FUNDAMENTOS DE ICP AES

Plasma: es una mezcla de partculas cargadas elctricamente, siendo la suma de cargas

negativas igual a las de carga positiva, entonces puede definirse que:

plasma es cualquier volumen e as ioni!a o on e la car"a #o#al es cero$

Un gas est formado por tomos o molculas. Un gas ionizado tiene dichos tomos o molculas ionizadas es decir que han perdido sus electrones y se han cargado positivamente, quedando electrones en esa misma mezcla. Las partculas cargadas negativamente son en su mayora e-. or e!emplo se el gas es arg"n, el proceso de ionizaci"n es descrito por la siguiente reacci"n:

Ar

Ar % % e&

La carga neta es cero puesto que el n# de iones de arg"n y electrones es equivalente. $n la naturaleza el %%& de la materia se encuentra en estado de plasma: las estrellas, el material interestelar, la ionosfera, etc. Los plasmas conducen la corriente elctrica, caracterstica que el hom're aprovecho para desarrollar aplicaciones relacionadas a la producci"n de energa elctrica. Las lmparas o tu'os fluorescentes contienen una peque(a cantidad de vapor de mercurio y un gas inerte que generalmente es arg"n. )l encender un fluorescente el arg"n se ioniza *pierde electrones+ formando as un plasma que e,cita a los tomos de mercurio y como consecuencia de ello los tomos de mercurio emiten luz visi'le y ultravioleta. Los televisores de plasma poseen en el interior gases inertes *,en"n y arg"n+ en forma de plasma, los cuales reaccionan con el f"sforo de cada su'pi,el de la pantalla para producir luz coloreada. Los televisores con pantallas de plasma poseen mayor resoluci"n pero su duraci"n es limitada entre -. y -/ a(os.

ICP&AES 'P(ASMA DE ACOP(AMIENTO INDUCTI)O*

La espectrometra de emisi"n de plasma acoplado inductivamente es uno de los desarrollos de instrumentaci"n analtica mas importante de este siglo y rpidamente estas reemplazando a la $)) para realizar el anlisis elemental de lquidos. 0on el equipo de 10 -)$2 se pueden determinar ms del /3& de los elementos de la ta'la peri"dica con me!or precisi"n e igual o mayor sensi'ilidad que la que es posi'le o'tener por $)). 4am'in permite determinar elementos que no son posi'les o difciles de determinar por $)) como es el caso del 5, 2i, 4i, , 0 y 2. Las principales venta!as del 10 son su sensi'ilidad, su velocidad de anlisis y que las determinaciones se encuentran prcticamente li'res de interferencias. 0on un espectr"metro de lectura directa y simultanea pueden determinarse hasta 63 elementos por minuto en una muestra, mientras que usando un equipo secuencial se pueden determinar 7 elementos por minuto. )dems el 10 es seguro pues no utiliza gases t",icos o peligrosos.

E+UIPO DE ICP&AES
$n el plasma se genera calentando un gas inerte a elevadas temperaturas, al calentarlo se incrementa la energa trmica de los tomos o molculas del gas, haciendo que estas se muevas en forma azarosa chocando entre ellas y modificando su trayectoria. 0uando la temperatura es lo suficientemente alta, los electrones de los tomos o molculas del gas son arrancados de los mismos, logrando que el gas pase al estado de plasma. $l plasma acoplado por inducci"n es un gas muy caliente y altamente ionizado, esta'le y qumicamente inerte que alcanza temperaturas cercanas a los 6333 #8. $ste plasma permite evaporar, disociar, ionizar y e,citar cada uno de los elementos de la muestra. Los cationes producidos emiten radiaci"n al dese,citarse. La cual es caracterstica de cada elemento permitiendo su identificaci"n.

$n un equipo de 10 , las muestras liquidas pasan por una cmara ne'ulizadora que las convierte en aerosol, y una corriente de gas las transporta luego hacia el interior del canal a,ial del plasma $n el plasma las altas temperaturas desolvatan las gotas y disocian el material de la muestra en tomos y iones, los que son e,citados para emitir longitudes de onda caractersticas de los elementos presentes. $l espectr"metro clasifica las diferentes longitudes de onda y mide la intensidad de las lneas espectrales especficas. $stas intensidades son directamente proporcionales a las concentraciones de los elementos presentes en la muestra. Un tu'o fotomultiplicador convierte la radiaci"n en se(ales elctricas, las que luego son digitalizadas y procesadas por la computadora del instrumento.

FUENTE DE P(ASMA
$l plasma se genera en el interior y e,tremo a'ierto de un sistema de tres tu'os de vidrios concntricos denominados antorcha. En la re"i,n anular e-#erna circula el "as re.ri"eran#e que tiene una do'le funci"n: sostener el plasma y refrigerar el vidrio de la antorcha. En la re"i,n anular me ia circula el "as au-iliar o e sopor#e que principalmente afecta la posici"n de plasma empu!ndolo hacia adelante ale!ndolo de la salida del tu'o interno previniendo de ese modo su fusi"n y por el #u/o in#erior circula el "as in0ec#or1 ne/uli!a or o por#a or, que transporta el aerosol de la muestra. ara encender el plasma, a la corriente de arg"n *gas portador+ que ingresa por el tu'o interno se le adicionan electrones provenientes de una 'o'ina de tesla. $n el e,tremo del tu'o se encuentra una 'o'ina de inducci"n por la que circula una corriente alterna con frecuencias de apro,. 73 9:z, formando en el e,tremo de los 7 tu'os un campo magntico oscilante. Los electrones rociados en el gas portador interaccionan con el campo magntico de la 'o'ina y adquieren suficiente energa como para ionizar tomos de arg"n mediante colisiones. Los cationes y electrones son acelerados por el campo magntico en un flu!o circular perpendicular a la corriente que emerge por la punta del soplete. )l invertir en sentido de la corriente en la 'o'ina de inducci"n, se invierte la direcci"n del campo magntico y los cationes y electrones forman una corriente de vrtice que choca con mas tomos de arg"n los que se ionizan y forman una energa trmica intensa. 2e origina as un plasma en la parte superior del soplete con temperaturas entre ;333 y 6333 #8. Una cola larga y 'ien definida sale del plasma de alta temperatura por la punta del soplete y esa es la fuente espectrosc"pica pues contiene todos los iones y tomos del analito que han sido e,citados por el calor del plasma. La ventana "ptica cae !usto por encima del pice del cono primario del plasma y por de'a!o de la 'ase del resplandor, evitando las interferencias de la regi"n portadora de plasma.

e&

P2EPA2ACI3N E IN42ESO DE (A MUEST2A:

ara ingresar al equipo las muestras de'en estar liquidas y para ello se las trata por los mtodos convencionales: digesti"n acida, fusi"n, conversi"n a cenizas, diluci"n y e,tracci"n. )l ingresar al aparato, la cmara ne'ulizadora convierte la muestra liquida en un aerosol fino, el cual es inyectado en forma ascendente a travs del canal a,ial del plasma, que tiene forma toroidal. <entro del canal a,ial la muestra es atomizada y los elementos e,citados hasta que emiten radiaci"n, la cual llega a la ranura de entrada de un monocromador donde es difractada, refocalizada hacia la ranura de salida y dirigida a un fotomultiplicador que convierte la radiaci"n en pulsos elctricos.

TIPOS DE INST2UMENTOS DE ICP

ICP e an5lisis elemen#al secuencial: posee un monocromador e,plorador que le permite el anlisis con mucha precisi"n. 2u sistema "ptico permite elegir el=los elementos y sus longitudes de onda analticas. La radiaci"n emitida por los tomos del analito es focalizada hacia la entrada del monocromador. 0on una palanca se va modificando la defle,i"n de la re!illa de difracci"n y la posici"n del motor, de manera que la lnea analtica del elemento aparezca en la ranura de salida en una secuencia programada. ICP e an5lisis simul#aneo: en el, la luz emitida por el plasma es enviada al monocromador, al que ingresa por una ranura de entrada movi'le y es dirigida hacia una red de difracci"n c"ncava, que posee -3>3 surcos por nan"metro. La re!illa difracta y refocaliza la luz a travs de ranuras de salida fi!as, cada una de ellas tiene su propio detector *tu'o fotomultiplicador+ colocado so're un plano focal circular *circulo de ?o@land+.

)ENTA6AS DE( ICP&AES COMPA2ADO CON (A EAA 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8)

9ayor tiempo de residencia en el plasma *-3 veces mas que en la llama+ 4emperaturas . a 7 veces mas altas que en la llama )tmosfera inerte, que impide la formaci"n de molculas con el o,igeno Aran esta'ilidad, permite la medici"n de se(ales aunque sean muy peque(as )usencia de interferencias, e,cepto las de matriz 9ayor intervalo de concentraciones <etecci"n de no metales *0l, 5r, 1, 2+ $tc.

DES)ENTA6AS 1) ?elativamente caro 2) Aastos operativos grandes 3) roceso de cali'raci"n y operaci"n requieren de un operador e,perimentado