L^/, {

DETERMINAREAACIDULUI SALICILIC LIBER DIN COMPRIMATELE DE ASPIRINA PRIN METODA SPECTROFOTOMETRIEI VIS

fntroducere: Acidul salicilic (lat. salix: salcie) esteun compusapartinandclasei beta hidroxiacizilor aromatici(vezifig.1):

i L

Fig.l-

Acidul salicilic

Este cunoscut inca din antichitate datorita proprietatilor lale intiinflamatoare, antipireticesi analgezice. Acidul salicilic administrat intem irita mucoasa gastrointestinala,induce tulburari digestivesi prezintaun grad de toxicitate ridicat. Prin acetilareagruparii -OH cu anhidrida acetica se obtine acidul acetilsalicilic ( vezi fig.2), care prezinta proprietati analgezice,antipiretice si antiinflam atoaresimilare cu cele ale acidul'uisalicilic, in schimbtoxicitateasa estemult redusa.

oYoH I
t{l
r'\-oH*r..Ao\u.*

^,,

o
H

o
V
.5

oYoH I ^

r,\"f'\/ b

* u
*\

Ao*

t"

Fig.2- Reactia de acetilare a acidului salicilic

Acidul acetilsalicilic a fost sintetizatpentruprima data in 1837de catreFelix Hoffrnann, si a reprezentatprimul medicamantde sintezasi inceputul industriei farmaceutice. In cadrul procesului de sinteza, randamentulacetilarii este de cca 87Yo,prin urmare medicamentulaspirina contine urme de acid salicilic nereactionat, care pot provoca efectesecundarenedorite. Unul dintre mijloacele de contracarareaefectului datoratprezenteiacidului salicilic este tamponareaaspirinei(pentru a reduce iritareamucoaseigastrice).

Scopullucrarii: Scopulprezenteilucrari estede a determinacantitateade acid salicilic din comprimatele de aspirinacu ajutorul spectrofotometrieiVIS. Cantitateamaxima admisade acid salicilic din aspirinaestede 3Yo.

Principiul metodei: Acidul salicilic formeazacuclorura ferica un complex colorat care absoarbela lungimea de unde de 540 nm si se determina spectrofotometric. Reactiaestecarcteristicatuturor compusilorfenolici. Acidul acetilsalicilic nu da reactie de culoare cu clorura ferica intrucat gruparea- OH fenolica esteesterifrcatacu o grupareacetat

Partea experimentala:
15 ustensilesi vasede laboratornecesare: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

baloanecotate de 50 mL balon cotat de 25 nL pipete mojar cu pistil spatula sticlade ceas cilindru gradat

. aparaturanecesara: 1. spectrofotometruUV -VIS SPECORD,KaTI-Zeiss,Jena

.
1. 2. 3. 4.

substantenecesare: acid salicilic FeC\, solutie0,5M comprimataspirina alcooletilic

Modul de lucru: r Peparareasolutiilor etalon: Concentratiilesolutiilor etalontrebuie,u fr. cuprinsein interavalul10-a8'10--moVL4. Se preparasolutii etalon de acid salicilic (SA) cu concentratiide: I0-4,2'lO-4,4'10-4, 6'10-4,8'10moVL-4 in baloanecotatede 50 mL, pornind de la o solutiede concentratie

Q,01Macidsalicilic.

Dnpu adaugareavolumuluicorespunzatorde solutie de acid salicilic in fiecarebalon, se adaugaurmatoarelevolume de FeCl: 0,5M: Nr balonului cotat Concentratia solutieide SA (mol/L) Volumul de sol O,OlMSA adaugat (mL) Volumul de sol 0,5M FeCl: adaugat (mL)
Es+o nt

I
10-4

2 2.lo-4

a J

4.10-4

6 . 10 - 4

9 . 10'4

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

Solutiade acid salicilic 0,01M sepreparaprin introducereacantitatii corespunzatoarede acid intr-un balon cotat de 25 mL si aducereala semncu apadistilata.

Spectrelesolutiilor etalon se traseazacu ajutorul spectrofotometruluiSPECORD. Se citesteextinctia la lungimea de unda de 540 nm pentru fiecare solutie etalonin parte. Sereprezintagrafic E: f(c) si se determinaecuatiadreptei de etalonare
ll|'/ -!!f,ffi

'*qfrF

o Pregatireaprobei de analizat

Se cantaresccca 0,29 proba aspirina,se mojareazasi se introduce intr-un balon cotat de 50 mL. Se adaugalml. FeCl3 0,5M si cca 5 mL alcool etilic paruala dizolvareapulberii, dupa carese adaugaapadistilatapana la semn. Daca in timpul adaugariide apa se observaaparitiaunui precipitat, semai adaugaalcool etilic panala dizolvareaacestuia.

Se determinapentruiroba astfel preparataextinctiala lungimeade 540 nm. Din ecuatiadreptei de etalonarese determinaconcentratiaacidului salicilic (mol/L). Se calculeazaprocentualcarftitateade acid salicilic continutain aspirina.
tl ,,

Ag=l2,Ae:l6, An:l Bibliografie:

l. K. W. Whitten,R. E. Davis, M. L. Peck and G. G. Stanley.GeneralChemistry,Th ed.,Thompson Learning,London (2004).
" , 2. R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring. Qu{mica General, 8tr ed., Prentice Hall, Madrid (2003).

Conceput:CC Redactat:CC