Monografia picturilor de ochi cu acid fusidic(Farmacopeea Britanica ediia 2012)

Aciune i utilizare Antibacterian Definiie Picturile de ochi cu acid fusidic sunt o soluie de acid fusidic n ap purificat. Picturile de ochi sunt n conformitate cu cerinele stabilite la Preparate oculare i cu urmtoarele cerine Coninut n acid fusidic,C31H48O6 ntre 90.0 i 110.0% din cantitatea declarat Identificare A.Se efectueaz prin metoda cromatografiei n strat subire,Suplimentul III A,folosindu-se urmtoarele soluii. (1)se disperseaz ,prin agitare,o cantitate din picturile de ochi ce conin echivalentul a 20 mg acid fusidic anhidru n 10 ml etanol(70%),se filtreaz i se utilizez filtratul. (2)0,25% w/v fusidat de dietanolamina BPCRS n etanol(70%) Condiiile necesare tehnicii cromatografice (a)Se folosete o TLC plac de silica gel F254l(Placa de silica gel 60 F254 Merck) (b)Se folosete faza mobile cum este descris mai jos (c)Se aplic 10 L din fiecare soluie (d)Dup indeprtarea plcii,se usuc n curent de aer i se examinez la lumina ultraviolet (254nm) Faza mobile 2,5 volume metanol,10 volume acid acetic glacial,10 volume ciclohexan i 80 volume chloroform Confirmarea Spotul principal de pe cromatograma obinut cu soluia( 1)este similar n poziie i mrime cu spotul format pe cromatograma obinut cu soluia (2). Teste Aciditatea

pH 5,2- 6,2, Suplimentul VL Substane nrudite Se efectuez prin metoda cromatografiei n strat subire ,Suplimentul III D,folosind urmtoarele soluii. (1)Se dilueaz picturile cu un amestec format din 10 volume metanol,30 de volume 1% w/v soluie acid acetic glacial i 60 volume acetonitrile care s conin echivalentul a 0,075% w/v acid fusidic anhidru.Se agit puternic 15 minute ,se adaug 0,5 g nitrat de potasiu i se agit nca 1 minut.Se filtreaz prin filtru de hartie din microfibre de sticl (Whatman GF/A),se arunc primii mL din filtrate i se dilueaz 10 volume filtrate cu 12,5 volume acid ortofosforic 0,5 M. (2)Se amestec 1 volum de soluie acid 3 ketofusidic EPCRS 0,06% w/v n faza mobile cu 1 volum soluie (1) i se dilueaz la 100 volume cu faza mobile. (3)Se dilueaz 30 l soluie (1) la 100 cu faza mobile Condiiile necesare tehnicii cromatografice Pot fii folosite condiiile descries la punctul Proba . Pentru soluia (1) se las cromatografia a proceda de 3,5 timpul de retenie a picului principal. Conveniena sistemului Testul nu esta valid dacat daca n cromatograma obinut cu soluia (2),factorul de resoluie ntre picurile corespunztoare acidului 3 ketofusidic i acidul fusidic este cel puin 3,5. n cromatograma obinut cu soluia (3),principalul pic are un raport semnal/zgomot de cel puin 3 Dac este necesar,se ajustez compoziia fazei mobile. LIMITE n cromatograma obinut cu soluia (1) Suma ariilor picurilor secundare nu este mai mare dect de patru ori aria picului corespunztor acidului fusidic n cromatograma obinut cu soluia (2)(4%). Nu se ia in considerare nici un alt pic cu o arie mai mic dect principalul pic din cromatograma obinut cu soluia (3)(0.03%)

PROBA Se efectuez prin metoda cromatografiei n strat subire ,Suplimentul III D,folosind urmtoarele soluii. (1)Se dilueaz picturile cu un amestec format din 10 volume metanol,30 de volume 1% w/v soluie acid acetic glacial i 60 volume acetonitrile(soluia A) care s conin echivalentul a 0,075% w/v acid fusidic anhidru.Se agit puternic 15 minute ,se adaug 0,5 g nitrat de potasiu i se agit nca 1 minut.Se filtreaz prin filtru de hartie din microfibre de sticl (Whatman GF/A),se arunc primii mL din filtrate i se dilueaz 10 volume filtrate cu 12,5 volume acid ortofosforic 0,5 M. (2)0.075% w/v dietanolamina fusidat BPCRS n amestec de 40 volume soluie A i 10 volume acid ortofosforic 0,05 M. Condiiile necesare tehnicii cromatografice (a)se folosete o coloan curat din oel (12,5 cm x 4 mm) care se acoper cu o capsul de silicagel pentru cromatografie (5m)(Lichrospher 100 RP-18) (b)Se folosete eluia isocratic i faza mobile descris mai jos (c)Se folosete o coloan de temperatur ambiental (d)Se folosete un detector la lungimea de unda de 235 nm. (f)Se injecteaz 20 L din fiecare soluie. Faza mobile 10 volume methanol,40 volume acid ortofosforic 0,05 M i 50 volume acetonitril Conveniena sistemului Proba nu este valid dect dac coloana eficacitii,determinate pe picul acidului fusidic de pe cromatograma obinut cu soluia (2),este de cel puin 2000 placi teoretice pe metru i factorul simetriei al picului principal este 2.0 sau mai puin. Determinare coninutului Se calculeaz coninutul n C31H48O6 din picturile de ochi folosind coninutul declarant din C31H48O6 din dietanolamina fusidat BPCRS. Etichetare Cantitatea n substana activ este echivalenta acidul fusidic anhidru .