UNIVERSI A Matraces Matraz Matraz de Parrilla Manguera Kitazato recoleccin Adaptador Termmetro Entrada Salida de de Condensador Calentamiento destilacin

Trampa de de de de de agua vaco cabeza agua vaco de vaco y cuerpo

NACI!NA" AUT!N!MA

M#$IC! %ACU"TA E &U'MICA

"a(oratorio de &umica !rg)nica I *+,A-

.rupo/ 0

estilacin a presin reducida

Re1es S)nc2ez

iane C1nt2ia Clave/ 3+

Ramrez Naran4o 5os6 7a(lo Clave/ 38

Cuidad Universitaria a 39 de marzo de +833

!(4etivos
Efectuar una destilacin a presin reducida para conocer sus caractersticas y factores que intervienen en ella. Aplicar la t cnica de destilacin a presin reducida en la purificacin y separacin de lquidos de ba!a presin de vapor. Conocer y utilizar los nomo"ramas para estimar presiones con base en las temperaturas# en una destilacin a presin reducida.

iagrama de %lu4o

Reacciones :umicas
$o ocurrieron reacciones qumicas pero se dieron cambios de fase# los cuales se representan mediante las si"uientes ecuaciones. En el matraz de destilacin

Obj100

*3En el condensador

Obj101

*+En las ecuaciones anteriores delta * - indica que se elevo la temperatura por medio de una fuente e%terna de calor. $o s considera el anaran!ado de metilo en las ecuaciones puesto que no e%perimenta nin"&n cambio qumico o fsico durante el proceso de destilacin.

Estructura propiedades ;sicas 1 caractersticas CRETI<

ensidad/ '.()*+ ",cm) Masa molar/ -*.(+ ",mol 7unto de ;usin/ ./+ 0C 7unto de e(ullicin/ '11.2 0C Solu(ilidad en agua/ Miscible Corrosivo/ $o corrosivo. Reactivo/ Estable ba!o condiciones de uso y almacenamiento. Evite contacto

Obj102

7ropilenglicol

con a"entes o%idantes fuerte# 3cido perclrico. E=plosivo/ 4olo si los tanques son e%puestos a fue"o directo T=ico Am(iental/ Es biode"radable# no 5ay informacin de bioto%icidad. In;lama(le/ Puede lle"ar a combustin si es precalentado# combustible. <iolgico,In;eccioso/ 4e"&n la 67A es 8"eneralmente se"uro9 para uso en alimentacin# medicinas y cosm tica. E%posicin prolon"ada causa irritacin en la piel

Reactivo/ Estable# ;ncompatible con o%idantes fuertes. E=plosivo/ <os azoicos pueden ser e%plosivos cuando est3n suspendidos en el aire a concentraciones especificas. T=ico Am(iental/ $o 5ay informacin disponible In;lama(le/ $o inflamable <iolgico,In;eccioso/ 7a=ino si se tra"a# se in5ala# o se absorbe a trav s de la piel

Obj104

Agua

Obj103

Anaran4ado de Metilo ensidad/ ' ",cm) Masa molar/ '1.(' ",mol 7unto de ;usin/ ( 0C 7unto de e(ullicin/ '((0C Momento dipolar/ '.1/ 7 Corrosivo/ $o corrosiva Reactivo/ $o reactiva E=plosivo/ $o e%plosiva T=ico Am(iental/ $o t%ica In;lama(le/ $o inflamable <iolgico,In;eccioso/ En e%ceso causa dolores de cabeza# calambres# si se in5ala puede causar a5o"o.

ensidad/ $,A Masa molar/ )2-.): ",mol 7unto de ;usin/ >)(( 0C 7unto de e(ullicin/ $,A Solu(ilidad en agua/ ;nsoluble Corrosivo/ $,A

Es:uema del sistema de destilacin a presin reducida

Resultados
%raccin Ca(eza Cuerpo Cola Volumen *ml''./ /./ *./ Temperatura *?Cleer "ota /2 0C ')1. ')+ 0C ........

Tabla '.. 6racciones# vol&menes# y temperaturas re"istradas durante el proceso de destilacin

An)lisis de Resultados
$o se construy una curva de destilacin puesto que no se pudo cuantificar con precisin los vol&menes obtenidos de destilado con respecto a la temperatura# sin embar"o en los resultados se puede observar que la mayora del destilado pertenece a la fraccin de la cabeza# esto se !ustifica por el 5ec5o de que la temperatura no se estabilizo inmediatamente y tardo cierto tiempo en alcanzar un valor constante que permitiera la recoleccin del cuerpo del destilado> el lquido

contenido en el matraz de recoleccin de la cabeza present cierta turbidez y un aspecto similar al de un "el mientras que el cuerpo de destilacin cuyo volumen fue el m3s peque=o tena un aspecto uniforme# era un lquido transparente> la cola presentaba una coloracin similar al de la mezcla inicial. 4e puede decir que el cuerpo de destilado se separ de forma eficiente puesto que no presentaba nin"una turbidez y adem3s no present coloracin# aunque el volumen obtenido fue peque=o se puede afirmar que el propilen"licol obtenido posea un alto "rado de pureza. ?na forma de determinar la presin a la que se destil es por medio de la ecuacin de Clausius.Clapeyron# cuya forma es.

Obj105

*07espe!ando P2

Obj106

*9donde P' y T' son la presin y temperatura normales y T2 es la temperatura a la que ocurri la ebullicin a presin reducida# sustituyendo en la ecuacin : los resultados se obtiene que

Obj107

*@Es decir# de acuerdo con la ecuacin / la presin a la que se traba!o en el sistema de destilacin fue de +/ mm@". $o se puedo realizar una comparacin similar en el nomo"rama puesto que desconoce el "rupo al que pertenece el propilen"licol.

Conclusiones
4e comprendi como es que la presin afecta la temperatura de ebullicin de una sustancia# y como es que se puede aprovec5ar esto para destilar a una menor temperatura sustancias que poseen un punto de ebullicin elevado o sustancias que se descomponen f3cilmente con la temperatura. Aunque no se vio refle!ado en la pr3ctica se aprendi como es que usa un nomo"rama para determinar las presiones a las cuales se traba! y cual es su utilidad para 5acer apro%imaciones r3pidas de c3lculos que pueden ser li"eramente mas laboriosos.

Cuestionario
aA ACu)l es la relacin :ue e=iste entre la presin aplicada 1 la temperatura de e(ullicin de un l:uidoB El punto de ebullicin puede definirse como la temperatura a la cual la presin de vapor de un lquido i"uala a presin e%terna e!ercida sobe l# por tanto# si disminuye la presin sobre el lquido la presin de vapor i"uala mas f3cilmente la presin e%terna y disminuye la temperatura de ebullicin# si la presin e%terna aumenta# la mol culas del lquido deben e!ercer mayor fuerza para i"ualar la presin e%terna y requieren mayor ener"a por tanto se eleva la temperatura de ebullicin.

Esto tambi n puede !ustificarse mediante el an3lisis del dia"rama de fases de una sustancia donde puede observarse en la curva de equilibrio liquido vapor# que al aumentar la presin aumenta la temperatura y viceversa.

bA Cite tres ;ormas de conocer la presin a la :ue destila una sustanciaC Puede insertarse un manmetro dentro del sistema de destilacin Puede determinarse mediante la ecuacin de Clausius.Clapeyron si se conoce la temperatura de ebullicin normal. Mediante el uso de un nomo"rama# si s conoce la temperatura de ebullicin normal.

cA Con (ase en los resultados e=perimentalesD e=pli:ue si este m6todo de destilacin es adecuado para puri;icar 1 separar l:uidosC Es adecuado siempre y cuando se ten"a consciencia de los lquidos que forman parte de la mezcla# es decir# no se debe intentar una destilacin simple a presin reducida para separar componentes con cercano punto de ebullicin en una mezcla# en este caso es recomendable usar una destilacin fraccionada a presin reducida> en todo casi puede concluirse que el m todo es adecuado pero tambi n depende de la e%periencia del e%perimentador.

dA AEn :u6 casos considera :ue la destilacin a presin reducida es el m6todo adecuado para puri;icar l:uidosB Cuando los compuestos se descomponen f3cilmente con la temperatura# es decir# para purificar aquellos compuestos cuya tempera de descomposicin es inferior a su temperatura de ebullicin. Tambi n es &til para purificar lquidos con elevado punto de fusin# puesto que el reducir la presin supone una reduccin de su temperatura de ebullicin lo cual supone un menor "asto ener" tico y una reduccin de tiempos de destilacin.

eA

e las siguientes mezclas diga Acu)l es el m6todo de destilacin adecuado para la separacin 1 puri;icacin de 6stasB Ciclo2e=ano *E8CF9?C- G(enceno *E8C8@ ?C7ada la cercana de los puntos de ebullicin de los compuestos lo mas adecuado sera una destilacin a ;raccionada .licerol *+EHCE@ ?C- , etilenglicol *3HICE@ ?C<a diferencia entre las temperaturas de ebullicin de ambos compuestos es de +) 0C# pero lo 8elevado9 de sus temperaturas de ebullicin# 5ace mas factible que el m todo para separara una mezcla de dic5os componentes sea una destilacin simple a presin reducidaC n,2e=ano *IECE@ ?C-,ciclopentano *9ECE@ ?C<os puntos de fusin son relativamente ba!os y cercanos# por tanto se los mas recomendado sera una destilacin ;raccionadaC

fA Utilizando el nomograma determine las temperaturas de e(ullicin a las di;erentes presionesC 7 *mmJgFI8 388 @8 <enzalde2do *grupo +3FE ?C K3L 38H ?C H3 ?C Antraceno *grupo 3098 ?C K+L +@8 ?C ++9 ?C

08 +@

FEC@ ?C F0 ?C

+8E ?C +8+ ?C

Mane4o 1 Tratamiento de residuos

En el caso de propilen"licol de forma "eneral se debe evitar su liberacin al medio ambiente. En "eneral# los residuos qumicos se pueden eliminar a trav s de las a"uas residuales o por el desa"Be# una vez que se acondicionen de forma tal de ser inocuos para el medio ambiente. AlternativaC . 7iluir con A"ua en una proporcin mnima de 'C2( u otra relacin necesaria y lue"o eliminar en las a"uas residuales o por el desa"Be. Es importante considerar para la eliminacin de residuos# que se realice conforme a lo que dispon"a la autoridad competente respectiva# solicit3ndose previamente la autorizacin correspondiente.

<i(liogra;a
D'E 5ttpC,,es.FiGipedia.or",FiGi,Henzalde5IC)IA7do D2E 5ttpC,,es.FiGipedia.or",FiGi,Antraceno 5ttpC,,es.FiGipedia.or",FiGi,Mol culaJdeJa"ua 5ttpC,,es.FiGipedia.or",FiGi,Propilen"licol 5ttpC,,FFF.proquimsaec.com,P76,@o!a4e"uridad,@4JPropilenJKlicol.pdf 5ttpC,,cameoc5emicals.noaa."ov,c5emical,2(22* 5ttpC,,FFF.c5emicalland2'.com,specialtyc5em,finec5em,MET@L< I2(MNA$KE.5tm 5ttpC,,c5emistry.slss.ie,resources,doFnloads,p5JsdJmdJmet5yloran"epoF der.pdf 5ttpC,,es.FiGipedia.or",FiGi,Manmetro 5ttpC,,FFF.c5emicalbooG.com,ProductM4747etailCH1:1/*'2JE$.5tm