Anlise Instrumental 3 Prof. Dr.

Renato Lajarim Carneiro e Edenir Rodrigues Pereira Filho Lista de exerccios: Mtodos trmicos de anlise 1 Explicar o funcionamento das seguintes tcnicas: TGA, DVS, DTA e DSC. 2 A partir das seguintes informaes sobre o cloreto de ferro (III) hexahidratado, esboce a curva termogravimtrica obtida por TGA e o termograma obtido pelo DSC de 0 a 400C. 3+ 1) FeCl3*6H2O(s) funde a 37C, formando aprox. 80% FeCl 3*5/2H2O(s) e o restante de H2O + Fe (aq) + Cl (aq); considere que o processo endotrmico; 3+ 2) O FeCl3*5/2H2O(s) funde a 56C formando aprox. 20% FeCl3(s) e o restante de H2O + Fe (aq) + Cl (aq); considere que o processo endotrmico; 3) A gua evapora em torno de 105 C; 4) O FeCl3(s) funde a 306C; 5) O FeCl3(l) se decompe em FeCl2(s) + Cl2(g) a 320 C; considere que o processo endotrmico; Apresentar os clculos para a curva termogravimtrica, sendo que o grfico deve respeitar os valores obtidos nestes clculos. O termograma obtido a partir do DSC deve ser qualitativo. 3 O que /do que feito um termopar? 4 Qual a vantagem da hifenizao da espectroscopia no infravermelho mdio e da espectrometria de massas com os mtodos de anlise trmica? Como feita esta hifenizao? 5 Dos mtodos TGA, DVS, DTA e DSC, quais so quantitativos e quais so qualitativos? 6 Busque na literatura/internet no mnimo 3 aplicaes para cada uma das tcnicas mencionadas acima. 7 Desenhe os grficos temperatura x tempo para as seguintes rampas de temperatura: a) Aquecimento de 20 at 200 C numa taxa de 10C/min. b) Aquecimento de 0 a 95 C numa taxa de 10C/min manter a temperatura por 10 minutos aquecer de 95 a 200C numa taxa de 10C/min; c) Aquecimento de 0 a 100 C numa taxa de 5C/min aquecimento de 1C/min por 10 minutos aquecimento de 10C/min por 7 minutos; 8 O cido caprlico (octanico) possui ponto de fuso em 16C e de ebulio em 238 C. Esboce uma curva termogravimtrica em funo do tempo (TGA), outra em funo da temperatura (TGA) e um termograma (DSC) para uma anlise de cido caprlico numa rampa de temperatura de 0 a 300 numa taxa de 10/min. 9 Na determinao da umidade presente em determinado solo, um pesquisador utilizou um TGA com uma rampa de temperatura: 25 a 105C a 5C/min permaneceu nesta temperatura por 10 minutos elevou a temperatura at 200C na mesma taxa anterior. Se o material analisado possua 15% de umidade, esboce a curva termogravimtrica em funo do tempo e temperatura. 10 Explique as diferenas existentes entre DSC e DTA; 11 Explique as diferenas existentes entre TGA e DVS; 12 Liste quais so os processos qumicos e os processos fsicos capazes de serem identificados/quantificados pelas tcnicas DSC, DTA, TGA e DVS.