Universitatea POLITEHNICA Bucuresti Facultatea de Chimie Aplicata si Stiinta Materialel r Catedra de Chimie An r!

anica

Materiale hibride organo-anorganice de tip oxid de metal/PVA

PVA- Al2O3 I) Obtinerea Al2O3

Obtinerea pana la Al2O3 presupune precipitarea acesteia prin adaugarea unei solutii de ini a de apa! %recipitatul ast&el obtinut este uscat si utilizat in etapa NaOH 10% peste o solutie de AlCl 3 (7,1012 g AlCl3 dizolvati in cantitae pH bazic (pH " #!$ ur atoare$

II) Prepararea gelului de PVA'

(elul de alcool polivinilic se obtine prin dizolvarea unui gra ) ap* distilat*$ +n scopul dizolv*rii de alcool polivinilic in 10 ai rapide a %,A-ului dizolvarea se e&ectueaz* la

te peratur* de .#0-/0 oC$ +nainte de utilizare gelul se r*ce0te la te perature ca erei$

III) Prepararea materialului hibrid PVA-SiO2

1inteza co pozitelor pe baz* de A%, 0i Al 2O3 se realizeaz* con&or 0i un e5ces de AlCl3 56H2O (7,1012 7n loc de 8,7381g!, raportul de 1'1 sc2e ei de ai 3os$ 4atorit* randa entului sc*zut de precipitare a alu inei se va lucra cu 10 ) %,A 10%

asic %,A-Al 2O3 dorit &iind

XRD
PVA PVA-Al2O3 1:1(cn) PVA-Al2O3 1:1(H)

3000

2500

2000

I, CPS

1500

1000

500

0 10 20 30 40 50 60 70

2Theta

Fig.1. Spectrul XR

pentru! pentru materialul "rgan" an"rganic de tip Al2O3#PVA

Cele trei probe de %,A-Al 2O3 prezint* pea9-urile caracteristice ale Al 2O3 (A1:; 7<1#62!= intensitatea relativ* a acestor pea9-uri (raportate la pea9-ul principal al %,A! sunt corelate cu raportul %,A'Al2O3$ ;odelul de di&rac>ie al %,A su&er* unele cristalinitatea in&erioar* a odi&ic*ri, 7n ?i special la punctul de cristalinitate$ )ipsa pea9-urilor caracteristice Al 2O3 precu

aterialulu 2ibrid %,A-Al 2O3, ob>inut 7n condi>ii 2idroter ale se

poate e5plica pe baza interac>iilor puternice dintre %,A ?i Al 2O3= interac>iile puternice &iind necesare pentru a distruge cristalele de Al 2O3$

FTIR

Fig.2. Spectrul IR pentru materialul "rgan" an"rganic de tip Al2O3#PVA

1pectrul in&raro?u al &il ului 2ibrid %,A@Al 2O3, la te peratura ca erei, con>ine pea9urile principale ale Al 2O3 (2/1#, 2#<3, 18</ ?i 1376 c
-1

! suprapuse cu pea9-urile %,A (607,

-1

#<0, 10/<, 12<8, 133, 137<, 1831, 173<, 2/0<, 2/81 ?i 3361 c

!$ 1pectrul in&raro?u al ai prezint* ?i

&il ului 2ibrid %,A@Al2O3, ob>inut 7n condi>ii 2idroter ale, prezint* a bele benzi de absorb>ie ale Al2O3 ?i ale %,A, prezentAnd 7ns* o intensitate relativ* di&erit*$ Acestea cAteva pea9-uri noi concentrate la 1028 ?i 10<0 c
-1

$ Bntensitatea sc*zut* a benzilor

caracteristice de absorb>ie ale Al 2O3 7n cazul &il ului 2ibrid %,A@Al 2O3, ob>inut 7n condi>ii 2idroter ale, corelat* cu apari>ia benzilor de absorb>ie Al-O-C sugereaz* c* legarea c2i ic* dintre cei doi co ponen>i a avut loc$

S M ! precipitare la temperat"ra camerei

Fig.3. Imagine S$% pentru materialul hibrid "rgan" an"ranic de tip Al2O3#PVA

Bn ur a analizei 1C; pri ele i agini prezinta porozitate desc2isa (de supra&ata!$ 1upra&ata este grosiera, neuni&or a din punct de vedere icrostructural$ %ute spune ca li itele granulare nu sunt bine de&inite, deci nu rezulta o sinterizare buna$