ANALISIS TERMODINMICO DEL EQUILIBRIO LQUIDO-VAPOR EN SISTEMAS BINARIOS DE LQUIDOS MISCIBLES

Vesga Hernndez, Jessica Dayanna* Zuluaga Betancur, Isabel Cristina+

*jdvesgah@unal.edu.co, +iczuluagab@unal.edu.co
Laboratorio de Termodinmica, Escuela de Procesos y Energa Universidad Nacional de Colombia, Sede Medelln, Colombia. Cra. 80 x Cl. 65. Barrio Robledo.

ARTICLE INFO Article History: Practice Made: 22-03-2012 Report Completed: 09-04-2012 Keywords: Refractive index, azeotrope, fugacity coefficient, vapor-liquid equilibrium, activity coefficient.

ABSTRACT In this paper the thermodynamic aspects of vapor-liquid equilibrium in binary systems of miscible liquids were analyzed, relating the refractive index with composition for the acetone chloroform system, which are constructed diagrams of temperature as a function of composition at constant pressure, assessing the data consistency. There are also evaluated and related the Margules and Wilson parameters, evaluated by observing how the formed azetropo can vary the pressure to disappear.

1. Introduccin Se reconoce al equilibrio como una condicin esttica donde ningn cambio ocurre en las propiedades macroscpicas de un sistema con el tiempo lo que implica un balance de todos los potenciales que pueden ocasionar un cambio. Un sistema se encuentra en equilibrio cuando la temperatura, la presin y la composicin de las fases alcanzan valores finales fijos. El equilibrio lquido vapor se refiere a los sistemas en los cuales una sola fase lquida est en equilibrio con su vapor. El modelo matemtico del ELV parte de la siguiente ecuacin:

positivas o negativas de la ley de Raoult. En la siguiente diagrama se representan tendencias que pueden adoptar diferentes mezclas.

Mediante el cual se llega al modelo general del equilibrio lquido vapor:

Para realizar los clculos del ELV es necesaria una ecuacin para la presin de vapor, una ecuacin de estado para la fase vapor y un modelo de coeficientes de actividad. En un sistema en el cual los lquidos son totalmente miscibles y adems de esto forman una mezcla ideal, el ELV obedecer la ley de Raoult, la cual establece que en el equilibrio la presin parcial de una sustancia es igual a su presin de vapor por la fraccin molar en la fase liquida, es decir:

Una mezcla para la cual el punto de ebullicin ms bajo est por debajo de los componentes puros se denomina azetropo de ebullicin mnima, en el comportamiento opuesto se llama azetropo de ebullicin mxima como es el caso de los productos utilizados en la prctica. [1] En el equilibrio cada sustancia se comporta como una sustancia pura, en consecuencia, la presin parcial de equilibrio ser igual a la presin de vapor para cada componente. Muchas ecuaciones han sido propuestas para correlacionar los coeficientes de actividad con la composicin y con la temperatura. En la actualidad existen varias clases de correlaciones pero ninguna de ellas presenta una superioridad absoluta sobre las dems. [2] En este informe solo se evaluarn los parmetros de Margules y de Wilson, haciendo un anlisis de cul modelo representa mejor los datos experimentales. 2. Experimentacin Con el fin de evaluar los aspectos termodinmicos del Equilibrio Lquido Vapor (ELV) para sistemas binarios de lquidos miscibles, y adems analizar los aspectos relacionados con el ndice de refraccin, se realiz un ensayo con el sistema Acetona-Cloroformo, en el cual se llevaron a cabo mediciones de Temperatura de ebullicin, ndice de refraccin del lquido y vapor del sistema en equilibrio y se

La direccin de una desviacin de la ley de Raoult puede corresponderse con la entalpia de mezcla, la diferencia de entalpias entre la mezcla y los componentes puros. La entalpia de la mezcla acetona-cloroformo es negativa, el proceso de mezclado es exotrmico y esta mezcla tiene una presin de vapor ms baja que la predicha por la ley (desviacin negativa). Las desviaciones de la ley de Raoult pueden dificultar la separacin de lquidos por destilacin. Si la mezcla presenta una tendencia real, debido a fuerzas intermoleculares, el ELV puede presentar desviaciones

construy una curva patrn del ndice de refraccin Vs composicin para el sistema. Las condiciones dentro del laboratorio para la realizacin de los ensayos fueron: Temperatura: T= 251C Presin: P=638,3 0,1 mmHg 2.1. Materiales Refractmetro Estufa Condensador Destilador Soporte universal Termmetro Tubos de ensayo con tapa roscada Termmetro digital 0,1C Pipeta graduada 0,1mL Algodn

Tabla 2. ndice de refraccin de las soluciones patrn.

Muestra 1 2 3 4 5 6 ndice de Refraccin 0,0005 1 2 3 1,4435 1,4435 1,4435 1,4255 1,4260 1,4260 1,4090 1,4085 1,4095 1,3920 1,3920 1,3915 1,3745 1,3755 1,3755 1,3580 1,3580 1,3580 1,44350,0005 1,42580,0005 1,40900,0005 1,39180,0005 1,37520,0006 1,35780,0005

ndice de refraccin de las mezclas en equilibrio, lquida y del vapor condensado del sistema Acetona-Cloroformo En el destilador fueron vertidos 50mL de Cloroformo, se calent hasta ebullicin y se tom el dato de temperatura. Se sac una muestra lquida y del vapor condensado y se tom el dato del ndice de refraccin. En el destilador fueron agregados 4mL de acetona y se tom el dato de temperatura de ebullicin, sacando una muestra del lquido y del vapor condensado para medir el ndice de refraccin. Las adiciones se repitieron hasta que al agregar acetona, la temperatura se mantuvo constante. El equipo fue apagado y luego se repitieron todos los pasos, iniciando con 50mL de acetona y agregando de a 4mL de cloroformo. En la Fig 1 se observa el montaje del experimento.

2.2. Reactivos Acetona Cloroformo Alcohol

2.3. Mtodos La metodologa utilizada se describe a continuacin: Calibracin del refractmetro La calibracin se llev a cabo midiendo el ndice de refraccin del agua, el cual es de 1,3333. Se colocaron 2 o 3 gotas de agua destilada en el centro de la superficie del prisma principal, se cerr cuidadosamente el prisma secundario, se observ por el ocular y se realiz la medida. Si el ndice de refraccin era 1,3333 se iniciaba la determinacin del ndice de refraccin de las muestras y si era diferente, se deba ajustar la escala. ndice de refraccin de las muestras patrn Se prepararon 6 muestras como se muestra en la Tabla 1 y se tom el ndice de refraccin de cada una. Tabla 1. Soluciones patrn para realizar la curva de calibracin. Vol Vol Composicin Muestra
1 2 3 4 5 6 Cloroformo 0,1mL 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0 Acetona 0,1mL 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 en volumen de Acetona 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Figura 1. Montaje para Anlisis Termodinmico del ELV en sistemas binarios de lquidos miscibles. En las Tablas 3 y 4 se observan los resultados de las mediciones iniciales y despus de cada adicin; en la Tabla 3 estn los datos cuando se comenz con 50mL de Cloroformo y en la Tabla 4 cuando se comenz con 50mL de Acetona. Tabla 3. Temperatura de ebullicin e ndice de refraccin del lquido y vapor de la mezcla binaria.
Vol adiciones Acetona mL 0 4 4 4 2 2 T eb 0,1C 56,5 58,3 59,2 59,7 59,7 59,7 I.R.L 0,0005 1,4435 1,4340 1,4270 1,4195 1,4130 1,4130 I.R.V 0,0005 1,4435 1,4370 1,4290 1,4215 1,4130 1,4130

3. Resultados y discusin Para construir el diagrama de fases de Temperatura vs Composicin de un sistema lquido-vapor, es necesario conocer la composicin de las fases a diferentes temperaturas

En la Tabla 2 se observan los resultados de las mediciones del ndice de refraccin de cada una de las muestras preparadas, las cuales fueron realizadas por triplicado para as disminuir el error.

Tabla 4. Temperatura de ebullicin e ndice de refraccin del lquido y vapor de la mezcla binaria.
Vol adiciones Cloroformo mL 0 4 4 4 4 4 3 3 3 2 2 T eb 0,1C 51,7 53,1 54,4 55,7 56,9 57,9 58,8 59,3 59,5 59,7 59,7 I.R.L 0,0005 1,3580 1,3660 1,3735 1,3790 1,3840 1,3915 1,4000 1,4040 1,4080 1,4125 1,4130 I.R.V 0,0005 1,3580 1,3615 1,3650 1,3715 1,3766 1,3820 1,3930 1,3990 1,4050 1,4110 1,4130

1,4600 ndice de refraccin 1,4400 1,4200 1,4000 1,3800 1,3600 1,3400 0,000 0,200 0,400 0,600 Acetona 0,800 1,000 y = -0,0853x + 1,4443 R = 0,9994

de equilibrio lquido-vapor. La composicin de las fases se puede determinar por varios mtodos como lo es midiendo el ndice de refraccin del destilado y del residuo lquido en el punto de ebullicin de diferentes mezclas de ambos componentes. El ndice de refraccin vara en forma lineal con la composicin de la fase. El procedimiento realizado fue isobrico con P=P atm, Medelln, en el cual slo se vari temperatura y composicin. Los datos de composicin de la Tabla 1 estn en volumen; el procedimiento para obtener composiciones molares fue, inicialmente obtener la masa a partir de la densidad de cada componente (Cloroformo[3]:1,483g/ml y Acetona[4]: 0,7919g/ml, Ver Anexo A1) y de los volmenes de cada tubo de ensayo con la Eq. 1: (1) Luego, con los pesos moleculares de cada compuesto (Cloroformo[2]: 119,38g/mol y Acetona[3]: 58,08g/mol) se obtienen las moles que hay en cada muestra. (2) Y finalmente se obtienen la composicin molar en cada muestra con la Eq. 3. Los resultados del procedimiento se resumen en la Tabla 5. (3) Tabla 5. Masa, moles y composicin molar de cada componente en las muestras.
Muestra Masa Cloroformo Acetona 0,1g 0,08g 7,4 0,00 5,9 0,79 4,4 1,58 3,0 2,38 1,5 3,17 0,0 3,96 Moles Cloroformo Acetona 0,0008mol 0,001mol 0,0621 0,000 0,0497 0,014 0,0373 0,027 0,0248 0,041 0,0124 0,055 0,0000 0,068 Composicin x molar Acetona 0,000 0,215 0,423 0,622 0,814 1,000

Figura 2. ndice de refraccin vs composicin molar del sistema Acetona-Cloroformo. Con la curva de calibracin se obtiene la ecuacin que la representa: (4) Donde: : ndice de refraccin : Composicin molar (Acetona) De Eq. 4 se despeja y se obtiene: (5) Con los datos presentados en las Tablas 3 y 4 y la Eq. 5, se calculan las composiciones molares del vapor y lquido a diferentes temperaturas, obteniendo los resultados presentados en la Tabla 6. Tabla 6. Composicin de la fase lquida y fase vapor en cada equilibrio del sistema Acetona-Cloroformo.
T eb 0,1C 51,7 53,1 54,4 55,7 56,9 57,9 58,9 59,3 59,5 59,7 59,7 56,5 58,3 59,2 59,7 59,7 59,7 0,006 1,001 0,917 0,829 0,765 0,706 0,618 0,519 0,472 0,425 0,372 0,366 0,009 0,120 0,202 0,290 0,366 0,366 0,006 1,001 0,970 0,929 0,853 0,793 0,730 0,601 0,530 0,460 0,390 0,366 0,009 0,085 0,179 0,267 0,366 0,366

1 2 3 4 5 6

Con los datos anteriores se construye el diagrama de temperatura vs composicin (T-x) a presin constante. (Fig 3)

Con las composiciones molares de cada muestra, se procede a realizar el grfico de la curva patrn para el sistema Acetonacloroformo, el cual se observa en la Fig 2.

0,400 0,600 0,800 1,000 x, y (Acetona) Figura 3. Diagrama de fases (experimental) del sistema Acetona-Cloroformo. (azul xL, rojo xV) Un azetropo es una mezcla liquida de dos o ms componentes que posee un nico punto de ebullicin constante y fijo [5], y que al pasar al estado vapor (gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea como si fuese un solo componente. Un azetropo puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla. En el diagrama de fases de la Fig. 3 se puede observar la formacin de un azetropo en un punto mximo de punto de ebullicin en el sistema Acetona-Cloroformo; ste azetropo se form a una temperatura de y una composicin azeotrpica de El diagrama de fases terico para el sistema trabajado se presenta en la Fig. 4[9]. 65 64 63 62 61 60 59 58 57 0,00 0,20

61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 0,000

Temperatura C

la medida y la presin atmosfrica al nivel del mar. (mm Hg). : Constante que depende de la polaridad de la sustancia y la temperatura de ebullicin normal (C/mm Hg).

Luego, la Temperatura de ebullicin experimental corregida ser: (7) Teniendo en cuenta la presin del laboratorio (638,3mm Hg): 0,200

Reemplazando en Eq. 6:

Y remplazando en Eq. 7, se tiene:

Con este valor de temperatura de ebullicin experimental corregida, se pueden calcular los errores absoluto y relativo para la temperatura y composicin azeotrpica: | |

As mismo se puede calcular los errores comparando otros resultados experimentales con sus valores tericos, como se observa en la Tabla 7. Tabla 7. Errores absoluto y relativo de los resultados experimentales
Propiedad Exp* 0,366 51,7 56,5 59,7 59,2 59,4 55,1 56,8 T exp corregida 56,7 61,5 64,7 64,2 64,4 60,1 61,8 Terico 0,365 56,50 61,26 64,61 63,68 63,97 59,26 60,97 Error absoluto 0,001 0,180 0,220 0,070 0,477 0,436 0,851 0,842 Error relativo 0,27% 0,32% 0,36% 0,11% 0,75% 0,68% 1,44% 1,38%

Temperatura C

0,40 0,60 0,80 1,00 x,y Acetona Figura 4. Diagrama de fases (terico) del sistema AcetonaCloroformo[5]. El punto azeotrpico terico es de y a una presin de 1 atm. Para realizar la comparacin con los datos experimentales se debe realizar una correccin de la temperatura de ebullicin cambiando la presin de Medelln a presin atmosfrica, por lo tanto: (6) Donde: -

T eb_(1) T eb (2) T_azet T en T en T en T en

* Resultado Experimental. El subndice 1 indica Acetona. Las incertidumbres de los instrumentos de medicin del laboratorio afectan los resultados obtenidos, creando variabilidad en los mismos. Adems de los errores que se cometen en la toma de datos y mediciones, pues dependen de la precisin del observador (lectura de ndices de refraccin). De acuerdo a los resultados en la tabla se puede observar que los errores presentados son muy bajos, estos pequeos errores pueden tener diferentes causas como en las adiciones de volumen de acetona y cloroformo para la toma de la temperatura de ebullicin de la mezcla binaria no eran

: Factor de correccin de la Temperatura de ebullicin. : Diferencia de presiones del lugar donde se toma

exactas, adems las condiciones de pureza de los reactivos e impurezas en los instrumentos podran haber afectado la exactitud de los resultados. La curva de calibracin realizada con los ndices de refraccin de la mezcla Acetona-Cloroformo presenta pequeas desviaciones debido a la alta volatilidad de la acetona, aunque se considera que tiene una alta precisin, pues el R2 lo corrobora. Unos datos experimentales consistentes termodinmicamente, debe cumplir:

(8a)

Donde: - El subndice 1 se refiere a la Acetona y el subndice 2 al Cloroformo [8] = -0,3051 = -0,2676 Para analizar la representacin de este modelo al sistema trabajado, se compar con los resultados experimentales, osea que las temperaturas de saturacin utilizadas fueron las obtenidas en el laboratorio. Con el fin de realizar todos los clculos a presin atmosfrica, todas las temperaturas trabajadas, fueron corregidas con el factor de las Eqs. 6 y 7. Entonces, para todos los x1 obtenidos en el laboratorio se calcula el coeficiente de actividad correspondiente. Se debe tener presente que el sistema trabajado es no ideal, es por esto que despus de tener las composiciones del lquido y los coeficientes de actividad se hace uso de la ley de Raoult modificada, como expresin de igualdad entre fugacidades. (9) Para el clculo de la presin de saturacin se hizo uso de la ecuacin de Antoine (Eq. 10) con las respectivas constantes para cada componente (Tabla 8).

( )

Para comprobar la consistencia termodinmica de los datos experimentales se realiza el grfico de Ln (1/2) Vs x, luego se realiza una regresin para hallar la ecuacin que representa los puntos, y finalmente se integra la ecuacin. Evalundolo entre 0 y 1. 0,6 0,4 0,2 Ln (1/2) 0 0,000 -0,2 -0,4 -0,6 x acetona Figura 5. Prueba de consistencia termodinmica de los datos experimentales para el sistema Acetona-Cloroformo. El resultado de la integral es: -0,8 0,500 1,000 1,500

(10) Con T en C y P en mm Hg. Tabla 8. Constantes de Antoine para el sistema AcetonaCloroformo

Componente Acetona (1) Cloroformo (2) A 7,02447 6,90328 B 1161,0 1163,03 C 224,0 227,4

( )

A pesar de obtener un valor muy cercano a cero, se observa una dispersin muy alta de los puntos en el grfico, y adems se encuentran muy alejados del eje cero o de 0,03 que es lo que se espera para concluir que los datos tienen un grado elevado de consistencia, o por lo menos cercana de 0,1 para concluir que los datos son propablemente aceptados. Ya que hay datos muy lejanos del cero, se concluye que no tienen consistencia termodinmica. Modelo de Margules El modelo de Margules de dos parmetros tiene en cuenta los parmetros de interaccin binaria Aij que hay en los componentes i y j de la mezcla, los cuales no varan con la temperatura. El modelo para el clculo de los coeficientes de actividad es presentado en las Eqs. 8a y 8b. [ ] (8a)

Luego de calcular todas las presiones de saturacin, se procede a despejar de Eq. 9 la composicin del vapor, pues ya se cuenta con todos los otros valores. Finalmente se realiza un grfico de y vs x, para compararlo con los resultados experimentales. Una manera de calcular los coeficientes de interaccin binaria, es realizando la simplificacin de las condiciones limitantes a dilucin infinita, en los cuales para el caso del modelo de Margules se tiene que x1=0, Ln 1=A12 y x1=1, Ln 2=A21, como se observa en la Fig. 6. Segn este grfico se obtiene que A12=-0,7421 y A21=-1,1639, ya que estos valores son muy diferentes a los encontrados en la literatura, no se trabaj con ellos en el solucin de los modelos. Modelo de Wilson El modelo de Wilson ajusta muy bien a sistemas no ideales miscibles; tiene en cuenta la fraccin volumtrica local, la cual permite dar razn de segregaciones moleculares locales causadas por diferentes energas de interaccin entre las molculas. El modelo es representado por:

0 0,000 -0,2

1 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 Ln 1 Ln 2 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 y

-0,4
Ln -0,6 -0,8 -1

0,3 0,2 0,1 0clorof=1 x x acetona=1 x 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Figura 7. Grfico de y vs x, con datos experimentales y evaluacin del modelo de Wilson y Margules. (Linea roja: Margules, Granate: Wilson, Azul: Experimental) Se puede observar en la Fig. 7 que en cada punto evaluado para los modelos de Margules y Wilson, se incluyen las barras de error para las composiciones del vapor, que representan la desviacin de los datos calculados con los modelos respecto a los obtenidos experimentalmente. 4. Conclusiones En el laboratorio se trabaj a la presin atmosfrica de Medelln siendo menor a la presin de 1atm, los datos hallados experimentalmente se les hizo una correccin en la temperatura ya que esta se vio afectada por el cambio en la presin, en los resultados presentados se observa que el mtodo utilizado en la prctica predice adecuadamente que la temperatura del punto azeotrpico comparado con el terico a la misma presin presentan errores muy bajos, siendo estos similares. Fue necesario preparar soluciones patrn para hallar el ndice de refraccin de cada una de ellas y hacindose el respectivo anlisis presentado para hallar la composicin de la mezclas binarias homogneas de los productos conocidos, se obtuvo una curva de calibracin con su respectiva ecuacin, en la cual esta sirvi de base para hallar las composiciones en la fase liquida y fase vapor del sistema acetona-cloroformo y hallar una relacin grfica del azetropo conformado a la presin de Medelln. Los puntos de ebullicin normal de los dos componentes puros acetona-cloroformo 56.5C y 61.26C respectivamente, se encontr que fueron menores al punto de conformacin del azetropo afirmando que las fuerzas intermoleculares fueron ms fuertes en la solucin que en los componentes puros dando como resultado un azetropo de punto de ebullicin mximo que tienen una desviacin negativa de la ley de Raoult. Adems estos compuestos de la mezcla fueron miscibles era de esperar una formacin de un azetropo homogneo en equilibrio liquido-vapor.

x acetona Figura 6. Propiedades de fase lquida para sistema Acetona(1)-Cloroformo (2) ( ( ) (11a) ) (11b)

-1,2

El modelo est relacionado mediante parmetros de interaccin binaria, dados por las siguientes relaciones [ [ ] (12a) ] (12b)

Donde los son energas de interaccin que dependen de la forma en que la fraccin de molculas de una especie interactan alrededor de una molcula de la misma u otra especie. Los son los volmenes molares de los componentes puros (Eq. 13). Para el sistema Acetona-Cloroformo se tiene que[8]:

(13) Ya que todos lo valores son conocidos, se puede realizar el clculo de los coeficientes de actividad y finalmente realizar el mismo procedimiento del Modelo de Margules. Comparacin modelo de Margules y Wilson Con los resultados obtenidos de composicin en los dos modelos y junto con los tericos, se realiz un grfico de y vs x con el fin de analizar cual representa mejor el sistema trabajado.

El modelo de Wilson en relacin al modelo de Margules obtuvo mejores resultados de acuerdo con los hallados experimentalmente, dado que se utilizaron dos componentes el uno no polar como el cloroformo y el otro ligeramente polar como la acetona, era posible calcular los coeficientes de actividad a partir del modelo de Margules, pero este modelo present datos ms lejanos a los experimentales que el modelo de Wilson, el modelo de Margules no tiene en cuenta el efecto de la temperatura, el modelo de Wilson tiene dos parmetros ajustables de iteracin binaria, siendo estos relacionados con los volmenes molares de los componentes puros y las diferencias de energa caractersticas , , adems ajusta bien a sistemas no ideales miscibles como el tratado en el laboratorio, dando una mejor expresin para los coeficientes de actividad no solo como funcin de la composicin, sino tambin un estimado de la variacin de los coeficientes de actividad con la temperatura, siendo una ventaja muy importante con datos a presin constantes donde la temperatura vara a medida que la composicin cambia. La ecuacin de Wilson es mejor que la ecuacin de Margules cuando la idealidad de la mezcla es poca. En los casos donde se da un azetropo homogneo, la separacin no puede hacerse en una sola columna, Un azetropo presenta una limitacin a la separacin que se quiere lograr. Si no hay diferencia de composiciones entre la fase lquida y la fase vapor, las composiciones no pueden cambiar El azetropo formado constituye una condicin lmite de la separacin. Hay varias tcnicas para separar un mtodos es la variacin de presiones y se usa en casos donde hay una variacin en la composicin del azetropo con la presin. Considerando una columna cuyo alimento es la mezcla binaria de los componentes acetona cloroformo tiene un azetropo de punto de ebullicion mximo a baja presin y constituye la fraccin mas voltil a una presin superior la composicin del azeotropo cambia a un valor menor.

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20
10 0 0,75 0,76 0,77 0,78 0,79 Figura A1. Temperatura vs Densidad Acetona[4].