EXTRACTIA-

METODA FIZICA DE SEPARARE SI PURIFICARE

FISA DE DOCUMENTARE

Extractia este un proces fizic de separare a componentelor unui amestec omogen pe baza diferentei de solubilitate intr-un solvent selectiv . Separarea se poate realiza dintr-un amestec omogen lichid , utilizand un solvent lichid, atunci avem de-a face cu extractia l-l, sau separarea unei componente dintr-o substanta solida utilizand in dizolvant lichid,cand are loc o extractie s-l. Schematic, procesul de extractie poate fi redat astfel : ( A + B) + S / E(extract) = A + S \ R(ra i!at )= B A- componenta de extras B-restul componentelor din amestecul omogen initial S-solventul selectiv, cu proprietatea de a dizolva componenta A ,formand cu ea un amestec omogen, nemiscibil cu B. Extractul si Rafinatul sunt doua faze lichide nemiscibile. ractic separarea este asigurata prin contactari multiple ale solventului cu amestecul de separat,iar eficienta procesului depinde de natura si proprietatile solventului, temperatura de lucru si suprafata de contact.!n cazul extractiei l-l are loc de fapt o repartitie a componentei de separat intre fazele extract si rafinat,procesul fiind cu atat mai performant cu cat cantitatea de compus de separat este mai mare in extract si mai mica in rafinat . Solventul ales trebuie sa aiba o "e#ecti$itate buna , adica sa dizolve cu precadere componeneta care intereseaza, dar si o %&tere 'e 'i()#$are acceptabila , pentru ca si sub aspect al calitatii ,dar si eficientei ,procesul sa prezinte interes economic. "e asemanea solventul sau solventii utilizati trebuie sa fie substante stabile, cat mai putin reactive cu substantele din mediul de reactie si sa se poata indeparta cu usurinta din extract si rafinat prin evaporare,antrnare cu vapori , precipitarea substantei separate , etc. !n ceea ce priveste temperatura de desfasurare a extractiei , ea se alege pentru fiecare proces in parte,la nivelul optim , avand in vedere ca ridicarea temperaturii influenteaza favorabil puterea de dizolvare si defavorabil selectivitatea solventului.#ateva exemple de solventi utilizati in procese de extractie :apa,hexan,benzen, toluen,acetona,fenol,alcooli,acetati,etc.

Pr)ce'ee 'e extractie

$. Extractia #-# sau ra i!area se realizeaza prin contactarea directa intre amestecul omogen lichid din care trebuie extrasa o componenta si solvent.Asa cum s-a vazut mai

sus, se formeaza cele doua faze nemiscibile care pot fi separate pe baza diferentei de densitate . entru extractie amestecul de solvent si substanta se agita ,se lasa in repaus pentru separarea fazelor, apoi se separa una dintre faze ,pe baza diferentei de densitate. #ontactarea rafinatului cu mai multe portiuni de solvent va duce la extragerea de cantitati suplimentare de componenta de separat, care se vor uni cu extractul initial.Separarea prin extractie l-l se realizeaza in palnii de separare, care arata astfel :

%.Extractia "-# se realizeaza prin procedee discontinue &macerare,digerare,percolare' si procedee continue &percolare continua si extractia Soxhlet '. Macerarea se efectueaza la rece si consta in amestecarea fazei solide cu un dizolvant, urmata de separarea fazelor prin filtrare. (ezultate mai bune se obtin daca solventul se adauga in portiuni care sunt bine agitate impreuna cu materialul solid din care se extrage o componenta, apoi separate prin filtrare. ortiunile de filtrat obtinute ase unesc . entru marirea suprafetei de contact intre solvent si materialul solid se realizeaza maruntirea avansata a mat)erialului solid . Di*erarea este un proces identic cu maceraea , cu deosebirea ca solventul utilizat este incalzit.*a se poate folosi cand solventuleste suficient de selectiv , chiar si incalzit. #ele doua metode descrise mai sus se folosesc in analize calitative. Perc)#area este un procedeu de contact realizat la rece intr-un aparat de laborator numit %erc)#at)r ,alcatuit dintr-o palnie de picurare atasata unui vas prevazut la partea inferioara cu o placa din sticla poroasa sau un material filtrant &vata':

+aterialul solid din care trebuie extrasa o componenta se introduce in percolator,iar solventul selectiv ales in palnia de picurare.Solventul a,unge din palnia de picurare peste materialul solid ,acoperindu-l. Apoi , prin deschiderea robinetului percolatorului se

separa solventul in care s-a dizolvat componenta care intereseaza .*ficienta percolarii nu este cantitativa. Extractia "-# c)!ti!&a& extractorul Soxhlet '. !n acest caz componenta de extras se afla intr-o substanta solida,iar in urma contactarii repetate intre solventul ales pentru dizolvarea componentei ce intereseaza si solvent , acesta se imbogateste in componenta extrasa.Aparatul Soxhlet este alcatuit dintr-un balon cu fund rotund &sau blaz',un extractor si un refrigerent ascendent&cu bule '.Balonul se aseaza pe o baie de apa, pe baia de nisip,iar in el se introduce solventul selectiv ales pentru extragerea componentei care intereseaza din materialul solid. *xtractorul se ataseaza deasupra balonului cu a,utorul unui dop de cauciuc etansat cu colodiu. !n extractor se fixeaza cartusul cu substanta solida . +aterialul din care este confectionat cartusul este hartie de filtru, iar substanta inainte de introducere in cartus se mo,areaza . !nainte de introducere in extractor cartusul se cantaresta la balanta analitica .#artusul trebuie astfel pozitionat incat sa nu depaseasca nivelul sifonului. "easupra extractorului se monteaza refrigerentul si se fac legaturile la sursa de apa. Se incalzeste solventul, vaporii sai a,ung in refrigerent unde se racesc si condenseaza , condensulcurgand in extractor, peste cartus. -ivelul condensului creste,timp in care are loc extragerea substantei care intereseaza din solid.#and lichidul din extractor a,unge la partea superioara a sifonului , acesta se amorseza ,iar solventul cu componenta extrasa trec in balon. #ontinuindu-se incalzirea, noi cantitati de vapori de solvent pur a,ung in refrigerent,se racesc, condenseaza, a,ung in extractor peste substanta solida , unde, noi cantitati de componenta de extras sunt preluate de solvent. "in nou la atingerea nivelului sifonului, lichidul din extractor a,unge in balon. #u fiecare sifonare solventul se imbogateste in componenta de extras."upa $.-$/ sifonari,se poate incerca in solventul din extractor prezenta componentei de extras. !n cazul in care nu mai exista componenta de extras,se opreste incalzirea, se lasa instalatia sa se raceasca,& circuitul de apa se lasa in functiune pe timpul racirii ' ,se scate cartusul , se usuca si se cantareste . "iferenta intre masa initiala a cartusului si masa finala reprezinta cantitatea de substanta &componenta ' extrasa din substanta solida . #unoscand cantitatea de substanta solida introdusa in cartus se poate calcula 0 de componenta care a fost extrasa in materialul solid &se considera ca extractia a decurs total '. *xtractorul Soxhlet arata astfel :

FISA DE +UCRU ,- EXTRACTIE +-+ EXTRACTIA .IDROCARBURI+OR AROMATICE DIN BENZINA DE REFORMARE CATA+ITICA CU ./SO0 CONCENTRAT

(Ar)1ate+!ear)1ate )+ ./SO0 (")#$e!t ) Ar-SO2. + !ear)1ate 3 4e!(i!a5 3extract5 3 ra i!at5

A . S#2 .............................................................................................................................. .............................................................................................................................. . B. (!-#! !3.:...................................................................................................................... ........................................................................................................................... ........................................................................................................................... ........................................................................................................................... #. A A(A43(A : stativ metalic inel palnie de separare pahare cilindri gradati picnometru ".(*A#4!5! : benzina de (# 6%S27 concentrat sol. -a#l #a#l% *. +2" "* 83#(3: Se monteaza un inel intr-un stativ metalic si se alege o palnie de separare care se verifica si se pregateste& ungerea robinetului, uscare'9 Se masoara cu un cilindru gradat uscat %/ ml de benzina si se introduc in palnia de separare9 Se masoara cu acelasi cilindru gradat $/ ml de 6%S27 si se intro-

duc peste benzina9 Se ridica palnia din inel , tinandu-se de robinet si de partea superioara si se agita prin rotire de cateva ori. !ntre agitari se aseaza in stativ,si se ridica dopul pentru evacuarea vaporilor. Se lasa palnia in repaus pana cand cele doua faze de densitati diferite: stratul superior : benzina fara aromate -rafinatul stratul inferior :aromate:acid sulfuric -extractul- se separa . Se colecteaza stratul inferior si se repeta contactarea benzinei ramase in palnie cu alte doua portiuni de acid sulfuric, dupa fiecare contactare extractul &stratul inferior ' se va culege in acelasi vas cu primul extract. entru a evidentia realizarea procesului de extractie se determina: - densitatea benzinei initiale si a benzinei dupa extractie, - punctele de anilina pentru benzina initiala si cea separata dupa extractie. #u aceste valori se poate calcula 0 de Ar din benzina analizata: 0Ar ; < &4%-4$' , unde : <;$,$1 4%- este punctul de anilina al benzinei =ara aromate, o# 4$-este punctul de anilina al benzinei !nitiale, o# "eterminarea punctului de anilina: !ntr-o eprubeta prevazuta cu termometru si agitator se introduc / ml de benzina si / ml de anilina proaspat distilata. Se incalzeste amestecul pana la omogenizare,apoi se raceste sub ,et de apa pana la opacizare.!n acel moment se citeste temperatura, ea reprezentand >punctul de anilina >. "eterminarea densitatii absolute picnometric : -se cantareste un picnometru gol, curat,uscat,cu dopul sau si se noteaza masa sa : mo,g -se cantareste picnometrul adus la semn cu produs si se noteaza masa sa :m$,g. - se calculeaza : ?; &m$-mo'/5, g/cm1, 5;%/ml&vol. picnometrului '. produsul mo,g m$,g ?,g/cm1 v,ml benzina initiala %/ benzina %/ dezaromatizata Se va constata ca benzina fara aromate are densitatea mai mica decat benzina initiala, acest lucru datorandu-se indepartarii hidrocarburilor aromatice din benzina prin extragerea lor cu acid sulfuric. -ota : "eterminarea continutului de hidrocarburi aromate din benzina este importanta pentru ca ofera informatii cu privire la performantele benzinei in motor si la valoarea #2 a benzinei. =. #oncluzii

@.-orme de protectia muncii specifice lucrarii

%.EXTRACTIA S-+ 6 EXTRACTIA U+EIURI+OR ETERICE DIN P+ANTE MEDICINA+E ,-S#2 ..................................................................................................................................
............................................................................................................................................... . % (!-#! !3......................................................................................................................... ............................................................................................................................................... ............................................................................................................................................... 1.A A(A43(A:-extractor Soxhlet -hartie de filtru -mo,ar cu pistil -balanta analitica -sticla de ceas - spatula 7.(A#4!5! : eter etilic +usetel&planta uscata ' /.+2" "* 83#(3: -se mo,areaza musetel si se cantaresc $,/g9 se realizeaza un cartus din hartie de filtru si musetelul cantarit9 -se cantareste cartusul la balanta analitica 9 -se introduce solventul in blaza de distilare a extractorului9 -se fixeaza cartusul in extractor9 -se aseaza extractorul pe baia de nisip9 - se fac legaturile la apa9 - se asteapta cresterea temperaturii si evaporarea solventului9 -se urmareste cresterea nivelului de solvent in extractor si se numara sifonarile9 -dupa $.-$% sifonari se observa daca solventul mai este colorat datorita extragerii uleiurilor eterice9 -se scoate cartusul din extractor si se usuca 9

-se cantareste cartusul si prin diferenta fata de masa initiala se calculeaza cantitatea de uleuri eterice extrase. Se vor nota : mi-masa initiala a cartusului,g9 mf -masa finala a cartusului,g9 g subst. extrasa ; m; mi-mf ; #onsiderand extractia completa se poate calcula 0 de uleiuri eterice din musetelul supus procesului de extractie: $,/ -m 0 uleiuri eterice; ----------B $.. $,/ A. #2-#83C!! : mi ; mf ;

D-2(+* "* (24*#4!A +3-#!! specifice lucrarii :

FISA DE E7A+UARE -EXTRACTIE

$."efinirea extractiei : ....................................................................................................... . ........................................................................................................... . .......................................................................................................... . %. rincipiul extractiei l-l,explicat schematic pentru un amestec ternar &A:B:#' omogen lichid din care cu a,utorul solventului S se va extrage componenta B : ............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... . 1.*xtractorul Soxhlet,parti componente si functionare : ............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... ............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... .

............................................................................................................................................... . ............................................................................................................................................... ..