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1) Introduccin 2) Naturaleza de los aceros pasivables 3) Proceso idneo 4) Decapado previo 5) Precisiones sobre la operacin de decapado 6) Descontaminacin y pasivacin 7) Precisiones sobre el bao que incluye dicromato potsico 8) Control y mantenimiento de los procesos 9) Control de calidad de las superficies descontaminadas y pasivadas 10) Recomendaciones para la realizacin de los ensayos 11) Soporte de AIMME hacia las empresas 12) Bibliografa de consulta
INTRODUCCIN
La descontaminacin de una pieza de acero inoxidable consiste en la eliminacin por disolucin qumica de las partculas ferrticas que embeben su superficie como resultado de diferentes operaciones de fabricacin: Mecanizado Corte Conformado (prensado, etc.) Rectificado Esmerilado Cepillado Lapeado
Estas partculas, que tambin pueden proceder de los tiles de otros aceros ordinarios usados en el tratamiento, son perjudiciales para los aceros inoxidables pues se comportan como focos iniciadores de corrosin localizada (picaduras). Para su disolucin se utilizan baos de cido ntrico de composicin variable en funcin del tipo de acero inoxidable. La pasivacin consiste en la restitucin de la capa de xido protectora con la consecuente devolucin al acero de sus propiedades anticorrosivas. Es frecuente que las operaciones mecnicas destruyan o modifiquen la capa de xido natural, debiendo ser recompuesta mediante esta operacin. Por ello es recomendable como primera etapa la eliminacin de la capa anterior, mediante una operacin de decapado. La posterior etapa de descontaminacin y pasivacin permite su completa restitucin.
PROCESO IDNEO
El proceso idneo contempla no solo la etapa de descontaminacin y pasivacin sino tambin las etapas previas de preparacin superficial (desengrase y decapado) dado que la superficie de acero debe estar imperativamente desengrasada y limpia antes del tratamiento. Los baos de decapado son de base ntrica por lo que, con independencia de su formulacin y componentes, ya contienen el elemento bsico de la descontaminacin y pasivacin: el cido ntrico. Si bien ello es cierto, es aconsejable aplicar el ciclo de tratamiento completo para garantizar la total pasividad de la superficie. La gama de tratamiento consta de las siguientes etapas:
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1) Desengrase
Enjuague Pasivacin 4) Secado La operacin de desengrase puede ser realizada con solventes orgnicos, preferiblemente no halogenados (TRI, PER, etc.) para evitar los riesgos picadura por cido clorhdrico procedente de su descomposicin o, como es ms frecuente, con desengrases acuosos por va qumica. Los desengrases acuosos por va electroltica no se suelen aplicar en aceros inoxidables bien por los problemas de fragilidad por hidrogenacin que causan los ciclos catdicos, o bien por la complejidad que puede requerir la instalacin en piezas de grandes dimensiones. Los enjuagues son primordiales, debiendo eliminar toda traza de cido residual procedente del decapado o de la pasivacin. Para ello se recomiendan las siguientes secuencias de funcin de enjuague dependiendo de la geometra de las piezas: a) b) Enjuague estanco agitado + enjuague por aspersin Enjuague con agua a presin
La funcin de enjuague final antes del secado requiere una ltima etapa con agua desmineralizada con el fin de evitar la incorporacin de especies indeseables a nivel de traza sobre la superficie. Los enjuagues intermedios con agua de red no excedern valores de contenido en cloro de 100 mg/l con el fin de prever posibles corrosiones por picaduras o no promover la aparicin de corrosiones bajo tensin en condiciones de servicio. Se aconseja un secado rpido con aire caliente
DECAPADO PREVIO
Las caractersticas anticorrosivas de los aceros inoxidables, con altos contenidos de Ni y Cr, se deben a la presencia de capas de xido compactas, adherentes y no porosas, constituidas bsicamente por xidos de cromo.
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Los xidos de cromo poseen una elevada resistencia qumica y se disuelven en soluciones cidas con ms dificultad que los xidos de hierro. Por este motivo, se usan diferentes mezclas decapantes para los aceros inoxidables. Las mezclas ntrico-fluorhdricas son particularmente interesantes ya que anan diferentes funciones para cada uno de sus componentes. Los cometidos ejercidos por los fluoruros son: Formacin de complejos estables con el Fe3+ y el Cr3+ Accin activadora de las capas viscosas y pasivas de xidos mixtos de nitrgeno y hierro (xido de nitrosilfrrico). La complejacin del Fe3+ conlleva la destruccin de estas capas Accin estabilizadora del potencial redox de la solucin decapante
Los cometidos ejercidos por el cido ntrico son: Generacin de acidez Accin oxidante de la superficie metlica Elevacin del potencial redox Accin pasivadora Disolucin de las calaminas
Las formulaciones clsicas, a base de cido fluorhdrico, conllevan elevados riesgos para la salud y la seguridad en el entorno de trabajo (este cido destruye la piel, penetra en el interior de las clulas de los tejidos subyacentes provocando su necrosis, ocasiona ulceraciones de muy difcil cicatrizacin y entraa riesgos mortales por hipocalcemia). Sin embargo, la sustitucin del cido fluorhdrico por fluoruro potsico (o por fluoruro sdico) permite su transformacin conjugada a cido fluorhdrico en el propio bao, gracias a la fuerte acidez aportada por el cido ntrico, evitando toda manipulacin y sus riesgos inherentes. El fluoruro potsico es ms costoso que el fluoruro sdico, aunque su mejor solubilidad compensa la diferencia de precio. Las formulaciones idneas para un decapado fluo-ntrico son: Bao de 1000 litros cido ntrico (62 %)1 Fluoruro potsico Agua Aceros austenticos no estabilizados (C > 0,02%) * 200 l 20 kg 800 l Aceros austenticos estabilizados (C 0,02%) 200 l 40 kg 800 l
* Esta formulacin est indicada igualmente para aceros martensticos y aceros ferrticos Caso de utilizar cido ntrico1 del 53%, los valores reflejados en la tabla se modificaran del siguiente modo: Bao de 1000 litros cido ntrico (53 %)1 Fluoruro potsico Agua Aceros austenticos no estabilizados (C > 0,02%) * 235 l 20 kg 765 l Aceros austenticos estabilizados (C 0,02%) 235 l 40 kg 765 l
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Caso de utilizar cido ntrico1 de otra riqueza bastar con establecer la correspondiente proporcionalidad para identificar el volumen requerido. La cantidad de agua ser la diferencia entre este valor y hasta los 1000 litros. Si se usa fluoruro sdico en lugar de fluoruro potsico las cantidades a incorporar en la formulacin del bao sern: Aceros austenticos no estabilizados: 15 kg de NaF Aceros austenticos estabilizados : 30 kg de NaF
Las condiciones operativas recomendables son: Temperatura de bao: 50 C Tiempo de inmersin : 15 minutos
Es posible usar los baos de decapado a temperatura ambiente (no inferior a 20C) pero los tiempos de inmersin deben incrementarse a ms de 1 hora. El decapado a temperatura ambiente es requerido por los aceros que presentan zonas descromizadas (o sensibilizadas), generalmente por aplicacin de soldaduras o tratamientos trmicos inadecuados, y donde los riesgos de aparicin de corrosin intergranular en condiciones de servicio, por ataque excesivo, son importantes.
Todo tizne (smut) formado sobre la superficie de un acero austentico o martenstico puede ser eliminado por inmersin en una solucin alcalina de NaOH (100 g/l) y KMnO4 (45 g/l), a 75 C y perodos variables entre 5 min. y 1 h. Los aceros martensticos de alta resistencia de la serie 400 presentan susceptibilidades remarcables hacia la fragilidad por hidrogenacin y la corrosin intergranular. Otro tanto ocurre con los aceros austenticos con zonas sensibilizadas por la soldadura o por tratamientos trmicos inadecuados. En estos casos el decapado fluo-ntrico puede ser sustituido por: Decapados mecnicos (esmerilado) de las zonas vecinas a la soldadura Otros decapantes ms suaves tales como: mezclas cido ctrico + nitrato sdico, mezclas de cidos hidroxiactico + frmico o soluciones de citrato amnico
Los ensayos de resistencia a la corrosin intergranular para aceros inoxidables austenticos son muy indicados en estos casos. Para los aceros que no contengan molibdeno se recomienda el ensayo de Huey
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Nota de seguridad: disolver la sal en el agua y agregar lentamente el cido ntrico evitando sobrecalentamientos (nunca aadir el cido sobre el agua)
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en medio ntrico (segn EN ISO 3651-1) y para los que contengan molibdeno, en funcin del % de molibdeno y cromo se recomiendan diferentes ensayos en medio sulfrico (segn EN ISO 3651-2)
DESCONTAMINACIN Y PASIVACIN
Las piezas procedentes del decapado fluo-ntrico ya han sido descontaminadas y pasivadas por la accin del cido ntrico. Por consiguiente, en esta etapa se refuerza el estado pasivo de la superficie de acero inoxidable. Esta etapa resulta trascendente en vistas al comportamiento del acero inoxidable en condiciones de utilizacin, ya que promueve la formacin controlada de capas de xido limitantes de los fenmenos de corrosin localizada (por picadura), de corrosin galvnica o de aireacin diferencial. Para aceros austenticos de la serie 300 (AISI 304, 304 L, 316 L y 316 Ti), la inmersin en una solucin de cido ntrico es suficiente y sin necesidad de incorporar inhibidores de corrosin. Para otros aceros, principalmente ferrticos y martensticos de la serie 400, que pueden sufrir discoloraciones bajo la accin del cido, se modifica la composicin de la solucin ntrica con dicromato potsico. Esta sal, adems de actuar como inhibidora, refuerza la accin oxidante de la solucin. Las formulaciones idneas para un bao de descontaminacin y pasivacin son: Bao de 1000 litros cido ntrico (62 %)1 Dicromato potsico Agua Aceros austenticos** 250 l ----750 l Aceros austenticos o ferrticos con un 13% en Cr 500 l 2 % en peso 500 l
** Esta formulacin est indicada igualmente para aceros ferrticos Caso de utilizar cido ntrico1 del 53%, los valores reflejados en la tabla se modificaran del siguiente modo: Bao de 1000 litros cido ntrico (53 %)1 Dicromato potsico Agua Aceros austenticos** 290 l ----710 l Aceros martensticos o ferrticos con un 13% en Cr 585 l 2 % en peso 415 l
De modo anlogo a los decapados, caso de utilizar cido ntrico1 de otra riqueza bastar con establecer la correspondiente proporcionalidad para identificar el volumen requerido. La cantidad de agua ser la diferencia entre este valor y hasta los 1000 litros. Las condiciones operativas recomendables son: Temperatura de bao: 50 C Tiempo de inmersin para aceros austenticos: 15 minutos Tiempo de inmersin para aceros martensticos: 30 minutos Tiempo de inmersin para aceros ferrticos: segn el caso (ver tabla segn contenido en cromo)
Es posible usar los baos de pasivacin a temperatura ambiente (no inferior a 20C) pero incrementando los tiempos de inmersin a ms de 30 minutos en los austenticos y a ms de 2 horas en los martensticos. Si la pasivacin se realiza sin etapa previa de decapado, los tiempos de tratamiento seran de 3 horas y de 5 horas respectivamente.
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1) El cido ntrico se determina por valoracin potenciomtrica utilizando hidrxido sdico 1M como valorante. El resultado perseguido es establecer la acidez libre del bao con respecto a su valor de formacin, por lo que si la valoracin se realiza al punto de viraje de la fenolftaleina (pH = 8,3) interfieren los metales presentes por formacin de especies hidroxiladas: Fe (OH)2, Ni (OH)2 y Cr (OH)3. Por ello es preferible usar el punto de viraje del naranja de metilo (pH = 3,7) o del azul de bromofenol (pH = 3,8), donde esa interferencia no se acusa. Mediante el uso de la potenciometra, con un pH-metro, la valoracin finalizar a un valor de pH = 3,75. 2) Los fluoruros estn presentes como fluoruro libre y como fluorocomplejos de hierro y de cromo, conocindose a la suma de todas las especies como fluoruros totales. La determinacin de fluoruros se realiza mediante valoracin potenciomtrica con electrodo selectivo de fluoruros y electrodo de referencia de Ag/AgCl. El procedimiento a seguir es el especificado por Standard Methods 4500-FC, pudiendo interferir el Fe3+. Para distinguir entre fluoruros libres y fluorocomplejos se procede del siguiente modo: Establecer la curva de calibrado con solucin de fluoruro sdico o potsico a dos valores (alto y bajo) respecto del valor aproximado de fluoruro libre contenido en la solucin. Sumergir los electrodos y determinar el valor exacto de fluoruros libres presentes. Aadir EDTA en suficiente cantidad para desestabilizar los fluorocomplejos presentes. Sumergir los electrodos y determinar el nuevo valor de fluoruros presentes en la solucin. Estos sern los fluoruros totales.
La diferencia entre ambos valores nos dar la concentracin de fluoruros complejos existentes en la solucin. 3) El hierro, y en general el contenido en otros metales pesados como el cromo o el nquel, se determina por espectroscopia ICP, previa filtracin de las muestras. El procedimiento a seguir es el especificado por Standard Methods 3120, asegurando una dilucin adecuada para no sobrepasar un contenido de 50 mg/l. Las soluciones patrn se preparan segn lo establecido por Standard Methods 3111B, a una concentracin de 10 mg/l. Las mediciones se realizan a una longitud de onda de 259,94 nm. 4) El cromo se determina como cromo total. Si se desea hacerlo en las formas trivalente y hexavalente, es necesario utilizar otros mtodos analticos que los discriminen (Standard Methods 3500 Cr-B). El procedimiento a seguir es el especificado por Standard Methods 3120, con idnticas precauciones que en el caso anterior, tanto para la dilucin como las soluciones patrn.
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Las mediciones se realizan a una longitud de onda de 267,72 nm. Si bien la presencia de fluoruros en el decapado tiene por objeto la complexacin y bloqueo de los metales presentes, y particularmente Fe3+ y Cr3+, la norma ASTM A 380 99 indica que, para evitar el riesgo de sobredecapados, el contenido en hierro del bao no debe exceder del 2% en peso. Un estado de sobredecapado conducira a una severa corrosin por picaduras del acero inoxidable.
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Si, como consecuencia de un resultado negativo del ensayo, se procediera al rechazo del lote seleccionado, la correspondiente partida puede ser sometida a un nuevo proceso de decapado y repasivacin. Tras este proceso de reelaboracin pueden ser ensayadas de nuevo con idnticos criterios de aceptacin o rechazo. Los objetos destinados a uso alimentario que hayan sido ensayados no pueden ser devueltos a la partida original, por lo que el lote ser debidamente identificado y retirado. Si se pretendiera reaprovecharlos, deben ser limpiados por el laboratorio segn las especificaciones establecidas en ASTM A 967-05 y entregados para someterlos a un proceso completo de repasivacin.
Una vez establecidas las caractersticas del material, la definicin del proceso a seguir y su pliego de condiciones operativo juegan un papel igualmente importante.
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Si las dimensiones de las piezas son reducidas, el tamao de las partidas pequeo o la frecuencia de las rdenes de fabricacin discontinuas, la empresa de tratamiento superficial puede considerar que el valor de renovacin de los baos y el coste asociado por tratamiento de aguas residuales no sean relevantes. En tal caso, se puede admitir la prctica de sustitucin de baos como medida preventiva aceptable para garantizar la calidad del producto. Sin embargo, cuando las dimensiones de las piezas son considerables o el tamao de partidas numeroso y la frecuencia de las rdenes de fabricacin continua, las dimensiones requeridas por los baos obligan a un correcto mantenimiento de sus condiciones operativas para la consecucin de unas garantas de producto aceptables a costes asumibles. De nuevo, el apoyo del Laboratorio de Anlisis Qumicos3 de AIMME vuelve a ser del mayor inters en el seguimiento de: Componentes de los baos: acidez libre, fluoruros y cromatos Contaminantes de los baos: hierro y, puntualmente, cromo trivalente Calidad de las aguas de enjuague no crticas: cloruros Caracterizacin de aguas residuales: DQO, conductividad, slidos en suspensin, tensioantivos aninicos, nitratos, fluoruros, cromo hexavalente, hierro y otros metales pesados
Un nuevo apoyo para las empresas que requieren el control de calidad del producto es ofrecido por el Laboratorio de Corrosin y Recubrimientos3 de AIMME, donde el acabado superficial es evaluado segn la naturaleza del material mediante: Ensayo al sulfato de cobre Ensayo al ferroxyl Ensayo de corrosin en niebla salina neutra Ensayo de humedad
Ante la necesidad de definir procesos especiales de pasivacin mediante cido ctrico o de tratamientos particulares de limpieza superficial para aceros aleados de alta resistencia, sensibles a la fragilidad por hidrogenacin y susceptibles a la corrosin intergranular, las empresas cuentan con el apoyo de la Unidad de Materiales y Tratamiento de Superficies cuyos tcnicos disponen de una dilatada experiencia profesional en: Comportamiento de los materiales metlicos en condiciones de utilizacin Estudios de corrosin y sus causas Modificacin de las caractersticas de los materiales metlicos Sistemas de proteccin mediante tratamientos de transformacin superficial Evaluacin de tratamientos trmicos adaptados para reducir la susceptibilidad a la fragilizacin por hidrogenacin o la corrosin intergranular
Adicionalmente, los recursos disponibles en Laboratorios de Anlisis Qumicos3 y de Corrosin y Recubrimientos3 vuelven a ser determinantes en este mbito, poniendo en juego nuevos equipamientos y ensayos tales como: Analizador elemental de hidrgeno Ensayos de resistencia a la traccin Ensayos de resistencia a la corrosin intergranular (variables segn la composicin de la aleacin)
Por ltimo, y en el mbito de la salud y garantas de seguridad al consumidor y de las responsabilidades que afectan a los diferentes integrantes de la cadena de circulacin del producto (fabricante, recubridor, distribuidor, etc.), la intervencin del Laboratorio de Anlisis Qumicos3 de AIMME resulta igualmente trascendente. En este caso se trata de evaluar el estado de conformidad de los productos fabricados en aceros inoxidables, o sus partes, con las limitaciones establecidas por:
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Directiva ELV (2000 / 53 / CE) o de los vehculos al final de su vida til Directiva RoHS (2002 / 95 / CE) o de las restricciones al uso de substancias peligrosas en productos elctricos y electrnicos
Para ello se dispone de los medios necesarios para la realizacin de los ensayos de: Determinacin del valor umbral de cromo hexavalente establecido para los diferentes materiales homogneos que constituyen el producto
BIBLIOGRAFA DE CONSULTA
Lloret G. Tratamientos de Preparacin Previa de Superficies Metlicas. AIMME. Paterna. 1988. Divers Auteurs. Les Aciers Inoxydables. Proprits, Mise en Oeuvre, Emploi, Normes. Lavoisier. Paris. 1990. Hudson R.M. Pickling and Descaling, in ASM Handbook, vol. 5: Surface Engineering. ASM International. Materials Park. 1994. Davis J.R. Surface Engineering of Stainless Steels, in ASM Handbook, vol.5: Surface Engineering. ASM International. Materials Park. 1994. Divers Auteurs. Dgraissage, Dcapage, Passivation des Aciers Inoxydables en Fabrication. Guide. Cetim. Senlis. 1997. Divers Auteurs. Interactions, Traitements Thermiques, Traitements de Surface sur les Aciers. Guide. Cetim. Senlis. 1997. Asociacin Espaola de Normalizacin y Certificacin. Material Aerospacial. Pasivacin de Aceros Resistentes a la Corrosin y Descontaminacin de Aleaciones a base de Nquel. Madrid. Edicin 1997. APHA. AWWA. WEF. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20th edition, ed. by Crescery L.S., Greenberg A.E., Eaton A.D, APHA. Washington. 1998. American Society for Testing and Materials. ASTM A 380. Standard Practice for Cleaning and Descaling Stainless Steel Parts, Equipment and Systems. Philadelphia. Publication 1999. Asociacin Espaola de Normalizacin y Certificacin. UNE-EN ISO 3651-1. Determinacin de la Resistencia a la Corrosin Intergranular en los Aceros Inoxidables. Parte 1: Aceros Inoxidables Austenticos y Ferrtico-Austenticos. Ensayo de Corrosin en Medio Ntrico por Medicin de la Prdida de Masa (ensayo de Huey). Madrid. Edicin 1999. Asociacin Espaola de Normalizacin y Certificacin. UNE-EN ISO 3651-2. Determinacin de la Resistencia a la Corrosin Intergranular en los Aceros Inoxidables. Parte 2: Aceros Inoxidables Ferrticos, Austenticos y Ferrtico-Austenticos. Ensayo de Corrosin en un Medio que Contiene cido Sulfrico. Madrid. Edicin 1999. Directiva 2000 / 53 / CE del Parlamento Europeo y del Consejo (y posteriores Decisiones de la Comisin) relativa a los vehculos al final de su vida til. Diario oficial de las Comunidades Europeas. L 170. Bruselas. 2000 y siguientes. Wry M. Dcapage Chimique des Surfaces Mtalliques. Techniques de lIngnieur, vol. MD2: Traitements des Mtaux: M 1456. Techniques de lIngnieur. Paris. 2001. Lloret G. Vertido Cero en la Industria del Acero. Tesis doctoral. Universidad Politcnica de Valencia. E.T.S. de Ingenieros Industriales. Valencia. 2003.
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Directiva 2002 / 95 / CE del Parlamento Europeo y del Consejo (y posteriores Decisiones de la Comisin) relativa a las restricciones al uso de substancias peligrosas en productos elctricos y electrnicos. Diario Oficial de las Comunidades Europeas. L 37. Bruselas. 2003 y siguientes. American Society for Testing and Materials. ASTM A 967. Standard Specification for Chemical Passivation treatments for Stainless Steel Parts. Philadelphia. Publication 2005. Queruel A. Aide-mmoire. Traitement de Surface des Aciers. Dunod. Paris. 2007. http://www.aimme.es/aimme/servicios/ . Paterna (2008).
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