CARACTERIZAREA MECANICA A MATERIALELOR POLIMERE

Dr. Raluca DARIE

Laborator CERPOL

LABORATOR DE CARACTERIZARE MECANICA A POLIMERILOR DIN/PENTRU AMBALAJE - CERPOL

Finantare: Contract CEEX Modulul IV nr. 276/2006

director de proiect: Dr. Iuliana Spiridon

Infiintat in 2007; ACREDITAT RENAR conform ISO 17025:2005 Certificat de acreditare Nr. LI 725/11.11.2008
Metode acreditate: - Testarea rezistentei la tractiune (cf. SR EN ISO 527:1996); - Testarea rezistentei la soc Charpy (cf. SR EN ISO 179/2001)

Sumar
Camera de clima Mixer/extruder BRABENDER Proprietatile la tractiune Proprietatile la soc Duritatea Vickers Rezistenta la abraziune

Camera de clima
Scop: imbatranirea in conditii controlate (temperatura, umiditate, radiatii UV) a materialelor polimere
Producator: Angelantoni Industry (Italia) - model CH 250
Parametrii de functionare:

- domeniul de temperatura: -30 + 170 oC; - domeniul de umiditate: 10 95%

Conditionarea probelor pentru testarea mecanica

(ISO 291)

Statia de laborator LAB-STATION - unitatea de baza care antreneaza diferite dispozitive de prelucrare (mixer, extruder), conectate intr-o retea cu schimb permanent de informatii, permitand inregistrarea, controlul si presetarea valorilor nominale ale parametrilor de sistem. MIXERUL 30 EHT - constituit dintr-o camera de amestecare care prezinta 3 zone incalzite electric cu ajutorul unor termocupluri, echipata cu 2 rotori care se rotesc in sens contrar. Temperatura camerei de amestecare si viteza rotorilor se seteaza inainte de inceperea prelucrarii.

Caracteristici mixer: volumul camerei de amestecare: 30 cm3; greutatea probei = 25-40 g (in functie de densitate); intervalul rotatiilor: 0.2 275 rpm (variabil); momentul de torsiune (Torque) maxim: 200 Nm; temperatura maxima de prelucrare = 500 oC;
Materiale care se pot prelucra la mixer/extruder (granule, pudra):

Termoplastice; Rasini; Elastomeri

EXTRUDERUL cu un snec - prezinta 3 zone diferite de incalzire/racire electrica

sau cu aer comprimat/apa. In timpul prelucrarii, presiunea in extruder poate creste si trebuie ajustata foarte precis printr-un dispozitiv special. Temperatura camerei de amestecare si viteza de rotire a snecului se seteaza inainte de inceperea prelucrarii, dar sunt posibile modificari in timpul prelucrarii in functie de comportarea materialului studiat. Materialul ce urmeaza a fi prelucrat se adauga in camera de amestecare printr-o cuva speciala atunci cand este atinsa temperatura necesara prelucrarii si snecul este in functiune. Materialul prelucrat este evacuat printr-o duza speciala si produsul final este extras cu ajutorul unei benzi automate. La final, extruderul (snecul, interiorul camerei de amestecare, cat si duza) se curata cat inca sunt fierbinti cu ajutorul unor perii speciale. Caracteristici tehnice:
lungimea snecului = 25 cm; diametrul snecului = 19 mm; cantitatea de material prelucrat minim 0.5 kg/h (in functie

de material si viteza snecului); momentul de torsiune (Torque) maxim: 150 Nm; temperatura maxima de prelucrare - 450 oC;

Duza tip film l = 75 mm; d = 0.5 1.5 mm

PRINCIPIUL METODEI - se bazeaza pe inregistrarea rezistentei pe care o opune

rotorilor la prelucrarea in topitura un material in camera de amestecare.

In timpul prelucrarii, utilizand un software specific, se inregistreaza o plastograma care prezinta variatia momentului de torsiune (viscozitatii) si a temperaturii in functie de timpul de prelucrare si de modificarile structurale ale materialului prelucrat.

Materialele ce pot fi prelucrate:

polimeri sintetici - polimeri naturali - elastomeri in stare solida sau pulbere

-

Curba moment de torsiune-timp pentru sisteme LDPE-colagen

Cresterea viscozitatii in topitura in prezenta EP-MA in sistemul LDPE/HC2 poate fi dovada interactiilor chimice care au loc intre grupele functionale -COOH si C=O din

EP functionalizat si grupele functionale ale colagenului hidrolizat.

APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA TRACTIUNE (Instron, USA)

- interval de masurare (1.5) kN - viteze de tractiune diferite (5. 120 mm/min).
Controlul, inregistrarea si analiza datelor sistemului de testare se efectueaza prin intermediul unui program de software Bluehill Lite.

Incercarea la tractiune se face conform SR EN ISO 527:1996.

Epruveta este alungita in lungul axei sale principale cu o viteza constanta, pana la rupere sau pana cand tensiunea (sarcina) sau deformarea (alungirea) a atins o valoare prestabilita. In timpul incercarii sunt masurate sarcina suportata de catre epruveta si alungirea ei.

Exemple epruvete
(SR EN ISO 527:1996)

Obtinere prin injectare/extrudare; - prin stantare din placi.

Epruvete pentru materiale plastice pentru injectie si extrudare

Epruvete pentru filme si folii (grosime < 1mm)

Rezistenta la tractiune - tensiunea maxima de tractiune suportata de catre

epruveta in timpul incercarii la tractiune (conform SR EN ISO 527-1:1996).

Se exprima in megapascali (MPa).

Tensiunea se calculeaza sectiunii initiale a epruvetei:

pe

baza

ariei

= F/A
valoarea tensiunii considerate de tractiune (MPa) F - forta masurata (N); A aria sectiunii transversale initiale a epruvetei (mm2)

Curba efort-deformare Tipuri de aplicatii

Materiale Plastice Elastomeri Materiale Textile Biomateriale Compozite polimer natural/polimer sintetic

SISTEME COMPLEXE
20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 30 33 45 50 % PP 60 67 100
35 30

Stress at break (MPa)

Strain at break (%)

B T 3 wt% coPA 5 wt% coPA

25 B 20 15 10 5 0 0 30 33 45 50 60 67 100 T 3 wt% coPA 5 wt% coPA

a)

% PP

b)

Rezultatele la tractiune pentru amestecurile PP/PA6/EPDM continand sau nu coPA a) Rezistenta la tractiune b) Alungirea la tractiune
CoPA - copoliamidica ternara PA6/PA6.6/ PA6.10, (70/6/24 %), sintetizata la ICMPP (M. Zanoaga si colab.): Mn = 2800-3000 g/mol, temperatura de topire = 125-135 C; indicele de fluiditate (2,16 daN, 190C) = 18 g/10min; densitatea = 1.11g/cm3

Datorita masei moleculare mici si a indicelui mare de curgere in topitura a copoliamidei, prezenta lanturilor scurte ale acesteia induc un efect plastifiant in sistemul complex PP/PA6/EPDM.

APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA SOC - CEAST (Italia)

CHARPY cu crestatura

SR EN ISO 179/2001

IZOD cu crestatura

SR EN ISO 180/2000

Microprocesor care permite calculul direct al rezistentei si energia de potential eliberata de ciocan. Aparatul are posibilitatea de autocalibrare si permite colectarea si prelucrarea statistica a datelor folosind Visual IMPACT software.

1 cm 8 cm

Se defineste rezistenta la soc Charpy necrestata (acU) ca fiind energia la soc absorbita la ruperea unei probe necrestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei (kJ/m2). Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy necrestata (acU) se calculeaza pe baza ecuatiei:

acU =
in care

Ec hb

x 103

Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J); h - grosimea probei testate (mm); b latimea probei testate (mm).

Se defineste rezistenta la soc Charpy crestata (acN) ca fiind energia la soc absorbita la ruperea unei probe crestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei in dreptul crestaturii (kJ/m2). Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy crestata (acN) se calculeaza pe baza ecuatiei:

Ec acU = x 103 hbN

in care

Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J); h - grosimea probei testate (mm); bN latimea ramasa a probei testate dupa crestare (mm).

Proprietatile la soc sunt influentate de:

- umiditate; - viteza ciocanului; - energia ciocanului; - geometria probelor; - unghiul si directia de lovire; - modul de pregatire a probelor (obtinute prin turnare, extrudate sau decupate din placi); - modul de fixare a probei in aparat.
0,7 0,6

0,7 0,6
Impact energy (J)

Impact energy (J)

0,5 binary virgin 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 30 33 45 50 60 67 100 binary recycled ternary virgin ternary recycled

0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 30 33 45 50 % LDPE 60 67

ternary (virgin) 3 LDPE-BMI (virgin) ternary (recycled) 3 LDPE-BMI (recycled)

% LDPE

Amestec Binar: LDPE/PA6; Amestec Ternar: LDPE/PA6/EPDM LDPE-BMI (LDPE functionalizata cu bismaleimido - 4, 4 diaminodifenilmetan)
Sistemele cu un continut mai mare de LDPE sunt mai rezistente la soc, energia absorbita crescand si cu adaugarea EPDM datorita particulelor elastomerice. Eficienta LDPE-BMI se observa la ambele tipuri de sisteme (din polimeri puri si reciclati).

Se masoara amprenta de duritate prin crearea unei deformari permanente in suprafata probei;
Duritatea Vickers (HV):

HV = 0.1891 x F/d2 F sarcina aplicata (N) (98 mN 20 N) d media lungimii diagonalei amprentei (mm)

Durimetru SHIMADZU

Sisteme: B 66.67PP/33.33PA6; T 60PP/30PA6/10EPDM Forta: 245,2 mN (0.025 HV) aplicata timp de 15 sec

APARAT CU CILINDRU ROTATIONAL BAREISS (GERMANIA) Dimensiuni probe circulare: - Diametru =160.2 mm - Inaltime h=1020 mm Presiune constanta pe foaia abraziva: 10 0.2 N, Lungime foaie abraziva: 40 m; Viteza rolei: 0.32 m/s la temperatura camerei (40 rotatii/min).
Principiul metodei: se determina pierderea de masa a unei epruvete din material plastic datorita frecarii acesteia, sub actiunea unei forte de apasare, pe o suprafata unui suport abraziv, fixat pe un cilindru rotativ.
Uzura prin abraziune se calculeaza, pentru fiecare epruveta incercata intr-un ciclu, cu relatia:

m1 masa epruvetei inainte de incercare, (g); m2 masa epruvetei dupa incercare, (g); densitatea materialului, (g/cm3); a aria suprafetei epruvetei (cm2); m3 cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune, la inceputul ciclului de incercare cu hartia (panza) abraziva noua, (g); m4 cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune la finele ciclului de incercare, pe aceeasi hartie (panza), (g).

m1 m2 m3 1000 a m4

[mm3/cm2]

Factorii care influenteaza uzura prin abraziune a materialelor plastice sunt: natura si proprietatile materialului plastic supus incercarii; conditiile de lucru (natura si granulatia abrazivului, desimea particulelor de abraziv pe suport, adezivul

utilizat, forta de apasare a epruvetei pe abraziv, caldura care se produce in timpul incercarii).

(Finantare mixer BRABENDER contract VIASAN CEEX 10/2005)