Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
1. Introduccin
En la norma DIN EN ISO 4787 se describe tanto el montaje como el calibrado del aparatos volumtricos de vidrio. Estas instrucciones de calibrado son la transferencia de esta norma a una forma prctica. Recomendamos un calibrado cada 1-3 aos. El ciclo depende de aplicacin de productos qumicos agresivos y del modo de limpieza. Estas instrucciones de calibrado se pueden utiliazar como base para el control de aparatos de ensayo segn DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025. El control del picnmetros se efectu siguiendo el DIN EN ISO 4787.
Ajuste del menisco en aparatos volumtricos con marca anular Lectura a la altura del punto ms bajo del menisco.
Ajuste del menisco en aparatos volumtricos con franja de Schellbach Lectura a la altura del punto de contacto de las dos puntas.
menisco
marca anular
2.1
2.2
En principio, todos los aparatos volumtricos BLAUBRAND estn provistos de un nmero de lote, por ej. 0413, o bien de un nmero de serie individual en caso de un certificado individual, por ej. 13.040371 (ao de produccin 2013, nmero de lote 4, nmero de orden 0371). Los picnmetros ajustados BLAUBRAND se suministran con certificado individual y estn provisto con un nmero de serie. Sus tapones y sus termmetros llevan el mismo nmero de serie.
2.3
Marca de fbrica
BLAUBRAND o BLAUBRAND USP (esmalte azul) BLAUBRAND ETERNA (colorante marrn por difusin) BLAUBRAND vidrio topacio (esmalte blanco) Aparatos volumtricos de plstico
2.4
Tipo de aparato
Aparatos volumtricos ajustados por contenido 'In' n Matraces aforados - Matraces aforados, forma trapezoidal - Matraces aforados, forma standard - Matraces aforados, vidrio topacio - Matraces aforados, con reborde - Matraces aforados recubiertos con plstico PUR n Probetas graduadas n Probetas con tapn
n Pipetas graduadas, ajustadas por contenido (0,1 y 0,2 ml) n Picnmetros Aparatos volumtricos ajustados por vertido 'Ex' n Pipetas aforadas - 1 aforo - 2 aforos n Pipetas graduadas - Pipetas graduadas, vaciado total, volumen nominal arriba (tipo 2) - Pipetas graduadas, vaciado parcial, punto 0 arriba (tipo 1) - Pipetas graduadas, vaciado total, punto 0 arriba (tipo 3) n Buretas - Buretas, llave de punzn lateral - Buretas, llave de vidrio lateral - Buretas, llave de punzn recta - Buretas, llave de vidrio recta - Microburetas, llave de punzn lateral - Microburetas, llave de vidrio lateral - Microburetas, llave de punzn recta - Microburetas, llave de vidrio recta - Buretas compactas (desmontable)
2.4
n Buretas de cero automtico - Buretas de cero automtico, con llave intermedia y llave de punzn - Buretas de cero automtico, con llave intermedia y llave de vidrio - Buretas de cero automtico, sin llave intermedia, con llave de punzn - Buretas compactas de cero automtico (desmontable)
2.5
2.6
Lmites de error
Leer los lmites de error en el aparato correspondiente. En el caso de picnmetros, apuntar la tolerancia de medicin. Esta es de 10 l para la versin con tapn, sin importar el volumen, y para la versin con termmetro y capilar lateral es de 15 l.
2.7 Material
n vidrio de soda (vidrio AR-GLAS) - pipetas aforadas y pipetas graduadas
n vidrio borosilicato 3.3 (Boro 3.3) - matraces aforados, probetas graduadas, buretas y picnmetros n Plastico - por ej. PP, PMP, PFA
2.8
3. Control visual
3.1 Limpieza
Para alcanzar la precisin de volumen indicada, la superficie de vidrio debe estar limpia y exenta de grasa. Si permanecen gotas en la pared de vidrio o si el menisco no se ajusta exactamente, el aparato de medida no est limpio y se debe limpiar con un detergente poco alcalino (z. B. Mucasol). Enjuagar a continuacin con agua del grifo y despus con agua destilada o desionizada. En caso de suciedades muy fuertes se puede usar tambien una solucin de permanganato de potassio: Mezclar una sosa alcalina (1 M) y una solucin de 30 g/l permanganato de potassio a partes iguales. Despus de una hora de tiempo de inmersin eliminar los restos MnO2 con acido oxlico diluido. Enjuagar a continuacin con agua del grifo y despus con agua destilada o desionizada.
3.3 Daos
El aparato no debe presentar daos significativos como por ej. rayas o roturas. En pipetas y buretas es especialmente la abertura de la punta la que no debe estar daada. Llaves de bureta se deben cerrar de manera hermtica, fcilmente y sin sacudidas. (En un perodo de 60 segundos no se debe formar ninguna gota en la punta.)
Volumen seleccionadoa del aparato a comprobar V 100 l < V 10 ml 10 ml < V < 1000 ml 1000 ml V 2000 ml V > 2000 ml
a
Por raznes prcticas es volumen nominal puede ser empleado para seleccionar la balanza.
n Montaje para el ensayo Para el control de las pipetas ajustadas por vertido 'Ex' y de las buretas, se necesita un soporte para sujetar el aparato de medida en posicin vertical. n Cronmetro para observacin del tiempo de espera, con una exactitud de 1 s. n Pao de celulosa exento de pelusa para limpiar el aparato n Auxiliar de pipeteado por ej. el auxiliar de macropipeteado de BRAND n Barmetro Para el control de la presin atmosfrica con una exactitud de 1 kPA.
Trazabilidad del control al patrn nacional Al utilizar medios de anlisis calibrados (balanza y termmetro) se cumple la exigencia de la norma DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025 y siguientes sobre trazabilidad del control al patrn nacional. El calibrado de la balanza se puede realizar por ej. mediante un calibrado DKD (DAkkS), un contraste oficial directo o calibrndola con pesas trazadas conformes (exactitud correspondiente). El calibrado del termmetro se puede igualmente realizar mediante un calibrado DKD (DAkkS), un contraste oficial o comprando termmetros trazados (bajo condiciones determinadas).
5. Control gravimtrico
5.1 Aparatos volumtricos ajustados por contenido 'In'
5.1.1 Matraces aforados, probetas graduadas y probetas con tapn (Boro 3.3 resp. PP, PMP o PFA)
n Determinar la temperatura del agua del ensayo. apuntar la temperatura en el protocolo de ensayo n Determinar el peso del aparato de medida seco sin carga. (W1) n Llenar el aparato de medida con lquido del ensayo hasta sobrepasar la marca anular de aprox. 5 mm. - La pared de vidrio por encima del menisco no se debe humectar; en caso necesario, limpiarla con un pao de celulosa. n Ajustar el menisco exactamente sobre la marca anular mediante vaciado de lquido. - Como resultado, el punto ms bajo del menisco debe encontrarse a la misma altura que el borde superior de la marca cuando la lectura est exenta de paralaje. n Determinar el peso del aparato de medida con carga. (W2)
5.1.3 Picnmetros
n Determinar la temperatura del agua del ensayo. n Determinar el peso del picnmetro seco sin carga. (W1) n Llenar el picnmetro con lquido del ensayo sin formacin de burbujas. Debe llenarse la parte superior esmerilada hasta un tercio aproximadamente. n Orientar el tapn o bien el termmetro del picnmetro hacia el cuerpo de acuerdo con la marca e introducirlos cuidadosamente en el aparato. Al hacerlo, el tubo del capilar se llena y lquido del ensayo desplazado se desborda. n Limpiar cuidadosamente con un pao de celulosa la superficie del tapn o bien la del capilar lateral, as como la superficie exterior del picnmetro. Nota: no se debe absorber con el pao agua del capilar. El lquido del ensayo debe encontrarse exactamente a la altura del borde superior del capilar. n Determinar el peso del picnmetro con carga. (W 2)
Nota: En pipetas ajustadas por vaciado parcial, se coloca la punta de la pipeta tocando la pared inclinada del recipiente de pesar y se deja salir el agua hasta aprox. 10 mm por encima de la marca de divisin ms baja. Despus del tiempo de espera de 5 segundos, se ajusta exactamente sobre la marca de divisin.
n Determinar el peso del recipiente de pesar. (W1) n Sujetar la bureta en el soporte en posicin vertical.
n Llenar la bureta hasta sobrepasar la marca cero de aprox. 5 mm y dejar salir el lquido hasta maximalmente el volumen nominal para evacuar el aire de la llave de bureta. - Tras el primer llenado puede permanecer una pequea burbuja de aire en la llave de bureta. Para eliminar esta burbuja, mantener la bureta inclinada y golpear con el dedo ligermanente en el lugar donde se encuentre la burbuja. n Llenar la bureta hasta sobrepasar la marca cero del volumen nominal de aprox. 5 mm. - Al hacerlo, la pared de vidrio por encima de la marca cero no se debe humectar (en caso necesario, limpiarla con un pao de celulosa). n Ajustar exactamente sobre el punto cero mediante evacuacin de lquido. - El punto ms bajo del menisco y el borde superior de la marca deben encontrarse a la misma altura cuando la lectura est exenta de paralaje. - Con las buretas con franja de Schellbach el punto de contacto de ambas puntas de flecha y la marca cero deben encontrarse a la misma altura cuando la lectura est exenta de paralaje. n Despus, dejar salir el agua libremente en el recipiente de pesar hasta aprox. 5 mm por encima de la marca de divisin ms baja la llave de bureta estando abierta totalmente y sin que la punta de la bureta toque la pared de recipiente. n Despus del tiempo de espera de 30 segundos (leer el tiempo en el cronmetro), ajustar el menisco exactamente sobre la marca de divisin del volumen nominal y escurrir la punta en la pared interior del recipiente. - Si permanece una gota en la punta: escurrirla en la pared interior del recipiente de pesar. n Volver a determinar el peso del recipiente de pesar. (W2)
6. Evaluacin
La frecuencia de los controles a realizar depende en primer lugar de la capacidad del comprobador. Normalmente un solo control es suficiente, por lo menos para todos los aparatos de medida ajustados por contenido 'In'. Para los aparatos de medida ajustados por vertido 'Ex', se recomienda para ms seguridad utilizar el valor medio que resulta de 3 valores medidos. Al hacerlo, la dispersin de los valores individuales medidos no debe ser mayor que un cuarto del lmite de error admisible del aparato de medida correspondiente. (Ejemplo: el lmite de error admisible de una pipeta aforada de 10 ml es de 0,020 ml. En este caso, la dispersin de los valores individuales debe ser menor que 0,005 ml. Si se sobrepasa este valor, se debe comprobar el procedimiento de ensayo y volver a realizar el control.) El control gravimtrico de aparatos volumtricos est descrito en la norma DIN EN ISO 4787 donde tambin est indicada la frmula general de clculo siguiente:
Tomando en cuenta la aplicacin muy complicada de esta frmula y el gran nmero de tablas necesarias, el clculo ha sido simplificado para la introducin de factor "Z". Slamente el control gravimtrico es autorizado como procedimiente de ensayo para el material volumtrico descrito en este SOP. Control de medios de anlisis simplificado:
Para simplificar an ms la lista de medios de anlisis, se recomienda anotar los aparatos volumtricos BLAUBRAND certificados de conformidad con nmero de lote o bien nmero de serie individual. No es necesario realizar el ensayo preliminar en aparatos volumtricos con certificado porque el rendimiento en el banco de ensayos ya ha sido confirmado en el certificado.
Peso del recipiente del matraz aforado: W1 = 25,456 g Peso del matraz aforado con carga: W2 = 125,124 g
Factor "Z" de la tabla 1, presin atmosfrica media, visto el volumen del matraz aforado nominal 250 ml: Z23 C, Boro 3.3 = 1,00348 ml/g
10
Nota: Valores intermedios pueder ser interpolados lineal fcilmente. Para niveles de altura extremos se pueden obtener otras tablas.
11
12
l BLAUBRAND BLAUBRAND USP BLAUBRAND ETERNA BLAUBRAND vidrio topacio 'In' 'Ex' ml AR-GLAS Boro 3.3 PFA l l ml l
Ajuste: Tipo de aparato: Volumen nominal: divisin Lmite de error: Material: Codificacin propia del usuario:
2. Daos:
3. Condiciones de ensayo:
4. Clculo:
5. Evaluacin:
nos de los valores de las pesadas X1 X2 X3 valor medio: valor de la pesada W 2 [g] valor de la pesada W 1 [g] factor "Z" [ml/g] volumen V20 [ml]
Fecha: Comprobador:
13
n Control del aparato sin importar el fabricante del mismo. n Datos bsicos de muchos aparatos ya depositados. n Control segn las normas DIN EN ISO 4787, DIN EN ISO 8655 y otras.
7.2
Entrada
n Conectar el ordenador a la balanza (opcional) y activar el software EASYCAL. n Para una instalacin ms sencilla ya estn preprogramados los datos de 100 tipos de balanzas usuales.
7.3
Documentacin clara
El certificado de calibrado contiene todos los datos importantes del control de los medios de anlisis.
14
8.2
8.3
8.4
8.5
Aparatos volumtricos para los cuales BRAND emite certificados de calibrado DAkkS
BRAND efecta la calibracin de los siguientes aparatos volumtricos nuevos o ya en uso, sin importar el fabricante: n pipetas de mbolo aspirante, de 0,1 l a 10 ml n pipetas multicanal con mbolo aspirante, de 0,1 l a 300 l n buretas de mbolo, de 5 l a 200 ml n dosificadores, diluidores, de 5 l a 200 ml n aparatos volumtricos en vidrio, ajustados por contenido In, de 1 l a 10.000 ml n aparatos volumtricos en vidrio, ajustados por vertido o vaciado Ex, de 100 l a 100 ml n aparatos volumtricos en plstico, ajustados por contenido In, de 1 ml a 2000 ml n aparatos volumtricos en plstico, ajustados por vertido o vaciado Ex, de 1 ml a 100 ml n picnmetros en vidrio, de 1 cm3 a 100 cm3 15
BRAND y BLAUBRAND son marcas de BRAND GMBH + CO KG, Alemania. Otras marcas que se citen son dominio del propietario correspondiente.
0913/8
BRAND GMBH + CO KG C.P. 11 55 97861 Wertheim Alemania Tel.: +49 9342 808-0 Fax: +49 9342 808-98000 E-Mail: info@brand.de Internet: www.brand.de