Sunteți pe pagina 1din 21

V.

Procese de depunere n plasm cu arc catodic (plasmatron) Metoda de depunere n straturi subiri prin arc catodic aparine familiei proceselor de placare ionic, care include tehnici de depuneri prin evaporare i pulverizare ionic. Procesul depunerilor cu arc catodic sau plasmatron este relativ nou i totodat unic prin de 30%-90% a materialului evaporat, astfel nct energia cinetic a ionilor transportai poate ajunge pn la 100 eV. O caracteristic special a straturilor depuse este reprezentat de proprietile acestora, cum ar fi: o bun aderen, rezisten ridicat la uzur i coroziune. Tehnica arcului catodic a nregistrat un succes fr precedent n aplicaiile de prelucrare prin achiere a pieselor, reprezentnd o nou descoperire cu foarte multe aplicaii n rezistena la coroziune i la eroziune sau straturi decorative i arhitecturale. n procesul de depunere n plasm, materialul, utilizat ca surs, este adus n stare de vapori prin aciunea unui singur, sau mai multor arcuri electrice cu descrcare luminiscent, introduse ntr-o camer vidat. Alimentarea cu energie electric se face n funcie de materialul catodului, tensiunea de alimentare fiind inclus n intervalul 15- 50 V, iar curentul specific acestui tip de arc se ncadreaz ntre 30- 400 A. Atunci cnd sunt utilizai cureni de nalt intensitate spotul incandescent generat de arcul electric se ramific n mai multe spoturi ce se distribuie pe suprafaa catodului, iar numrul acestora depinde de materialul catodului. n cazul de fa, utiliznd titanul ca surs, vom obine un curent generat de arcul electric per spot, ntr-o medie aproximativ de 75 A. Aceste spoturi se deplaseaz aleator pe suprafaa catodului cu o vitez de ordinul zecilor de metri pe secund. Procesul de depuneri n plasm (CAPD) este diferit de cel al depunerilor n vapori (PVD) prin urmtoarele: -materialul n plasm este generat de unul sau mai multe spoturi ale arcului electric; -materialul vaporizat este ionizat n proporie de 30% - 100%; -atomii materialului sunt ionizai de mai multe ori, de exemplu, titanul, Ti +, Ti2+, Ti3+ ;

-ionii au energii forte nalte cuprinse ntre 10 100 eV. Aceste diferene ilustreaz unele avantaje ale procesului CAPD: -stratul depus este de nalt calitate; -vitez mare de depunere pentru metale, aliaje i compui n straturi cu uniformitate excelent; -reinerea aliajelor din surs pentru depunere. V.1. Descrierea instalaiei Instalaia pilot pentru depuneri de straturi dure de nitrur de titan, aa cum se prezint la momentul actual, dup faza de pregtire pentru experimente, este compus dintr-o camer de depunere, sistemul de vid, sistemul de msurare a presiunii sczute, sursele de alimentare electric a sistemului i blocul electric de comand i control a sistemului. Camera de depunere este cilindric cu diametrul de 700 mm i nlimea de 700 mm, fiind prevzut cu un suport central pentru substraturile ce urmeaz s fie depuse. De asemenea, camera mai este prevzut cu o u cu deschidere pe toat nlimea acesteia pentru a se efectua comod operaiile de ncrcare descrcare a substraturilor. n partea opus uii de acces se afl racordul la agregatul de vid care este acoperit pentru a mpiedica accesul materialelor evaporate n camera spre clapeta principal a pompei de difuzie. Suportul central este etan la vid, putnd avea o micare de rotaie n jurul unei axe centrale sau o micare de rotaie de tip planetar (pentru mbuntirea uniformitii straturilor depuse). De asemenea suportul poate suporta att nalta tensiune care se aplic pe substraturi n perioada premergtoare depunerii (pentru curarea lor n plasm) ct i aplicarea tensiunii de polarizare a substraturilor n timpul depunerii. Suportul substraturilor este poziionat pe flana inferioar a cilindrului camerei de depunere. Plasmatroanele sunt dispuse astfel: unul pe generatoarea camerei cilindrice i al doi-lea pe capacul superior al camerei cilindrice. Fluxurile de material evaporat sunt proiectate astfel nct s acopere ct mai uniform zona central a camerei de lucru n care se rotesc substraturile.

Sistemul de vid este compus dintr-o pomp de vid preliminar, PVP (60m 3/h), o pomp Roots PR (250m3/h), o pomp de difuzie PD (4000 l/s), o capcan cu azot lichid LN (care poate fi folosit opional) i toate racordurile necesare pentru integrarea sistemului i conectarea sa cu camera de depunere. Sistemul de vacuumetre pentru msurarea presiunilor sczute este dotat cu vacuumetre pentru vid preliminar (traductor Pirani P1, P2, P3) i pentru vid nalt (traductor Penning TP1, TP2). Vacuumetrele conin susin sursele de alimentare a traductoaerle cu care sunt compatibile i al cror semnal l afieaz. Sursele de alimentare electric cuprind sursele de alimentare a plasmatroanelor SP1, SP2, SP3 (80V, 300A), sursa de nalt tensiune SIT (1000V, 2A) pentru curarea substraturilor nainte de depunere i sursa de polarizare a substraturilor SPS (250V, 3A). Blocul electric de comand i control conine relee i cartele pentru intercondiionarea logic a funcionrii instalaiei, cu scopul protejrii la manevre grele.

Fig.V.1. Imaginea instalaiei de lucru

V.1.1. Descrierea procesului fizic implicat n depunerea plasmatron a straturilor subiri Depunerea straturilor subiri de nitrur de titan prin procedeul plasmatron presupune existena unui mediu vidat. Ionii metalici sunt produi prin evaporarea unui catod care lucreaz n regim de arc electric (evaporare catodic n arc). n figura 2 este prezentat explicit o ilustrare a procesului, fiind indicate i particulele care sunt implicate. Fiind vorba de un arc catodic, tensiunile aplicate sunt mici, dar curenii au valori mari. Fizic, se realizeaz topirea local a catodului, care este realizat din materialul a cror ioni vor fi implicai n procesul de depunere. n cazul nostru, pentru depunerea de straturi subiri de nitrur de titan se folosete un catod de Ti, azotul fiind introdus n camer ca gaz de reacie. Presiunea n camera de depunere n timpul procesului este n domeniul 10 1

Pa. Prin topirea local a catodului din suprafaa acestuia sunt evaporate

macroparticule (identificate mai apoi ca picturi sau microstructuri pe suprafaa depus), ioni de titan (cu starea de ionizare 1+ pn la 4+) i atomi neutri de titan. Pentru ca arcul s nu se localizeze pe o anumit arie a suprafeei catodului, se folosete un sistem de micare dirijat a arcului electric pe suprafaa catodului, care folosete un cmp magnetic rotitor. Cmpul magnetic este creat de un solenoid. Pentru exemplificare, in figura 3 este prezentat schematic plasmatronul utilizat.

V.1.1.A. DETERMINAREA CARACTERISTICILOR PLASMATRONULUI UTILIZAT Pentru o cunoatere aprofundat a proceselor legate de depunerea de straturi subiri de nitrur de titan (TiN) folosind descrcarea n arc catodic - procedeul plasmatron, au fost investigate caracteristicile acestuia i comparate cu cele din literatura de specialitate. Rata de evaporare

A fost msurat rata de evaporare pentru catodul de Ti prin msurarea directa a masei. S-a obinut o valoare de 12 g.h-1 pentru un curent de I=100 A, ceea ce reprezint o valoare competitiv, comparativ cu valoarea de referina obinuta de Kubonja [T.Kubono, J.AppIi.Phys., 50 (1989)7958] de 50 g.h-1 pentru un curent de I=300A sau 55 g.h-1 pentru I=120A cu catod de Cu. Starea de ionizare a ionilor metalici emii n cazul catodului de titan folosit, utiliznd un analizor de energie electrostatic, sa determinat energia i starea de ionizare a ionilor de titan emii din catod. Analizorul electrostatic a fost poziionat normal fa de catod, la o distan de 10 cm de acesta. Au fost obinute date asemntoare cu cele raportate n literatura de specialitate [ 8H.C.Miller, J.AIIp.Phys., 52 (1982) 883]. n tab. 1 sunt prezentate rezultatele obinute. Sursa P(mbar) U(arc) E(Ti+) n(Ti+) n(Ti2+) (%) 67 63 55 n(Ti3+) (%) 6 5 2 (V) (eV) (%) Literatura8 25 76 27 510-5 -5 Experiment 30 82 32 510 -2 Experiment 72 43 510 (N2) 28 Tab.1 Energia i starea de ionizare a ionilor de titan emii

Diferentele obinute pot fi datorate geometriei catodului si condiiilor specifice de descrcare, dar sunt n limite rezonabile, ceea ce atesta faptul ca plasmatronul utilizat are parametri funcionali optimi. 0 fracie att de mare de particule ionizate va determina, prin polarizarea substratului i deci bombardarea acestuia cu particule energice, o densificare a stratului n cretere, deci va permite obinerea unor straturi compacte si cu duritate mrita. Se observ c la creterea presiunii, prin introducerea de azot n camera de descrcare, fracia de ioni dublus sau triplu ionizai scade n favoarea celor simplu ionizai. Acest lucru se datoreaz scderii drumului liber mijlociu al particulelor n plasma datorit creterii presiunii, deci densitii de particule. n fig.V 1 sunt prezentate spectrele obinute prin spectroscopie optica de emisie prin vizarea regiunii catodului (a) si a substratului (b). Se observ o scdere a intensitii relative a liniilor Ti2+ i o cretere a intensitii relative a liniilor Ti + n zona substratului fa de zona catodului. Determinarea a fost fcut la p=510-3 Pa, fr adaos de azot n camera de descrcare.

Fig. V.1 Spectrele obinute prin spectroscopie optic de emisie prin vizarea regiunii catodului (a) i a substratului (b), cu evidenierea liniilor titanului Determinrile prin spectroscopie optica de emisie s-au realizat utiliznd un monocromator CVI laser, care permite achiziionarea spectrului direct pe calculator (prin intermediul unui sistem de achiziie de date specializat). Micorarea mrimii microparticulelor emise de catod Pentru micorarea mrimii medii a particulelor care ajung pe substrat s-au utilizat 3 metode: Ecranarea laterala a catodului, de unde pleac microparticulele avnd cele mai mari dimensiuni. S-a dovedit c particulele emise la unghiuri mici fa de normala la catod au dimensiunile cele mai mici, dimensiunea acestora crescnd odat cu creterea unghiului fa de normal (modelul este analog celui al picturilor ce se ridic de pe suprafaa unui lichid la impactul cu un obiect solid). Creterea presiunii n incinta de depunere. Avnd n vedere ca se urmrete obinerea de straturi de TiN, prezena unei atmosfere de azot este necesar n camera de depunere. Valoarea acestei presiuni se stabilete n principal astfel nct s se obin un compus stoichiometric. Variaia intensitii cmpului magnetic pe catod. S-a observat c intensitatea cmpului magnetic aplicat pe catod pentru dirijarea controlat a micrii spotului catodic influeneaz mrimea medie a picturilor depuse pe substrat. n acelai timp se observ c prezena cmpului magnetic face ca mrimea spoturilor catodice s fie redus, acestea fiind poziionate unul n vecintatea celuilalt, existnd i o poriune de suprapunere . Acest lucru are probabil ca efect micorarea dimensiunii microparticulelor emise.

V.1.1.B. REALIZAREA DEPUNERILOR DE STRATURI DURE DE TIN PE CARBURI METALICE SINTERIZATE

Straturile subiri de TiN au fost obinute folosind un catod de Ti i atmosfera de N2 (cu puritatea de 99,98%), presiunea rezidual n camera de depunere fiind de 310-6 mbar. Depunerea s-a fcut pe substraturi din c.m.s. (P30, G30, K20). nainte de depunere substraturile au fost lustruite (pentru reducerea rugozitii suprafeei) i splate n solveni n baie de ultrasunete. Substraturile au fost nclzite utiliznd dispozitivul de nclzire al substraturilor si bombardate cu ioni pentru curare, descrcarea luminiscent fiind aprins ntre pereii incintei i substrat, polarizat la -1000 V c.c. Depunerea s-a fcut la temperaturi de depunere n domeniul 100 - 450 C, deoarece n cazul c.m.s-urilor nu exista probleme de declire ale materialului substratului). Parametrii de depunere, care determin caracteristicile de baza ale straturilor depuse au fost variai n urmtoarele domenii de valori: presiunea totala a gazului: debitul de azot: densitatea de curent pe substrat curent de descrcare (arc) tensiunea de polarizare a substratului: temperatura substratului: durata depunerii: de completat cu datele concrete Etapele operaiei de depunere Pe parcursul operaiei de depunere prin tehnologia plasmatron a straturilor dure de nitrur de titan au fost respectate etapele prefigurate ale lanului de operaii specifice si anume: identificarea componentei ce urmeaz a fi depus (c.m.s.) din punct de vedere al caracteristicilor (compoziie, caracteristici mecanice, inclusiv tratament termic iniial); prelucrarea c.m.s ; rectificarea i lustruirea final a suprafeelor ce urmeaz a fi depuse; realizare suporturi de substraturi pentru introducere i poziionare ansamblu n camera de depunere; inspectare optic iniial a suprafeelor din c.m.s. ce urmeaz a fi depuse; curare n baie de ultrasunete cu solveni;

inspecie optic final a suprafeelor din c.m.s. ce urmeaz a fi depuse; poziionare piese pe suporturile specifice ale substraturilor; introducere arj n incinta de depunere; vidare cu PVP i pomp Roots pn la o presiune p 210-3 mbar citit pe un vacuumetru folosind traductorul Pirani; vidare cu pompa de difuzie pn la p510-5 mbar citit pe un vacuumetru folosind traductorul Penning; alimentarea rezistenelor de nclzire a substraturilor i pereilor camerei pn la T=250 - 550 C, temperatura citit cu un termocuplu i un voltmetru; aplicarea naltei tensiuni pe suportul de substraturi i curarea substraturilor prin bombardament ionic, folosind atmosfera reziduala din camera de depunere; introducere prin comandarea deschiderii valvei automate a azotului pn la p=4 10-3 mbar citit cu un traductor Pirani; iniierea arcului i depunerea de nitrur de titan; meninerea pe palier a parametrilor pn la expirarea timpului stabilit pentru depunere; ntreruperea arcului electric i a introducerii de azot; introducerea apei calde prin pereii camerei de depunere; rcirea treptat a ansamblului, continuarea vidrii cu pompa de difuzie; atingerea unei presiuni p=510-3 mbar citit cu un traductor Penning; oprirea pompei de difuzie; oprirea pompei Roots i a PVP; citirea temperaturii pieselor folosind termocuplul i introducerea gazului de rcire (azot); introducere aer n camera de depunere; scoaterea din incint de vid a pieselor depuse; inspecie optic a pieselor depuse; teste asupra pieselor depuse; certificat de analiz/ testare /calitate. Parametrii de proces

n urma realizrii operaiei de depunere a straturilor dure de nitrura de titan folosind metoda plasmatron prin parcurgerea etapelor prezentate, au rezultat urmtorii parametri de proces, analizai mai jos: caracteristicile materialelor depuse; temperatura piesei n timpul depunerii, presiunea rezidual n incinta de vid, intensitatea curentului de arc; presiunea atmosferei de azot din incinta de depunere, timpul de procesare i timpul de depunere, intensitatea curentului arcului catodic;

CARACTERIZAREA STRATURILOR DE NITRUR DE TITAN Proprieti microchimice i microstructurale Tehnicile de analiz microchimic i microstructural a straturilor subiri necesit preparri adecvate ale probelor i eventuale calibrri cu probe standard. Analizele microchimice se bazeaz pe excitarea materialului stratului de ctre un fascicul de particule incidente (electroni, ioni, fotoni). Natura fasciculului, tipul de interaciune sau natura particulelor emise sau mprtiate definesc metoda de analiz. 1.1. Difractometrie de raze X. Analiza prin difracie de raze X a constituit principala metod de investigaie microchimic i microstructural a stratului de TiN, care stabilete compoziia fazic i textura depunerii. Straturile au fost obinute n condiii diferite (tabel), mprite n 3 serii, urmrindu-se dependena compoziiei fazice i a texturii n funcie de presiunea de azot, de tensiunea de polarizare a substratului i de curentul de arc. S-a urmrit n ce msur grosimea de strat sau temperatura influeneaz natura fazelor i textura. Tabel 1. Parametrii de depunere: pN2 - presiunea de azot; Vs - tensiunea pe substrat; Ia - curentul de arc; T - temperatura substratului, t - durata depunerii Seria de Nr. probei pN2 (Pa) Vs (V) Ia (A) T (C) t (min.)

probe A A A A A A B B B C C

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

0 710-3 210-2 710-2 310-1 710-1 210-2 210-2 210


-2

120 120 120 120 120 120 15 50 225 225 225 225

60 60 60 60 60 60 60 60 60 90 130 90

180 180 180 180 180 180 160 170 205 205 200 340

15 15 15 15 15 15 15 15 15 12 8 40

210-2 210-2

Rezultate obinute pentru depunerile de TiN au cteva caracteristici generale mai importante: liniile de difracie observate aparin fazelor TiN i Ti din strat, precum i carburilor WC i TiC din substrat; titanul apare ntr-o mic proporie numai pentru straturile depuse la presiuni mici i tensiuni mari per substrat. A fost detectat doar linia (011), de mic intensitate, pentru compusul TiN singurele linii de difracie sunt (111) i (200), artnd un raport al intensitilor ce depind de condiiile de depunere; cea mai interesant caracteristic a difractogramelor este dat de absena Ti 2N. Aceast faz se formeaz la un raport N/Ti subunitar. Pentru condiiile noastre experimentale, chiar la presiuni sczute de N2 i tensiuni ridicate pe substrat, nu se observ faza Ti2N, dei n asemenea condiii, la alte procedee PVD se formeaz acest compus. Influena tensiunii de polarizare a substratului (15 - 225V) poate fi examinat n graficul urmtor, pentru o presiune i un curent de arc de 2 10-2 Pa i 60A. Odat cu creterea presiunii, pentru faza TiN, se observ o trecere de la o textur fr o orientare preferenial la una cu orientare de tip (111) pronunat la tensiuni de peste 100V.

Dependena texturii de curentul de arc este remarcat printr-o lrgire a liniei principale (111) i o scdere a intensitilor liniilor (111) i (200) indicnd formarea unor cristalite de dimensiuni mai mici cu orientare nepreferenial. Exceptnd scderea semnificativ a intensitii liniilor de difracie ale carburilor din substrat cu creterea grosimii stratului nu sunt de notat deosebiri ntre difractogramele celor dou probe. Faza Ti2N nu este detectabil nici la temperatura maxim obinut, de 340C. Tabel: Compoziia fazic i textura funcie de parametrii depunerii de stratul TiN Seria de probe A A A A A B B B B C C C Condiii de depunere pN2 (Pa) Vs Ia 710-3 210-2 710-2 310-1 710-1 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2 (V) 120 120 120 120 120 15 50 120 225 225 225 225 (A) 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 90 130 Compoziia fazic i textura Ti TiN (011) (111) 6 0 0 0 0 0 0 0 4 4 0 5 14 75 72 64 95 23 38 75 83 83 42 31

(200) 7 10 4 6 14 19 7 10 9 9 7 8

Dependenta texturii de presiunea N2


100 80 Textura TiN (111) 60 40 20 0 7*10- 2*10- 2*10- 3*10- 7*103 2 2 1 1 Presiunea (Pa) N2

Dependenta texturii TiN in functie de presiunea N2 14 12 10 Textura TiN (200) 8 6 4 2 0 7*10-3 2*10-2 2*10-2 3*10-1 7*10-1 Presiunea N2 (Pa)

Dependenta texturii TiN de tensiune 250 200 Textura 150 TiN (111) 100 50 0 1 2 3 4

Tensiunea Vs (volti)

Dependenta texturii TiN de tensiunea de substrat 250 200 Textura 150 TiN (200) 100 50 0

Tensiunea de substrat Vs

Dependenta texturii TiN de curentul de arc


150 Textura 100 TiN (111) 50 0 1 2 3

Curentul de arc (amperi)

Dependenta texturii TiN de curentul de arc


150 Textura Ti 100 50 N (200) 0

Curentul de arc (amperi) Caracteristici mecanice Microduritatea Microduritatea constituie, alturi de aderen principala caracteristic mecanic prin care se poate aprecia rezistena la uzur a straturilor dure, deci comportarea n exploatare a reperelor acoperite. Determinarea microduritilor Vickers a straturilor de TiN depuse pe carburi metalice s-a fcut cu ajutorul unui microdurimetru Wolpert, utiliznd o sarcin de apsare de 30 g. S-a urmrit determinarea influenei principalilor parametrii ai procesului de depunere asupra microduritii. Probele din carburi metalice au fost fixate astfel nct suprafaa lor plan s fie paralel cu cea a catodului plasmatronului, la o distan probcatod de 35 cm. Microduritile straturilor obinute n diverse condiii sunt prezentate mai jos. Tabel: Microduritile HV0,03 ale straturilor de TiN Seria de probe A A A A A A Condiii de depunere pN2 (Pa) Vs (V) -3 120 710 210-2 510-2 810-2 210-1 410
-1

HV0,03 Ia (A) 60 60 60 60 60 60 3180 2850 2750 2810 2780 2690

120 120 120 120 120

A A B B B B B C C C C

710-1 910-1 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2 210-2

120 120 15 50 120 150 225 225 225 225 225

60 60 60 60 60 60 60 60 80 100 130

2060 1980 2190 2810 2850 2850 2980 2980 3060 3060 3180

Cteva concluzii mai importante: pentru un domeniu destul de larg de variaie al presiunii de azot valorile microduritii sunt practic constante, aceasta deosebind procedeul utilizat de alte sisteme de depunere PVD (magnetron, placare ionic), pentru care valorile optime ale microduritii se obin pentru un domeniu critic destul de ngust al presiunii de azot;

Microduritatile HV ale strtului de TiN


3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
7* 10 -3 2* 10 -2 5* 10 -2 8* 10 -2 2* 10 -1 4* 10 -1 7* 10 -1 9* 10 -1

HV

Microduritatile HV in functie de tensiune


4000 HV (0.03) 3000 2000 1000 0 1 2 3 V (volti) 4 5

Microduritatile HV ale straturilor TiN in functie de curentul de arc


3200 3150 3100 3050 3000 2950 2900 2850 1 2 I (amperi) 3 4

Hv (0.03)

pentru tensiuni de polarizare a substratului ntre 50 i 150 V microduritatea nu se modific, valori mai mici (circa 2200 HV) s-au obinut la tensiuni reduse (15 V), iar valoarea cea mai ridicat (3060 HV) s-a msurat la tensiunea de 225 V; cu mrirea curentului de arc de la 60 la 130 A are loc o cretere a microduritii puin important. Este de subliniat faptul c procedeul de depunere cu arc catodic permite obinerea unor straturi de TiN cu microduriti ridicate (peste 2700 HV), printre cele mai mari valori ntlnite n literatur. Aceste valori rmn practic constante pentru domenii destul de largi de variaie a parametrilor de lucru. Aceasta constituie un avantaj n exploatarea industrial a instalaiei. Pe lng experimentele prezentate a fost determinat i distribuia valorilor microduritii pe suprafaa unei probe avnd geometria i dimensiunile unei piese de interes industrial (freza), condiiile de depunere fiind similare celor unor arje de piese. n acest scop epruvetele au fost fixate pe un bra de susinere rotitor. Valorile microduritii s-au determinat n punctele 1 - 7. Parametrii de depunere sunt: pN2=210-2 Pa; Vs=225 V; Ia=90 A; T=260C; t=20 min. Valorile microduritiilor n punctele 1 - 7 sunt date n tabelul de mai jos. Tabel: Distribuia valorilor microduritii pe suprafaa unei probe n rotaie Punctul de msur HV0,003 2520 2410 2410 2850 2380 2190 2190 1 2 3 4 5 6 7

Distributia microduritatilor pe suprafata unei probe in rotatie


HV (0.03) 3000 2000 1000 0 1 2 3 4 5 6 7 Punctul de masura Se remarc faptul c valoarea cea mai mare este de 2850 HV i se gsete n vrful piesei ceea ce este un fapt pozitiv aceasta fiind zona cea mai solicitat n funcionarea piesei. Valorile obinute sunt suficient de ridicate pentru a putea aprecia c acoperirea cu stratul de TiN va duce la o mbuntire sensibil a performanelor pieselor. Grosimea de strat i rata de depunere Grosimea depunerilor de TiN s-a determinat prin examinarea cu ajutorul unui microscop optic, a unei seciuni lefuite, perpendicular pe strat. Depunerile s-au fcut pe substraturi de oel OL45, pentru care probele pot fi preparate adecvat (secionate i acoperite cu un strat de nichel, nglobate n bachelit, lefuite i atacate cu Nital 2%) sunt prezentate n tabelul de mai jos. Tabel: Grosimea de strat i rata de depunere Nr. prob Condiii de depunere pN2 (Pa) Vs (V) Grosime Ia (A) t (min) de strat (medie) 6 7 20a 20b 8 210
-2

Rata de depunere (m/min) 0,11 0,11 0,15 0,023 0,21

15 225 225 225 225

60 60 90 90 130

15 15 40 40 8

(m) 1,6 1,7 6 0,9 1,7

210-2 210-2 210-2 210-2

a b

- suprafaa probei ce vizeaz direct suprafaa catodului - suprafaa opus

Se constat c rata de depunere crete cu curentul de arc deoarece acesta determin rata de evaporare a titanului i deci presiunea parial a vaporilor de titan n incinta de depunere. Se remarc faptul c i pe suprafaa ce nu vizeaz catodul plasmatronului (proba 20b) exist o depunere de TiN cu o grosime mult mai mic (circa de 7 ori mai subire). Deoarece presiunea de lucru este prea sczut pentru ca atomii de Ti s ajung pe aceast suprafa, depunerea se formeaz datorit bombardamentului stratului cu ioni de titan (n numr apreciabil), ce provin din plasma ce nconjoar ntreg substratul. Efectul este important deoarece pot fi acoperite i repere cu geometrie mai complicat. Pentru a determina distribuia grosimii de strat pe suprafaa unei piese de interes industrial (frez) proba a fost secionat dup un plan determinat de axul ei de simetrie i de axul braului de susinere, iar grosimea a fost msurat n punctele: 1, 3, 4, 5 i 7. Tabel: Distribuia grosimii de strat pe suprafaa unei probe n rotaie: Punctul de msur Grosime de strat (m) 1 1,1 3 1,1 4 2 5 1 7 0,8

Distributia grosimii de strat pe suprafata unei probe in rotatie


Grosimea de strat (m) 3 2 1 0 1 2 3 Punctul de masura 4 5

Se poate observa o uniformitate destul de bun a grosimii depunerii pe suprafaa lateral a probei. O uniformitate i mai bun s-ar obine dac se va dovedi necesar, printro rotire a pieselor i n jurul propriilor axe. Un strat mai gros se obine n vrful piesei deoarece aceast zon vizeaz direct n tot timpul depunerii catodul plasmatronului.