Sunteți pe pagina 1din 26

LABORATOR ACREDITAT CONFORM SR EN ISO/CEI 17025: 2005 CERTIFICAT LI 708/06.10.

2008

Mastersizer 2000 este un echipament modular alctuit

dintr-o unitate de dispersie n care se pregtete proba i una optic care asigur msurarea distribuiei granulometrice prin difracie laser. Complet automat sistemul permite obinerea de rezultate pe baza procedurilor standardizate proiectate care elimin variabilitatea introdus de operator.

Ce face un MASTERSIZER ?
Ofer soluii practice i sigure pentru determinarea distribuiei dimensiunii particulelor pe un interval cuprins ntre 0,02 m i 2000 m cu o acurate de 1%. Rezultatul obinut n urma unei analize este o distribuie n volum, i exprim, pentru fiecare clas de dimensiuni, proporia n volum, din volumul total al particulelor, i care se poate converti n distribuie de numr, suprafa sau lungime.

Ce sisteme pot fi analizate ?


Mastersizer 2000 garanteaz reproductibilitate n analiza emulsiilor, suspensiilor, dispersiilor sau pulberilor uscate. Toi parametrii msurtorii sunt nregistrai automat i pot fi ulterior examinai, prelucrai i comparai. Mediul de dispersie este de regul apa dar se pot utiliza i etanol, alcool isopropilic, etilenglicol, butanona, hexan, acetona, i n funcie de probe i necesiti pot sau nu s fie folosii surfactani de regul neionici sau aditivi: fosfat trisodic, oxalat de sodiu, clorur de calciu. Pentru o bun pregtire pentru analiz i n funcie de natura probelor acestea pot fi sau nu ultrasonate (operaie reglabil din soft).

Importana determinrii dimensiunii particulelor


Controlul dimensiunii particulelor ofer informaii importante despre: proprieti optice (opacitate), stabilitate, viscozitate, sedimentare, etc. Se pot elucida aspecte cinetice att n timpul sintezelor n emulsie, ct i spre exemplu n realizarea unor compozite.

Avantajele oferite de sistem:


Posibilitatea analizei de particule cu domeniu extins de valori de dimensiuni ct i diversitatea naturii probelor emulsii, dispersii, suspensii i pulberi; Analiz executat cu recircularea probei ceea ce prentmpin posibilitatea sedimentrii; Posibilitatea interconversiei rezultatelor din distribuie n volum, n distribuie de numr, suprafa sau lungime.

Exemple de analiza dimensiunii i distribuiei dimensiunii particulelor:

Mostr analizat: compozit magnetic cu procente diferite de ferit i matrice o structur polimeric biodegradabil: ____ - ferita; ____ - matricea polimeric; ____ - compozit magnetic cu 5 % ferita; ____ - compozit magnetic cu 10 % ferita; ____ - compozit magnetic cu 25 % ferita;

Analiza evideniaz dimensiunile reduse ale feritei sintetizate in situ comparativ cu structura polimeric. Diminuarea dimensiunii compozitului magnetic fa de matricea polimeric demonstreaz capacitatea de complexare a matricii polimerice.

Interconversia rezultatelor din distribuie n volum n distribuie de numr i lungime


Posibilitatea de interconversie matematic a rezultatelor permite alegerea variantei optime de prezentare i care este i cea mai reprezentativ pentru sistemul analizat dar aduce n acelai timp erori generate de calculul efectuat .

Zetasizer este echipamentul care ofer posibilitatea caracterizrii structurilor n soluie. Cei trei parametrii pe care i poate determina sunt: - dimensiunea particulelor - potenialul zeta, i - masa molecular care pot fi analizai ntr-un domeniu extins de concentraii i cu controlul temperaturii. De asemenea, sistemul poate executa msurtori de autotitrare urmrind tendinele structurii analizate raportat la pH, potenial zeta sau concentraie.

Determinarea dimensiunii particulelor cu aparatul ZETASIZER


Se pot determina dimensiunile, distribuia dimensiunii particulelor cu un domeniu de valori cuprins ntre 0,6 nm 6 microni Determinarea are la baz difuzia dinamic a luminii emis de un laser Proba de analizat nu necesit diluare. ntre speciile care pot fi analizate: particule coloidale, produse farmaceutice, nanoparticule, emulsii, etc.

Determinarea potenialului zeta


Potenialul zeta se apreciaz prin determinarea mobilitii electroforetice combinat cu msurarea vitezei particulelor. Mrimea potenialului zeta ofer o indicaie asupra stabilitii sistemului coloidal. Valoarea general care face separarea ntre sistemul stabil i cel nestabil este plasat la + 30mV sau 30mV. Particulele cu poteniale mai mari dect +30 mV sau mai mici dect 30 mV sunt considerate normal stabile. Factorul cel mai important care afecteaz potenialul zeta este pH ul. Valoarea potenialului zeta fr un anumit pH nominalizat este practic o cifr fr semnificaie. Determinarea potenialului zeta ofer informaii privind stabilitatea emulsiilor, a altor structuri, evaluarea puritii sistemului, etc.

Factori care afecteaz potenialul zeta


Schimbri de pH Conductivitate guvernat de tipul i concentraia srii Schimbri n compoziia mostrei generat de concentraii diferite de aditivi, prezena unor structuri surfactani, polimere.

Evaluarea potenialului zeta


Structur polimeric biodegradabil cu grupe -OH i COOH:

Determinare la 22C

Determinare la 37C

Despre autotitrator:
Cu ajutorul Autotitrator-ului se poate urmri variaia: dimensiunii particulelor, potenialului zeta n funcie de pH, conductivitate sau concentraia aditivului adugat.

Determinarea punctului isoelectric ofer de asemenea, informaii privind stabilitatea structurilor analizate.

Evaluarea dimensiunii particulelor i a potenialului zeta n timpul unei autotitrari:


Structur bioactiv avnd matrice acid poliaspartic ___ - potenial zeta ___ - dimensiuni particule

Punct isoelectric

Structur bioactiv avnd matrice alcool polivinilic ___ - potenial zeta ___ - dimensiuni particule

Faciliti suplimentare oferite de ZETASIZER


Posibilitatea urmririi evoluiei dimensiunii particulelor i/sau potenialului zeta n timp. Determinrile ofer informaii privind cinetica proceselor de agregare i/sau sedimentare a particulelor respectiv solubilizarea sau emulsionarea structurilor analizate.

Posibilitatea urmririi evoluiei dimensiunii particulelor


i/sau potenialului zeta cu temperatura. Determinrile ofer informaii privind: - tranziiile de faz ale sistemelor polimerice; - temperaturile de denaturare a proteinelor, respectiv determinarea temperaturii de topire a acestora; - apariia fenomenelor de histerezis.

EL X-02C Ellipsometer
Elipsometrul EL X-02C analizeaz prin elipsometrie spectroscopic pe un domeniu de lungimi de und de la 300 la 1700 nm suprafee pentru determinarea proprietilor lor optice ct i morfologia acestora prin msurarea schimbrii strii de polarizare a luminii reflectate de suprafaa studiat. Msurtorile au avantajul de a fi nedistructive, rapide i destul de uor de realizat. Elipsometria investigheaz indicele de refracie complex ct i tensorul funciei dielectrice ale probelor analizate ceea ce permite accesul la parametri fizici fundamentali care la rndul lor pot fi corelai cu o varietate de proprieti ale mostrei studiate, ntre care morfologia acesteia, calitatea cristalului, compoziia chimic sau conductivitatea electric. Practic pot fi analizate i caracterizate cu o acuratee excelent filme avnd grosimea de la civa angstromi sau zecimi de nanometri la civa micro-metri.

Principii de baz

Elipsometria msoar schimbarea polarizrii luminii dup transmisie sau reflexie. Practic elipsometria este dat doar de sistemul de reflexie, iar natura exact a schimbrii polarizrii este determinat de proprietile mostrei de analizat: grosime, complexul de indici de refracie, respectiv tensorul funciei dielectrice. Schema unei analize elipsometrice

Tehnici elipsometrice
Elipsometria imagistic poate fi folosit pentru obinerea de imagini prin utilizarea unei camere digitale ca detector i care d informaii despre grosimea filmului precum i indicele de refracie. Analiza datelor msurate prin modelare optic computerizat conduce la obinerea valorilor indicelui complex de refracie precum i la rezolvarea spaial a grosimii filmului. Elipsometria in situ se refer la msurtori dinamice n timpul proceselor de modificare ale probei: creteri n grosime ale filmului, gravarea sau curirea probei. Prin msurtori elipsometrice in situ este posibil determinarea parametrilor fundamentali ale proceselor, cum ar fi viteza creterii grosimii filmului sau viteza de gravare, variaia proprietilor optice n timp, etc. Porozimetria elipsometric EP msoar schimbrile proprietilor optice i grosimea materialelor n timpul adsorbiei sau desorbiei de substane volatile la presiune atmosferic sau la presiune redus n funcie de utilizri. Tehnica EP este unic prin capacitatea ei de a msura porozitatea filmelor foarte subiri, sub 10 nm. Elipsometria magneto-optic generalizat este o tehnic avansat de elipsometrie spectroscopic n infrarou care studiaz proprietile purttorilor de sarcin liberi n probe conductoare. Prin aplicarea unui cmp magnetic extern este posibil determinarea n mod independent a densitii, parametrului de mobilitate optic i parametrului de mas efectiv ale purttorilor de sarcin liberi. n afara cmpului magnetic doar doi din cei trei parametrii corespunztori purttorilor de sarcin liberi pot fi independent determinai.

Echipament dotat cu capacitate pentru analiza chimica si facilitate imagistica a suprafetelor


SISTEM SisuChema NIR ANALIZA CHIMIC A SUPRAFEELOR PRIN IMAGISTICA CHIMICA N INFRAROSU APROPIAT SisuChema combin spectroscopia NIR cu imagistica de nalt rezoluie; oferind informaii despre natura componenilor chimici, cantitatea i distribuia lor ntr-o prob. Programul Evince este utilizat pentru analiza datelor sub form de imagine hiperspectral. Echipamentul utilizeaz o interfa grafic asigurat de ChemaDAQ i diferite formate de imagine. Cu ajutorul tehnicii de analiz prin programul Evince se obin informaii eficiente i relevante asupra unei probe. Vizualizri asupra rezultatelor sunt disponibile att pentru imaginile neprocesate ct i pentru rezultatele procesate. Vizualizrile imediate a modificrilor aprute fac prelucrarea rapid i eficient.

Funcionalitate Analiza complet a rezultatelor sub form de imagine hiperspectral i analiza spectral pentru fiecare pixel. Clasificarea coninutului imaginii. Cuantificarea coninutului imaginii. Detectarea lungimii de und caracteristice. Segmentarea coninutului imaginii, precum i transferarea fundalului. Comprimarea imaginii utiliznd diverse tehnici, precum PCA & PLS n diverse alte formate. Vizualizare posibil pentru spectrele neprelucrate, spectrele pre-procesate, un canal pentru msurtorile efectuate i a imaginilor prelucrate (componentele modelului). Software tip ChemaDAQ Asigur utilizatorilor alturi de cunotinele de baz pentru controlul sistemului, achiziia datelor i stocarea cu prelucrarea datelor.

Domenii de aplicaii ale dispozitivului: Determinri nedestructive pe tablete farmaceutice, referitoare la distribuia i concentraia componenilor. Studiul uniformitii blendurilor farmaceutice. Determinarea domeniului i mrimii particulelor i distribuiei componenilor chimici n amestecurile heterogene. Identificarea formelor polimorfe. Verificarea produsului n timpul obinerii pentru a se putea optimiza performanele i reproductibilitatea. Verificarea produsului n timpul obinerii pentru a putea elimina problemele nainte de apariia lor. Ca QA/QC pentru verificarea conformitii specificaiilor chimice i fizice. Explorarea relaiei structur/funcie a unui compus.

Sistem de analiza termica simultana


Analiza termic simultan se refer la aplicarea a dou sau mai multe tehnici pe o prob n acelai timp. Sistemul STA 409 PC Luxx combin avantajele unei termobalane de nalt performan cu un calorimetru cu scanare diferenial. Particulariti n determinarea TG Schimbri de mas n procente n greutate sau mg Evaluarea automat a etapelor schimbrii de mas Calculul perechilor de date pentru evaluarea schimbare de mas / temperatur Calculul masei reziduale Corecia automat de referin Particulariti n determinarea DSC Determinarea temperaturilor iniial, maxim, de inflexiune i final Cutarea automat a peak-ului n determinare Entalpii de transformare : analiza suprafeei peakurilor cu selectarea coreciei de referin Corecia automat de referin

SISTEMUL DE ANALIZ TERMIC SIMULTAN STA 409 PC Luxx CONECTAT LA FTIR I SPECTROMETRU DE MAS

Sistemul STA 409 PC Luxx permite analiza precis pentru: schimbri de mas, comportare la descompunere, stabilitate termic, comportare la oxidare, entalpii de tranziie, temperaturi de tranziie de faz, temperatura de tranziie sticloas, comportarea la cristalizare, diagrame de faz i influena aditivilor, la un singur parcurs pe aceiai prob. ncorporarea unui sistem electronic nou ncorporat i a celui de obinere a datelor permite o performan ridicat. Este un instrument ideal pentru cercetare, dezvoltare i controlul calitii. Sistemul STA 409 PC Luxx este monitorizat prin calculator cu program specific ncorporat, prin care se comand msurtorile i se evalueaz datele obinute. Prin combinarea listei de opiuni din software se pot realiza interpretri sofisticate a datelor. STA 409 PC Luxx : Performane Instrumentul realizeaz msurtori n vid, n atmosfer oxidant sau n gaz inert, de la -110 C pn la temperatura 1550C. Echipamentul este conectat la FTIR i spectrometru de mas asigurnd evaluarea i analiza gazelor dezvoltate (EGA).

Masurarea potentialului zeta pe suprafete solide


Potenialul zeta sau potenialul electrocinetic este rezultatul acumulrii de sarcini electrice la interfaa solid / lichid. Ca i caracteristic a interfeei, potenialul zeta este influenat de proprietile suprafeei solide i ale mediului nconjurtor. Msurarea potenialului zeta asigur n domeniul dispersiilor coloidale, spre exemplu, prezicerea stabilitii suspensiilor de particule sau a tendinei lor de a se aglomera.

Analizorul electrocinetic SurPASS determin potenialul zeta la interfaa dintre solid/lichid al suprafetelor macroscopice pe baza msurrii potenialului de electrofiltrare respectiv curentului de electrofiltrare. Materialele solide n contact cu un lichid prezint o sarcin electric diferit fa de faza solid sau cea lichid. Sarcina electric acumulat astfel creat se numete strat dublu electric, i este orientat ctre faza lichid si este divizat in strat ferm imobil unde purttorul de sarcin electric este fixat pe interfaa solid/ lichid, i un strat difuz mobil n care purttorii de sarcin sunt implicai ntr-o micare termic. Un plan de forfecare separ cele dou straturi. Potenialul de la interfa dintre stratul imobil i cel difuz este cunoscut ca potenial electrocinetic zeta. Datorita unei micri relative ntre cele dou faze, stratul difuz este forfecat crend astfel o diferen de potenial: potenial de electrofiltrare sau potenial de sedimentare. Pe de alta parte, aplicarea unui cmp electric asupra unei dispersii determin o micare de electroforez a particulelor solide sau un transfer electroosmotic al lichidului printr-un sistem capilar fix. Determinarea potenialului zeta cu analizorul electrocinetic SurPASS se bazeaz pe msurarea potenialului de electrofiltrare i alternativ a curentului de electrofiltrare. Acumularea de purttori de sarcin la interfaa lichid-solid (formarea stratului dublu electric) se bazeaz pe: Disocierea grupelor de molecule de la suprafa Adsorbia ionilor componenilor activi ca surfactani sau polielectrolii pe suprafaa solid Disocierea ionilor din structura de reea a solidelor anorganice. Extinderea acestui proces depinde de compoziia chimic i structura fizic a solidului i lichidul nconjurtor. Formarea stratului dublu electric, mrimea i semnul potenialului zeta sunt determinate de aceste proprieti ale solidului respectiv lichidului. Mrimea i semnul potenialului zeta ofer indicaii asupra: structura fizico-chimic a suprafeei solide compoziia soluiei electrolitice interaciunea dintre componentele suprafeei solide i a lichidului.

Echipament pentru determinarea susceptibilitatii magnetice


Metoda folosit pentru msurarea susceptibilitii magnetice se bazeaz pe principiul probei staionare i a magnetului n micare. Balana de susceptibilitate magnetic (MBS) Johnson Matthey msoar fora pe care proba o exercit asupra unui magnet permanent suspendat, spre deosebire de balana Gouy care msoar fora egal i opus pe care un magnet o exercit asupra probei. Caracteristici Are o caracteristic automat de eliminare a tubului gol din citirile nregistrate. Unitatea afieaz direct susceptibilitatea volumetric n uniti c.g.s. Susceptibilitatea masic poate fi citit direct. Echipamentul permite nregistrarea grafic ct i o interfa RS232 cu calculatorul. Domeniu de msurtoare a susceptibilitii volumetrice n uniti c.g.s : 0.001 x 10-7 to 1.99 x 10-4. Datele pot fi transmise direct la imprimant fr PC intermediar. Include program de operare pentru colectarea i analiza datelor

Balana de susceptibilitate magnetic Johnson Matthey determin proprietile magnetice la temperatura camerei, ale solidelor i lichidelor paramagnetice sau diamagnetice.