Universitatea Tehnic a Moldovei Catedra Chimie Analitic

La Lucrrile de laborator Nr. 1, 2, 3,4

La Chimia Analitic

A efectuat: Studenta TAP-092

A verificat: conf.univ., dr. Larisa Zadorojni

Chiinau -2009Lucrare de laborator Nr. 1

Prepararea soluiei de lucru KOH i Standartizarea ei cu Acidul Oxalic H2C2O4 H2O Etapa I Prepararea soluiei de lucru KOH
Calculm volumul soluiei iniiale KOH necesar pentru prepararea unui anumit volum de soluiei de concentraie 0,1 n normal corespunztor. Calculele le efectum conform legii echivalenelor. Pentru soluii legea echivalenelor scriem formula: N1V1= N2V2; N1= 1n; N2(dupa diluare)= 0,1n;
V1 0.1 200cm 3 = 20cm 3 ; 1

Pentru a prepara soluiile lum 20 cm3 soluie KOH i 180 cm3 de ap distilat.

Etapa II Standartizarea soluiei KOH 0,1n cu substana standard primar acidului oxalic prin metoda pipetrii
Stabilirea concentraiei soluiei KOH cu acidul oxalic are la baz reacia: H2C2O4+2KOH = K2C2O4+2H2O. Masa echivalentului:
ME(H2C2O4 H2O) = M(H2C2O4 H2O) = 63 g / molechiv. 2

Etapa III Titrarea soluiei de lucru KOH

Se aplic indicatorul de culoare, fenoftaleina, cu intervalul de viral al pH-lui 8,0-10 (pT= 9) Modul de lucru: 1. Splm biureta bine cu ap distilat, apoi se cltete de 2 ori cu 5-7 cm3 soluie preparat KOH. 2. Umplem tubul ascuit al biuretei astfel ca s nu rmn bule de aer, nivelul soluiei stabilindul la gradaia 0. 3. Cltim pipeta de 2 ori cu coluia standard primar H2C2O4 H2O . 4. Transferm 10 cm3 de H2C2O4 H2O soluie ntr-un balon pentru titrare(conic sau rotund cu fundul plat) 5. Adaugm 2-3 picturi de fenoftalein. 6. Balonul cu soluie acid oxalic se aeaz sub biuret pe o foaie alba de hrtie, se adaug cu pictura soluie de KOH din biuret. 7. Se agit, rotind balonul.

8. Titrarea o ncetm la apariia culorii roze a soluiei de la o pictur exces KOH, care se menine timp de 30 secunde. 9. Efectum paralel 3-4 titrri. De fiecare data stabilim nivelul soluiei, n biureta, la 0 10. Notm in caiet volumele soluiei KOH, consumate la titrate i valoarea medie de la 3 titrri reproductibile. V1(KOH)= 11,00ml; V2KOH)= 11,1ml; V3KOH)= 11,2ml;
V ( KOH ) med = V1 + V2 + V3 ; 3
11.00 +11.10 +11.20 =11.1ml ; 3

nlocuim:

V ( KOH ) med =

11. Avnd volumele soluiei de lucru KOH, consumate la titrare i cunoscnd concentria ormal a acidului oxalic, calculm concentraia normal Cn ceficientul de corecie(K) i titrul (T) bazei: Cn(H2C2O4)= 0,100n; V(H2C2O4)= 10ml;
MME ( KOH ) = M ( KOH ) = 56 g / molechiv; 1

N (H2C2O4 )=0,10 cm3 (msurm cu pipeta Mohr)

Cn( KOH ) = Cn( H 2 C 2 O4 ) V ( H 2 C 2 O4 ) ; V ( KOH ) med
0.100 10 = 0.09009n; 11.1ml

nlocuim:

Cn( KOH ) =

TKOH

Cn ( KOH ) MME ( KOH ) ; 1000

TKOH 0.09009 56 = 0.00504 g / ml ; 1000

nlocuim:

Concluzie: n urma acestei lucrarri de laborator am determinat concentraia normala a

lui KOH Cn(KOH)=0,09009n si titru T KOH= 0,00504g/ml. Am efectuat paralel 3 titrri obinnd de fiecare data reyultat diferit, dar care deviaz nu mai mult de 0,1ml, ceea ce demostreaza ca lucrarea a fost efectuat calitativ.Lucrarea a coninut trei etape. n prima etap am preparat soluia de lucru KOH, in a II-a etapa am standartizat soluia de KOH, in in cea de a II-a etap am titrat soluia de KOH.Concentraia normal a acidului oxalic a fost data de catre profesor i anume de 0,100n, iar volumu ei de 10ml.

Lucrare de laborator Nr. 2

Dozarea acidului Sulfuric

Acidul Ulfuric in titrm n prezena fenofltalinei. Metoda se bazea pe titrareasoluiei H2SO4 cu o soluie titrat KOH dup reacia: H2SO4+2KOH= K2SO4+2H2O Din ecuaie rezult c: MME(H2SO4)= 98/2 = 49 g/mol echiv. Mod de lucru: 1. Soluia ce conine o anumita cantitate de acid H2SO4 se ia de la profesor; 2. Soluia se transfer cntitativ prin plnie n balonul cotat de 100cm3; 3. Soluia se dilueaz cu ap pna la cot i se agit bine; 4. Pipeta Mohr(10cm3) se clatete de 2 ori cu soluia preparat; 5. Transferm cantitativ o alicot de 10 cm3 de H2SO4 ntr-un balon conic pentru titrare; 6. Adugm 2-3 picturi de indicator (fenoftalina); 7. Biureta se umple cu soluie de lucru KOH i se titreaz soluia de dozat, n la apariia culorii roze, stabilite timp de 30 sec. 8. Titrarea trebuie repetat, pn se obin valori reproductibile, apoi se ia valoarea medie Vmed H2SO4, consumat la titrarea a 10 cm3 soluie acid. Calcularea coninutului de acid Calculm titrul soluiei de lucru n raport cu substana de dozat cu precizie pn la sutimi de miimi. Cn( KOH ) MME (H 2 SO4 ) TKOH = ; Cn= 0.09009n H 2 SO4 1000
TKOH
H 2 SO4

0.09009 49 = 0.004414 g / mol; nlocuim: 1000 Calculm Volumul med a acidului

dup formula: V1( H 2 SO4 )= 7,6 ml; V2( H 2 SO4 )= 7,6 ml; V3( H 2 SO4 )= 7,6 ml;
V ( H 2 SO4 ) med =

V ( H 2 SO4 ) med =

V1 + V2 + V3 ; 3

7.6 + 7.7 + 7.7 = 7.7 ml; 3

nlocuim:

Apoi calculm coninutul total al acidului n soluia dat, innd cont. C volumul balonului cotat (100cm3) este de 10 ori mai mare dect volumul H2SO4 luat pentru titrare:
Q ( H 2 SO4 ) = T KOH

nlocuim:

H 2 SO4

V ( H 2 SO4 ) med

Q ( H 2 SO4 ) = 0.004414 7.7

100 = 0.33990 g 0.340 g ; 10

100 ; 10

Concluzie: n urma acestei lucrari de laborator am calculat coninutul de H2SO4 n

soluia de KOH, care este de 0,340g. Am titrat acidul n prezena indicatorului de fenoftalin. Am utilizat soluie standartizat de KOH.Am calculat titrul soluiei de lucru KOH n raport cu H2SO4, care este de 0,004414g/mol.

Lucrare de laborator Nr. 3

Dozarea acidului azotos i a nitriilor
Dozarea acidului azotos i a nitriilor se bazeaz pe reaiile interaciunii lor cu permaganatul de potasiu n mediu acid.

Reacia decurge conform ecuaiei: 5NaNO2+2KMnO4+3H2SO=2MnSO4+5NaNO3+K2SO4+3H2O; NO2-+H2O-2 = NO3+2H+ ; MnO4 -+8H++5 =Mn2++4H2O; MME(NaNO2)= 69/2=34,5 g/mol echiv Particularitile acestei reacii constau n aceea, c nitriii se decompun uor sub aciunea acizilor, formnd oxizi de azot: 2NaNO2+H2SO4= 2HNO3+Na2SO4; 2HNO2= NO+NO2+H2O Mod de lucru: 1. Soluia nitrit se transfer cantitativ ntr-un balon cotat cu volumul de 100cm3, se dilueaz cu ap distilat pn la cot i se agit bine; 2. Cltim biureta cu soluia aceasta, dupa care mplem biureta cu soluia obinut; 3. ntr-un balon conic pentru titrare cu un volum de 250 cm3 se transfer cantitativ cu pipeta 10 cm3 Acid Sulfuric(1:4), se dilueaz cu ap distilat aproximativ 100 cm3; 4. Amestecul obinut se nclzete (la 40-50 0C)i se titreaz cu soluie nitrit pn la dispariia culorii KMnO4; 5. Nitritul se adaug mai lent pentru a evita supratitrarea. Titrm de 2-3 ori, apoi calculm volumul mediu al nitritului, consumat la reacie cu KMnO4 i se calculeaz coninutul lui n proba de dozat: V1(NaNO2)= 8,6ml V + V2 + V3 V1(NaNO2)= 8,7ml V ( NaNO2 ) med = 1 ; 3 V1(NaNO2)= 8,7ml nlocuim: V ( NaNO ) = 8.6 + 8.7 + 8.7 = 8.6(6) 8.67;
2 med

Cn(KMnO4)=0,101 n;
Cn( NaNO2 ) =

V(KMnO4)= 10 ml;

Cn( KMnO4 ) V ( KMnO4 ) ; Vmed ( NaNO2 )

Cn( NaNO2 ) = 0.101 10 = 0.116494n; 8.67

nlocuim:

Cn( NaNO2 ) MME ( NaNO2 ) m( NaNO2 ) = 100 1000

nlocuim:
0.116494 34.5 100 = 0.4019 g 1000

Concluzie: n cadrul acestei lucrari de

m( NaNO2 ) =

laborator am dozat acid azotic i nitratul de natriu. Am obinut un coninut de NaNO2 de 0.4019g.Am repatat titrarea de 3 ori, obinnd un volum diferit n limita de 0.1ml. Dozarea acidului azotic i a nitratului s-a bazat pe reacii de interaciune a lor cu permaganatul de potasiu n mediu acid.Am aplicat metoda reversiv de titrare care const n titrarea cu soluia de nitrit din biuret.

Lucrare de laborator Nr. 4

Dozarea iodometric a Cu (II)n soluie sulfat de cupru
Dozarea iodometric a Cu (II) se bazeaz pe reacia: 2Cu2++4I- =2CuI+I2 Iodul rezultat din reacie, se titreay cu soluie de lucru tiosulfat. Reacia decurge conform ecuaiei:

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI Cu(NO3)2+KI=KNO3+CuI+I2 Mod de lucru: 1. Transfermproba de dozat nt-un balon cotat de 100 cm3 i dilum cu ap distilat pn la cot, apoi se agit bine; 2. ntr-un balon conic de 250 cm3 se transfer cu cilindrul 10 cm3 soluie KI de 10 %; 3. Se adaug 5 cm3 de acid sulfuric(1:4), apoi se pipeteaz 10 cm3 soluia de dozat de cupru(II); 4. Amestecul il lasm pentru 5 min, caoninutul balonului se dilueaz cu ap aproximativ pn la 100cm3; 5. Titrm iodul eliminat cu soluie tiosulfatul pn cnd culoarea devine galben-deschis; 6. Titrarea se repet de 3 ori.Dup care se calculeaz volumul mediu a tiosulfatului, consumat la titrare, i se calculeaz coninutul cuprului (II) n soluie. V1(Na2S2O3)=6,65 ml; V2Na2S2O3)=6,70ml; V3Na2S2O3)=6,75 ml; V(Cu)=10 ml; Cn(Na2S2O3)=0,050 n; MME(Cu)= M(Cu)/1= 63,5g/mol echiv; nlocuim:
V ( Na 2 S 2 O42 ) med = V1 + V2 + V3 ; 3
V ( Na 2 S 2 O42 ) med = 6.65 + 6.7 + 6.75 = 6.7 ml ; 3

Calculm Cn(Cu) dup formula:

Cn( Na 2 S 2 O4 ) V ( Na 2 S 2 O4 ) Cn(Cu ) = ; V (Cu ) med
Cn(Cu ) MME (Cu ) T (Cu ) = ; 1000

nlocuim:
Cn(Cu ) = 0.050 6.7 = 0.0335n; 10

nlocuim:
T (Cu ) = 0.0335 63.5 = 0.00212725 g / ml ; 1000

m(Cu) = T(Cu) 100 = 0.00212725 100 = 0.212725 g ;

Concluzie: n cadrul acestei lucrri de laborator am dozat iodometric Cu(II) n soluie

sulfat de cupru. Am titrat iodul cu soluie de tiosulfat. Am obinut un coninut de cupru n soluie de 0,161g. Am repetat de 3 ori, obinnd de fiecare data rezulate care difer ntre ele de 0,5ml. Am folosit Cu(II), deoarece se afl n stare maxim de oxidare.