Sunteți pe pagina 1din 7

MINISTERUL EDUCAIEI CERCETRII, TINERETULUI I SPORTULUI

INSPECTORATUL COLAR JUDEEAN CONSTANA


GRUPUL COLAR LAZR EDELEANU NVODARI










Modulul M1 CONTROLUL CALITII PRODUCIEI
Clasa: a XI-a an de completare
Calificarea profesional NIVELUL 2: Operator industria de prelucrare a eiului i petrochimie
Programa scolar aprobat cu OMEC nr. 4705/29.07.2005, Conform OMECI 3412/16.03.2009
Anul scolar 2010 2011
Profesor: Breda Lucia










LUCRARE DE LABORATOR





























ANUL COLAR 2010-211


ALCALIMETRIA

I. Noiuni generale
Volumetria cuprinde o grup de metode care, pentru determinarea cantitii de constituient
analizat (ion, radical, element, substan compus)utilizeaz msurarea exact a volumului de
soluie reacriv de concentraie cunoscut consumat n reacie.
Substanele reacioneaz n cantiti echivalente, ceea ce nseamn c numrul de
echivaleni - gram substan analizat este egal cu numrul de echivaleni - gram substan
reactiv
Titrul soluiilor notat prin T (g/cm
3
) reprezint cantitatea de substan n grame dizolvat
ntr-un cm
3
de soluie.

1000
M m
1000
E n
1000
G
T

=

= = ;


Factorul de corecie este numrul care arat de cte ori o soluie de concentraie
aproximativ este mai concentrat sau mai diluat dect soluia de concentraie exact.


r
t
t
r
t
r
v
v
n
n
T
T
F = = = ;

n funcie de natura reaciilor chimice care stau la baza determinrilor, metodele
volumertrice se mpart n mai multe grupe:
- metode volumetrice bazate pe reacii de neutralizare (acidimetria, alcalimetria);
- metode volumetrice bazate pe reacii reacii redox (permanganometria, bicromatometria,
iodometria);
- metode volumetrice bazate pe reacii cu formare de precipitate (argentometria);
- metode volumetrice bazate pe reacii cu formare de complecI(complexonometria).

n toate cazurile, procesele care au loc n titrare pot fi urmrite prin variaia unei anumite
funcii dependent i de concentraia de titrant adugat.

Pregtirea biuretei

- se fixeaz biureta n poziie vertical, susinut cu o clem pe un stativ ;
- se spal cu amestec sulfocromic;
- se limpezete de 2-3 ori cu ap, apoi cu ap distilat (pn nu mai ader picturi de ap
pe peretele interior);
- se limpezete cu soluie titrant pentru ndeprtarea complet a apei care ar modifica
concentraia soluiei;
- se umple biureta cu soluie titrant ;
- se controleaz starea de funcionare a biuretei (se scoate bula de aer);
- se citete diviziunea la care se afl meniscul suprafeei de lichid.

Atenie ! plnia nu se va lsa n biuret

Alcalimetria este o metod volumetric de analiz cantitativ bazat pe reacii de
neutralizare. Titrantul utilizat este o baz, de obicei NaOH.

1. Scopul lucrrii. Dozarea acizilor tari, slabi i a srurilor cu hidroliz acid.

2. Principiul metodei. Metoda const n titrarea unui volum cunoscut de soluie cu
caracter acid n prezen de indicator (fenolftalein) cu soluie de NaOH ~ 0,1n , de factor
determinat pn la virajul indicatorului.



n-concentraia normal
m-concentraia molar
E-masa echivalent a substanei dizolvate
M-masa molecular a substanei
Tr, nr, vr- titrul, normalitatea, volumul real
Tt, nt, vt- titrul, normalitatea, volumul teoretic
II. Etape de lucru:

A. Prepararea soluiei de NaOH aproximativ 0,1n;
B. Determinarea factorului de corecie pentru soluia de NaOH 0,1n;
C. Determinri (dozri) cu soluie de NaOH de concentraie aproximativ 0,1n de factor
cunoscut;

A. Prepararea soluiei de NaOH aproximativ 0,1n;

Calculm cantitatea de NaOH pur necesar pentru 500ml sol. NaOH 0.1n
A
Na
=23, A
O
=16 si A
H
=1.

1000ml sol NaOH 0,1n..0,1. Eg
NaOH
g =0,1. 40g =4g
500ml sol NaOH 0,1n..x
__________________________________________________

NaOH g 2
1000
40 1 , 0 500
x =

=
Mod de preparare:
Se cntresc la balana tehnic 2,5g NaOH, se trec ntr-un pahar i se spal cu ap
pentru ndeprtarea poghiei de Na
2
CO
3
. Se trec granulele ntr-un balon cotat de 500 ml care se
umple cu ap distilat. Soluia preparat este de concentraie aproximativ. Pentru a o putea folosi
n dozri cantitative, soluiei astfel preparat i se determin factorul de corecie (F) a concentraiei

B. Determinarea factorului de corecie pentru soluia de NaOH de concentraie
aproximativ 0,1n;
Din cauza instabilitii soluiei de NaOH i din cauza erorilor de msur i citire a volumelor,
soluia perparat anterior are concentraie aproximativ. Deoarece n dozrile cantitative este
necesar utilizarea reactanilor cu concentraii exacte se realizeaz corectarea cu ajutorul
factorului de corecie (F).
Pentru determinarea factorului de corecie a soluiei de NaOH se utilizeaz ca soluie
etalon acidul oxalic (H
2
C
2
O
4
).
Ecuaia reaciei chimice:
O H 2 O C Na NaOH 2 O C H
2 4 2 2 4 2 2
+ +
2[COO-] +2 H3O++2 Na++2 OH- 2[COO-] +2 Na++4 H2O
Se determin factorul de corecie cu formula


r
t
t
r
t
r
v
v
n
n
T
T
F = = = ;
0,9000<F<1,1000

v
t
este egal cu volumul soluiei etalon (acid oxalic)

1. Aparatur i reactivi:
- biuret,
- pahare Erlenmeyer,
- pipet,
- plnie,
- piset,
- sol. NaOH ~ 0,1n,
- soluie acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) 0,1n,
- indicatot fenolftalein.

2. Modul de lucru
- se pregteste biureta, se clteste cu solutie de NaOH.
- se introduce solutia de NaOH de concentratie aproximativ 0,1n n biuret,
- n 3 pahare mici se iau cte 10 ml solutie acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) 0,1n,
- se dilueaz cu ap distilat (~50ml)
- se nclzesc probele pn la 80
0
C,
- n fiecare prob (pahar) se introduc 2 picturi fenolftalein
- se titreaz fiecare prob cu solutie de NaOH din biuret pn la virajul culorii de la incolor
la roz-violet,
- se noteaz volumul (V
R
)de solutie de NaOH utilizat la fiecare titrare n tabel.
T
r
, n
r
, v
r
- titrul, normalitatea, volumul real
T
t
, n
t
, v
t
- titrul, normalitatea, volumul teoretic
3. Date experimentale i prelucrarea lor

- Se calculeaz cantitatea de acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) din prob:
1000 ml sol. acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) 0,1n .......................................0,1 Eg H
2
C
2
O
4

10 ml sol. acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) 0,1n.........................................x

1000
E 1 , 0 10
x
g

= ; M H
2
C
2
O
4
.2H
2
O=2+24+64+36=126g; Eg=M/2=63
g 0630 , 0
1000
63 1 , 0 10
x =

= H
2
C
2
O
4;
- Se calculeaz conform legii echivalenei cantitatea de NaOH care titreaz cele 0,0630 g
H
2
C
2
O
4


40 g NaOH................................63 g H
2
C
2
O
4

y g NaOH......................... 0,0630 g H
2
C
2
O
4



- Se calculeaz volumul de sol. NaOH 0,1 n ce conine cele 0,04 g NaOH

1000ml NaOH-------------0,1. 40g NaOH
Vt...............................0,04 g NaOH
_________________________________


NR.
DET.
VPROB ETALON
ac. oxalic (ml)
VR(TITRANT)
sol.NaOH
F F T
T
T
R
T
R
OB
1. 10
2. 10
3. 10





Se calculeaz F
1
,F
2
, F
3
;
NaOH . sol
1
v
10
F = ,......;
3
F F F
F
3 2 1
+ +
= .
Se calculeaz titrul ( teoretic i real).
1000ml NaOH-------------0,1. 40g NaOH
1ml NaOH-------------T
T
g 004 , 0
1000
40 1 , 0
T
T
=

= , T
R1
=F
1
.T
T
g/ml

C. Determinri (dozri) cu soluie de NaOHde concentraie 0,1n de factor cunoscut
1. Dozarea H
2
SO
4
dintr-o prob
Dozarea este determinarea cu exactitate a cantitii de substan. Reacia chimic:
H
2
SO
4
+2NaOH Na
2
SO4 +2H
2
O
Modul de lucru
Se ia o prob de 5ml de soluie de H
2
SO
4
de concentraie necunoscut. I se adaug 2
picturi de fenolftalein. Se titreaz cu soluie de NaOH ~ 0,1 din biuret pn la virajul culorii la
roz persistent.

Calcul:

1000ml sol. NaOH 0,1n -----0,1.40gNaOH----------0,1.Eg H2SO4
V.F
NaOH
--------------------------------- x
____________________________

ml / g
5
x
T
10 5 98
x
M V
m
c
49 10 5
x
Eg V
m
c
ml 5 / gNaOH
1000
49 1 , 0 F V
x
3
H2SO4 m
3
H2SO4 n
=

=

=

=

=

=



Exemplu:

1000ml sol. NaOH 0,1n ------0,1.40gNaOH---------0,1.Eg H2SO4
1,6.F
NaOH
----------------------------------- x
__________________________________
ml / g 0015 , 0
5
0077 , 0
T
0157 , 0
10 5 98
0077 , 0
c
0314 , 0
49 10 5
0077 , 0
c
g 0077 , 0
1000
49 1 , 0 9837 , 0 6 , 1
x
3
H2SO4 m
3
H2SO4 n
= =
=

=
=

=
=

=

NaOH g 04 , 0
63
40 0630 , 0
y =

=
ml 10
40 1 , 0
1000 04 , 0
Vt =

=




INSTALAIE PENTRU TITRARE












































1
3
4
5
2
1-biuret cu titrant
2-pahar Erlenmeyer
3-robinet
4-stativ
5-clem




FI DE LUCRU






Determinarea factorului de corecie
pentru soluia de NaOH de concentraie aproximativ 0,1n;



1. Aparatur i reactivi:
- biuret,
- pahare Berzelius,
- pipet,
- plnie,
- piset,
- sol. NaOH ~ 0,1n,
- soluie acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) 0,1n,
- ap distilat,
- amestec sulfocromic
- indicator fenolftalein.


2. Modul de lucru
- se pregtete biureta, se cltete cu soluie de NaOH.
- se introduce soluia de NaOH de concentraie aproximativ 0,1n n biuret,
- n 3 pahare mici se iau cte 10ml soluie acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) 0,1n,
- se nclzesc probele pn la 80
0
C,
- n fiecare prob (pahar) se introduc 2 picturi fenolftalein
- se titreaz fiecare prob cu soluie de NaOH din biuret pn la virajul culorii
- se noteaz volumul (V
R
)de soluie de NaOH utilizat la fiecare titrare


3. Date experimentale i prelucrarea lor

NR.
DET.
VPROB ETALON
ac. oxalic (ml)
VR(TITRANT)
sol.NaOH
F F T
T
T
R
T
R

OB
1. 10
2. 10
3. 10





4. Cerine:
Se intocmete un referat complet n care se va specifica:
- principiul metodei
- aparatura i reactivi
- modul de lucru(inclusiv pregtirea biuretei)
- date experimentale i prelucrarea lor
- norme de securitate i statea muncii, protecia mediului i PSI specifice lucrrii











Bibliografie:

1. *** Curriculum, clasa a XI-a , an de completare, domeniul: Chimie Industrial,
calificare: Operator industria de prelucrare a titeiului, Bucuresti, 2005.

2. *** Standardul de Pregtire Profesional, revizuit, pentru nivelul doi,
calificarea Operator industria de prelucrare a titeiulu.

3. Vlntoiu, Gh. si colaboratorii Chimie analitic si analize tehnice - manual pentru
licee, Editura didactic si Pedagogic, Bucuresti, 1985.

4. Blaga, A si colaboratorii Tehnologie chimic generalsi procese tip, Editura
didactic si Pedagogic, Bucuresti, 1990.

5. Pincovschi, E. Tehnologie chimic manual pentru licee, Editura didactic si
Pedagogic, Bucuresti, 1996.

6. *** - Enciclopedia de chimie, Editura Stiintific si Enciclopedic, Bucuresti, 1988.

7. *** - Manualul inginerului chimist, vol. I, Editura Tehnic, Bucuresti, 1972.

8. Norme de tehnica securittii muncii n laboratoarele fizico-chimice si mecanice.

9. ***- Manualul inginerului chemist, vol. l, Editura Tehnica, Bucuresti, 1972.

10. *** - Enciclopedia de chimie, Editura Stiintific si Enciclopedic, Bucuresti,
1988.

11. *** - Legea Securittii si Snttii n munc 319/2006

12. *** - Legea protectiei mediului 137/1995, republicat