Controlul caliti mediului i metodele chimice de analiz.

Analizele de mediu, ca orice alt proces analitic, se realizeaza prin parcurgerea a trei etape: prelevarea si pregatirea probelor n vederea masurarii (probarea propriu-zisa); trecerea lor n solutie (atunci cnd este cazul) si masurarea sau analizarea propriu-zisa; prelucrarea rezultatelor pentru atingerea scopului propus.

Probele reprezinta portiuni de mediu (biotopul reprezentnd apa, aerul si solul, sedimentele si biocenoza, reprezentnd plantele si animalele), reprezentative pentru locul si momentul colectarii. Strategiile de prelevare si de pregatire a probelor n vederea analizei trebuie sa garanteze integritatea chimica a componentilor de analizat 858i84i . Colectarea, conservarea si pregatirea probelor depind de natura componentilor de analizat 858i84i (organici sau anorganici), de concentratia lor (componenti majori, minori sau urme) si de tehnica de masurare. n acelasi timp, cunoasterea istoriei probei poate ajuta la alegerea optima a tuturor etapelor procesului analitic. Prelevarea probelor se impune a fi realizata dupa metode standardizate care sa asigure reprezentativitatea si sa corespunda metodei de analiza stabilita. Aceste metode de standardizare impun studii prealabile suplimentare, care sa stabileasca exact metoda de prelevare adecvata scopului si metodei de analiza. Cu toata rigurozitatea metodei de analiza, fara o detaliere a metodei de prelevare, estimarea, asigurarea si controlul calitatii datelor este greu de realizat. Varietatea mediului este un element deloc neglijabil n stabilirea unui plan de prelevare. O sursa de variatie este relieful, care poate duce la concentrarea sau diluarea poluantilor (de exemplu, pe vai se concentreaza poluantii gazosi), o alta sursa este diversitatea mediului biologic din punct de vedere al compozitiei, mobilitatii si habitatului; fondul natural difera n timp si spatiu, asa cum difera sursele de emisie, vitezele de curgere si coeficientii de dispersie. Din acest motiv, colectivul de prelevare a probelor cuprinde specialisti din mai multe domenii conexe, chimisti, hidrologi, ingineri de mediu. n principiu, indiferent de natura probelor (aer, apa, sol, organisme), acestea trebuie sa fie numerotate si etichetate. Etichetele trebuie sa contina: data si ora recoltarii; locul recoltarii; numele persoanei care a recoltat proba.

Proba este nsotita de un formular de nsotire, care trebuie sa contina: scopul prelevarii probei; observatii asupra indiciilor exterioare de poluare si orientativ, categoria de analize ce urmeaza a fi efectuate; conditiile meteorologice; natura si marimea sursei de poluare. PROBAREA FACTORILOR DE MEDIU Probarea apei Probarea apei pentru analiza calitatii ei presupune o abordare generala a modului n care este ea utilizata /respectiv a necesitatii ei. n functie de cerintele determinate de modul de utilizare, exista cerinte privind compozitia si puritatea fiecarui corp de apa supus interesului. Scopul analizei este acela de stabilire a conformitatii ei cu destinatia. Tipurile de analiza pot varia de la simpla testare n teren pe baza unui singur parametru (ex. pH-ul) pna la analiza instrumentala a componentilor multipli. Apa apare n toate formele, lichida n ruri, lacuri, apa subterana si apa de roci, solida n gheata si zapada si gazoasa n atmosfera. Nici o apa nu este pura, ea contine o cantitate mai mare sau mai mica de substante dizolvate. Analiznd constituentii apelor de suprafata curgatoare, descoperim: ioni derivati din saruri anorganice: sodiu, calciu, cloruri, sulfati; cantitati mai mici de ioni derivati din saruri anorganice mai putin comune, spalate din depozitele minerale strabatute; material solid insolubil, rezultat att din descompunerea plantelor ct si din particulele anorganice furnizate de alterarea sedimentelor si rocilor; compusi solubili sau coloidali, derivati din descompunerea plantelor; gaze dizolvate.

Comparnd analize de apa de ru, apa de ploaie si apa de mare, vom gasi aceiasi ioni dar n concentratii diferite, toate masurabile cu instrumentatie moderna. Situatia este usor diferita pentru speciile mai putin comune. Ionii metalici de exemplu, sunt mai limitati cantitativ n ruri, n functie de compozitia chimica a rocilor pe care le strabat. Pe de alta parte, apa de mare contine cantitati urma din orice element posibil, concentratia maxima fiind aproape de suprafata si n zonele costiere. Toate aceste elemente trebuie luate n considerare la probarea apelor de suprafata. Autoritatile responsabile cu gospodarirea apelor considera necesitatea probarii mai multor locatii pe cursul unui ru. Acest lucru se datoreaza faptului ca niciodata compozitia apei nu este constanta. Ea se schimba prin interactiune cu atmosfera si crusta si prin procesele chimice si biologice care se desfasoara n apa. Acest lucru nu exclude si posibilitatea introducerii de materiale straine, sub forma poluarii. Analiznd compozitia apei unui ru, chiar de la sursa, apa

va contine saruri dizolvate datorita terenului pe care curge. Procesele naturale care i afecteaza compozitia sunt: alterarea rocilor, interactiunea cu substratul introduc saruri anorganice; argilele, frecvente pe fundul canalului, sunt schimbatori de ioni; sedimentarea materialului suspendat, mai ales n aval, prin pierderea capacitatii de suspensie datorita reducerii vitezei; efectele vietii acvatice prin: consumul si producerea oxigenului si a dioxidului de carbon de plante, absorbtia nutrientilor (incluznd nitrati si fosfati necesare cresterii); moartea si descompunerea organismelor cu eliberare de ioni si producerea de suspensii; la nceput se descompun n componenti chimici simpli, pentru ca apoi, n prezenta oxigenului, sa se produca dioxid de carbon si apa; n acelasi timp, scade concentratia oxigenului sau daca aceasta concentratie era scazuta, prdusele finale erau amoniac si metan; pe de alta parte, strate dense de vegetatie actioneaza ca niste filtre pentru suspensiile solide; aeratia: generarea de oxigen de catre plante nu este singura metoda prin care gazul intra n apa; exista un transfer de gaze dintre atmosfera si apa; oxigenul introdus din atmosfera poate reumple oxigenul extras prin oxidarea materialului organic; volatilizarea si evaporarea: compusii organici cu masa moleculara relativ redusa au tendinta de a avea presiune de vapori ridicata si vor fi relativ pierduti din apa; si un procentaj semnificativ de apa poate fi pierdut prin evaporare (rata depinznd de temperatura ambientala), iar efectul va consta n cresterea concentratiei ntregului material dizolvat n apa rului; volume de apa aditionale: orice volum suplimentar de apa din afluentii ariei de captare sau scurgeri din versanti vor altera concentratiile analitice aducnd noi constituenti n ru.

Analiznd n mod similar apa subterana sau apa de sub suprafata, din soluri si formatiuni geologice saturate cu apa, luam n considerare care ar putea fi componentii la ne putem astepta n urma acestei analize. Apa subterana poate fi mai concentrata n saruri spalate din depozitele minerale. n trecerea ei prin pamnt, apa este n contact cu materie organica degradabila, ceea ce duce la scaderea continutului de oxigen din apa. Exista asadar o gama de componenti majori care pot fi analizati n apele naturale. Desigur, se cunoaste n mare care ar fi acesti componenti, care ar putea duce la degradarea mediului daca depasesc anumite concentratii. Pornind de la aceasta premiza, se dezvolta programe de probare a tuturor tipurilor de ape. Un astfel de exemplu ar include programul de probare al unui ru, pentru determinarea concentratiei componentilor majori. Proba sau probele se recolteaza n cantitate de 250-500 ml fiecare, respectnd reprezentativitatea probei. Pastrarea probei implica necesitatea neschimbarii concentratiei speciilor care urmeaza a fi analizate, neschimbate n timpul transportului si al depozitarii.

nainte de a ncepe probarea, se decide ce tip de analize sunt necesare; tehnicile analitice care vor fi utilizate vor afecta marimea probei, tipul recipientului n care se colecteaza proba si metoda de stocare a probei; proba nu trebuie alterata, iar laboratorul trebuie avertizat ca urmeaza sa analizeze n cel mai scurt timp proba respectiva; pastrarea probei trebuie redusa la minim (ore sau zile, n functie de tipul analizei). Decizia privind programul de probare se ia tinnd seama de modul n care se poate modifica n timp si spatiu compozitia apei: sezonier, saptamnal (emiterea de poluanti de la o sursa) sau zilnic (concentrarea unor componenti datorita proceselor biologice care necesita lumina solara).

n general, se cauta sa se monitorizeze aceste fluctuatii regulate, dar mai ngrijoratoare sunt variatiile de concentratie pe termen lung. Astfel, programul de probare depinde de numarul de probe si de momentul probarii. Daca domina interesul variatiilor pe termen lung, va fi indicat sa se probeze n acelasi stadiu al fiecarui ciclu periodic, iar daca e importanta probarea pe termen scurt, vor fi necesare mai multe probe n cadrul aceluiasi ciclu. Se decide asupra numarului total de probe, cu mentiunea ca n fiecare locatie de iau duplicate; desi sunt utile ct mai multe probe, se tine seama de timpul necesar pentru analiza si de costurile implicate; daca nsa se doreste o prelucrare statistica a rezultatelor, este nevoie de un numar relativ mare de probe de analizat. Se decide asupra locatiei de probare si a echipamentului; daca probele se iau regulat din aceeasi locatie, se ia n calcul accesul. Datorita poluantilor de suprafata, se cauta sa se scufunde recipientul cu capul n jos imediat sub suprafata apei, rotindu-l pna la umplere; toate probele se iau de la aceeasi adncime, din corpul curgerii. Recipientul poate fi o sticla cu un dop, uneori actionat de un cablu; recipientul de probare Van Dorn prezinta cilindri deschisi, cu valve la fiecare capat, care nu tulbura apa n timpul probarii. El se scufunda cu ajutorul unei greutati care activeaza si mecanismul valvei. Daca se monitorizeaza efectul unui afluent ntr-o vale, probele se vor lua ct mai n aval de confluenta pentru ca apele sa fie suficient amestecate. Se decide asupra volumului probei care trebuie dusa la laborator si a containerelor de stocare. Aceste containere trebuie sa fie din stica sau polietilena, desi nici ele nu sunt inerte. Containerele de polietilena pot introduce compusii organici n proba, cei de stica pot introduce compusii anorganici n proba (sodiu, silice din compozitia sticlei). Este important ct se umple containerul pentru ca daca se analizeaza material volatil sau gaze dizolvate, containerul trebuie umplut complet. Pentru alti componenti, este necesar sa nu fie plin, pentru a amesteca mai bine componentii nainte de analiza. Este necesara verificarea echipamentului de probare pentru a evita eventuala contaminare. Se decide asupra metodei de stocare a probei. Metodele standard cauta sa evite pierderile de substanta de analizat, fiind dependente de proprietatile fizice si chimice ale speciilor. De ex: nitratii se stocheaza la 4C pentru a reduce degradarea biologica; pesticidele se stocheaza la ntuneric pentru a evita descompunerea fotochimica; ionii metalici impun acidifierea probei pentru a preveni adsorbtia ionilor metalici pe peretii containerului; fenolii presupun

adaugarea de hidroxid de sodiu pentru reducerea volatilitatii. Pentru anumite analize, cum este consumul de oxigen, nici o pastrare nu este posibila, proba necesitnd o analiza foarte rapida si pastrarea la rece n timpul transportului la laborator. Anumite metode specifice de stocare sunt necesare pentru poluantii organici urme (prezenti n cantitati foarte reduse), din urmatoarele motive: Volatilitatea compusilor organici (ex. pesticidele au mare presiune de vapori la temperatura camerei si de aceea se stocheaza n frigider sau la 4C) Degradarea microbiana: stocarea la 4C va reduce activitatea microbiana, iar sub 0C o va reduce si mai mult Descompunerea fotolitica: stocarea la ntuneric se datoreaza fotosensibilitatii unor substante n solutie apoasa diluata (ex. pesticide organo-clorurate) Contaminarea de pe container impune folosirea flacoanelor de sticla si nu de polimeri organici, care spala eventualii monomeri introducndu-i n proba Pierderea substantei pe peretii recipientului/containerului: compusii organici cu solubilitate redusa pot fi adsorbiti pe peretii containerului si singurul mod n care se poate minimiza acest lucru este sa se analizeze ct mai rapid posibil.

Prelevarea probelor de apa se realizeaza n functie de tipul analizei ce urmeaza a fi efectuata: analize fizico-chimice; analize biologice; analize bacteriologice.

Fiecare tip de probare se individualizeaza dupa modul de recoltare, cantitatea de apa necesara, recipientii utilizati si modul de conservare. -pentru determinarea indicatorilor fizico-chimici se recolteaza volume de apa cuprinse ntre 100 ml si 3 l. Recipientii de sticla incolora sunt mai potriviti si mai rezistenti la atac chimic, dar mai fragili. Recipientii de polietilena sunt mai rezistenti si evita schimbul de ioni ntre apa si recipient, dar nu permit utilizarea n cazul gazelor dizolvate (sunt permeabili) si al fosfatilor, care se adsorb pe polietilena; -pentru determinarea indicatorilor biologici se recolteaza de la 1 l pna la zeci de litri de apa; tehnicile de recoltare implica dragi pentru zoobentos (biotop de pe fundul apei) si fileul planctonic confectionat din saci de sita de matase pentru fitoplancton (biotop din masa apei); -pentru determinarea indicatorilor bacteriologici se recolteaza volume de apa de 100-300 ml, n vase de sticla perfect sterilizate.

Dispozitivele de prelevare sunt diverse dar trebuie sa ndeplineasca anumite conditii: -usor de transportat -sa permita colectarea de probe compozite -sa permita colectarea de probe n cantitati diferite -sa permita prelevarea mai multor probe individuale n acelasi timp -sa fie etans, usor de reparat si cu recipienti interschimbabili. Alegerea punctelor de prelevare Un plan corect de prelevare ofera un instantaneu al situatiei sursei de apa din ziua n care sa realizat operatia. Prelevarea se poate realiza: -cu rezultate discutabile, daca exista dubii cauzate de o valoare extrem de diferita a unui parametru, comparativ cu valorile masurate anterior, ale aceluiasi parametru; acest tip de prelevare se realizeaza n vecinatatea punctului de prelevare; -sistematic, prin mpartirea zonei monitorizate cu ajutorul unei grile imaginare si prelevarea din fiecare zona; -aleator, prin alegerea punctelor de prelevare fara un model anume; -combinatia celor trei. Alegerea punctelor de colectare depinde de topografia solului, sursele de poluare, natura poluantilor, modul n care migreaza si n ce masura vntul sau ploaia contribuie la migrarea lor. Reteaua de prelevare se alege n asa fel nct sa se obtina evolutia tridimensionala a concentratiei poluantilor, punctele critice de prelevare aflndu-se n zonele de jonctiune cu afluentii intens poluati. Zonele mai putin poluate vor fi probate pentru evaluarea compozitiei naturale a apei. Pentru monitorizarea calitatii apelor de suprafata, se ia un punct de prelevare situat pe fiecare arie de 100-200 km2, dar pentru zonele industriale densitatea trebuie n mod cert marita. n canalele mari, punctele de prelevare se situeaza n locuri n care apele sa fie bine amestecate. Poluantii cu variatii temporale ale concentratiilor trebuie probati ct mai aproape de punctul de descarcare. Pentru apele subterane se aleg cel putin doua puncte de prelevare, primul fiind la insertia cursului contaminat n apa freatica, iar al doilea, la canalul de alimentare al contaminantului. Daca se urmareste poluarea datorata infiltratiilor din vechi depozite, atunci probele trebuie prelevate n aval fata de acestea, perpendicular pe directia de curgere a apei subterane. Pe ansamblu, posibilitatea de contaminare trebuie permanent evaluata, motiv pentru care se utilizeaza probe martor, externe mediului monitorizat. Acestea pot fi:

-probe martor de pe teren, cnd contaminantii pot proveni din aer n timpul prelevarii; proba martor este un recipient cu apa demineralizata, luata la locul prelevarii si expusa la aer un timp identic cu proba de analizat; -probe martor pentru deplasare, cnd exista riscul contaminarii de la suportul de sustinere a sticlelor cu probe sau de la agentii de conservare adaugati n timpul transportului si al depozitarii; proba martor este un recipient cu apa demineralizata, luata la locul prelevarii si niciodata deschis; -probe martor pentru echipament, indicatoare ale posibilei contaminari de la echipamentul de prelevare; ele se iau prin clatirea echipamentului dupa ce a fost curatat si se analizeaza apa de clatire; -probe martor pentru fondul natural, prelevate atunci cnd se urmareste efectul poluant al activitatii umane si consta n masurarea concentratiei naturale a respectivului poluant (este o proba prelevata lnga zona de interes, nu n interiorul ei). Proceduri de prelevare Prelevarea probelor din apele de suprafata Apele de suprafata sunt cele mai favorabile pentru crearea aureolelor de dispersie a poluantilor n jurul unei surse de poluare. Desigur, concentratia elementelor n aceste aureole scade treptat pe masura ndepartarii de surse odata cu dilutia. Aceasta variatie depinde de mobilitatea elementelor chimice, de clima, de relief.Colectarea probelor se face cu o densitate cuprinsa ntre 1-10 probe/km n functie de reteaua hidrografica, de frecventa izvoarelor si de sursele de poluare de pe traiectul caii respective. Probele se recolteaza din izvoare, ape curgatoare, lacuri, ape de mina nainte si dupa epurare, fntni si puturi. Pentru recoltare se folosesc bidoane de plastic, cel mai simplu recipient, iar cantitatea deapa colectata trebuie sa asigure prin evaporare un reziduu solid de cel putin 1 g. Bidoanele sunt n prealabil spalate cu solutii de HCl 5%, apoi cu apa distilata si n final cu apa din care se va recolta proba. Proba de apa trebuie sa fie ct mai curata, fara ml si resturi vegetale. Bidoanele se eticheteaza cu numar, localizare, data. n carnetul de teren se noteaza temperatura apei, pH-ul si diverse particularitati fizice; locurile de probare sunt apoi marcate pe harti. Probele din apele curgatoare se preleveaza n sens invers curgerii, introducnd vasul de colectare n asa fel nct gura lui sa fie complet sub apa si mna sa fie ct mai ndepartata. Nivelul de colectare trebuie sa fie cuprins ntre 0.4 si 0.6 din adncimea rului. Daca se monitorizeaza sursele de preparare a apei potabile, atunci frecventa prelevarii este reglementata legal si este cu att mai mare cu ct debitul este mai mare sau cu ct este mai slaba calitatea apei. n studii profesionale sau de cercetare este necesara caracterizarea mai exacta a punctului si a adncimii de

colectare, fiind necesare dispozitive cu absorbtie (vid) sau cu pompa peristaltica ce permit prelevari si de la adncimi de 10 m. Prelevarea probelor din apele statatoare sau din apele curgatoare line implica imersarea recipientului pentru proba sau a unei galeti. Se folosesc sticle simple sau duble, apa patrunznd n sticla mare prin sticla mica dupa ndepartarea furtunului de la capatul tubului lung. Prelevarea probelor de apa subterana Probarea apelor freatice este esentiala pentru ca apa freatica este sursa de apa n alimentarea cu apa potabila. Poluarea pnzei freatice este foarte grava, rennoirea ei fiind foarte lenta. Planificarea probarii apelor freatice ia n considerare foarte multe variabile legate de amplasamentul hidrogeologic, de tipul de roca, porozitatea rocii respective si eventualele surse de poluare. Toate acestea sunt necesare pentru a alege o metoda optima de probare datorita potentialei reactivitati chimice si interactiunii biologice a contaminantilor individuali cu mediul de suprafata. Poluarea este complicata si complexa, existnd posibilitatea contaminarii apei n timpul probarii. Cele mai utile sunt pompele si baloanele portabile, usor de reparat si care permit si colectarea constituentilor chimici volatili, fara a modifica parametrii fizici si chimici ai probelor colectate. Prelevarea probelor de apa subterana se realizeaza n punctele de masurare stabilite, din gauri sapate sau puturi, cu galeata sau, de preferat, cu ajutorul pompelor. ntre probe provenite din aceeasi pnza, colectate cu sonde, pot aparea diferente datorate aerarii diferite si ca urmare a oxidarii, precipitarii si adsorbtiei. De aceea se recomanda purjarea pe sonda de colectare, pna cnd valorile caracteristice (temperatura, conductivitate, pH) ramn constante. Prelevarea probelor de apa potabila Se preleveaza mai multe probe de la robinet. Urmnd teste biologice, se cauta ca robinetul sa fie metalic pentru a putea fi sterilizat. Se lasa sa curga apa 15-30 min pentru a trece apa stationara, dupa care se preleveaza proba reprezentativa. Prelevarea probelor de ape uzate Prelevarea probelor de ape uzate urmareste procedurile obisnuite ale apelor de suprafata. Colectarea probelor se face prin puturi sau de la conductele de drenaj, iar daca acestea se deverseaza ntr-un canal colector, atunci se impune colectarea de probe din acest punct. Prelevarea din conductele de apa uzata se face cu un tub de prelevare, din zona de turbulenta, n mijlocul fluxului de apa. La o curgere lenta sau la variatii bruste ale vitezei apei, colectarea se realizeaza transversal, printr-o valva. n functie de poluantii urmariti, se alege materialul din care este alcatuit recipientul. Prelevarea probelor continnd compusi organici volatili si semivolatili Aceste probe trebuie sa fie prelevate n cantitati mari, de obicei 2 l, pentru ca ele contin doar cantitati reduse de contaminanti. Exemplificam cu dioxinele si benzofuranii clorurati. Daca

se probeaza pentru determinarea continutului de pesticide care apar ca particule solide, atunci se impune filtrarea probelor daca se urmareste dozarea compusilor real dizolvati. Acestia se extrag apoi din filtrat cu un solvent organic sau se separa prin adsorbtie pe substraturi de rasina, obtinndu-se o proba mai concentrata, gata pentru analiza. O lista de control a operatiilor de prelevare a probelor de ape arata ce parametri se urmaresc si ce masuratori se executa (lucrari). Depozitarea si conservarea probelor Pentru pastrarea proprietatilor si compozitiei apei n momentul recoltarii se adauga substante conservante si se asigura pastrarea la temperatura scazuta pna ce ajung la laborator asigurndu-se un transport ct mai rapid. De exemplu, probele prelevate pentru a identifica urmele de metale n apa se pastreaza la 4C, n timp ce sedimentele si materialul biologic se ngheata. Cresterea bacteriana poate fi nhibata de acidularea apei, n conditiile n care se urmaresc specii total solubile n mediul acid. Chiar si asa, nu se recomanda depozitarea ndelungata a probelor. Reglementarile din Romnia vizeaza analiza n cel mult 72 de ore de la prelevare a apelor curate, 48 de ore a apelor mediu poluate si respective 12 ore a apelor poluate. Tabelul urmator prezinta conservarea unor poluanti prezenti n ape (lucrari). Fisele nsotitoare ale probelor semnaleaza: locul, ziua, ora, adncimea de recoltare, aspectul, debitul sursei si conditiile meteorologice.

Metodele chimice Metodele chimice de analiza folosesc pentru identificarea elementelor sau ionilor unele proprietati caracteristice. Dupa cantitatea luata n lucru se disting patru tehnici de analiza calitativa: 1) Macroanaliza (analiza calitativa clasica) foloseste cantitati de substanta (0,5-19 g) sau 20-50 ml solutie, reactiile executndu-se n eprubete. relativ mari

2) Semimicroanaliza utilizeaza aproximativ 50 mg substanta solida sau l ml solutie. Reactivii si substantele de analizat sunt folositi n picaturi, de aici si denumirea de metoda picaturii. Metoda semimicro este o metoda rapida, economica si are la baza colorimetria (reactii de culoare a ionilor). Aceasta metoda se utilizeaza la analizele de control care se efectueaza n mod curent n industrie sau laboratoarele de teren. 3) Microanaliza foloseste n analiza aproximativ l mg substanta. Reactiile microchimice sunt reactiile analitice care permit sa se lucreze cu cantitati mici si n cursul carora se formeaza precipitate cristaline, caracteristice, usor identificabile la microscop. 4) Ultramicroanaliza studiaza cantitati de substante mai mici de l mg. Metodele chimice de analiza cantitativa utilizeaza numai acele reactii care conduc la procese cantitative. Pentru determinari se aleg reactii chimice care au loc cu formare de produsi stabili.

Metodele chimice de analiza cuprind: analiza gravimetrica - utilizeaza reactiile de precipitare; analiza volumetrica - utilizeaza reactiile de neutralizare, reactiile redox, reactiile cu formare de precipitate, reactiile cu formare de complecsi, reactiile cu formare de substante simple, solubile dar greu disociabile. Gravimetria cuprinde metodele de analiza cantitativa care, pentru determinarea unuia sau mai multor constituenti dintr-o proba, utilizeaza separarea acestora sub forma de compusi greu solubili (precipitate). Precipitatul se prelucreaza astfel nct: sa fie pur, sa fie adus la o forma stabila de compozitie bine definita cu masa constanta. Se determina prin cntarire masa precipitatului si din relatia stoechiometrica ce exista ntre masa produsului obtinut si masa constituentului analizat se determina continutul n constituent al probei. Volumetria sau titrimetria cuprinde metodele de analiza care, pentru determinarea cantitatii de constituent analizat, utilizeaza masurarea exacta a volumului de solutie reactiv, de concentratie cunoscuta, consumat n reactie.Cunoscnd cantitatea de reactiv si raportul stoechiometric de combinare se calculeaza cantitatea de constituent. b) Metode fizice de analiza Metodele fizice de analiza se bazeaza pe legaturile care exista ntre compozitia chimica a substantei si anumite proprietati fizice: densitatea, conductibilitatea termica, conductibilitatea electrica etc. c) Metode fizico - chimice Metodele fizico-chimice de analiza nu determina direct masa constituentilor materialelor analizate, ci masoara o anumita marime dependenta de masa sau concentratia acestora. Cantitatea de constituent de analizat sau concentratia acestuia se determina pe baza relatiilor de dependenta existente ntre marimea masurata pentru masa sau concentratie. Metodele fizico-chimice se caracterizeaza prin utilizarea unor aparate complexe de masurare si nregistrare si de aceea se mai numesc si metode instrumentale. Folosirea acestor metode prezinta o serie de avantaje: . . rapiditatea; selectivitatea; . .

. . .

precizia rezultatelor; determinarea simultana a elementelor chimice; integrarea aparaturii fizico-chimice n schemele de automatizare;

calcularea directa a rezultatelor.

Clasificarea metodelor fizico-chimice de analiza Metodele fizico-chimice de analiza se pot clasifica n functie de marimea fizica sau fenomenele fizico-chimice utilizate n analiza : 1) Metode electrochimice - electrogravimetria; - electrovolumetria (conductometria si potentiometria); - pH metria; - polarografia; - analiza termoelectrica. . .