DETERMINACION DE CLORUROS - METODO DE MOHR

1. INTRODUCCION El ion cloruro se encuentra con frecuencia en las aguas naturales y residuales, en concentraciones que varan desde unos pocos ppm hasta varios gramos por litro. La concentracin de cloruros en estos cuerpos de agua tiende a ser relativamente baja, salvo que estas hayan sido afectadas por eventos antrpicos. Se sabe que las excretas humanas poseen una concentracin de cloruros que es aproximadamente igual a la que se ingiere en los alimentos. Se debe considerar que la eliminacin normal de cloruros a travs de la orina del hombre es aproximadamente del orden de 12 a 1 5 gramos diarios, siendo una cantidad considerable. Un anlisis para determinar cloruros en aguas de ro que arroje valores altos nos estara indicando la intrusin de vertidos urbanos en el cuerpo de agua, por lo que con frecuencia se utiliza al ion cloruro como indicador de contaminacin antrpica en estudios de impacto ambiental. 2. OBJETIVOS Determinar la concentracin de cloruros (Cl-) en las muestras de agua tradas de la planta de tratamiento de aguas de Chancay. Estas muestras pertenecen a cuatro zonas de la planta que son: captacin, rejillas, sedimentacin y salida; en todas ellas se determinarn las concentraciones de cloruro a travs del mtodo de Mohr. 3. FUNDAMENTO TERICO Indicadores y Trazadores Las mediciones de ion cloruro se utilizan, fundamentalmente, como indicador o trazador en las evaluaciones de calidad de aguas. Un indicador de contaminacin, se define como una sustancia que se halla presente en la fuente contaminante, en concentraciones relativamente altas, generalmente ms altas que las del contaminante propiamente dicho y que cumple con las condiciones de ser muy soluble, inerte frente al medio en el que se mueve y relativamente fcil de medir. La aplicacin de indicadores en los estudios de calidad de aguas se fundamenta en que el desplazamiento del indicador se anticipa al desplazamiento del contaminante dando as un margen de tiempo para la aplicacin de medidas de control. A su vez, los trazadores de contaminacin son sustancias que cumplen con las mismas caractersticas de los indicadores, pero que al no existir originalmente en la fuente, se adicionan de modo artificial con el propsito de rastrear o hacer seguimiento a un evento potencialmente contaminante. Importancia Sanitaria De La Determinacin De Cloruros Es importante para la seleccin de fuentes de abastecimiento de aguas para uso humano o agrcola. El cloruro, al ser una sustancia no txica y por el hecho de no intervenir en reacciones biolgicas y al no ser absorbido por formaciones rocosas, es empleado en estaciones de tratamiento de agua y desages como trazadores o indicadores.

Deben controlarse las descargas sobre cuerpos de agua provenientes de desechos industriales ya que poseen altos contenidos de cloruros. Explicacin Del Mtodo De Mohr Aplicacin.- Este mtodo es aplicable para la determinacin de cloruros en aguas potables y superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Fundamento.- Sobre una muestra ligeramente alcalina (pH 710) se aade disolucin de nitrato de plata (AgNO3) valorante, y disolucin indicadora cromato de plata (K2CrO4). Los iones cloruro (Cl-) precipitan con el in plata (Ag+) formando el cloruro de plata (AgCl) insoluble, de color blanco. Cuando todo el producto (Cl-) ha precipitado, el AgNO3 reacciona con el K2CrO4 y se forma el cromato de plata (Ag2CrO4), de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos seala el fin de la valoracin. Reaccin de valoracin:
} }

Reaccin indicadora:

Clculo.- Si lo que queremos son los mg/l de cloruros:

[ ]

Donde: A: B: N: Vm: Interferencias: a) La materia orgnica debe eliminarse. b) Los Br - , I - , y CN se registran como concentraciones equivalentes de Cl -. c) Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren, pero pueden eliminarse con agua oxigenada (30 %). d) Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4 . e) El Fe2+ interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el punto final. ml AgNO3 (muestra) ml AgNO3 (testigo) normalidad del AgNO3 ml de la muestra

4. EQUIPO UTILIZADO Materiales: 02 matraces Erlenmeyer (250 ml) 01 bureta de 250 ml Pipetas de 10 ml Una Probeta 5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos: Indicador: Cromato de potasio (K2CrO4) Solucin valorada de Nitrato de Plata (AgNO3) 0,0141N Agua libre de cloruros, para la muestra testigo Agua destilada y piseta.

Transferimos 50 ml de agua destilada a un matraz Erlenmeyer de 250 ml (muestra testigo) Transferimos 50 ml de una de las muestras a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Cercirese de que el pH de la muestra este dentro del rango de 6,0 a 8,0. Adicione 1,0 ml de solucin indicadora de K2CrO4, tanto al blanco como a la muestra. Titule con AgNO3 al 0,0141 N hasta observar un viraje de amarillo claro a amarillo rosado o ladrillo. Hacemos esto para el blanco como para la muestra.

6. CLCULOS Y RESULTADOS Datos obtenidos en laboratorio: Da del anlisis: 03/12/2012; Hora: 03:45 pm Determinacin de cloruros Muestra Captacin Rejilla Sedimentador Salida Blanco Clculos: Utilizaremos la siguiente relacin: [ Donde: ] Vmuestra (ml) 50 50 50 50 Vagua destilada (ml) 50 Gasto de Ag(NO3) = VM (ml) Serie 1 2.8 2.6 2.5 2.5 Serie 2 2.6 2.5 2.4 2.7 1.1 prom 2.7 2.6 2.5 2.6

Gasto de Ag(NO3) = VB (ml)

En la captacin: En la rejilla: En el sedimentador: En la salida: Tabla de resultados: [ ] [ ] [ ] [ ]

Determinacin de cloruros Muestra Captacin Rejilla Sedimentador Salida Concentracin de cloruros (mg Cl-/L) 16.0 15.0 14.0 15.0

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES El contenido de cloruros en las muestras de agua en las diferentes zonas de la planta evaluadas estn entre 14 y 16 ppm. Por lo cual estas aguas son clasificadas como cloruradas normales. Adems estas aguas estn bajo el lmite concurrente para agua potable que es de 250 ppm. Como era de esperarse estas aguas pertenecen a una zona rural carente de contaminacin. El contenido mximo en aguas para riego esta entre 100 y 700 ppm para plantas de tallo bajo y alto, por lo tanto estas aguas son aptas para tal fin. Debido a los bajos valores de concentraciones de cloruros encontrados, no es necesario un tratamiento de cloruros en estas aguas. Antes de comenzar la titulacin debemos verificar que el pH de la muestra est entre 7 y 10. La presencia de materia orgnica en la muestra puede alterar los resultados del anlisis. 8. BIBLIOGRAFA Manual de Agua y Desage FIA UNI Mtodos Normalizados para el Anlisis de Agua Potable y Residuales, APHA, AWWA, WPCF Ed. Daz de Santos, MADRID 1992. JIMENO BLASCO, Enrique. 1988, Anlisis de agua y desage. LIMA

DETERMINACION DE SULFATOS POR TURBIDIMETRIA

1. INTRODUCCION El sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales. La mayor parte de los compuestos sulfatados se originan a partir de la oxidacin de las menas de sulfato, la presencia de esquistos, y la existencia de residuos industriales. El sulfato es uno de los principales constituyentes disueltos de la lluvia. El nivel mximo de sulfato sugerido por la organizacin Mundial de la Salud (OMS) es de 500 mg/l. Las directrices de la Unin Europea son ms recientes, 1998, completas y estrictas que las de la OMS, sugiriendo un mximo de 250 mg/l de sulfato en el agua destinada al consumo humano. Las personas que no estn acostumbradas a beber agua con niveles elevados de sulfato pueden experimentar trastornos digestivos. Los nios son a menudo ms sensibles al sulfato que los adultos. Como precaucin, aguas con un nivel de sulfatos superior a 400 mg/l no deben ser usadas en la preparacin de alimentos para nios. Los animales tambin son sensibles a altos niveles de sulfato. En animales jvenes, altos niveles pueden estar asociados con diarrea crnica y grave, y en algunos casos, la muerte. Como ocurre en los humanos, los animales tienden a acostumbrarse al sulfato con el tiempo. Diluir agua de alta concentracin de sulfatos con agua de baja concentracin de sulfatos puede ayudar a evitar problemas de diarrea y deshidratacin en animales jvenes y animales no acostumbrados a beber agua con muchos sulfatos. 2. OBJETIVO Determinar el contenido de sulfatos en las muestras de agua tradas de la planta de tratamiento de aguas de Chancay. Estas muestras pertenecen a cuatro zonas de la planta que son: captacin, rejillas, sedimentacin y salida; en todas ellas se determinarn los contenidos de sulfatos por el mtodo turbidimtrico. 3. FUNDAMENTO TEORICO Importancia Sanitaria de la Determinacin de Sulfatos En cantidades excesivas presentes en aguas de abastecimiento producen catarsis en los humanos. Una alta concentracin de sulfato en agua potable tiene un efecto laxativo cuando se combina con calcio y magnesio, los dos componentes ms comunes de la dureza del agua. Se ha comprobado que contenidos de sulfato superiores a 200 ppm dan cierto efecto txico en las plantas y si este valor aumenta a 500 ppm, resulta txico tambin para los animales. Presencia de sulfatos en las aguas contribuyen a crear problemas de malos olores como consecuencia de su reaccin ante bacterias reductoras dando origen al cido sulfhdrico H2S.

Mtodo turbidimtrico: Los mtodos turbidimtricos de anlisis tienen como fundamento la formacin de partculas de pequeo tamao que causan la dispersin de la luz cuando una fuente de radiacin incide sobre dichas partculas. El grado de dispersin de la luz (o turbidez de la solucin) es proporcional al nmero de partculas que se encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra. Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la formacin de partculas de precipitado. En el caso de determinacin de sulfatos por el mtodo turbidimtrico se agrega a un volumen de muestra, solucin de cloruro de bario. El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario BaSO4, formando flculos que causan un cierto grado de turbidez en la solucin y este grado de turbidez es proporcional a la concentracin de sulfatos presentes. El grado de turbidez se mide en un nefelmetro o turbidmetro (Neophelometric Turbidity Units Unidades Neofelometricas de Turbidez). en unidades NTU's

Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin "purgante". Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. 4. MATERIAL UTILIZADO Equipos: Agitador magntico Turbidmetro Cronmetro Erlenmeyer de 250 ml.

Reactivos y soluciones Agua destilada o desionizada con una conductividad menor de 5 uS/cm (uS = microsiemens). Cloruro de bario, BaCl22H2O en cristales, con tamao de partculas entre 20 y 30 micrones. Solucin amortiguadora de sulfatos.

5. PROCEDIMIENTO MEDICION DE LA MUESTRA Tomar 100 ml de la muestra o una porcin de sta, diluida a 100 mL si la concentracin de sulfatos es mayor a 40 mg/L, en un vaso de 250 mL. En el caso de dilucin, anotar el factor correspondiente.

Aadir a la muestra 20mL de solucin amortiguadora, agitar la mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximadamente 200 mg de cristales de cloruro de bario. Mantener la agitacin por 60 s +/- 2s (si la muestra tiene turbiedad mayor de 1 UNT, medir la turbiedad o la absorbancia de la muestra antes de aadir los cristales de cloruro de bario). Al finalizar el perodo de agitacin verter la solucin en la celda de medicin y dejar reposar durante 5,0 min +/- 0,5 min. Transcurridos los 5 minutos de reposo, medir la turbiedad o la absorbancia originada por la suspensin del precipitado de BaSO4 en la muestra. Cheque la validez de la curva de calibracin midiendo una suspensin patrn cada tres o cuatro muestras.

Diagrama de flujo de la determinacin de sulfatos

6. CALCULOS Y RESULTADOS Datos obtenidos en laboratorio: Da del anlisis: 03/12/2012; Hora: 03:45 pm

Determinacin de sulfatos Turbidez de las muestras (UNT) Muestra Captacin Rejilla Sedimentador Salida Curva de calibracin: Muestra sola 12.2 23.0 20.0 3.4 Con soluc. amortiguadora y cloruro de bario 234 232 227 194

Curva de sulfatos ppm

45 40

Conc. ppm

35 30 25 20 15 75 100 125 150 175 200 y = 0.2014x + 1.809 R = 0.9988

Turbiedad (UNT)

Reemplazando los valores de las absorbancias (variable x) de cada muestra en la ecuacin de la recta, entonces tendremos los valores de las concentraciones de sulfatos en mg/L o en ppm teniendo en cuenta el factor de dilucin de 10/100

Determinacin de sulfatos Muestra Captacin Rejilla Sedimentador Salida Concentracin de sulfatos ppm 489.4 485.3 475.3 408.8

7. CONCLUSIONES De los resultados se ve que la concentracin de sulfatos en las muestras estn entre 400 y 500 ppm. Lo recomendable para aguas de riego y bebidas de animales es de 300 ppm como permisible, por lo que es recomendable que se disminuyan estos valores. Los valores encontrados de sulfatos indicaran que las aguas analizadas tendran un efecto txico en las plantas regadas con ellas, e inclusive sera txico para bebidas de animales. 8. RECOMENDACIONES Y PRECAUCIONES En esta tcnica se dan interferencias principalmente por color y presencia de material en suspensin. Cuando se est determinando el sulfato tener en cuneta la velocidad de agitacin, el tiempo de agitacin y reposo de la muestra despus de que precipite el sulfato de bario. La muestra debe ser incolora y transparente, ya que la existencia de coloracin o turbidez puede provocar errores. La determinacin de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero es factible admitir una variacin mxima de 10 C porque dicha variacin no producir errores apreciables. Si es necesario, debe filtrarse previamente a travs de un filtro con un tamao de poro de 0,45 mm. A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden de adicin de reactivos y controlar rigurosamente tiempo transcurrido entre la adicin del cloruro de bario y la lectura de absorbancia.

9. BIBLIOGRAFIA Manual de Agua y Desage FIA UNI Mtodos Normalizados para el Anlisis de Agua Potable y Residuales, APHA, AWWA, WPCF Ed. Daz de Santos, MADRID 1992. JIMENO BLASCO, Enrique. 1988, Anlisis de agua y desage. LIMA

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