Sunteți pe pagina 1din 21

1. INTRODUCERE: Denumirea este de origine greaca Magnesia fiind numele unei regiuni din Tessalia.

Englezul Joseph Blacka identificat pentru prima oar magneziul ca element n anul 1755, Sir Humphry Davy a ob inut pentru prima dat magneziu pur n 1808, dintr-un amestec de oxid de magneziu i HgO, iar A.A.B. Bussy l-a preparat ntr-o form legat in 1831. Magneziul este un metal alcalino-pmntos i de aceea nu se ntlnete dect combinat cu alte elemente. Se gsete n zcminte mari de magnezit (carbonat de magneziu), dolomit i alte minerale de exemplu talc. Magneziul este un metal foarte rezistent, de culoare alb-argintie, foarte uor (cu o treime mai uor dect aluminiul) i care devine uor mat n contact cu aerul. n soluie, formeaz ioni de Mg. Este uor de aprins cnd este sub form de fii subiri. Odat aprins, arde cu o flacr alb, foarte luminoas i este greu de stins, fiind capabil s ard la interaciunea cu azotul i dioxidul de carbon.

Fig.1. Magneziu

Compui ai magneziului, n principal oxidul de magneziu sunt utilizai ca material refractar pentru cuptoarele din industria siderurgic - la producerea fontei si otelului industria metalelor neferoase, a sticlei si a cimentului. Oxidul de magneziu i ali compui sunt de asemenea utilizai n agricultur (ca fertilizatori), chimie i industria construciilor. Aliajul magneziu-aluminiu este utilizat n principal la conservarea buturilor. Aliajele magneziului sunt de asemenea utilizate ca i componente ale structurii automobilelor. O alt utilizare o reprezint ndeprtarea sulfurilor de pe fier si oeluri. Alte utilizri:

Magneziul, ca i aluminiul, este rezistent i uor, deci este folosit la construcia autovehiculelor de mare volum. Combinat n aliaje, este esenial n construcia avioanelor si rachetelor.Aliat cu aluminiul, i mbuntete acestuia caracteristicile mecanice, de prelucrare i de sudare. Agent reductor pentru producerea uraniului pur i a altor metale din sarurile lor. Hidroxidul su este folosit n "laptele de magneziu", clorura si sulfatul de magneziu n sruri Epsom, citratii si n medicin. Pudra de carbonat de magneziu este folosit de sportivi: gimnaste si halterofili Stearatul de magneziu este o pudr alb, cu proprieti de ungere. n industria farmaceutic este folosit n procesul de fabricare a tabletelor. Este folosit de asemenea n pirotehnie i la fabricarea bombelor incendiare.

Dei magneziul se gsete n peste 60 de minerale numai dolomitul, magnezitul, brucitul, carnalitul, talcul iolivina au importan economic. n Statele Unite acest metal se obine n principal prin electroliza clorurii de magneziu din apa de mare i lacuri srate. catod: Mg2+ + 2e- Mg anod: 2Cl- Cl2 (gaz) + 2ePn n 1995, Statele Unite erau cel mai mare productor de magneziu, furniznd 45% din produc ia mondial. Astzi, China a preluat supremaia, cu 60% din producia mondial. China foloseste o metod complet diferit de obinere a magneziului i anume dezoxidarea silicotermic. Magneziul i aliajele lui n forma lor pur sunt foarte inflamabile cnd sunt topite sau sub form de pulbere. Magneziul reacioneaz exotermic la contactul cu aerul i apa i trebuie mnuit cu grij. Lumina alb strlucitoare (care include ultraviolete), produs la arderea magneziului, poate duna ochilor, de aceea trebuie folosii ochelari de protecie. Apa nu trebuie folosit la stingerea magneziului aprins, deoarece alimenteaz focul n loc s-l sting, conform reaciei: Mg(s) + 2 H2O(l) Mg(OH)2(aq) + H2(g) Extinctoarele cu dioxid de carbon, de asemenea nu trebuie folosite, deoarece magneziul arde n dioxid de carbon (formand oxid de magneziu, MgO si carbon). Extinctoarele folosite trebuie s fie unele de clasa

D, uscate sau focul se poate acoperi pur i simplu cu nisip.Doza maxim admisa pentru suplimentul de magneziu este de 350 mg/zi.

2. DETERMINARE CONTINUTULUI DE MAGNEZIU DIN ALIAJE DE ZINC (STAS 7742/4-75) Generalitati Prezentul standard cuprinde metodele pentru determinarea continutului de magneziu in aliaje de zinc si anume: metoda fotometrica. Metoda fotometrica se aplica pentru continuturi de magneziu de maximum 0,005%. 2.1. METODA FOTOMETRICA 2.2. Principiul metodei: Aliajul de zinc se dizolva in acid clorhidric, zincul fomat se indeparteaza in mediu alcalin pe un electrod cuprat iar hidroxidul de magneziu separat se dizolva in acid sulfuric. In solutia alcalina la pH=12, se formeaza complexul colorat in rosu-smeuriu al mgneziului cu galbenul de titan, care se fotometreaza la 546 nm. 2.3. Aparatura: Fotocolorimetru sau Spectofotometru, Electrolizor, Electrozi cilindrici din sticla de platina, Dispozitiv care permite agitarea electrolitului (agitator mecanic sau magnetic).

Fig.2. Fotocolorimetru

Fig.3. Spectrofotometru de absorbtie UV-VIS

Fig.3.1. Schema bloc a spectrofotometrului

1 - surs de radiaie cromatic 2 - lentile 3 - fante de intrare i iesire 4 - oglinzi 5 - prism (reea de difracie) 6 - ocular 7 - sistem monocromator 8 - proba 9 - oglind rabatabil 10 - sistem de detecie i msur

2.4. Reactivi Acid azotic, d=1, 4l diluat 1+1, Acid clorhidric, d=1, 19 diluat 1+2, Acid sulfuric, d=1, 84 diluat 1+3, Amidon, solutie 5%, Clorhidrat de hidroxilamina, solutie 5% proaspat preparata, Clorura de bariu, solutie 10%, 5

Fenolftaleina, solutie 1% in alcooletilic 70%, Galben de titan (bis-4,4-[metal-benzotiazol-(1,3)]-dia-zoamino-benzen-(2,2)-disulfonat de sodiu) solutie 0,1%, Solutia se poate folosi timp de o saptamana insa numai pastrata in sticla bruna.

Hidroxid de sodium, granule si solutie 2n si 30%, Hartie indicator universal, Solutii etalon de magneziu: Solutia etalon A : 5,066 g sulfat de magneziu( se dizolva in apa si se aduce la 500 c 1c intr-un balon cotat. corespunzand la 0,5 g magneziu,

solutie etalon A contin 1 mg magnziu. solutie etalon A se trece intr-un balon cotat de 100 , se completeaza

Solutie etalon B: 10

cu apa pna la semn si se omogenizeaza. solutie etalon B contine 0,1 mg mageziu.Solutia etalon B se foloseste proaspat preparata.

Observatie- Solutia etalon B de magneziu poate fi preparata si din magneziu metallic. Se dizolva 0,1 g magneziu in 10 cotat. Sulfat de calciu, solutie 0,15%. acid sulfuric 5% si se adduce cu apa la volum de 1000 , in balon

2.5. Trasarea curbei de etalonare In cinci baloane cotate de 100 fiecare balon se adauga cite 10 , se introduc: 1; 2; 3; 4 si 5 solutie etalon B de magneziu. In

acid sulfuric 1+3, se adduce la semn cu apa si se omogenizeaza. solutie, se trec in alte baloane cotate de 100 si se

Din fiecare balon se pipeteza cite 25

adauga hidroxid de sodium solutie 30% in picaturi pana la pH=7 (verificare cu hartie indicator universal), apoi 5 solutie de clorhidrat de hidroxilamina, 2 solutie de galben de titan si 10 solutie de amidon, 10 solutie

de sulfat de calciu, 2

solutie 2n de hidroxid de sodium,

agitand dupa fiecare adaos de reactiv. Se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza. Dupa 20 de minute se fotometreaza fiecare solutie la 546 nm filtru de lumina verde) la lampa cu mercur, sau la 515 nm, la lampa cu incandescent, in cuve cu grosimea stratului de 5 cm. Ca solutie de referinta se foloseste o solutie preparata din toti reactivii adaugati in aceiasi cantitate si succesiune, cu exceptia galbenului de titan. Se traseaza curba de etalonare, inscriind pe ordonata valorile extinctiei si pe abscisa cantitatile corespunzatoare de magneziu, in grame.

2.6. Mod de lucru 2.6.1. Pregatirea electrozilor care separa zincul: Se dizolva circa 0,2 g cupru electrolytic in 10 nitrosi, se adauga circa 50 apa si 1 acid azotic. Se fierbe pentru indepartarea vaporilo acid sulfuric 1+3. Solutia se supune electrolizei la un

current de 3 V si 1,5 A, catodul de platina , fiind complet cufundat in solutie. Dupa acoperirea catodului cu cupru, se indeparteaza paharul si se spala electrolizii cu apa, fara a intrerupe curentul. Apoi se intrerupe curentul si se scot electrozii. Catodul cuprat se foloseste la separarea zincului prin electroliza. 2.6.2. Separarea zincului 2,5 g aliaj de zinc se dizolva in 30 acid clorhidric intr-un pahar de 250 . Se filtreaza pentru

separarea cuprului nedizolvat, spaland filtrul si paharul de 3 sau 4 ori cu foarte putina apa calda . Filtrarul se raceste si continuand racirea, se adauga 12 g hidroxid de sodiu in portiuni mici, agitand solutia pentru a usura dizolvarea. Se dilueaza, spaland peretii pahaului cu apa, astfel ca volumul final al solutiei sa fie de circa 50 influenteaza analiza. Se adauga 80 apa si solutia se supune electrolizei sub agitare energica, la un curent de 3 A si 3,5 Solutia trebuie sa fie limpede sau cu un preciptat cristalin, care nu

V folosind un catod de platina in prealabil cuprat. Dupa o ora se controleaza daca zincul s-a depus complet, radicand nivelul lichidului cu circa 3 mm deasupra nivelului depozitului de zinc de catodul cuprat si se continua electroliza. Daca dupa 10 minute nu mai apare zinc pe catod, electroliza se considera terminata. Se coboara paharul astfel ca electrolizii sa se gaseasca afara din solutie si fara a intrerupe curentul, se spala electrozii cu jet de apa, colectand apa de spalare in paharul cu solutie. 2.6.3. Separarea magneziului si fotometrarea Solutia de la electroliza contine magneziul precipitat ca hidroxid. Se lasa sa se depuna pana a doua zi, apoi se filtreaza printr-o hartie de filtru cu pori fini si se spala de 5 sau 6 ori cu apa, astfel ca apele de spalare sa nu mai aiba reactie alcalina(incercare cu solutia de fenolftaleina).

Precipitatul se dizolva pe filtru cu 10

acid sulfuric 1+3 fierbinte, apoi filtrul se spala cu apa (incercarea cu solutie de clorura

fierbinte pina cand apele de spalare nu mai dau reactia ionului de bariu).

Solutia impreuna cu apele de spalare se trec intr-un balon cotat de 100 si se omogenizeza. Din balon, se iau 50

Se aduce la semn cu apa

, cu pipeta uscata, se trec in alt balon cotat de 100

, se adauga solutie

30% de hidroxid de sodium in picaturi, pana la ph=7(verificarea cu hartie indicator universal), 5 soluie de clorhidrat de hidroxilamina, 2 sodium, agitand dupa fiecare adaus de reactiv. Se duce la semn cu apa si se omogenizeaza. Dupa 20 minute, se fotometreaza la 546 nm (filtru verde) la lampa de mercur sau la 515 nm la lampa cu incandescent. Ca solutie de referinta se foloseste o solutie preparata din toti reactivii adaugti in aceiasi cantitate si succesiune ca la proba de analizat, cu exceptia galbenului de titan. Se citeste pe curba de etalonare cantitatea de magneziu, in g , corespunzatoare extinctiei obtinute. 2.6.4. Calcul % Magneziu (Mg) = In care: c etalonare; r raportul dintre volumul solutiei din balonul cotat si cota luata pentru fotometrare; m masa probei luate pentru determinarea, in g. Diferente admise Ca rezultatul final al analizei in acelasi laborator se ia media aritmetica a trei determinari care nu difera intre ele cu mai mult de 0,0008% in valoarea absoluta. Intre rezultatele a doua laboratoare se admite o diferenta de maximum 0,0010% in valoarea absoluta. cantitatea de magneziu, in g, corespunzatoare extinctiei obtinute, citite pe curba de . solutie de amidon, 10 solutie 2n de hidroxid de

3. DETERMINAREA CONTINUTULUI DE MAGNEZIU DIN ALIAJE DE ALUMINIU (STAS 2653/6-89)

3.1. Generalitati Prezentul standard stbileste metodele de determinare a continutului de magneziu din aliaj de aluminiu si anume: Metoda spectrofotometrica de absorbtie atomica, pentru continuturi de magneziu de 0,0112,0%.

3.2. Princpiul metodei Se dizolva proba in acid clorhidric in peroxid de hidrogen solutia obtinuta se pulverizeaza in flacara spectofotometrului de absorbtie atomic. Continutul de magneziu se determina prin masurarea absorbtiei radiatiei cu lungimea de unda 285,2 nm emisa de o lampa cu catod scobit de magneziu.

3.3. Aparatura - Spectofotometru de absorbtie atomica cu flacara aer- acetilena sau protoxide de azot, prevazut cu lampa cu catod scobit de magneziu. - Creuzet de platina.

Fig.4.Spectofotometru de absorbtie atomica cu flacara aer- acetilena

3.4. Reactivi - acid azotic d =1,40 - acid clorhidric d = 1,19 diluat 1+1 - acid fluorhidric 40% - acid sulfuric d = 1,48 diluat 1+1 - clorura de strontium, solutie 15% - peroxid de hidrogen, solutie 30% - solutie de fond de aluminiu a) Solutie de fond de aluminiu 25: intr-u pahar de laborator de 1000
50 13 apa si 600 se introduce 20,00

g de aluminiu(in care continutul de magneziu sa fie mai mic de 0,001%)si se dilzolva la cald in acid clorhidric d = 1,19 diluat 1+1, adaugat in portiuni mici.

Pentru a usura dizolvarea se adauga o picatura de marcur si se incalzeste moderat, apoi se adauga solutie de peroxid de hidrogen si se fierbe cateva minute pentru eliminarea excesului

de peroxid de hidrogen. Dupa racire se trece cantitativ solutia intr-un balon cotat de 1000 apa si se omogenizeaza. 25 din aceasta solutie contin 0,5 g aluminiu. se introduce 50 , se completeaza la semn cu

b) Solutie de fond de aluminiu 0,1% : intru-un balon cotat de 1000 solutie de fond de aluminiu 2%, se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza. 100 25 5 din aceasta solutie contin 0,1 g aluminiu. din aceasta solutie contin 0,0025 g aluminiu. din aceasta solutie contin 0,005 g aluminiu.

Solutii etalon de magneziu a) Solutie etalon A : intr-un balon cotat de 1000 5 apa si 30 se dizolva 1,0000 g magneziu in 200

acid clohidri d = 1,19 diluat 1+1. Daca este necesar, solutia se incalzesta

pina la completa dizolvare, apoi se raceste, se completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza. 1 solutie etalon A contine 1 mg de magneziu. 10

Solutie etalon B : intr-un balon cotat de 1000 completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza. 1 solutie etalon B contine 0,05 mg magneziu.

se introduce 50

solutie etalon A, se

Solutia etalon B se prepara ininte de intrebuintare. Pregatirea aparaturii Conform instructiunilor d lucru ala aparatului. Mod de lucru In cazul aliajelor de aluminiu cu continut de siliciu mai mic sau egal cu 1%: Se dizolva proba conform pct. 3.5.1. si solutia se filtreaza prn hartie de filtru cu porozitate medie intr-un balon cotat de 250 .

Se introduce hartia de filtru cu silice intr-un creuzet de platina, se usuca si se calcineaza la 550 C. Dupa racire se adauga in creuzet 2 azotic(circa 1 acid sulfuric, 5 acid fluorhidric si picatura cu picatura, acid

) pana la obtinerea unei solutii limpezi.

Se evapora la sec si se calcineaza la 700 C, cateva minute. Dupa racire reiduul se aduce in solutie cu o cantitate minima(12 ) de acid clorhidric. Daca este necesar, se incalzeste si se filtreaza, iar solutia

obtinuta se intoduce in balonul cotat indicat in tabelul 3. In functie de continutul de magneziu al probei, solutiile obtinute se pregatesc conform tabelului 1.

11

Continut de magneziu %

Volumul balonului cotat, cu solutia probei

Volumul solutiei in lucru luate

Volumul solutiei diluate

Volumul solutiei de clorura de strontium

De la 0,01 pana la 0,05 inclusiv De la 0,05 pana la 0,25 inclusiv De la 0,25 pana la 1,0 inclusiv De la 1,0 pana la 5,0 inclusiv Peste 5,0 pana la 12,0

250

Intraga solutie

20

250

50

250

500

25

250

500

250

1000

250

Tabelul 1. Observatie In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mai adaiga solutie de clorura de stontiu. Se pulverizeaza Solutia si seria de solutii etalon de la trasarea curbei de etalonare in flacara aparatului. Se masoara absorbanta solutiei la lungimea de unda de 285,2 nm in conditiile revazute in instructiunile de luru ale aparatului. Se citeste pe curba de etalonare, cantitatea de magneziu, in grame, corespunzatoare absobantei obtinute.

3.5. Trasarea curbei de etalonare. Pentru continuturi de magneziu de la 0,01 pana la 0,05% inclusiv. In sase baloane cotate de 250 se introduce volumele de solutie etalon b de magneziu indicate in solutie de fond de aluminiu 2% si 20 solutie de

tabelul 4. Se adauga in fiecare balon cotat cite 25

clorura de strontium. Se completeaza baloanele cotate la semn cu apa distilata si se omogenizeaza.

12

Solutie etalon B de magneziu .

Continutul de magneziu al solutiei mg

Cantitatea corespunzatoare de aluminiu g

Continutul de magneziu in proba %

0 1 2 3 4 5

0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Tabelul 2. Observatie In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mi adauga solutie de clorura de strontiu. Pentru continuturi de magneziu de la 0,05 pina la 0,25 inclusiv. In sase baloane cotate de 250 tabelul 3. Se adauga in fiecare balon cotat cate 100 clorura de strontiu. Baloanele cotate se completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza.
Solutie etalon B de magneziu . Continutul de magneziu al solutiei mg Cantitatea corespunzatoare de aluminiu g Continutul de magneziu in proba %

se introduce volumele de solutie de etalon B de magneziu indicate in

solutie de fond de aluminiu 0,1% sic ate 5

solutie de

0 1 2 3 4 5

0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25

0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25

Tabelul 3.

Observatie In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mai adauga solutie de clorura de strontiu.
Pentru continuturi de magneziu de la 0,25 pina la 1% inclusiv. 13

In sase baloane cotate de 250 tabelul 3.

se introduc volumele de solutie de etalon B de magneziu indicate in

Se adauga in fiecare balon cotat cite 25 clorura de strontiu.

solutie de fond de aluminiu 0,1% sic ate 5

solutie de

Baloanele cotate se completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza.


Solutie etalon B de magneziu . Continutul de magneziu al solutiei mg Cantitatea corespunzatoare de aluminiu g Continutul de magneziu in proba %

0 1 2 3 4 5

0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25

0,025 0,025 0,025 0,025 0,025 0,025

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Tabelul 4.

Observatie In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mai adauga solutie de clorura de strontiu.
Pentru continuturi de magneziu de la 1,0 pina la 12% inclusiv. In noua baloane cotate de 250 tabelul 5. Se adauga in fiecare balon cotat cite 5 clorura de strontiu. Baloanele cotate se completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza. solutie de fond de aluminiu 0,1% sic ate 5 solutie de se introduce volumele de solutie de etalon B de magneziu indicate in

14

Solutie etalon B de magneziu .

Continutul de magneziu al solutiei mg

Cantitatea corespunzatoare de aluminiu g

Continutul de magneziu in proba %

0 1 2 3 4 5 7 9 12

0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,35 0,45 0,60

0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005

0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 7,0 9,0 12,0

Tabelul 5.

Observatie In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mai adauga solutie de clorura de strontiu.

Se pulverizeaza solutiile in flacara aer-acetilena sau protoxide de azot acetilena, a aparatului si se masoara absorbanta solutiei la lungimea de unda de 285,2 nm. Dupa fiecare masurare se pulverizeaza apa distilata in flacara aparatului. Se traseaza curba de etalonare inscriind pe ordonata valorile absorbntelor solutiilor etalon din care s-a scazut valoarea absorbantei solutiei zero, iar pe abscisa cantitatea corespunzatoare de magneziu, in grame. 4.6. Calcul Continutul de magneziu se exprima in procent si se calculeaza cu formula: Magneziu = In care c etalonare; r raportul dintre volumul solutiei din balonul cotat si cota luata pentru fotometrare; cantitatea de magneziu, in g, corespunzatoare extinctiei obtinute, citite pe curba de 100 [%],

15

m masa probei luate pentru determinarea, in g.

3.6. Diferente admise


Continut de magneziu % Diferente admise, % in valoare absoluta In acelasi laborator Intre doua laboratoare

De la 0,01 pina la 0,5 inclusiv Peste 0,05 pina la0,10 inclusiv Peste 0,10 pina la 0,50 inclusiv Peste 0,50 pina la 1,50 inclusiv Peste 1,50 pina la5,00 inclusiv Peste 5,00 pina la12,0 inclusiv

0,002 0,005 0,01 0,02 0,07 0,10

0,003 0,007 0,015 0,03 0,10 0,15

Tabelul 6. 4. ALIAJ ANTIFRICTIUNE PE BAZA DE PLUMB Y Pb 98 Determinarea continutului de magneziu (STAS 2958/3-71) Prezentul standard cuprinde o metoda volumetrica pentru determinarea continutului de magneziu din aliajul antifrictiune pe baza de plumb Y Pb 98, STAS 202-64 cunoscut si sub denumirea de ,,compozitie cu calciu. Metoda se aplica pentru continuturi de magneziu de la 0,1 pina la 0,3%. 4.1. Princpiul metodei Proba se dizolva in acid azotic. Dupa eliminarea plumbului ca sulfat, magneziul coprecipitat cu fierul adaugat sub forma de clorura ferica, prin tratare cu hidroxid de sodium. Dupa dizolvarea hidroxizilor in acid clorhidric , se indeparteaza calciul sub forma de oxalate de calciu, iar in solutie se titreaza magneziul la pH=10 cu solutie de EDTA (sarea de sodium a acidului etilendiamino-tetraacetic) folosind ca indicator negru eriocrom T.
16

4.2. REACTIVI Pentru prepararea reactivilor si in cursul analizei se foloseste apa bidistilata; in text-apa. Acid azotic 1+4 Acid sulfuric 1+4 Clorura ferica solutie 5% in acid clorhidric 1+1 Hidroxid de sodiu solutie 20% si 2% Amoniac solutie d = 0,91 Acid clorhidric 1+1 Oxalat de amoniu, solutie 4% Eriocrom negru T: se amesteca prin mojarare 1 g indicator cu 100 g de clorura de sodiu Amestec tampon cu pH = 10 : 54 g clorura de amoniu se dizolva in 100
adauga 350 cotat de 1000 . Se omogenizeaza. apa si se

solutie de ammoniac d = 0,91. Se completeaza cu apa pana la semn intr-un balon

EDTA ( sarea de sodium a acidului etilen-diamino-tetraacetic) solutie 0,005 m : 18,612 g EDTA se dizolva in 300 g un balon cotat de 1000 apa. Dupa dizolvare se completeaza cu apa la semn intr-

. Se omogeizeaza.

Factorul solutiei de EDTA se verifica conform metodei studiate in STAS 2958/2-71.

4.3. MODUL DE LUCRU Circa 5 grame de proba se trec intr-un pahar besrzelius de 250
azotic si se fierbe pentru dizolvarea probei. Dupa racire, se adauga 10 acid sulfuric si se fierbe pina la aparitia vaporilor de anhidrida apa, se fierbe cateva minute si se aduce cantitativ se adauga 50 acid

sulfuric. Solutia se raceste, se adauga 50 intr-un balon cotat de 250

. Dupa decantare, Solutia se filtreaza printr-o hartie de filtru de

porozitate medie, uscata, intr-un pahar uscat. Din solutie se iau cu pipeta 100 clorura ferica si 40 , se incalzeste la circa 60 C, se adauga 10 solutie de

solutie de hidoxil de sodium 20%. Precipitatul de hidroxizi se lasa la cald

pe baia de apa timp de 1015 minute pentru aglomerare. Se filtreaza print-o hartie de filtru cu porozitate fina si se spala de 5 sau de 6 ori cu solutie de hidroxid de sodium 2%, apoi cu apa de 8 sau 9 ori.

17

Filtrul cu precipitat se introduce in acelasi pahar in care s-a facut precipitarea, dupa care precipitatul se dizolva cu 15 acid clorhidric. Se mai adauga 25 apa si se incalzeste

pentru dizolvarea complete a hidroxizilor. Se adauga ammoniac solutie cu picatura pana la precipitarea hidroxidului de fier. Dupa aglomerarea precipitatului pe baie de apa, se filtreaza printr-o hartie de filtru de porozitate medie si se spala de 3 sau 4 ori cu apa calda 50C la care se adauga cateva picaturi de ammoniac. In filtrate se adauga 10 solutie oxalate de amoniu. Se aduce la fierbere apoi se lasa pe baia de

apa timp de o ora pentru depunerea precipitatului. Dupa raciere se filtreaza oxalatul de calciu cu hartie de porozitate fina. Filtratul si apele de spalare se colecteaza intr-un vas conic de 500 amoniacpana la pH circa 10 apoi 20 . Se adauga solutie de

solutie tampon, se incalzeste la 70C, se adauga 0,1 g

indicator eriocrom negru T si se triteaza cu solutie de EDTA pana la virarea culorii solutiei de la violet la albastru net.

4.4. CALCUL Continutul procentual de mageziu se calculeaza cu relatia: % Magneziu (Mg) = in care: V volumul solutiei de EDTA 0,05 m consumat la titrarea magneziului, in cm, F factorul solutiei de EDTA, 0,001216 cantitatea de magneziu , in g, corespunzatoare la 1 EDTA 0,05 m, m masa probei luate in lucru, in g, r raportul dintre volumul initial din balonul cotat si volumul cotei parti luate in analiza. solutie ,

18

4.5.DIFERENTE ADMISE

Continut de magneziu %

Diferente admise, % in valoare absoluta In acelasi laborator Intre doua laboratoare

De la 0,1 pana la 0,2 Peste 0,2 pana la 0,3

0,008 0,01

0,01 0,015

Tabelul 7.

19

5.

CONCLUZII

Metodele folosite in analiza sunt: metode optice, metode electrochimice, metode de separare. Rolul analizei chimice : analiza chimica reprezinta un ansamblu de operatii chimice, fizice, fizicochimice, avand ca scop determinarea compozitiei chimice a substantei. Analiza calitativa ofera informatii asupra componentelor unei probe(atomi, ioni sau molecule). Analiza cantitativa indica proportia relativa a componentilor dintr-o proba. Metode chimice de analiza: gravimetria si volumetria. Importante chimiei analitice: - o analiza furnizeaza informatii calitative sau cantitative asupra unei probe sau asupra unei portiuni din proba. Calculul analitic presupune: (ETAPELE ANALIZEI CHIMICE) prelevarea probei; efectuarea analizei; interpretarea rezultatelor; consemnarea acestora.

Analiza automata se realizeaza cu analizoare care indica parametrii analitici importanti pentru controlul riguros al procesului tehnologic. Semnal de intrare analiza propriu zisa semnal de iesire Definirea analizei instrumentale: - marimea fzica care se coreleaza cu compozitia probei sau cu concentratia analitului, se numeste semnal analitic. Metodele instrumentale de analiza se bazeaza pe masurarea unei proprietati fizice a analitului: conductivitate termica sau electrica, fluorescenta, absorbtie sau emisia de radiatie, etc. Marimea fizica masurata reprezinta semnalul analitic si se coreleaza cu concentratia analitului printr-o functie de etalonare. Metodele instrumentale de analiza sunt: metode spectroscopice, metode electroanalitice, metode cinetice, metode radiochimice, metode termice.

20

21