Sunteți pe pagina 1din 18

Metode de determinare a nitrailor i nitriilor din ape

Cuprins Cap. I Introducere .. 3 Cap. II Metode de determinare a nitrailor i nitriilor din ape .. 5 II.1. Sistem de injecie n flux simplu pentru determinarea nitrailor i nitriilor din apa .. 5 II. 2 Metoda de determinare selecti ! a nitrailor i nitriilor din ap! folosind cromato"rafia lic#id! de nalt! performan! cu reacii fotoc#imce n coloan! i cu detecia prin c#emiluminescen! ... $ II. 3 % nou! metod! spectrofluorimetric! pentru anali&a elementelor n urm! de nitrai i nitrii din mediile apoase ... ' II. ( )eterminarea spectrometric! a nitrailor i nitriilor din apa de mare cu resorcinol . 11 II. 5 )eterminarea nitrailor i nitriilor prin spectrometria *+ .. 12 II., )eterminarea spectrometric! a urmelor de nitrii n ap! ... 1( -i.lio"rafie

Cap. I Introducere
2

)e cele mai multe ori/ or.ind despre impactul omului asupra mediului am.iant/ se fac referiri la poluare. 0st!&i se tie c! mediul natural se deteriorea&! ncetul cu ncetul datorit! creterii demo"rafice/ ur.ani&!rii/ industriali&!rii/ factorul #ot!r1tor fiind cel antropic. %dat! cu apariia primelor ci ili&aii ur.ane a ap!rut i inter enia .rutal! a omului prin exploatarea neraional! a terenurilor i a alter!rii mediului nconjur!tor prin poluani pro enii din acti it!ile umane/ de ori"ine menajer!/ a"ricol! i industrial!. 0st!&i/ peste tot pe 2erra/ n marile metropole ale lumii 3ci ili&ate4 apar urme ale acti it!ii umane 5 acele deeuri poluante. 6oluarea repre&int! un pericol iminent pentru iaa omului/ flori i fauna de pe 2erra/ at1t prin efectul noci al poluanilor c1t i prin de&ec#ili.rele care apar la ni el planetar. 6oluarea este procesul de modificare al factorilor de mediu .iotici i a.iotici prin ntroducerea n mediu al poluanilor de tipul deeurilor re&ultate din acti it!ile umane. Intens afectate de efectele polu!rii sunt mai ales p!durile/ aerul/ apele i solul. 0pele su.terane i cele de suprafa! se afl! ntr5o stare a ansat! de poluare. Se e acuea&! anual n r1uri/ din acti it!ile industriale/ a"ricole i ur.ane/ peste , milioane tone de poluani ntre care predomin!7 cloruri/ a&otai/ amoniu/ fenol/ deter"eni i pesticide. 6oluarea cu n"r!!minte c#imice/ pesticide/ ploi acide afectea&! tot mai mult solul contri.uind su.stanial la nr!ut!irea st!rii de s!n!tate a acestuia. 8oiunea de sol este indisolu.il le"at! de noiunea de producti itate. 6entru a prent1mpina sc!derea producti it!ii acestuia se folosesc n"r!!mintele c#imice. 9ns! c#imi&area n exces i unilateral! tul.ur! ec#ili.rul ecolo"ic din sol afect1nd procesul de con ersie/ ceea ce conduce la sc!derea potenialului producti . % alt! consecin! ne"ati ! al procesului c#imi&!rii a.u&i e este acumularea n sol i n apa freatic! a unor elemente minerale cum sunt nitraii/ n concentraii d!un!toare. :olosirea n concentraii tot mai m!ri a n"r!!mintelor pe .a&! de a&ot a a ut drept urmare creterea a&otailor n sol. )e aici/ ei sunt le i"ai i dui n apa i& oarelor de unde ajun" n or"anismul uman/ fiind transformai n a&otii de c!tre flora .acterian! intestinal!. 0&otiii p!trund n s1n"e i/ printre altele/ dere"lea&! respiraia intracelular!. 3

Contaminarea apelor cu di erse su.stane poluante este o pro.lem! ce se manifest! n pre&ent la scar! planetar!. 6rincipalii poluani c#imici ai apelor sunt7 plum.ul/ mercurul/ a&otul/ fosforul/ #idrocar.urile i pesticidele. 6ro.lema polu!rii apelor cu a&otaii folosii ca n"r!!minte c#imice n a"ricultur! a de enit foarte important! n &ilele noastre. )in studiile efectuate de -. Commoner ;1'$<= re&ult! c! n ultimii 25 de ani/ cantitatea de a&otai de ersai n mediu de diferite surse a crescut n mod considera.il. 0stfel/ cei re&ultai din de ers!rile ur.ane au crescut cu $<>/ cei pro enii din elimin!rile motoarelor cu com.ustie intern! au crescut cu 3<<>/ iar cei ap!rui n urm! folosirii n"r!!mintelor c#imice a&otate au atins aloarea de 1(<<> n aceeai perioad! de timp. ?fectul poluant al n"r!!mintelor re&ult! din faptul c! unele din ele conin numeroase impurit!i toxice i de o.icei sunt folosite n exces. :iind solu.ile n ap!/ at1t impurit!ile c1t i excesul de n"r!!minte neutili&ate de plante este sp!lat i ajun"e n ape freatice/ n apele r1urilor/ lacurilor/ ape pota.ile i deci la om. ?fectul poluant cel mai intens l determin! utili&area n exces a a&otailor. Cu c1t plantele se apropie de limitele fi&iolo"ice ale producti it!ii/ eficiena utili&!rii n"r!!mintelor scade/ iar consecina excesului nu s5a l!sat ateptat!. Concentraia de a&otai n mai multe r1uri a crescut semnificati / ca i n apa unor ae&!ri omeneti. Caracterul d!un!tor al excesului de nitrai i al pre&enei lor n p1n&ele freatice/ a r1urilor/ const! n intensificarea procesului de eutrofi&are ;form! a polu!rii ecosistemelor prin introducerea unor cantit!i excesi e de nutrieni ca urmare a acti it!ii umane= iar pre&ena lor n ap! pota.il! este periculoas! pentru s!n!tatea omului. 8itraii/ n condiii reduc!toare 5 de pild! n timpul trecerii prin intestin 5 se transform! n nitrii care sunt toxici. ?i se com.in! cu #emo"lo.in!/ form1nd met#emo"lo.ina care nu poate fixa oxi"enul. Consecin!7 apar "ra e anemii. @a copii/ nitriii pot da tul.ur!ri ner oase. Cercet!ri recente au ar!tat c! ionii 8%2 pot reaciona cu diferite compui am1nai din intestin d1nd nitro&amine care sunt canceri"ene. @imita maxim! admis! de a&otai n ap! pota.il! a fost fixat! de :0% i %MS la 1< p.p. m iar n alimente la $5p.6.m.

Cap. II Metode de determinare a nitrailor i nitriilor din ape


(

II.1 Sistem de injecie n flux simplu pentru determinarea simultan a nitrailor i nitriilor n probe de ap
6rincipiul de detectare se .a&ea&! pe nitrarea ntr5o sin"ur! etap! a unui compus fenolic disponi.il n comer. 6roducia de compui nitro&o formai prin reacia acidului a&otos cu specii fenolice este uor de reali&at n condiii moderate i poate duce la ncorporarea "rupei funcionale nitro&o pe inelul aromatic al compusului fenolic. :loro"lucina/ care conine 3 "rup!ri #idroxil/ poate reaciona rapid cu ionii de nitrii n mediu acid. 0ceast! reacie este pre&entat! n fi". 1. 8itraii au fost redui la nitrii folosind metoda de reducere pe coloan! de cadmiu. 2oi reacti ii utili&ai sunt de "radul analitic. 0pa utili&at! n timpul experimentelor a fost purificat! cu ajutorul sistemului Milli5A. S5au preparat soluii stoc de a&otat sodiu i a&otit de sodiu. Soluiile de lucru standard au fost preparate pe loc prin diluarea cu ap! a soluiilor stoc la concentraiile dorite. S5a mai preparat de asemenea i soluia de lucru prin di&ol area a 1/5 " clorur! de amoniu i a </35 " ?)20 n ap!/ la un pB ajustat la C/2 cu 8a%B. 0ceast! soluie a fost diluat! p1n! la 5<< ml cu ap!. Soluia de lucru i soluiile cu reacti i sunt pompate de micro pomp! cu piston du.lu/ iar pro.ele standard sunt injectate n soluia 8B ( ClD?)20 utili&1nd supap! de injecie n ase trepte. 6ro.a injectat! este mp!rit! n dou!. % parte din aceasta a reacionat direct cu fluxul cu reacti i i s5a detectat pre&ena nitriilor n pro.e/ iar cealalt! parte a fost trecut! prin coloana reduc!toare cu cadmiu/ unde a a ut loc reducerea a&otatului la a&otit. Concentraia nitratului este determinat! dup! reducerea sa la nitrit. )etermin!rile experimentale s5au reali&at cu ajutorul spectometrului *+52(<<6C *+5+is. Sc#ema spectometrului este pre&entat! n fi". 2. 9n urma studiilor/ s5a ajuns la conclu&ia c! cel mai potri it reacti pentru reacia de nitro&are este floro"lucina/ deoarece reacionea&! cu nitraii i formea&! foarte repede nitrii.

:i". 1 Sc#ema reactiei de nitrare

:i". 2 Sc#ema spectometrului cu sistem de injectie n flux simplu pentru determinarea simultan! a nitrailor i nitriilor7 C5 soluie de lucruE F5 soluie cu reacti iE 65 micro pomp! cu piston du.luE +5 supap! de injecie m a! trepteE FC5 coloan! reductoareE )C5 .o.in! tempori&atoare/ MC G .o.in! a"itatoare/ ) G detector/ H 5 re&iduu ,

9n aceast! metod! s5a propus determinarea nitrailor i nitriilor utili&1nd ca reacti floro"lucina. S5a ajuns la conclu&ia c! este o metod! simpl!/ rapid! i nu necesit! un control ri"uros a temperaturii i reaciei n timpul procesului de determinare a acestor compui. 0ceast! metod! se poate aplica pentru determinarea nitrailor i nitriilor din apa de la ro.inet/ apa r1urilor i determinarea nitrailor i a nitriilor din apele minerale.

II. 2 Metoda de determinare selectiv a nitrailor i nitriilor din ap folosind cromato rafia lic!id de nalt performan cu reacii fotoc!imce n coloan i cu detecia prin c!emiluminescen
)eterminarea nitrailor i nitriilor din ap! se poate reali&a folosind cromato"rafia de nalt! performan! cu reacii fotoc#imice n coloan! i cu detecia prin c#emiluminescen! a luminolului. Feducerea nitriilor ai nitrailor la 8% i "enerarea peroxinitritului ar putea fi complet! doar prin iradierea cu *+/ care ar simplifica considera.il metoda de identificare. 6entru aceast! determinare s5au preparat soluii stoc standard de a&otat i a&otit de sodiu. Soluia stoc de luminol s5a preparat prin di&ol area a $</' m" de luminol n 2< ml soluie tampon de car.onat. Soluiile stoc au fost inute la temperaturi de ( IC. 0pa utili&at! pentru toate soluiile a fost purificat! cu sistemul Milli5A Jradient 01< i Kamato 0uto Still H052<<. Soluiile de lucru sunt7 apa din r!u/ apa din lac/ apa de ploaie i apa de la ro.inet. )etermin!rile B6@C au fost efectuate prin iradiere cu ra&e *+/ urmate de detecia prin c#emiluminiscen!./ dup! cum se arat! n fi". 3 de mai jos. 6entru a o.ine condiii adec ate pentru determin!rile efectuate i pentru a optimi&a parametrii pentru reacia fotoc#imic! i reacia de c#emiluminescen!/ s5au efectuat c1te a experimente preliminarii folosind sistemul de injecie n flux. 9n fi". ( sunt ar!tate cromato"ramele o.inute pentru fiecare tip de ap! luat pentru anali&!. Cu excepia pro.ei ce conine ap! de la ro.inet/ nu s5a nre"istrat existena altor specii c#imice n afar! de nitrai i nitrii. Concentraiile nitrailor i nitriilor din pro.e sunt pre&entate n ta.elul 1.

:i". 3 Fepre&entarea sc#ematic! a sistemului B6@C5C@ 65 pomp!/ 6F5 reactor fotoc#imic/ )5 detector c#emiluminescen!/ 6M25 tu. fotomultiplicator/ )65 unitatea de stocare si prelucrare a re&ultatelor

:i". ( Cromato"ramele tipice a ;0= unei soluii standard de nitrii i nitrai/ ;-= ap! din lac/ ;C= ap! de r1u/ ;)= ap! de ploaie si ;?= apa de ro.inet. 6icul ;1= nitrii/ picul ;2= nitrai )in fi". ( se o.ser ! c! cea mai mare cantitate de nitrai se "!sete n apa de la ro.inet/ apoi n ap! din lac i apa de r!u. Spre deose.ire de nitrai/ nitriii se afl! ntr5o C

cantitate mult mai mic! n toate pro.ele de ap! luate pentru anali&!. 9n anali&a apei de la ro.inet s5au nre"istrat i alte specii c#imice n afar! celor studiate. Fe&ultatele acestei metode sunt compara.ile cu re&ultatele metodelor de referin! i astfel aceast! metod! este alidat!.

II. " # nou metod spectrofluorimetric pentru anali$a n urm de nitrai i nitrii din mediile apoase

elementelor

6entru aceast! metod! spectrofluorimetrica s5au ela.orat mai multe metode de anali&! spectrofluorimetrice a nitriilor i nitrailor. 0cestea se .a&ea&! pe reacia nitriilor cu diferii reacti i/ cum ar fi7 2/,5diaminopiridina/ resorcinol/ .en&idin!/ triptofan/ acid disulfonic 5/,5diamino51/3 naftalina ;)08)S=/ 55aminofluoresceina/ etc. 0ceste metode pre&int! i anumite de&a antaje7 reproducti.ilitate sc!&ut!/ toxicitatea reacti ului/ proces care ocup! mult timp i inter al n"ust de detectare. Metoda pre&entat! presupune stin"erea fluorescenei purpuratului de amoniu ;murexid= n mediu acid. )etermin!rile au fost reali&ate cu spectrofluorofotometrul S#imad&u F:55<<<. S5au folosit urm!toarele soluii7 purpurat de amoniu din </<2C( " murexid/ </5 ml acid sulfuric concentrat i 1<< ml apa deioni&at!/ soluie de a&otit de sodiu/ soluie de a&otat de potasiu. 0pa utili&at! a fost distilat! de dou! ori./ iar m!sur!torile s5au reali&at la temperatura camerei. 6entru aceast! metod! s5a propus mecanismul din fi". 5. ?misiile spectrale maxime ale murexidului n pre&ena i n a.sena nitriilor au fost nre"istrate la 3(' i (((/5 nm. 9n aceste sistem/ acidul sulfuric ofer! o "am! lar"! de aciditate pentru meninerea fluorescenei la intensitate maxim!. )iferenele maxime ntre intensit!ile fluorescenei au fost o.ser ate n pre&ena a </15</$ ml acid sulfuric (/5 M n 1< ml soluie. Conform mecanismului propus n fi".5/ la fiecare molecul! de reacti se consuma dou! molecule de nitrit.

'

:i". 5 Mecanism propus @a concentrtii foarte mici/ reacia ntre murexid i nitrit nu este instantanee/ deci terminarea reaciei are loc prin introducerea .alonului cu su.stana de lucru n .aie ap! timp de 1< min. 9n urma studiului s5a ar!tat c! intensitatea fluorescenei depinde liniar de concentraia nitriilor. 0ceast! metod! poate fi aplicat! pentru detrminarea nitriilor i nitrailor din apa pro enit! din pan&a freatic!/ apa de suprafa! i apa de mare. Fe&ultatele sunt pre&entate n ta.elul 1. 2a.elul 1. 0nali&a nitrailor i nitriilor n diferite pro.e de ap! 6ro.a 8itrii adau"ai 8itrii
1 ;n" ml =

"asii 2otal ;nitrii i


1 nitrai= ;n" ml =

8itrai
1 ;n" ml

1 ;n" ml =

= 0p! din p1n&a freatic! 0p! de </< 5</< 1<</< </< 5</< 33/< C3/< 132/< '5/C 1(,/< 1< C'/5 1(</< 1C'/< 221/' 2$2/< 5,/5 5$/< 5$/< 12,/1 12,.<

suprafa! 0p! de mare

1<</< </< 5</< 1<</<

1'5/2 '</< 13'/< 1'</5

321/< 11,5/< 1215/< 12,,/<

125/' 1<$5/< 1<$,.< 1<$5/5

II. % &etermianrea spectometric a nitrailor din apa de mare cu re$orcinol


8itraii reacionea&! cu re&orcinol n mediu de acid sulfuric. Se m!soar! a.sor.ana compusului format la 5<5 nm n cu e de 1 cm. Feacti ii folosii sunt7 re&orcinol pentru sinte&!/ re&orcinol soluie apoas!/ soluie de nitrat standard/ solutie stoc de sulfanilamid!/ soluie tampon de imida&ol. 9ntr5un .alon de 25 ml se introduc 5 ml ap! de mare i soluie de re&orcinol 2> i se amestec!. Se adau"! apoi cu "rij! 5 ml soluie acid sulfuric concentrat. -alonul se aea&! la ntuneric timp de 3< min/ apoi este introdus n .aie de ap! la temperatura camerei timp de 5 min. Se m!soar! a.sor.ana la 5<5 nm n cu e de 1 cm. Spectrul de a.sor.ie o.inut arat! un pic diferit in domeniul i&i.il cu un maxim de a.sor.ie de 5<5. 9n fi". , este pre&entat spectrul de a.sor.ie a produsului color format n urma reaciei re&orcinolului cu o pro.! de mare ce conine (< LM nitrai. 6rodusul de reacie format de nitrit arat! un spectru de a.sor.ie indentic format de nitrat/ su"er1nd c! nitraii din pro.ele de ap! de mare au fost redui la nitrii naintea reaciei cu re&orcinolul. Concentraia acidului sulfuric folosit influenea&! mersul reaciei/ ca si olumul acestuia folosit. +olumul de acid sulfuric aria&! ntre ( G , ml. % cantitate mai mare de acid sulfuric pro oaca scaderea a.sor.anei. Faportul optim sta.ilit este de 171 ; 5 ml acid sulfuric G 5 ml pro.a=. Concentraia optim! a re&orcinolului n acest studiu este de 2>. Feacia este terminat! n 15 minute de la ad!u"area tuturor reacti ilor. Cel mai puternic semnal al a.sor.anei a fost nre"istrat la 2< min de la nceperea reaciei/ dupa cum se o.ser ! n fi". $.

11

:i". , Spectrul de a.sor.ie a produsului color format n urma reaciei re&orcinolului cu apa de mare

:i". $ Cinetica reaciei re&orcinolului cu nitraii din apa de mare

12

Metoda descris! a fost aplicat! la determinarea a&otailor din apa de mare prin spectometrie la 5<5 nm. 0ceast! metod! a fost comparat! cu cele con enionale i s5a demonstrat c! are aplica.ilitate practica/ ca i metoda de detetminare a nitrailor din apa de mare pe coloan! de cadmiu.

II. ' &eterminarea nitrailor din apa potabil( re$idual i a r)urilor prin spectometria *+
Cea mai rapid! i simpl! metod! de determinare a nitrailor este spectrofotometria direct! n re"iunea *+/ dar domeniul este limitat de interferene. 0ceast! lucrare i propune l!r"irea acestui domeniu prin utili&area unui filtru acti la un pB nalt ce elimin! interferenele pentru materia or"anic!/ su.stane care/ n "eneral/ sunt responsa.ile pentru o a.sor.ana n domeniul 2<<53<< nm. Se a m!sura a.sor.ana la 2$5 nm ca indicator al pre&enei sau a.senei materiei or"anice. 0cesta metod! implic! reducerea c#imic! a ionului nitrat/ coa"ularea materiei or"anice cu sulfat de aluminiu i a.sor.ia acesteia pe un filtru de car.on acti . Metoda are ca limit! de detecie </<<, m" l </<1, m" l
1 1

i de iaia standard total! este de


1

pentru o concentraie n a&otai n ap! pota.il! de 1/<5 m" l .

Metoda in esti"at! urm!rete7 5 0diia "ranulelor sau a pudrei de car.on acti ! urmat! de filtrare i ndep!rtarea car.onuluiE 5 *tili&area car.onului colummE 5 Construcia filtrelor folosind material impre"nat cu car.on. Mai nt1i metod! este de& oltat! utili&1nd car.on acti 0)C 33 potri it pentru mem.rana filtrant! i adiia car.onului pul.ere ;</5 "= la 1<< ml filtrat cu un pB ajustat ;pBM12= cu soluie 8a%B. 0cest amestec este meninut 5 minute naintea nl!tur!rii car.onului prin filtrare. 6B5ul filtratului este redus la mai jos de 2 i a.sor.ana se m!soar! la 21< nm fa! de apa distilat!.

13

Feacti i utili&ai sunt7 #idroxid de sodiu/ soluie 3/5 > mD / reacti acid mixt/ soluie standard de nitrai. Se trec 3< ml soluie pe un filtru i se arunc!/ apoi se filtrea&! 5< ml soluie pe acelai filtru i acetia se p!strea&!. Se pipetea&! (< ml din filtrat ntr5un as cali.rat de sticl! conin1nd 5 ml reacti acid mixt/ se diluea&! pro.! la 5< ml cu ap! distilat! i se m!soar! a.sor.anta la 21< nm n celule de referin!. Se m!soar! a.sor.anta fa! de o pro.! &ero i se exprim! re&ultatul n m"Dl 8% 3 . Jraficul de cali.rare este liniar p1n! la < concentraie de 2/< m"Dl 8% 3 . ?cuaia dreptei este N O mxPc/ coeficientul de corelaie dat de "raficul de cali.rare este de </''',. ?roarea standard estimat! a fost de </<1, m"Dl 8% 3 . 0.sor.ana citit! a corespuns unor concentraii ntre </( si 1m"Dl 8% 3 . Fe&ultatele o.inute n urma test!rii metodei apei r1urilor/ a apelor de suprafa! i a unor afluenti sunt date in ta.elul 2. 2a.el 2. Coninutul de nitrai n diferite pro.e de ap! 6ro.a ap! de r1u @amaload 0lQen JoNt Canclou"# 0rnfield 0pe tratate de suprafa! Sutton Ball @amaload 0lQen

Coninut n m"Dl 8% 3 1/11 </($ </C< </5< </$< Coninut n m"Dl 8% 3 2/$< 1/<( </52

0.sor.ana la 21< nm </1<( </151 </1C< </<C< </<(C 0.sor.ana la 21< nm </<3< </<,( </<((

Interferenele ionilor nitrii/ au fost eliminate prin folosirea acidului sulfamic. 6rin ajustarea pB5ului la 1/C au fost eliminate interferenele ionilor #idroxil i car.onat.

II. , &eterminarea spectometric a urmelor de nitrii n ap

1(

Metoda se .a&ea&! pe reacia nitriilor cu acidul (5amino515naftalensulfonic cu formarea ionului de dia&onin care se cuplea&! apoi cu 15naftol/ n mediu .a&ic/ form1nd un colorant a&o sta.il/ care are a.sor.ana maxim! la 53< nm. @e"ea -eer este respectat! pe domeniul 3/35'C/, 8% 2 R m" ntr5un olum final de 2< ml/ cu o a.sor.ti itate molar! de 3</5 x 1< l mol cm . ?roarea relati ! a fost de P</2( p1n! la 51/<> i de iaia standard relati ! ntre </2 5 (/<>. Feacti ii utili&ai sunt7 5 Soluie standard de nitrii ;32C5 " ml =. Se di&ol ! 1/(''< " nitrit de sodiu n ap! distilat!/ se ad!u"! 1ml cloroform/ o pelet! de #idroxid de sodiu i se diluea&! totul la 1<<< ml. 5 Se prepar! soluii etalon de lucru de concentraii mai mici prin diluia soluiei standard. 5 Soluie acid (5amino515naftalensulfonic </<5>. Se di&ol ! </<5 " sarea de sodiu a acidului (5amino515naftalensulfonic n ap! distilat!/ se adau"! C ml soluie acid clor#idric 1M i se diluea&! totul la 1<< ml ap! distilat!. 5 Soluie 15naftol </5>. Se di&ol ! </5 " n 1<< ml dioxan. 5 Soluie de amoniac/ 2M 9ntr5o serie de ase cali.rate de 2< ml conin1nd 3/3 5 'C/, m" nitrit ntr5un ml soluie se adau"! C ml soluie </<5> acid (5amino515naftalensulfonic/ </25 ml soluie 15 naftol i 1/5 ml soluie 2M amoniac i se diluea&! p1n! la semn cu ap! distilat!. Culoarea se formea&! imediat i este sta.il! 3< de ore. Se m!soar! a.sor.ana fa! de pro.a martor la 53< nm n cu e de 1 cm. Cur.a de etalonare se trasea&! pentru un domeniu de concentraie unde este respectat! i le"ea -eer/ 3/3 5 'C/, m" nitrit ntr5un olum final de 2< ml corespun&!tor la </1, 5 (/' ppm. Spectrul de a.sor.ie 5 c1nd nitriii sunt tratai ca n procedeul descris anterior/ se formea&! un anion a&o purpuriu al c!rei spectru de a.sor.ie este pre&entat n fi". $ . Se o.ser ! c! a.sor.ana maxim! se nre"istrea&! pentru o lun"ime de und! de 53< nm.
1 3 1 1

15

:i". $ Spectrul de a.sor.ie al7 ;0= 32/C5 m" nitrit tratat conform procedeului descris i cu a.sor.ana m!surat! fa! de o pro.! martorE i ;-=/ pro.a martor m!surat! fa! de apa distilat!. Concentraia compusului diazo 5 efectul concentraiei acidului (5amino515 naftalensulfonic asupra intensit!ii culorii a fost studiat prin ad!u"area a 1 ml soluie acid </<<5 5 </1> ntr5o soluie de acid clor#idric </<5M ntr5o serie de soluii de nitrit. Concentraia optim! a acidului (5amino515naftalensulfonic a fost sta.ilit! la </<( 5 </<$>. Concentraia acidului clorhidric 5 similar experimentelor anterioare a fost ariat! concentraia acidului clor#idric pe domeniul </<2 5 </12M. S5a constatat c! o concentraie optim! a acidului clor#idric de </<, 5 </<'M d! o intensitate maxim! a culorii. 6entru acest procedeu a fost adoptat! concentraia de </<CM pentru acidul clor#idric. 0u fost testai i ali aci&i minerali dar re&ultatele au fost nesatisf!c!toare. 0 fost testat i olumul optim al celor doi componeni ;amino plus acid= pe domeniul 1 5 11 ml i s5a sta.ilit pentru acest procedeu un olum optim de C ml. Concentraia amoniacului 5 efectul concentraiei amoniacului asupra a.sor.anei a fost studiat i s5a recomandat pentru acest procedeu a se folosi 1 5 2 ml amoniac de concentraie 2M. Alegerea agentului de cuplare 5 au fost alei mai muli a"eni de cuplare/ acid 55 naftol51/35disulfonic/ acid (5naftol51/35disulfonic i 15naftol. )intre acetia doar 15 naftolul a dat re&ultate satisf!c!toare. 9ntr5o serie de soluii cu olume cuprinse ntre </1 5

1,

1/5 ml au fost ad!u"ate olume cuprinse ntre </2 5 </( ml 15naftol </5>. Se constat! c! maximul de a.sor.an! se o.ine la ad!u"area a </25 ml 15naftol de concentraie </5>. 0 fost studiat efectul concentraiei amoniacului asupra a.sor.anei. In esti"aiile au ar!tat c! un olum de 1 5 2/< ml amoniac de concentraie 2M d! o a.sor.an! maxim!. Acurateea, precizia i sensibilitatea metodei )up! construirea "raficului de cali.rare au fost studiate acurateea i preci&ia metodei propuse. Fe&ultatele sunt date n ta.elul 3. 2a.elul 3. 0curateea i preci&ia metodei ;nO5= 8itrit ;m"= 3/2C 32/C5 ,5/$< 'C/,< ?roare relati a ;>= </<< P</2( </<< 51/<< )e iatia relati a standard ;>= (/< </<1 </<1 </2<

0ceste re&ultate reflect! acurateea i preci&ia acestei metode de determinare a nitriilor.

-iblio rafie
1$

1. Fodjana -uraS#am/ MitsuSo %s#ima/ Tate Jrudpan/ S#oji Motomi&u/ Simple floQ5injection sNstem for t#e simultaneous determination of nitrite and nitrate in Qater samples/ 2<<(E 2. Bitos#i Todamatoni/ S#i"eo Kama&aSi/ Teitsu Saito/ 2aSas#i 2omiNasu/ Ku Tomatsu/ Selecti e determination met#od for measurement of nitrate and nitrite in Qater samples usin" #i"#5performance liUuid c#romato"rap#N Qit# post5 column p#otoc#emical reaction and c#emiluminescence detection/ 2<<'E 3. )roic 0ndreja/ +rto seS Vane&/ 8itrate determination in drinSin" Qater/ Qaste Qater and ri ers Qaters usin" *+ spectometric met#od/ 2<<' (. Via5W#on" W#an"/ C#arles V. :isc#er/ 0 simplified resorcinol met#od for direct spectrop#otometric determination of nitrate in seaQater/ 2<<,E 5. 8aQratii -./ Marcantonatos M./ Monnier )./ 0 spectrop#otometric met#od for t#e determination of traces of nitrate 7 aplication to Qater samples/ 2<<1E ,. Suc#andra -isQas/ -#asSar C#oQd#urN/ -id#an C#andra FaN/ 0 no el spectrofluorimetric met#od for t#e ultra trace analNsis of nitrate and nitrite in aUueous medium/ 2<<(E

1C