Sunteți pe pagina 1din 257

ffilt'=^

$'iii'i:.i

ffif/

1e."

j

.!1r.

tr1

xfi:i .i

i,i ,'

i,il

:

----_-_*:*

CONSTANTA SAVA

CHIMIE ANALITICA

VOLUMETRIA

PRINCIPIILE, METODELE

$I

APLICATIILE

ANALIZEI VOLTIMETRICE

w

EDITURA MT.]NTEMA

coNSTANTA

2W8

SAVA .CHIMIE ANALITICA. VOLUMETRIA*

CWANTUL AUTORULUI

in contextul actual al dezvoltirii $tiin,tei

atit in cercetSrile de

9i tehnologiei, metodele analitice

moderne se impun

industriale,

influenla

ca

laborator cat gi in controlul producliei

altemative ce pot aduce o multitudine de informalii privind

parametrilor de proces, asupra funclionalitalii sau reproductibilitilii unei

transformdri chimice, indiferent de scopul in care aceasta se realizeazd.

Al6tun de metodele fizice, rcinarcabile prin universalitatea, rapiditatea,

sensibilitatea, reproductibilitatea 9i caracterul lor nedistructiv, alternativele

chimice de anahzdpdstreazL gi ast6zi o importanld deosebiti. Faptul se datoreste

mai ales simplitafli, accesibilitlfii (ustensile, reactivi) Si rigwozitalii lor'

Analizachimicd cantitativa tradilionala se tealtzeazdpiq dou6 alternative;

-metode de analizd, gravimetricd (GRAVIMETRIA)

- care se bazeazd pe prin separarea lui cu

determinarea cantitelii-unui element dintr-un amestec

ajutorul unui reactiv specific

cunoscutd. Acest compus se elementului caumt $i

sub formd de compus greu solubil 9i de constitutie

usuci, se cdntireqte 9i prin calcul se afli cantitatea

-metode de analizd volumetricd (VOLUMETRIA sau TITRIMETRIA) care

determinA cantitatea unei substanle prin mdsurarea volumului de reactiv folosit

intr-o anumiti reaclie, Din volumul gi di-n concentralia soluliilor de reactivi

intrebuin{a1i se deduce prin calcul cantitatea substanlei determinate.

Metodele de analizl volumetricI sunt larg .folosite in analizele de rutind

deearece sunt rapide, convenabile, precise 9i pot fi automatizate. Clasificarea lor

seface in funclie de natura proceseior care se desfiSoari in timpul titrdrii:

.

- volumetria prin reac{ii de neutralizare -insumeazi procesele care au loc cu

transfe.r de protoni ?n mediu apos 9i in mediu anhidru:

- volumetria prin reaclii redox-insumeazd procesele care au loc cu transfer

de electroni;

- volumetria prin reaclii de precipitare-insumeaza

procesele care au loc cu

modificarea produsului de solubilitate

- volumetria prin reaclii de complexare-insumeazd procesele care au loc cu formarea complecAilor stabili.

Determinerile volumetrice, rapide, precise 9i exacte, ocupi un loc impoftant printre metodele analitice, qi-au pistrat actualitatea 9i 9i-au largit aplicafiile.

iosibiiitatea anahzei a numeroase probe

in multe domenii.

fac analiza volumetricd deosebit de util[

@@t:lt:r

consmta sava "cHl.iylE-lf ALIII'q:{ VoLUMETRI A"

metodelor. de analizd Volumetricd qi este

de studiu a specializdrii Farmacie' Fiecare

Lucrarea prezintE principiile

;;i;;*t""

o

o

6

o

o

structurata in conformitate

capitol:

volumetria prin reaclii de neutralizarcin rnediu apos'

;;i;;"

e"

in rnediu anhidru'

reacfii

volumetria Prin

volumetria prin reaclii de prectpttare'

volumetria prin reaclii de complexare'

"eutralizare

redox

meiodei cAt 9i aplica;iile

analitice uzuale'

*-;;t;

rii

"t

";;';g"ii

ii

aref

prezintd atii principiul

Sistematizarea

ca indicatori se bazeazd pe lista

&ept-scop flexibilizarea metodelor de

cel mai adecvat'

indicatorilor din catalogul

iniicatorului disponibil

"""ft"a"p"i-f*t.irea

Sper ca

aceastd lucrarJili" ;

sprijin in studiul Chimiei Analitice pentru

ci "Nihil sine chimia"'

ANALITICA' Volumetrial" in cadrul

in lucrarea ,,CHIMIE

conceptul

actlva'

iplit"tiit*-::l:

prepararel

*ooj"i, p"n"ipiul

"re;tii*"i ot; calcul al

corespunz

A;: ";{

n;;lf

"ii"1

particularizat aplicatiei,

tJfi

Drezentate

*;;;ii

concentra$ei' respecti v al conlinuturur

de substan!{ activ6'

)stan!4

nn'

Stoare volumetriei prin reac{ii de neutralizare'

-;-

.aanrii de comolexare.

de comprexare' este

este

::"" :P::.'"u"t"

Fiecare aplicalie

,|fuT:J:ffiH

il##;il';;;;ii**

1.

I

gi :!:T : :?"I:T

a"

titt*i'

o"

il"#;;';i'ril"i

indicatori qi a soluliilor de

analizat;

2.

determinarea factorului titrantului-stan dardizarea sau etalonarea

(metode, titrosubstante)

;

"#i';"

compufrror

g"**it

ah $l a

9i

a comp,ugilor

Eapitolul

.","

de tirrant (analiza compugilor chimict

-

ediu anhidru"

avAnd

de

de

solulia srandard

l"-:Tf:t]?

f"l"'i11

tuluDlF.lr

!vrurv--'--/-

,,Voiumetria prin.reaclii

"o

* T*l,t^T"-.tl T"n,""* metodelor

este

dedicat metoderor

actualizate

fln'li,ill";n1i:ff',T

T,iatr" ,;"a""*"noro',

;::'#i*lftmalizla

u"'"'"t;l;:;;ia"

faranFrrfic metode

conform

compu9lror

iff:H"i:s;#il1';':r."t":':,T:l:*::'::1','.?::;":i:il1

tr'r"i

qt

aplicaliile

prezentate

in

cadrul

':Trll'ff

FarmacoPeei EuroPene' aqa celorlalte caPitole.

li!iiHli";"carcurarr*.'T1:i',:r,"-"1^'":T13"1.::,1,'::fl

;'{':X,:YYl:}r:i,ii;1;.iX.tiil:1;

,"0,,*i9"1'"T"1',::""Hil';ffi

:::'":#liilJ'##i?tl"l*'ii"11"pi'""niour"ln:T:::*ll':Y::il"iiliconcentrarer norrnare'

"'"'T';;;;;"i

de

Iucl

qi algoritmul

prezentate

tehnicile

9" :-1f-1^]i

u$ureaza

r. y 4- -^i

ir

y*::::T3i'*Tl$::;1;iJ:*'5:

^o+in,rtcr Acest Drocedeu

de rucru astrer prezentat' permlte

""r"."tti"e

'J:fiil:1J:ii:1"J:##:"#'*

[filj"?!llTii';1:,##ilili"i r""*;"]::.*:':]:,^'"-::::::ll*:Hi:

il^I',ffi;:il1'3:;##;;:"iil'"'"rq

analistt

interes,

cafs se

U

dfferii,

A

fiecare

pfecufi

flexibil

F

indicatr

,,Indica

fluores,

denumr

domem

in aleg

rezulta

,iacido-t

L

confpn

Farmac

aplicaJi

k

analigti

$l esrc

Fiecare

pe lista

Celor de

e pentru

CONStANIA SAYA ,CHIMIE ANALMCA. VOLUMETRIA"

analistului elaborarea algoritmului de calcul pentru analiza altor specii chimice de

interes, sau calculul in cazul folosirilunui titrant cu conccntralie adaptati probei

care se studiaze.

Un alt aspect cdnlia lucrarea de fala ii acordi atentie, este optimizarea

titririi, consideratl de autor de mare utilitate in analiza unei probe reale.

Ambele probleme (algoritmul de calcul general 9i particularizat' dedus de

fiware datA pornind de la legea echivalenfei 9i de la definifia concentra{iei,

precum gi optimizarea titrlrii), au ca obiectiv formarea unui mod de gAndire flexibil, corespunzitor cerinfelor moderne. Fiecare capitol al lucririi prezintd la final compugii organici omologagi ca

indicatori adecvafi fiecirei metode. Tabelele ,,Indicatori acido-bazici" (cod A'8.),

,,Indicatori

redox" (cod R.),

,,Ardicatori de adsorbfie" (cod AD.)' ,,Indicatori

de

fluorescentd" (cod FL.) gi ,,Indicatori complexometrici" (cod C) cuprind

denumirea $i

domeniut de

structura indicatorului,

prepararea 9i propriettrlile lui analitice,

viraj, unde este cazul. Toate aceste informatii sunt deosebit de utile

ilor sunt

in alegerea indicatorului adecvat fiecirei analize 9i de care depinde exactitatea

epararea

rezultatului. Deasemenea, domeniul de viraj este ilustrat pentru fiecare indicator

.{inutului

acido-bazic Ai redox intr-o diagrauri bidimensionald color.

tralizare,

.are, este

rliilor de

Lucrarea ,,CHIMIE ANALITICA. Volumetria" este structuratd in

conformitate cu progfitma de studiu a disciplinei Chimie Analitictr la specializarea

Farmacie gi se adreseaz6 celor interesa{i,de analiza chimici cu multiplele ei

aplicaJii in difErite domenii.

in speran{a ce aceaste lucrare va constitui un instrument util in sprijinul

anali$tilor, autorul ureazi succes in activitate cititorilor.

%ruorului

c*tt*r.s""""trM

Fiilor rnei, Rdwan Si Mihai, cdrora le sunt d'ed.icate toate realizdrile mele

cap

I.

I.1.

I.1.1.

Ll.2.

I.1.3.

I.t.l.

f',

1.2.t.

1.2.2.

mlonarea

t.2.3.

r.2.4.

r chimici

Constanfa Sava

u" avAnd

I.3.

ldelor de

I.3.1.

conform

r.3.2.

ln cadrul

I.3.3.

I.3.4.

utului de

definilia

t.4.

lctiv, sunt

calcul la

II.

ugureazi

ucriri sau

u.1.

, permite

r0

tr.1.1.

fr L;2.

8.t.2.'.

\.t.2.t

Cap

cHrMrE

Titlul

pnrFaTa

CI]PRINS

ENl.r,rircA. voLUMETRTA

CUPRINS

L INTRODUCERE

;

Pag

l1

2t

11.

ANALZA CANTITATIVA PRIN METODE

VoLUMETRICE

2t

L1.1.

Principiul metodelor de analizd volumetrici

2t

r.t.2.

Termeni folosili in volumetrie

 

22

I.1.3.

Mdsurarea volumelor

24

T.1,4,

Obiectivul metodelor de analizh vo1umehic6

 

27

r.2.

PREPARAREA SOLUTIILOR.

28

L2.t.

Prepararea soluliilor folosind substanfi solidd

28

t.2.2.

Prepararea solufiilor prin diluare

30

r.2.3.

r.2.4.

Aparate gi ustensile folosite fn analiza vo1umetric1

JJ

Simbolurile gi semnificafia pictogramelor folosite pentru

etichetarea reactivilor

35

1.3.

I.3.1.

I.3.2.

I.3.3.

TEHMCADETITRARE

Titrarea direct5

Titrareainverse

Titrareaprinsubstitutie

:

37

37

4t

4t

I.3.4.

Titrareaprindiferenld

42

1.4.

OPTIMZAREA T"TTRARtr

45

II.

VOLLMETRTAPRTNREACTTIDENEUTRALIZARE

h.I

ilmOIU

A,POS

49

tr.I.

tr.1.1.

II.l;2.

STUDTIJL CT]RBELOR DE TTIRARE DE NEIITRALIZARE Principiulmetodei Indicatori folosifi la titrErile de neutralizare

:

,

 

49

49

50

II.l.2.L. Mecanismul de schimbare a cu1orii

5l

11.1.2.2. Domeniul de viraj al indicatoriloi acido-bazici

ll

57

Cap

fr.1.2.3.

r1.1.2.4.

II.1.3.

tr.1.3.1.

1

t.3.2.

tr.1.3.3.

Constanp Sava,,CHIMIE ANALITICA. VOLUMETRIA"

Cuprins

Titlul

Eroarea de indicator la titrare Clasificarea indicatorilor acido-ba2ici Titrarea unui acid tare cu o baze hre Stabilirea cutrelor de titrare

Influenfa concentratiei ini$ale a acidului tare asupra curbei de

titrare

:

"

-

,

Influenfa concentraliei titrantului asupra curbei de titrare acid

tare-bazd tare

Pag

59

62

il

64

67

68

fr.2.2

11.2.2

rr.2.2

1t.2.2

11.2.2

u2.2

11.2.2

rr.t.3.4.

Concluzii

69

n.2.2

tr.1.3.5.

Deterrrinarea volumului de titrant necesar cregterii pH-ului

Tr.2.2

cu o anumit[ valoare

70

11.2.2.

tr.1.4.

Titrarea unui acid slab cu o b^zi tare

72

fr.z.2.

tr.1.4.1.

Stabilirea curbelor de titrare

72

rr.t.4.2.

Concluzii

!r.;.r.r

78

IIr.

tr.1.4.3.

Alegerea indicatorului; eroarea de indicator

79

tr.1.5.

Titarea unei baze slabe cu un acid tare

80

: m.l.

n.1.5.1.

Stabilirea curbelor de titrare

80

m.1.1

fi.t.5.2.

Concluzii

:

84

m.t.2

tr.1.5.3.

Alegerea indicatorului

85

m.1.3

tr.1.6.

Titrarea unui acid slab cu o bazd s1ab6

86

m.1.3

tr.1.6.1.

Stabilirea curbelor de titrare

86

III.1.3

Ir.l.7.

Solufii tampon.

89

m.1.3

tr.1.8.

Titrarea acizilor poliprotici. Titrarea acidului fosforic

93

Itr.1.3

tr.1.9.

Titrarea bazelor polifu nclionale

97

m.1.3

tr.1.9.1.

Titrarea unui hidroxid carbonatat cu un acid tare

-.,

97

m.1.3

\.1.9.2.

Domeniul de existenp,al carbonafilor

 

98

m.1.4,

 

m.1.4.

fr.2.

APLICATIT F METODELOR DE TITRARE PRIN

 

m.1.4.

REACTtr DE NEUTRAIIZARE h.t l,mnru APOS

101

Itr.1.5.

 

m.1.5.

rr.2.t.

Acidimotria

101

m.1.5.

n.2.1.1.

Frincipiul metodei

-.-

-l-.-.-.-

'.'.'.'.'.'.'.'

l0l

m.1.5.

n.2.1.2.

Preparirea solufiilor;

l0l

m.1.6.

11.2.L3.

rr.2.1.4.

fr

2.1.5.

r*2.1.6.

1t.2.1.7.

Determinarea factorului solufiei de acid clorhidric Analizaunei solutii deborax Analiza unui amestec de CO:- , HCO; ,HO-

Analiza hidrogenocarbonatului de sodiu Analiza compugilor farmaceutici

t2

j

103

108

110

t17

m.2.

119 IU.2.r.

I

Pag

59

62

64

64

67

68

69

70

72

72

78

79

80

80

84

85

86

86

89

93

97

97

98

l0l

101

101

10t

103

108

110

tt'l

119

cap

fi.2.2. Alcalimetria n.2.2.1. Principiul metodei' 1L2.2.2. Prepararea solutiilor

'.-"

'

fr.2.2.3. Determinarea factorului soluliei de NaOH

n.2.2.4. Analiza solufiilor de acizi tari monoprotici.'

n.2.2.5. Analiza solufiilor de acizi slabi monoprotici

n.2.2.6. Analiza soluliilor de acizi poliprotici

tr.2.2.7 Analiza amestecului de fosfat primar qi secundar

-

-

'

'.'

'

".'

'

11.2.2.8. Analiza solu{iei de amoniac 1I.2.2.9. Determinarea puritiifii sulfatului de amoniu.

n .2.2.10. Analiza compugilor farmaceutici

'

'

-

III.

m.l.

III.l.l.

m.1.2.

m. 1.3.

VOLTMETRIA PRIN REACTII DE NEI'TRALIZARE tN n moru INHIDRU

SOLVENTI$ITITRAREAtNVreOrUemmnu

Avantajele solvenlilor anhidri' Clasificarea solvenliloranhidri.- Proprietifile solvenlilor anhidri

'

:

'

'.

Itr.1.3.1 Caracterul acido-bazic al solventului

In J.3.2 Proprietilile de dizolvare'

Itr.1.3.3 Constanta dielectricd

m. 1.3.4 Temperatura de fierbere

m.1.3.5 Nivelarea Itr.1.3.6 Diferenlierea

".;

;

'

-.

Itr.1.4. Autoprotoliza qi reacfiile acido-bazice in solvengi anhidri

m.1.4.1 Titrarea unui acid slab

Ill.l.4.2 Titrarea unei baze slabe

ru.1.5. Alegerea solventului pentru titIirile in mediu anhidru Itr.1.5.1 Solvenli amfoterici

TII.I.5.2 Solvenfi bazici (protofi lici).,

,

".

Itr.

m.1.6. Indicatori folosiii la titririle in solvenli anhidri.'.'

1.5.3 Solvenfi acizi (protogenici)

'.'

-.'

"

Pag

t2t

121

721

r23

L29

131

133

137

140

142

IM

149

149

149

r49

151

152

154

154

155

155

r56

t57

r57

158

t59

159

159

160

i61

APLICATIILE METODELOR. DE TITRARE PRIN

fr.z.

REACTtrDE NEUTRALIZARE

N N,fiDru ANHIDRU

ACTDIidETRIA ftV tvgOrU aNnpRU

W.2.1. Principiulmetodei

13

t63

163

163

cap

fr

2.2.

w.23.

fi.2.4.

fr.2.5.

tr1.2.6.

fi.2.7.

m.2.8.

Itr.3.

m.3.1.

fi3.2.

m.3.3.

Itr.3.4.

m.4.

Itr.4.1.

fr.4.2.

Itr.4.3.

m.4.4.

il.5.

Itr.6.

Iv.

iv.t.

rv.1.1.

IV.1.1.2

IV.1.1.3

rv.1.1.4

ry.1.1.5

IV.1.2.

rv.1.2.1

[1.r.2.2

f{.1.2.3

IV.l.3.

Tittul

Prepararea solutiilor.'.'

Pag

165

:97

I /u

Lzs

177

"

il;;;";t"

f;torului

solufiei de acid percloric""""""""""

a medicamentelor"""""""""'

papaverind'

""""""

O"i"t-in*u in mediu anhidru

;;;;;;;;;.lorhidratului de

AnalizA

drazepam

'

Analizdcodein6fosfat."""""' 180

Analizi ciclamat

sodic,"""""""

182

'.

"

AICALIMETRIATNT.UMPruANIIIDRU'

Principiul

metodei

Prepararea solufiilor""

""'

:."""""

Deierminarea factorului

O"ii*inut . in mediu

solufiei de

'

183

183

1q4

NaOH 0'1M in etanol"""'

1::

60

anhidru a medicamentelor"""""""""' I

METO)flDuL

ANHIDRU.'

DE SODru TITRANT b{ *ot

Principiul

metodei

'.""'

JJ;narea ractorurui

ffiu[iu,Ji;d-;

Analizdclorzoxazona."""""' (neoxazol)"""'

Analizdsulfafurazol

.,o"

LzJ

193

re4

195

L97

INDICATORI

FLeNsB

ACIDO-BAZICL""" """""""'

EIDICAToRI AcIDo-BAzcI"""""""""""""""'

VOLIJMETRIA PRIN REACTN CU SCHIMB DE

ELECTROM.'

INTRODUCERE

Principiul metodei

Potenfialul redox

'

;

'

'!

". "'

"' !.'

"

"

"""',""'

"

"

"

"

: " ""

"

" "

Poten$ialul redox

Constanta de

la echilibru""""'

echilibru redox"'

"""'f"""""""""

Coneentrafiile speciilor la echilibru"""""""'

Titranfi redox. r.;."' Titranli oxidanfi

Titranli

'."

"

"

reduc6,tori.-

"

if""ii".ta4

auxiliari"""""

"""""""""""""

STUDII.]LCURBET,ORDETITRAREREDOX"'"""

198

225

AI

24r

ul

242

u3

2M

245

246

246

253

254

755

T4

,'t

i

Cz

rv

Iv

w

IV

Iv

ry

N

Iv

IV

w

ry

IV

fV

IV

ry

rV

IV

IV

IV

ry

IV

IV

rV

ry

IV

ry

IV

t

)

)

)

'7

l

)

J

J

4

5

6

r3

t3

,4

)5

,7

)8

,-5

{1

+l

4t

42

43

44

45

46

.46

,54

"53

155

Sava,,CHIMIE ANALITICA.

VOLUMETRIA"

cap

Titlul

rv.l.3.l

rv.1.3.2

rv.1.3.3

N.t.3.4

ry.1.4.

rv.1.4.1

fv.1.4.2

IV.1.4.3

rv.1.4.4

Titarea redox a Fe2* cu solufie standard de Titarea redox a Fe2* cu solufie standard deKzCrzOt

Titrarea redox a unui amestec de Fe2* Si Ti3* cu solutie

standard de KzCreOr

Concluzii

Indicatori folosili la reaclii le redox Indicatori redox generali

Indicatori redox specifi ci

Titrarea redox fdrd indicatori

Alegerea indicatorului

APLICATIILE METODELOR DE TITRARE PRIN

REACTtr REDoX

:.

rv.2.

rv.2.r.

lV.2.2.

rv.2.3.

1v.2.3.t.

\/.2.3.2.

rv.2.4.

IV.3.

IV.3.l.

PERMANGANOMETRIA.

Prepararea soluliei de KMnOa 0,lN in HzSOa 1N

Determinarea factorului soluliei de KMnOa 0, I N

Deternindri cu solulia de KMnOa

Analiza sulfitului de sodiu prin titrtre cu solufie standard de KMnO+ 0, lN. Tehnica: titrarea inversd Analiza azotitului de sodiu prin titrare cu solufie standard de KMnOa 0,lN. Tehnica: titrsrea inversi Titrosubstante folosite la determinarea factorului soluliei de KMnOa

DICROMATOMETRIA

;

;

!

Prepararea

solu1iilor

IV.3.2. Determinarea factorului soluliei de KzCrzOz 0,1N in IlzSOa

lN

prin

titrare cu sare Moht',

solufie standard

ry.3.3. Determinarea alcoolului etilic prin titrare cu solulie standard deKzCrzOt 0,lN in H2SO4 1N

N .3.4.

ry.3.5.

IV.4.

IV.4.l.

Analiza paracetamolului

Analizamaterieiorganice

prin titrare redox

IODIMETRIA

Principiulmetodei

IY.4.2. Condiliile de realizare ale titrdrilor iodimetrice

IV.4.3.

Prepararea

solufiei de iod in KI

0,1 N

:

IV.4.4. Determinarea factorului solufiei de iod in KI 0,lN cu AszOr

15

Pag

255

260

2&

267

271

272

278

278

279

28t

281

281

283

286

286

287

289

291

291

293

295

29.7

298

302

302

303

305

306

SAVA,,CHIMIE ANALITICA. VOLUMETRIA"

cap

Titlul

IV.4.5. Determinarea

iodimetrici

a As(Itr)""""'

rv.+.6.

N.4.7.

Determinareaiodimetricdahidrochinonei""""""""""""""""

Analiza iodimetricd a captoprilului"""""""""""""""""""""'

tinare

iodimericd""'

IV.4.8. Determinarea manitolului prin

*.q.g.

fV.+.iO

Determinarea

iodimetric6 i

IV.4.11 Determinarea

acidului ascorbic"""""

Determinarea iodimetrici a sirii de calciu a acidului

ascorbic

"""':""""""""""

iodimetricd a metamizolului sodic"""""

,

Pag

308

3I2

315

317

321

322

323

ry.5.

IODOMETRI,A

metodei

Prepararea solufiei

324

fV.S.f . Principiul

[V.S.Z. Condiiiile de realizare ale titrErilor

324

325

iodometrice"""' sodiu 0,1 N""""""""""""" 3?6

factorului solufiei de tiosulfat de sodiu"""""""' 329

W.S.:.

de tiosulfat de

IV.5.4. Determinarea

N.5.5.

iv;.;.

Cu@)"""""

"

Co(tr)"""""""'

Determinarea iodometrici

a

332

336 ':

'137

338

o"t"r-inut"u iodometricd a Feq)

""

'

W.S.Z. Determinarea iodometn-ci

IV.5.8. Determinarea

iv;:;:

p"iut-in*""

a

iodometricd a As(V)"''""' activ"""""""'

iodometrica a glgrurui

fV.5.10 Analizaunui arirestec de As(Itr) 9i

As(V)""""""""""""""""' 341

IV.6.

IV.6.1.

l\t.6.2.

BROMOBROMATOMETRIA

Principiulmetodei

Prepararea

'

'

'

soluliei de bromat de potasiu 0'1N"""""""""""""

Deierminarea factorului solutiei de bromat de potasiu 0'lN cu

sulfat de hidrazin6- IV.6.4. iiAi^trioxidului de diarsen prin titrare cu solufie standard

fV.O.f .

de KBrOs 0,1N

'

IV.6.5.

IV.6.6.

Arraliza i2onia2idei

'

"

"

"

"

"

"

"

:

"

"'

Prepararea solufiei de KBrO3-KBr 0'1N""""""""

1V.6.7. Detirminarea

IV.6.8.

iv:;:t:

solulie

titrati

factodui soluliei de KBrO3-KBr 0'1N cu

de tiosulfat de sodiu 0'1N"""""""'

n"tt*in."u f"nolului prin titrare cu solufie KBrOr-KBr"""

D"terrninureu acidului acetilsalicilic prin titrare cu solugie

KBrOa-I(Br 0'1N

r""""""'

IV.7.

INDICATORIRMOX PFDr)X

-

'

342

342

343

343

345

346

347

347

348

349

352

L6

d

'& 2

5

.7

l1

,.2

z3

24

24

25

26

29

32

36

36

37

38

4l

i42

i42

i43

t43

t45

\46

i41

347

348

349

352

ConsnnF Sava,,CHIMIE ANALITICA. VOLUMETRIA"

Cuprins

cap

N.8.

V.

v.1.

v.2.

v.2.1.

v.2.2.

v.2.3.

v.2.4.

v.3.

v.3.1.

Y.3.2.

v.3.3

v.3.4.

v.4.

v.4.1.

V.4. l. 1.

Titlul

PLAN$E TNDICATORI REDOX

Rl Derivali ai fenilaminei (la20oC 9i pH=O;

R2 Coloranli organici (la 20"C 9i pH=0) R3 Coloranli organici (ia 30"C 9i pH=7)

R4 Complecgi metalici

voLuMETRIA PRIN REACTII DE PRECIPITARE

INTRODUCERE

STTIDIUL CIIRBELOR DE TITRARE PRIN REACTU DE

PRECIPITARE

Curba de titrare argentometrici

Titrarea de precipitare a ionilor Cl- cu AgNO3

Influenfa naturii gi concentraliei soluliei de analizat asupra

profil ul ui curbei de titrare argentometric6

Titrarea de precipitare a unui amestec de I- gi CI- cu AgNO3

DETERMINAREA PLINCTI.ILUI bN ECruVETTNTA LA

TITRARILE ARGENTOMETRICE

Metoda Gay-Lussac Metoda Fajans (cu indicatori de adsorbfie) Metoda Mohr (cu indicatori de precipitare) Metoda Volhard (cu indicatori de complexare)

APLICATIILE METODELOR DE TITRARE PRIN

REACTtr DE PRECIPITARE ARGENTOMETRIA

Prepararea solu{ii1or

:

r

V.4.1.2. Determinarea factorului soluliei de AgNO3

v.4.2.

METODAMOHR

V.4.2.1. Principiul metodei V.4.2.2. Analiza unei solulii de NaCl prin titlare cu solugie standard de

V.4.2.3.

AgNO3

Determinarea continutului de cloruri din apa potabil6.'Metoda

Mohr V .4.2.4. Metoda Mohr pentru determinarea bromurilor

l7

Pag

363

363

365

367

369

371

371

375

375

375

380

384

389

389

390

391

393

396

396

396

397

400

400

402

404

406

Constanta Sava,,CHIMIE ANALITICA' VOLUMETRIA"

Cap

V.4.3.

V.4.3.1.

y.4.3.2.

Titlul

METODAFAJANS

Principiul

Determinarea concentraliei unei solulii de Cl- prin titrare cu

solulie standard de AgNO3"""

metodei

'

""':"""'

V.4.3.3 Indicatori de adsorblie"'

V .4.3.4. Indicatori de fluorescen!5""""" """""'

V.4.4.

METODAVOLHARD".

y.4.4.1. Principiul

\'l

y

.4.4.2. Calculul

.4.4.3.

metodei"""""

concentra{iei solu}iei de analizat""'

"

"

"

" ""

"

" "i

" "."

"

:

Prepararea soluliilor;"

Y,4.4.4Determinareafactoruluisolulieidetiocianatcusolu{ie

standard

AgNO3"""

V.4.4.5

Determinarea-concentratiei unei solufii de X prin titrare cu

" "',

de

solutie standard

de KSCN" " " " " " " " " " " ",'i " "'

:

"

"

"

"

"

"

"

"

.4.4.6. Anaiiza zahainei sodice prin metoda Volhard" " " ^ "'

v

y.4.4.7.

Analizacompuqilor farmaceutici"""""

v.4.5.

DETERMINAREA

IODURILOR CU INDICATOR IOD'

v.4.5.1.

v.4.5.2.

Principiul

n"i"t*in*"u iodurilor prin titrare cu solulie standard de

metodei

'

"'

Pag

409

409

409

4rL

415

42t

421

422

423

424

426

427

429 1

432

432

434

vL vir.

VOLUMETRIA

PRrN REACTII DE,COMPLEXARE""" 43s

inneNTlrorper'meTlCI{ELATzANTI"""""""""""' 43s

etilendiaminotetraacetic

@DTA)

ca

agent

de E=DTf'"""""'

Compozifia soluliilor apoase

Formarea qi staUititatea

"omplecailor M-EDTA"""""'

de

"

43'7

439

443

\/I.1.1. Acidul comPlexare.'

VI.l.3.

yl.l.?.

V1.2.

STUDIULCIJRBELORDETITRARE

CoMPLEXOGrRICA

'

lapH=

condilionai-e de

''.""

44s

yl.z.L. TitrareacomplexometricdaMg2*

VI.z.l.L. Calculul

Vi.i,.t.Z. Stabilirea

"oorru*,i

curbei

PMg"""""""'

;

Y1.2.1.3. iali;;

;;fl

10"""""""""""""' M5

formare a complexului""' 445

446

449

de titrare complexometricd' Determinarea

uenleaz a'c'urba de titrare complexometricd"

"

18

Pag

409

409

409

411

415

421

4?l

422

423

424

426

427

429

432

432

434

435

435

437

439

M3

445

445

445

446

449

SAVA,,CHIMIE ANALITICA. VOLUMETRIA'

Cap

Titlul

VI.2.2. Titrarea complexometri

V1.2.2. l.

ce' a Ca2*,la pH=l 0

Calcul ul constantei condilionale de formare

VI.2.2.2. Determinarea pCa in diferite momente ale titrdrii V1.2.3. Efectul agenlilor auxiliad de complexare asupra curbelor de

titrare cu EDTA

VI.2.3.1 Compozilia solufiilor apoase de Cu2*, in prezenlaNH3

Y1.2.3.2 Constanta condilionald de formare a complexului in prezenla

unui agent auxiliar de'complexare

Pag

451

451

451

455

456

457

VI.2.3.3. Curba de titrare complexometrici, in prezenfa unui agent

auxiliar de complexare

VI.3.

INDICATORI FOLOSITI LA

TITRARILE CUEDTA

VL3.1. Coloranli azoici gi chinoniminici V1.3.2. Domeniul de viraj al indicatorilor metalici

VI.4.

vI.4.1.

vL4.2.

vI.4.3.

vL4.3.1.

Yr.4.3.2.

vI.4.3.3

APLICATIILE METODELOR DE TMRARE PRIN

REACTTI DE COMPIEXARE METODE DE DETERMINARE COMPI.EXOMETRICA

Marcarea punctului de

ecfiivalenld la

complexometric6

MetodedetitrarecompIexometricd' Prepararea reactivilor Prepararea titrantilor Prepararea indicatorilor

Determinarea factorului solufi ei de complexon III

ritrarea

"

VI.5.

\4I.5.1.

v1.5.2.

vI.5.3.

vI.5.4.

u.5.5.

vI.5.6.

vI.5.7.

VI.6.

vI.6.r

DETERMINARI COMPLEXOMETRICE DIRECTE Analiza complexometrice a Mg2*

Analiza complexometri cd a Ca2* Determinarea Ca2* qi Mg2* din apa natura16