PROCEDURA DE EXPERTIZARE A REACTIVILOR DE INALTA PURITATE

Metode de evaluare a proprietatilor reactivilor chimici

Fisa reactiv chimic

Nume n- pentan Alt nume-nume alternativ Coduri de referinta numar CAS 109 66 0

Cod Hazechem-3Y cod informal pentru serviciile de securitate Numar UN 1265 Cod EPA -

Proprietati fizice -greutate moleculara -formula empirica -punct de fierbere -punct de inghetare -greutate specifica -coeficient cubic de expansiune -tensiune superficiala -viscozitate absoluta -indice de refractie

Risc de incendiu(aprindere)

-temperatura de aprindere(Flash point) -temperatura de combustie -conductivitate electrica -limita joasa de explozie -limita superioara de explozie

Risc pentru sanatate

-prag de miros(ppm) -concentratia vaporilor(21oC, ppm) -densitate vapori(relativa la aer) -presiune de vapori(la 21oC,mmHg)

Ape reziduale

-solubilitate in apa -solubilitatea apei -partitia de carbon activ -cererea biologica de oxigen -cererea teoretica de oxigen

Constantele ecuatiei presiunii de vapori:

-ecuatia lui Antoine

A B C A B

-diagrama Cox

Proprietati reactiv chimic (organic)

-parametrii de solubilitate -moment de dipol (D) -constanta dielectrica(la 20oC) -polaritate -timp de evaporare

Informatii termice: -caldura latenta, cal/mol -caldura neta de combustie, kcal/g mol -caldura specifica, cal/mol oC -presiune critica, MN/ m2 -temperatura critica, K -volum Van der Waals -suprafata Van der Waals -volum molar

Metode standard pentru analiza si testarea reactivilor chimici

Metodele de analiza sunt incluse in standardele internationale. Stadardele ISO sunt folosite in aplicatiile practice; ele constituie o baza pentru prepararea standardelor nationale.

Notatie standarde din alte tari:

Australia Australia/ New Zealand British Canada Germania Japonia

AS AS/ NZS BS CAN/CGSB DIN JIS

1)Alcalinitate si aciditate
Alcalinitate:
Testul consta, in cazul unui compus halogenat (de ex.), in titrarea unei solutii alcaline extrasa, cu o solutie de HCl 0.2N pana la pH =3.9 (valoare detectata cu electrod de pH).

Exemplu: Alcalinitatea acetonei se determina prin titrare

cu solutie de H2SO4 0.05N in prezenta de indicator Aciditate solventi halogenati:
se determina prin titrare cu solutie de NaOH 0,01N in prezenta de indicator.

Aciditatea se mai poate determina prin metoda titrarii pH-metrice a une probe de reactiv organic dizolvata in apa.

Daca:

pH 7 metoda este o masura a alcalinitatii solutiei

pH 7 metoda este o masura a aciditatii

solutiei

Metoda serveste atat la stabilirea specificatiilor de fabricatie cat si in controlul calitatii reactivilor.

Cazul apei:
A determina aciditatea sau alcalinitatea unei probe de apa, inseamna a efectua masuratori de pH, cu ajutorul unor electrozi din sticla, in conditii potentiometrice(metoda potentiometrica). In multe laboratoare aciditatea si bazicitatea se determina, in continuare, prin metoda volumetrica.

Aciditate: se disting 2 feluri de aciditate:

-aparenta-datorata CO2 liber si se determina prin titrarea probei cu o baza tare, in prezenta de indicator(fenolftaleina) -reala-datorata acizilor minerali sau sarurilor si se determina prin titrare cu o baza tare in prezenta de indicator(metiloranj)

Aciditatea surselor naturale de apa este foarte putin posibila, prezenta ei indicand o poluare a surselor cu ape reziduale.

Principiul metodei: neutralizarea probei de apa cu o baza

in prezenta unui indicator.

Interferente: clorul rezidual interfereaza in determinare

si pentru asta se inlatura cu cateva picaturi de tiosulfat de sodiu 0.1N.

Recoltarea: se face in sticle de pirex sau polietilena si

determinarea se efectueaza in ziua recoltarii.

Reactivi:

Hidroxid de sodiu 0.1N cu factor stabilit Fenolftaleina 1% sol. alcoolica Metiloranj

Alcalinitatea apei:
este data de prezenta bicarbonatilor, carbonatilor alcalini, alcalino-terosi si a hidroxizilor. Se disting 2 feluri de alcalinitate: -permanenta (P)- este data de bazele libere si de carbonatii alcalini; se determina prin titrarea probei cu solutie de HCl in prezenta de fenolftaleina. -totala(T)- este data de bazele libere, carbonatii si bicarbonatii alcalini; se determina prin titrare cu HCl in prezenta de metiloranj. Exista corelatia intre alcalinitate si prezenta ionilor: ,

OH

2 CO3

HCO3

Se face distinctie intre alcalinitatea datorata sarurilor de amoniu si cea datorata sarurilor de sodiu.

Interferenta: determinarea este influentata de prezenta

clorului rezidual care poate fi indepartat prin tratarea apei de analizat cu cateva picaturi de tiosulfat de sodiu 0.1N. Recoltarea probelor: se face in flacoane de pirex sau polietilena care vor fi pastrate la rece pana se vor lua in lucru, determinarea efectuandu-se in prima zi de recoltare.

Reactivi:

Acid clorhidric 0.1N cu factor stabilit Fenolftaleina, solutie alcoolica, 1% Metilorange, solutie apoasa 0.1% Tiosulfat de sodiu 0.1N

Pentru substante cum ar fi: -benzen -toluen -xilen -alte hidrocarburi aromatice
aciditatea se determina prin titrarea unei probe din reactiv, dizolvat in apa, cu o solutie de NaOH 0.01N in prezenta de indicator: solutie de fenolftaleina 0.5%.

Importanta practica: rezultatul obtinut indica o posibila

actiune coroziva a substantei respective.

Aciditatea solventilor folositi in vopsire si lacuire:

Proba de solvent se dilueaza in: -apa- cazul solventilor solubili in apa sau -alcool izopropilic sau -etanol (in cazul dizolvarii in alcooli se respecta proportia de 1: 1).
Proba astfel obtinuta este titrata cu o solutie de NaOH 0.05N in prezenta de indicator. Ca indicator de foloseste fenolftaleina dizolvata in etanol sau izopropanol cu concentratia de 0.5%.

Aciditatea totala la triclor-trifluor-etan:

titrarea probei dizolvata in izopropanol, se determina folosind o solutie de NaOH (0.01N) preparata in izopropanol, in prezenta de indicator: fenolftaleina 0.05% preparata in izopropanol.

2)Temperatura de aprindere
Reprezinta temperatura la care, in mod spontan, o substanta va produce o flacara calda(fierbinte) fara sa existe o sursa externa de aprindere. Autoaprinderea este confirmata de aparitia, in timpul efectuarii testului, in incinta inchisa, a unei flacari calde, fenomen insotit de o crestere brusca de temperatura. Testul se efectueaza intr-o camera intunecata ce ofera posibilitatea unei detectari vizuale optime a flacarii.

Echipament folosit pentru acest tip de test:

-termos(balon) pentru testare -cuptor -instrument pentru controlul temperaturii -seringa -termocuplu -alte componente auxiliare

Rezultatele obtinute se prezinta sub forma:

-temperatura de aprindere -timpul total intre simpla injectare de substanta si a aprinderea materialului -pragul de temperatura al reactiei: temperatura cea mai joasa la care, reactiile care preced aparitia flacarii au loc. Concluzii: Rezultatele depind de aparatura folosita. Metoda nu este indicata pentru materialele care sunt solide la temperatura de masurare sau pentru materialele care se descompun exoterm.

3)Potential de biodegradare
Metoda se bazeaza pe estimarea gradului de biodegradare in conditii anaerobe a materialelor organice(reactivi organici).

Principiul metodei:
transformarea substantelor organice pana la CH 4 si CO2 cantitatile de gaz rezultate fiind masurate cu ajutorul unor pipete volumetrice de gaz, care se constituie parte a unei aparaturi standard. Echipament folosit pentru acest tip de test: -vasul (termosul) utilizat in etapa de biodegradare -agitator magnetic -traductor de presiune -seringa

Aparatul este prevazut cu o interfata ce asigura conectarea echipamentului de lucru cu un sistem gaz cromatograf , in scopul determinarii precise a cantitatilor din cele 2 gaze rezultate. Procesul de biodegradare este dirijat intr-un mediu special pregatit in scopul asigurarii conditiilor anaerobe: 70% N2 si 30% CO2.

Metoda urmareste identificarea substantelor organice cu

potential de biodegradare.
Daca in urma acestor teste se estimeaza un grad inalt de biodegradabilitate, este evident ca substantele testate se vor biodegrada usor in conditiile de lucru aerobe din intreprinderile care folosesc astfel de materiale, cat si in conditiile naturale din mediul inconjutrator.

4)Punctul de fierbere
Este o caracteristica importanta care determina numeroase alte proprietati ale substantelor. Metodele uzuale folosite: -distilarea -utilizarea sistem gaz-cromatograf Exemplu: in industria hidrocarburilor aromatice acest parametru se determina folosind metoda distilarii. Se inregistreaza temperatura incepand cu punctul initial de fierbere, pe probe care au fost distilate in proportie de :

-pana la 5% -10% -apoi din 10% in 10% pana la 90% si in final -pana la 95%.
Se foloseste metoda distilarii in vid pentru evaluarea cantitatii de solvent organic din straturile de protectie obtinute in acoperirile pe baza de vopsele. Distilarea in vid presupune ca P=2mmHg.

Metoda cromatografiei de gaze cu coloane capilare este folosita pentru determinarea punctului de fierbere al solventilor pe baza de hidrocarburi. Punctul initial de fierbere este punctul la care aria cumulata a cromatogramei ajunge la 0.5% din suprafata totala a cromatogramei. Punctul final de fierbere este acela la care aria cumulata ajunge la 95% din suprafata totala a cromatogramei.

Coloane capilare: tuburi metalice din cupru, otel

inox sau din sticla trase intr-un film din poliamida sau aluminiu, pentru a le mari rezistenta la incovoiere.
Coloanele sunt goale, cu diametrul interior submilimetric si cu lungime de zeci de metri. Au o capacitate de separare mare. Din cauza cantitatii extrem de mici de substanta analizata, au o limita de detectie scazuta si un timp de analiza mai ridicat. Volum extrem de mic inseamna de ordinul L.

5)Valoarea calorica(calorifica)
Pentru hidrocarburile lichide cu rol de carburanti (combustibili) caldura de combustie(ardere) poate fi determinata cu bomba calorimetrica. Se utilizeaza termenii: -cantitate totala de caldura de combustie(caldura bruta): reprezinta cantitatea de energie rezultata din arderea carburantului in conditii de volum constant, cu obtinerea de produsi de reactie gazosi, cu exceptia apei care ramane in forma lichida. -caldura neta de combustie: reprezinta cantitatea de energie rezultata din arderea carburantului in conditii de volum constant, cu obtinerea de produsi de reactie gazosi, iar apa este in stare de vapori

In cazul hidrocarburilor combustibile, determinarea este utila in estimarea randamentului termic al echipamentelor care folosesc aceste materiale, pentru generare de putere sau de caldura.
Exemplu: rezultatele sunt foarte importante pentru industria aerospatiala, pentru estimarea razei de actiune a unui avion, intre opririle pentru alimentarea cu combustibil, care depind in mod direct de caldura de combustie.

Masuratorile se fac la presiune constanta.

6)Coroziune, actiune coroziva

Actiunea coroziva a reactivilor organici, de ex. cei cu rol de solvent, este ilustrata studiind actiunea coroziva a percloretilena asupra Cuprului.
Determinarea presupune o aparatura speciala. Metoda de verificare foloseste 3 bucati subtiri(folie) din Cu care se plaseaza in 3 locuri diferite ale echipamentului de verificare:

o banda din Cu este asezata in partea de jos a vasului de incercari(termos sau balon pentru experiment), a 2-a in partea de jos a extensiei aparatului si a 3-a proba plasat langa un
condensator

-Probele sunt supuse atacului chimic al solventului timp de 72 ore. -Urmeaza apoi, spalarea cu apa distilata. -Apa de spalare se titreaza cu solutie de NaOH 0.01N pentru a-i determina aciditatea, iar -placutele din Cu sunt cantarite pentru a determina pierderile in greutate. -Rezultatele sunt folosite pentru aprecierea calitatii solventului. Exista si alte metode pentru evaluarea efectului coroziv al hidrocarburilor aromatice asupra Cuprului.

In acest scop:

-placuta subtire din Cu este cufundata intr-un balon in care se gaseste solvent, iar -balonul este plasat intr-o baie de apa adusa la fierbere, -timp de 30 min. Dupa acest interval, placa din Cu se compara cu stadardele ASTM corespunzatoare.

7)Densitatea
Densitatea si greutatea specifica a reactivilor sunt discutate impreuna.

-greutatea specifica: reprezinta densitate material raportata la densitatea apei -densitatea: reprezinta greutatea in vid a unitatii de volum
Densitatea lichidelor: se masoara cu metoda picnometrului(metoda Bingham). Masurarea presupune introducerea lichidului intr-un picnometru cantarit in prealabil, in conditii de echilibru termic.

O alta metoda standardizata permite determinarea densitatii specifice a substantelor chimice lichide prin metoda hidrometrica.

Hidrometru: aparat folosit la masurarea densitatii si a

vitezei de curgere a lichidelor. Este un manometru metalic cu scara gradata in unitati de coloana de apa. Metoda consta in utilizarea unui hidrometru calibrat si imersarea lui in lichidul de analizat, in conditii de temperatura controlata. Citirea se face direct. Pentru determinarea greutatii specifice a reactivilor organici se folosesc ambele metode. Sunt situatii in care se foloseste densitometru electronic.

Densitometru msoar cantitatea de lumin reflectat

de, sau transmis, printr-un obiect prin calcularea densitii acestuia.

Din punct de vedere practic, lichidul este introdus in tubul in forma de U al aparatului si apoi este supus unor excitatii electronice. Densitatea lichidului de analizat schimba masa tubului si totodata frecventa oscilatiilor, ceea ce reprezinta principiul de baza al masuratorii si totodata afiseaza valoarea greutatii specifice. La calcularea greutatii specifice, se folosesc 2 tipuri de tabele standard: -Sistemul american de unitati -Sistemul metric de unitati

8)Proprietati electrice Rezistivitate specifica: echivalentul rezistentei volumului

unui cub cu latura de 1 cm, din materialul analizat.

-Generarea si disiparea sarcinilor electrice in lichide depind de speciile ionice care compun faza lichida si careia ii confera o conductivitate electrica. -Masurarea conductivitatii se face cu un conductometru, cu care automat se stocheaza valorile de conductibilitate si de temperatura. -Pentru uleiuri exista 2 metode standard utilizate in acest scop: -metoda electrozilor -metoda impulsului

Metoda este folosita pentru: -controlul calitatii uleiului proaspat obtinut cat si -pentru determinarea efectului impuritatilor. Procedura: -Proba de analizat este introdusa in celula de testare; prevazuta cu 2 electrozi. -Se face conexiunea la un generator de impulsuri electrice. -In cazul prezentei impuritatilor sau a contaminarilor cu apa a substantei de analizat se obtine o cadere de tensiune mica. -Caderea de tensiune inregistrata descreste pe masura ce concentratia in hidrocarburi aromatice creste.

9)Viteza de evaporare
De ex., in cazul solventilor, viteza de evaporare se determina, in primul rand, pentru anumiti componenti chimici selectati si considerati probe standard. Solventul standard de referinta pentru Europa este dietileterul. Solventul standard de referinta pentru USA este butilacetatul.
Pentru ceilalti solventi viteza de evaporare se determina in conditii identice. Cu ajutorul rezultatelor obtinute se trece la clasificarea solventilor.
Viteza de evaporare: este raportul intre timpul necesar evaporarii solventului
testat si timpul necesar evaporarii solventului de referinta, in conditii de lucru identice. Rezultatul se poate exprima si ca un procentaj de evaporare, ceea ce ar reprezenta cantitatea de substanta evaporata intr-un anumit interval, limitat, de timp.

10)Limite de inflamabilitate
Determinarea presupune efectuarea unor teste care contin metode pentru determinarea temperaturii minime la care vaporii aflati in echilibru cu substanta de analizat in stare lichida, mai ales in cazul solventilor, sunt suficient de concentrati pentru a forma, impreuna cu aerul, un amestec inflamabil, in conditii de presiune atmosferica. Limita de inflamabilitate este data de procentul de vapori sau gaz in aer, al amestecului inflamabil, continut la care este posibila, in momentul aprinderii, propagarea unei flacari sau a unei explozii.

Se disting: -limita joasa de inflamabilitate care corespunde unui amestec sarac si -limita inalta de inflamabilitate care corespunde unui amestec bogat. Diferenta intre limita inferioara si cea superioara de inflamabilitate se numeste distanta de inflamabilitate.

Metoda practica de determinare: -se foloseste un vas(recipient) inchis in care se introduce lichidul inflamabil pus in contact cu un amestec de: aer-vapori. -temperatura in vas este variata: de la temperatura minima(initiala) la ceea valoare la care o flacara se poate propaga in directia opusa fata de o sursa de aprindere. Sistemul experimetal se compune din: -aparat de aprindere -agitator magnetic -sistem de inchidere -geam de sticla securizat

Procedura standard contine etapele: -se fixeaza temperatura de pornire a testului pe baza unor masuratori ale punctului de aprindere: -daca temperatura de aprindere este sub 38oC atunci temperatura initiala trebuie sa fie cu 8oC mai jos decat temperatura de flacara -daca temperatura de aprindere este in intervalul 3896oC, temperatura de pornire trebuie sa fie cel putin 14oC sub temperatura de aprindere -daca temperatura de aprindere este de 96oC temperatura initiala trebuie sa fie 22-44oC sub temperatura de flacara.
Daca temperatura initiala selectata este prea mare exista pericol crescut de explozie.

11) Punct de inflamabilitate

Exista mai multe metode de determinare a lui: Testarea la scara mica in incinta inchisa: -metoda foloseste o capsula din metal, la care este fixat un termometru potrivit, plasat in partea inferioara a incintei; capsula este prevazuta cu capac care are un orificiu de umplere. -se trece la introducerea probei in capsula. -amsamblul se mentine la temperatura constanta. -dupa un timp prestabilit se face testul flacarii pentru un interval de 2.5sec. -se urmareste daca apare sau nu flash-ul.

Daca sclipirea nu s-a produs: -se curata capsula, -se introduce o noua proba, -se mareste temperatura cu 50C si -se reia masuratoarea. Prin aceasta metoda punctul de inflamabilitate este determinat cu o precizie de 10C. La scara mai mare, se foloseste un sistem cu capsula deschisa care foloseste o baie cu apa-glicol sau acetona + CO2 solid cea din urma se foloseste in cazul compusilor cu puncte de inflamabilitate joase.

Mod de lucru:
-temperatura este marita gradual cu viteza de 1oC/ min -se foloseste pentru testare o cantitate mai mare de proba: 50ml de proba -flacara (necesara aprinderii) este trecuta la intervale de :1sec pana la 1min. pana cand punctul de inflamabilitate este detectat -sistemul poate fi automatizat, astfel ca echipamentul este programat sa respecte procedura standard

12) Punct de congelare

Echipamentul folosit la determinarea punctului de congelare consta:
-tub pentru congelarea substantei, -un vas termos Dewar cu rol in etapa de racire, -baie de incalzire, -mecanism de agitare, -tub de absorbtie etc. Punctul de congelare se obtine din interpretarea curbelor: timptemperatura de congelare si topire. Determinarea: se bazeaza pe masurarea rezistentei electrice a unui lichid, rezistenta care: a) descreste la racire si b)devine constanta cand proba intra in starea de congelare. Aceasta metoda cuplata cu detaliile existente in standardele de specialitate, poate folosi la estimarea puritatii unor solventi pe baza de hidrocarburi.

13) Miros
Se folosesc bucati inguste de hartie speciala calitativa care sunt cufundate in a)lichidul standard si b)in lichidul supus testului. Se compara mirosul pentru a stabili daca in cazul probei in discutie, mirosul este mai mult sau mai putin acceptabil fata de standardul de comparatie (de la producator sau de la beneficiar). O alta metoda, presupune: -cufundarea hartiilor speciale in lichidul standard si in proba de analizat, -urmata de: uscarea lor la temperatura camerei si apoi -testare pentru analiza mirosului rezidual.

Testele de miros se fac de catre specialisti in domeniu pusi sa determine efectul diferitilor aditivi asupra mirosului substantei analizate. In acest scop: -se pregatesc serii de probe, intr-o scara de concentratii care

creste in progresie geometrica.

-pentru fiecare treapta de concentratie, expertul primeste 2 probe; dintre care una este proba martor. -expertul trebuie sa determine care proba este diferita de proba martor. Expertizarea incepe cu concentratia cea mai joasa; este bine sa fie pregatite amestecuri la 2 sau 3 trepte de concentratie sub pragul de concentratie estimat. La sfarsit, descrierea metodei aplicate va contine informatiile: -Selectarea si prepararea probelor. -Rezultat. -Precizia masuratorii.

Exemplu de aplicabilitate:
metoda de evaluare a alcoolilor in vederea aprobarii introducerii lor pe piata: compararea: metanol Etanol Izopropanol n-propanol Grupului de experti i se cere sa compare mirosurile lor caracteristice si reziduale la: Evaporare Dilutie Concentrare

15) Indice de puritate Metoda cromatografica: cromatografia de gaze sau

metoda gaz cromatograf este cea mai comuna. Scopul metodei: determinarea concentratiei componentilor principali dintr-o proba ca si evaluarea calitativa si cantitativa a adausurilor. Exemple: -determinarea continutului de alcool -evaluarea puritatii unui ester acetat -decelarea urmelor de benzen in solventii pe baza de hidrocarburi O alternativa la metoda cromatografiei in gaze este metoda spectofotometrica.

Exista si metode mai simple, de exemplu: decelarea substantelor reducatoare in piridina poate fi realizata printr-o simpla examinare vizuala si anume: proba de piridina este amestecata cu o solutie de permanganat de potasiu (conc. 0.32%) urmata apoi de examinarea culorii timp de 30 min. Daca culoarea solutiei de permanganat nu se schimba, atunci proba nu contine agenti reducatori.

Metoda microcoulometriei oxidative:

foloseste la determinarea urmelor de Sulf din reactivii organici pe baza de hidrocarburi aromatice. Se foloseste un agent de oxidare care converteste Sulful la dioxid de Sulf; apoi compusul rezultat este titrat in celula speciala a dispozitivului.

Alt exemplu: Detectarea mercaptanilor din combustibilul utilizat la

motoarele de putere mare, din kerosen sau in alte produse petroliere.

Metoda consta in: -amestecarea probei prelevate cu o solutie de plumbit de sodiu( compus anorganic: o solutie de oxid de Pb in hidroxid de Na; formula compus: ) cu adaugare de pudra de sulf. -amestecul se agita. -daca amestecul contine urme de mercaptan se va produce o decolorare a prafului de S care pluteste, sau a fazei lichide.

Se masoara printr-o metoda standard.

16) Indice de refractie

Se aplica lichidelor transparente sau luminos colorate, care au indice de refractie cuprins in limitele: 1.33 1.50.

Se defineste: raportul intre viteza luminii in aer, pentru o lungime de unda specificata, raportata la viteza ei in substanta supusa testarii.
Dispersia de refractie este data de diferenta intre indicii de refractie ai luminii pentru 2 lungimi de unda diferite.

Pentru masurare efectiva se foloseste refractometrul, echipat cu un termostat si cu o baie cu care se controleaza temperatura probei cu o precizie de 0.20C.
Sursele de lumina pot fi: Lampa cu Na, cu arc Lampa cu mercur Lampa cu hidrogen sau cu He.

17)Solubilitate
Solubilitatea gazelor comune, uzuale, in hidrocarburile lichide, care intra in structura carburantilor, este solicitata, ca analiza necesara, de industria aerospatiala. In acest caz metoda de testare se bazeaza pe ecuatiile: -Clausius Clapeyron -Legea lui Henry -Legile gazelor perfecte Rezultatele sunt importante in lubrifierea compresoarelor cu gaze, unde, gazul dizolvat poate cauza eroziuni prin cavitatie.

In aviatie este periculoasa prezenta acestor gaze, deoarece dizolvate in carburant pot provoca intreruperi in functionarea motoarelor datorita formarii de spuma (bule) - in rezervoarele cu carburant.

18) Specificatiile
Specificatiile standard sunt concepute ca un set de criterii pentru reactivii chimici comercializati si pot fi folosite in determinarea conformitatii unor probe de reactiv.

Criteriile selectate sunt diferite pentru diferite grupe de

reactivi. Care sunt cei mai uzuali parametri folositi la caracterizarea unor solventi: -aciditate -aspect -concentratia in componentul principal -domeniul de distilare -punct de fierbere -greutate specifica

19) Viscozitatea reactivilor chimici

In practica se folosesc 3 variante: a)Viscozimetru de sticla b)Viscozimetru Saybolt c)Viscozimetru cu bula Descriere sumara a metodelor:
a)se aplica lichidelor Newtoniene transparente, care datorita volatilitatii lor nu pot fi supuse masuratorilor in viscozimetrele capilare uzuale. Viscozimetrul foloseste un curent de gaz pur care ajuta la transferul lichidului de analizat din rezervor in spatiul rezervat mostrei de analizat. Se masoara timpul de curgere pentru un volum fixat de lichid la o temperatura controlata, cu o precizie de 0.01oC.

Exista un set de lichide selectate ca standarde de viscozitate(lichide de referinta); din ele se va selecta si utiliza lichidul de referinta care are viscozitatea cea mai apropiata de proba care este analizata(expertizata).

b)metoda este folosita in domeniul produselor petroliere. Practic, 60mL din proba din mostra de analizat, este supusa: --unui fenomen de curgere printr-un orificiu calibrat, --cu masurarea timpului de curgere, --in conditii de temperatura controlata. Domeniul de temperatura folosit: 21- 99oC.

Calibrarea instrumentului se face prin masurarea timpului de curgere in cazul unui lichid standard la 2 temperaturi: 37,8 si 50oC.

c)Proba de lichid: --este trecuta in tubul calibrat al aparatului; --temperatura este mentinuta constanta la valoarea de 25oC cu ajutorul unei bai termostatate; -- termostatarea dureaza 20 min; --in acest timp se fixeaza nivelul meniscului; --apoi se cronometreaza timpul necesar ca lichidul sa se scurga intre 2 distante(repere) fixate la momentul initial.