Sunteți pe pagina 1din 10

UNIVERSITATEA POLITEHNICA DIN BUCURESTI FACULTATEA DE CHIMIE APLICATA SI STIINTA MATERIALELOR

EXPERTIZAREA PROCESULUI DE DECAFEINIZARE A BOABELOR DE CAFEA

BUCURESTI 2014

CUPRINS
1. INTRODUCERE EXTRACTIA CU FLUIDE SUPERCRITICE DECOFEINIZAREA CAFELEI 2. CONTINUTUL RAPORTULUI DE EXPERTIZA PREAMBUL SURSA LITIGIULUI SCURT ISTORIC AL LITIGIULUI OBIECTIVELE EXPERTIZEI PROCEDURA INVESTIGATIEI CONSTATARILE EXPERTIZEI 3. CONCLUZII 4. BIBLIOGRAFIE

1. INTRODUCERE
EXTRACTIA CU FLUIDE SUPERCRITICE Principiul metodei: In principiu, extractia in fluide supercritice (SFE = Supercritical Fluid Extraction) este o varianta a extractiei solid-lichid, in care solventul de extractie este inlocuit cu un fluid supercritic. SFE este o metoda relativ noua de prelucrare a probelor solide si semi-solide, care ulterior a devenit o tehnica cuplata on-line cu cromatografia de fluide in stare supercritica (SFC = Supercritical Fluid Cromatography). Aceasta ofera analistului multe avantaje in comparatie cu alte tehnici analitice de prelucrare a probelor, cum ar fi distilarea, sau extractia cu solventi. Proprietatea cea mai importanta a fluidelor supercritice in procesele de extractie este data de capacitatea de ajustare a puterii de solubilizare prin parametrii fizici temperatura si presiune, astfel incat un fluid in stare supercritica sa aiba posibilitatea de a extrage un grup de analiti de polaritati si dimensiuni moleculare, mai mult sau mai putin restranse. In plus, coeficientii de difuzie solutfluid sunt mult mai mari pentru fluidele supercritice decat pentru sisteme lichid-lichid, facilitand astfel o viteza mare de extractie pentru o varietate mare de matrici complexe de analizat.

Tabel 1. Compararea proprietatilor fizice ale CO2-SC (55C si 200 atm) cu solventi lichizi la 25C

Un fluid supercritic de CO2 cu temperatura critica joasa este o alegere foarte buna pentru extractia compusilor labili termic (ideal in industria alimentara), in conditii de temperatura usor peste cea a mediului ambiant. In plus, CO2 supercritic nu este toxic, motiv pentru care este cel mai utilizat fluid supercritic in aplicatiile analitice. In planificarea si executarea efectiva a SFE sunt cruciale 4 proprietati fizice: densitatea de prag (minima), intervalul de fractionare a analitilor din proba, maximul de solubilitate al analitilor in fluid si cunoasterea unor proprietati fizice ale analitilor.

DECAFEINIZAREA BOABELOR DE CAFEA n 1974 Kurt Zosel (Zosel, 1979) a descoperit c se poate extrage cafeina din boabele verzi de cafea utiliznd ca solvent CO2 la temperatur i presiune supercritice. El a demonstrat c, n aceste condiii, CO2 este un solvent foarte specific pentru cafein i c extracia poate fi realizat n timp rezonabil i la temperaturi moderate. Aroma cafelei obinut din boabele decofeinizate nu diferea semnificativ de cea a cafelei obinute din boabele originale de cafea. Pe lng acest avantaj, cafeaua decofeinizat n acest mod putea fi considerat natural, deoarece nu erau implicai solveni chimici. n acea perioad, acest aspect era foarte important din dou motive: calitatea cafelei decofeinizate era considerat slab, iar companiile mari cutau modaliti pentru mbuntirea calitii acesteia. Pe de alt parte, consumatorii erau ngrijorai n legtur cu utilizarea solvenilor clorurai, care erau solvenii uzuali pentru ndeprtarea cofeinei din boabele de cafea. Pentru extracia cofeinei din boabele verzi de cafea cu CO2 n condiii supercritice sau aproape critice au fost sugerate urmtoarele metode: Boabele de cafea verde umezite se amestec cu un curent de CO2 ntr-un vas sub presiune. Cofeina difuzeaz din boabele de cafea n dioxidul de carbon care trece apoi ntrun turn de splare, unde are loc absorbia cofeinei n ap. Dup 10 ore de recirculare aproape toat cofeina trece n ap, de unde se separ ulterior prin diverse metode. Folosind acelei condiii pentru extracie ca n prima metod se modific doar procedeul de recuperare a cofeinei din CO2, trecnd amestecul peste un strat de crbune activ pe care se adsoarbe cofeina. Al treilea procedeu folosete un amestec de boabe de cafea verde i particule de crbune activ care se introduc ntr-un vas mpreun cu CO2. n acest vas se realizeaz presiuni de 220 bari i temperaturi de 90C. n aproximativ 5 ore cafeina difuzeaz din boabe n dioxidul de carbon supercritic i de acolo direct pe particulele de crbune activ. Dup extracie boabele de cafea se separ de particulele de crbune prin sitare.

Fig.1. Procedeul Katz de extractie a cofeinei din cafea cu CO2-supercritic (1- coloana de extractie, 2- coloana de absorbtie cu apa)

In procedeul propus de General Foods (Katz icolab., 1991), se folosete o coloan de absorbie cu ap pentru recuperarea cofeinei. Dioxidul de carbon care mai poate conine urme decofein (fiind recirculat) este alimentat continuu n vasul de extracie (1) unde se introduc i boabele de cafea verde. Extractul de cofein n CO2 este evacuat pe la partea inferioar a coloanei de extracie. Cafeua este re-extras n ap ntr-o coloan numit de absorbie (2) n care curentul de dioxid de carbon i cofein circul n contracurent cu apa pur. Soluia de cofein n ap este apoi concentrat prin osmoz invers pentru a obine cofeina de puritate 97% sau chiar mai mare. Cele mai multe procedee se refer la utilizarea dioxidului de carbon n stare supercritic ca mediu de extracie a cofeinei. Exist i procedee care propun utilizarea aceluiai CO2 dar n condiii aproape critice, procedee care se justific prin costurile energetice mai mici datorate presiunii i temperaturilor mai sczute care sunt necesare n instalaiile respective. n 1989 Compania Hermsen din Germania a patentat decofeinizarea cafelei cu dioxid de carbon lichid (Heilmann, 2001). Boabele de cafea cu o umiditate de 45-55% i dioxidul de carbon lichid saturat cu ap au fost contactate la temperaturi de 20-25C i la presiuni de 65-70 de atm. Separarea cofeinei se face prin depresurizare sub 60 de atmosfere ntr-un separator. Se obine un amestec foarte pur de cofein n ap. Extracia dureaz cam 60 de ore, ceea ce este mult, din cauza temperaturilor mici de operare. Ca avantaj se menioneaz faptul c boabele decofeinizate astfel pstreaz aproape toate calitile cafelei netratate.
Fig.2. Proces de decofeinizare al cafelei folosind CO 2 lichid

2. CONTINUTUL RAPORTULUI DE EXPERTIZA


PREAMBUL Subsemnata, Alexandra Popescu, cu domiciliul in Bucuresti, str Splaiul Independentei nr. 290, in calitate de expert in produse alimentare cu carnet nr 88/343 eliberat de Ministerul Justitiei, numita expert in litigiul care formeaza obiectul dosarului cu nr. 134/2012 in baza reclamatiei 134/2012 emisa de S.C. FRESH FOODS S.R..L., consemnez in prezentul raport rezultatul sarcinii ce mi s-a incredintat de catre Autoritatea Naionala Sanitar Veterinar i Sigurana Alimentelor prin Institutul de Igien i Sntatea Public Veterinar,i laboratoarele din reeaua Sanitar-Veterinar pentru Sigurana Alimentelor, realizat n cadrul Programului Strategic Naional,aprobat prin Hotrrea Guvernului. SURSA LITIGIULUI Sursa litigiului este una cu aciune asupra procesului i anume: Exist suspiciuni cu privire la adaugarea unui agent de antrenare polar, respectiv metanol, pentru a mari selectivitatea procesului. SCURT ISTORIC AL LITIGIULUI 1. Numele i prenumele reclamant: Eugen Codrescu Adresa: Str. Orhideelor, nr.15, Sector 6, Bucureti, Romnia 2. Denumirea i adresa agentului economic care a comercializat produsul sau a prestat serviciul: S.C. FRESH FOODS S.R.L, cu sediul social n Bucureti, Sector 6, Str. Orhideelor, nr. 15, Romnia, tel: 021 288765. - Reprezentant: Eugen Codrescu, n calitate de administrator 3. Domeniul de activitate: COD CAEN 1586 Prelucrarea ceaiului si cafelei 4. Denumirea i adresa firmei productoare: S.C. COFFEE STAR S.R.L , cu sediul social n Galai, str. Plopilor, nr. 32, judeul Galai, tel. 267 227889, Romnia. - Reprezentant: Vasile Marinescu n calitate de director general 5. Domeniul de activitate: COD CAEN 1586: Prelucrarea ceaiului si a cafelei. 6. Principalele aspecte ale litigiului: a) S.C. COFFEE STAR S.R.L. a ambalat si distribuit 200 Kg boabe cafea decafeinizate pe data de 15.10.2012, b) n acceasi zi s-a emis factura nr.21 pentru cantitatea de 200 Kg catre S.C. FRESH FOODS S.R.L.si procesul verbal de predare-primire catre aceasta. c) Pe data de 15.10.2012 au fost livrate 200 Kg boabe de cafea decafeinizate ctre S.C. FRESH FOODS S.R.L. mpreun cu actele necesare i anume: - Certificat de conformitate; - Proces verbal predare-primire - Factur fiscal.

La primire celor 200 Kg de boabe de cafea decafeinizate s-a verificat cantitativ si calitativ marfa, iar in urma analizelor microbiologice a acestora, a rezultat ca acestea contineau produsi chimici derivati neconformi. Astfel, S.C. FRESH FOODS S.R.L. a cerut inapoierea sumei ce reprezinta contravaloarea celor 200 Kg boabe cafea decafeinizate si daune morale in valoare de 100.000 RON datorita faptului ca societatea nu a putut sa onoreze comenzile cu privire la cafeaua decafeinizata macinata si prajita si a pierdut din increderea si fidelitatea clientilor sai. OBIECTIVELE EXPERTIZEI 1. Evaluarea documentelor care constituie fondul speei 833/2011. 2. Determinarea strii calitative a boabelor de cafea decafeinizate. 3. Verificarea condiiilor n care s-a fcut transportul. 4. Verificarea condiiilor de procesare la furnizor, respectiv de pstrare a mrfii la furnizor i respectiv la beneficiar. 5. Verificarea solventului supercritic folosit pentru extractia cofeinei, in acest caz, CO2. PROCEDURA INVESTIGATIEI Reprezentantul prii prte trebuie s pun la dispoziia expertului factura eliberat cu denumirea produselor, cantitatea, preul, data eliberrii, date privind expediia, data, ora i semnturile persoanelor n prezena crora s-a fcut expedierea, semntura de primire, total de plat, aviz de nsoire a mrfii. mputernicitul firmei reclamante trebuie s dea informaii cu privire la nota de constatare a nonconformitii i s pun la dispoziia expertului probe pentru a putea fi supuse analizei ntr-un laborator de specialitate. mputerniciii firmei trebuie s dea informaii despre predarea mrfii din depozit, despre persoana care a efectuat predarea,verificarea facturii fiscale i calitatea produselor. Analize de efectuat: - Inspectarea instalatiei de extractie a cofeinei din boabele de cafea, verificarea de scurgeri din exterior spre exterior si vice-versa; - Efectuarea analizelor fizico-chimice a solventului supercritic folosit, CO2 in acest caz; - Inspectarea locului de ambalare si depozitare si a conditiilor in care se realizeaza aceste procese. Expertul verifica de asemenea documentatia: - Certificat de atestare a dreptului de comercializare la solicitarea producatorului - Certificat de conformitate - Aviz de insotire a marfii - Buletin de analiza - Factura - Proces verbal de receptie.

Studierea documentelor operative 1. Documente care reglementeaz relatia dintre prti - Contract 2. Documente de livrare-primire: - Factura fiscal; - Proces verbal de receptie 3. Documente care atest calitatea: - Certificatul de conformitate - Buletinul de analiz CONSTATARILE EXPERTIZEI n urma deplasrii pe teren la cele dou uniti, s-a ncheiat Procesul verbal nr. 89/19.11.2012, prin care s-a consemnat activitatea efectuat n timpul diferitelor investigaii, inclusiv recoltarea probelor, cu care prile au fost de acord. Probele prelevate au fost aduse spre analiz ctre Laborex 2000 Laborator Control, activitate consemnat prin cererea Nr. Reg. 65/5.12.2012. Rezultatele acestor analize au demonstrat absenta agentilor de antrenare, solventul supercritic folosit fiind exclusiv dioxidul de carbon. Pe de alta parte, s-au inregistrat neconformitati ale ambalajelor folosite pentru boabele de cafea, ele fiind depozitate in acelasi loc cu substantele chimice. Asadar, sacii de panza au absorbit vaporii chimicalelor utilizate in laborator, diferite grupari chimice regasindu-se apoi in continutul boabele de cafea decafeinizate, multe dintre loturi fiind compromise din acest punct de vedere.

3. CONCLUZII
Pe parcursul investigaiei litigiului, s-a verificat trasabilitatea boabelor de cafea de la productor la distribuitor i comerciant., precum i analizele efectuate pe produs, ambalarea, transportul, depozitarea i comercializarea acestuia. De asemenea, s-au verificat toate certificatele de conformitate, facturile fiscale si procesele verbale si s-au constatat nereguli si la alte loturi de boabe de cafea decafeinizata. n urma analizelor s-a constatat c boabele de cafea decafeinizata aparinnd lotului B188 sunt neconforme. Aadar lotul trebuie retras integral si distribuia acestuia oprita i trebuie mpiedicat comercializarea acestuia in unitatile unde acesta a ajuns deja la vanzare. De asemenea, se vor remedia toate neregulile constate cu privire la ambalarea acestora, se va crea un spatiu destinat exclusiv depozitarii si ambalarii, inainte de a mai incepe productia altor loturi. Se va cere firmei productoare S.C. COFFEE STAR S.R.L. s retrag de pe pia toate produsele din lotul B-188 i s sisteze activitatea de distribuie pn la analiza celorlalte loturi. Mentionez ca in determinarea solventului supercritic utilizat s-a folosit o diagrama de solubilitate functie de presiune, luand in considerare mai multi agenti de antrenare posibili. De asemenea, s-au folosit diverse cantitati de agenti de antrenare adaugate la CO2 supercritic si s-au efectuat diagrame de comparatie.

4. BIBLIOGRAFIE
1) Operatii termice in industria alimentara, STOICA Anicuta, STROESCU Marta, DOBRE Tanase, FLOAREA Octavian, Ed. Politehnica, 2007 Tehnici de separare, GAVRILA Lucian 2) http://www.scritube.com/stiinta/chimie/REACTII-IN-FAZALICHIDA63682.php 3) http://cachescan.bcub.ro/2008_05_28/cap_7_pagini_116_122.pdf 4) http://www.quora.com/How-is-coffee-de-caffeinated 5) http://www.scribd.com/doc/98104105/TEHNICI-DE-EXTRAC%C5%A2IE 6) http://en.wikipedia.org/wiki/Decaffeination