"ANALIZE SPECIFICE ULEIULUI" http://www.rasfoiesc.com/sanatate/alimentatie/PROIECT-ANALIZE-SPECIFICE-ULEI16.

php

1. Analiza senzoriala a uleiului Metoda are la baza determinarea cu ajutorul simturilor (vaz, miros si gust) a urmatorilorindici de calitate: aspect, consistenta, culoare, gust si miros. Aceasta analiza se executa: in incaperi luminoase (lumina naturala) in incaperi fara mirosuri straine la 20o C

1. Aspectul si consistenta. Aspectul uleiurilor se observa prin transparenta, asupra unui strat de 100mm inaltime, intr-un pahar cu diametrul de 50mm. Se va observa daca uleiul este tulbure, emulsionat sau daca contine impuritati mecanice. Tulbureala trebuie sa dispara prin incalzire la 60oC. Aspectul corespunzator uleiurilor comestibile este : (la 60oC) lichid limpede, fara suspensii si sediment. In cazul uleiurilor solidificate, examinarea consistentei se face la temperatura normala, iar prezenta impuritatilor mecanice se cerceteaza in stare topita. Impuritatile mecanice se separa prin filtrare si se indica natura lor. 2. Culoarea se examineaza introducand uleiul in pahare din sticla incolora cu diametrul de 50mm. Aprecierea se face in cazul uleiurilor slab colorate in strat de 100mm, iar in cazul uleiurilor inchise la culoare in strat de 50mm. Examinarea se face in lumina refractara si reflectata. Culoarea corespunzatoare uleiurilor comestibile este : galbena pana la galbena-roscat. Uleiul de rapita si uleiul de salata au culoarea galbena pana la galbena-verzuie. 3. Mirosul si gustul Mirosul se examineaza fie prin incalzirea probei la 50oC pe baia de apa, fie frecand o mica cantitate din proba in palma. Gustul se apreciaza prin degustarea unei mici cantitati, din proba, la temperatura obisnuita, facand diferentierea intre gustul specific semintei din care provine uleiul, gustul de ulei hidrogenat sau gustul de alterat. Mirosul si gustul corespunzator uleiurilor comestibile : trebuie sa fie placut, fara gust sau miros strain (amar, ranced). Pentru uleiul de rapita si de soia se admite un miros slab specific

2.DETERMINAREA INDICILOR CHIMICI LA ULEI 2.1. Determinarea indicelui de saponificare. PRINCIPIUL METODEI : indicele de saponificare reprezinta numarul de miligrame de hidroxid de potasiu necesare pentru saponificarea unui gram de produs. Prin saponificare sub actiunea hidroxidului alcalin, esterii acizilor grasi cu glicerina hidrolizeaza, punand in libertate glicerina si acizii grasi, care se transforma in sapunuri. Indicele de saponificare variaza cu tipul de ulei, in functie de acizii grasi care intra in compozitia substantei grase respective.

REACTIVI NECESARI : MODUL DE LUCRU : Se cantaresc 2g din produsul filtrat si uscat si se introduce intr-un vas Erlenmeyer, in care se adauga 20ml benzen sau toluen si 25ml solutie de hidroxid de potasiu 0,5 n. Se pregateste in paralel o proba-martor, care contine aceeasi cantitate de reactivi, insa fara produsul de analizat. Ambele vase se prevad cu refrigerent ascendent si se fierbe continutul lor pe baia de apa, timp de 30min. Dupa fierbere, probele se titreaza in stare fierbinte, in prezenta fenolftaleinei, cu solutie de acid clorhidric 0,5 n. Hidroxid de potasiu 0,5 n Acid clorhidric 0,5 n Benzen sau toluen Fenolftaleina, solutie alcoolica 0,1%

CALCUL: In care: V - volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei martor, in ml ; V1 - volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei de analizat, in ml ; M - masa produsului luat in analiza, in g ; 28,052 - mg hidroxid de potasiu corespunzatori la 1 ml acid clorhidric 0,5n.

2.2. Determinarea indicelui de aciditate PRINCIPIUL METODEI : indicele de aciditate reprezinta cantitatea de hidroxid de potasiu, in miligrame, necesara pentru a neutraliza acizii grasi liberi dintr-un gram de produs. Aciditatea libera a uleiurilor si grasimilor este un indice important, care se datoreste acizilor grasi liberi ce se gasesc in produsul respectiv. Grasimile, fiind substante neutre, trebuie sa aiba o aciditate libera foarte mica. In cazul cand aciditatea libera este crescuta, aceasta denota un proces de rancezire prin hidroliza. Aciditatea libera a uleiurilor poate di exprimata in acid oleic sau sub forma indicelui de aciditate. REACTIVI NECESARI : Hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n si 0,5n Alcool-eter 1:2, neutralizat Fenolftaleina, solutie alcoolica 1% MODUL DE LUCRU : Se dizolva o cantitate de produs cuprins intre 2 si 10 g, in 50-150 ml amestec alcool-eter, intr-un pahar Erlenmeyer. Se titreaza amestecul cu hidrixid de sodiu sau de potasiu 0,1n, in cazul uleiurilor si grasimilor cu o aciditate sub 15%, sau 0,5n cand aciditatea produsului analizat depaseste 15%. Titrarea se executa sub agitare, in prezenta de fenolftaleina, pana la aparitia unei coloratii roz, persistenta timp de un minut. In cazul uleiurilor de culoare inchisa se inlocuieste fenolftaleina cu albastru de alcalii 6B (alkaliblau), solutie alcolica 0,2%. Dacatitrarea se executa in prezenta acestui indicator, ea se conduce pana la virajul indicatorului in verzui. CALCUL: Aciditatea libera exprimata in acid oleic se calculeaza cunoscand ca 1 ml hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n, folosit la titrare, corespunde la 0,0282 g acid oleic :

In cazul indicelui de aciditate 1ml hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1n corespunde la 5,6104 mg hidroxid de potasiu.

In care: V- volumul de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n folosit la titrare in ml ; F - factorul solutiei de hidroxid de sodiu sau potasiu ; M - masa produsului luat in analiza, in g.

2.3. Determinarea indicelui de iod (metoda Hanus) PRINCIPIUL METODEI : prin indice de iod se intelege cantitatea de halogen, exprimata in grame iod, aditionata la 100g produs. Metoda se bazeaza pe proprietatea acizilor nesaturati, care intra in compozitia uleiurilor si grasimilor, de a aditiona halogeni la dubla legatura. Cunoscand indicele de iod al unui ulei sau a unei grasimi, se obtine un indiciu asupra gradului de nesaturare al acestuia. Prezenta acizilor nesaturati confera acestor produse anumite proprietati (sicativitate, sensibilitate la actiunea aerului), influentand defavorabil rezistenta lor la o depozitare mai indelungata. REACTIVI NECESARI : Iodura de potasiu 10% Tiosulfat de sodiu 0,1n Solutie Hanus : 13g iod si 2,8ml brom la 100ml acid acetic glacial Cloroform Amidon, solutie 1% MODUL DE LUCRU : Inainte de efectuarea determinarii, produsul se filtreaza printr-un filtru cutat care contine sulfat de sodiu anhidru, cu scopul indepartarii umiditatii si a impuritatilor. Se cantareste o cantitate de 0,15 - 2,5 g produs, in functie de indicele de iod presupus, intr-un vas Erlenmeyer cu dop slefuit, unde se mai adauga 10ml cloroform si 25ml solutie Hanus, masurata cu biureta. Cantitatea de produs ce se cantareste, in functie de indicele de iod presupus, se alege astfel :

Indice de iod Masa produsului luat in analiza

Indice de iod 0-12 11-50 51-70 71-120 121-180

Masa produsului luat in analiza

2,5 1,0 0,60 0,25 0,15

Paralel se pregateste o proba martor cu aceleasi cantitati de reactivi, insa fara produs.

 Vasele se inchid cu dop, se agita si apoi se tin in intuneric timp de 30- 60 min. Dupa acest interval, se adauga in fiecare 10ml iodura de potasiu si 100ml apa distilata, titrand repede sub agitare cu solutie de tiosulfat de sodiu, pana la culoarea galbena pal. Se adauga 1ml solutie de amidon si se continua titrarea pana la disparitia culorii albastre, datorita prezentei iodului.

CALCUL :

In care: V - volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei martos, in ml ; V1 - volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat, in ml ; M - masa produsului luat in analiza, in g ; 0,01269 - g iod corespunzator la 1ml tiosulfat de sodiu 0,1n. 2.4. Identificarea apei. In cazul cand apa este in cantitati ce depaseste limitele prevazute de standarde, se pune in evidenta prin aspectul tulbure al uleiurilor. Incalzind intr-o eprubeta uleiul care contine apa, apare emulsia, spuma sau se aud pocnituri slabe.

2.5

Identificarea sapunului.

Se face cu ajutorul urmatorilor reactivi : Albastrul de bromfenol, solutie 0,5% Acid clorhidric concentrat Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%

Sapunul poate aparea in uleiuri in urma rafinarii cu alcalii. Prezenta sapunului poate fi pusa in evidenta prin amestecarea produsului cu apa intr-o eprubeta, in care caz se formeaza o emulsie si prin adaos de albastru de bromfenol apare o coloratie albastra-violeta. Dupa adaugare a catorva picaturi de acid, emulsia se sparge, lichidul se stratifica, iar coloratia vireaza in galben. Prezenta sapunului mai poate fi pusa in evidenta si in modul urmator : se fierb 50ml apa distilata cu cateva picaturi de fenolftaleina intr-un pahar Erlenmeyer de 250ml. Apa trebuie sa ramana incolora ca dovada a absentei substantelor alcaline.

Se adauga apoi 5-10 g ulei de analizat si se mai fierbe inca 5min, dupa ce s-au adaugat cateva bucatele de portelan poros, pentru a asigura o fierbere linistita. Dupa fierbere, vasul se aseaza pe un fond alb, se adauga cateva picaturi de fenolftaleina si se lasa sa se raceasca. Colorarea stratului apoi in roz, dupa racire, se datoreste prezentei sapunului.

3. ANALIZE FIZICE LA ULEI 3.1.Determinarea densitatii relative Densitatea se poate determina cu: Areometrul in cazul produselor lichide; Balanta Mohr-Westphal, in cazul produselor lichide; Picnometrul, in cazul produselor lichide, semisolide si solide.

Determinarea indicelui de refractie Indicele de refractie al uleiurilor se determina cu refractometrul Wollny-Zeiss.

Determinarea punctului de topire prin alunecare PRINCIPIUL METODEI : punctul de topire se determina la uleiurile solidificate prin hidrogenare, ca si la grasimile solide. MATERIALE NECESARE : Tub capilar cu diametrul interior de 1-1,2mm si lungimea de 60mm Termometru de la 0 la 1000C si diviziuni de 0,5 grade.

MODUL DE LUCRU : Intr-o fiola cu capac se topesc 20g produs, in etuva la 700C.Dupa topire produsul se filtreaza, folosind o palnie cu manta de incalzire. Se introduce tubul capilar in masa de grasime topita, in asa fel ca sa se umple circa 10mm din lungimea lui si apoi se raceste, asezandu-l in gheta maruntita timp de 5 min. Tubul capilar se ataseaza la termometru cu ajutorul unui inel de cauciuc, astfel ca partea umpluta cu produs sa fie spre partea inferioara, cu deschiderea in dreptul rezervorului cu mercur.

 Termometrul se introduce intr-un pahar Berzelius in care se gaseste apa racita la 80C, astfel ca tubul capilar sa fie cufundat in apa pe o portiune de 40mm. Apa din pahar se incalzeste treptat, ca temperatura sa creasca cu 20C pe minut. CALCUL : Se noteaza temperatura la care coloana de grasime incepe sa alunece in sus, impinsa de apa care poate patrunde prin orificiul inferior al tubului capilar.

4. DETERMINAREA COMPOZITIEI MATERIEI GRASE Determinarea continutului de apa si substante volatile prin uscare PRINCIPIUL METODEI: Pentru a efectua acesta determinare se intaresc 10-15g ulei intr-o capsula tarata si se usuca in etuva la temperatura de 1050C, timp de o ora.

MODUL DE LUCRU : Dupa racire in exicator, capsula se cantareste si se repeta operatia de uscare timp de 30min, dupa care se raceste si se cantareste din nou. Operatia se repeta pana la atingerea unei greutati constante.

CALCUL: Se face pe baza relatiei: In care: M2 - masa capsulei cu produs inainte de uscare, in g; M1 - masa capsulei cu produs dupa uscare, in g; M - masa de produs luat in analiza, in g; Determinarea substantei grase totale PRINCIPIUL METODEI : Substantele grase totale se pot determina prin extractia cu un solvent, dupa ce s-a eliberat intreaga cantitate de grasime prin fierbere in mediul acid.

REACTIVI NECESARI : Acid clorhidric 25% Clorura de sodiu 10% Eter etilic

Metiloranj, solutie 0,2% MODUL DE LUCRU : Intr-un balon de 250ml prevazut cu refrigerent ascendent, se cantaresc 3-5g produs, se adauga 50ml apa distilata, seaciduleaya puternic cu acid clorhidric in prezenta de metiloranj si se fierbe continutul pana la disparitia emulsiei si separarea substantelor grase la suprafata. Se lasa continutul balonului sa se raceasca, apoi se toarna prin refrigerent 50ml eter etilic, se agita si se trece totul intr-o pilnie de separare. Dupa separarea straturilor se scurge stratul apos, iar stratul eteric se spala cu o solutie de clorura de sodiu, pana cand nu mai prezinta reactie acida. Solutia eterica se trece cantitativ intr-un balon tarat si se supune distilarii. Dupa indepartarea eterului, continutul balonului se usuca in etuva la 1050C pana la masa constanta, atunci cand intre doua cantariri succesive diferenta este mai mica de 0,002g.

CALCUL : In care: M1 - masa substantelor grase extrase, in g; M - masa produsului luat pentru determinare, in g.