Sunteți pe pagina 1din 3

IV.

Aparatura de laborator utilizat n laboratorul de chimie organic


Pentru desfurarea lucrrilor practice de laborator este necesar dotarea laboratorului cu principalele vase, ustensile, aparate i materiale rezistente la aciunea substanelor chimice. n laboratoarele de chimie organic se folosesc vasele uzuale din practica chimiei anorganice.

Exist de asemenea, baloane cu mai mult de un gt care permit realizarea unor instalaii mai complicate. Aceste baloane sunt folosite atunci cnd n timpul unei reacii se efectueaz mai multe simultan (barbotarea unui gaz, picurarea unui reactant i agitare cu un agitator KPG). De asemenea, se poate obine un balon cu mai multe gturi prin montarea unui dispozitiv Anschutz la un balon cu un singur gt.

IV.1. Vase i ustensile din sticl, cuar i porelan


Eprubetele sunt cele mai simple vase de laborator, care servesc la efectuarea reaciilor chimice. Ele au forma unor tuburi de sticl (gradate sau negradate) nchise la un capt i sunt confecionate din sticl obinuit. Eprubetele se umplu cu substan cel mult pn la jumtate i agitarea coninutului se face prin scuturare. Nu se rstoarn eprubeta i nu se astup cu degetul. nclzirea eprubetei se face nclinnd-o pentru a evita degajarea brusc a vaporilor i agitnd-o continuu. n timpul nclzirii eprubeta se ine cu cletele din lemn, evitnd orientarea deschiderii acesteia ctre persoanele aflate n jur. Eprubetele gradate fiind confecionate din sticl groas, mai puin rezistent la ocuri termice, nu se vor nclzi la flacra puternic a becului de gaz. Paharele Berzelius sunt utilizate la efectuarea unor operaii ca: dizolvarea, fierberea, evaporarea, precipitarea. Ele au capaciti diferite 25, 50, 100, 150 . . . ml. Folosirea paharelor nu este indicat n cazul solvenilor organici cu puncte de fierbere sczute i presiuni de vapori ridicate. n aceste cazuri potrivite sunt baloanele Erlenmeyer care se pot nchide uor cu un dop rodat, sau daca operaiile au loc la cald se utilizeaz baloanele cu fund rotund prevzute cu refrigerent. Flacoanele conice (Erlenmeyer) sunt folosite la colectarea unor filtrate sau pentru pstrarea unor soluii. Un alt vas conic utilizat n laborator este vasul de tromp utilizat pentru filtrarea la vid. Flacoanele cotate sunt vase pentru umplere, au fundul plat i pe gt au un semn circular care arat pn unse se vor umple. Flacoanele cotate se folosesc pentru prepararea soluiilor de concentraie bine determinat i pentru msurarea exact a volumului de soluie.

Plniile sunt de mai multe tipuri: - plnii de filtrare simple (a, b) folosite pentru separarea precipitatelor ce au conul de 60o ; - plnii de filtrare Bchner (c) utilizate pentru filtrarea la vid; - plnii de filtrare cu frit de sticl (d) ce sunt utilizate n prezenta unor substane care atac hrtia de filtru; - plnii de separare (e) folosite pentru separarea lichidelor nemiscibile, cu densiti diferite, prevzute cu dop lefuit i robinet; - plnii de picurare (f) folosite pentru picurarea unor volume de reactani n baloanele de reacie.

Baloanele cu fund plat i rotund se folosesc la fierberea soluiilor, colectarea unor filtrate, determinarea unor constante fizice. Baloanele cu fund rotund sau sub form de par se folosesc de obicei ca vase de distilare i de colectare. De reinut este faptul c baloanele cu bund plat nu se videaz niciodat pentru a elimina pericolul de implozie.

Baghetele din sticl se folosesc la agitarea diferitelor soluii, precipitate, dar i pentru transvazarea soluiilor. Cilindrii gradai sunt utilizai la msurarea volumelor. Sunt confecionai din sticl groas marcat cu diviziuni care indic volumul n mililitri. Pentru citirea volumului cilindrul se aeaz pe o suprafa orizontal i se citete meniscul inferior tangent diviziunii (pentru lichidele care ud pereii) sau meniscul superior tangent diviziunii (pentru lichidele colorate). Pipetele au form i capacitate diferit, sunt calibrate pentru anumite temperaturi. Ele se pstreaz n stative speciale. Pipetele pot fi gradate, simplu cotat, dublu cotat i fr gradaii. Pentru a msura cu pipeta un anumit volum de soluie, se introduce vrful pipetei n soluie, se aspir cu gura sau cu o par de cauciuc pn nivelul lichidului depete gradaia. Se astup cu degetul arttor orificiul de sus al pipetei i se las s se scurg

lichidul, ridicnd uor degetul pn cnd meniscul inferior al lichidului este tangent la diviziunea de sus a pipetei. Citirea gradaiei de pe pipet, cilindru, biuret, flacon cotat etc. se face n aa mod nct s fie nlturat eroarea de paralax. n acest scop raza vizual a observatorului trebuie s fie perpendicular i tangent meniscului la diviziunea dorit (linia a). n caz contrar, dac ochiul se gsete deasupra acestei linii orizontale, eroarea va fi n minus (linia b), n caz contrar eroarea va fi n plus (linia c).

H 2O

H 2O H 2O

H2O

Dup msurarea corect a volumului de lichid, acesta se las s se scurg n vasul n care trebuie s fie introdus i dup cteva secunde se apropie vrful pipetei de peretele interior al vasului pentru a se elimina i ultimele picturi de lichid din pipet (fr a sufla cu gura n pipet). Cristalizoare sunt vase de sticl de form joas i largi, utilizate pentru concentrarea rapid a soluiilor i pentru recristalizare. Sticlele de ceas se folosesc pentru cntrirea substanelor, pentru acoperirea paharelor i a cristalizoarelor. Mojarele sunt confecionate din porelan i servesc la sfrmarea i omogenizarea substanelor solide i transformarea lor n pulberi fine. Mojarele pot fi confecionate din sticl, porelan i agat. Capsulele de evaporare pot fi confecionate din sticl sau porelan i servesc la evaporarea prin nclzire a soluiilor.

a)

b)

Figura 1a. Refrigerent ascendent; b. Refrigerent descendent. Vaporii solventului ajung n contact cu pereii reci ai refrigerentului i condenseaz. n funcie de micarea pe care o au vaporii prin refrigerent, acestea se clasific n: - refrigerent ascendent vaporii au o micare ascendent prin refrigerent (aa cum este reprezentat n Figura 1a). Aceast micare ascendent a vaporilor se ntlnete n cazul operaiei de refluxare, de aceea refrigerentul se mai numete refrigerent de reflux; - refrigerent descendent - vaporii au o micare descendent prin refrigerent (aa cum este reprezentat n Figura 1b). Aceast micare descendent a vaporilor se ntlnete n cazul operaiei de distilare simpl, de aceea refrigerentul se mai numete refrigerent pentru distilare simpl. Cele mai utilizate sunt refrigerentele cu aer, Liebig, cu bule, cu spiral, Stadeler, Dimroth, intensiv i cel tip deget.

Refrigerente sunt dispozitive folosite pentru rcirea i condensarea vaporilor. De obicei, n vederea efecturii unei reacii, substanele organice sunt nclzite mpreun cu solventul organic n care se afl dizolvate. Refrigerentul cu aer este cel mai simplu refrigerent i se prezint sub dou forme: refrigerent drept (Liebig) (a) i cu bule (b). Ambele tipuri de refrigerente au capacitate redus de rcire i sunt utilizate numai n cazul substanelor cu puncte de fierbere de peste 150oC. Refrigerentul drept i gsete aplicaii att ca refrigerent ascendent, ns nu foarte eficient deoarece conduce la scparea substanelor ct i ca refrigerent descendent la viteze de distilare nu prea mari. Refrigerentul Liebig (c) este foarte des folosit n instalaiile de distilare ca refrigerent descendent i mai rar ca refrigerent ascendent n instalaiile de refluxare aceasta deoarece

suprafaa de rcire oferit de acest refrigerent este relativ mic. Numai pentru substanele ce posed puncte de fierbere de peste 100 oC refrigerentul Liebig poate fi folosit ca i refrigerent ascendent. Aceste refrigerente sunt utilizate pentru condensarea vaporilor lichidelor cu temperaturi de fierbere de maxim 150oC. Pentru rcire este recomandat a se utiliza un curent de ap dac temperatura nu este mai mare de 120oC i ap staionar dac temperatura este ntre 120 150oC. Refrigerentul cu bule (d) este alctuit dintr-un tub de sticl sub form de bule, acesta fiind mbrcat ntr-o manta de sticl prin care circul apa de rcire care se introduce printrun tu situat la partea inferioar i se evacueaz pe la partea superioar. are tubul de sticl drept fa de refrigerentele descrise anterior. Acest refrigerent prezint avantajul c are suprafaa de rcire mai mare fa de refrigerentul de tip Liebig, fiind astfel mai eficient. Datorit configuraiei cu bule, pe care o posed, acest tip de refrigerent se folosete numai ca refrigerent ascendent n instalaii de refluxare. Refrigerentul cu spiral (e) se utilizeaz numai ca refrigerent descendent la distilarea substanelor cu puncte de fierbere coborte i numai n poziie vertical. Acest tip de refrigerent nu se utilizeaz ca refrigerent ascendent n instalaii de refluxare, deoarece exist pericolul blocrii condensului n spiral ce poate fi aruncat mai apoi pe la partea superioar a refrigerentului. Refrigerentul Stdeler (f) este o form modificat a refrigerentului cu spiral deosebirea evideniindu-se la sistemul de rcire. Spre deosebire de refrigerentul cu spiral unde rcirea se realizeaz cu ap, refrigerentul Stdeler ne ofer avantajul rcirii cu ghea i sare sau zpad carbonic n felul acesta facilitndu-se condensarea substanelor cu puncte de fierbere foarte coborte. Refrigerentul Dimroth (g) se poate utiliza att ca refrigerent ascendent de mare eficacitate ct i ca refrigerent descendent n condiiile n care se poate renuna la distilatul ce rmne aderent pe spirele refrigerentului. Acest tip de refrigerent nu se utilizeaz n cazul substanelor cu puncte de fierbere coborte (de exe. eterul) deoarece acestea pot prsi refrigerentul pe lng peretele exterior ce nu este rcit cu ap. De asemenea, pentru a evita impurificarea produsului de reacie cu vapori de ap provenii din aerul atmosferic este recomandat ca la partea superioar a acestui tip de refrigerent sa se ataeze un tub de uscare. Refrigerentul intensiv (h) se obine din combinarea refrigerentelor Liebig i Dimroth. Este refrigerentul cel mai eficace deoarece poate fi utilizat cu succes n cazul substanelor cu puncte de fierbere coborte sau a solvenilor foarte volatili ce sunt condensai aproape n totalitate. ns, acest refrigerent este destul de scump i de greu (trebuie bine fixat) i din acest motiv se utilizeaz doar acolo unde celelalte refrigerente nu fac fa. Refrigerentul deget (i) este utilizat n scopuri semipreparative i se introduce direct n vasele de reacie. n majoritatea cazurilor prile componente ale unui aparat de sticl se pot mbina prin diverse lifuri. n Figura 2 sunt prezentate cele mai des utilizate lifuri.

Dintre acestea cele mai des utilizate sunt lifurile conice normale ce sunt formate dintr-un manon i un con. lifurile de dimensiuni diferite se pot mbina uor cu ajutorul reduciilor (Figura 3). lifurile sferice se ntlnesc de obicei la instalaii mari, unde este necesar o flexibilitate mare ce nu poate fi oferit de lifurile conice normale.

Figura 3. Reducii n special cnd se lucreaz la cald sau la vid este necesar ungerea lifurilor. Aceast operaie se face cu mare grij n aa fel nct substanele chimice s nu fie impurificate cu unsoare. Pentru ungere corect este recomandat ca o cantitate mic de unsoare s fie distribuit pe con sub forma unui inel, iar apoi conul se introduce n manon i se rsucete uor pn cnd liful uns devine transparent. Alte ustensile confecionate din alte materiale Dintre acestea amintim: becurile de gaz, sita de azbest, bile (de ap, de ulei, cu manta, de nisip), stativele, clemele (Hofman i Mohr), trepiedele, centrifuga.

Figura 2. Diferite tipuri de lifuri. a. lif plan, de ex. la exicator; b. lif cilindric, de ex. la agitatoare mecanice i pompe de recirculare; c. lif conic; d. lif sferic; e. lif conic cu cap filetat