleveaz separat. Pentru analiza coninutului de azot, prelevarea probelor se efectueaz la temperaturi ce nu depesc 10C . Pentru analiza continuului de celelalte elemente, prelevarea probelor se efectueaz n orice perioad a anului. Pentru obinerea unui rezultat exact, prelevai cate 25 de sub-probe de pe fiecare cmp. Evitai poriunile neuniforme ale cmpului.

METROLOGIA POLUANILOR

11

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT Prelevai o prob separat de pe fiecare poriune neuniform dac aceasta ocup o suprafa nsemnat a cmpului. Pentru aceste poriuni vor fi emise recomandri de fertilizare separate. Folosii recipiente din plastic; amestecai minuios probele de sol. Greutatea probei finale care urmeaz a fi trimis la laborator nu trebuie s depeasc 0,5 kg. Pentru o probare corect se folosete o trusa pedologica de teren alctuit dintr-o ladi care conine: - o sticlu picurtoare de HCl 1/3 concentraie pentru identificarea carbonailor; - clorura de Ba n/10 pentru identificarea sulfailor; - azotat de Ag n/10 pentru identificarea clorurilor; - fenolftalein 1% n alcool pentru identificarea carbonatului de Na; - fericianura de K 5% pentru identificarea Fe bivalent (pentru fenomene de gleizare i psedogleizare); - salicilat de Na 5% pentru determinarea pH ului; - pH-metru de teren; - eprubete; - plnie de sticla; - hrtie de filtru; - cuit; - paclu; - ruleta sau metru de lemn de 2 m; - pungi; - cilindri; - bidoane; - etichete n plus se folosete o lopat, sonda pedologic, ciocanul geologic, ldie, cutii de carton sau plastic, altimetru i clinometru.

III.3. Transportul probelor de analizat


Dup recoltare probelor de gaz dispozitivele se vor transporta n laborator n condiii n care s nu sufere modificri pe durata transportului. Flacoanele cu probele de ap vor fi transportate n ambalaj izoterm care s le fereasc de loviri. Probele recoltate vor fi nsoite de o fi de recoltare care trebuie s cuprind : - informaii generale: numele i prenumele persoanei care a fcut recoltarea; localitatea i denumirea sursei de ap; folosina apei; data, ora i locul unde s-a fcut recoltarea; scopul analizei; - pentru apa recoltat din fntni: caracterul fntnii (publice, particulare, dac deservete sau nu mai multe gospodrii); adncimea pn la oglinda apei i grosimea stratului de ap pn la fundul fntnii ; felul construciei i starea pereilor fntnii;
METROLOGIA POLUANILOR

12

CAPITOLUL III: PRELEVAREA, CONSERVAREA I TRANSPORTUL PROBELOR DE ANALIZAT dispozitivul de scoatere a apei (cumpna, roata, pompa etc.); distana fa de sursele de impurificare posibile (grajduri, latrine, depozite de gunoi etc.) i cum este amplasat fntna fa de sursele de impurificare (amonte sau aval); dac apa se tulbur dup ploi; - pentru apa de suprafa : distana de la mal pn la locul de unde s-a luat proba; adncimea apei; natura geologic a terenului; condiiile meteorologice n momentul recoltrii i cu 5 zile nainte; dac locul recoltrii este n amonte sau n aval de punctul de deversare a vreunui client; - pentru ape reziduale: se va specifica felul probei (unic, medie sau medie proporional); la denumirea locului de recoltare se va indica ntreprinderea, secia, efluentul (general sau parial), teritoriul tributar canalizrii. Probele solide sunt stocate prin rcire sau nghe i pstrate la ntuneric. Probele de ap sunt i ele stocate, ca i cele de gaze, dac au fost prelevate, sunt rcite.

METROLOGIA POLUANILOR

13