LP nr.

6 Sinteza fenacetinei Prepararea bromurii de etil

C2H5-OH + HBr
KBr H2SO4

C2H5-Br + HOH

Substane necesare: Alcool etilic 96% (gr.mol.= 46; d=0,80)............................220 ml (cca 4 moli) Bromur de potasiu (gr. mol.= 119)....................................200 g (1,68 moli) Acid sulfuric conc. (gr.mol.=98; d=1,83)...........................220 ml (cca 4 moli) Tehnica de lucru ntr-un balon cu fund rotund, prevzut cu refrigerent descendent i alonj de colectare a distilatului, se introduc 220 ml acid sulfuric conc. i 220 ml alcol etilic 96%, fr a rci, i n fir continuu. Se rcete apoi amestecul pe baia de ghea, se introduc n balon 160 g ghea mrunit, n aa fel, ca temperatura s fie de 150C. Peste acest amestec se adaug n poriuni mici i sub agitare continu 200 g bromur de potasiu fin divizat, meninnd temperatura la 150C. Se nclzete apoi balonul n vederea distilrii bromurii de etil format, care se prinde prin intermediul refrigerentului i alonjei ntr-un flacon Erlenmayer, sub un strat de ap i ghea. Cnd nu mai distil picturi uleioase, se ntrerupe distilarea i se separ bromura de etil (ca strat inferior) ntr-o plnie de separare. Peste bromura de etil aflat ntr-o plnie de separare se adaug, pictur cu pictur, acid sulfuric conc. pn la apariia unui strat inferior. Bromura de etil separat ca strat superior se aduce ntr-o plnie de separare i se spal cu 100 ml soluie 1% de carbonat de sodiu rece, apoi de dou ori cu ap rece i se usuc pe clorur de calciu sicc.