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PRACTICA No. 11 PREPARACIN DE TRISACETILACETONATOCROMO(III) (Cr(acac)3) OBJETIVOS: Preparar un compuesto de Cromo III.

Caracterizar el complejo por sus propiedades fsicas espectrales de UV-VIS e IR y % Cr OBJETIVOS ESPECIFICOS: 1. Sntesis de un complejo mediante sustitucin 2. Conceptos de ligando bidentado, quelacin, reacciones cido-base. 3. Protones acdicos de una dicetona. Resonancia. Equilibrios tautomricos. 4. Enlaces metal ligando, como son y cmo se forman. 5. Estabilidad de los complejos con ligandos quelatos. 6. Determinacin del % de Cr en el compuesto preparado mediante tcnicas fotocolorimtricas. 7. Preparacin de soluciones patrones. Interpretacin de los resultados. 8. Discutir espectro de IR y UV-visible.

PARTE EXPERIMENTAL: PREPARACIN DE Cr(acac)3 : 1. En un matraz de 100 mL coloque 50 mL de agua y 2,65 g (0,0099 moles) de CrCl 3 .6H2O , cuando este completamente disuelto aada 10 g de Urea y 5,9 mL (0,12 mol) de acetilacetona, cubriendo el envase con un vidrio de reloj. 2. Calentar en un bao de agua durante 1 a 2 horas. 3. Cuando el compuesto precipite completamente enfre a temperatura ambiente. 4. Filtre por succin, lavando con porciones de agua, seque al aire y pese el producto. Calcular rendimiento. Caracterizar por IR y UV-visible. (GUARDAR PARA LA ULTIMA PRACTICA) SOLUBILIDAD: Tome pequeas porciones del producto y determine su solubilidad en los siguientes solvente: Acetona, agua, tolueno, etanol, heptano, hexano. Clasifique el compuesto de acuerdo a su polaridad. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN: Usando un tubo thielan con parafina lquida y colocando una pequea cantidad de muestra en un capilar. Caliente suavemente y anote el rango de temperatura de fusin del complejo. Comprobar este punto de fusin con el tomado con el fusiometro y el reportado en la literatura.

DETERMINACIN DEL % DE CROMO: Solucin standard de cromato: Pesar entre 0,26-0,28 g de K2Cr2O7 bien seco. Preparar una solucin en un baln aforado de 1L, aadiendo 5 ml de NaOH 6M y diluir con agua destilada. Esta solucin as preparada es aproximadamente 0,0018 M en CrO 42- . Transferir con una bureta 32 ml de la solucin a un baln de 500 ml y aadir 10 ml de NaOH 6M y diluir con agua destilada. Calcular la nueva concentracin. 1. Con esta solucin preparar patrones de cromato, tomando alcuotas con la bureta de 35, 25, 15 y 5 ml en 4 matraces y completando con 5, 15, 25 y 35 ml de agua destilada, lo cual provee soluciones en relacin 7:1 , 5:3 , 3:5 y 1:7 . ( mnimo 5mL de cada patrn) PREPARACIN DE LA MUESTRA: 1. Pese una muestra de aproximadamente 25 mg, aadir 3,5 mL de H 2SO4 concentrado y agitar hasta la disolucin, aada cuidadosamente igual volumen de agua. Caliente suavemente y luego enfre a temperatura ambiente, aada 0,5 mL de H 2O2 30% y 3,75 mL de agua. Enfre y agregue 17,5 mL de NaOH 6 M, en pequeas porciones, manteniendo la solucin fra. 2. Aada luego 1,25 mL de NaOH 6 M y 2 mL de H 2O2, caliente a ebullicin hasta coloracin amarillo brillante. Enfre y transfiera a un baln de 50 mL y afore con agua. 3. De esta solucin tome alcuotas de 2,5 mL y aada 2,5 mL de NaOH 6 M en un baln de 50 mL y afore con agua. Deje enfriar a temperatura ambiente antes de medir su absorbancia.

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