Sunteți pe pagina 1din 118

CONTROLUL DE CALITATE N FINISAREA CHIMIC TEXTIL

IX.10.1. Controlul de calitate n pregtirea materialelor textile


IX.10.1.1. Pregtirea materialelor textile din bumbac i tip bumbac
IX.10.1.1.1. Controlul operaiei de descleiere IX.10.1.1.1.1. Controlul parametrilor operaiei de descleiere Determinarea timpului de degradare a amidonului Principiul metodei. Se evalueaz prezena amidonului rezidual (prin intermediul coloraiei specifice n prezena cm3 iodului) dup tratarea la durate de timp diferite a unei cantiti determinate de amidon cu preparat enzimatic. Modul de lucru. 10 cm3 de soluie 0,05% de preparat enzimatic i respectiv 10 cm3 soluie de amidon 1% se introduc n dou eprubete care se termostateaz pentru 10 min la 55oC, dup care coninutul celor dou eprubete se amestec. Din dou n dou minute se scoate cu pipeta 1 cm3 soluie ce se introduce ntr-o eprubet ce conine 5 cm3 soluie diluat de iod (2 cm3 soluie obinut prin dizolvarea a 2,2 g iod i 4,4 g KI n 100 cm3 se aduc n 500 cm3 ap, adugnd 2 g KI), acidulat cu 5 cm3 HCl 0,5% (pentru distrugerea aciunii enzimatice). Se consider ca punct final prima prob la care culoarea se stabilizeaz. IX.10.1.1.1.2. Controlul eficacitii operaiei de descleiere Evaluarea eficacitii operaiei de descleiere se face prin evaluarea cantitii de amidon rezidual prin metode analitice volumetrice sau utiliznd scara de violet. Determinarea volumetric a cantitii de amidon rezidual Principiul metodei. n prezena acidului sulfuric, amidonul se hidrolizeaz la glucoz, ce se determin iodometric: C6H12O6 + I2 + H2O C5H11O5COOH + 2HI 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

711

Modul de lucru. 2-2,5 g de estur, creia i s-a determinat umiditatea, se spal cu 25 cm3 ap distilat la 80oC prin agitare timp de 5 min. Se adaug apoi, la 5060oC, 25 cm3 de preparat enzimatic 1% i se nclzete pe baie de ap, 30-45 min, la 80oC. Operaia se consider terminat atunci cnd proba cu iod este negativ (absena coloraiei albastre). Soluia obinut se filtreaz prin creuzet filtrant, iar materialul se spal cu ap distilat fierbinte, colectnd apele de splare. Amestecul filtratului i al apelor de splare se trateaz cu 20 cm3 HCl concentrat, se aduce la 200 cm3 cu ap distilat i se nclzete pe baie de ap, sub refluxare, 1-1,5 ore. Dup rcire i neutralizare cu NaOH (control cu fenolftalein) se adaug 25 cm3 soluie iod 0,1N i 50 cm3 soluie tampon (soluie Na2CO3 42,5 g/l i NaHCO3 33,6 g/l). Se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1N, n mediu acid. n paralel, se efectueaz i o prob oarb, cu o soluie de biolaz, n aceleai condiii:
% amidon =

( n1 n2 ) 0, 0009 0,9
G

100

unde: n1 este volumul soluiei de Na2S2O3 0,1 N consumat la titrarea probei oarbe, n cm3; n2 volumul soluiei de Na2S2O3 0,1 N consumat la titrarea probei analizate, n cm3; 0,009 cantitatea de glucoz corespunztoare unui cm3 Na2S2O3 0,1 N, n g; 0,9 factor de transformare, egal cu raportul dintre masa molecular a restului glucozidic al amidonului i masa molecular a glucozei; G masa probei de estur, n g. Determinarea coninutului rezidual de amidon cu ajutorul scrii de violet Principiul determinrii. Metoda are la baza culoarea care apare ntre amidon i iodul liber, i care variaz cu coninutul de amidon de pe estur. Notaiile de pe scar variaz de la 1 la 9, unde 1 corespunde unei descleieri foarte proaste i 9, unei descleieri practic complete. Modul de lucru Soluia de iod se prepar dizolvnd 10 g de iodur de potasiu i 0,635 g iod n 100 cm3 ap distilat. Se completeaz la 800 cm3 cu ap distilat i se aduce la 1 l cu alcool etilic. Probele de material descleiat se introduc ntr-o soluie de 0,005 mol/l iod, timp de 1 min, dup care se spal cu ap rece, se usuc prin tamponare cu hrtie de filtru i se compar imediat cu scara de violet. Coninutul de amidon rezidual pe esturi i fire de urzeal n funcie de scara de violet este prezentat n tabelul IX.10.1. Legtura ntre indicaiile obinute la utilizarea mai multor scri de violet n cazul obinerii probelor etalon prin vopsire, respectiv prin imprimare (variant mai nou), este prezentat n tabelul IX.10.2. Identificarea naturii i determinarea cantitativ a apretului Principiul determinrii. Se obine extractul apos, acetonic, cu acid sulfuric sau cu acid clorhidric, dup care se identific natura agentului de ncleiere. n continuare se extrage apretul, determinnd coninutul de apret ca diferen ntre reziduul epruvetei apretate i cel al epruvetei neapretate. Modul de lucru. Identificarea naturii apretului. Se utilizeaz epruvete cu masa de 2 g, n cazul identificrii i determinrii coninutului de apret pe baz de amidon, alcool polivinilic, carboximetilceluloz, uree-formaldehid i rin reactant, respectiv epruvete cu masa de 5 g, pentru determinarea coninutului de apret pe baz de poliacetat de vinil i de poliacrilat. Se efectueaz i determinarea umiditii reale, utiliznd epruvete de 1 g.

712

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL Tabelul IX.10.1 Coninutul de amidon n funcie de etaloanele scrii de violet Etaloanele scrii 1 2 3 4 5 6 7 8 9 % amidon rezidual pe fire de urzeal pn la 2,5 2,5 - 1,5 1,5 - 0,9 0,9 - 0,5 0,5 - 0,3 0,3 - 0,2 0,2 - 0,14 0,14 - 0,1 aprox. 0,8 % amidon rezidual pe esturi descleiate 1 0,6 0,35 0,2 0,125 0,085 0,06 0,04 Tabelul IX.10.2 Raporturi ntre scrile de violet Scara de violet Julicher veche 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1-2 3 4 5 5-6 7 8-9 nou 1 1-2 3 4 4-5 5-6 6-7 8-9 9 Scara de violet Senner-Badura veche 1 1-2 3 3-4 5-6 6 6-7 8-9 9 nou 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Scara de violet Neujoks-Ney veche 1 2 3-4 5 6 7 9 9 9 nou 1 2-3 3-4 5 6 7 9 9 9

Etaloane

Identificarea din extractul apos. Se obine extractul apos, introducnd o epruvet ntr-un pahar de laborator, n care se adaug ap n raport de flot 30:1 i se fierbe 10 - 15 min, dup care se rcete i se filtreaz extractul. Pentru identificarea apretului pe baz de amidon se poate proceda n unul din urmtoarele trei moduri: se trateaz circa 5 cm3 extract apos cu 1-2 cm3 soluie iod-iodur de potasiu 0,01%, o coloraie albastr-nchis indicnd prezena amidonului; se trateaz circa 5 cm3 extract apos cu soluie de acid sulfuric 0,1N. Se adaug 3 1 cm soluie iod-iodur de potasiu 0,01%. O coloraie albastr-nchis, care dispare la cald i revine la rece, indic prezena amidonului; se pipeteaz 1-2 cm3 de soluie de iod-iodur de potasiu pe epruveta apretat. Culoarea albastr-violet indic prezena amidonului. Pentru identificarea apretului pe baz de alcool polivinilic se procedeaz astfel: pe epruvet sau n circa 5 cm3 extract apos se pipeteaz cteva picturi de soluie de iodiodur de potasiu 0,01% i acid boric. Culoarea verde-albastr indic prezena alcoolului polivinilic. Culoarea verzuie indic existena unei cantiti mici de alcool polivinilic.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

713

Pentru identificarea apretului pe baz de carboximetilceluloz, se procedeaz astfel: peste 2-3 cm3 extract apos se adaug 1 cm3 soluie acetat de uranil 4%. Apariia unui precipitat alb-glbui, insolubil n acid acetic, indic prezena carboximetilcelulozei. Pentru identificarea apretului pe baz de amidon i alcool polivinilic se poate proceda n unul din urmtoarele dou moduri: se trateaz 5 cm3 extract apos cu 12 cm3 soluie de iod-iodur de potasiu (2,4 g KI i 1,3 g iod la litru). Culoarea albastr-nchis a soluiei indic prezena amidonului. Coloraia n galben-pai indic fie absena amidonului, fie prezena alcoolului polivinilic, care nu d compus colorat cu acest reactiv; se trateaz 5 cm3 extract apos cu 12 cm3 soluie de iod-iodur de potasiu-acid boric (2,6 g KI, 0,13 g iod i 4 g acid boric la litru), pipetat n picturi foarte rare. Culoarea albastr-nchis a soluiei indic prezena amidonului. Culoarea albastr-verde indic prezena amestecului amidon - alcool polivinilic. Pentru identificarea apretului pe baz de amidon i carboximetilceluloz se poate proceda n unul din urmtoarele dou moduri: circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 12 cm3 soluie iod-iodur de potasiu. Culoarea albastr-nchis a soluiei indic prezena amidonului. Culoarea soluiei n galbenpai indic fie absena amidonului, fie prezena carboximetilcelulozei, care nu d compus colorat cu acest reactiv; circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 12 cm3 soluie acetat de uranil 4%. Apariia, dup un timp, a unui precipitat alb-glbui, insolubil n acid acetic, indic prezena carboximetilcelulozei, indiferent de prezena amidonului. Pentru identificarea apretului pe baz de alcool polivinilic i carboximetilceluloz, se poate proceda n unul dintre urmtoarele dou moduri: circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 12 cm3 soluie iod-iodur de potasiu-acid boric. Culoarea verde a soluiei indic prezena alcoolului polivinilic, indiferent de prezena carboximetilcelulozei; circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 12 cm3 soluie de acetat de uranil 4%. Apariia, n timp, a unui precipitat alb-glbui, insolubil n acid acetic, indic prezena carboximetilcelulozei, indiferent de prezena alcoolului polivinilic. Identificarea din extractul acetonic. Pentru obinerea extractului acetonic, o epruvet de 2 g se introduce ntr-un balon de extracie, se adaug aceton n raport de flot 20:1, se monteaz refrigerent ascendent i se fierbe pe baie de ap 60 min. Se rcete extractul din pahar i se filtreaz. Pentru identificarea apretului pe baz de poliacetat de vinil, se procedeaz n unul din urmtoarele dou moduri: extractul acetonic se evapor pn la 1 cm3, se toarn pe hrtie de filtru, se usuc, apoi hrtia se umezete cu 1 cm3 soluie iod-iodur de potasiu 0,01 N. Culoarea brunpurpurie obinut pe hrtia de filtru, care nu dispare la adugarea de tiosulfat de sodiu indic prezena poliacetatului de vinil; se pipereaz 1-2 cm3 din soluia de iod-iodur de potasiu pe o epruvet. Culoarea brun-purpurie, care nu dispare prin adugarea de tiosulfat de sodiu, indic prezena poliacetatului de vinil. Pentru identificarea apretului pe baz de poliacrilat se amestec 2-3 cm3 extract acetonic cu 1 cm3 soluie de hidroxid de bariu 2%. Apariia unui precipitat alb insolubil n acid clorhidric indic prezena poliacrilatului.

714

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Pentru identificarea apretului pe baz de amidon i poliacetat de vinil se procedeaz n unul din urmtoarele moduri: extractul acetonic se evapor pn la 1 cm3, se toarn pe hrtie de filtru, se usuc, apoi hrtia se umezete cu 1 cm3 soluie iod-iodur de potasiu 0,01 N. Culoarea brunpurpurie obinut pe hrtia de filtru, care nu dispare la adugarea de tiosulfat de sodiu, indic prezena poliacetatului de vinil; se pipeteaz 1-2 cm3 soluie de iod-iodur de potasiu pe epruvet. Culoarea albastr cu contur brun care se obine se trateaz cu tiosulfat de sodiu. Culoarea albastr specific amidonului dispare, rmnnd culoarea brun-rocat specific poliacetatului de vinil. Identificarea din extractul acid. Pentru obinerea extractului cu acid sulfuric, o epruvet de 2 g se introduce ntr-un pahar de laborator, se adaug acid sulfuric 0,1 N n raport de flot 20:1, se fierbe 3 min, se rcete i apoi se filtreaz. Pentru obinerea extractului cu acid clorhidric se introduce o epruvet de 2 g ntr-un balon de laborator, se adaug acid clorhidric 0,1 N n raport de flot 20:1 i se fierbe 10 min. Se rcete apoi extractul i se filtreaz. Pentru identificarea apretului pe baz de uree-formaldehid se prepar un amestec din 3 cm3 acid sulfuric, d = 1,84 i 1 cm3 acid cromatropic 0,2%. Circa 1 cm3 din extractul cu acid sulfuric se amestec cu circa 4 cm3 din amestecul preparat i se nclzete la 6070oC, timp de 10 min. Culoarea roie-violet indic prezena formaldehidei. Pentru identificarea apretului pe baz de rin reactant din extract cu acid clorhidric, circa 2 cm3 de extract se amestec cu 2 cm3 soluie de carbazol (0,002 g carbazol dizolvat n 3 cm3 acid sulfuric, d = 1,84). Apariia unui precipitat negru-verzui indic prezena rinii reactante. Determinarea cantitativ a coninutului de apret. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de amidon, o epruvet de 2 g se introduce n soluie 1 g/l alcool laurilic etoxilat la raport de flot 50:1, la 70oC, meninndu-se 5 min. Se filtreaz apoi extractul pe creuzet filtrant, tarat n prealabil. Reziduul din creuzet se introduce cantitativ ntr-o soluie de enzime (4 g enzime amilolitice activate, 1 g alcool lauric etoxilat i 5 g NaCl la litru), unde se menine 30 min la 70oC. Se filtreaz soluia prin acelai creuzet filtrant, se spal cu ap fierbinte, apoi rece, fr aspirare, dup care se usuc creuzetul cu reziduu, n etuv, la 105 + 3oC, pn la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de alcool polivinilic, o epruvet de 2 g se introduce n detergent la raport de flot 50:1, la 90oC i se menine 2 h. Se filtreaz soluia pe creuzet filtrant tarat i se spal cu ap fierbinte i apoi cu ap rece, fr a aplica aspirarea. Se usuc creuzetul cu reziduul la 105 3oC Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de carboximetilceluloz se procedeaz similar cazului determinrii coninutului de apret pe baz de alcool polivinilic. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de amidon i alcool polivinilic se ndeprteaz succesiv amidonul, apoi agentul de ncleiere hidrosolubil, conform procedurilor indicate anterior. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de poliacetat de vinil, o epruvet de 5 g se introduce ntr-o soluie alcoolic alcalin (10 g/l metabisulfit de sodiu, 1 g/l alcool gras sulfatat, 20 g/l hidroxid de sodiu i 20 cm3/l alcool etilic), n raport de flot 50:1, la 90oC, timp de 2 h, dup care se filtreaz prin creuzet filtrant tarat n prealabil. Se spal cu ap fierbinte i apoi cu ap rece, fr a aplica aspirarea. Se usuc creuzetul filtrant cu reziduu la 105 3oC, pn la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de poliacrilat, o epruvet de 5 g se introduce ntr-un cartu de sticl sau de filtru i se extrage poliacrilatul cu diclormetan ntr-un

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

715

aparat Soxhlet. Se efectueaz 12 sifonri, apoi proba se scoate din aparat, se las pe hrtia de filtru pentru evaporarea solventului i apoi se usuc la 105 3oC pn la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de amidon i poliacetat de vinil se ndeprteaz succesiv cei doi ageni de ncleiere, n conformitate cu metodele indicate anterior. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de uree - formaldehid, o epruvet de 2 g se introduce n soluie de HCl 0,1 N, n raport de flot 50:1 i se menine 60 min la 65oC. Se filtreaz prin creuzet filtrant tarat n prealabil, se spal cu ap, se neutralizeaz cu soluie carbonat de sodiu 1%, apoi se spal din nou, fr a aplica aspirarea, pn la reacie neutr. Se usuc creuzetul filtrant cu reziduu la 105 3oC pn la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de rin reactant o epruvet de 2 g se introduce n soluie de HCl 0,06 N n raport de flot 50:1 i se menine la fierbere sub refluxare, 30 min. Se filtreaz cantitativ prin creuzet filtrant, tarat n prealabil. Se spal creuzetul cu ap la 8090oC, se neutralizeaz cu soluie carbonat de sodiu 1%, fr a aplica aspirarea, dup care se spal cu ap pn la reacie neutr. Se usuc creuzetul filtrant cu reziduu, la 105 3oC, pn la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de alcool polivinilic i poliacetat de vinil, de rin uree-formaldehid i poliacetat de vinil i respectiv de rin reactant i de poliacetat de vinil, se ndeprteaz succesiv cei doi ageni de ncleiere, n conformitate cu metodele indicate anterior. Pentru calculul coninutului de apret Ca, raportat la materialul uscat, se folosete formula:
Ca = mi m f mi 100 mi' m'f mi' 100 [%],

n care: mi reprezint masa iniial a epruvetei apretate, corectat cu umiditatea real, n g; mf masa epruvetei dup dezapretare, n g; mi' i mf' caracteristici cu aceleai semnificaii de mai sus, pentru epruvete din material neapretat. IX.10.1.1.2. Controlul operaiei de tratare alcalin la cald IX.10.1.1.2.1. Controlul soluiei de tratare Determinarea concentraiei soluiei de hidroxid de sodiu i de Na2CO3 Principiul metodei. Se realizeaz titrarea hidroxidului de sodiu cu acid clorhidric n prezen de fenolftalein, n condiiile precipitrii carbonatului sub form de carbonat de bariu. Concentraia de carbonat de sodiu se calculeaz dup determinarea alcalinitii totale prin titrare cu soluie de acid clorhidric, n prezen de metilorange. Modul de lucru. n soluia de analizat se adaug un exces de BaCl2 10%, se fierbe i se rcete. Tot carbonatul precipit sub form de BaCO3 insolubil n exces de BaCl2: Na2CO3 + BaCl2 BaCO3 + 2NaCl Se adaug fenolftalein i se titreaz foarte ncet, sub continu agitare, cu HCl 0,1 N tot hidroxidul rmas. Cantitatea de NaOH, n g, se calculeaz cu relaia:

716

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

g NaOH =

N1 n 40 , 1000

n care: N1 reprezint cm3 soluie de HCl consumai la titrare; n normalitatea soluiei de HCl. n continuare, o prob de acelai volum se titreaz cu soluie de HCl 0,1 N, n prezen de metilorange, la sfrit fierbndu-se soluia i continundu-se titrarea dup rcire. Cantitatea de carbonat din prob, exprimat n grame, se calculeaz cu relaia:
g Na 2 CO3 =

( N 2 N1 ) n 53, 002
1000

n care: N1 reprezint volumul soluiei de HCl consumate la prima titrare, n cm3; N2 volumul soluiei de HCl consumate la a doua titrare, n cm3; n normalitatea soluiei de HCl.
IX.10.1.1.2.2. Controlul eficacitii tratrii alcaline Determinarea coninutului de alcalii pe fibr Principiul metodei. Se trateaz proba cu acid sulfuric i se dozeaz excesul de acid sulfuric cu o soluie de hidroxid de sodiu, n prezen de fenolftalein. Modul de lucru. O prob de material textil de 3-5 g se introduce ntr-un balon conic de 250 cm3, se adaug 50 cm3 ap distilat i 2-3 picturi de fenolftalein. Se adaug 10-15 cm3 soluie de 0,1 N H2SO4 i se agit periodic, timp de 5 min. Excesul de H2SO4 se retitreaz cu NaOH 0,1 N. Coninutul de alcalii pe material n % se calculeaz cu relaia:
% Alcalii =

(V

H 2 SO4

VNaOH 0, 004 100 m

n care: VH2SO4 reprezint volumul soluiei H2SO4 0,1 N, introdus iniial n balon, n cm3;
VNaOH volumul soluiei de NaOH 0,1 N, consumat la titrare, n cm3; 0,04 cantitatea de hidroxid de sodiu, n g, corespunztoare unui cm3 de soluie 0,1 N de acid sulfuric; m masa probei absolut uscate, n g.

Determinarea hidrofiliei materialului Metoda capilaritii. Instalaia de determinare (fig. IX.10.1) se fixeaz pe o plac de baz 2 cu trei uruburi de echilibrare 1. Pe placa de baz se aaz o cuv 3. Fii de estur de 25200 mm, tiate pe direcia urzelii (limea), respectiv a btturii, se prind cu o clem 7 de bara aparatului 6 (reglabil prin intermediul urubului 5, aflat pe suportul 4, iar la cellalt capt se aga o baghet de sticl de 2 g. Captul de care este fixat bagheta trebuie s fie cu 3 cm inferior punctului de zero al scrii gradate a aparatului. Cuva aparatului se umple cu soluie de eozin 0,2% sau bicromat de potasiu 3 g/l. Se asigur constana temperaturii soluiei la 20oC. Se aduce punctul iniial al scrii gradate la nivelul solu iei, dup care se msoar n limea de urcare a solu iei din 5 n 5 min, pn n momentul n care nivelul a rmas constant. Se consider drept rezultat media a trei determinri. Metoda scufundrii. Rondele de material textil, cu diametrul de 20 mm, se aaz pe suprafaa apei distilate ntr-un pahar cu diametru mare i se cronometreaz timpul din

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

717

momentul introducerii materialului pn acesta ncepe s cad, ca urmare a absorbiei apei, datorit hidrofiliei. Rezultatul este reprezentat de media a 10 determinri. Hidrofilia se exprim n minute sau ca raport ntre timpii de scufundare a probelor crude i a celor ce au suferit tratamentul alcalin la cald.

4 5 7 6

3 1 2 1

Fig. IX.10.1. Instalaie de determinare a hidrofiliei prin metoda capilaritii.

IX.10.1.1.3. Controlul operaiei de albire IX.10.1.1.3.1. Controlul soluiei de tratare Determinarea concentraiei clorului activ n soluia de tratare cu hipoclorit de sodiu Principiul metodei. Se dozeaz cu tiosulfat de sodiu iodul pus n libertate n urma reaciei dintre hipocloritul de sodiu i clorur de potasiu n mediu acid:

NaOCl + 2HCl + 2KI I2 + 2KCl + NaCl + H2O I2 + 2Na2S2O3 N2S4O6 + 2NaI

718

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Modul de lucru. ntr-un flacon iodometric se pun 25 cm3 soluie de albire, se adaug 10 cm3 soluie KI 10% i 4-5 cm3 soluie HCl 1:1. Flaconul se acoper cu dopul rodat i, dup 15 min, se aduce cantitativ tot iodul aflat pe pereii i pe capacul flaconului iodometric n soluie cu ap distilat i se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1N, pn la o coloraie galben-deschis, cnd se adaug 1-2 cm3 soluie de amidon 1%, continundu-se titrarea pn la dispariia culorii albastre. Concentraia n clor activ se determin cu relaia:

Cl* =

V f 0, 00355 1000 25

[g/l]

n care: V este volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N utilizat la titrare, n cm3; 0,0035 cantitatea de clor corespunztoare unui cm3 de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 N, n g; f factorul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N.
Determinarea alcalinitii bilor de albire cu hipoclorit de sodiu Principiul metodei. Dup ndeprtarea hipocloritului de sodiu prin acidulare, n urma determinrii concentraiei de clor activ se dozeaz excesul de acid cu soluie 0,1 N de hidroxid de sodiu. Modul de lucru. n prima etap se determin volumul soluiei de tiosulfat de sodiu, V, utilizat pentru determinarea concentraiei de clor activ, dup metoda indicat anterior. ntr-o a doua etap se adaug 2-3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pn la decolorare. Alcalinitatea soluiei A se calculeaz cu relaia:

A=

25 (V + V1 ) 0, 004 1000 25

[g/l]

n care: V este volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumai n prima etap a titrrii, n cm3; V1 volumul soluiei de NaOH 0,1 N consumai n a doua etap a titrrii, n cm3; 0,004 cantitatea de hidroxid de sodiu corespunztoare la 1 cm3 soluie 0,1 N, n g.
Determinarea concentraiei de oxigen activ n soluiile de albire cu ap oxigenat Principiul metodei. Apa oxigenat n mediu acid reduce permanganatul de potasiu la Mn conform reaciei:
+2

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2


Modul de lucru. Soluia de ap oxigenat se dilueaz pentru a fi de aproximativ 0,1 n, dup care se aciduleaz cu H2SO4 concentrat (1-2 cm3) i se titreaz la rece cu KMnO4 0,1 N pn la roz. Coninutul de oxigen activ O*, exprimat n g/l, este dat de relaia:
O* = V 0, 008 f 1000 100 V1

[g/l]

n care: V este volumul soluiei de KMnO4 utilizat la titrare, n cm3; 0,008 cantitatea de oxigen corespunztoare la 1 cm3 soluie KMnO4 0,1 N, n g; f factorul soluiei de KMnO4 0,1 N; V1 volumul soluiei analizate, n cm3. Dac se determin concentraia n ap oxigenat, relaia de calcul va fi:

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

719

H 2 O2 =

V 0, 0017 f 1000 100 V1

[g/l]

IX.10.1.1.3.2. Controlul eficacitii operaiei de albire Determinarea gradului de alb Principiul metodei. Gradul de alb se determin utiliznd un leucometru, ce compar fluxul luminos reflectat de proba de analizat cu un fascicul de lumin dat de aceleai surse de lumin care lumineaz proba. Fluxul de lumin este primit de dou fotocelule, al cror curent acioneaz n compensare cu un fir electrometric, care funcioneaz ca instrument de zero. O surs comun de lumin ilumineaz att proba aezat n deschiztura unei sfere Ulbright, ct i suprafaa interioar alb a unei sfere identice, la care intensitatea de iluminare se poate modifica. Diferena de intensitate luminoas dintre cele dou sfere condiioneaz o difereniere a curentului din fotocelule, care este indicat de un electrometru, la care imaginea firului poate fi observat pe o plac mat. Schema bloc a unui leucometru este prezentat n figura IX.10.2.

Fig. IX.10.2. Schema bloc a leucometrului.

Modul de lucru. Prin rotirea unui urub micrometric, se aduce firul micrometric n poziie central, ceea ce corespunde unei situri a diafragmei de msurare n zona pentru care curentul celor dou fotocelule este egal. Citirea direct pe urubul micrometric indic reflexia total a probei de analizat, n valori relative fa de un etalon. Calculul gradului de alb se face utiliznd relaia:

W = 2 A R [%], n care: W este gradul de alb; A remisia citit la leucometru pentru filtrul albastru; R remisia citit la leucometru pentru filtrul rou.
IX.10.1.1.4. Controlul operaiei de mercerizare IX.10.1.1.4.1. Controlul soluiei de mercerizare

Determinarea coninutului de hidroxid de sodiu i de carbonat de sodiu se face dup indicaiile de la controlul operaiei de tratare alcalin la cald.

720

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

IX.10.1.1.4.2. Controlul eficacitii operaiei de mercerizare Determinarea gradului de luciu Principiul metodei. Se determin gradul de alb al materialului supus operaiei de mercerizare pentru dou valori ale unghiului fcut cu orizontala de suprafaa materialului textil: pentru unghi zero i, respectiv, 22,5o. Modul de lucru. Se utilizeaz un fotometru, msurtorile efectundu-se pe probe de estur de dimensiunea 10 10 cm. Gradul de luciu se calculeaz cu relaia:
L= A22,5 A0

n care:LDeterminarea este gradul de gradului luciu; A22,5 mercerizare gradul de albprin determinat la un unghi al suprafe ei fa de intermediul indicelui de bariu de orizontal de 22,5o; Ao gradul de alb determinat la poziia zero (suprafa orizontal). Principiul metodei. Gradul de mercerizare se exprim prin indicele de bariu. Determinarea se bazeaz pe capacitatea mrit de sorbie a hidroxidului de bariu de ctre celuloza din bumbac mercerizat n comparaie cu cea nemercerizat. Modul de lucru. Probele pentru analiz i probele martor sunt supuse unor tratamente preliminare, pentru a le mri capacitatea de umectare cu soluie de hidroxid de bariu. n cazul probelor cu coninut de cear sau ulei, se trateaz de cte trei ori cu tricloretilen, la 50oC, apoi de trei ori cu aceton la 20oC, dup care se usuc n aer. Probele ncleiate sunt supuse ndeprtrii substanelor de ncleiere, verificndu-se ndeprtarea total a acestor substane. n toate cazurile, nainte de determinarea indicelui de bariu se aplic probelor tratamentul de gonflare. Pentru aceasta, ntr-un pahar de laborator se introduce o soluie de hidroxid de sodiu 3 g/l, se nclzete pn la 98 + 2oC i se adaug cloramin T, pentru obinerea unei concentraii de 3 g/l. Soluia se amestec pn la dizolvarea complet a cloraminei T, dup care se introduc probele, raportul de flot fiind 20:1. Probele se fierb 10 min, dup care se spal cu ap curent cald i rece i se storc. Apoi se introduc probele n soluie adus la fierbere de 0,4 g/l de agent de nmuiere neionogen, se fierb 5 min, se spal cu ap cald i rece i se trateaz cu soluie de acid acetic la temperatura de 20oC, timp de 5 min, la un raport de flot de 20:1. n final, probele se cltesc cu ap rece curent pn la reacie neutr cu fenolftalein. Din probele astfel pregtite se cntresc 2 g la balana analitic cu precizie de 0,001 g, i se trateaz, ntr-un vas conic cu dop rodat, timp de 2 ore, cu 50 cm3 soluie Ba(OH)2 0,25 N1, agitndu-se din timp n timp. n acelai timp se introduce aceeai cantitate de hidroxid de bariu n alt vas, fr material textil. Se scot din fiecare vas cte 10 cm3 soluie, se adaug dou picturi de fenolftalein i se titreaz cu HCl 0,1 N, pn la dispariia culorii roz. n cazul materialelor din bumbac 100%, indicele de bariu se calculeaz cu relaia:
I Ba =
1

n n1 100 [ % ] n n2

Soluia de 0,25 N hidroxid de bariu se prepar cntrind 23 + 1 g hidroxid de bariu, la care se adaug 1 l ap cu temperatura de 35 + 1oC. Sticla se nchide etan i se agit pe agitator mecanic 3 h, dup care se depoziteaz 15 h, departe de surse de cldur. Apoi, soluia decantat, transparent, se transvazeaz cu ajutorul unui sifon ntr-o sticl de 1 l. Normalitatea soluiei de hidroxid de bariu se determin prin titrare cu acid clorhidric 0,1 N.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

721

n care: IBa este indicele de bariu; n volumul de soluie HCl 0,1 N consumat la titrarea probei oarbe, n cm3; n1 volumul de soluie HCl 0,1 N, consumat la titrarea probei provenite de la mostra mercerizat, n cm3; n2 volumul de soluie HCl 0,1 N, consumat la titrarea probei provenite de la mostra nemercerizat, n cm3. n cazul materialelor textile din bumbac n amestec cu poliester, indicele de bariu se calculeaz cu relaia: IBa =
' I Ba 100 7 R , 100 R

n care: IBa este indicele de bariu al celulozei din bumbac; I'Ba indicele de bariu al probei de amestec, calculat cu relaia pentru bumbac 100%; R ponderea componentei de poliester n amestec, n procente; 7 coeficient de corecie care ine seama de capacitatea de sorbie a fibrei poliesterice.
IX.10.1.1.5. Controlul gradului de degradare a celulozei n operaiile de pregtire

IX.10.1.1.5.1. Metode calitative

Se bazeaz pe capacitatea materialelor celulozice degradate de a se colora diferit de materialul nedegradat.


Vopsirea cu colorani bazici Principiul metodei. n urm degradrii crete numrul grupelor carboxilice, ceea ce duce la creterea capacitii de vopsire cu colorani bazici. Modul de lucru. Mostrele se vopsesc 5 min, la 80oC, cu 0,1% albastru de metilen, se spal cu ap fierbinte pn apele de splare rmn limpezi i se usuc. Gradul de colorare este proporional cu intensitatea colorrii. Vopsirea cu colorani direci Principiul metodei. Se evalueaz gradul de degradare prin intermediul scderii capacitii celulozei degradate de a se vopsi cu colorani direci, ca urmare a creterii numrului de grupe hidroxilice. Modul de lucru. Se vopsesc mostre de material textil cu 0,1% albastru direct FF la 98oC, timp de 5 min, n absen de electrolit. Probele se spal cu ap cald i apoi rece i se usuc. Intensitatea vopsirii este cu att mai sczut cu ct degradarea este mai sever. IX.10.1.1.5.2. Metode cantitative Determinarea indicelui de cupru Principiul metodei. O dat cu degradarea celulozei crete numrul grupelor aldehidice terminale. Acestea sunt dozate prin oxidarea lor cu soluie Fehling, urmat de tratarea oxidului de cupru format cu sulfat feric, sulfatul feros format fiind titrat cu permanganat de potasiu n mediu acid. Au loc reaciile:

722
CO OK CHO H CHO H

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

COO K + C uS O 4 + 2N aO H CHO CHO C u + N a 2 S O 4 + 2H 2 O

CO O N a CO O K 2 CHO CHO C u + C e l C H O + 2H 2 O

CO ON a CO O K CHO H 2 CHO H CO O N a + C e l C O O H + C u2O

CO O N a

Modul de lucru. 1 gram material de analizat cntrit cu precizie de 0,0002 g, se introduce n 80 cm3 soluie obinut prin amestecarea a 40 cm3 soluie Fehling I (60 g sulfat de cupru ntr-un litru de ap distilat) cu 40 cm3 soluie Fehling II (200 g/l tartrat dublu de sodiu i potasiu i 100 g/l NaOH) i se fierbe 3 min. Se filtreaz i se spal pe filtru cu ap distilat cald i rece. Materialul, mpreun cu hrtia de filtru, se aduce din nou n pahar i se adaug 25 cm3 soluie de sulfat feric (50 g/l sulfat feric i 200 g/l acid sulfuric). Se agit i se menine n pahar pn cnd nu se mai observ puncte roii de oxid cupros. Coninutul paharului se filtreaz din nou i se spal cu ap fierbinte i rece, apoi filtratul se titreaz cu o soluie de permanganat de potasiu 0,1 N. Indicele de cupru se calculeaz cu relaia:

I Cu =

A 0, 00636 100 [%] m

n care: A este volumul de soluie permanganat de potasiu consumat la titrare, n cm3; 0,00636 cantitatea de cupru exprimat care corespunde la 1 cm3 soluie KMnO4 0,1 N, n g; m masa materialului luat n analiz, n g.
Determinarea gradului mediu de polimerizare

Degradarea fibrelor celulozice duce la micorarea gradului mediu de polimerizare. Determinarea acestui indice reprezint analiza cea mai edificatoare pentru evaluarea ponderii degradrii. Cea mai utilizat metod de determinare a gradului mediu de polimerizare este metoda viscozimetric, ce are la baz relaia: SP = Km C GMP, n care: SP este viscozitatea specific determinat de timpul de scurgere a soluiei, msurat la viscozimetru; C concentraia soluiei de analizat; Km constanta solventului.
Determinarea viscozitii n soluie cuproamoniacal Principiul metodei. Se dizolv proba n soluie cuproamoniacal (reactiv Schweitzer sau Cuoxam) i se determin viscozitatea soluiei obinute. Modul de lucru. Se pot utiliza mai multe tehnici de lucru, n funcie de aparatura

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

723

folosit. Soluia cuproamoniacal trebuie s aib urmtoarea compoziie: cupru 1,3+ 0,02% (n volum); amoniac 15+ 0,2% (n volum); zaharoz 0,2% (n volum); NaOH 0,7% (n volum). Pentru prepararea acestei soluii se folosete instalaia prezentat n figura IX.10.3. Coloana vasului 1 se umple cu srm de cupru electrolitic i se adaug amoniac concentrat ce conine 0,2% zaharoz. Cele dou vase spltoare se umplu cu soluie concentrat de amoniac i cu o soluie de NaOH de 40%. Tot sistemul se leag la o surs de vid i se barboteaz aer. Pentru o mai bun solubilizare, coloana poate fi rcit cu ap sau ghea, folosind o manta de sticl. Dup 5-6 ore de trecere a aerului, concentraia cuprului devine suficient. Se ntrerupe trecerea aerului i se dozeaz coninutul de cupru. n cazul metodei gravimetrice de dozare, se msoar 5 cm3 soluie cuproamoniacal i se evapor ntr-un creuzet de porelan cntrit n prealabil. Evaporarea are loc mai nti la etuv, la 105oC, i apoi n cuptor la 600700oC. Dup rcire n exicator, se cntrete i se determin coninutul reziduului, care este CuO. Cantitatea de cupru n procente se determin cu formula:
X = a 63, 6 100 [%] 79, 6 5

n care: X este cantitatea de cupru, n %; a masa reziduului de CuO, n g.

Fig. IX.10.3

Determinarea coninutului de cupru se mai poate face electrolitic. n acest scop se dilueaz 5 cm3 soluie cuproamoniacal cu ap distilat pn la 30-40 cm3. Soluia se neutralizeaz cu acid sulfuric diluat 1:1 (culoarea albastru nchis se transform n albastru deschis). Se adaug nc 8-10 cm3 acid i soluia se completeaz cu ap distilat pn la 130 cm3. Aceast soluie se supune electrolizei cu electrozi de platin, dup ce catodul a fost n prealabil cntrit. Se folosete curent de 2 V i 0,3 A. Dup 30 min catodul se spal cu ap distilat i apoi cu alcool, se usuc la 105oC i se cntrete, determinnd astfel cuprul depus, care se raporteaz la 100 cm3 soluie luat n analiz. Determinarea coninutului de amoniac se realizeaz introducnd 3 cm3 soluie cuproamoniacal n 50 cm3 soluie H2SO4 1 n, ntr-un flacon conic cu lif. Se dozeaz excesul de acid sulfuric cu NaOH 1 N. Coninutul de amoniac n procente de volum se calculeaz cu relaia:

724

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

NH 3 =

(V V1 X 0,94) 0, 017 100 [ %] 3

n care: V este volumul soluiei de H2SO4 1N, n cm3; V1 volumul de soluie NaOH 1 N consumat la titrare, n cm3; X coninutul de cupru, n procente volumetrice; 0,94 coeficient de transformare a procentului de cupru n cm3 soluie 1 N; 0,017 masa amoniacului corespunztoare unui cm3 de acid sulfuric 1N, n g. Pentru determinarea viscozitii n soluie cuproamoniacal, materialul textil, extras n prealabil cu amestec alcool etilic - benzen (1:1), se mrunete i se defibreaz, dup care se usuc n etuv la 60oC i se cntresc probe de 55-100 mg n cazul utilizrii viscozimetrului cu capilar, sau de 0,525 g, atunci cnd se utilizeaz un viscozimetru Ostwald. Aceste probe se introduc n borcane de sticl neagr, din care s-a ndeprtat n prealabil aerul prin trecerea unui curent de azot. Se introduc 3 cm3 amoniac 25% i 100 cm3 soluie cuproamoniacal. Borcanele, termostatate la 20+0,2oC, se agit cu un agitator mecanic timp de 10 ore, dup care soluia obinut se introduce n viscozimetru, msurndu-se timpul de curgere ntre dou repere, cu ajutorul cronometrului. Relaia de calcul a gradului mediu de polimerizare este: GMP =
2000 SP , c (1 + 0, 29 SP ) t1 1 to

unde: SP este viscozitatea specific, calculat cu relaia:


SP =

n care: to este timpul de curgere ntre cele dou repere ale soluiei cuproamoniacale, n s; t1 timpul de curgere ntre cele dou repere ale solventului, n s; c concentraia materialului textil, n g/l, determinat tiind masa probei cntrite i volumul de soluie cuproamoniacal folosit la dizolvare.

IX.10.1.2. Pregtirea materialelor textile din ln i tip ln


IX.10.1.2.1. Controlul operaiei de splare IX.10.1.2.1.1. Controlul parametrilor operaiei de splare Determinarea alcalinitii. Se efectueaz prin titrare cu acid clorhidric, conform metodei indicate pentru controlul soluiei de tratare alcalin la cald. Determinarea concentraiei de spun. Principiul metodei. Se determin gravimetric coninutul de acizi grai prin fuziune cu parafin. Modul de lucru. La 100-150 cm3 soluie cald (neutralizat cu acid sulfuric 10%) se adaug 5-8 g clorur de sodiu pur, iar dup separarea acizilor grai la suprafa, 10 g amestec parafin cear (10:3). Se nclzete o or la 8090oC, pn cnd stratul de parafin i acizi grai devine transparent, apoi se rcete i se scoate stratul de parafin, care se usuc n exicator i se cntrete. Coninutul A n acizi grai se determin cu relaia:

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

725

A=

G1 G 1000 [ g/l] v

n care: A este concentraia n acizi grai, n g/l; G1 masa final a stratului de parafin, n g; G masa iniial a parafinei, n g; v volumul soluiei luat n lucru, n cm3.
IX.10.1.2.1.2. Controlul eficacitii operaiei de splare Determinarea coninutului rezidual de substane grase Principiul metodei. Se determin gravimetric grsimile n urma extragerii n solveni organici1. Modul de lucru. O prob de circa 10 g ln, uscat la mas constant la 105+3oC i cntrit, se introduce n balonul de extracie al aparatului Soxhlet (balon cntrit n prealabil). Se umple balonul cu solvent i se efectueaz extracia, care se consider ncheiat dup 20 de sifonri (aproximativ 2 ore). Se scoate cartuul cu material, apoi solventul este distilat pentru recuperare pn cnd n balon nu mai rmn dect 3-4 g solvent, cu grsimile extrase. Se las balonul deschis pn la evaporarea solventului, dup care se usuc n etuv la 1053oC, pn la mas constant. Se usuc materialul la 90oC, pn la mas constant ntre dou cntriri succesive, iar coninutul de grsimi se calculeaz cu relaia:

% grsime =

M1 100 , M2

n care: M1 este masa extractului din solvent, n g; M2 masa probei de ln analizat, n g.


Determinarea coninutului de alcalii din ln Principiul metodei. Alcaliile se extrag ntr-o soluie diluat de acid boric, determinarea cantitii de alcalii extrase fcndu-se prin titrare cu o soluie de acid clorhidric de titru cunoscut. Modul de lucru. Un eantion reprezentativ, cu mas de cel puin 10 g, se extrage n aparatul Soxhlet, cu diclormetan, timp de 1 or, cu o vitez minim de 6 cicluri pe or. Dup evaporarea solventului i ndeprtarea materiilor vegetale i strine, se cntresc trei probe: dou probe cu masa de 2+0,001 g pentru analiz i o prob cu masa de 1+0,001 g pentru determinarea masei uscate. Se introduc cele dou probe cu masa de 2+0,001 g n cte un vas conic cu dop rodat i se adaug 100 cm3 soluie de acid boric 10 g/l. Se astup vasele cu dopul lor de sticl i se agit 2 ore cu ajutorul unui agitator mecanic. Se decanteaz i apoi se filtreaz extractul prin creuzet filtrant pentru reinerea particulelor fibroase. Se preleveaz 50 cm3 de extract filtrat, se introduce ntr-un vas Erlenmeyer, se adaug 3 picturi rou de metil (soluie alcoolic 1 g/l) i 3 picturi albastru de metilen (4 cm3 soluie apoas de albastru de metilen 10 g/l amestecat la cald cu 96 cm3 alcool etilic), dup care se titreaz cu soluie de acid clorhidric 0,05 N (etalonat prin titrare cu ajutorul unei soluii titrate de hidroxid de sodiu). Pentru calcularea masei de alcalii din ln, exprimat n procente din masa uscat, se folosete formula:

Coninut de alcalii =
1

T V k [%] , m

Se recomand folosirea diclormetanului.

726

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

n care: T este normalitatea soluiei de acid clorhidric utilizat; V media celor dou volume de soluie de acid clorhidric utilizate, n cm3; k constant egal cu: 5,3, dac se exprim n carbonat de sodiu; 4,0, dac se exprim n hidroxid de sodiu; 3,1, dac se exprim n oxid de sodiu; m masa uscat a probei.
IX.10.1.2.2. Controlul operaiei de carbonizare IX.10.1.2.2.1. Controlul parametrilor operaiei de carbonizare Controlul aciditii soluiei de carbonizare Principiul metodei. Aciditatea se determin prin titrare cu soluie de NaOH n prezen de metilorange. Modul de lucru. Se trateaz un volum exact msurat de soluie de acid sulfuric cu soluie de NaOH 0,1 N, n prezen de metilorange, pn la dispariia culorii roii. Concentraia soluiei de carbonizare se calculeaz cu relaia:

H2SO4 =

a f E 100 [ % ] b

n care: a este volumul soluiei de NaOH 0,1 N utilizat la titrare, n cm3; f factorul soluiei de NaOH 0,1 N; E echivalentul acidului sulfuric; b volumul de soluie de carbonizare luat n lucru, n cm3.
IX.10.1.2.2.2. Controlul eficacitii operaiei de carbonizare Controlul aciditii lnii Principiul metodei. Acidul din ln se extrage cu o soluie diluat de piridin, fiind dozat prin titrare cu soluie de NaOH n prezen de fenolftalein. Modul de lucru. Dintr-un eantion reprezentativ cu masa de cel puin 10 g se preleveaz trei probe: dou probe cu masa de 20,001 g, pentru analiz, i o prob cu masa de 10,001 g, pentru determinarea masei uscate. Cele dou probe cu masa de 20,001 g se plaseaz n dou vase conice cu dop rodat i se adaug 100 cm3 soluie de piridin 5 g/l. Se nchide fiecare vas i se agit mecanic 1 or. Se decanteaz apoi lichidul din fiecare vas ntr-un pahar de sticl de 250 cm3, filtrnd pe un tampon de vat de sticl, pentru reinerea materialului fibros. Din fiecare pahar se preleveaz 50 cm3 de lichid filtrat i se introduc n dou vase conice de 250 cm3. Se adaug trei picturi de fenolftalein (soluie alcoolic 5 g/l) n fiecare vas conic i se titreaz cu soluie de NaOH 0,1 N (etalonat cu o soluie etalon de hidrogenoftalat de potasiu). Punctul de echivalen este indicat de apariia unei coloraii roz-deschis, persistent la o uoar agitare manual. Pentru exprimarea masei de acid A, n procente din masa uscat a probei de ncercat, se folosete formula:
A= T V k m

n care: T este normalitatea soluiei de NaOH utilizat pentru titrare; V volumul soluiei de NaOH utilizat pentru titrare, n cm3; k constant ce are urmtoarele valori: 3,65 pentru exprimarea rezultatului n acid clorhidric; 4,6 pentru exprimarea rezultatului n acid formic;

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

727

4,9 pentru exprimarea rezultatului n acid sulfuric; 6,0 pentru exprimarea rezultatului n acid acetic; m masa uscat a probei de ncercat cu masa de aproximativ 1 g, n g. Rezultatele se exprim sub forma celor dou rezultate obinute pentru probele analizate, cu precizarea mediei rezultatelor.
IX.10.1.2.3. Controlul piurii IX.10.1.2.3.1. Controlul parametrilor operaiei de piuare Controlul soluiilor de piuare. Determinarea coninutului de spun se realizeaz n conformitate cu metoda prezentat la subcapitolul IX.10.1.2.1, iar alcalinitatea, prin titrare cu acid clorhidric de concentraie cunoscut, n prezen de fenolftalein. IX.10.1.2.3.2. Controlul eficacitii operaiei de piuare Principiul determinrii. Se evalueaz eficacitatea piurii prin determinarea densitii aparente a esturii, prin intermediul creia se exprim porozitatea esturii. Modul de lucru. Determinarea porozitii presupune aflarea densitii aparente i a densitii materialului fibros. Pentru determinarea densitii aparente, ce reprezint raportul dintre masa unui m2 de estur i volumul acestuia, se determin grosimea esturii cu ajutorul unui micrometru pentru esturi, utiliznd o presiune de 50 g/cm2 (n cazul esturilor scmoate presiunea trebuie s fie de 5 g/cm3). Determinarea masei pe m2 se determin cu relaia:
M = m 10000 r 1 + , l b 100

n care: M reprezint masa probei, n g/m2; m masa probei uscate, n g; l i b dimensiunile mostrei, n cm; r repriza, n %. Rezultatul reprezint media a cinci determinri. Densitatea materialului, n cazul unui material ce are n componen dou fibre cu densiti 1 i 2, aflate n procent de a1 i respectiv a2, se calculeaz cu relaia: m = a1 1 + a2 2 , 100

n care: m este densitatea amestecului, n kg/m3. Pentru determinarea porozitii se utilizeaz relaia:
Pa = 100 ( m Da ) m ,

n care: Pa este procentul de aer din estur; Da densitatea aparent a esturii.

728

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

IX.10.1.2.4. Determinarea degradrii lnii n procesele de finisare IX.10.1.2.4.1. Determinri calitative Metode microscopice. Utilizarea coloranilor fluoresceni tiazolici i xantenici duce la colorarea difereniat a zonelor orto i paracorticale n funcie de natura degradrii i de gradul de degradare, aa cum se poate observa din tabelul IX.10.3.
Tabelul IX.10.3 Diferenierea colorrii zonelor orto i paracorticale Tratament 1 Fibre netratate Portocaliu Acridin 2 Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen galben-portocalie i paracortextul, verde 2 Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen portocalie i paracortextul, verde Rodamin 3GO 3 Fluorescen portocalie i verde cu portocaliu la marginile solzilor Uranin Tioflavin T + Geranin G

4 5 Structur bilateral; Fluorescen verde ortocortexul d fluorescen verdenchis i paracortexul, verde-deschis Tabelul IX.10.3 (continuare) 4 Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen verdealbstrui i paracortexul, verde 5 Fluorescen verde; unele fibre arat structur bilateral, ortocortexul d fluorescen verde i paracortexul, cafenie

1 Fibre tratate alcalin

3 Structur bilateral distinct; ortocortexul d fluorescen portocalie sau roie, iar paracortexul, galben sau portocaliu

Fibre tratate acid

Fluorescen cu Fluorescen verde suprafee galbene de cu suprafee cafenii degradare local sau portocalii de degradare local Fluorescen de culoarea flcrii Fluorescen rounchis

Fluorescen verde- Fluorescen strlucitoare albastr cu rou pe suprafeele de degradare local Fluorescen cenuie-albstruie Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen cafenie i paracortexul, verde

Fibre tratate cu ap oxigenat

Determinri prin reacii coloristice. Reprezint analize preliminare, n funcie de rezultatul crora se poate hotr dac este necesar o analiz mai precis. Reaciile coloristice ce evideniaz colorarea lnii sunt prezentate n tabelul IX.10.4.
Tabelul IX.10.4 Reacii acetice

Controlul de calitate n finisarea chimic textil Comportarea lnii degradate Colorare violet a bii de lucru, respectiv a lnii degradate chimic

729

Reacia Reacia biuretei

Modul de lucru O prob umezit de ln se trateaz cu soluie 1% carbonat de sodiu, apoi se introduc n amestec 10 cm3 NaOH 32,5% i 2 cm3 sulfat de cupru 0,05 N i se nclzete 5 g ln se trateaz 30 min la 90oC cu 0,5 g clorur stanoas i 0,5 cm3 acid acetic 40% 2 g acid sulfanilic se dizolv n 3 cm3 ap rece, se adaug 2 cm3 HCl conc. i se diazoteaz cu 1 g azotat de sodiu. Precipitatul se filtreaz, se spal cu ap i alcool i se dizolv n soluie rece de carbonat de sodiu. Ln se mbin 15 min n soluia proaspt preparat

Reacia cu sare de staniu Reacia diazo

Lna degradat alcalin se vopsete n negru-maro prin formare de sulfur de staniu Colorare roie la degradri chimice i mecanice. Lna nedegradat nu se coloreaz. Lna puin degradat d culoarea galben-roie, numai la capetele fibrelor. Lnurile puternic degradate prezint fibre colorate n rou Locurile degradate sunt colorate n albastru

Reacia indigocarmin

IX.10.1.2.4.2. Determinri cantitative Reacia cu soluie cupro-amoniacal Principiul metodei. Se evalueaz gradul de degradare al lnii prin intermediul cuprului care se leag. La dozarea iodometric a cuprului au loc reaciile:

2CuSO4 + 4KI Cu2I2 + 2K2SO4 + I2 2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6 Se utilizeaz ca msur a degradrii acide, precum i a degradrilor alcaline i oxidative puin intense. Modul de lucru. Se trateaz 2 g ln cu 99 cm3 soluie 3 g/l de sulfat de cupru i 3 1 cm amoniac concentrat, se menine 15 min, dup care se spal i se centrifugheaz. Se pipeteaz 20 cm3 din soluia rmas, care se dilueaz cu 40 cm3 ap, se aciduleaz cu 1 cm3 HCl concentrat i se adaug 10 cm3 soluie iodur de potasiu 10%. Dup meninerea probei timp de un minut la ntuneric se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1 N n prezen de amidon, drept indicator. Se face i o prob martor. Cantitatea de cupru se determin cu relaia:
Cu =

(V1 V2 ) 100 0, 0063 1000


20 m

[ mg/g ]

unde: V1 este volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumat la titrarea probei martor, n cm3; V2 volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumat la titrarea probei supuse analizei, n cm3; 0,063 masa de cupru ce corespunde la 1 cm3 soluie tiosulfat de sodiu 0,1 N, n g; m masa probei de ln supus analizei, n g. Gradul de degradare al lnii se evalueaz conform datelor din tabelul IX.10.5.

730

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL Tabelul IX.10.5 Evaluarea gradului de degradare al lnii 1 - 20 mg Cu 20 - 30 mg Cu 30 - 50 mg Cu 50 - 76,5 mg Cu Ln nedegradat Ln foarte puin degradat Ln degradat Ln foarte degradat

Teste de solubilitate Solubilitatea lnii n mediu alcalin Principiul metodei. Solubilitatea lnii n alcalii poate da indicaii asupra importanei modificrilor proprietilor sale chimice provocate de anumii ageni. Solubilitatea n mediu alcalin crete cu gradul de degradare produs de tratamente cu acizi, ageni reductori, oxidani, expunere la cldur sau lumin, n timp ce tratamente n medii alcaline sau cu ageni susceptibili de a forma puni transversale duc la scderea solubilitii. Lna se imerseaz n soluie de hidroxid de sodiu, n condiii bine determinate de timp, temperatur i raport de flot, determinndu-se pierderea de mas n urma tratrii. Modul de lucru. Se preleveaz un eantion reprezentativ, din care se cntresc cinci probe: o prob cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea masei uscate, dou probe cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea solubilitii n mediu alcalin, i dou probe cu masa de aproximativ 2 g, necesare pentru determinarea aciditii (numai dac lna conine acid1). O prob de ln se introduce ntr-o fiol ce conine 100 cm3 soluie NaOH 0,1 N la 650,5oC. Se nchide fiola i se agit la fiecare 15 min, pn la completa dizolvare a lnii. Dup 60 min se filtreaz la vid coninutul fiolei prin creuzet filtrant G1 tarat, se spal cu ap distilat de 6 ori, lsnd s se scurg complet dup fiecare splare i oprind aspiraia. Apoi se umple creuzetul de dou ori cu acid acetic glacial, se las 1 min, dup care se golete prin aspirare. n final se spal reziduul de 6 ori, cu ap distilat. Se stoarce reziduul, se usuc n etuv la 1053oC, se las s se rceasc n exicator i se cntrete. Uscarea se face pn la mas constant. Dac eantioanele nu conin acid, solubilitatea n alcalii, S, exprimat n procente din masa sa uscat calculat, se determin cu relaia:
S= M1 M 2 100 , M1

n care: M1 este masa materialului uscat, n g; M2 masa reziduului uscat, n g. Pentru eantioanele care conin acid, solubilitatea n alcalii, S', exprimat n procente din masa sa uscat calculat, fr acid, se determin cu relaia: S' = (S s) 100 , 100 s

n care: S este solubilitatea n mediu alcalin necorectat; s procentul de acid.


Determinarea solubilitii n soluie de uree-bisulfit

Determinarea coninutului de aciditate se face conform IX.10.1.2.2.2.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

731

Principiul metodei. Tratamentele cu soluii neutre sau alcaline duc la scderea solubilitii, n timp ce aciunile oxidative sau acide duc la creterea solubilitii. Metoda const n tratarea unei probe de ln cu soluie de uree-bisulfit n condiii controlate de timp i temperatur, urmat de determinarea pierderii de mas. Modul de lucru. O prob de ln de 0,5 g se introduce ntr-o eprubet ce conine 50 cm3 soluie uree-bisulfit (50 g uree, 3 g metabisulfit de sodiu, 2 cm3 soluie 5 n NaOH la 100 cm3 soluie) la 65oC. Se nchide etan eprubeta i se agit pn la completa dizolvare a lnii, dup care se filtreaz la vid prin creuzet filtrant G1. Se spal eprubeta cu soluie de uree, apoi se spal reziduul de trei ori cu soluie de uree (cte 10 cm3 de fiecare dat) i de 6 ori cu ap distilat. Se usuc creuzetul filtrant n etuv, timp de 3 ore, la 1052oC, apoi se rcete i se cntrete. Solubilitatea n uree-bisulfit se determin cu relaia:
S= M1 M 2 100 , M1

n care: M1 este masa materialului uscat, n g; M2 masa reziduului uscat, n g. Determinarea colorimetric a cisteinei i cistinei n hidrolizate
Principiul metodei. Cistina constituie cel mai important aminoacid al lnii, legtura disulfidic a cistinei fiind atacat de numeroi ageni chimici utilizai n finisare. De aceea, degradarea fibrei este nsoit de o scdere a coninutului de cistin, prin dozarea colorimetric a cisteinei formate cu ajutorul acidului dodecatungstofosforic, putndu-se controla i diagnostica degradarea lnii. Modul de lucru. Se preleveaz un eantion reprezentativ din ansamblu, care se extrage cu diclormetan timp de 1 or, ntr-un extractor Soxhlet, cu vitez minim de 6 cicluri pe or. Dup ce se evapor solventul, se cntresc cu precizie de 0,0002 g patru probe: dou cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea masei deshidratate, i dou, cu masa de aproximativ 0,3 g, pentru prepararea hidrolizatelor. Primele dou probe se aduc la mas constant (variaia de mas ntre dou uscri nu depete 0,0002 g). Una dintre probele de 0,3 g se transfer ntr-un vas conic de 100 cm3, se adaug 8 ml acid sulfuric 6 N (obinut prin adugarea a 150 cm3 soluie concentrat, cu = 1,84 g/cm3, la 850 cm3 ap) i se menine n etuv la 1052oC, timp 10 ore, agitnd vasul dup 0,5 h - 1 h - 1,5 h - 2 h i 2,5 h. Dup 10 ore, se scoate vasul din etuv, se las s se rceasc la temperatura ambiant, se transfer cantitativ ntr-un balon cotat de 100 cm3, se completeaz la semn cu ap distilat i se agit energic. Minimum 50 cm3 din hidrolizatul astfel preparat se filtreaz printr-un filtru de sticl frit uscat sau printr-o hrtie de filtru. n continuare se fac msurrile de densitate optic, la o lungime de und cuprins ntre 720 i 890 nm, utiliznd cuve cu parcurs optic de 10 nm. Valoarea densitii optice trebuie s fie mai mic de 0,7, n caz contrar trebuind folosit o cuv cu parcurs optic inferior sau o cantitate mai mic de hidrolizat. Ca soluie de referin se utilizeaz apa distilat. Cistein i reductori strini se transfer 5 cm3 de hidrolizat ntr-un balon cotat de 3 25 cm , se adaug 15 cm3 de soluie tampon (300 g acetat de sodiu dihidrat, 24 cm3 acid acetic cristalizabil i 1 mg sulfat de cupru (II) pentahidrat la 1 litru de soluie) i 2 cm3

732

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

reactiv tungstofosforic1. Se omogenizeaz, se las n repaus 20-30 min, dup care se completeaz la semn cu ap distilat i se msoar densitatea optic, valoarea obinut notndu-se cu A. Cistin, cistein (2 ori) i reductori strini se transfer 1 cm3 de hidrolizat ntrun balon cotat de 25 cm3, se adaug 5 cm3 soluie tampon, 1 cm3 soluie de disulfit de sodiu (10 g disulfit n 100 cm3 ap2), se omogenizeaz, se las n repaus 20-30 min, dup care se completeaz la semn cu ap distilat i se msoar densitatea optic. Se efectueaz dou determinri, valoarea medie obinut notndu-se cu B. Etalonare colorimetru se transfer 1 cm3 soluie etalon de cistin (10 mg cistin se dizolv n 20 cm3 acid sulfuric 6N i se aduce la semn ntr-un balon cotat de 250 cm3) ntr-un balon cotat de 25 cm3, se adaug 5 cm3 soluie tampon, 1 cm3 soluie de disulfit de sodiu, se omogenizeaz, se las n repaus 20-30 min, dup care se completeaz la semn cu ap distilat i se msoar densitatea optic. Se efectueaz dou determinri, valoarea medie obinut notndu-se cu C. Valoarea C trebuie s fie cuprins ntre 0,56 i 0,70. Pentru calcularea coninutului procentual de cistin plus cistein, S, se folosete formula:
S= 100 ( B A) , 25 C m

n care m reprezint masa deshidrat a probei de analizat, n g.

IX.10.1.3. Pregtirea materialelor textile din mtase natural


IX.10.1.3.1. Controlul eficacitii operaiei de degomare IX.10.1.3.1.1. Metode calitative Principiul metodei. Se evalueaz gradul de ndeprtare a sericinei prin intermediul colorrii care se obine la tratare cu picrocarmin. Modul de lucru. Pentru prepararea soluiei de picrocarmin, se dizolv 4 g de ortofosfat de sodiu i amoniu, obinut prin tratarea srii de sodiu a acidului ortofosforic cu clorur de amoniu i 1 g carbonat de sodiu n 25 cm3 ap, la care se adaug 5 g picrocarmin n 75 cm3 ap. Dac ndeprtarea sericinei este complet, picrocarminul coloreaz mtasea natural n galben deschis, iar n cazul n care exist i sericin, mtasea natural se coloreaz n rou pn la brun. IX.10.1.3.1.2. Metode cantitative Principiul metodei. Dup tratare cu o soluie de acid oleic se evalueaz gravimetric
Obinut prin dizolvarea a 200 g tungstat de sodiu dihidratat n 400 cm3 ap, la care se adaug 100 cm3 acid fosforic 85%. Se fierbe sub refluxare timp de 1 h, dup care se adaug brom sau ap de brom pn la obinerea unei coloraii galben - brune. Se rcete, se filtreaz i se aduce la 1 l n balon cotat. 2 Soluia se pstreaz la ntuneric cel mult 20 de zile.
1

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

733

coninutul de sericin, dup un control preliminar cu picrocarmin. Modul de lucru. O prob de 20 g de mtase se trateaz la 98100oC, timp de 60 min, cu o soluie de acid oleic 1%, dup care se spal cu ap distilat i se face controlul cu soluia de picrocarmin. Dac controlul nu evideniaz prezena sericinei, proba se usuc la temperatur de 20+2oC, se condiioneaz i se cntrete. Cantitatea de sericin Cm se determin cu relaia:
Cm = m1 m2 100 , m1

n care: Cm este coninutul de sericin, n %; m1 masa materialului absolut uscat nainte de degomare, n g; m2 masa materialului absolut uscat dup degomare, n g.
IX.10.1.3.2. Controlul gradului de degradare al mtsii IX.10.1.3.2.1. Metode calitative

Reacia cu albastru de metilen. Se utilizeaz pentru evidenierea degradrilor cu alcalii. Prin picurarea de soluie de albastru de metilen, mtasea degradat se coloreaz mai intens n albastru dect fibrele nedegradate. Reacia cu soluie de Cuen. Se utilizeaz pentru evaluarea gradului de degradare oxidativ. Mtasea nedegradat se coloreaz mai nti n rou aprins i apoi se dizolv total, n timp ce fibrele degradate cu hipoclorit de sodiu se umfl mult, fr a se dizolva.
IX.10.1.3.2.2. Metode cantitative

Determinarea solubilitii n soluie de hidroxid de sodiu


Principiul metodei. Prin msurarea pierderilor de mas nregistrate sub aciunea unei soluii de hidroxid de sodiu, n condiii precise de temperatur i durat, se evalueaz intensitatea i natura degradrilor, deoarece, n condiiile unei degradri de natur alcalin sau alcalin oxidant, are loc scderea pierderilor de mas, o dat cu creterea gradului de degradare, n timp ce n cazul degradrilor acide corelaia este invers. Modul de lucru. O prob de 1 g de mtase degomat i extras cu alcool etilic se aduce la mas constant i se trec ntr-un vas conic, unde se trateaz cu soluie de NaOH 0,05 N, la un raport de flot de 1:100, la 651oC pe baie de ap, timp de 1 or. Soluia obinut se filtreaz printr-un creuzet filtrant, adus n prealabil la mas constant, iar reziduul se spal de trei ori cu ap distilat i se neutralizeaz cu soluie de acid acetic 5%. Creuzetul filtrant se usuc la 1053oC, pn la mas constant. Solubilitatea n alcalii, exprimat n procente, se determin cu relaia:

Solubilitate alcalii =

Mu Mr 100 Mu

[% ] ,

n care: Mu este masa probei uscate, n g; Mr masa reziduului uscat, n g.

734

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

IX.10.1.4. Controlul de calitate n pregtirea materialelor textile din fibre sintetice


IX.10.1.4.1. Controlul operaiei de termofixare IX.10.1.4.1.1. Determinarea contraciei reziduale Principiul metodei. Se evalueaz gradul de fixare prin msurarea modificrii dimensionale suferite de materialul textil dup fixare. Modul de lucru. Mostre de material textil fixat, pe care au fost marcate repere de cte 10 cm n lungime i lime, se introduc n ap distilat cu adaos de 0,2 g/l agent de udare, la 100oC i raport de flot 1:50 i se fierb 30 min. Se usuc la temperatura camerei i se msoar distana dintre repere, calculndu-se contracia rezidual, n procente, separat pentru cele dou direcii (lungime i lime). Pentru o fixare corespunztoare, contracia rezidual, n cazul esturilor poliamidice, trebuie s fie de cel mult 1,5% n cazul fixrii cu abur saturat, i de 2,5% n cazul fixrii cu aer cald. IX.10.1.4.1.2. Teste de microsolvire Principiul metodei. Se msoar durat n care are loc solvirea n acid sulfuric de 86% sau fenol - tetracloretan, care se coreleaz cu gradul de fixare. Metoda permite determinarea uniformitii fixrii. Modul de lucru. Pe o lam microscopic se aaz fibrele de analizat, sub form de evantai, ct mai uniform. Se adaug preparatului o pictur de acid sulfuric 86% sau de amestec fenol - tetracloretan (1 : 1). Masa microscopului trebuie nclzit la 60oC. Timpul de microsolvire crete cu creterea temperaturii i duratei de fixare. Influena tipului de fibr poliesteric i a parametrilor procesului de fixare asupra indicilor de microsolvire este prezentat n figurile IX.10. 4. i IX.10. 5.

Fig. IX.10.4. Timp de microsolvire n acid sulfuric 86%

Controlul de calitate n finisarea chimic textil pentru fibre poliesterice diferit fixate.

735

Fig. IX.10.5. Timp de microsolvire n fenol - tetracloretan pentru fibre poliesterice diferit fixate.

IX.10.1.4.1.3. Metode bazate pe absorbia de iod Principiul metodei. Prin termofixare se produce o scdere a absorbiei de iod a componentei poliesterice din produsul termofixat, comparativ cu valoarea obinut la componenta poliesteric din produs anterior termofixrii. Pentru evaloarea gradului de termofixare, se trateaz o prob de material termofixat cu soluie iod - fenol n condiii determinate i se stabile;te cantitatea de iod absorbit prin titrare cu tiosulfat de sodiu. Modul de lucru. n cazul produselor de poliester n amestec cu fibre celulozice, n prealabil se ndeprteaz componenta celulozic, prin dizolvare n soluie de acid sulfuric 75%. Se pregtesc 3 epruvete: una cu masa de 1 g, cntrit cu precizie de 0,001 g, pentru determinarea masei probei uscate, i dou de circa 0,5 g, tiate la dimensiunile 5 5 mm, cntrite cu precizie de 0,0001g, pentru determinarea sorbiei de iod. ntr-un vas conic de 100 cm3 cu dop rodat se introduc 50 cm3 soluie iod-fenol1 . Se astup flaconul i coninutul se aduce la 50oC n baie de ap termostatat. Nivelul apei n baia de ap trebuie s depeasc nivelul soluiei cu minimum 2 cm. Cnd soluia de iod-fenol a atins temperatura de 50oC, se introduce n vasul conic epruveta de 0,5 g, se astup vasul i se agit uor pentru umezirea complet a probei, proba meninndu-se n contact cu soluia de iod-fenol 20 min. n continuare se filtreaz coninutul vasului prin creuzet filtrant, se spal cu ap pn cnd apa de splare este incolor, dup care se transfer proba din creuzetul filtrant ntr-un vas conic de 250 cm3, care conine 30 cm3 soluie fenoltetracloretan, se astup vasul

736

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

conic cu dopul rodat i se menine la 90oC pe baie termostatat pn la dizolvarea total a materialului. Se rcete apoi coninutul pn la temperatura mediului ambiant i se adaug 100 cm3 ap distilat i 3 g iodur de potasiu, dup care se titreaz cu soluie de tiosulfat de sodiu, dup realizarea culorii galben-pai, adugnd amidon ca indicator. O prob similar se efectueaz n paralel pentru material nefixat. Gradul de termofixare A, n procente, se calculeaz cu formula:

A=

Ai At 100 , Ai

n care: Ai este absorbia de iod a materialului textil nainte de termofixare, n mg iod pe gram de fibr; At absorbia de iod a materialului textil dup termofixare, n mg iod pe gram de fibr. Ai se calculeaz cu formula:
Ai = 126,91 0, 01 Vi f [mg I/g fibr], m

n care: 126,91 este cantitatea de iod corespunztoare la 1 cm3 soluie de tiosulfat de sodiu, n mg; 0,01 normalitatea soluiei de tiosulfat; Vi volumul soluiei de tiosulfat 0,01N consumat la titrare nainte de termofixare, n cm3; f factorul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,01N; m masa probei de analizat corectat cu umiditatea, n g. Pentru calculul lui At se utilizeaz formula:
Ai = 126,91 0, 01 Vt f [mg I/g fibr], m

n care factorii 126,91, 0,01; f; m au semnificaiile prezentate pentru Ai; Vt reprezint volumul soluiei de tiosulfat 0,01N consumat la titrare dup termofixare, n cm3. Ca rezultat se consider media aritmetic a 10 probe.
IX.10.1.4.1.4. Metode bazate pe microscopie fluorescent Principiul metodei. Se urmrete fluorescena primar i respectiv secundar pentru fibre vopsite cu Rodamin G, putndu-se stabili procedeul de texturare i modul de fixare. Modul de lucru. Fibra se vopsete cu Rodamin G (soluie 1 : 10000) timp de 15 min, la 20oC i raport de flot de 1 : 50, iar dup splare i uscare se examineaz la microscopul cu luminescen. Un exemplu este prezentat n tabelul IX.10.6.
Tabelul IX.10.6 Culorile de fluorescen pentru fibrele poliamidice 6 Starea de fixare Culori de fluorescen secundar

Pentru prepararea acestei soluii se dizolv n ap 127 g iod i 200 g iodur de potasiu, la care se adaug 100 cm3 acid acetic glacial i 350 cm3 fenol, care au fost msurai la 60oC, dup care se dilueaz la 1 litru.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil Miezul fibrei Nefixat Fixat cu ap fierbinte (la 100oC, 15 min) Fixare cu aer cald (la 180oC, 30 s) Fixare cu abur saturat (la 130oC, 30 min) Gri Gri Albstrui-deschis Galben-portocaliu Marginea fibrei Glbui Glbui Albstrui-deschis Portocaliu

737

Dac fibrele au fost texturate dup procedeul torsiunii reale, fluorescena este foarte luminoas (galben-aurie pn la galben-portocalie), iar dac torsionarea s-a fcut dup procedeul torsiunii false, fluorescena este albastr-deschis sau slab glbuie, cu zone de margine nguste galbene.
IX.10.1.4.2. Controlul gradului de degradare al fibrelor sintetice n procesele de finisare IX.10.1.4.2.1. Determinarea gradului mediu de polimerizare pe cale viscozimetric Principiul metodei. Dup solvirea n solveni se determin viscozitatea specific a soluie i, cu ajutorul relaiei lui Staudinger, masa molecular:

sp = km M, unde: sp este viscozitatea specific; km constant; M masa molecular medie. Masa molecular medie poate da informaii asupra gradului de degradare, fr ca relaia dintre cele dou mrimi s fie liniar. n absena unei degradri mecanice, relaia dintre rezistena mecanic R i gradul mediu de polimerizare este de forma:
R =a b , GMP

unde a i b sunt dou constante. Modul de lucru 1. Pentru fibrele poliamidice. Se dizolv materialul poliamidic n meta-crezol, astfel nct soluia obinut s aib concentraia de 5 g/l i se determin viscozitatea soluiei, utiliznd un viscozimetru Ostwald sau Ubbelhode, urmrindu-se ca timpul de curgere s fie cuprins ntre 50 i 300 s. Se fac dou determinri pentru fiecare prob. n timpul determinrilor, viscozimetrul se ine ntr-un termostat, care s asigure o temperatur constant de 200,1oC. Pentru fiecare soluie se determin i densitatea, cu ajutorul unui picnometru. Viscozitatea se calculeaz cu relaia: = k d r, n care: k este constanta viscozimetrului; d densitatea soluiei, n kg/m3; r timpul de curgere, n s. Viscozitatea specific se calculeaz cu formula:
sp = 0 , 0

n care: este viscozitatea soluiei; o viscozitatea solventului (meta - crezol).

738

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Masa molecular se calculeaz dup ecuaia lui Staudinger: M= sp c kn 16,1 ,

n care: sp este viscozitatea specific; kn constant egal cu 1,210-4 pentru poliamide; c concentraia, n g/l; 16,1 masa molecular medie a unei uniti structurale din catena poliamidic. 2. Pentru fibrele poliacrilonitrilice. Proba de material poliacrilonitrilic se extrage n aparatul Soxhlet cu eter de petrol, se cntresc 0,5 g, care se aduc ntr-un balon cotat, de 100 cm3, i se adaug 50 cm3 dimetil-formamid. Se nclzete pe baie de ap pn la completa dizolvare a fibrei, dup care se completeaz la semn cu solvent. Se msoar, la temperatur de 20+0,1oC, viscozitatea soluiei cu ajutorul unui viscozimetru Ostwald sau Ubbelhode. Cu valorile obinute pentru timpii de scurgere se determin viscozitatea relativ i respectiv specific cu relaiile:

rel =

t1 ; t0

spec = rel 1;

1 + 1, 2 sp 1 0, 6 c

n care: c este concentraia n g/100 ml. Pentru calculul masei moleculare, Mn, i al gradului mediu de polimerizare, GMP, se folosesc relaiile:
M n = 0,66 103 ; 2,5 GMP = Mn . 53

3. Pentru fibre poliesterice. Se solubilizeaz 0,5 g de material textil poliesteric (extras n prealabil cu eter de petrol) n 50 cm3 amestec fenol - tetracloretan 1 : 1 prin nclzire, dup care se completeaz volumul la 100 cm3 cu solvent i se determin timpii de curgere, t1 i to, pentru soluie, respectiv solvent, cu ajutorul crora se calculeaz GMP, utiliznd relaiile:

rel = =

t1 ; t0

spec = rel 1; M n = 0,86 104 ; 1, 27 GMP = Mn 192

1 + 1, 4 sp 1 0, 7 c

IX.10.2. Controlul operaiilor de vopsire i imprimare


IX.10.2.1. Determinarea rezistenei vopsirilor la lumina zilei
Principiul metodei. Una sau mai multe epruvete din material textil sunt expuse la lumina zilei, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre, n condiii determinate, evaluarea rezistenei la lumin fcndu-se prin compararea modificrii culorii epruvetei fa de cea a etaloanelor.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

739

Modul de lucru. Se utilizeaz o scar de etaloane alctuit din 8 fii din estur de ln vopsit n albastru, numerotate de la 1 (rezisten foarte slab la lumin) pn la 8 (rezisten foarte bun la lumin). Aceste scri de albastru trebuie avizate de ctre laboratoarele de specialitate special desemnate. Probele, de dimensiuni 10 60 mm, se fixeaz pe carton, alturi de o scar de etaloane albastre i se acoper cu o fie de carton, A, pe treimea central a epruvetei i a etaloanelor (fig. IX.10.6.). Se face expunerea la lumina zilei n vitrina de expunere. Aceasta trebuie s aib pereii laterali din lemn, prevzui cu orificii pentru ventilaie natural, i fundul din mpletitur de srm. Vitrina se acoper cu un capac de sticl cu factor de transmisie de 90%, pentru 370-380 nm i opac, ntre 300 i 320 nm. n interior vitrina trebuie s conin suporturi pentru aezarea cartoanelor, care s asigure o nclinare de 45o. Probele trebuie s se gseasc la cel puin 5 cm fa de capacul de sticl i fa de pereii laterali ai vitrinei. Expunerea se continu pn cnd contrastul ntre partea expus i cea acoperit este Fig. IX.10.6 egal cu contrastul 4 din scara de gri. Atunci, se nlocuiete cartonul cu un altul, care s acopere dou treimi din lungimea epruvetei (B) i a etaloanelor. Se continu expunerea pn cnd contrastul dintre partea expus i cea acoperit a epruvetei devine egal cu contrastul 3 de pe scara de gri. Dac etalonul 7 din scara de albastru prezint o modificare egal cu contrastul 4 din scara de gri, nainte ca epruveta s prezinte un contrast egal cu etalonul 3 din scara de gri, expunerea se consider de asemenea ncheiat. Epruveta i scara de etaloane albastre se menin minimum 2 ore, la ntuneric, la o 202 C nainte de a se compara schimbarea culorii epruvetei cu aceea a etalonului. Epruveta prezint trei poriuni distincte: una neexpus i dou expuse n mod diferit. Se compar modificrile produse pe poriunile expuse cu cele produse la scara de etaloane i se apreciaz rezistena la lumin, ce este dat de numrul etalonului din scara de albastru care prezint acelai contrast vizual ntre partea acoperit i cea expus la lumin cu acela al epruvetei. Cnd contrastul este cuprins ntre dou contraste din scar, rezultatul se exprim prin indicarea celor dou contraste din scar. Dac intervin i modificri de nuan, strlucire etc., acestea se indic prin completarea cifrei care indic rezistena la lumin cu litere indicative, a cror semnificaie este dat n tabelul IX.10.7.
Tabelul IX.10.7 Semnificaia literelor indicative Litera indicativ A V R G Semnificaia Mai albastru Mai verde Mai rou Mai galben

740

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL De In Str T Mai deschis Mai nchis Mai luminos Mai ntunecat (mai tern)

IX.10.2.2. Determinarea rezistenei vopsirilor la lumina artificial a lmpii cu xenon


Principiul metodei. Epruvete de material textil sunt expuse la lumina unei lmpi cu xenon, n condiii prescrise, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre. Modul de lucru. Se fixeaz pe carton o epruvet de dimensiuni 10 45 mm alturi de scara de etaloane albastre, i se acoper cu o fie de carton A pe treimea central a epruvetei i a etaloanelor i apoi se introduc n camera de expunere a aparatului (prevzut cu dispozitiv de msurare a temperaturii i sistem de filtre pentru limitarea radiaiilor UV i excesul de radiaii IR) i se expun la lumina lmpii cu xenon (temperatur de culoare 55006500 K), n condiii normale de expunere, cu umiditate efectiv moderat. Cnd pe epruvet apare o modificare abia vizibil, se face aprecierea preliminar a rezistenei la lumin, notnd numrul etalonului cu o modificare similar. Se continu expunerea pn cnd contrastul ntre partea expus i cea acoperit este egal cu contrastul 4 din scara de gri. Tabelul IX.10.8 Se nlocuiete apoi cartonul A cu cartonul B, ce acoper dou treimi din lungimea epruvetei i a Litera indicativ Semnificaia etaloanelor. A Mai albastru n continuare se procedeaz identic ca la deV Mai verde terminarea rezistenei la lumina zilei, exprimarea R Mai rou rezultatelor fcndu-se n acelai mod. n cazul n G Mai galben care apar schimbri de nuan, se pot aduga, la literele C Mai curat ce exprim rezistena la lumin artificial a lmpii M Mai murdar cu xenon, literele ce au semnificaiile prezentate n tabelul IX.10.8.

IX.10.2.3. Determinarea rezistenei vopsirilor la splare


Principiul metodei. Se supun aciunii de splare, n condiii precizate, n soluie de spun, o epruvet compus, alctuit dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, i dou epruvete din materiale nevopsite i se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i a gradului de cedare a colorantului pe materialele nevopsite. Modul de lucru. Epruvete de dimensiuni 100 40 mm se aaz ntre dou epruvete nevopsite, dintre care prima de aceeai natur cu cea a epruvetei, iar a doua, conform tabelului IX.10.9.
Tabelul IX.10.9 Natura epruvetelor

Controlul de calitate n finisarea chimic textil Prima epruvet nevopsit Bumbac Ln Mtase natural In Celuloz regenerat Mtase acetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice A doua epruvet nevopsit Ln Bumbac Bumbac Ln Ln Celuloz regenerat Ln sau celuloz regenerat Ln sau bumbac Ln sau celuloz regenerat

741

Masa epruvetei vopsite trebuie s fie aproximativ jumtate din masa epruvetelor nevopsite. n continuare se execut splarea n condiiile precizate n tabelul IX.10.10, unde soluia a conine 5 g spun dizolvat n 1000 ml de ap distilat, iar soluia b, 5 g spun i 2 g carbonat de sodiu anhidru dizolvate n 1000 ml de ap distilat.
Tabelul IX.10.10 Condiiile splrii Varianta I II III IV V Temperatura de splare, n oC 40+2 50+2 60+2 95+2 95+2 Timpul de agitare, min 30 45 30 30 240 Soluia de spun folosit a a b b b

Varianta ce se aplic va fi indicat n standardul sau norma intern de calitate a produsului. Epruveta compus se introduce n vasul de agitare cu soluia de spun, calculat la un raport de flot de 1:50 fa de masa total a epruvetei compuse. Soluia de spun, n prealabil nclzit, trebuie s aib temperatura prevzut n tabelul IX.10.10, care se menine constant pe toat durata determinrii. Vasul se supune agitrii mecanice pe durata prevzut n tabelul IX.10.10, dup care epruveta se cltete de dou ori cu ap distilat rece i se las 10 min sub curent de ap rece. Se stoarce, se desface pe trei laturi i se usuc la 60oC, n absena luminii solare directe. Se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii culorii1. Cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrii2, se determin cedarea colorantului pe materialele nevopsite. Rezultatele cuprind: gradul de schimbare a culorii materialului vopsit; gradul de cedare a colorantului pe epruveta nevopsit din materialul diferit de epruveta vopsit; gradul de cedare a colorantului pe epruveta nevopsit din materialul identic cu al
1 2

Conform ISO 105-A 02 Conform ISO 105-A 03

742

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

epruvetei vopsite.

IX.10.2.4. Determinarea rezistenei vopsirilor la curire chimic uscat


Principiul metodei. Se agit n percloretilen o epruvet din materialul a crui rezisten urmeaz a se analiza, aflat n contact cu o estur de bumbac nevopsit i cu discuri de oel inoxidabil. Modificarea culorii se apreciaz cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Mostre de 100 40 mm se introduc ntr-un scule, cu dimensiunile interioare de 100 100 mm, confecionat din estur de bumbac (estura trebuie s fie diagonal, albit chimic, cu masa de 270+70 g/m2, neapretat), mpreun cu 12 discuri de oel inoxidabil, cu diametrul de 30+2 mm, grosimea de 3+0,5 mm i masa de 20+2 g. Sculeul se introduce ntr-un recipient de sticl sau oel inoxidabil i se adaug 200 cm3 percloretilen la temperatura de 30+2oC. Recipientul se nchide ermetic i se agit timp de 30 min, la temperatura de 30+2oC, ntr-un dispozitiv mecanic compus din baie de ap ce conine un arbore cotit ce susine radial recipientele. Fundul recipientelor este la 45 mm + 10 mm de axul arborelui. Ansamblul arbore + recipiente se rotete cu o frecven de 40 min1 + 2 min1. Apoi, epruveta se preseaz ntre dou foi de hrtie de filtru i se usuc suspendat liber n aer cald, cu temperatura de 60+5oC. Schimbarea de culoare se apreciaz n comparaie cu o prob identic, nesupus ncercrii utiliznd o scar de gri hrtie de filtru i, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrilor se compar colorarea solventului filtrat cu cea a solventului neutilizat, n eprubete de sticl, aezate n faa unui carton alb.

IX.10.2.5. Determinarea rezistenei vopsirilor la frecare: solveni organici


Principiul metodei. Se freac epruvete din materialul textil vopsit cu colorantul de analizat cu o estur nevopsit de bumbac, mbibat cu solvent i se apreciaz modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se depune estura de bumbac nevopsit pe o plas de oel inoxidabil cu dimensiunea ochiului de 20 mm i se mbib cu solventul (percloretilen, benzin F) lsnd s cad uniform, pictur cu pictur, propria sa mas de solvent. Se aaz la captul tijei aparatului de ncercat rezistena la frecare. Se freac pe epruveta de material, de dimensiuni 140 40 mm, n linie dreapt, pe o lungime de 100 mm, de 10 ori n 10 s, sub o sarcin de 9 N. ncercarea se face separat n direcia urzelii i a btturii. Epruvetele se usuc la o temperatur care s nu depeasc 60oC i se apreciaz schimbarea de culoare i, respectiv, cedarea, dup ce eventualele fibre colorate detaate din materialul vopsit au fost ndeprtate de pe estura de bumbac nevopsit.

IX.10.2.6. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap


Principiul metodei. Se apreciaz schimbarea culorii i cedarea de culoare dup supunerea la ncercare a unei epruvete compuse, format dintr-o epruvet de material textil

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

743

vopsit i dou epruvete nevopsite i albite. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete compuse prin coaserea epruvetei vopsite pe o singur latur ntre dou epruvete nevopsite, dintre care una, din acelai material cu cea vopsit, iar cea de-a doua, din alt material, conform tabelului IX.10.11. Dimensiunile tuturor celor trei epruvete sunt 60 60 mm.
Tabelul IX.10.11 Natura epruvetelor Prima epruvet nevopsit i albit Bumbac Ln Mtase natural In Viscoz Acetat sau triacetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Poliacrilonitril A doua epruvet nevopsit i albit Ln Bumbac Bumbac Ln Ln Viscoz Ln sau bumbac Ln sau bumbac Ln sau bumbac

Epruveta compus se ud cu ap distilat, prin scufundare, se ndeprteaz excesul de ap prin presare ntre dou plci de sticl, sub sarcin de 12,5 kPa, dup care plcile cu epruveta se aaz n aparatul pentru determinarea rezistenei la ap (fig. IX.10.7). Aparatul de ncercare trebuie s fie compus dintr-un cadru de oel inoxidabil, cu mas de aproximativ 5 kg, avnd o baz de 60 mm 115 mm, meninndu-se sub aceeai sarcin, timp de 4 ore, la 372oC. Dup acest timp, epruveta compus se desface i cele trei epruvete se usuc separat, la o temperatur de maximum 60oC.

10

65 30 60 40 35 40

Fig. IX.10.7

Se apreciaz contrastul de culoare ntre proba testat i o prob netratat, precum i cedarea pe materialul textil nevopsit, utiliznd scrile de gri corespunztoare.

744

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

IX.10.2.7. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap de mare


Principiul metodei. O epruvet compus, format dintr-o epruvet de material textil vopsit i dou epruvete nevopsite, se supune aciunii unei soluii de clorur de sodiu, dup care se apreciaz decolorarea probei supuse la ncercare i cedrile de colorant. Modul de lucru. O epruvet compus, format din epruveta de material textil vopsit i dou epruvete nevopsite, prima din acelai material cu epruveta supus ncercrii, a doua conform tabelului IX.10.11, se obine prin coaserea epruvetelor pe toate laturile. Se ud epruveta compus cu soluie de clorur de sodiu n ap distilat 30 g/l, dup care se procedeaz identic ca la determinarea rezistenei la ap.

IX.10.2.8. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap cu clor


Principiul metodei. Epruvete din material textil vopsite cu colorantul de ncercat sunt tratate cu o soluie diluat de hipoclorit de sodiu, determinndu-se contrastul ntre epruveta supus la ncercare i o epruvet identic nesupus la ncercare cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se nmoaie o epruvet de 100 40 mm n ap distilat, se stoarce i se introduce ntr-un vas de sticl cu capac ce conine soluie diluat de hipoclorit de sodiu (clor activ 20 mg/dm3), raport de flot 1:100. Se acoper vasul i se las s stea la temperatura camerei 4 ore, dup care se stoarce epruveta pn la un grad de stoarce de 100%, se usuc la temperatura camerei i se evalueaz modificarea culorii fa de o epruvet nesupus la ncercare utiliznd scara de gri. La prepararea soluiei de hipoclorit de sodiu se folosete o soluie care conine 14-16% NaOCl, 12-17% NaCl, maximum 2% NaOH, maximum 2% Na2CO3 i maximum 0,001 Fe. Din aceast soluie, al crei titru se stabilete prin titrare cu tiosulfat de sodiu, se prepar soluia de 20 mg/dm3 clor activ.

IX.10.2.9. Determinarea rezistenei vopsirilor la transpiraie


Principiul metodei. Se supune la aciunea unei soluii cu efecte asemntoare cu transpiraia o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din materiale nevopsite i se determin modificarea culorii i gradul de cedare a colorantului. Modul de lucru. Epruvetele compuse sunt cu dimensiunile 60 60 mm, prima dintre cele dou epruvete nevopsite fiind din acelai material cu epruveta vopsit, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.12, cusute pe toate laturile.
Tabelul IX.10.12 Natura epruvetelor Prima epruvet A doua epruvet

Controlul de calitate n finisarea chimic textil nevopsit Bumbac Ln Mtase natural In Celuloz regenerat Mtase acetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice nevopsit Ln Bumbac Bumbac Ln Ln Celuloz regenerat Ln sau viscoz Ln sau bumbac Ln sau bumbac

745

Se pregtesc dou soluii, pentru determinarea rezistenei la transpiraie: soluia alcalin: 0,5 g clorhidrat de L-histidin (C6H9O2N3HClH2O), 5 g clorur de sodiu i 5 g hidrogenoortofosfat de sodiu dodecahidrat (NaH2PO412H2O) sau 2,5 g hidrogenoortofosfat de sodiu dihidrat (NaH2PO42H2O) se dizolv n ap distilat ntr-un balon cotat de 1 l i se aduce la semn, dup ce s-a realizat pH = 8, prin adugare de NaOH 0,1 mol/l. soluia acid: 0,5 g clorhidrat de L-histidin, 5 g clorur de sodiu i 2,2 g hidrogenoortofosfat de sodiu dihidrat (NaH2PO42H2O) se dizolv n ap distilat ntr-un balon cotat de 1 litru i se aduce la semn, dup realizarea unui pH = 5,5, prin adugare de NaOH 0,1 mol/l. Dou epruvete compuse se menin 30 min fiecare n cte un vas care conine soluie acid, respectiv alcalin, pentru determinarea rezistenei la transpiraie, calculat la un raport de flot de 50:1 fa de masa epruvetei compuse. Temperatura bii trebuie s fie de 202oC. Dup aceasta, epruvetele se storc ntre dou baghete de sticl, se aaz ntre dou plci de sticl i se introduc ntr-un dispozitiv identic cu cel prezentat n figura IX.10.7 sub sarcina de 12,5 kPa. Dispozitivul se ine n termostat, timp de 4 ore, la 372oC, apoi epruvetele se scot din dispozitiv i, fr s se spele, se desfac custurile pe cele trei laturi. Se usuc la 602oC, avnd grij ca prile epruvetei compuse s nu fie n contact una cu alta n timpul uscrii, dup care se apreciaz schimbarea de culoare, respectiv cedarea colorantului, utiliznd scrile de gri corespunztoare. Rezultatele se dau separat pentru fiecare soluie, indicnd: gradul de schimbare a culorii materialului vopsit; gradul de cedare a colorantului pe epruveta nsoitoare din material diferit de epruveta vopsit; gradul de cedare a colorantului pe epruveta nsoitoare din acelai material cu epruveta vopsit.

IX.10.2.10. Determinarea rezistenei vopsirilor la acizi


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la ncercare i una identic nesupus la ncercare. Modul de lucru. Pe mostre de 100 40 mm se aaz, cu ajutorul unei pipete, dou picturi din urmtoarele soluii de acid: acid acetic 300 g/l, acid sulfuric 50 g/l, acid tartric 100 g/l. Se preseaz cu bagheta de sticl cu captul aplatizat, urmrind ca epruvetele s

746

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

fie bine ptrunse. Epruvetele impregnate se usuc la temperatura camerei, dup care se apreciaz schimbrile de culoare fa de o epruvet identic nesupus la ncercare, utiliznd o scar de gri pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.11. Determinarea rezistenei vopsirilor la alcalii


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la ncercare i una identic nesupus la ncercare. Modul de lucru. Se procedeaz ca la determinarea rezistenei la acizi, utiliznd soluie de carbonat de sodiu anhidru, 100 g/l.

IX.10.2.12. Determinarea rezistenei vopsirilor la picturi de ap


Principiul metodei. Se mbib o epruvet din materialul textil cu o pictur de ap distilat i se apreciaz contrastul dintre epruveta supus la ncercare i una identic nesupus la ncercare, att imediat dup executarea ncercrii, ct i dup uscare. Modul de lucru. Pe epruvete de 100 40 mm se picur circa 0,15 cm3 ap distilat i se mbib prin apsare cu bagheta cu capt aplatizat. Dup 2 min se apreciaz, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii de culoare, modificarea de culoare survenit la periferia picturii fa de o epruvet identic nesupus la ncercare. Dup uscarea epruvetei, se apreciaz din nou schimbarea de culoare.

IX.10.2.13. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap cald


Principiul metodei. Se nfoar pe o baghet de sticl o epruvet compus, constituit dintr-o epruvet de material textil vopsit, a crui rezisten urmeaz a se determina, aezat ntre dou epruvete din materiale textile nevopsite (una din ln i una din bumbac albit) i se trateaz cu ap cald, slab acidulat, dup care se usuc i se apreciaz modificarea culorii i gradul de cedare cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. O epruvet compus de dimensiuni 100 mm 40 mm, se nfoar, de-a lungul laturii mari, pe o baghet de sticl cu diametrul de 5-8 mm, dup care se leag, fr strngere, cu ajutorul unui fir de bumbac i se aaz pe fundul unui recipient ce conine ap slab acidulat (pH 6 0,5, realizat cu acid acetic) i se menine le temperatura de 702oC timp de 30 min, la un raport de flot de 30: 1. Dup efectuarea determinrii, se ndeprteaz bagheta de sticl i se desface custura pe trei laturi, apoi se usuc mostra compus la cel mult 60oC i se apreciaz schimbarea de culoare i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri corespunztoare.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

747

IX.10.2.14. Determinarea rezistenei vopsirilor la fierbere n ap


Principiul metodei. Se supun la ncercare o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din ln, respectiv bumbac albit, apreciindu-se, dup terminarea ncercrii, schimbarea de culoare i cedarea colorantului. Modul de lucru. Mostre de 100 40 mm din materialul vopsit i din materialele nevopsite, se cos de-a lungul laturii mici, se nfoar n jurul unei baghete de sticl i se leag, fr strngere, cu a alb. Bagheta cu epruveta compus se introduce ntr-un balon ce conine ap la fierbere i se fierbe timp de 1 or, la un raport de flot de 1:30. Dup desfacerea custurii i uscarea probelor la 602oC, se apreciaz schimbarea culorii suferit de epruveta supus ncercrii, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, precum i cedarea pe materialele nevopsite, utiliznd scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.15. Determinarea rezistenei vopsirilor la vaporizare la presiune atmosferic


Principiul metodei. Se supun la ncercare o epruvet din materialul textil vopsit, o epruvet nevopsit i albit din acelai material i dou epruvete nevopsite i albite din bumbac, apreciindu-se, dup terminarea ncercrii, schimbarea de culoare i cedarea colorantului. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete de 100 40 mm. Ordinea de aezare a epruvetelor este: epruveta din materialul vopsit, o epruvet nevopsit din bumbac, epruveta nevopsit din acelai material cu epruveta vopsit, a doua epruvet din bumbac nevopsit. Epruveta compus se nfoar n form de rulou cu lungimea de 40 mm, astfel nct partea vopsit s fie n interior i se nfoar slab cu un fir subire de bumbac i apoi se leag. Epruveta compus astfel format se nfoar ntr-o estur de ln sau psl splat i degresat, de dimensiuni 500 50 mm, i se introduce n tubul de sticl al dispozitivului din figura IX.10.8. Tubul de sticl coninnd epruveta se fixeaz ntr-un dop de plut i se introduce n paharul de Fig. IX.10.8: sticl. Inelul metalic pe care este fixat o estur 1 dop; 2 srm metalic; 3 vas de ln, aezat sub tubul de sticl, protejeaz Erlenmayer; 4 tub de sticl cu epruveta de aciunea direct a picturilor de ap. Se diametrul interior de 30 mm; 5 estur introduc n pahar circa 500 cm3 ap i se aduce la de ln (sau psl); 6 epruvet fierbere, meninnd epruveta sub aciunea vaporilor compus; 7 ap (circa 500 ml); 8 bile de ap timp de 30 min (din momentul n care de sticl sau porelan; 9 inel de srm ncepe fierberea). Dup efectuarea ncercrii, se acoperit cu estur de ln; 10 gtuitur n tubul de sticl pentru a opri scoate din tub epruveta compus, se separ esturile, se usuc prin suspendare n aer la o estura. temperatur care s nu depeasc 60oC, i se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la ncercare fa de o

748

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

epruvet identic nesupus la ncercare, precum i cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite utiliznd scrile de gri corespunztoare. La cedarea pe materialul alb de bumbac se ia n considerare cedarea cea mai puternic.

IX.10.2.16. Determinarea rezistenei vopsirilor la decatare


Principiul metodei. O epruvet din material textil vopsit i o epruvet de control se supun aciunii aburului saturat, uscat, n condiii stabilite, apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se nfoar de opt ori cilindrul perforat al aparatului de decatare (fig. IX.10.9) cu o estur de bumbac nevopsit i apoi se aaz epruveta de ncercat, care are dimensiunile de 100 40 mm, n jurul cilindrului, n paralel cu o epruvet de control. Aceast epruvet de control este din ln 100%, vopsit n intensitate tip cu colorantul Mordant Brown 33. Dup aceea, se nfoar din nou cu estur de bumbac nevopsit i se d drumul aburului saturat i uscat n cilindrul perforat. Se menin epruvetele sub aciunea aburului timp de 15 min, la presiunea i temperatura indicate n tabelul IX.10.13, n funcie de tipul decatrii.

100

250

170

9,5

9,5

Fig. IX.10.9. Aparat de decatare de laborator.

25,4

Controlul de calitate n finisarea chimic textil Tabelul IX.10.13 Condiiile efecturii decantrii Felul decatrii Uoar Grea Presiune absolut, daN/cm2 1,5 2,5 Temperatura aburului saturat la intrare, n oC 110 127

749

Dup scoaterea din aparat, epruvetele se usuc cu aer cald, la cel mult 60oC. Se evalueaz modificarea culorii epruvetei de control cu ajutorul scrii de gri. Dac modificarea culorii nu corespunde gradului 4, pentru decatare uoar, i gradului 3, pentru decatare grea, se repet ncercarea cu alte epruvete de ncercat i cu o nou epruvet de control. n final, se apreciaz modificarea culorii epruvetei supuse ncercrii prin comparare cu o epruvet identic nesupus ncercrii, utiliznd scara de gri pentru evaluarea modificrii culorii.

IX.10.2.17. Determinarea rezistenei vopsirilor la piuare alcalin


Principiul metodei. Se supune piurii, n condiii controlate, n soluie de spun i carbonat de sodiu, o epruvet compus, alctuit dintr-o epruvet de material textil vopsit i dou epruvete de material nevopsit i se apreciaz modificarea culorii i gradul de cedare cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se realizeaz o epruvet compus prin coaserea pe toate cele patru laturi a unei epruvete de dimensiuni 100 40 mm din materialul textil vopsit ntre dou buci de aceleai dimensiuni de material nevopsit, dintre Tabelul IX.10.14 care una este din acelai material cu epruveta vopsit, iar ce-a de-a doua, conform tabelului Natura epruvetelor IX.10.14. Se efectueaz custuri paralele n linii drepte la intervale de aproximativ 10 mm. Prima epruvet A doua epruvet Se pregtete o prob de control, care este Bumbac Ln o estur din ln vopsit cu 3% Acid Blue 7, Ln Bumbac 10% sulfat de sodiu i 3 % acid sulfuric, la un In Ln raport de flot de 1:40. Epruvetele de ncercat i Viscoz Ln epruveta de control se introduc n recipiente Acetat de celuloz Ln diferite ale unui aparat de tip Laundar-Ometer Poliamid Ln sau Linitest, care conin soluie de piuare, cu Poliester Ln compoziia 50 g/l spun i 10 g/l carbonat de Poliacrilonitril Ln sodiu, la un raport de flot de 1:3 fa de masa total a epruvetei compuse, i 50 bile din oel inoxidabil cu diametrul de 6 mm. Se supune agitrii mecanice, timp de 2 ore, la 402oC. Se adaug apoi ap distilat de 402oC, n cantitate suficient pentru a avea un raport de flot de 1:100 i se supune agitrii 10 min, dup care se scot epruvetele, se cltesc de dou ori cu ap distilat, apoi se cltesc cu ap rece la robinet, se separ esturile nevopsite i se usuc la cel mult 60oC. Se consider c ncercarea a fost realizat corect dac rezistena epruvetei de control la piuare alcalin este 3, pentru modificarea culorii, i 3, pentru cedarea colorantului pe ln, apreciat cu scrile de gri corespunztoare. Dac aceste condiii nu sunt ndeplinite, se repet ncercarea

750

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

cu noi epruvete. n final se apreciaz modificarea de culoare suferit de epruveta supus la ncercare, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, i gradul de cedare pe materiale nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri.

IX.10.2.18. Determinarea rezistenei vopsirilor la piuare acid


Principiul metodei. Se supune la piuare cu o soluie de acid sulfuric sau acetic o epruvet compus, format dintr-o epruvet din material textil vopsit i dou epruvete nevopsite, dup splare i uscare apreciindu-se decolorarea i, respectiv, cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus, prin coaserea pe toate laturile a unei epruvete din material vopsit de dimensiuni 100 40 mm ntre dou epruvete de dimensiuni identice cu proba din material vopsit. Prima epruvet este din acelai material cu epruveta vopsit, iar a doua, din ln. ncercarea se poate realiza n trei condiii: ncercarea la piuare acid sever n mediu sulfuric, respectiv acetic: epruveta se introduce n soluia de acid sulfuric (1 ml acid sulfuric concentrat la litru) sau de acid acetic (5 ml acid acetic 30% la litru), luat n cantitate corespunztoare unui raport de flot de 1:40, la 90+2oC i se menine la aceast temperatur 30 min. ncercarea la piuare acid uoar n mediu sulfuric: epruveta se introduce n soluia de acid sulfuric (1 ml acid sulfuric concentrat la litru) luat n cantitate corespunztoare unui raport de flot de 1:40, la 602oC i se menine la aceast temperatur 60 min, agitnd continuu cu bagheta aplatizat, iar din dou n dou minute, presnd epruveta cu bagheta. Dup executarea ncercrii, epruveta compus se spal n curent de ap rece, 10 min, se stoarce, se desfac custurile pe trei laturi i se usuc la maximum 60oC, avnd grij ca prile componente ale epruvetei s nu vin n contact unele cu altele. Se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la ncercare, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri corespunztoare.

IX.10.2.19. Determinarea rezistenei vopsirilor la oxizii de azot


Principiul metodei. O epruvet din materialul textil vopsit se supune, ntr-un recipient nchis, mpreun cu o epruvet de control, aciunii oxizilor de azot, pn cnd epruveta de control (n cazul variantei 1) sau trei epruvete de control expuse succesiv (n cazul variantei 2) au suferit o anumit modificare a culorii. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se utilizeaz un aparat de expunere la aciunea oxizilor de azot (fig. IX.10.10), constituit dintr-un clopot de sticl (1), cu capacitate de aproximativ 15 l, prevzut cu dou tuuri la partea superioar i un al treilea, la partea inferioar lateral. n interiorul clopotului se gsesc: un cilindru de sticl (2), cu diametrul de 165 mm i nlimea de 225 mm, aezat pe trei suporturi (3) executate din material inert la aciunea oxizilor de azot i un suport pentru epruvete, din oel inoxidabil (4). Printr-unul din tuurile de la partea superioar trece axul unui ventilator (5) din oel inoxidabil, cu diametrul de 140 mm, al crui capt inferior este situat la 20 mm de marginea superioar a cilindrului de sticl. Prin cel de-al doilea tu de la partea superioar trece o tij din oel

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

751

inoxidabil (6), ce servete drept suport pentru epruveta de control, ce se amplaseaz ntre peretele interior al clopotului i cilindrul de sticl. tuul inferior este nchis cu un dop (7) din oel inoxidabil, prevzut cu un inel filetat, care susine o membran de obturare din cauciuc siliconic (8), prin care se injecteaz oxizii de azot n interiorul clopotului.

6 5 1 4 10 2

Fig. IX.10.10. Aparat de expunere la aciunea oxizilor de azot.

9 7 8

Se fixeaz epruvete de material vopsit (9), de dimensiuni 100 40 mm, pe latura cea mai mic a suporturilor n form de stea a aparatului de expunere, cu ajutorul unei agrafe sau prin lipire cu un adeziv. Pe suportul 6 se fixeaz epruveta de control. Aceasta este din acetat de celuloz secundar, vopsit cu 0,4% Disperse Blue 3, n prezena a 1 g/l agent de dispersie neionic, la un raport de flot de 1:10. Vopsirea se ncepe la 40oC i se ridic temperatura la 80oC n 30 min, continundu-se nc 60 min la aceast temperatur. Se condiioneaz epruvetele de material textil vopsit i epruveta de control, fixate pe supori, 12 ore n atmosfer standard de condiionare, apoi se aaz suportul cu epruvete n interiorul cilindrului i se acoper cu clopotul de sticl. Se introduce n clopot, prin tuul superior lateral, suportul cu epruveta de control i se monteaz ventilatorul, reglndu-se turaia la 200-300 rot/min. Se introduc n clopot, prin injectare, 0,65 cm3 oxizi de azot pentru fiecare litru de capacitate a aparatului de expunere. Se observ epruveta de control i, n momentul n care gradul de modificare a culorii acesteia este identic cu cel al unui etalon constituit dintr-o estur similar cu aceea a epruvetei de control, vopsit astfel nct s corespund unei epruvete de control, se ridic imediat clopotul i se scufund att epruvetele din material textil vopsit ct i epruveta de control n soluie de uree 10 g/l, adus la pH = 7 prin adaos de 0,4 g ortofosfat monosodic, 2,5 g ortofosfat disodic i 0,1 g agent de nmuiere per litru de soluie. Se introduce n aceeai soluie o bucat din materialul textil vopsit de ncercat, nesupus expunerii la oxizii de azot i, dup 5 min de scufundare, epruvetele se storc, se cltesc cu ap i se usuc la aer, la cel mult 60oC. Se evalueaz cu ajutorul scrii de gri schimbarea culorii epruvetei de material textil vopsit fa de materialul

752

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

nesupus expunerii, ce a fost scufundat n soluia de uree. n cazul n care, dup procedura indicat, nu se constat nici o modificare a epruvetelor, se prelungete durata de expunere. n acest caz, o epruvet nou este supus aciunii oxizilor de azot pe o durat corespunztoare celei necesare pentru degradarea a trei epruvete de control, expuse succesiv. Pentru a menine o concentraie suficient de oxizi de azot n aparatul de expunere, se injecteaz suplimentar 0,2 cm3 pentru fiecare litru de capacitate a aparatului, dup nlocuirea fiecrei epruvete de control. n continuare se procedeaz dup modul indicat anterior.

IX.10.2.20. Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu hipoclorit de sodiu


Principiul metodei. O epruvet din material textil vopsit cu colorantul de ncercat, se introduce n soluie de hipoclorit de sodiu i, dup cltire, tratare cu o soluie de ap oxigenat sau bisulfit de sodiu i uscare, se evalueaz modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. O epruvet de dimensiuni 100 40 mm, din materialul textil vopsit, se nmoaie n ap distilat (sau n soluie de spun cu temperatura de 2530oC dac materialul vopsit posed apret hidrofug) i se preseaz ntre dou plci de sticl, peste care se pune o greutate de 4,5 kg, pentru eliminarea excesului de ap. Epruveta umed se introduce ntr-un pahar de sticl (sau de porelan) ce conine o soluie de hipoclorit de sodiu de concentraie 2 g/l Cl*, la temperatura de 202oC, tamponat la pH 110,2 prin adugare de 10 g carbonat de sodiu anhidru la 1 dm3 soluie. Raportul de flot trebuie s fie 1:50. Paharul se acoper cu capac i epruveta se menine 60 min la 202oC. Se evit expunerea la lumin solar direct. Epruveta se spal bine cu ap rece de robinet, se agit 10 min n soluie de bisulfit de sodiu 5 g/dm3 sau ap oxigenat 2,5 cm3 soluie de ap oxigenat 30% n 1000 cm3, la un raport de flot de 1:50 i la temperatura de 202oC, se spal din nou cu ap rece de robinet, se stoarce i se usuc la maximum 60oC. Se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei din material textil vopsit supus la ncercare, n comparaie cu o epruvet identic, nesupus la ncercare, cu ajutorul scrii de gri.

IX.10.2.21. Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu peroxizi


Principiul metodei. O epruvet compus, constituit dintr-o epruvet de material textil vopsit, a crui rezisten urmeaz a se determina, aezat ntre dou epruvete din materiale textile nevopsite, se supune ncercrii de albire cu soluie de ap oxigenat, dup care se spal, se usuc i se apreciaz modificarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. O epruvet de material textil vopsit, de dimensiuni 100 40 mm, se aaz ntre dou epruvete de aceleai dimensiuni de esturi nevopsite, una dintre ele fiind din acelai material textil cu epruveta supus ncercrii, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.15, i se cos pe toate laturile.
Tabelul IX.10.15 Natura epruvetelor Prima epruvet nevopsit Ln, mtase natural, in, viscoz A doua epruvet nevopsit Bumbac (albit chimic)

Controlul de calitate n finisarea chimic textil Bumbac (albit chimic), acetat Viscoz

753

Epruveta compus se nfoar sub forma unui rulou de 40 mm lungime i se introduce ntr-un pahar cilindric de vopsire, prevzut cu refrigerent cu reflux, ce conine soluia de albire preparat conform tabelului IX.10.16.
Tabelul IX.10.16 Tipul soluiei de albire Tipul soluiei de albire Materiale la care se utilizeaz Ap oxigenat 30,4% vol., ml/l ap distilat Peroxid de sodiu 100%, g/l ap distilat Silicat de sodiu d = 1,32 g/cm3, ml/l ap distilat Pirofosfat de sodiu, g/l ap distilat Clorur de magneziu, g/l ap distilat pH (valoare iniial) 1 2 Celuloz natural i regenerat 5 3 5 5 0,1 0,1 10,5+0,2 11,5+0,2 3 Ln i acetat 20 5 9,5+0,2 4 Mtase natural 20 5 0,1 10,0+0,2

Epruveta se supune aciunii soluiei de albire n condiiile prescrise n tabelul IX.10.17.


Tabelul IX.10.17 Condiiile determinrii Tipul soluiei de albire Temperatura, oC Durata, min Raport de flot 1 902 60 1:30 2 802 60 1:30 3 502 120 1:30 4 702 120 1:30

Dup efectuarea determinrii, epruveta se spal 10 min cu ap curent, se stoarce, se desface custura epruvetei pe trei laturi i se usuc la cel mult 60oC, dup care se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la ncercare, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, utiliznd scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.22. Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu clorit de sodiu


Principiul metodei. O epruvet compus, format dintr-o epruvet din material textil vopsit aezat ntre dou epruvete de esturi nevopsite, se trateaz cu soluie de clorit de sodiu, se cltete, se usuc i se determin modificarea culorii i cedarea colorantului utiliznd scri de gri. Modul de lucru. O epruvet de material textil vopsit, de dimensiuni 100 40 mm, se aaz ntre dou epruvete de aceleai dimensiuni, din esturi nevopsite din materialele textile alese pentru aprecierea cedrii colorantului i se cos pe toate laturile. Epruveta compus se umezete cu soluie de clorit de sodiu ce conine 1 g/dm3 clorit de sodiu 80%, adus la pH = 3,5 cu acid acetic, n cazul bilor de albire uoar, sau soluie de clorit de

754

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

sodiu ce conine 2,5 g/dm3 clorit de sodiu 80% i 0,1 g/dm3 pirofosfat de sodiu, adus la pH = 3,5 cu acid formic, n cazul bilor de albire puternic. Proba se menine scufundat n soluie timp de 1 or, la 802oC, raportul de flot fiind de 1:50. Epruveta tratat se cltete cu ap curent de la robinet, timp de 10 min, se desface pe 3 laturi i se usuc la cel mult 60oC. Se apreciaz schimbarea nuanei culorii epruvetei supuse la ncercare n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, i cedarea colorantului pe materiale nevopsite, utiliznd scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.23. Determinarea rezistenei vopsirilor la bioxid de sulf


Principiul metodei. Se supune la aciunea bioxidului de sulf o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din materiale nevopsite, impregnat cu soluie de spun, i se apreciaz modificarea nuanei culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus prin coaserea, pe toate laturile, a unei epruvete din materialul vopsit, de dimensiuni 100 40 mm, ntre dou epruvete nevopsite de aceleai dimensiuni. Se realizeaz i o epruvet compus de control, unde o epruvet din ln vopsit la fierbere timp de 30 min, cu 2,3% Rou acid 163, 10% sulfat de sodiu, 3 % acid acetic, raport de flot 1:40, este cusut, pe toate laturile, ntre dou epruvete nevopsite. Epruveta compus de ncercat i epruveta compus de control se impregneaz prin scufundare, timp de 5 min, ntr-o soluie de 5 g/l spun n ap distilat, la 252oC, n vase separate, i se storc pn la umiditate 100%. Epruvetele impregnate se suspend n exicator, n atmosfer de bioxid de sulf, realizat prin arderea a 5 g de sulf, i se menin timp de 16 ore, dup care se scot din exicator, se descos pe 3 laturi i se aerisesc n aer liber timp de 2 ore, fr a se clti. Dac epruveta compus conine fibre celulozice, se spal cu ap distilat, imediat ce s-a scos din exicator, apoi se cltete cu ap curgtoare de la robinet. n continuare, se descoase pe trei laturi i se usuc la aer la o temperatur de maximum 60oC. Se consider c ncercarea a fost executat corect dac schimbarea culorii epruvetei de control, apreciat cu scara de gri pentru evaluarea schimbrii culorii, este egal cu 3. Dac nu se obine aceast valoare, se reia determinarea cu o nou epruvet de ncercat i o nou epruvet de control. n final, se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la ncercare, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii culorii. Se apreciaz cedarea de colorant pe materialele nevopsite cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului pe materialul nevopsit.

IX.10.2.24. Determinarea rezistenei vopsirilor la tratament termic uscat, fr presare


Principiul metodei. Se supune la aciunea cldurii uscate, prin contact direct cu un mediu nclzit la temperatura necesar, o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, aezat ntre dou epruvete din materiale textile nevopsite. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i cedarea colorantului, cu ajutorul

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

755

scrilor de gri. Modul de lucru. Se confecioneaz o epruvet de dimensiuni corespunztoare dispozitivului de nclzire sau suportului din aluminiu pentru epruvete, care se coase pe dou laturi ntre dou epruvete nevopsite din acelai material textil cu epruveta vopsit sau din fibra care predomin, n cazul materialelor textile n amestec. Ca dispozitiv de nclzire se pot utiliza: o pereche de plci din aluminiu sau alt metal, care s asigure acoperirea epruvetei compuse i o presiune de 40+10 cN/cm3, prevzute cu un sistem electric de nclzire reglabil i controlabil cu precizie; o baie de metal topit (de exemplu, din aliajul: cadmiu 10%, staniu 13.4%, bismut 50%, plumb 26,6%, cu punct de topire 70oC), aezat pe o baie de nisip. Pentru introducerea epruvetei n baia de metal se folosete un suport de aluminiu conform figurii IX.10.11. n cazul folosirii dispozitivelor de nclzire cu plci de metal, epruveta compus se aaz ntre plcile dispozitivului. n cazul folosirii bii de metal topit, epruveta compus se nvelete n foi de staniol, apoi se prinde n suportul de aluminiu i se introduce n baia de metal topit. Epruveta compus se menine 30 s la una dintre urmtoarele temperaturi: a) 1502oC; 90 b) 1802oC; c) 2102oC. Fig. IX.10.11 Presiunea exercitat asupra epruvetei trebuie s fie de 40 10 cN/cm2. Se efectueaz n aceleai condiii o determinare cu epruveta martor. Epruveta compus, supus aciunii temperaturii, se scoate din dispozitivul de nclzire, se descos marginile i se las s stea 1 or la 202oC i umiditate relativ 652%, dup care se apreciaz modificarea culorii epruvetei supuse ncercrii, n comparaie cu o epruvet identic nesupus ncercrii, i cedarea colorantului pe materialele nsoitoare, utiliznd scrile de gri corespunztoare.
65

IX.10.2.25. Determinarea rezistenei vopsirilor la plisare: plisare cu vapori


Principiul metodei. O epruvet compus, constituit dintr-o epruvet de material textil vopsit, a crui rezisten a vopsirii urmeaz a se determina, aezat ntre dou epruvete din materiale textile nevopsite, se supune aciunii aburului uscat, sub presiune, apreciindu-se cu ajutorul scrilor de gri modificarea culorii epruvetei vopsite i cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite. Modul de lucru. O epruvet din materialul textil vopsit supus ncercrii, de

756

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

dimensiuni 50 40 mm, se aaz ntre dou epruvete nevopsite din acelai material cu epruveta supus ncercrii, care se cos pe toate laturile, formnd o epruvet compus. Aparatura necesar cuprinde: un suport pentru epruvete (fig. IX.10.12) constituit dintr-un tub cu diametru exterior de 80 mm din tabl de cupru de 1,5 mm grosime. Tubul este mbrcat n ase straturi de estur de bumbac albit cu masa de 125 g/m2, peste care este nfurat epruveta. Stratul exterior este constituit din estur de bumbac albit cu masa de 185 g/m2. Dou bare de oel moale (1), cu diametrul de 6 mm, aezate conform figurii, sunt legate ntre ele prin intermediul a dou arcuri (2), a cror for de strngere trebuie s fie suficient pentru a menine stratul exterior strns de tub. Un capt al arcului este fixat de una din bare, iar cellalt capt se prinde de a doua bar prin intermediul unui crlig. o autoclav cu manta, care s permit msurarea exact a presiunii i care s aib dimensiunile astfel nct, n timpul ncercrii, epruveta s nu fie stropit de nici o pictur de ap sau oal-autoclav (de tipul celor de buctrie) cu diametru de circa 230 mm i nlimea de 260 mm, prevzut cu un manometru de precizie. n timpul folosirii oalei-autoclav, suportul epruvetei se mbrac, nu prea strns, ntr-o folie de poliester, care depete cu 10 cm fiecare extremitate a tubului 2 (fig. IX.10.13) i care se las deschis la cele dou extremiti. Suportul epruvetei se aaz apoi ntr-un recipient metalic dreptunghiular 1 (fig. IX.10.13), prevzut cu 10 orificii cu diametrul de 1 mm fiecare, dispuse la distane regulate de-a lungul mijlocului fundului recipientului. Adncimea recipientului trebuie s fie astfel nct nlimea suportului epruvetei s nu-l depeasc cu mai mult de 10 mm. Fundul recipientului metalic trebuie s fie puin concav, pentru a asigura n acest fel scurgerea rapid a apei condensate. Recipientul metalic se aaz pe un soclu care l menine la o distan de 50 mm de suprafaa apei. nainte de ridicarea presiunii n oal - autoclav, se ndeprteaz aerul din aceasta timp de 2 min. Epruveta compus se aaz pe suport, ntre ultimul strat din cele ase straturi de estur i stratul exterior de estur. Suportul cu epruveta compus se introduce n autoclava cu manta sau n oala-autoclav i se supune aciunii aburului uscat n condiiile indicate n tabelul IX.10.18, n funcie de gradul de severitate al determinrii.
Tabelul IX.10.18 Condiiile determinrii Gradul de severitate Uor Mediu Sever Durat maxim a perioadei de nclzire, min 5 8 15 Durat la temperatura prescris, min 5 10 20 Presiunea, kPa 135 170 270 Temperatura, o C 108 115 130

Dup scurgerea timpului indicat n tabelul IX.10.18, se reduce presiunea la presiunea atmosferic n cel mult 2 min, se desface custura pe trei laturi i se usuc epruveta compus la cel mult 60oC. Se condiioneaz apoi la 202oC i o umiditate relativ de 652% timp de 4 ore, dup care se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la ncercare, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare, i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

757

corespunztoare.

Fig. IX.10.12

758

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL Fig. IX.10.13

IX.10.2.26. Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare: aer cald


Principiul metodei. O epruvet compus, alctuit din materialul textil a crui rezisten a vopsirii urmeaz a se determina, pus n contact direct cu o foaie de amestec tip cauciuc nevulcanizat, este nclzit n aer cald, apreciindu-se, cu ajutorul scrii de gri, modificarea culorii. Modul de lucru. O epruvet din materialul textil vopsit supus determinrii, de dimensiuni 100 40 mm, se aaz pe o foaie de cauciuc cu ajutorul unui rulou metalic, dup prealabila umectare a foii de cauciuc cu eter de petrol. Foaia de cauciuc trebuie s aib o grosime de 2,51,5 mm i s prezinte urmtoarea compoziie: 100 pri cauciuc natural crep de culoare deschis, 5 pri oxid de zinc, 1 parte acid stearic, 2 pri sulf, 1 parte mercaptobenztiazol, 0,2 pri dietilditiocarbamat de zinc, 15 pri oxid de titan i 75 de pri sulfat de bariu. Epruveta compus se suspend n etuv 30 min, la 1252oC, dup care se rcete n aer, se separ foaia de cauciuc i se determin schimbarea culorii cu ajutorul scrii de gri, imediat dup separarea epruvetei de foaia de cauciuc, ct i dup 4 ore de meninere a epruvetei n atmosfer standard.

IX.10.2.27. Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare cu monoclorur de sulf


Principiul metodei. O epruvet constituit din materialul vopsit a crui rezisten a vopsirii urmeaz a se determina, este supus aciunii vaporilor de monoclorur de sulf (S2Cl2), apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul unei scri de gri. Modul de lucru. Se utilizeaz o camer de expunere, 1 (fig. IX.10.14), cu posibilitate de nclzire, pus n legtur cu un vas pentru uscarea aerului, 2. n interiorul camerei se gsete un pahar care conine fie monoclorur de sulf, fie soluie de amoniac. Camera trebuie s permit aspirarea aerului prin vasul de uscare. Se suspend epruveta n camera de expunere pe un suport 4. Se nclzete aerul la 504oC i se trece prin camer aer uscat, prin aspiraie, timp de 15 min, dup care se nchide robinetul de admisie a aerului uscat i legtura cu instalaia de vid. Se plaseaz n interiorul camerei de expunere un pahar de laborator, care conine 0,01 g monoclorur de sulf pentru fiecare litru de capacitate a camerei i se menine la 502oC timp de o or, dup care se oprete nclzirea i se trece prin camer, prin aspirare, aer uscat timp de 2 ore. Se scoate epruveta din camer i se taie n dou jumti pe direcia limii. Una dintre jumtile epruvetei se reaaz n camera de expunere. Se plaseaz n interiorul camerei un pahar de laborator care conine 0,05 g soluie de hidroxid de amoniu ( = 0,88 g/cm3, care conine 300 g NH3 la litru) pentru fiecare litru de capacitate a camerei i se menine la temperatura atmosferei ambiante

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

759

timp de o or. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite supuse la ncercare nainte i dup neutralizarea cu amoniac, n comparaie cu o epruvet identic nesupus ncercrii, utiliznd o scar de gri.

Fig. IX.10.14. Camer de expunere la monoclorur de sulf.

IX.10.2.28. Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare vapori saturai

cu

Principiul metodei. O epruvet compus, alctuit din materialul textil vopsit, a crui rezisten se determin pus n contact direct cu o foaie de amestec tip cauciuc nevulcanizat, este nclzit cu abur saturat, n condiii stabilite, apreciindu-se n final modificarea culorii epruvetei supuse la ncercare, n comparaie cu a unei epruvete identice, nesupus la ncercare, cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus, prin depunerea unei epruvete de material textil vopsit de dimensiuni 100 40 mm, cu ajutorul unui rulou, pe o foaie de cauciuc umectat n prealabil cu eter de petrol. Foaia, cu grosime de 2,5 1,5 mm, trebuie s fie din amestec de cauciuc cu urmtoarea compoziie: 100 pri cauciuc natural; 5 pri oxid de zinc, 1 parte acid stearic, 2 pri sulf, 1 parte mercaptobentiazol, 0,2 pri dietilditiocarbamat de zinc, 15 pri oxid de titan, 75 pri sulfat de bariu. Epruveta compus se nfoar pe un tub din oel inoxidabil, deschis la extremiti, cu diametrul de 403 mm i grosimea peretelui de 2,50,5 mm. Foaia de cauciuc trebuie s se gseasc n exterior. Determinarea se poate executa n dou variante: varianta A, n care aburul saturat nu vine n contact cu materialul textil supus determinrii;

760

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

varianta B, n care aburul saturat ptrunde prin materialul textil supus determinrii. n cazul primei variante, epruveta compus, nfurat pe tub, se nvelete, prin nfurare i strngere, cu un strat de estur alb, din acelai material textil ca al epruvetei, trei straturi de estur de bumbac alb i dou straturi de foaie din material impermeabil la abur i la ap. Straturile nvelitoare trebuie s depeasc extremitile epruvetei compuse montate pe tub. Extremitile se strng bine cu sfoar, pentru a mpiedica ptrunderea aburului. n cazul celei de-a doua variante, epruveta compus se nvelete, prin nfurare i strngere, cu un strat de estur alb din acelai material textil ca al epruvetei i dou straturi de estur de bumbac albit. n cazul ambelor variante, tubul se introduce ntr-o autoclav cu manta, cu presiune de 390 kPa, att n manta ct i n interiorul autoclavei. Autoclava trebuie nclzit n prealabil (mantaua la temperatura de 142v1oC sau 380 kPa presiune a aburului, iar interiorul autoclavei, la temperatur de 139v1oC sau 350 kPa presiune a aburului). Se las s stea n autoclav, n condiiile precizate anterior, 20 min, dup care se scoate tubul, se rcete n aer, se scot esturile nvelitoare i se condiioneaz epruveta compus, timp de 4 ore, n atmosfer standard. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite supuse ncercrii pe faa care nu a fost n contact cu foaia de cauciuc, n comparaie cu o epruvet identic nesupus ncercrii, utiliznd o scar de gri, pentru evaluarea modificrii culorii. Se apreciaz gradul de cedare a colorantului pe estura alb nvelitoare pe partea care a fost n contact direct cu epruveta, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului pe materialul textil nevopsit.

IX.10.2.29. Determinarea rezistenei vopsirilor la carbonizare cu clorur de aluminiu


Principiul metodei. Se supune o epruvet din material textil vopsit la aciunea unei soluii de clorur de aluminiu i se apreciaz contrastul dintre epruveta supus la ncercare i una identic, nesupus la ncercare. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet de control astfel: se introduce un eantion de estur de ln, complet muiat, ntr-o baie de vopsire la 40oC care conine 1% CI Mordant Red 3 (C.I. Ediia 3) , 10% sulfat de sodiu decahidratat i 3% acid acetic (300 g/l), raport de flot 40:1. Se aduce baia de vopsire la fierbere n 30 min i se menine la fierbere 30 min, adugnd pentru epuizare 1-3% acid acetic (300 g/l) sau 1% acid sulfuric ( = 1,84 g/l), diluat cu ap. Baia de vopsire se mai menine la fierbere nc 15 min dup adugarea acidului, apoi se rcete prin adugare de ap rece i se adaug 0,5% dicromat de potasiu, n prealabil dizolvat n ap. Se aduce din nou la fierbere i se menine fierberea timp de 15 min, apoi epruveta de control se cltete n ap curent rece i se usuc. Att dimensiunile epruvetei de ncercat, ct i cele ale epruvetei de control, sunt de 100 40 mm. ncercarea se execut n paralel cu o epruvet de control i una de ncercat, n vase separate. Epruveta se scufund timp de 15 min n soluie de clorur de aluminiu (51,4 g AlCl36H2O la 1 litru ap distilat, = 1,037 g/cm3), la temperatura ambiant (20+2oC), la un raport de flot de 20:1, dup care se stoarce pn la un coninut de umiditate de 80%. Epruveta se usuc prin suspendare n etuv la 60+2oC, timp de 30 min, apoi se spal 5 min cu ap curgtoare de la robinet i se mparte n dou pri egale. Una dintre jumti se usuc la maximum 60oC. A doua jumtate se neutralizeaz prin agitare la temperatura

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

761

ambiant timp de 30 min n soluie de amoniac (2 ml amoniac 20% ntr-un litru de ap distilat) la un raport de flot de 1:40, se spal apoi timp de 5 min n ap rece curgtoare de la robinet i se usuc la maximum 60oC. Se consider c ncercarea a fost realizat corect, dac schimbarea de culoare a epruvetei de control neneutralizate, apreciat cu scara de gri pentru evaluarea schimbrii culorii, este egal cu 4-5, mai galben. Dac nu se obine aceast valoare, se reia determinarea cu o nou epruvet de ncercat i cu o nou epruvet de control. Se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la carbonizare i neneutralizat precum i de epruveta supus la carbonizare i apoi neutralizat, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la carbonizare, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.30. Determinarea rezistenei vopsirilor la carbonizare cu acid sulfuric


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet din material textil vopsit, care este impregnat cu o soluie de acid sulfuric, apoi uscat, tratat la cald, cltit i neutralizat, apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic nesupus la ncercare. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete de control obinute prin vopsire cu CI Mordant Red 3 (C.I. Ediia 3). Epruveta de ncercat din materialul textil de analizat, ca i epruveta de control, va avea dimensiunile 100 40 mm. ncercarea se execut n paralel cu o epruvet de control i una de ncercat, n vase separate. Epruvetele se scufund timp de 15 min n soluie de H2SO4 (50 g acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 la litru de soluie), la temperatura ambiant (202oC), la un raport de flot de 1:20, dup care se stoarce pn la un coninut de umiditate de 80%. Epruveta se usuc, n etuv, la 602oC. Dup uscare, se ridic temperatura la 1052oC i se menine la aceast temperatur 15 min. Epruvetele carbonizate se spal sub curent de ap rece de la robinet i se taie n dou pri egale. Una dintre jumti se usuc la maximum 60oC. A doua jumtate se neutralizeaz la 20oC, timp de 30 min, n soluie de carbonat de sodiu 2 g/l, la un raport de flot de 1:40, se spal apoi timp de 5 min n ap rece curgtoare de la robinet i se usuc la 602oC. Se consider c ncercarea a fost realizat corect dac schimbarea de culoare a epruvetei de control neneutralizate, apreciat cu scara de gri pentru evaluarea schimbrii culorii, este egal cu 2, mai galben. Dac nu se obine aceast valoare, se reia determinarea cu o nou epruvet de ncercat i cu o nou epruvet de control. Se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la carbonizare i neneutralizat, precum i de epruveta supus la carbonizare i apoi neutralizat, n comparaie cu o epruvet identic nesupus la carbonizare, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.31. Determinarea rezistenei vopsirilor la clorare n mediu acid


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet compus, format din materialul textil vopsit i fire albe, tratnd-o succesiv cu soluii de acid clorhidric, hipoclorit de sodiu i sulfit de sodiu, apreciindu-se n final modificrile de contrast, precum i cedrile de colorant.

762

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Modul de lucru. Se taie o epruvet de dimensiuni 75 50 mm din materialul vopsit i se cos pe ea fire albe de ln nevopsit i degresat i fire de bumbac nevopsite i albite, la intervale de 10 mm. Epruveta compus se scufund timp de 10 min n soluie de acid clorhidric (6 ml HCl cu densitate 1,16 g/ml la litru) la raport de flot 1:25, la temperatura ambiant. Se adaug apoi un volum egal de soluie de hipoclorit de sodiu 1 g/l Cl activ i se menine epruveta n soluia astfel obinut, timp de nc 10 min, dup care se scoate din soluie, se spal n ap curgtoare rece de la robinet i se introduce n soluie de sulfit de sodiu (3 g Na2SO37H2O la litru) la raport de flot 1:50, unde se menine 10 min la 3540oC. Se spal din nou epruveta n ap rece curgtoare de la robinet i se usuc n aer cald la maximum 60oC. ncercarea se execut n paralel pentru epruveta de ncercat i pentru o epruvet compus format din epruvete de control, obinute prin vopsire pe ln cu 1% albastru acid 37, la raport de flot 1:40, cu adaos de 10% sulfat de sodiu, timp de 45 min la fierbere. Se consider c ncercarea a fost corect realizat dac schimbarea culorii epruvetei de control este 3 pe scara de gri. n caz contrar, se repet ncercarea cu epruvete noi. n final, se determin schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la ncercare, n comparaie cu o epruvet identic, nesupus la ncercare, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii. Se apreciaz i cedrile de colorant pe materiale nevopsite cu ajutorul scrii de gri corespunztoare.

IX.10.2.32. Determinarea rezistenei vopsirilor la mercerizare


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet de material textil vopsit i una de material identic nevopsit, apreciindu-se contrastul ntre epruveta vopsit supus la ncercare i una identic nesupus la ncercare, precum i cedarea pe materialul nevopsit. Modul de lucru. Se realizeaz o epruvet compus aeznd o epruvet de material vopsit peste o epruvet din estur albit din material identic cu al epruvetei vopsite, ambele avnd dimensiunile 100 100 mm. Epruveta compus se fixeaz pe un cadru metalic (fig. IX.10.15) i se scufund n soluie de NaOH 300 g/l la 202oC, timp de 2 min.

100

100

15

20

Controlul de calitate n finisarea chimic textil Fig. IX.10.15

763

Cantitatea de soluie se ia astfel nct s fie complet acoperit proba. Epruveta alcalinizat se spal, turnnd peste ea, timp de 1 min, 1 l de ap nclzit la 702oC, iar ulterior se spal 5 min n curent de ap rece de la robinet. Se scoate apoi epruveta compus de pe cadrul metalic i se scufund timp de 5 min n soluie de acid sulfuric (5 ml acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 la litru), la un raport de flot de 1:50, apoi se spal 5 min n curent de ap rece de la robinet, se desface pe trei laturi i se usuc la maximum 602oC, avnd grij ca estura albit i cea vopsit s nu se ating n timpul uscrii. Se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit fa de o epruvet identic nevopsit i cedarea pe materialul textil nevopsit cu ajutorul scrilor de gri.

IX.10.2.33. Determinarea rezistenei vopsirilor la solveni organici


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, aezat ntre dou epruvete din materiale nevopsite, i se apreciaz decolorarea i cedarea colorantului. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete de dimensiuni 100 40 mm din material textil vopsit, respectiv nevopsit. Una dintre mostrele nevopsite se confecioneaz din acelai material cu mostra vopsit, iar a doua, conform tabelului IX.10.19.
Tabelul IX.10.19 Natura epruvetelor Prima epruvet nevopsit Bumbac Ln Mtase natural In Viscoz Mtase acetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice A doua epruvet nevopsit Ln Bumbac Bumbac Ln Ln Viscoz Ln sau viscoz Ln Ln sau viscoz

Epruveta compus, format dintr-o prob vopsit i nou probe nevopsite, se introduce ntr-un recipient n care se gsete solvent organic (neofalin, tetraclorur de carbon, tricloretilen etc.) la un raport de flot de 1:40, se supune agitrii, timp de 30 min, ntr-un aparat de agitare cu 200 curse/min sau rotativ. Dup ncercare, se stoarce proba la un grad de stoarcere de circa 100%, se usuc cu aer cald de 802oC, fr s se desfac custurile, dup care ele se desfac i se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit i cedarea colorantului, folosind scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.34. Determinarea rezistenei vopsirilor la fierbere alcalin

764

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

la presiune atmosferic
Principiul metodei. O epruvet compus format dintr-o epruvet vopsit ncadrat de dou epruvete nevopsite este supus aciunii unei soluii de carbonat de sodiu la temperatura de fierbere, n prezena i, respectiv, n absena unui inhibitor de reducere, evalundu-se n final schimbarea culorii, respectiv cedarea colorantului. Modul de lucru. Se confecioneaz din epruvete de dimensiuni 100 40 mm dou epruvete compuse din material vopsit de analizat i dou epruvete de control, compuse din material vopsit n intensitate standard cu colorantul Vat Red 1. Epruvetele compuse se nfoar fiecare pe cte o baghet de sticl de diametru 5 - 8 mm i lungime 50 mm, pentru a forma cilindri de 40 mm lungime, care se leag uor cu un fir i se introduc fiecare n cte un vas conic de 250 cm3, prevzut cu refrigerent ascendent. ntr-unul din vase se introduce soluie de carbonat de sodiu 10 g/dm3, iar n al doilea vas se introduce soluie de carbonat de sodiu cu inhibitor de reducere (10 g/l carbonat de sodiu anhidru i 4 g/l m-nitro-benzen sulfonat de sodiu). Raportul de flot este n ambele cazuri de 1:30, calculat fa de masa total a epruvetelor. Soluiile se nclzesc la fierbere i se menin o or la aceast temperatur. n paralel se execut aceleai dou operaii cu epruvetele de control. n continuare se scot epruvetele de pe baghete, se spal 10 min n ap curgtoare de la robinet, se desfac prile epruvetei i se usuc la maximum 60oC. Se consider c ncercarea a fost executat n bune condiii, dac rezistena epruvetei compuse, de control, fiart n soluie de carbonat de sodiu cu inhibitor, este de 3 - 4 mai galben, pentru modificarea culorii, i 5, pentru cedarea colorantului, n timp ce rezistena epruvetei de control fiart n soluie de carbonat fr inhibitor, este 2 - 3 mai galben, pentru modificarea culorii i 2 - 3, pentru cedarea colorantului. n caz contrar, se repet ncercarea cu alte epruvete. n final se apreciaz modificarea culorii suferit de epruveta din material vopsit cu colorantul de ncercat n comparaie cu o epruvet identic, nesupus la ncercare cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea modificrii culorii, respectiv cedarea colorantului pe materiale nevopsite cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.35. Determinarea rezistenei vopsirilor la supravopsire


Principiul metodei. Epruvete textile vopsite, n contact cu anumite esturi nevopsite, sunt tratate n diferite tipuri de bi de vopsire pentru ln, preparate fr colorant, apreciindu-se modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete compuse, prin coaserea de-a lungul celor patru laturi a unei epruvete din material textil vopsit ntre dou epruvete de material textil nevopsit, toate de dimensiuni 100 40 mm. Una dintre epruvetele nevopsite este din aceeai fibr cu Tabelul IX.10.20 epruveta vopsit sau cu fibra care se gsete n Natura mostrelor proporia cea mai mare n cazul amestecurilor de fibre, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.20. Prima mostr A doua mostr n pahare cilindrice de vopsire, prevzute cu nevopsit nevopsit refrigerente de refluxare, se pregtesc bile de Bumbac Ln vopsire corespunztoare ncercrii, la un raport de Ln Bumbac flot de 1:50 (procentul reactivilor ct i raportul In Ln de flot, calculate fa de masa total a epruvetei
Viscoz Mtase acetat Mtase natural Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice Ln Ln Ln Ln Ln Ln

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

765

compuse) i se nclzesc la temperaturile specificate. Supravopsire n mediu neutru. O epruvet compus se introduce ntr-o baie de vopsire cu temperatura de 602oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat. n 30 min se ridic temperatura bii la 982oC i se menine 90 min. Supravopsire n mediu de acid acetic. O epruvet compus se introduce ntr-o baie de vopsire cu temperatura de 602 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 5% acid acetic de concentraie 30%. n 30 min se ridic temperatura bii la 982oC i se menine 90 min. Supravopsire n mediu de acid sulfuric. O epruvet compus se introduce ntr-o baie de vopsire cu temperatura de 602 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 4% acid sulfuric (d = 1,84). n 30 min se ridic temperatura bii la 982oC i se menine 90 min. Supravopsire n mediu de crom i acid acetic. O epruvet compus se introduce ntr-o baie de vopsire cu temperatura de 602 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 5% acid acetic de concentraie 30%. n 30 min se ridic temperatura bii la 982oC i se menine 30 min. Se adaug 2% bicromat de potasiu i se menine baia la 982oC nc 60 min. Supravopsire n mediu de crom i acid sulfuric. O epruvet compus se introduce ntr-o baie de vopsire cu temperatura de 602 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 5% acid acetic de concentraie 30%. n 30 min se ridic temperatura bii la 982oC i se menine 30 min. Se adaug 2 % acid sulfuric (d = 1,84) i se menine baia la 982oC nc 15 min. Se adaug 2% bicromat de potasiu i se menine baia la 982oC nc 60 min. n fiecare dintre variantele de supravopsire, se spal, n final, epruvetele compuse cu ap rece de la robinet, se storc manual, se desfac custurile pe trei laturi i se usuc la maximum 60oC. Modificarea de culoare suferit de materialul textil vopsit cu colorantul de ncercat, n comparaie cu o epruvet nesupus la ncercare, se apreciaz cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea modificrii culorii, iar cedarea colorantului se apreciaz cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.36. Determinarea rezistenei vopsirilor la degomare


Principiul metodei. Se supune la aciunea unei soluii de spun o epruvet compus, format dintr-o epruvet vopsit i dou epruvete nevopsite, apreciindu-se schimbarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus prin coaserea pe toate laturile a unei epruvete de material vopsit ntre dou epruvete de material nevopsit, toate epruvetele avnd dimensiunile 100 40 mm. Epruveta compus se introduce ntr-un vas Erlenmeyer prevzut cu refluxare, ce conine o soluie de spun 7 g/l n ap distilat, la raport de flot de 1:100 fa de masa total a epruvetei. Se fierbe sub refluxare timp de 10 min, dup care se adaug n soluia fierbinte de spun carbonat de sodiu n proporie de 0,5 g la litru i se fierbe nc 110 min. Se scoate apoi epruveta compus, se spal de dou ori cu ap distilat, apoi se spal 10 min cu ap curgtoare de la robinet i se stoarce energic. Se desface pe 3

766

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

laturi, se usuc la maximum 60oC, avnd grij ca prile epruvetei compus s nu vin n contact dect de-a lungul laturii pe care nu s-a desfcut custura, dup care se determin schimbarea de culoarea suferit de epruveta vopsit supus la ncercare n comparaie cu o epruvet identic nesupus la ncercare i, respectiv, cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite, folosind scrile de gri.

IX.10.2.37. Determinarea rezistenei vopsirilor la formaldehid


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet simpl din materialul textil vopsit, apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic netratat, cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. ntr-o capsul de porelan de circa 50 ml se toarn 15 ml soluie de formaldehid 350 g/kg. Epruveta de material textil vopsit se aga pe un cadru de sticl deasupra capsulei cu formaldehid, fr s vin n contact cu aceasta, i se acoper cu un clopot de sticl cu capacitatea de 6 l. Se las n atmosfer saturat de formaldehid, de 20oC 2oC, timp de 24 de ore, dup care se scoate epruveta i se las s stea 24 de ore n aer liber, ntr-o camer ntunecoas, unde variaiile de umiditate nu trebuie s fie importante. Se determin modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.38. Determinarea rezistenei vopsirilor la migrarea colorantului n acoperiri cu policlorur de vinil


Principiul metodei. O epruvet din materialul textil vopsit se impregneaz cu plastifiant i se menine n contact cu o folie de policlorur de vinil pigmentat n alb, n condiii determinate de presiune i temperatur. Dup separarea de folie a epruvetei i a excesului de plastifiant se apreciaz gradul de cedare a colorantului pe folie, cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se pregtesc o epruvet de material textil vopsit, de dimensiuni 100 40 mm, i o folie de policlorur de vinil pigmentat n alb, cu grosimea de 0,5 mm 1 mm, de aceleai dimensiuni cu epruveta. Dac nu se dispune de o astfel de folie, aceasta se poate prepara ncorpornd, prin agitare cu 35 g dioctilftalat, un amestec de 65 g policlorur de vinil pudr, 2 g stabilizator i 5 g dioxid de titan, dup care pasta se depune pe o plac de sticl, ntr-un strat de grosime 0,5 mm 1 mm i se las s se gelifice timp de 5 min, la 170oC. Aparatul de ncercare este compus dintr-un cadru de oel inoxidabil, n care o mas de 5 kg, cu baza de 60 115 mm, este exact potrivit nct s exercite asupra epruvetei, plasat ntre dou plci de sticl sau acrilat, o presiune de 12,5 kPa. Folia se cur prin tergere cu o estur nevopsit impregnat cu eter de petrol i se aaz pe placa de sticl a aparatului de ncercare. Peste folie se aaz epruveta din material textil vopsit, cu faa peste folie i se aplic, cu ajutorul unei pipete, pe suprafaa epruvetei, n strat uniform, o cantitate de dioctilftalat egal cu masa epruvetei. Se acoper epruveta cu o alt plcu de sticl i se aplic o presiune de 12,5 kN/cm2 n aparatul de ncercare. Dac se folosete o greutate, aceasta trebuie nclzit n prealabil la 802oC. Se pot supune ncercrii pn la 10 epruvete suprapuse i separate ntre ele prin plcue de sticl. Dispozitivul se introduce n etuva nclzit la 802oC i se menine la aceast temperatur 210 min, dup care

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

767

se scoate epruveta din etuv, se separ de folie, se aaz folia pe o plcu de sticl, se cur cu eter i se las s se usuce la temperatura camerei. Imediat dup uscare se apreciaz migrarea colorantului n folia de policlorur de vinil, cu ajutorul scrii de gri.

IX.10.2.39. Determinarea rezistenei vopsirilor la presare la cald


Principiul metodei. Rezistenele se determin pentru presarea uscat, cu umezire i, respectiv, umed. n toate cazurile se supune la ncercare o epruvet din materialul textil vopsit i una din estur de bumbac albit, apreciindu-se, dup efectuarea ncercrii, schimbarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru Presare uscat. Se pregtete o epruvet de material vopsit de dimensiuni 100 40 mm, care se ine 24 de ore nainte de efectuarea determinrii n atmosfer cu umiditate relativ de 655% i temperatur de 202oC. Epruveta se aaz pe o estura de bumbac nevopsit, albit dar nemercerizat, cu masa pe unitatea de suprafa de 100 130 g/m2. ntre estura de bumbac i placa inferioar a dispozitivului termic se afl o flanel de ln, cu masa pe unitatea de suprafa de 260 g/m2 (grosimea stratului din aceast estur de 3 mm) i o folie rezistent la temperatur, nerugoas, cu grosime de 3-6 mm. Dispozitivul termic este format din dou plci netede, ce exercit pe epruvet o presiune de 4 kPa 1 kPa. Pentru obinerea acestei presiuni, suprafaa total a stratului de flanel de ln trebuie s fie corespunztoare masei plcii care se sprijin pe stratul de flanel. Dac estura supus ncercrii are o grosime apreciabil, este necesar fie mrirea suprafeei epruvetei, fie creterea suprafeei ce suport presiunea, prin utilizarea unui cadru din acelai material cu epruveta. n absena aparaturii termice, se poate utiliza un fier de clcat casnic, a crui temperatur se controleaz cu un pirometru sau cu hrtii sensibile la temperatur. Fierul de clcat trebuie astfel ngreunat nct suprafaa i greutatea sa s fie n raport corespunztor pentru a exercita presiunea de 4 1 kPa. Pentru realizarea ncercrii se coboar placa superioar a dispozitivului termic i se las epruveta timp de 15 s la temperatura de presare prescris (tabelul IX.10.21).
Tabelul IX.10.21 Valorile temperaturilor de presare Natura epruvetei vopsite Bumbac sau in Ln, mtase natural sau celuloz regenerat Mtase acetat sau fibre poliamidice Temperatur, n oC 2002oC 1502oC 1102oC

Presare umed. Epruveta vopsit i o epruvet de estur etalon de bumbac de aceleai dimensiuni se ud cu ap distilat prin scufundare, asigurndu-se o bun ptrundere a apei, apoi se storc pn la o umiditate de 100%. Epruveta vopsit umed se aaz pe o estur uscat de bumbac albit, iar peste epruveta vopsit umed se aaz estura etalon umed. Se coboar placa superioar a dispozitivului termic i se las epruveta, timp de 15 s, la temperatura de presare prescris. Presare cu umezire. Epruveta vopsit, uscat, se aaz pe estura de bumbac albit

768

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

ce acoper stratul de flanel de ln, iar peste ea se aaz o pnz de bumbac albit, nmuiat n prealabil n ap distilat i stoars pn la un grad de stoarcere de 100%. Se coboar placa superioar a dispozitivului termic i se las epruveta timp de 15 s la temperatura de presare prescris. n toate cazurile se apreciaz imediat schimbarea de culoare care se produce dup ncercare, fa de o epruvet vopsit identic, nesupus la ncercare, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii. Aprecierea se repet dup ce epruveta supus la ncercare a stat 4 ore ntr-o atmosfer cu umiditate relativ a aerului de 655% i la temperatur de 202oC. Pentru aprecierea cedrii se ia n considerare pnza pe care cedarea a fost mai puternic n timpul ncercrii i se folosete scara de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.40. Determinarea rezistenei vopsirilor la frecare


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet din materialul textil vopsit, mpreun cu o epruvet din estur de bumbac albit, apreciindu-se dup efectuarea ncercrii contrastul ntre estura albit supus la ncercare i o epruvet identic nesupus la ncercare. Modul de lucru. Pentru frecare uscat, se pregtesc dou mostre de material textil vopsit de dimensiuni 140 50 mm: una, cu latura lung n direcia urzelii, i una, cu latura lung n direcia btturii. Din pnza de bumbac descleiat, albit i neapretat, se taie dou ptrate cu latura de 50 mm. Epruveta vopsit se fixeaz cu ajutorul clemelor de prindere pe soclul aparatului pentru determinarea rezistenei la frecare, iar epruveta de pnz albit, pe tija de frecare. Aceast tij, n cazul esturilor pluate, trebuie s aib o suprafa de frecare de 19 25 mm i s exercite o for la baz de 9N, micarea de du-te-vino executndu-se pe o lungime de 100 mm. n cazul materialelor textile nepluate, tija de frecare trebuie format dintr-un cilindru cu diametrul de 16 mm, care freac printr-o micare de du-te-vino n linie dreapt, pe o lungime de 100 mm, cu o for de 9N exercitat la baz. Se execut 10 micri de du-te-vino timp de 10 s, cu o curs de 100 mm. Sarcina sub care se execut frecarea trebuie s fie de 9N. n cazul frecrii umede, epruveta de pnz albit se umezete i apoi se stoarce pn la un coninut de umiditate de 100%. nainte de aprecierea cedrii colorantului, se las s se usuce pnza albit. Cedarea se apreciaz utiliznd scara de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.41. Determinarea comportrii vopsirilor la ronjare


Principiul metodei. Se supune la ncercare o epruvet din material textil vopsit i se apreciaz modificarea de culoare cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet din materialul textil vopsit de dimensiuni 100 40 mm, care se imprim cu ajutorul unui ablon cu o past pentru ronjare neutr, preparat din 150 g hidroximetan-sulfinat de sodiu (HOCH2SO2Na2H2O), 350 g ap i 500 g aglutinant de amidon-tragant, respectiv cu past pentru ronjare alcalin, preparat din 150 g hidroximetan-sulfinat de sodiu, 270 g ap, 500 g aglutinant de amidon-tragant i 80 g carbonat de sodiu. Epruveta imprimat se usuc, se vaporizeaz n atmosfer de aburi

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

769

saturai timp de 10 min, la 102105 oC, apoi se spal mai nti cu soluie de clorur de sodiu 40 g/l nclzit la 3540oC, apoi cu ap rece, i se usuc, apreciindu-se contrastul ntre prile ronjate ale epruvetelor supuse la ncercare i o epruvet identic de material nevopsit, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrii colorantului pe materialul nevopsit.

IX.10.2.42. Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de crom


Principiul metodei. Se execut n paralel dou vopsiri pe un material de ln, una normal, caracteristic colorantului utilizat, i una cu adaos de bicromat de potasiu, comparndu-se modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Determinarea se poate face cu adaos normal sau cu adaos sczut de sruri de crom. Modul de lucru. n cazul determinrii cu adaos normal de sruri de crom, se execut n paralel dou vopsiri cu colorantul de ncercat, n concentraia i dup metoda indicate n standardul de calitate. Dup terminarea vopsirii, se aduce volumul bilor la volumul iniial, iar n una dintre bi se adaug bicromat de potasiu, n proporie de 1 % fa de masa materialului textil i se continu procesul de vopsire pentru ambele mostre nc 60 min. n cazul determinrii cu adaos sczut de sruri de crom se execut operaia de vopsire ca mai sus, cu deosebirea c n una dintre bi se adaug numai 0,2% bicromat de sodiu fa de masa materialului textil. Epruvetele vopsite se spal, se usuc i se compar cu scara de gri pentru evaluarea modificrii de culoare.

IX.10.2.43. Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de fier i cupru


Principiul metodei. Se execut n paralel trei vopsiri pe acelai fel de estur :una normal, caracteristic colorantului de ncercat; una cu adaos de alaun de fier n flota de vopsire; una cu adaos de sulfat de cupru i se compar modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se execut n paralel vopsirile indicate. Prima baie conine colorantul de ncercat n concentraia indicat n standardul de calitate. A doua baie conine n plus alaun de fier i amoniu, n proporie de 0,5%, iar n a treia se adaug n plus sulfat de cupru, n proporie de 0,2% fa de masa materialului textil. Se execut vopsirea conform standardului de vopsire, dup care se spal cele trei mostre, se usuc i se compar cu scara de gri pentru evaluarea modificrii culorii.

IX.10.2.44. Identificarea i evaluarea fotocromismului1


Principiul metodei. O epruvet de material textil este supus unei lumini de mare intensitate, pentru o durat mai scurt dect este necesar pentru a provoca o modificare
1

Modificarea reversibil a culorii, produs de lumin.

770

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

permanent. Se evalueaz modificarea de culoare imediat i dup meninerea epruvetei la ntuneric. Modul de lucru. O estur etalon tip 1 sau L21 se acoper pe aproximativ jumtate din suprafa cu un carton opac (se poate folosi o foaie subire de aluminiu) i se expune continuu luminii unei lmpi cu xenon (cu temperatur de culoare cuprins ntre 5500 i 6500 K). ntre sursa de lumin i etalon se aaz un filtru, care reduce uniform radiaia ultraviolet. Sticla folosit trebuie s aib o transparen de minimum 90%, ntre 380 i 750 nm, care scade la 0%, ntre 310 i 320 nm. Se expune etalonul n condiii de umiditate efectiv moderat, pn cnd contrastul ntre partea expus i cea neexpus este egal cu gradul 4 pe scara de gri, determinndu-se timpul necesar pentru producerea acestei modificri. O epruvet de material textil vopsit, cu dimensiuni minime de 10 45 mm, se expune, n aceleai condiii, la lumina lmpii cu xenon, un timp egal cu un sfert din timpul necesar pentru a produce pe estura etalon 1 o modificare egal cu 4 pe scara de gri sau a douzeci i cincea parte din timpul necesar pentru a produce pe estura etalon L2 o modificare egal cu 4 pe scara de gri. Se ndeprteaz epruveta de sursa de lumin, se nltur materialul cu care a fost acoperit epruveta i se evalueaz contrastul ntre partea expus i cea neexpus a epruvetei cu ajutorul scrii de gri. n cazul n care contrastul nu este mai mare de 4, epruveta nu este fotocromic i nu este necesar continuarea ncercrii. n cazul n care contrastul este mai mare de 4, se las epruveta la ntuneric timp de 1 h, la 20 2oC i la o umiditate relativ de 65 2%. Dac, dup expirarea acestei perioade, contrastul ntre partea expus i cea neexpus a epruvetei poate fi sesizat, epruveta se expune efectului vaporilor la presiune atmosferic, pentru accelerarea revenirii la nuan a culorii. Pentru aceasta, epruveta se aaz pe o plas de material necorosiv, care se prinde de gtul unui recipient de 1 l, care conine 500 ml ap care fierbe linitit. Se monteaz epruveta nct partea neexpus s fie n contact cu plasa. Vaporizarea se continu 60 s. Se verific dac contrastul dintre partea expus i cea neexpus este nc vizibil i, dac este cazul, se evalueaz din nou contrastul cu scara de gri. Dac se nregistreaz un contrast mai mic dect 4, epruveta este fotocromic i gradul de rezisten la lumin al epruvetei trebuie s fie urmat n parantez de litera P i de evaluarea fotocromismului, fcut cu scara de gri. Dac i dup condiionare, contrastul ntre partea expus i cea neexpus se menine mai mare dect 4, epruveta nu este fotocromic, dar are slab rezisten la lumin.

IX.10.3. Controlul de calitate al operaiilor de finisare superioar


IX.10.3.1. Controlul operaiei de neifonabilizare
IX.10.3.1.1. Controlul soluiei de tratare IX.10.3.1.1.1. Determinarea coninutului de dimetiloletilenuree Principiul metodei. Se determin coninutul de dimetiloletilenuree prin oxidarea
1

Conform SR EN ISO 105-A 01.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

771

formaldehidei cu ap oxigenat n mediu alcalin, urmat de dozarea cu acid clorhidric a hidroxidului de sodiu utilizat pentru neutralizarea acidului formic rezultat: HCHO + NaOH + H2O2 HCOONa + 2H2O
Modul de lucru. 1 g din substana de analizat se introduce ntr-un balon conic prevzut cu refrigerent de aer i se adaug 50 cm3 soluie hidroxid de sodiu 0,5 n i 5 cm3 perhidrol. Dup 30 min de nclzire pe baie de ap, se titreaz cu soluie HCl 0,5 n, n prezen de bromcrezol purpuriu. n paralel, se efectueaz o prob oarb. Coninutul de dimetiloletilenuree se calculeaz cu formula:
Xd = (VHCl V1 HCl ) 0, 0365 100 2, 44 X aldehid m

[% ]

n care: d este coninutul de dimetiloluree, n %; VHCl volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei martor, n cm3; V1HCl volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei de analizat, n cm3; m masa de substan luat n lucru, n g; 0,0365 cantitatea de dimetiloletilenuree corespunztoare unui cm3 soluie HCl 0,5 n, n g; 2,44 coeficientul de transformare a formaldehidei n dimetiloletilenuree; Xaldehid coninutul de aldehid liber, n %.
IX.10.3.1.1.2. Determinarea coninutului de aldehid liber Principiul metodei. Se dozeaz cu acid clorhidric hidroxidul de sodiu rezultat n urma reaciei formaldehidei cu sulfit de sodiu:

Na2SO3 + CH2O + H2O NaHSO3CH2O + NaOH


Modul de lucru. 10 g de substan de analizat se trec cu 50 cm3 ap distilat ntr-un balon conic, se adaug 50 cm3 soluie sulfit de sodiu 20%, rcit la 0oC i se titreaz cu soluie de HCl 0,5 n n prezen de fenolftalein, pn la o coloraie roz. n paralel, se efectueaz o prob martor. Coninutul de formaldehid se calculeaz cu formula:
Cf = (V1 HCl + VHCl ) 0, 015015 100 m

[% ]

n care: Cf este coninut de formaldehid, n %; VHCl volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei martor, n cm3; V1HCl volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei de analizat, n cm3; m masa de substan luat n lucru, n g; 0,015015 cantitatea de formaldehid corespunztoare unui cm3 de soluie de HCl 0,5 n, n g.
IX.10.3.1.1.3. Determinarea coninutului de formaldehid din soluia de tratare Principiul metodei. Se oxideaz aldehida formic n mediu alcalin cu iod, excesul de iod fiind dozat cu tiosulfat de sodiu n prezen de amidon ca indicator:

CH2O + 3NaOH + I2 HCOONa + 2 NaI + 2H2O I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

772

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Modul de lucru. Se cntresc 4 - 5 g soluie precondensat ureoformaldehidic i se aduc cantitativ ntr-un flacon cotat, de 1 l, cu ap distilat. 25 cm3 din aceast soluie se trateaz ntr-un flacon iodometric cu 30 cm3 NaOH 0,1 n i 50 cm3 soluie de iod 0,1 n, iar dup 30 min de meninere la ntuneric se adaug circa 25 cm3 acid sulfuric 0,1 n i se titreaz excesul de iod cu soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n, n prezen de amidon. n paralel, se efectueaz i o prob oarb. Coninutul procentual de formaldehid, Cf, se calculeaz cu relaia:
Cf = (V1 Na 2S2 O3 V2 Na 2S2 O3 ) 0, 0015 1000 100 25 m

[% ]

n care: V1Na 2S2 O3 este volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea probei martor, n cm3; V2Na 2S2 O3 volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea probei de analizat, n cm3; 0,0015 cantitatea de formaldehid corespunztoare unui cm3 soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n, n g; m masa soluiei de analizat, n g.
IX.10.3.1.2. Determinarea eficacitii tratamentului de neifonabilizare IX.10.3.1.2.1. Determinarea coninutului de rin pe materialul textil Principiul metodei. Se evalueaz gravimetric coninutul de rin, pe baza solubilitii acesteia n mediu slab acid. Modul de lucru. Se cntresc probe de material textil, tratat neifonabil, cu mas de 2 g, care se usuc la 105oC, pn la mas constant. Aceste probe se trateaz cu 100 cm3 soluie HCl 1% timp de 30 min, la 70oC, n balon prevzut cu refrigerent de aer, dup care se filtreaz, se spal probele cu ap distilat rece i cald i se usuc din nou pn la mas constant. Coninutul de rin Cr se calculeaz cu relaia:

Cr =

( a b) 100 b

[% ]

n care: a este masa probei absolut uscate nainte de tratarea cu soluie de acid clorhidric, n g; b masa probei absolut uscate dup tratarea cu soluie de acid clorhidric, n g. n aceleai condiii se trateaz i o prob de material textil care nu a fost supus tratamentului de neifonabilizare, pentru determinarea pierderilor de material n timpul hidrolizei cu acid i se corecteaz n final coninutul de rin de pe materialul tratat neifonabil.
IX.10.3.1.2.2. Determinarea coninutului de aldehid formic liber pe materialul textil Principiul metodei. Se hidrolizeaz i se extrage aldehida formic de pe materialul textil cu ap, dup care se dozeaz colorimetric cu ajutorul reactivului Schiff. Modul de lucru. Se pregtesc soluii etalon, prin pipetarea n 5 eprubete a cte 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2 cm3 soluie care conine 2,5 cm3 aldehid formic de 37% la 1 l de ap. n fiecare dintre eprubete se adaug 5 cm3 ap distilat, obinndu-se soluii ce conin 50; 100;

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

773

200; 300; 400 pri formaldehid la 10 000 000 (ppm). 2 g material textil se aduc ntr-un pahar cu 50 cm3 ap distilat i se menin la temperatura camerei 20 min, cu agitare din 5 n 5 min, dup care se iau 5 cm3 i se aduc ntr-o eprubet. Se adaug la fiecare dintre cele cinci etaloane, ct i la eprubeta cu proba de analizat, 10 cm3 ap distilat, 5 cm3 soluie HCl 1 n i 5 cm3 reactiv Schiff (0,1 g fucsin bazic dizolvat n 100 cm3 ap fierbinte, la care, dup rcire, s-au adugat 5 g bisulfit de sodiu anhidru, 5,5 cm3 HCl concentrat i ap distilat pn la 1 l). Se introduc eprubetele ntr-o baie de ap la 80oC, unde se menin 5 min i se compar culoarea obinut n eprubeta cu soluia de analizat cu culorile celor 5 etaloane. Rezultatul se exprim n ppm. n cazul n care concentraia aldehidei formice este prea mare n eprubet, se face o alt scar de etaloane, mai concentrate.
IX.10.3.1.2.3. Determinarea ifonabilitii materialelor textile Principiul metodei. Epruvete dreptunghiulare, cu dimensiuni stabilite, ndoite la 180 C, se preseaz cu o anumit sarcin, o perioad de timp ndelungat, dup ndeprtarea sarcinii de ndoire lsndu-se epruveta s se relaxeze liber, apoi se msoar unghiul de revenire. Modul de lucru. Se utilizeaz un dispozitiv de presare a epruvetei, alctuit din: pres, care permite aplicarea uniform a unei fore totale de 10 N pe o suprafa de 15 15 mm din epruveta ndoit (fig. IX.10.16). Sarcina de presare trebuie s poat fi complet ndeprtat n mai puin de 1 s; plac de presare, cu care se delimiteaz o suprafa de 15 20 mm, pentru aezarea corect a probei.
o

Fig. IX.10.16

Fig. IX.10.17

Aparatul pentru msurarea unghiului de revenire este constituit din: un cadran circular divizat n grade (fig. IX.10.17), cu precizie de 0,5o, la care s fie posibil citirea unghiului fr eroare de paralaz;

774

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

clem (1), pentru fixarea epruvetei, astfel nct linia de ndoire s se situeze pe axa orixontal care trece prin centrul cadranului circular; marginea clemei trebuie s se gseasc la o distan de 2 mm de centrul cadranului. Clema trebuie s se poat roti n jurul axului cadranului circular, pentru ca, n acest fel, braul liber al epruvetei s poat fi meninut n poziie vertical. Epruvete de dimensiuni 15 40 mm pe direcia urzelii i a btturii sunt ndoite sub un unghi de 18o , jumtate dintre ele cu faa spre interior i jumtate cu faa spre exterior, apoi sunt presate cu o presiune de 105 N/m2, timp de 5 min. Dup 5 min de la ndeprtarea forei de presare se msoar unghiul , format ntre suprafeele S1 i S2 separate de linia AB (fig. IX.10.18), numit unghi de revenire din ifonare. Revenirea din ifonare pe direcia urzelii i a btturii, RU i RB, se calculeaz cu relaiile: RU = U 100 180

[% ]

RB =

B 100 180

[% ]

n care: U este unghiul de revenire pe direcia urzelii, n grade; B unghiul de revenire pe direcia btturii, n grade.
P B S1 A a) b) B B S2 A c) d) e) B S1 S2 A B B A

Fig. IX.10.18

Pentru corelarea caracteristicilor de neifonabilizare cu cele de menajare a suportului textil, se poate calcula un indice de calitate, Ic, dat de relaia: IC = 3 Ra Ro (180 + )

n care: Ra este rezistena la rupere a materialului textil tratat neifonabil, n N; unghi de revenire din ifonare, n stare uscat, a materialului textil tratat neifonabil; Ro rezistena la rupere a materialului textil netratat , n N. Pentru calculul lui , se folosete relaia:
= 180 + 2

n care: este unghi de revenire din ifonare, n stare uscat, a materialului textil netratat. Dac IC este unitar, tratamentul neifonabil se consider bun; valori supraunitare ale

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

775

acestui indice caracterizeaz tratamente de neifonabilizare foarte bune, n timp ce valorile subunitare caracterizeaz tratamentele necorespunztoare.

IX.10.3.2. Controlul de calitate al operaiilor de tratare hidrofug


IX.10.3.2.1. Controlul soluiei de tratare IX.10.3.2.1.1. Determinarea coninutului de oxid de aluminiu n soluii neutre de acetat de aluminiu Principiul metodei. Se titreaz dou probe de soluii de acetat de aluminiu cu o soluie de hidroxid de sodiu, n prezen de fluorur de potasiu, respectiv n absena acesteia. n primul caz au loc reaciile:

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Al(CH3COO)3 + 6 KF K3AlF6 + 3CH3COOK n cazul titrrii n absen de fluorur de potasiu, au loc reaciile: CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Al(CH3COO)3 + 3 NaOH Al(OH)3 + 3CH3COONa Coninutul de oxid de aluminiu se calculeaz prin diferena celor dou titrri, iar coninutul de acid acetic liber, prin titrare n prezen de fluorur de potasiu. Modul de lucru. Se aduc n dou pahare 10 cm3 din soluia de analizat filtrat n prealabil. n unul dintre pahare se adaug 10 cm3 soluie fluorur de potasiu 20%, apoi ambele soluii se filtreaz, se trateaz cu fenolftalein i se titreaz cu soluie de NaOH 0,5 n. Coninutul de oxid de aluminiu, CAl , se calculeaz cu relaia:
CAl = (V1NaOH V2NaOH ) 0, 0085 1000 10

[g/l]

n care: V1NaOH este volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei n absena fluorurii de potasiu, n cm3; V2NaOH volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei n prezena fluorurii de potasiu, n cm3; 0,0085 cantitatea de Al2O3 corespunztoare la 1 cm3 soluie de NaOH 0,5 n, n g. Coninutul de acid acetic liber CAc se determin cu formula:
CAc = V2NaOH 0, 03 1000 10

[g/l]

n care: V2NaOH este volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei n prezena fluorurii de potasiu, n cm3; 0,03 cantitatea de acid acetic corespunztoare unui cm3 soluie NaOH 0,5 n, n g.

776

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

IX.10.3.2.1.2. Determinarea coninutului de oxid de aluminiu n soluii bazice de acetat de aluminiu Principiul metodei. Alcaliile puse n libertate la adugarea de fluorur de potasiu n soluia bazic de acetat de aluminiu sunt titrate cu acid clorhidric sau sulfuric n prezen de fenolftalein:

Al(OH)(CH3COO)2 + 6KF K3ALF6 + 2CH3COOK + KOH KOH + HCl KCl + H2O Proba fr fluorur de potasiu se titreaz cu soluie de NaOH, cnd are loc precipitarea hidroxidului de aluminiu: Al(OH)(CH3COO)2 + 2 NaOH Al(OH)3 + 2 CH3COONa Coninutul de oxid de aluminiu se calculeaz prin nsumarea celor dou titrri. Modul de lucru. Se aduc n dou pahare 10 cm3 din soluia de analizat, filtrat n prealabil. n unul dintre pahare se adaug 10 cm3 soluie fluorur de potasiu 20%. Dup agitare, proba se titreaz cu o soluie de HCl sau acid sulfuric, n prezena fenolftaleinei. Proba fr fluorur de potasiu se titreaz cu soluie de NaOH 0,5 n, tot n prezena fenolftaleinei. Coninutul de oxid de aluminiu CAl se calculeaz cu relaia:
CAl = (VNaOH VHCl ) 0, 0085 1000 10

[g/l]

n care: VNaOH este volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei n absena fluorurii de potasiu, n cm3; VHCl volumul de soluie de HCl consumat la titrarea probei n prezena fluorurii de potasiu, n cm3; 0,0085 cantitatea de Al2O3 corespunztoare la 1 cm3 soluie de NaOH 0,5 n, n g; Coninutul de alcalii legate n molecula srii bazice de aluminiu, Calc, se calculeaz cu relaia: Calc = VHCl 0, 02 1000 10

[g/l]

n care: VHCl este volumul soluiei de HCl 0,5 n folosit la titrarea probei n prezena fluorurii de potasiu, n cm3; 0,02 cantitatea de NaOH corespunztoare unui cm3 de soluie HCl, n g.
IX.10.3.2.1.3. Determinarea coninutului de acizi grai i parafin n emulsia de parafin Principiul metodei. Se descompun spunurile cu acid sulfuric pn la acizi grai, care sunt apoi extrai cu benzen i dozai cu soluie alcoolic de NaOH. Modul de lucru. Din emulsia bine amestecat i nclzit se cntresc 5 g. Proba se recntrete dup rcire i se trece cantitativ cu 25 cm3 ap distilat fierbinte ntr-un pahar (ce conine cteva bile de sticl sau porelan), n care se adaug 2,5 cm3 acid sulfuric

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

777

concentrat ( = 1,84 g/cm3). Se nclzete timp de 3 min, se rcete i se adaug 10 - 15 cm3 benzen, apoi se trece amestecul ntr-o plnie de separare. Paharul se spal cu ap distilat fierbinte i apele de splare se trec n plnia de separare. Stratul superior din plnie reprezint soluia de acizi grai i parafin n benzen, care se spal cu ap nclzit la 4550oC, pn la reacie neutr cu metilorange. Apele de splare se colecteaz. Stratul benzenic se trece din plnie ntr-o fiol adus n prealabil la mas constant. Plnia se spal cu amestec alcool/benzen 1:1, nclzit n prealabil pe baie de ap. Coninutul fiolei se evapor pe baie de ap i se usuc la 9095oC la mas constant. Coninutul total de acizi grai i parafin, Cagp, se determin cu relaia:
Cagp = a 100 p

[% ]

n care: p este masa probei de emulsie luat n analiza, n g; a masa substanei absolut uscate rezultate dup evaporare, n g. n fiola cu substan uscat cntrit se adaug 25-30 cm3 benzen i coninutul fiolei se nclzete pe baie de ap, pn la dizolvarea complet a extractului, dup care se titreaz cu soluie alcoolic de NaOH 0,5 n, n prezen de fenolftalein. Coninutul procentual de acizi grai, Cag, se calculeaz cu formula:
Cag = 0,14 V 100 p

[% ]

n care: V este volumul de soluie alcoolic de NaOH consumat la titrare, n cm3; p masa probei de emulsie luat n lucru, n g; 0,14 cantitatea de acizi grai corespunztoare la 1 cm3 soluie alcoolic de NaOH 0,5 N, n g.
IX.10.3.2.2. Controlul tratamentului de hidrofobizare IX.10.3.2.2.1. Determinarea rezistenei la stropire - metod cantitativ Principiul metodei. Se stropesc cu ap care imit ploaia, n condiii controlate, mostre de material textil, determinndu-se capacitatea de absorbie a apei. Modul de lucru. Se stropesc mostre de material textil cu ap, debitul i nlimea de cdere a stropilor fiind: debit de ap 500 - 1000 cm3/min; nlimea de cdere a stropilor: 500 + 3 mm. Aparatul pentru ploaie artificil se compune din urmtoarele componente: dispozitiv de stropire, prevzut pe o fa convex cu 19 orificii dispuse concentric, ca n figura IX.10.19; dispozitiv de fixare a epruvetei, de form cilindric, cu diametrul interior de 200 mm i nlimea de 70 mm, prevzut la partea superioar cu un capac metalic perforat, iar la partea inferioar cu un capac dintr-un material transparent, pentru a se putea observa trecerea apei prin prob; dispozitivul se monteaz ntr-un inel metalic, cu ajutorul cruia cilindrul poate cpta diferite nclinri. Montarea dispozitivului se face astfel nct centrul su s corespund cu centrul dispozitivului de stropire, iar planul probei fixate s fac un unghi de 45o cu orizontal;

778

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

recipient cu ap distilat, cu preaplin pentru reglarea debitelor; cilindru metalic pentru presarea epruvetelor umede, montat pe un ax prevzut cu mner pentru acionarea cilindrului, cu masa de 1000 g, diametrul de 50 mm i lungimea de 150 mm. Epruvetele se cntresc i apoi se fixeaz pe un disc, sub dispozitivul de stropire i deasupra vasului colector de ap. Discul de fixare a epruvetei se nclin fa de orizontal cu 45o. Dup ce se fixeaz debitul de ap prin intermediul unui buton de reglare, se pornete instalaia i se deschide robinetul dispozitivului de stropire. Ploaia artificial dureaz 60 min, iar la fiecare 15 min discul de fixare, mpreun cu epruveta, se rotete cu 90o, pentru a schimba sensul de curgere a apei pe epruvet. Dup 60 min se oprete instalaia, se scoate proba din dispozitivul de fixare i se aaz ntre dou hrtii de filtru. Un cilindru metalic, cu diametrul de 50 mm i lungimea de 150 mm, este trecut peste hrtia de filtru i epruvet de dou ori, n ambele sensuri, pentru a absorbi surplusul de ap. Capacitatea de absorbie, Ca, n procente va fi calculat cu relaia:
Ca = mu ma 100 ma

[% ]

n care: mu este masa probei umede, n g; ma masa probei nainte de determinare, n g.


90 o 12 orificii 0,9 echidistante

6 orificii 0,9 echidistante

1 orificiu 0,9

0,97

Fig. IX.10.19

IX.10.3.2.2.2. Determinarea rezistenei la umezire superficial prin metoda Spray -Test (metod calitativ)

Dispozitivul Spray-Test prezentat n figura IX.10.20 se compune dintr-un dispozitiv de stropire, a crui fa convex este prevzut cu orificii de diametru de 0,9 mm, astfel distribuite nct orificiul central s fie nconjurat de dou inele concentrice de orificii. Inelul interior are un diametru de 10 mm i 6 orificii, iar cel exterior are un diametru de 21,4 mm i 12 orificii. Plnia de sticl (2), cu diametru de 150 mm, are fixat la partea inferioar

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

779

dispozitivul de stropire, cu diametru de circa 10 mm, prin intermediul unui tub flexibil. Ansamblul dispozitiv de stropire - plnie de sticl se monteaz pe inelul protejat cu cauciuc (4) al unui suport metalic. Dispozitivul de fixare a epruvetei, constituit dintr-o ram circular cu diametrul interior de 150 mm, se aaz pe un suport de lemn (7) nclinat cu 45 o fa de orizontal, astfel nct centrul ramei s coincid cu centrul dispozitivului de stropire. Distana de la centrul dispozitivului de stropire la centrul de fixare al epruvetei trebuie s fie de 150 mm. Aprecierea absorbiei se realizeaz cu ajutorul unei scri de etaloane prezentate n figura IX.10.21, iar semnificaia etaloanelor este prezentat n tabelul IX.10.22.
Tabelul IX.10.22 Semnificaia etaloanelor Numr etalon 100 90 80 70 50 0 Semnificaia Suprafaa superioar a epruvetei nu prezint nici o umezire i nici o pictur aderent Suprafaa superioar a epruvetei nu prezint nici o umezire, ci numai mici picturi de ap aderent Suprafaa superioar a epruvetei prezint umezire n mici zone separate Suprafaa superioar a epruvetei se umezete mai mult de jumtate Suprafaa superioar a epruvetei se umezete n ntregime Att suprafaa superioar ct i cea inferioar sunt umezite n totalitate

Fig. IX.10.20. Dispozitivul Spray - Test.

780

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Fig. IX.10.21. Scri de etalonare: 100 nici o aderen, nici o umezire a suprafeei superioare; 90 o slab aderen sau slab umezire a suprafeei superioare; 80 umezirea suprafeei superioare n punctele de stropire; 70 umezirea parial a ntregii suprafee superioare; 50 umezirea complet a ntregii suprafee superioare.

Epruvetele de testat se taie pe diagonala bucii de material textil i se condiioneaz n atmosfer standard. Imediat dup condiionare, epruveta se monteaz strns, cu faa finisat n sus, n dispozitivul de fixare, astfel nct suprafaa s fie uniform netezit i se aaz pe suportul de lemn. Se toarn n plnia de sticl 250 cm3 ap distilat la 202oC, astfel nct stropirea s se fac continuu, timp de 25 - 30 s. Dup efectuarea determnrii, se ia dispozitivul de fixare cu epruveta i se scutur energic cu mna, pentru ndeprtarea excesului de ap. Pentru evaluarea rezultatelor, se compar fiecare epruvet cu scara de etaloane.

IX.10.3.3. Controlul operaiei de ignifugare


IX.10.3.3.1. Controlul bilor de tratare ignifug IX.10.3.3.1.1. Determinarea coninutului de fosfor Principiul metodei. Se colorimetreaz soluiile de fosfor, aflat sub forma srii sale de molibden, i se determin concentraia cu ajutorul unei curbe etalon. Modul de lucru. Pentru obinerea curbei etalon se pregtete o soluie care conine 1 mg/cm3 fosfor prin dizolvarea a 2,197 g de fosfat acid de potasiu (KH2PO4, uscat pn la mas constant, la 105oC), n ap distilat, ntr-un balon cotat de 500 cm3, adugarea de 10-20 cm3 soluie de acid sulfuric 0,1 n i completarea la marc cu ap distilat. Din aceast soluie se prepar o soluie tip, care conine fosfor 0,01 mg/cm3, din care se adaug n baloane cotate de 100 cm3 cte 2; 5; 10; 15 i 20 cm3 soluie standard. n fiecare balon se mai adaug 8 cm3 soluie acid sulfuric (1:10) i 20 cm3 soluie molibdat de amoniu (50 g molibdat acid de amoniu se dizolv n 500 cm3 ap distilat i se adaug ntr-o soluie care conine 125 cm3 acid sulfuric de = 1,64 g/cm3 i 350 ml ap distilat, completndu-se

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

781

pn la 100 cm3). Dup 5 min se adaug 10 cm3 sare Mohr (10 g sare Mohr i 1 cm3 soluie acid sulfuric 1:8 n 100 cm3 soluie), se completeaz la semn cu ap distilat, se agit i, dup 15 min, se colorimetreaz, utiliznd filtrul rou. Pentru analiz se introduce ntr-un balon cotat de 250 cm3 o cantitate de soluie de 20 g i se completeaz cu ap distilat la semn. Dup agitarea soluiei, se ia din balon 1 cm3 i se dilueaz la 100 cm3. Din aceast soluie se iau 10 cm3 i se procedeaz n continuare ca n cazul preparrii soluiilor pentru obinerea curbei de etalonare. Dup determinarea densitii optice se stabilete concentraia de pe curba etalon.
IX.10.3.3.2. Controlul eficacitii tratamentului de ignifugare IX.10.3.3.2.1. Determinarea inflamabilitii metoda cu flacr de gaze lichefiate Principiul metodei. Utiliznd o instalaie special, se supun epruvete de material textil aciunii directe a unei flcri de gaze lichefiate, n condiii stabilite, iar dup ndeprtarea flcrii se determin durata de propagare a flcrii, durata de meninere a incandescenei, lungimea zonei carbonizate. Modul de lucru. Se utilizeaz un aparat format dintr-o camer de ardere, constituit dintr-o cutie paralelipipedic din tabl de oel, cu grosimea de circa 1,2 mm. Ua camerei de ardere are geam cu grosimea de 2-5 mm. La partea superioar a camerei, aceasta este prevzut cu deschidere, pentru evacuarea fumului degajat. Pereii laterali sunt prevzui cu orificii, pentru circulaia aerului. Pe unul dintre pereii laterali, la 10 mm de la baza cutiei, se afl un orificiu cu diametrul de 20 mm, prin care trece tubul de cauciuc al sursei de aprindere (fig. IX.10.22,a). La marginea de jos, ua are un orificiu de 50 15 mm, prin care se trece un mner legat solidar cu becul de gaz. Pe pereii interiori ai camerei de ardere sunt fixate dou colare de tabl, cu latura de 30 mm, care servesc pentru atrnarea suportului cu epruveta supus ncercrii.

782

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL


350
0 35

12

30

30

f 30

30 30-50

650

100

30

750

50

12

Deschidere 15 mm X 50 mm pentru centrarea becului cu gaz

20 Usa cu geam

Fig. IX.10.22: a ignometru; b dispozitiv cu urub pentru reglarea nlimii arztorului.

Becul Bunsen, alimentat de la o butelie cu gaze lichefiate, are un picior cu mner de 250 -300 mm, care este 25 50 25 introdus prin orificiul uii camerei de ardere. Cu ajutorul acestuia, becul poate fi manipulat fr a deschide camera de ardere (fig. IX.10.22,b). Suportul pentru epruvet are forma i dimensiunile din figura IX.10.23. Epruveta se prinde cu patru clame metalice pe suport, astfel ca lungimea ei s fie n poziie vertical, iar extremitatea ei inferioar s coincid cu extremitatea de jos a suportului, apoi suportul se introduce n camera de ardere i se aaz pe cele dou colare. Se aprinde becul Bunsen, cu ventilul de aduciune a aerului nchis, i se regleaz flcara la 40 mm. Se nchide ua camerei de ardere i, cu ajutorul mnerului, se aaz becul astfel ca vrful conului flcrii s ating epruveta Fig. IX.10.23 n mijlocul limii ei, iar epruveta s ptrund n flacr pe o lungime de 201 mm. Timpul de expunere la flacr este indicat n tabelul IX.10.23, n funcie de masa esturii, exprimat n g/m2.
340 150 350 50

Tabelul IX.10.23 Valorile timpului de expunere Masa esturii, g/m2 Timp de expunere, s <100 6 100-200 8 201-300 10 301-500 12 501-750 14 >750 16

145

40

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

783

Dup expirarea timpului de expunere la flacr i ndeprtarea sursei de aprindere, se cronometreaz timpul de propagare a flcrii, iar dup stingerea flcrii, timpul de incandescen. Timpul de propagare a flcrii se exprim n secunde i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Timpul de meninere a incandescenei se exprim n secunde, valoarea fiind rotunjit la 0,5 s i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Pentru determinarea lungimii zonei carbonizate, epruveta se supune unei ncercri de sfiere. Se perforeaz epruveta la extremitile zonei carbonizate la o distan de 5 mm de marginile laterale i marginea inferioar a epruvetei (fig. IX.10.24), n unul din aceste orificii introducndu-se un crlig fr greutate, cu ajutorul creia se ridic epruveta ncrcat cu o greutate n funcie de masa esturii (tabelul IX.10.24). Ridicarea epruvetei se face lent, pentru a nu supune materialul textil la solicitri dinamice. La ridicarea epruvetei, firele carbonizate se rup cu uurin, pn la primul fir necarbonizat.
Tabelul IX.10.24 Valorile greutii de ncrcare

Fig. IX.10.24 Masa esturii, g/m2 Masa greutii de ncrcare (exclusiv crlig) <200 50 201-450 100 451-750 150 >750 200

Lungimea zonei carbonizate se exprim n milimetri, fr zecimale, i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Pierderea de mas, P, se calculeaz cu relaia:
P= G1 G2 100 G1

[% ]

n care: P este pierderea de mas, n %; G1 masa iniial a probei, n g; G2 masa final a probei, n g.
IX.10.3.3.2.2. Determinarea inflamabilitii metoda cu flacr de alcool etilic Principiul determinrii. Epruvete de material estur se supun aciunii directe a unei flcri de alcool etilic, n condiii stabilite, dup ncetarea flcrii determinndu-se

784

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

durata flcrilor, timpul de incandescen, persistena fumului, mrimea suprafeei 40 carbonizate, apariia picturilor. 36 Modul de lucru. Pentru determinare se utilizeaz un aparat compus din: cadru metalic cu suport pentru prinderea probelor, confecionat din tabl de oel cu grosimea de circa 1,2 mm (fig. IX.10.25); recipient metalic, cu dimensiuni conform figurii IX.10.26, n care se introduce alcool etilic; sit metalic, montat pe un schelet metalic 3 (fig. IX.10.25), cu dimensiuni 4 conform figurii IX.10.27, pentru orientarea flcrii.
4 14
10 190 10
20

Fig. IX.10.26
10 85

320

85

2 85

55

60

20

170

20

Fig. IX.10.25

Epruvete cu dimensiuni de 24 30 cm se fixeaz pe cadrul metalic, nct latura mic s fie n poziie orizontal, la distan de 1 cm deasupra sitei metalice. Se msoar 2 cm3 de alcool etilic 96% i se introduc n recipientul metalic de ardere, care se aaz sub sita de orientare a flcrii. Se aprinde alcoolul i, dup expirarea timpului de expunere (3 min 15 s), se cronometreaz durata flcrilor, persistena punctelor de incandescen i a fumului. Durata flcrilor se exprim n secunde i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Timpul de meninere a incandescenei se exprim n secunde, valoarea fiind rotunjit la 0,5 s i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Persistena

10

17

10

10

280

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

785

fumului se exprim n secunde, valoarea fiind rotunjit la 0,5 s, i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Suprafaa zonei carbonizate se exprim n cm2 i reprezint media aritmetic a celor 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime).

6
4 5

30

30 150

Fig. IX.10. 27

IX.10.3.4. Determinarea stabilitii dimensionale


n contact cu apa, esturile i tricoturile i modific dimensiunile n sensul lungimii, limii, seciunii si volumului, n limite foarte variabile, n funcie de natura i concentraia produsului utilizat (ap, soluii de spun cu carbonat de sodiu sau fr carbonat de sodiu, ageni neionogeni), de temperatur, durat de splare i natura fibrelor utilizate. Stabilirea dimensiunilor la umezire, splare si clcare reflect modul de comportare a esturilor n condiii de utilizare practic (splare casnic sau clcare). Aceasta constituie una din analizele necesare pentru controlul livrrilor fie spre comer, fie spre alte uniti productoare, n special confecii. Modificarea dimensiunilor esturilor la splare i clcare constituie parametrul calitativ important n stabilirea calitii produselor, solicitat n special la cele destinate exportului. Tehnicile de msurare utilizate sunt diferite de la o ar la alta, ceea ce impune crearea unei metodologii unice de evaluare a modificrilor dimensionale la splare i clcare, criteriu important n introducerea mrcilor de calitate.
IX.10.3.4.1. Msurarea stabilitii dimensiunilor materialelor textile la splat i clcat

Metodele de determinare a modificrilor dimensiunilor la splat ale esturilor din orice fel de fibre, cu excepia celor din ln, sunt: metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95C), n maina de splat cu tambur;

40

786

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95C), n maina de splat cu palete (fr tambur); metoda prin splare cu agitare mecanic, la temperatura de 40C, n maina de splat cu palete (fr tambur); metoda prin splare cu agitare manual, la temperatura de 40C. Metoda de splare cu agitare mecanic se aplic, n special, pentru esturile de bumbac supuse n mod normal la splarea casnic sau industrial, aproape de fierbere. Cnd se urmrete variaia dimensiunilor esturilor la mai multe splri, determinarea se repet de mai multe ori, n conformitate cu numrul de splri stabilit pentru fiecare produs. n principiu, metodele de determinare a modificrilor dimensiunilor constau n supunerea epruvetelor de ncercat splrii n condiii stabilite, n maina de splat cu tambur cilindric sau palete i cu dispozitiv de inversare a sensului de rotaie. Apoi, se storc i se calc, fr uscare prealabil. Se msoar distanele dintre reperele marcate pe epruvet, nainte i dup ncercare. Analiza cuprinde mai multe etape, i anume: marcarea probelor, normalizarea lor, tratamentul care genereaz modificarea. Pregtirea epruvetelor. Din estura de ncercat se scoate o epruvet, de preferin pe toat limea esturii i cu lungimea de minimum 60 cm. Epruveta trebuie tiat de la o distan de cel puin l m i, de preferin, de la 3 m de la captul bucii. Tierea (se interzice sfierea) se face pe o direcie paralel, att cu firele de urzeal ct i cu cele de bttur. Epruveta se condiioneaz n clim standard i se aaz, fr a fi tensionat, pe o suprafa plan i neted, evitnd formarea de cute sau ondulaii. Pe epruvet se traseaz vizibil trei perechi de repere, conform figurii IX.10.28, cu ablonul sau cu un dispozitiv cu comand mecanic. Trasarea reperelor se face cu cerneal nelavabil, prin coasere cu a sau prin orice alt procedeu care s reziste operaiei de splare. Aparatura necesar 1 main de splat cu tambur orizontal rotativ, cu diametrul de 40-60 cm, vitez periferic de 50-55 m/min i mecanism de inversare a sensului de rotaie. Se admit i alte diametre, cu condiia ca viteza de rotaie s fie astfel reglat nct s se realizeze aceeai vitez periferic. Se recomand ca tamburul s fie compartimentat n interior prin 3 sau 4 desprituri, egale ntre ele, sau prin 3-4 palete avnd o lime de cca. 8 cm, plasate la intervale regulate n jurul suprafeei interioare a tamburului i cu lungimea egal cu lungimea acestuia. Tamburul trebuie s execute 5-10 rotiri, nainte de inversarea sensului de rotaie. Maina trebuie s fie prevzut cu un dispozitiv de nclzire a apei i un termometru pentru msurarea temperaturii cu precizia de 1C, precum i cu un orificiu, suficient de mare, pentru a permite evacuarea apei din main, n maximum 2 min. De asemenea, maina trebuie s fie prevzut cu un indicator de nivel pentru flota din interiorul tamburului.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

787

Fig. IX.10.28. Trasarea reperelor pe esturi.

Capacitatea mainii trebuie s fie cuprins ntre 8 i 50 kg material uscat raportat la l m3 de capacitate a tamburului (inclusiv volumul despriturilor). Cantitatea de ap trebuie s fie suficient (ntre 1/7 i 1/3 din diametrul interior al tamburului) pentru a acoperi tot materialul; 2 centrifug cu co perforat, care s nu deformeze estura i care permite reglarea coninutului de ap ntre 50 i 100%, fa de masa esturii uscate; 3 pres avnd o suprafa plan de presare a unei epruvete de minimum 6060 cm cu presiunea de minimum 0,3 N/cm2 (30 gf/cm2) i temperatura de 15015 C; 4 ablon sau dispozitiv cu comand mecanic pentru trasarea reperelor; 5 rigl rigid gradat n mm sau direct n valoarea contraciei n procente (diviziuni de 0,2%); 6 mas de dimensiuni corespunztoare pentru a permite msurarea i marcarea epruvetelor; 7 main de splat rufe, pentru uz casnic, cu palete aezate pe unul din pereii verticali, avnd o capacitate de 2-2,5 kg material uscat, prevzut cu dispozitiv de nclzire i cu termometru pentru msurarea temperaturii cu precizia de lC i indicator de nivel pentru lichidul de splare; 8 vas emailat sau din oel inoxidabil, cu capacitate corespunztoare volumului de flot folosit pentru determinare. Reactivi i materiale folosite: 1 spun, cu urmtoarele caracteristici: ap i substane volatile la 105C, %, max. 10; alcalinitate liber nsumnd totalitatea substanelor insolubile n alcool i clorur de sodiu, %, max. 4; alcalinitate liber caustic calculat sub form de NaOH, %, max. 0,2; substane insolubile in ap, %, max. 1; titrul amestecului de acizi grai, C, min. 39; coninutul de spun anhidru, %, min. 85. Se poate prepara o soluie stoc, dizolvnd 0,5 kg spun n 4 l ap cald. Dup rcirea acestei soluii se obine un gel omogen, care poate fi utilizat la nevoie; 2 carbonat de sodiu anhidru;

788

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

3 ap cu duritate de maximum 50 pri pe milion (50 pri de carbonat de calciu la l 000 000 pri de ap). Calculul: modificarea dimensiunilor se calculeaz separat pe direcia urzelii (Mu) i separat pe direcia btturii (Mb), cu relaiile:
Mu = l2 l1 100 [%]; l1 Mb = l2 l1 100 [%], l1

n care: l1 este distana medie ntre reperele de msurare nainte de splare, n mm; l2 distana medie ntre reperele de msurare dup splare, n mm. Valorile obinute reprezint contracia, atunci cnd sunt negative (), i alungiri, cnd sunt pozitive (+).
Metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95C), n maina de splat cu tambur Tehnica de lucru. Se introduce n main epruveta sau epruvetele, una cte una, i o cantitate suficient de estur similar, astfel nct flota din tambur s ajung pn la indicatorul de nivel. Se pune maina n funciune i se noteaz timpul. Maina trebuie s funcioneze fr ntrerupere 60 min timp n care trebuie s se efectueze, fr ntreruperi, urmtoarele operaii: introducerea n main, n cel mult 4 min, a unei cantiti de ap suficiente pentru splat i avnd o temperatur astfel nct s permit nclzirea lichidului la fierbere, ntr-un timp care s nu depeasc 10 min; adugarea de carbonat de sodiu n proporie de 2 g/1, dup care se ridic rapid temperatura la 95C. Apoi, adugarea unei cantiti suficiente de spun, pentru a obine o soluie spumoas. Dac se adaug o cantitate de spun mai mare de 5 g/1, se va indica n buletinul de ncercare cantitatea de spun i motivul pentru care s-a fcut acest adaos. Se va menine temperatura la minimum 80C; evacuarea rapid a soluiei de spun dup 40 min de mers, socotite de la nceputul ncercrii, dup care se introduce n main o cantitate suficient de ap pentru cltit, aducndu-se temperatura la 60C ntr-un timp care nu depete 2 min; evacuarea apei dup 45 min de mers, socotite de la nceputul ncercrii, dup care se umple maina nc o dat i se nclzete la 60C; evacuarea rapid a apei la sfritul celor 55 min de mers, socotite de la nceputul ncercrii. Se las s funcioneze maina n continuare, pentru a obine o durat total de funcionare de 60 min, dup care se oprete. Se ndeprteaz epruveta din aparat i se elimin apa prin centrifugare. La esturile grele sau impermeabile este necesar ca dup stoarcere, cantitatea de ap s fie mai mare, pentru a se asigura ndeprtarea cutelor n timpul clcrii. Urmeaz clcarea, dup ce fiecare epruvet a fost adus n stare plan, fr a fi ntins, pentru a evita formarea de cute n timpul presatului. Se continu aceast operaie pn cnd se obine un coninut de umiditate destul de sczut, care s permit condiionarea epruvetei. Metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95C), n maina de splat cu palete (fr tambur). Epruveta de ncercat se supune splrii n maina de splat cu palete, n condiii stabilite, apoi se stoarce i se calc fr uscare prealabil.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

789

Se msoar distanele dintre reperele marcate pe epruvet, nainte i dup ncercare. Tehnica de lucru. Se introduce n maina de splat ap cald, la care se adaug: carbonat de sodiu anhidru 2 g/1, spun fulgi 5 g/1, avnd grij s nu se depeasc indicatorul de nivel pentru flota din main. Temperatura apei introduse trebuie s asigure nclzirea flotei n main la 95C ntr-un timp care s nu depeasc 10 min. Epruveta sau epruvetele luate i marcate sunt crestate pe laturile fr margine original, din cca. 8 n 8 cm, pe o adncime de cca. 1,5 cm, n scopul evitrii destrmrii i nnodrii firelor care se desprind n timpul splrii. Epruveta sau epruvetele astfel pregtite se nmoaie la 40C, timp de 5 min sub agitare manual i se introduc n maina de splat. Se completeaz capacitatea mainii cu alte esturi, de preferin din acelai material, pentru a se realiza un raport de flot l : 20. Se ridic temperatura flotei la 95C, n maximum 10 min i se menin epruvetele sub agitare timp 30 min, avnd grij ca n tot acest timp temperatura s nu scad sub 80C; apoi se elimin rapid flota. Pentru cltire se introduce apa avnd temperatura de cca. 60C, dup care se agit 5 min i apoi se repet operaia cu ap rece, nc 5 min. Dup splare, epruveta sau epruvetele se storc. Dup stoarcere, epruveta (epruvetele) se calc cu presa sau, n lipsa acesteia, cu fierul de clcat, dup cum se indic mai jos. Fierul de clcat se aaz, succesiv, pe regiuni adiacente, pe toat suprafaa epruvetei (prin presare, i nu prin alunecare). Temperatura fierului se regleaz n funcie de natura fibrei. Epruvetele din fibre sintetice nu se preseaz direct, ci prin intermediul unei pnze din bumbac umezite, avnd un coninut de ap de 120-150%.
Metoda prin splare cu agitare mecanic, la temperatura de 40C, n maina de splat cu palete Tehnica de lucru. Este cea descris la splarea prin agitare mecanic, aproape de fierbere, n maina de splat cu palete, cu urmtoarele precizri: epruveta se nmoaie n ap la temperatura de 25 ... 30C; temperatura flotei de splare trebuie s fie de 40 3C; cltirea se face cu ap la temperatura de 25 ... 30C. Metoda prin splare cu agitare manual, la temperatura de 40C Tehnica de lucru. Splarea se execut ntr-un vas emailat, la un raport de flot de l : 40, i se aplic la esturile din mtase i tip mtase. Epruvetele se introduc n flota de splare, care conine 2 g/1 carbonat de sodiu i 5 g/1 spun fulgi, la temperatura de 403C. Se menin la aceast temperatur timp de 30 min, agitnd uor cu o baghet. Se elimin flota, se cltete de 2 ori timp de 5 min n ap, la temperatura de 403C, rennoit de fiecare dat, i apoi se cltete cu ap rece, timp de 5 min. Cltirea se face prin agitare cu bagheta. Stoarcerea se face prin centrifugare. Clcarea se face prin presarea fiecrei epruvete, dup ce a fost adus n stare plan, fr a fi ntins, pentru a evita formarea de cute n timpul presatului. Se continu aceast operaie pn cnd se obine un coninut de umiditate destul de sczut, care s permit condiionarea epruvetei.

790

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

IX.10.3.4.2. Msurarea stabilitii dimensiunilor materialelor textile prin imersare n ap rece

Metoda const n imersarea probei n ap rece i msurarea schimbrilor dimensionale dup centrifugare. Tehnica de lucru. Se taie epruvete cu dimensiunile de 450450 mm, cu marginile paralele cu direciile lungimii i limii. Pentru tricoturi se iau probe cu grosime dubl, mbinnd capetele libere prin coasere cu a stabil din punct de vedere dimensional. Se marcheaz pe epruvete cte trei perechi de repere, n fiecare direcie. Se condiioneaz epruvetele n atmosfer standard. Se depune epruveta climatizat netensionat pe suportul de sticl i se aaz cealalt plac de sticl peste epruvet. Se msoar distanele dintre repere. Epruvetele astfel msurate se aaz plan n ap, n care s-au adugat 0,5 g/1 agent de nmuiere, i se menin timp de 2 ore. Apa trebuie s aib o temperatur cuprins ntre 15 i 20C i duritate 0. Se verific nlimea lichidului peste epruvet, pentru ca s fie de cel puin 25 mm. Dac este nevoie, se scufund epruveta prin aplicarea unor greuti suplimentare, avnd grij ca acestea s fie ct mai mici posibil. Dup dou ore se scurge excesul de ap, se scoate epruveta i se depune pe o estur frotir. n cadrul acestui proces, se manipuleaz epruveta cu grij. Metoda cea mai convenabil este de a plia colurile spre centru, astfel nct epruveta s poat fi susinut atunci cnd se ridic de pe estura frotir. Se ndeprteaz apa n exces, printr-o presare uoar cu o alt estur frotir aezat pe partea superioar a epruvetei. Apoi se depune epruveta pe o suprafa plan, neted i se las s se usuce la o temperatur cuprins ntre 15 i 20C. Se condiioneaz epruveta n atmosfer standard pn la echilibru i se msoar distana dintre repere. Se calculeaz valoarea medie a dimensiunilor iniiale i valoarea medie a dimensiunilor finale, pe fiecare direcie. Se calculeaz modificarea dimensiunilor ca procentaje ale valorilor medii ale dimensiunilor iniiale.
IX.10.3.4.3. Determinarea modificrilor dimensiunilor materialelor textile din ln, la umezire

Materialele textile din ln pot prezenta tensiuni latente, care pot fi ndeprtate n mod parial prin umezire n ap i uscare, i care duc la schimbri dimensionale att n direcia urzelii ct i a btturii, sau n ambele direcii, iar la tricoturi, n direcia irului precum i a rndului, sau n ambele direcii. Gradul de relaxare al unui material care conine ln i este complet finisat, depinde att de condiiile de finisare ct i de condiiile folosite pentru a produce relaxarea, ca de exemplu n procesul de curire, uscare, aburire. Tehnica de msurare prezentat d informaii asupra schimbrii dimensiunilor poteniale n condiiile de testare. Aceast metod va furniza informaii de valoare n legtur cu comportarea materialelor care conin ln n cadrul anumitor procese. Ea const n condiionarea epruvetelor n clim standard, msurare, umezire n ap, uscare, recondiionare i msurare. Modificrile dimensiunilor obinute se calculeaz pe baza valorilor medii ale dimensiunilor finale i iniiale, att pe direcia urzelii ct i pe direcia btturii sau pe direcia irului i rndului la tricoturi. Tehnica de msurare. Din probele de analizat se taie epruvete de 500 500 mm, fr ndoituri, cu marginile paralele cu direcia urzelii i btturii sau, respectiv, ale irului i

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

791

rndului (tricot). Pentru tricoturi se realizeaz epruvete cu grosime dubl, prin mbinarea capetelor libere. Se marcheaz pe epruvete trei perechi de puncte de referin pe fiecare direcie, la o distan de 400 mm ntre punctele reperate. Nici un punct de referin nu va fi la o distan mai mic de 50 mm fa de captul epruvetei. Marcarea se poate face cu cerneal nelavabil, impregnare cu acetat de celuloz dizolvat n aceton. Epruvetele marcate, netensionate, se aaz pe o sit i se expun n atmosfer de condiionare standard, timp de cel mult 12 ore. Se depune epruveta condiionat, netensionat, pe o suprafa plan i se msoar reperele. Se introduc epruvetele msurate i aezate plan ntr-o cuv care conine ap cu un adaos de 0,5 g/1 agent de nmuiere la temperatura de 35...37C. Apa trebuie s depeasc epruveta cu 25 mm. Dup o or se scurge soluia, se ndeprteaz epruveta fr distorsiune i se depune pe o suprafa plan, prevzut cu o estur frotir. Se usuc probele n condiiile atmosferice n care au fost efectuate msurrile iniiale. Se depune epruveta condiionat, uscat, pe suprafaa plan, i se efectueaz din nou msurrile Se calculeaz valoarea medie a dimensiunilor iniiale i finale pe fiecare direcie i se calculeaz modificrile dimensionale ca procentaje ale valorilor medii ale dimensiunilor iniiale.
IX.10.3.4.4. Determinarea modificrilor dimensiunilor la splarea tricoturilor care conin ln

Tricoturile care conin ln n timpul splrii pot suferi modificri dimensionale la relaxare, care provin fie din timpul tricotrii sau finisrii, fie cauzate de mpslire. Tehnicile de msurare prezentate sunt pentru determinarea modificrilor dimensiunilor la relaxare i mpslire n timpul procesului de splare. Modificarea dimensiunilor la relaxare se determin prin msurarea schimbrii dimensiunilor care apar n timpul unei nmuieri statice, plus o scurt perioad de agitare n maina de splat Cubex. Modificarea dimensiunilor prin mpslire se determin prin nregistrarea schimbrii dimensiunilor care apar n timpul agitrii n maina Cubex, n condiiile specificate. Modificarea dimensional total se determin prin nregistrarea schimbrii totale a dimensiunilor care apar n timpul proceselor de mpslire i relaxare. Epruvetele vor fi astfel selectate nct s corespund mostrei care se testeaz, iar n cazul articolelor de mbrcminte trebuie s se evite prile cu custuri sau marginile. Vor fi folosite epruvete cu grosime dubl, fiecare avnd dimensiuni finale de 300 mm (lime) i 40 mm (lungime). Marginile libere ale epruvetei cu grosime dubl vor fi cusute cu a durabil din punct de vedere dimensional utiliznd tighel n lan i o lungime de custur de 2-3 mm. Se aaz epruvetele pe o suprafa neted i se marcheaz n vederea msurrilor. Distanele ntre repere trebuie s fie la o distan de 25 mm fa de marginile epruvetei. Se expun epruvetele n atmosfer standard timp de cel puin 4 ore, pn cnd acestea ating echilibrul. Se efectueaz toate msurrile n aceast atmosfer. Pentru msurare, epruvetele se aaz pe o suprafa plan, se ndeprteaz cutele uor, fr a se ntinde epruveta. Se msoar distanele ntre repere.

792

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Determinarea modificrilor dimensiunilor la relaxare. Se introduc epruvetele n maina Cubex care conine 25 l de soluie tampon cu un adaos de 0,05% agent de nmuiere. Raportul de flot este de l : 25. Temperatura flotei la nceputul determinrii trebuie s fie de 40 2C. Se supun probele la o nmuiere static de 15 min, urmat de o agitare timp de 5 min. Se ndeprteaz epruvetele, mpturind colurile fiecreia spre centru. Se limpezesc epruvetele n trei bi succesive, cu ap nclzit la temperatura de 40C, evitndu-se ct mai mult posibil agitarea lor. Se trec epruvetele din baie n baie, aplicnd o uoar stoarcere pentru a ndeprta excesul de soluie. Se elimin apa prin centrifugare. Se mpturete epruveta i se aaz ntins pe o suprafa plan, care poate fi metalic sau din material plastic neted. Dac este nevoie, pentru uscare n cazul articolelor groase se pot aplica temperaturi care s nu depeasc 55C. Dac se aplic cureni de aer, viteza aerului nu trebuie s fie att de mare nct s produc agitarea epruvetelor n timpul uscrii. Se condiioneaz epruvetele i se msoar n condiiile descrise. Determinarea modificrilor dimensiunilor la mpslire. Se introduc epruvetele msurate n condiii standard, n maina Cubex care conine soluia tampon. Raportul de flot este de l : 25. Temperatura soluiei la nceputul testrii trebuie s fie de 40 2C. Se agit epruvetele n maina Cubex timp de 30 min. Se ndeprteaz epruvetele, se mpturesc colurile fiecreia spre centru. Se elimin apa prin centrifugare. Se usuc epruvetele, aezndu-le ntinse pe o suprafa neted metalic sau din material plastic. Temperatura nu va dep i 55C. Se condiioneaz epruvetele n clim standard i se msoar modificrile dimensiunilor. Calculul i exprimarea rezultatelor. Modificarea dimensiunilor la relaxare Dr se calculeaz cu relaia:
Dr = Mr Mi 100 [%] Mi

Modificarea dimensiunilor la mpslire Dp se calculeaz cu relaia:


Dp = M p Mr Mi 100 [%]

Modificarea dimensional total DT se calculeaz cu relaia:


DT = M p Mi Mi 100 [%]

n care: Mi este distana medie ntre reperele de msurare iniiale, n mm; Ml distana medie ntre reperele de msurare la relaxare, n mm; Mp distana medie ntre reperele de msurare la mpslire, n mm. Modificarea dimensional a suprafeelor MS se calculeaz cu relaia:
MS = M 1 % + M L M1 M L [%] 100

n care: M1 reprezint modificarea dimensional n lime (%), n mm; ML modificarea dimensional n lungime (%), n mm.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

793

n cazul mbrcmintei pentru copii, la epruvetele de ncercare se vor tia mnecile i se cos prile tiate. La osete, ciorapi, se fac msurri pe gamb i pe laba piciorului. Nu se includ clciul i seciunile degetelor. Aparatura folosit. Aparatul Cubex const dintr-un recipient cubic din oel inoxidabil (368 368 36 mm), avnd o capacitate de 50 l. Aparatul este prevzut cu o deschiztur cu capac rabatabil, etan, prin care cubul este ncrcat i descrcat. Cubul se rotete, instalaia fiind dotat cu un mecanism de acionare reversibil i are o turaie de 60 rot/min, direcia de rotire fiind inversat n mod automat la fiecare 5 min, cu o pauz de 5 s ntre ciclurile de rotire. Recipientul cubic este realizat din oel inoxidabil i este prevzut cu o supap ce poate fi acionat manual prin ndeprtarea soluiei. Aparatul este prevzut cu un cronometru controlat automat. Soluii ntrebuinate. Se folosete o soluie tampon (pH = 7), care conin 4,5 g fosfat monosodic i 8 g de fosfat disodic, la l000 ml ap.
IX.10.3.4.5. Msurarea stabilitii dimensiunilor materialelor tricotate i ale esturilor din fibre poliamidice

esturile i tricotajele din fibre poliamidice sunt astfel realizate, nct s fie stabile la efectele cldurii i umiditii. Cu ct materialul este mai bine fixat cu att modificrile dimensionale sunt mai mici. Metoda de determinare const n fierberea epruvetelor n ap distilat i msurarea variaiei dimensiunilor trasate iniial pe epruvete. Tehnica de msurare. Pe epruvetele de ncercat (esturi, tricoturi, ciorapi) se traseaz repere care limiteaz poriuni de cte 200 mm pe lungime (urzeal, respectiv, iruri) i lime (bttur, respectiv, rnduri). Epruvetele se introduc ntr-un vas din oel inoxidabil care conine ap distilat cu un adaos de 0,2 g/1 agent de udare, la temperatura de fierbere, la un raport de flot de l : 50. Probele se fierb timp de 30 min. Se usuc la temperatura camerei fr agitare, se climatizeaz i se msoar tot n clim standard (distanele dintre repere), pe lungime i lime. Modificrile dimensiunilor MD se calculeaz cu relaia:
MD = l1 l2 100 [%] l1

n care: l1 este distana medie iniial dintre repere, n mm; l2 distana medie dintre repere, dup fierbere, n mm.
IX.10.3.4.6. Msurarea stabilitii dimensiunilor pturilor din ln i ln n amestec cu fibre celulozice, la nmuiere i splare

Pentru determinarea modificrilor dimensionale ale pturilor din ln 100% i ln n amestec cu fibre celulozice, la nmuiere i splare n ap, se taie epruvete cu dimensiunile de 60 60 cm, astfel nct laturile epruvetei s fie paralele cu firele de urzeal i bttur. n interiorul suprafeei epruvetei se definete o zon central de 5050 cm prin efectuarea a trei perechi de semne, repartizate uniform n direcia urzelii i btturii. Semnele pot fi fcute cu abloane. Se condiioneaz epruvetele n clim standard i apoi se efectueaz msurrile, nregistrnd distana dintre fiecare pereche de semne, n lungimea i limea epruvetei.

794

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

Pentru msurarea modificrilor dimensionale la umezire, epruvetele pregtite n modul indicat se menin timp de o or sub o coloan de soluie proaspt preparat de 2,5 cm, care conine 0,3% carbonat de sodiu i 0,05% produs de umezire, la temperatura de 35...37C. Dup nmuiere se scurge soluia, se introduce din nou soluie proaspt preparat i se menine sub coloan de ap de 2,5 cm, la temperatura de 35...37C, timp de 2 min. n cazul n care aparatura permite, se poate mica uor epruveta, prin agitarea recipientului. Se repet aceast operaie de dou ori. Pentru determinarea modificrilor dimensionale la splare, epruvetele tratate n modul indicat se introduc ntr-o main rotativ dotat cu un mecanism de inversare a sensului de micare i care posed un termometru i un indicator al nivelului apei. Tamburul are diametrul de 46 cm i efectueaz 21 rev/min, adic o vitez periferic de 30 m/min. Direcia de micare a tamburului este inversat dup fiecare 4 sau 5 revoluii, ncrctura n main fiind echivalent cu 40 g/dm3. Soluia de splare este ap distilat cu adaosurile indicate la proba de umezire, suficient pentru a se realiza o adncime de 10 cm n tambur. Probele se menin timp de 90 min la temperatura de 35...37C, apoi se ndeprteaz. Se elimin excesul de ap din epruvetele care se aaz apoi pe o plac metalic, ntr-o atmosfer cu o temperatur de 37oC, de preferat n cureni de aer i se las s se usuce; n final, acestea se condiioneaz n clim standard. Se msoar distanele dintre reperele marcate pe epruvete i se calculeaz modificrile dimensionale pe urzeal i bttur.
IX.10.3.4.7. Determinarea modificrilor dimensiunilor materialelor elastice, la splare i uscare

Metoda const n determinarea modificrilor dimensionale liniare, care apar n timpul procesului de splare i uscare. Se efectueaz msurarea dimensiunilor iniiale i finite i se calculeaz modificarea dimensional. Procedeul de testare se aplic la materialele care conin cauciuc sau alte fibre, sau fire elastomerice, care au posibilitatea de revenire la ntindere, n direcie paralel cu firele elastomerice i caracterizate printr-o rezisten mare la deformare i o capacitate mare de revenire la forma i dimensiunile normale. Tehnica de msurare. Se aleg cel puin trei epruvete care trebuie s reprezinte, pe ct posibil, mostra care se testeaz. Dac este posibil, epruvetele nu vor fi alese la o distan mai mic de 200 mm fa de margine. Se expun epruvetele n atmosfera standard cel puin 16 ore. Se efectueaz msurrile n aceast atmosfer. Probele vor fi testate pe ntreaga lime a materialelor. Vor fi tiate epruvete cu o lime de 350 mm i chiar mai mari, pentru a se realiza epruvete de 350350 mm. Materialele tubulare vor fi testate n form tubular. Articolele de mbrcminte vor fi tratate n ntregime. Dac exist posibilitatea ca materialul s se destrame, se va face o custur de-a lungul marginilor pentru a se evita deirarea. Apoi se aaz epruveta pe o suprafa plan, neted, i se marcheaz perechi de puncte de reper la o distan de 50 mm i cel mult 250 mm. Cnd dimensiunea epruvetei permite, se efectueaz trei perechi separate de repere, pe direciile lungimii i limii, avnd grij ca nici un punct de reper s nu fie la o distan mai mic de 10 mm fa de margine. Dac se marcheaz materialele cu o lime mai mic de 70 mm, trebuie s se fac o pereche de semne de reper de-a lungul lungimii epruvetei, existnd sigurana c semnele nu sunt la o distan mai mic de 50 mm, de la fiecare capt de epruvet.

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

795

La articolele de mbrcminte cu dimensiuni neuniforme se efectueaz trei perechi de semne n direcia lungimii i trei, n direcia limii; n toate cazurile punctele de reper vor fi efectuate la o distan de 10 mm de la marginea articolului de mbrcminte. Epruvetele astfel pregtite se aaz n mod plat i se efectueaz msurtorile. Se msoar distana dintre centrele fiecrei perechi de semne. Se introduc n maina Cubex 25 l soluie de splare proaspt pregtit, care conine: 1,0 g dodecibenzensulfonat de sodiu, 1,5 g fosfat trisodic, 0,5 g perborat de sodiu, 0,5 g silicat de sodiu i 1,0 g sulfat de sodiu anhidru la l l de soluie. Se verific temperatura soluiei, ca nainte de adugarea epruvetelor s fie de 602C; se adaug epruvetele. Greutatea total a epruvetelor nu trebuie s depeasc 250 g. Se pune n funciune maina timp de 10 min. Se ndeprteaz epruvetele i apoi se limpezete cu ap la temperatura de 40... 48C, evitnd agitarea i deformarea epruvetelor. Se centrifugheaz epruvetele ntr-o centrifug de laborator. Se aaz plan fiecare epruvet, pe latura tamburului, evitnd ntinderea n timpul centrifugrii. Se continu centrifugarea pn cnd nu se mai extrage ap. Se usuc epruveta, prin atrnare vertical ntr-o etuv cu curent de aer, la temperatura de 105C, timp de o or. Viteza aerului nu trebuie s fie att de mare nct s produc micarea epruvetei n timpul uscrii. Se condiioneaz epruvetele n clim standard i apoi, tot n clim standard, se execut i msurtorile finale. Modificarea dimensional MD liniar procentual, n lungime i lime, se calculeaz cu relaia : MD = M f Mi Mi 100 [%]

n care: Mf este distana medie ntre reperele de msurare nainte de splare, n mm; Mi distana medie ntre reperele de msurare dup splare, n mm.
IX.10.3.4.8. Determinarea stabilitii dimensiunilor acoperitoarelor de pardoseli din material textil, dup expunere la cldur i imersare n ap

Aceast metod d informaii asupra stabilitii dimensionale a mochetelor folosite ca acoperitoare de pardoseli. Tehnica de msurare. Se selecteaz trei epruvete reprezentative care au dimensiunile de 250 250 mm, notnd sensul de fabricare. Se condiioneaz probele n clim standard, timp de 72 ore. Pe epruveta complet ntins se efectueaz msurrile dintre marginile paralele cu sensul de fabricare i dintre margini, n unghiuri drepte cu sensul de fabricare. Msurrile se fac la o distan de 200 mm de marginea paralel, cu sensul de fabricare i pe cealalt direcie. Epruvetele astfel pregtite se ntind n stare liber pe rastelele perforate, n etuva de uscare la temperatura de 60 2C. Se menin la aceast temperatur timp de dou ore i apoi se execut din nou msurrile, pe ambele direcii. Epruvetele se scufund n poziie plan, n apa n care s-au adugat 0,5 g/1 agent de nmuiere, la temperatura de 202C, i se menin timp de 2 ore, dup care se scot din ap. Excesul de umiditate se ndeprteaz plasnd epruvetele ntre dou coli de hrtie de filtru. Dup 5 min se msoar din nou distana dintre cele dou margini paralele. Epruvetele se usuc din nou timp de 24 ore, n etuv, la temperatura de 602C, n condiiile menionate. n decurs de 2 min de la ndeprtarea epruvetei din etuv se msoar din nou distanele dintre repere. Epruvetele se introduc n atmosfer standard, unde se menin timp de 48 ore. Se msoar distanele dintre repere, stabilind totodat aspectul final i gradul de

796

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

sifonare al epruvetei. Se calculeaz valoarea medie a msurtorilor obinute pentru toate epruvetele, n sensul de fabricare i n direcia perpendicular, pentru fiecare etap la care s-au fcut referiri. Se calculeaz n fiecare caz variaiile i se exprim n procente.
IX.10.3.4.9. Determinarea modificrilor dimensiunilor tricoturilor i confeciilor din tricot, la splat

Pentru determinarea modificrilor dimensionale ale tricoturilor la splat, epruvetele de ncercare se supun succesiv la splat, clcat i climatizat, prin aplicarea procedeelor: splare cu agitare manual, la temperatura de 40C; splare cu agitare manual, la temperatura de 95C; splare cu agitare mecanic, la temperatura de 60C; uscare pe suprafa plan; uscare prin atrnare; uscare pe usctor cu tambur rotativ; climatizare; clcare i climatizare. n urma aplicrii acestor procedee se msoar modificrile dimensionale intervenite pe direcia irurilor i a rndurilor de ochiuri, dup repetarea de minimum 3 ori a metodei. Procedeele se aplic pentru determinarea modificrilor dimensionale la splat ale tricoturilor i ale confeciilor din tricot obinute din orice fibre, cu excepia celor care conin peste 50% ln. Tehnica de msurare. Din fiecare prob de tricot se scot cte trei epruvete. Din fiecare prob de confecii de tricot se scot cte 3-5 epruvete, dup felul i mrimea produsului; n general, o epruvet este constituit dintr-un exemplar de produs. Epruvetele se scot dup o perioad de relaxare a produselor de 48 ore, dac procesele de fabricaie sau de confecie ale acestora nu reclam o perioad de relaxare mai ndelungat. Probele de tricot se iau din mijlocul bucii i de la minimum 3 m de captul ei, evitndu-se locurile cu defecte sau cu degradri. Dimensiunile epruvetei Fig. IX.10.29. Trasarea reperelor trebuie s fie de 600 600 mm sau de limea pe tricoturi. tricotului, n cazul n care aceasta este mai mic de 600 mm. Pe epruveta de tricot aezat pe o mas cu suprafa plan i neted se traseaz, vizibil, trei perechi de repere pentru fiecare direcie, conform figurii IX.10.29. Reperele trebuie s fie trasate paralel i perpendicular pe irurile de ochiuri. Pe produsul confecionat din tricot, aezat pe o mas cu suprafa plan i neted se traseaz l-3 linii de msurare, pentru fiecare direcie, n locurile considerate mai reprezentative. Distana ntre dou linii de msurare nu trebuie s fie mai mic de 25 cm. La produsele cu elastic introdus, acesta trebuie ndeprtat, pentru a nu influena fixarea i

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

797

msurarea reperelor. Marcarea reperelor se face cu creionul, cu past colorat sau prin coasere cu a de cusut, astfel nct s reziste operaiei de splare. nainte de trasare, epruvetele se climatizeaz minimum 4 ore n atmosfer standard, la umiditatea 652% i temperatura 202C. nainte de climatizare, dac tricotul are tendina de a se rula, el trebuie netezit uor cu fierul de clcat, innd seama s nu se produc tensionri sau modificri dimensionale. Splarea. Flota de splare se pregtete prin dizolvarea n ap a urmtoarelor substane: pentru tricoturi din fire sintetice: agent tensioactiv 3 g/1; pentru tricoturi din celelalte materii prime: agent tensioactiv 3 g/1; carbonat de sodiu 2 g/1. n cazul apei dure i al spunurilor sensibile la ap dur se poate aduga un agent complexant, dac nu exist posibilitatea de dedurizare. Splarea cu agitare manual la 40C. Operaia de splare se execut n recipiente, la raportul de flot l : 30. Se introduc epruvetele n flota de splare la temperatura de 40 2C i se las la aceast temperatur timp de 30 min; n acest interval se preseaz i se strng uor cu mna de 10 ori. Se elimin flota i se cltesc de dou ori cte 3 min n ap la 40C, rennoit de fiecare dat. Raportul de flot trebuie s fie de l : 50. Cltirea se face prin agitare uoar cu mna sau cu un baston de lemn. La sfrit se mai cltesc o dat cu ap rece, n aceleai condiii. Stoarcerea se face numai prin centrifugare. n acest scop, tricotul se mpturete n patru, pe direcia irurilor, i se aaz n centrifug, pe peretele lateral al coului, avnd direcia irurilor de ochiuri paralel cu pardoseala. Produsele semifasonate sau confeciile din tricot se ruleaz ct mai uniform pe direcia irurilor i se aaz n centrifug. Durata centrifugrii se prelungete pn ce intensitatea jetului de ap eliminat scade mult. Splarea cu agitare manual la 95C. Se pregtete flota n modul indicat. Se introduc probele la temperatura de 40C, se aduce flota la temperatura 952C, n timp de 20 min i se menine la aceast temperatur 30 min. Splarea se face la raportul de flot l : 30, iar n timpul splrii se agit uor. Cltirea i stoarcerea se execut n modul descris mai sus. Splarea cu agitare mecanic la 60C. Confeciile din tricot se spal ca atare, iar epruvetele din tricot se spal introduse n saci de tricot nedeformabil cu ochiuri mari. Se recomand saci din poliester sau de polipropilen cu dimensiunile 420320 mm, n care se pot introduce 2-6 epruvete, n funcie de mrimea lor. Se umple maina cu ap, la temperatura de 603C, pn la nivelul indicat de constructor. Se adaug substanele de splare i se agit un minut pentru dizolvare. Cu maina n mers se introduc una cte una epruvetele i eventual i alte materiale textile adiionale, de preferin din acelai material i sub aceeai form cu proba, pentru a se ajunge la ncrctura medie indicat de constructor (raportul de flot l : 15 ... l : 20). Se spal 10 min, se oprete i se elimin flota. Se umple cu ap la 402C, se cltesc 3 min, se oprete i se elimin din nou flota. Se repet operaia cu ap rece i se storc epruvetele n modul indicat. Uscarea. Indiferent de procedeul de uscare folosit, materialul se consider uscat cnd s-a ajuns la umiditatea normal pentru fibra respectiv n condiii de atmosfer standard de condiionare. Stabilirea duratei de uscare se face prin ncercri prealabile. Uscare pe suprafa plan. Dup stoarcere, epruvetele se aaz pe o suprafa

798

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

plan, lucioas, perforat, sau pe o sit; se netezesc uor cu mna pentru a nu forma cute i se usuc n aceast stare, n aer liber, la temperatura camerei. Uscare prin atrnare. Uscarea se face n aer liber prin atrnarea epruvetelor pe o frnghie de uscat sau pe un suport de haine, cu direcia irurilor de ochiuri n poziie vertical. n cazul tricotului, epruvetele se prind dou cte dou n cinci puncte i se atrn pe frnghie, iar confeciile din tricot se aaz pe suport. Uscare pe usctor cu tambur rotativ. Uscarea se face ntr-un usctor cu tambur rotativ, la temperatura de 605C. Clcarea. Se aplic exclusiv tricoturilor care au tendina de a se rula. Epruvetele se umezesc cu o duz de stropit, pn la 30% umiditate fa de materialul uscat, i se calc cu un fier de clcat de cca. 2 kg greutate. Clcarea nu se efectueaz prin alunecarea fierului pe epruvet, ci prin aezarea lui succesiv, pe regiuni adiacente (clcare prin tamponare). Temperatura se regleaz n funcie de natura fibrei (200C pentru fibre celulozice, 170C pentru fibre poliesterice, 150C pentru fibre poliamidice, mtase natural, ln n amestec, 120C pentru fibre poliacrilnitrilice, 100C pentru mtase acetat, poliuretan). Epruvetele din fibre sintetice nu se calc direct, ci prin intermediul unei pnze din bumbac umezite, avnd un coninut de ap de 120-150%. Climatizarea. Dup uscare (sau clcare), nainte de msurare, epruvetele se menin cel puin 4 ore sau peste noapte n atmosfera standard, cu umiditate relativ 652% i temperatur 202C. Msurarea. Pe epruvetele climatizate i aezate pe o suprafa plan lucioas se msoar distanele ntre repere, cu o precizie de +1 mm. Pentru tricoturi se ia ca rezultat media celor trei epruvete msurate n cele trei puncte pe fiecare direcie (9 msurri) n parte. Pentru produse confecionate din tricot se ia ca rezultat media pe fiecare linie de msurare a celor 3 sau 5 epruvete msurate pe liniile stabilite iniial, conform figurii IX.10.29. Calculul rezultatelor. Modificarea dimensional procentual se calculeaz separat pe direcia irurilor (longitudinal) i a rndurilor (transversal) de ochiuri, cu relaia:
L = l2 l1 l l 100 [%]; T = 2 1 100 [%] l1 l1

n care: L reprezint modificarea dimensional, n procente, pe direcia irurilor de ochiuri; T modificarea dimensional, n procente, pe direcia rndurilor de ochiuri; l2 distana medie ntre reperele de msurare, nainte de splare, n mm; l1 distana medie ntre reperele de msurare, dup splare, n mm. Aparatur i materiale. Pentru splarea cu agitare manual se folosete un recipient din oel inoxidabil de capacitate corespunztoare Pentru splarea cu agitare mecanic se pot folosi: main de splat rufe pentru uz casnic, avnd o capacitate de ncrcare de 2-2,5 kg material uscat i de 30-40 l flot; main de splat cu tambur rotativ de 500-600 mm diametru i 350-500 mm lungime, prevzut de-a lungul lui cu trei aripioare de 70 mm lime, decalate ntre ele cu 120;

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

799

tambur rotativ de 750 mm diametru; main de uscat cu 600 mm lungime i vitez de rotaie de 35 rot/min; main Cubex; centrifug de laborator sau industrial; fier de clcat, prevzut cu termoregulator; suprafa plan, neted, eventual perforat (pentru uscat); mas de dimensiuni corespunztoare pentru a permite marcarea i msurarea probelor; ablon metalic pentru marcat repere; rigl metalic gradat n mm, pe o poriune de cel puin 600 mm, sau rulet gradat n mm; spun fulgi, alcool gras sulfatat, carbonat de sodiu, ap cu duritate maxim 1.
IX.10.3.4.10. Msurarea stabilitii dimensiunilor la clcat ale esturilor din 100% ln i tip ln

Modificrile dimensionale ale esturilor din ln 100% sau tip ln, n urma tratamentelor umidotermice, constituie un parametru de baz i o condiie obligatorie de recepie a esturilor. Metoda de determinare a stabilitii dimensionale la clcat a esturilor din ln i tip ln const n supunerea epruvetelor de ncercat, pe care s-au marcat o serie de repere, aciunii unei prese de clcat, a crei plac superioar este nclzit la temperaturi diferite, n funcie de compoziia fibroas a esturilor. Modificarea dimensiunilor dintre repere se raporteaz la valoarea iniial. Prin esturi tip ln se neleg esturile din fibre de ln n amestec cu fibre chimice prelucrate dup procesele tehnologice folosite n industria lnii. Aparatur. Se utilizeaz un aparat pentru determinarea stabilitii dimensionale la clcat (tip ICT) care se compune din (fig. IX.10.30): suport metalic (1) realizat n construcie sudat din profile metalice laminate; dispozitiv de manevr a plcii superioare (2) dou brae mobile realizate n construcie sudat din profile metalice laminate, unite ntre ele printr-o tij metalic; dispozitiv de coborre-uscare a plcii superioare pe prob (3) principiul urubpiuli; plac mobil superioar nclzit electric (4) (interval 100...200C), din aluminiu turnat, i care exercit o presiune de 42 daN/cm2; plac fix inferioar nclzit electric (5), interval 0...70C, din aluminiu turnat; dispozitiv de blocare-deblocare a plcii superioare nclzit n poziia de lucru (6); dispozitiv de compresare a unei eventuale neplaneiti ntre suprafeele de lucru ale celor dou plci (7); pupitru cu aparatur de comand, msur i control. Poziionarea subansamblurilor principale este prezentat n figura IX.10.30. Tabloul de comand este prezentat n figura IX.10.31. Tehnica de msurare. Din probele de analizat se scot trei epruvete, la o distan de minimum 10 cm de marginea esturii, din poriuni aflate pe diagonala esturii, astfel ca marginile epruvetei s fie paralele cu firele de urzeal, respectiv de bttur ale esturii. Dimensiunile epruvetei sunt de 50 50 mm. Pe epruvete se marcheaz cte trei perechi de repere pentru fiecare direcie (fig. IX.10.32).

800

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

nainte de ncercare, epruvetele se condiioneaz n clim standard astfel: 24 ore pentru esturi cu masa pn la 350 g/m2 i 48 ore pentru esturi cu masa peste 350 g/m2.

Fig. IX.10.30. Poziionarea subansamblurilor presei de clcat: l suport metalic; 2 dispozitiv de manevrare a plcii superioare; 3 dispozitiv de coborre-urcare a plcii superioare; 4 placa superioar; 5 placa fix; 6 dispozitiv de blocare-deblocare plac superioar; 7 dispozitiv de reglare a presiunii; 8 pupitru cu aparatur de comand, msur i control.

Fig. IX.10.31. Tabloul de comand al presei de clcat: 1 buton pornire pentru reglarea timpului; 2 buton oprire pentru reglarea timpului; 3 bec semnalizare temperatur de lucru a plcii superioare; 4 bec semnalizare general; 5 bec semnalizare depire timp de lucru stabilit; 6 dispozitiv pentru reglarea temperaturii; 7 comutator alimentare plac interioar ; 8 comutator alimentare general; 9 dispozitiv pentru reglarea timpului.

Fig. IX.10.32. Trasarea reperelor pe epruvete.

Dup climatizare, epruvetele se aaz pe un suport plan i se netezesc uor cu mna, fr a le ntinde. Se msoar distanele dintre repere i se ia ca valoare de referin media aritmetic a celor trei distane marcate pe epruvet, pe direcia urzelii, respectiv pe direcia btturii. Placa mobil superioar a aparatului, n poziie de repaus, va fi deschis la maximum i se nchide ntreruptorul general. Se regleaz temperatura i timpul de lucru dorit dup care se aaz proba pe placa inferioar. Se acoper proba cu o estur de bumbac, n prealabil udat i stoars. estura de clcat se ud i se stoarce astfel nct apa reinut s reprezinte 15% din valoarea ce indic masa uscat a ei. estura de bumbac trebuie s aib masa de 130-150 g/m2. Numrul straturilor de estur umed, durata i temperatura variaz, n funcie de masa pe metru ptrat i de materia prim din care este executat epruveta, astfel: pentru esturile din ln i ln n amestec, placa superioar a presei trebuie s aib

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

801

o temperatur de 190...200C, iar pentru esturile din fire sintetice i din ln n amestec cu fibre sintetice, 140...150C; pentru esturile cu masa pn la 350 g/m2, crpa umezit se aaz ntr-un singur strat, iar timpul de presare este de 30 s; pentru esturile cu masa de peste 350 g/m2, estura umezit se aaz ntre dou straturi, iar timpul de presare este de 45 s. Se aduce braul cu placa superioar a aparatului pn n poziia orizontal poziia de lucru. Se las, cu ajutorul dispozitivului urub-piuli, placa superioar pe prob. Dup trecerea timpului de lucru prestabilit (avertizare vizual i sonor) se ridic placa superioar de pe prob cu ajutorul dispozitivului urub-piuli, pn la poziia maxim. Se deblocheaz braul cu contragreutate, prin apsarea pe pedal, i se scoate proba. Dup efectuarea celor trei ncercri se deschide ntreruptorul general. Epruveta se climatizeaz apoi i se msoar distana dintre repere. Modificrile dimensionale Md la clcat se calculeaz pe direcia urzelii i btturii, pe fiecare epruvet n parte:
MD = l1 l2 100 [%] l1

unde: l1 este distana medie ntre repere, pe direcia urzelii, respectiv a btturii, nainte de clcare, n mm; l2 distana medie ntre repere, pe direcia btturii, dup clcare, n mm.
IX.10.3.4.11. Determinarea uniformitii gradului de stoarcere

Gradul de stoarcere reprezint cantitatea de flot, cntrit n kg, preluat de 100 kg material textil, dup ce a fost impregnat i stors. Exemplu: un grad de stoarcere de 70% nseamn c 100 kg material textil au preluat 70 kg de flot. Uniformitatea gradului de stoarcere prezint importan pentru vopsire sau apretare prin fulardare. Se poate determina prin: a metoda cntririi a trei mostre; b cu ajutorul hrtiei de indigo. Modul de lucru: a se cntresc trei mostre de estur din bumbac albit, de 3050 cm, se mbib cu ap i, fr a fi stoarse, se introduc n valurile unui fulard (dou la capete i una la mijloc). Se preseaz fulardul la presiune normal de lucru i se storc cele trei mostre. Se cntresc, fiecare separat, i se calculeaz procentul de ncrcare al acestora. Egalitatea celor trei cifre (procente) rezultate confirm uniformitatea gradului de stoarcere; b se iau fii de hrtie alb i o fie de indigo de 25-30 cm lime i de lungime echivalent cu lungimea valurilor fulardului. Indigoul se aaz ntre cele dou foi de hrtie alb. Acest ansamblu se introduce ntre valurile fulardului. Se preseaz la presiune convenabil, fr rotirea valurilor. Se depreseaz i se msoar din 10 n 10 cm, cu un ubler, limea marcajului de indigo. Se admite o diferen de 1-2 mm ntre msurtori. Gradul de ncrcare cu diferite substane de tratare a unui material textil se determin tot prin msurarea gradului de stoarcere. Gradul de ncrcare este o noiune mai complex, prin aceea c, pe lng coninutul mecanic al noiunii gradului de stoarcere, se includ i unele elemente legate de proprietile

802

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL

tehnologice ale materialului supus tratamentului, precum i de afinitatea i caracteristicile substanelor de tratare.

Anexa 1 Controlul de calitate n pregtirea materialelor textile


Controlul operaiilor de pregtire 1. Materiale textile din bumbac i tip bumbac Faza tehnologic 1 Standard 2 Denumirea determinrii 3 Principiul metodei 4 Aparatur i reactivi 5

Se evalueaz prezena amidonului rezidual (prin intermediul Preparat enzimatic 0,05% Soluie de amidon 1% Determinarea timpului de coloraiei specifice n prezena iodului) dup tratarea la durate de timp diferite a unei cantiti determinate de amidon Soluie diluat de iod degradare a amidonului cu preparat enzimatic Soluie HCl 0,5% Preparat enzimatic 1% HCl concentrat Determinarea volumetric Soluie iod 0,1N n prezena acidului sulfuric, amidonul se hidrolizeaz la a cantitii de amidon Soluie tampon (Na2CO3 42,5 g/l i glucoz, ce se determin iodometric rezidual NaHCO3 33,6 g/l Soluie tiosulfat de sodiu 0,1N Fenolftalein Se obine extractul apos, acetonic, cu acid sulfuric sau cu Soluie enzime acid clorhidric, dup care se identific natura agentului de Identificarea naturii i Iod-iodur de potasiu 0,1 N STAS 8466/91 determinarea cantitativ a ncleiere. n continuare se extrage apretul, determinnd Acid sulfuric d = 1,84 coninutul de apret ca diferen ntre reziduul epruvetei apretului Acetat de uranil 4% apretate i cel al epruvetei neapretate Hidroxid de bariu 2% Se titreaz hidroxidului de sodiu cu HCl n prezen de BaCl2 10% Determinarea concentraiei fenolftalein, n condiiile precipitrii carbonatului sub form Fenolftalein de carbonat de bariu. Concentraia de carbonat de sodiu se soluiei de hidroxid de Soluie HCl 0,1 N calculeaz dup determinarea alcalinitii totale prin titrare sodiu i de Na2CO3 Metilorange cu soluie de HCl n prezen de metilorange. Se trateaz proba cu acid sulfuric i se dozeaz excesul de Fenolftalein Determinarea coninutului acid sulfuric cu o soluie de NaOH, n prezen de Soluie H2SO4 0,1 n de alcalii pe fibr fenolftalein Soluie NaOH 0,1 n.

Tratare alcalin la cald

Descleiere

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 Determinarea hidrofiliei materialului prin metoda capilaritii Determinarea hidrofiliei prin metoda scufundrii 4 Se evalueaz hidrofilia prin intermediul nlimii de urcare prin capilaritate a unui lichid colorat pe fii de material textil Se evalueaz hidrofilia prin intermediul timpului necesar unor rondele de material textil pentru a cdea n ap 5 Instalaie de determinare a hidrofiliei Soluie de eozin 0,2% Soluie de bicromat de potasiu 3 g/l Cronometru Soluie KI 10% Soluie HCl 1:1 SoluIe tiosulfat de sodiu 0,1N Soluie de amidon 1% Soluie KI 10% Soluie HCl 1:1 SoluIe Tiosulfat De Sodiu 0,1N Soluie de amidon 1% Fenolftalein Soluie NaOH 0,1 N Soluie H2SO4 concentrat Soluie KMnO4 0,1 n

Determinarea concentraiei Se dozeaz cu tiosulfat de sodiu iodul pus n libertate n clorului activ n soluia de urma reaciei dintre hipocloritul de sodiu i clorur de tratare cu hipoclorit de potasiu n mediu acid sodiu Determinarea alcalinitii bilor de albire cu hipoclorit de sodiu Dup ndeprtarea hipocloritului de sodiu prin acidulare, n urma determinrii concentraiei de clor activ se dozeaz excesul de acid cu soluie 0,1 N de hidroxid de sodiu

Albire

Determinarea concentraiei Se dozeaz apa oxigenat n mediu acid n urma reducerii de oxigen activ n soluiile permanganatului de potasiu la Mn+2 de albire cu ap oxigenat Determinarea gradului de alb Determinarea coninutului de hidroxid de sodiu i de carbonat de sodiu Determinarea gradului de luciu

STAS 7515/89

Se utilizeaz un leucometru, ce compar fluxul luminos reflectat de proba de analizat cu un fascicul de lumin dat de Leucometru aceleai surse de lumin care lumineaz proba Se face dup indicaiile de la controlul operaiei de tratare alcalin la cald Se determin gradul de alb al materialului supus operaiei de mercerizare pentru dou valori ale unghiului fcut cu orizontala de suprafaa materialului textil: 0o i, respectiv, 22,5o

Mercerizare

Fotometru

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 Se evalueaz diferena de reactivitate ntre o prob nemercerizat i una mercerizat, utiliznd drept reactiv hidroxidul de bariu Se evalueaz gradul de degradare prin intermediul creterii capacitii de vopsire cu colorani bazici, ca urmare a creterii numrului de grupe carboxilice Se evalueaz gradul de degradare prin intermediul scderii capacitii celulozei degradate de a se vopsi cu colorani direci, ca urmare a creterii numrului de grupe hidroxilice Se evalueaz gradul de degradare prin determinarea numrului grupelor aldehidice terminale. Acestea sunt dozate prin oxidarea lor cu soluie Fehling, urmat de tratarea oxidului de cupru format cu sulfat feric, sulfatul feros format fiind titrat cu KMnO4 n mediu acid 5 Soluie carbonat de sodiu 10 g/l Soluie Ba(OH)2 0,25N Soluie HCl 0,1 n fenolftalein Soluie Ba(OH)2 0,25 n Soluie HCl 0,1 n Soluie de albastru de metilen 0,1%

Determinarea gradului de mercerizare prin STAS 6805/92 intermediul indicelui de bariu Vopsirea cu colorani bazici Vopsirea cu colorani direci

Mercerizare

SR 8024/93

Soluie Albastru direct FF 0,1% Soluie Fehling I Soluie Fehling II Soluie de sulfat feric (50 g/l sulfat feric i 200 g/l acid sulfuric Soluie permanganat potasiu 0,1 n. Instalaie pentru prepararea soluiei cuproamoniacale Viscozimetru cu capilar sau Ostwald Soluia cuproamoniacal cu compoziie: cupru 1,3+ 0,02% (n volum); amoniac 15+ 0,2% (n volum); zaharoz 0,2% (n volum); NaOH 0,7% (n volum) Alcool etilic - benzen (1:1)

Determinarea indicelui de cupru

Albire

Determinarea gradului mediu de polimerizare

Degradarea fibrelor celulozice duce la micorarea gradului mediu de polimerizare, care se determin prin metoda viscozimetric

2. Materiale textile din ln i tip ln Faza tehnologic 1 Splare Standard 2 Denumirea determinrii 3 Determinarea alcalinitii Determinarea coninutului rezidual de substane grase Principiul metodei 4 Se efectueaz prin titrare cu acid clorhidric, conform metodei indicate pentru controlul soluiei de tratare alcalin la cald Se determin gravimetric grsimile, n urma extragerii n solveni organici Alcaliile se extrag ntr-o soluie de acid boric, determinarea cantitii de alcalii extrase fcndu-se prin titrare cu o soluie de HCl de titru cunoscut Aciditatea se determin prin titrare cu soluie de NaOH n prezen de metilorange Acidul din ln se extrage cu o soluie diluat de piridin, fiind dozat prin titrare cu soluie de NaOH n prezen de fenolftalein Se determin coninutul de spun n conformitate cu metoda de determinare a coninutului de acizi grai i alcalinitatea prin titrare cu acid clorhidric de concentraie cunoscut, n prezen de fenolftalein Se evalueaz prin determinarea densitii aparente a esturii, prin intermediul creia se exprim porozitatea esturii Se evalueaz degradarea, utiliznd colorani fluoresceni tiazolici i xantenici care coloreaz difereniat zonele orto i para-corticale, n funcie de natura degradrii i de gradul de degradare Se evalueaz degradarea, utiliznd reactivi specifici care coloreaz proporional cu gradul de degradare Aparatur i reactivi 5 Soluie acid sulfuric 10% Clorur de sodiu pur Amestec parafin cear (10:3) Eter de petrol Diclormetan Acid boric 10 g/l HCl 0,05 N Rou de metil+albastru de metilen Soluie de NaOH 0,1 N Metil orange Soluie de piridin 5 g/l Fenolftalein NaOH 0,1 N Eter de petrol Soluie acid sulfuric 10% Clorur de sodiu pur Amestec parafin cear (10:3) Micrometru pentru esturi Portocaliu Acridin Rodamin 3GO Uranin Geranin G Reacia biuretului Soluie 1% carbonat de sodiu Soluie NaOH 32,5% Soluie sulfat de cupru 0,05 N

Carbonizare

Determinarea coni-nutului SR ISO 2916/96 de alcalii din ln Controlul aciditii soluiei de carbonizare

Carbonizare

SR ISO 3073/96 Controlul aciditii lnii Controlul soluiilor de piuare Controlul eficacitii operaiei de piuare Metode microscopice

Piuare

Controlul gradului de degradare a lnii n operaiile de pregtire

Determinri prin reacii coloristice

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 5 Reacia cu sare de staniu Clorur stanoas Soluie acid acetic 40% Reacia diazo Acid sulfanilic HCl concentrat Azotat de sodiu Alcool etilic Soluie carbonat de sodiu Soluie de sulfat de cupru 3 g/l Amoniac concentrat HCl concentrat Soluie iodur de potasiu 10% Soluie tiosulfat de sodiu 0,1 n Soluie amidon Soluie NaOH 0,1 N Acid acetic glacial Soluie uree-bisulfit (50 grame uree, 3 grame metabisulfit de sodiu, 2 cm3 Soluie 5 n NaOH la 100 cm3 Soluie) Acid sulfuric 6 N Soluie tampon Disulfit de sodiu 100 g/l

Reacia cu soluie cupro-amoniacal

Se evalueaz gradul de degradare a lnii prin intermediul cuprului legat, care se dozeaz iodometric

SR ISO 3072/92 Controlul gradului de degradare a lnii n operaiile de pregtire

Solubilitatea lnii n mediu alcalin

Se evalueaz gradul de degradare a lnii prin intermediul pierderii de mas n urma tratrii alcaline Se evalueaz gradul de degradare a lnii prin tratarea unei probe cu soluie de uree-bisulfit n condiii, urmat de determinarea pierderii de mas Prin dozarea colorimetric a cisteinei cu ajutorul acidului dodecatungstofosforic se controleaz i diagnosticheaz degradarea lnii

Determinarea solubili-tii STAS 11138/78 n soluie de uree-bisulfit Determinarea colorimetric SR ISO 2913/96 a cisteinei i cisteinei din hidrolizate

3. Materiale textile din mtase natural Faza tehnologic Degomare Standard Denumirea determinrii Principiul metodei Se evalueaz gradul de ndeprtare a sericinei prin intermediul colorrii care se obine la tratare cu picrocarmin Aparatur i reactivi Sare de sodiu a acidului ortofosforic Clorur de amoniu Carbonat de sodiu Picrocarmin Soluie de acid oleic 1% Soluie de picrocarmin Albastru de metilen Soluie de Cuen Alcool etilic Soluie de NaOH 0,05 N Soluie de acid acetic 5%

Metode calitative

Dup tratare cu o soluie de acid oleic se evalueaz gravimetric coninutul de sericin, dup un control preliminar cu picrocarmin Reacia cu Albastru de Prin picurarea de soluie de albastru de metilen mtasea metilen degradat se coloreaz mai intens dect fibrele nedegradate Se coreleaz modul de colorare i gradul de dizolvare la Reacia cu soluie de Cuen tratarea cu soluie Cuen cu gradul de degradare Se evalueaz intensitatea i natura degradrilor prin msurarea Determinarea solubilitii n pierderilor de mas nregistrate sub aciunea unei soluii de soluie de hidroxid de sodiu NaOH, n condiii precise de temperatur i durat Metode cantitative 4. Controlul de calitate n pregtirea materialelor textile din fibre sintetice

Faza tehnologic 1

Controlul gradului de degradare a mtsii

Standard 2

Denumirea determinrii 3 Determinarea contraciei reziduale Teste de microsolvire

Principiul metodei 4

Aparatur i reactivi 5

Se evalueaz gradul de fixare prin msurarea modificrii Soluie agent de udare 0,2 g/l dimensionale suferite de materialul textil dup fixare Microscop Soluie acid sulfuric 86% Sau amestec fenol-tetracloretan (1:1) Soluie iod-fenol Fenoltetracloretan Iodur de potasiu Soluie tiosulfat de sodiu 0,01 N

Se msoar durata de solvire n H2SO4 de 86% sau fenol tetracloretan, care se coreleaz cu gradul de fixare. Metoda permite determinarea uniformitii fixrii Se trateaz o prob de material termofixat cu soluie iod Metode bazate pe sorbia fenol n condiii determinate i se determin cantitatea de STAS 12131/93 iod absorbit prin titrare cu tiosulfat de sodiu de iod

Fixare

Anexa 1 (continuare) 1 Fixare Control gradul de degradare a fibrelor sintetice n procesele de finisare 2 3 Metode bazate pe microscopie fluorescent 4 5 Microscop cu luminiscen Procedeul de texturare i modul de fixare se stabilesc urmrind fluorescena primar i respectiv secundar pentru Rodamin G (Soluie 1 : 10000) fibre vopsite cu Rodamin G Viscozimetru cu capilar sau Ostwald Aparat Soxhlet 1. Pentru fibrele poliamidice: meta-crezol Dup solvirea n solveni, se determin viscozitatea 2. Pentru fibrele poliacrilonitrilice: specific a soluie i, cu ajutorul relaiei lui Staudinger, eter de petrol masa molecular dimetil-formamid 3. Pentru fibre poliesterice: eter de petrol soluie fenol - tetracloretan 1 : 1

Determinarea gradului mediu de polimerizare pe cale vscozimetric

Controlul operaiilor de vopsire i imprimare Denumire test 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la lumina zilei Determinarea rezistenei la lumina artificial a lmpii cu xenon Determinarea rezistenei la splare Standard 2 STAS 5706/87 Principiul metodei 3 Epruvete din material textil sunt expuse la lumina zilei, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre n condiii determinate, evaluarea rezistenei la lumin fcndu-se prin compararea modificrii culorii epruvetei cu cea a etaloanelor Epruvete de material textil sunt expuse la lumina unei lmpi cu xenon, n condiii prescrise, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre Se supune aciunii de splare n condiii precizate o epruvet compus i se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i a gradului de cedare a colorantului pe materialele nevopsite Aparatur i reactivi 4 Scar de albastru Vitrin cu ventilaie natural Scar de albastru Lamp cu xenon Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluia a (5 g spun n 1000 ml de ap distilat) Soluia b (5 g spun i 2 g carbonat de sodiu anhidru n 1000 ml de ap distilat)

STAS 6213/87

SR EN 20105C01-05:96

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la curire chimic uscat Determinarea rezistenei la frecare cu solveni organici Determinarea rezistenei la ap Determinarea rezistenei la ap de mare Determinarea rezistenei la ap cu clor Determinarea rezistenei la transpiraie 2 SR EN ISO 105D01:96 SR EN ISO 105D02:96 SR EN ISO 105E01:98 SR EN ISO 105E02:98 SR EN ISO 105E03:98 3 Se agit n percloretilen o epruvet din materialul a crui rezisten urmeaz a se analiza, aflat n contact cu o estur de bumbac nevopsit i cu discuri de oel inoxidabil. Modificarea culorii se apreciaz cu ajutorul scrii de gri Se freac epruvete din materialul textil vopsit cu colorantul de analizat cu o estur nevopsit de bumbac, mbibat cu solvent, i se apreciaz modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrii de gri Se apreciaz schimbarea culorii i cedarea de culoare dup supunerea la ncercare a unei epruvete compuse, formate dintr-o epruvet de material textil vopsit i dou epruvete nevopsite i albite O epruvet compus se supune aciunii unei soluii de clorur de sodiu., dup care se apreciaz decolorarea probei supuse la ncercare i cedrile de colorant Epruvete din material textil vopsite cu colorantul de ncercat sunt tratate cu o soluie diluat de hipoclorit de sodiu, determinndu-se contrastul ntre epruveta supus la ncercare i o epruvet identic nesupus la ncercare 4 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Percloretilen Crockmetru Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat pentru determinarea rezistenei la ap Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat pentru determinarea rezistenei la ap Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de clorur de sodiu n ap distilat 30 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie hipoclorit de sodiu (clor activ 20 mg/dm3) Soluie tiosulfat de sodiu 0,1 N Amidon Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluia alcalin: 0,5 g clorhidrat de l-histidin, 5 g NaCl i 5 g fosfat disodic la litru Soluia acid: 0,5 g clorhidrat de l-histidin, 5 g NaCl i 2,18 g fosfat monosodic la litru Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid acetic glacial n 300 g/l Soluie acid sulfuric 50 g/l, densitate relativ 1,84 Soluie acid tartric 100 g/l. Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de carbonat de sodiu anhidru 100 g/l.

Se supune la aciunea unei soluii cu efecte asemntoare cu SR EN ISO 105transpiraia o epruvet compus i se determin modificarea E04:98 culorii i gradul de cedare a colorantului Se supune la ncercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la ncercare i una identic nesupus la ncercare Se supune la ncercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la ncercare i una identic nesupus la ncercare

Determinarea rezistenei la acizi Determinarea rezistenei la alcalii

STAS 5825/80

STAS 5824/81

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei la picturi de ap Determinarea rezistenei vopsirilor la ap cald Determinarea rezistenei la fierbere n ap Determinarea rezistenei la vaporizare sub presiune atmosferic Determinarea rezistenei vopsirilor la decatare 2 STAS 6207/87 3 Se mbib o epruvet din materialul textil cu o pictur de ap distilat i se apreciaz contrastul dintre epruveta supus la ncercare i una identic nesupus la ncercare 4 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Se nfoar pe o baghet de sticl o epruvet compus i se SR EN ISO 105- trateaz cu ap cald, slab acidulat, dup care se usuc i se apreciaz modificarea culorii i gradul de cedare cu ajutorul E08:98 scrilor de gri Se supun la ncercare o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din ln, respectiv bumbac albit, apreciindu-se, dup terminarea ncercrii, schimbarea de culoare i cedarea colorantului

Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid acetic 100%

scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare

SR EN ISO 105- Se supune la ncercare o epruvet compus, apreciindu-se E1:98 schimbarea de culoare i cedarea colorantului O epruvet din material textil vopsit i o epruvet de control se SR EN ISO 105supun aciunii aburului saturat, uscat, n condiii stabilite, E10:98 apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul scrilor de gri

Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat de decatare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare, cu colorantul Mordant Brown 33

Determinarea rezistenei vopsirilor la piuare alcalin

STAS 6043/85

Aparat de tip Laundar-Ometer sau Linitest Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid Blue 7 Se supune piurii, n condiii controlate, n soluie de spun i carbonat de sodiu, o epruvet compus i se apreciaz modificarea Soluie sulfat de sodiu 10 g/l Soluie acid sulfuric 10 g/l culorii i gradul de cedare, cu ajutorul scrilor de gri Soluie de piuare cu compoziia 50 g/l spun i 10 g/l carbonat de sodiu Aparat de tip Laundar-Ometer sau Linitest Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid sulfuric concentrat Soluie acid acetic 30%

Determinarea rezistenei la piuare acid

Se supune la ncercarea de tratare cu o soluie de acid sulfuric sau SR EN ISO 105- acetic o epruvet compus, dup splare i uscare apreciindu-se decolorarea i, respectiv, cedarea colorantului cu ajutorul scrilor E13:98 de gri

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4

Determinarea rezistenei vopsirilor la oxizii de azot

Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu hipoclorit de sodiu

Determinarea rezistenei la albire cu peroxizi Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu clorit de sodiu

Aparat de expunere la oxizi de azot Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet din materialul textil vopsit se supune ntr-un recipient Disperse Blue 3 nchis, mpreun cu o epruvet de control, aciunii oxizilor de azot Soluie agent de dispersie neionic 10 g/l SR EN ISO 105- pn cnd epruveta de control (n cazul variantei 1) sau trei Oxid de azot G01:98 epruvete de control expuse succesiv (n cazul variantei 2) au Soluie de uree 10 g/l suferit o anumit modificare a culorii. Se apreciaz modificarea Ortofosfat monosodic culorii epruvetei vopsite cu ajutorul scrii de gri Ortofosfat disodic Soluie agent de nmuiere 10 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet din material textil vopsit cu colorantul de ncercat se Soluie hipoclorit de sodiu 2 g/l Cl* Carbonat de sodiu anhidru SR ISO introduce n soluie de hipoclorit de sodiu i, dup cltire, tratare Soluie de bisulfit de sodiu 5 g/dm3 105-NO1:95 cu o soluie de bisulfit i uscare se evalueaz modificarea culorii Soluie ap oxigenat 2,5 cm3 Soluie de ap cu ajutorul scrii de gri oxigenat 30% n 1000 cm3 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet compus se supune ncercrii de albire cu soluie de Soluie ap oxigenat 30,4% vol. SR ISO ap oxigenat, dup care se spal, se usuc i se apreciaz Soluie peroxid de sodiu 10 g/l ap 105-NO2:95 modificarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de Silicat de sodiu d = 1,32 g/cm3 Soluie pirofosfat de sodiu 10 g/l ap gri Soluie clorur de magneziu 1 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet compus se trateaz cu soluie de clorit de sodiu, se SR ISO Soluie de clorit de sodiu 10 g/dm3 cltete, se usuc i se determin modificarea culorii i cedarea Acid acetic glacial 105-NO3:95 colorantului, utiliznd scri de gri Soluie pirofosfat de sodiu 10 g/l

Controlul de calitate n finisarea chimic textil Exicator Rou acid 163 Soluie sulfat de sodiu 10 g/l Acid acetic glacial Soluie de spun 5 g/l Bioxid de sulf

813

Determinarea rezistenei vopsirilor la bioxid de sulf

SR ISO 105-NO5:95

Se supune la aciunea bioxidului de sulf o epruvet compus i se apreciaz modificarea nuanei culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la tratament termic uscat, fr presare Determinarea rezistenei vopsirilor la plisare: plisare cu vapori Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare: Aer cald Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare cu monoclorur de sulf Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare cu abur saturat 3 Se supune la aciunea cldurii uscate, prin contact direct cu un SR ISO mediu nclzit la temperatura necesar, o epruvet compus. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i cedarea 105-PO1:95 colorantului, cu ajutorul scrilor de gri O epruvet compus se supune aciunii aburului uscat, sub presiSR EN ISO 105une, apreciindu-se cu ajutorul scrilor de gri modificarea culorii P02:98 epruvetei vopsite i cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite SR EN ISO 105- O epruvet compus este nclzit n aer cald, apreciindu-se, cu S01:97 ajutorul scrii de gri, modificarea culorii O epruvet constituit din materialul vopsit, a crui rezisten a SR EN ISO 105- vopsirii urmeaz a se determina, este supus aciunii vaporilor de S02:97 protoclorur de sulf, apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul unei scri de gri O epruvet compus este nclzit cu abur saturat n condiii SR EN ISO 105- stabilite, apreciindu-se n final modificarea culorii epruvetei S03:97 supuse la ncercare n comparaie cu a unei epruvete identice, nesupus la ncercare cu ajutorul scrii de gri 2 4 Dispozitiv de nclzire Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Suport pentru epruvete Autoclav cu manta Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Eter de petrol Camer de expunere cu posibilitate de nclzire Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Protoclorur de sulf Soluie de amoniac Autoclav cu manta Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Rou Alizarin W Bicromat de potasiu Soluie de clorur de aluminiu (51,4 g AlCl3 la 1 l ap distilat, d = 1,037) Soluie de amoniac (2 ml amoniac 20% ntr-un litru de ap distilat)

Determinarea Se supune o epruvet din material textil vopsit la aciunea unei rezistenei la SR EN ISO 105soluii de clorur de aluminiu i se apreciaz contrastul dintre carbonizare cu clorur X01:97 epruveta supus la ncercare i una identic, nesupus la ncercare de aluminiu

Controlul de calitate n finisarea chimic textil

815
Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Rou Alizarin W Bicromat de potasiu Soluie de H2SO4 (50 g acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 la litru de Soluie) Soluie carbonat de sodiu 2 g/l

Determinarea rezistenei vopsirilor la carbonizare cu acid sulfuric

Se supune la ncercare o epruvet din material textil vopsit, SR EN ISO 105apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic nesupus la X02:98 ncercare

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la clorare n mediu acid Determinarea rezistenei vopsirilor la mercerizare Determinarea rezistenei vopsirilor la solveni organici 2 3 Se supune la ncercare o epruvet compus tratnd-o succesiv cu soluii de acid clorhidric, hipoclorit de sodiu i sulfit de sodiu, apreciindu-se n final modificrile de contrast precum i cedrile de colorant 4 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid clorhidric conc. Soluie de hipoclorit de sodiu 1 g/l Cl* Soluie de sulfit de sodiu 3 g/l Albastru acid 37 Soluie sulfat de sodiu 10 g/l Cadru metalic Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de NaOH 300 g/l Acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Neofalin sau tetraclorur de carbon sau tricloretilen Vas conic cu refrigerent ascendent Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Vat Red 1 Soluie carbonat de sodiu 10 g/dm3 Soluie carbonat de sodiu cu inhibitor de reducere (10 g/l carbonat de sodiu anhidru i 4 g/l m-nitrobenzen sulfonat de sodiu) Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Pahare cilindrice cu refrigerente cu refluxare Supravopsire n mediu neutru soluie sulfat de sodiu 20% Supravopsire n mediu de acid acetic soluie sulfat de sodiu 20% soluie acid acetic 30% Supravopsire n mediu de acid sulfuric soluie sulfat de sodiu 20% acid sulfuric (d = 1,84)

STAS 6395/91

Se supune la ncercare o epruvet de material textil vopsit i una SR EN ISO 105- de material identic nevopsit, apreciindu-se contrastul ntre X04:99 epruveta vopsit supus la ncercare i una identic, nesupus la ncercare, precum i cedarea pe materialul nevopsit Se supune la ncercare o epruvet compus format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, aezat ntre dou epruvete STAS 6147/81 din materiale nevopsite i se apreciaz decolorarea i cedarea colorantului O epruvet compus este supus aciunii unei soluii de carbonat SR EN ISO 105- de sodiu la temperatura de fierbere n prezena i, respectiv, n X06:99 absena unui inhibitor de reducere, evalundu-se n final schimbarea culorii, respectiv cedarea colorantului

Determinarea rezistenei vopsirilor la fierbere alcalin la presiune atmosferic

Determinarea rezistenei vopsirilor la supravopsire

Epruvete textile vopsite, n contact cu anumite esturi nevopsite, SR EN ISO 105- sunt tratate n diferite tipuri de bi de vopsire pentru ln, X07:99 preparate fr colorant, apreciindu-se modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 Supravopsire n mediu de crom i acid acetic soluie sulfat de sodiu 20% soluie acid acetic 30% bicromat de potasiu Supravopsire n mediu de crom i acid sulfuric soluie sulfat de sodiu 20% soluie acid acetic 30% acid sulfuric (d = 1,84) bicromat de potasiu Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de spun 7 g/l Carbonat de sodiu Exicator Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Formaldehid Folie de pvc Dispozitiv de presare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Eter de petrol Fier de clcat Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat pentru determinarea rezistenei la frecare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare ablon Raclu Dispozitiv pentru aburire Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenei vopsirilor la degomare Determinarea rezistenei vopsirilor la formaldehid Determinarea rezistenei vopsirilor la migrarea colorantului n acoperiri cu policlorur de vinil Determinarea rezistenei vopsirilor la presare la cald Determinarea rezistenei vopsirilor la frecare Determinarea comportrii vopsirilor la ronjare

STAS 6396/83 SR EN ISO 105X09:97

SR EN ISO 105X10:97

SR EN ISO 105X11:98 SR EN ISO 105X12:97

Se supune la aciunea unei soluii de spun o epruvet compus, apreciindu-se schimbarea de culoare i cedarea colorantului, cu ajutorul scrilor de gri Se supune la ncercare o epruvet simpl din materialul textil vopsit, apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic netratat, cu ajutorul scrii de gri O epruvet din materialul textil vopsit se impregneaz cu plastifiant i se menine n contact cu o folie de policlorur de vinil n condiii determinate de presiune i temperatur, apreciindu-se gradul de cedare a colorantului pe folie, cu ajutorul scrii de gri Se supune la ncercare o epruvet din materialul textil vopsit i una din estur de bumbac albit, apreciindu-se dup efectuarea ncercrii, schimbarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri Se supune la ncercare o epruvet compus, apreciindu-se dup efectuarea ncercrii, contrastul ntre estura albit supus la ncercare i o epruvet identic, nesupus la ncercare Se supune la ncercare o epruvet din material textil vopsit i se apreciaz modificarea de culoare, cu ajutorul scrii de gri

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 Hidroximetan-sulfinat de sodiu Aglutinant de amidon-tragant Carbonat de sodiu Soluie de clorur de sodiu 40 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Bicromat de potasiu

Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de crom Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de fier i cupru Identificarea i evaluarea fotocromismului

SR ISO 105-Z01:95

SR ISO 105-Z02:95 SR EN 105B05:97

Se execut n paralel dou vopsiri pe un material de ln, una normal, caracteristic colorantului utilizat, i una cu adaos de bicromat de potasiu, comparndu-se modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Determinarea se poate face cu adaos normal sau cu adaos sczut de sruri de crom Se execut n paralel trei vopsiri pe acelai fel de estur :una normal, caracteristic colorantului de ncercat; una cu adaos de alaun de fier n flota de vopsire; una cu adaos de sulfat de cupru i se compar modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri O epruvet de material textil este supus unei lumini de mare intensitate pentru o durat mai scurt dect este necesar pentru a provoca o modificare permanent. Se evalueaz modificarea de culoare imediat i dup meninerea epruvetei la ntuneric

Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Alaun de fier i amoniu Sulfat de cupru Lamp cu xenon Scar de gri

Controlul de calitate al operaiilor de finisare superioar Faza tehnologic 1 Neifonabilizare Standard/ echivalent ISO 2 Denumirea determinrii 3 Principiul metodei 4 Aparatur i reactivi

5 Balon conic cu refrigerent Se determin coninutul de dimetiloletilenuree prin oxidarea Soluie hidroxid de sodiu 0,5 n Determinarea coninutului formaldehidei cu ap oxigenat n mediu alcalin, urmat de Perhidrol de dimetiloletilenuree dozarea cu acid clorhidric a hidroxidului de sodiu utilizat Soluie HCl 0,5 n pentru neutralizarea acidului formic rezultat Bromcrezol purpuriu Soluie sulfit de sodiu 20% Determinarea coninutului Se dozeaz cu acid clorhidric hidroxidul de sodiu rezultat n Soluie de HCl 0,5 n STAS 12105/82 de formaldehid liber urma reaciei formaldehidei cu sulfit de sodiu Fenolftalein

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 Determinarea coninutului de formaldehid din soluia de tratare Determinarea coninutului de rin pe materialul textil Determinarea coninutului de aldehid formic liber pe materialul textil Determinarea ifonabilitii materialelor textile Determinarea coninutului de oxid de aluminiu n soluii neutre de acetat de aluminiu 4 Se oxideaz aldehida formic n mediu alcalin cu iod, excesul de iod fiind dozat cu tiosulfat de sodiu n prezen de amidon ca indicator Se evalueaz gravimetric coninutul de rin pe baza solubilitii acesteia n mediu slab acid Se hidrolizeaz i se extrage aldehida formic de pe materialul textil cu ap, dup care se dozeaz colorimetric cu ajutorul reactivului Schiff Se evalueaz ifonabilitatea prin msurarea unghiului remanent Se titreaz dou probe de soluii de acetat de aluminiu cu o soluie de hidroxid de sodiu n prezen de fluorur de potasiu, respectiv n absena acesteia 5 Soluie NaOH 0,1 n Soluie de iod 0,1 n Soluie acid sulfuric 0,1 n Soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n Amidon Balan analitic Balon cu refrigerent de aer Soluie HCl 1% Soluie aldehid formic 37% Soluie HCl 1 n Fucsin bazic Bisulfit de sodiu anhidru HCl concentrat Aparat pentru determinarea unghiului de revenire din ifonare Soluie fluorur de potasiu 20% fenolftalein Soluie NaOH 0,5 n

STAS 6145/83 Hidrofobizare

Hidrofobizare

Soluie fluorur de potasiu 20% Determinarea coninutului Alcaliile puse n libertate la adugarea de fluorur de Soluie HCl de oxid de aluminiu n potasiu n soluia bazic de acetat de aluminiu sunt titrate cu Soluie acid sulfuric soluii bazice de acetat de acid sulfuric n prezen de fenolftalein Fenolftalein aluminiu Soluie NaOH 0,5 n Acid sulfuric concentrat ( = 1,84 g/cm3) Determinarea coninutului Se descompun spunurile cu acid sulfuric pn la acizi grai Benzen de acizi grai i parafin care sunt apoi extrai cu benzen i dozai cu soluie Metil orange n emulsia de parafin alcoolic de NaOH Amestec alcool/benzen 1:1

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 Determinarea rezistenei la stropire metod cantitativ Determinarea rezistenei la umezire superficial prin metoda Spray -Test 4 Se stropesc cu ap care imit ploaia, n condiii controlate, mostre de material textil, determinndu-se capacitatea de absorbie a apei Se stropesc cu ap care imit ploaia, n condiii controlate, mostre de material textil, determinndu-se capacitatea de absorbie a apei 5 Aparatul pentru ploaie artificil

STAS 6429/83

Spray-Test Fosfat acid de potasiu Soluie de acid sulfuric 0,1 n Soluie acid sulfuric (1:10) Soluie molibdat de amoniu Sare Mohr Soluie acid sulfuric 1:8

Ignifugare

Se colorimetreaz soluiile de fosfor, aflat sub forma srii Determinarea coninutului sale de molibden, i se determin concentraia cu ajutorul de fosfor unei curbe etalon Determinarea gradului de ignifugare a materialelor textile

STAS 8025/84

Utiliznd o instalaie special, se determin durata de Instalaie pentru determinarea gradului propagare a flcrii, durata de meninere a jarului, lungimea de ignifugare zonei carbonizate, precum i pierderea de mas prin ardere

BIBLIOGRAFIE

Effect of Yarn Spinning System on Pill Resistance of polyester/ Cotton Knit fabrics, T. R.J., Nr. 621(2), 1992. 2. Anandjiwala, R Tensile Fatigue Behaviour of Staple Yarn, T. R.J., Nr. 63(7), 1993. 3. Artzt, P Influence of trash content and cleaning propensity of cottons on yarn quality, ITB, YFF, 2/95. 4. Ajayi, J Effects of Fabric Structure on Frictional Properties, T R.J., Nr. 62 (2), 1992. 5. Balasubramanian, N. Modifications to clarfting system for improvement in yarn quality. Ind. J. Fb.&TR, v. 20, 12/1995. 6. Balasubramanian, N. Fibre properties by HVI and conventional testing at different stages of spinning, Ind. J. Fibre. Text. Res., iun. 1995. 7. Bar, Furter, Hartzenmoser. Influence of autolevelling and online quality monitorin gon the quality of ring yarns, USE, SE494. 8. Barella, A Twist and Linear Density Coefficient of Variation- Length Curves of Polyester/Cotton Yarns Spu by Different Processes, T. R.J., Nr. 62(2), 1992. 9. Barella, A. On Certain Applications of Weibull's Distribution Phenomena of Yarns, T. R J., Nr. 35, 10/ 1965. 10. Barella, A. Further Comments on "Lint Cleaning Effect on Seed-Coat Fragment Size Distribution in Cotton", T. R J., Nr. 64/ 1994. 11. Barella, A. Abrasion Fatigue and Repeated Extension of Yarns (Bending of Fabrics), J. T. I , 56 / 1965. 12. Barella, A. On the Statistical Distribution of Some Yarn-attrition Parameters, J. Text. Institute, 84/1993. 13. Baron, I. .a. Calitate i fiabilitate, Ed. Tehnic, Bucureti, 1988. 14. Baron, T. Metode statistice pentru analiza i controlul calitii produciei, Ed. Didactic i Pedagogic, Bucureti, 1979. 15. Bona, M. Textile quality, Texilia, Torino, 1994. 16. Boylston E. Applyng Microscopy to the Development of a Reference Method for Cotton Fiber Maturity, Text. Res. J., Nr. 63 (2), 1993. 17. Bragg C. A Rapid, Direct Measurement of Short Fiber Content, T.R.J., Nr. 63, (3) 1993. 18. Bragg C. A Rapid, Direct Measurement of Short Fiber Content, T.R.J., Nr. 63, (3) 1993. 19. Bruske J. Measurement techniques for analysis of the false-twist texturing process, ITB Yarn Forming 2 / 1991. 20. Bucher E. Controles en laboratoire, L'ind. Text, Nr. 1271, dec. 1995. 21. Bugao Xu Evaluating Maturity of Cotton Fibers Using Image Analysis, T.R.J., Nr. 64 (6) 1994. 22. Bugao Xu Evaluating Maturity of Cotton Fibers Using Image Analysis, Ti. Ri. J., Nr. 64 (6) 1994.

1. Alston, V.

822

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL Spinning Fineness for Wool, J. T. Inst., 6, 1995. Relationships between mechanical properties of fibres and mechanical properties of yarns, Comett, Eurotex, 1991. Sisteme de asigurare a calitii, Ed. Junimea, Iai, 1998. Premiile pentru calitate, FRPPC, Bucureti, 2001.

23. Butler K., s.a 24. Cabeco-Silva, A 25. Cnnu, N. .a. 26. Ctuneanu,V., Drgulnescu, N. 27. Ceauu, I.

Organizarea i conducerea activitilor de control tehnic de calitate, Ed. Scrisul Romnesc, Craiova, 1980. 28. Chang, KPS From rags to yarn, Textile Asia, ian, 1993. 29. Chattopadhyay, R Improvement by twist blocking, Textile Asia, noiembrie 1991. 30. Chattopadhyay, R The frictional Behaviour of Ring-, Rotor-, and Friction- spun Yarn, J.T.I., 1996, 81, No.1. 31. Chen Y. Mechanical Characteristics of Coated Fabrics, JT I, Nr. 4, 1995. 32. Cheng P. Cotton-poly tensile properties, Textile Asia, mai 1991. 33. Cheng P. Cotton-poly tensile properties, Textile Asia, mai 1991. 34. Ciurea, S., Drgulnescu, N. Managementul calitii totale, Ed. Economic, Bucureti, 1995. 35. Clapp D. Influence of varyng micronaire values on barre in knitted fabrics, ITB Yarn Fabric 2/1995. Controlul statistic al produciei, Rotaprint, I.P.Iai, 1980. 36. Cojocaru, N. 37. Cojocaru, N. .a. Metode statistice aplicate n industria textil, Ed. Tehnic Bucureti, 1986. 38. Condurache, Gh. Managementul valorii produsului, Ed. Gh.Asachi, Iai, 1996. 39. Cookson G. Measuring Hygral Expansion inWoven Wool Fabrics, T. R. J., Nr. 61, iunie 1991. 40. De Luca L. B. Analysis of Synthetic Fiber Yarn Skein Tenacities on a PerBroken- Fiber Basis, T. R. J., , Nr. 60 nov, 1990. 41. De Luca, LB Comparison of Yarn tenacity data Obtained Using the Uster Tensorapid, Dynamat II and Scott Skein Tester, TRJ, 62(3), 1992, march. 42. De Yong, H G Yarn-to-Yarn Friction in relation to some properties of Fiber material, TRJ, 63(1), 1993, . 43. Deming, W.E. Qualit, Ed. Economic, Paris, 1982. 44. Dobb, M.G. A System for Quantitative Comparison of Wrinkling in Plain Fabrics, J.T.I., 1995, 86, No.3. 45. Dodu, A. ndrumar pentru mbuntirea calitii tricotajelor, Ed. Tehnic, Bucureti,1962. 46. Doria G. Acrylic pilling, Textile Asia, ian 1989. 47. Douglas K. La troisieme generation des appareils de regularimetrie, U. N. B., Nr. 35, 1988. 48. Douglas K. Controle de qualite et surveillance de la propriete du fil en filature, U.N.B., Nr. 28, 1980. 49. Douglas K. Procedes de controle USTER pour le laboratoire textile moderne U N B, Nr. 26, 1978. De la calitatea controlat la calitatea total, Ed. Alternative, 50. Drgulnescu, N. Bucureti,1995. 51. Dupont D. La mesure de la finesse du cotton sur l'appareil Sheffield, L'ind. text, 1254, mai 1994. 52. Ellis B. A Review of Techniques for the Assessment of Hand, T. R. I., aprilie 1980. 53. Florea, A. Controlul calitii produselor, Ed. Gh. Asachi, Iai, 2001. 54. Frey M. Yarn quality characteristics necessary to satisfy the appearance of the finished fabric, SE 478, 1992. 55. Frey, M.;Douglas, Yarn quality characteristics necessary to satisfy the demands of subsequent processing and the appearance of the finished fabric, SE 478, Zellweger Uster.

Bibliografie 56. Frydrych D. 57. Furter, R. 58. Furter R., Frey M. 59. Gain L. Louis 60. Garvin, D.A. 61. Gheorghiu, G. .a. 62. Haberkern 63. Hahn N. 64. Haidemann, P 65. Haidemann, P 66. Hardjono, T.W. 67. Harzenmoser I 68. Hemstreet M. 69. Hormes, I 70. Iridag Y. 71. Iyer, C. .a. 72. Jaba, E. 73. Jeddi, A.A 74. Jirsak, O. 75. Juran, J.M. 76. Juran, J.M., 77. Kathirvel M. 78. Kaushik, RCD 79. Kobsa H. 80. Kothari, V.K. 81. Krowicki R. 82. Krowicki S. 83. Kubota, M. 84. Kueny M.

823

Les cotons collants: un probleme mondial, L'ind. text, 1239, ian. 1993. Determination of trash and the spinnability of raw cotton, SE 487 1993. Analysis of the spinning process by counting and sizing neps, SE 476 1991. USDA Natural Fiber Blend Research, TRI, ianuarie 1980. Product Quality an Important Strategic Weapon Business Horizont 1994. Msurarea, analiza i optimizarea calitii produselor industriale, Ed. tiinific i Enciclopedic, Bucureti 1982. Inspection von OE-Rotorgarnen hinsichtlich sporadischer und periodischer Garnfehler, Melliand Ttb, 9/1975. Cotton qality controlled, Textile Asia, august 1994. Characteristics and clearing of foreign matter in short fiber yarns ITB, YF, 3/92. L'epuration des matieres etrangeres, L'ind.Textile, 1246, 9/93. Drumul European spre excelen Managementul calitii n Europa, FRPPC, Bucureti, 2001. Quality in spinning preparation as a necessary pre-reguisite for yarn quality, SE 480, 1993. Analysis of Known Fiber Arrays by the Peyer Texlab System, Text. Res. Institute, (4)1991. Identification of trash particles using digital image processing, ITB, YFF, 2/95. Effects of fibre parameters on yarn hairiness, Textile Month, ian. 1999. Circular knitting, 1995. Statistica, Ed. Economic, Bucureti 1996. Factors in Yarn abrasion, TextileAsia, martie, 1994. A two-dimensional Model of the Mechanical Properties of Textiles, J.T.I., 1993, 84, , Nr. 1. Calitatea produselor (traducere din lb.englez), Ed. Tehnic, Bucureti ,1973. Planificarea calitii (traducere), Ed. Teora, Bucureti, 2000. A study on measures to reduce infrequent yarn faults, Ind. J. Fb. Text. Res., dec. 1995. Properties of polyester -viscose ring-and rotor -spun yarns in various polyester fibre denier and twist, Ind.J.Fb.Text.Res., sept., 1993. Using Optical Ray Tracing to Explain the Reduced Dye Yield of Microdenier Yarns, T.R.J, . 63, august 1993. Testing and Quaity Management, IAFL Publications, New Delhi, India, 1999. A Different Approach to Generating the Fibrogram from Fiberlength-array Data, J. T. I., 88, Part 1, Nr. 1, 1997. Determination of Cotton Fiber Transverse Geometry by Optical Attenuation, J. Textile Inst., 63, 1972. New Optical Method of Measuring the Hairness of yarn, J.T.M.S.Ja., 11, Nr. 4, 1965. Contribution a l'etude dela determination de la torsion des files de types "clasique" ou a "fibres liberees" (Open End), Bull. Scient. ITF, Vol. 4, , Nr. 13, februarie 1975.

824
85. Kumar R. 86. Kume, H. 87. 88. 89. 90.

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL Analysis of Fiber Blends. Determination of Blend Composition by Moisture Regain. , T.R.J., 1980. Statistical methods for quality improvement, Ed. AOTSI, Tokyo, 1985. Wool fibre diameter measurement, Textile Asia , iunie 1994. Cotton Fibres Free of Contamination. Cotton characterisation, Textile Asia, iunie 1991. Changes in Fabric Mechanical Properties After Pressure Decatizing as measured by Fast, T. R. J., Nr. 63(8), 1993. Optimized spinning preparation, Textile Asia, 3/1987. Computer Determination of the overall degree of cleaning in multi-stage cleaning process, MTtb, 10/1995. Yarn Evennes in Open-End Spinning, T.R.J. iulie 1974 . Prufung synthetischer Fasern mit dem HVI, MellTextilb., 9/1992. Quality Assurance in Yarn Production, SE 463, 1989, ZellwegerUster. Die Ermittlung des Reibeungskoeffizienten an Einzelfasern, MTtb, 60(1979). Random Errors of Observation in the Measurement of Fiber Diameter by Projection-Microscope Methods, T.R.J., dec. 1980. Manualul calitii teorie i practic, Ed. Performantica, Iai, 2002. The Effect of the Spinning Process on Wool-fibre Crimp, J.T.I., 87 Part 1, Nr 3 1997. Estimation of Spinning Tension from the Characteristic Smallest Value of Yarn Strength, J T I, 1997, 88, Nr. 2. Asigurarea i controlul calitii produselor textile, Ed. CDPT, Bucureti,1971. Asigurarea i controlul calitii produselor industriei uoare, CDPT-MIU, Bucureti, 1971. Relation ship between Fabric Balance and Surface Friction in Plain-Woven Fabrics, J.T.M.S.Jap., Vol. 15, 3/1969. Managementul i economia calitii, Sedcom Libris, Iai, 1998. Managementul calitii, Ed. Univ. A.I.Cuza, Iai, 2003. The of False Twist in Wrap Spinning, T.R.J., V, 64 ianuarie, 1994. Bobinage reducteur de casses, L'ind. text, 1247, oct. 1993. A New Approach for evaluating the Frictional Behavior of cotton Fibrers, T. R. J., Nr. 63(8) 1993. Friction in Fibrous materials , T. R. J.Nr. 63(4) 1993. Controlul tehnic de calitate Tricotaje, Ed Gh. Asachi, Iai, 2000. A cleaning system for optimum raw materials utilisation, ITB, YF, 2/91. Relation between Drape Coefficients and Mechanical Properties of Fabrics, J.T.M.S.Jap., V2, 3/ 1976. Ingineria calitii, Ed. Chiminform Data, Bucureti, 1995. Precise measurement of important fibre propeties in cotton, ITB, Y.F, 3/91. Tribology of Textile Fabrics, 1995. Some Uses for Fiber Tuft Method, J.T.M.S.J., v11, Nr. 4/1965. Tez de doctorat, Rotaprint, IPI, noiembrie, 1983. Issledovanie poluiclov`h razr`vn`h haracteristic priaji iz policapronitrilin`h volocon pri eio rastiajeniii, Izv.V.U.Z, 1/1995.

Lamb R. Langenhove L. Leary H. Lee, C.V.

91. Leifeld, F 92. Leifeld, M 93. Lord R. 94. Lowagie J. 95. Luchinger H. 96. Lunenschloss, J 97. Lunney M. 98. Macho, M., Ciocoiu, M. 99. Mahmoudi M. 100. Mahomed A. P 101. Manolescu-Chivu, M. 102. Manolescu-Chivu, M. 103. Masayasu O 104. 105. 106. 107. 108. Maxim, E. Maxim, M. Menghe Miao Metller Herman Mogahzy, Y.E

109. Mogahzy, Y E. 110. Moisescu, E. 111. Morgner, FW 112. Morooka H 113. Motoiu, R. 114. Muller, M 115. 116. 117. 118. Naik A. Nakagawa K. Neculiasa, M. Neculiasa, M., s.a

Bibliografie 119. Neculiasa, M., s.a. 120. 121.

825

122.

123.

124. 125. 126. 127. 128. 129. 130. 131. 132. 133. 134.

135.

136. 137.

138. 139. 140. 141. 142. 143.

Issledovanie poluiclov`h nerazr`vn`h haracteristic priaji iz policapronitrilin`h volocon pri eio rastiajeniii, Izv.V.U.Z, 2/1995. Neculiasa, M, s.a. Metodologie de determinare a rezilienei firelor textile (la solicitri de traciune), CORTEP, v.2, Ed.Ankarom, Iai, 1997. Neculiasa, M., s.a. Analiza statistic a factorilor ce influeneaz reziliena firelor tip ln pieptnat/clasice i cu miez filamentar, CORTEP, v.2, Ed. Ankarom, Iai, 1997. Neculiasa, M., s.a. Modelarea matematic a transferului proprietilor tensionale `n sensul fibr-fir, la fire tip ln pieptnat /clasice i cu miez filamentar, CORTEP, v.2, Ed.Ankarom, Iai, 1997. Neculiasa, M. .a. Cercetri privind posibilitatea de obinere de noi structuri din fire filamentare i fibre de ln cu stabilirea domeniilor de utilizare ale acestora, Contract de cercetare, Nr. 3002/1994, tema 10116. Neilly D. Grades of pilling, Textile Asia, martie 1990. Offermann P. Uj modszer szalak es fonalak hajlitomerevsegenek meghatarozasara, Mag Text., Nr. 4 / 1980. Offermann P. A hajlitasi tulajdonsagok meghararozasa futo fonalon, MagText 4 / 1984. Offermann P. Charakterisierung der Biegesteifigeit von Fasern und Faden/1-3-4, Mag Text.T., 35, 9, 1983. Offermann P. Charakterisierung der Biegesteifigeit von Fasern und Faden/ 5, Mag.Text.T., 35, 9/ 1985. Ohshawa, M Relationship between Fabric Balance and Surface Friction in Plain wovwn fabrics, J.T.M.S.J., V15, 3, 1969. Olaru, M. Managementul calitii, Ed. Economic, Bucureti, 1995. Omura, Y Pilling on Wool Fibers, J.T.M.S.J., V17, 2, 1971. Omura, Y Pilling on Wool Fibers, J.T.M.S.J., V15, 2, 1969. Owaki, Hidejiro Measuring Flexural Rigidity of Fabrics by a Vibrating Disk Method, J.T.M.S.J.ap V 14, 1/ 1968. Pan, Ning Development of a Constitutive Theory for Short Fiber Yarns: Mechanics of Staple Yarn Without Slippage Effect, T.R.J., 62, decembrie 1992. Pan, Ning Development of a Constitutive Theory for Short Fiber Yarns. Effects of Fiber Orientation and Bending Deformation, T.R.J., Nr. 63, iulie 1993. Pan , Ning An Alternative Approach to the Objective Measrement of Fabrics, T.R.J., Nr. 63, ian 1993. Pan Ning, Yen K.C. Physical Interpretations of Curves Obtained Through the Fabric Extraction Process for Handle Measurement, T.R.J., 62, mai, 1992. Panainte, V., Munteanu, R. Controlul statistic i fiabilitate, Ed. Didactic i Pedagogic, Bucureti, 1982. Paraschivescu, V. Asigurarea certificarea i controlul calitii mrfurilor, Ed. Neuron, Focani, 1994. Pacan, C. Metode moderne de testsre a calitii n industria mondial a lnii, Ed. Tehnic, Bucureti, 1987. Peneva, Z. Analysis of the Coincidence betwen Thin Places and Breaking Points in a Yarn, J. Text. Inst., Nr. 1, 1997. Peric, P Pojmovi i definicije znacajnih velicina kod statickih i dinamickih ispitivanja tekstilnih niti, Tekstil, 31(5), 1982. Peters G. Bedeutung der Reifegrad- Messungen fur Baumwollspinnereien, M.T.B., 7-8/1998.

826
144. Peters, G. 145. 146. 147. 148. 149. 150. 151. 152. 153. 154. 155. 156. 157. 158. 159. 160. 161. 162. 163. 164. 165. 166. 167. 168. 169. 170. 171. 172. 173.

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST METROLOGIE TEXTIL Significance and applications of Uster AFIS maturity measurements in cotton yarn manufacturing, www.internet. Peters, G. Determination of the trash and dust content with the UT 4-SX, www.internet. Peters, G., Furter, R. Thick places in Slivers, UNB, 43/1999. Popovici, M., Antonescu, V. Ghid pentru controlul statistic al calitii produselor industriale, Ed. Tehnic, Bucureti, 1973. Preda, C. Controlul calitii produselor, Rotaprint, Iai, 1983. Preda, C-tin, Preda, C. Metode i aparate pentru controlul calitii materialelor textile destinate confecionrii produselor de mbrcminte, Ed. BIT, Iai, 1996. Rajaraman, G. Determination of Fineness and Maturity of Cotton by Air-Flow Methods, , T.R.J., decembrie 1980. Rajaraman, G. Information of Fineness and Maturity of Cotton by Air-Flow Methods, Textile Research Journal, 1980. Ramgulam, R.B. The Objective Assessment of Fabric Pilling, J.T.I., 1993 (8), Nr. 2. Rao, N. Estimation of Single Yarn Twist and the Relation Between the Estimated and Mechanical Twists, T.R.J., ianuarie 1966. Ravandi, H Spectral Analysis of the Stick-Slip Motion of Dynamic Friction in the Fabric Surface, T.R.J., Nr. 64 aprilie 1994. Rawal J. An alternative method for estimation of gravimetric fineness of cotton fibres, Ind. J. Fibre Text. Res., martie 1993. Realiff, M L Identifying Local Deformation Phenomena During Woven Fabric Uniaxial Tensile Loading, T.R.J., Nr. 64, martie 1994. Ring H. Analysis of Yarn Unevenness by Using a Digital-signal-processing Technique, J. Text. Inst., Nr. 4, 1995. Russell, SJ The effect of Rubbing on the Structural and Tensile properties of Woollen Slubbings, J.T.I., 1995 (86), Nr. 3. Rust, J.P. Yarn Hairiness and the process of Winding, T.R.J., Nr. 621(11), 1992. Sasser P. Fibre grade and measurement, Textile Asia, august 1988. Sasser P. Amelioration dans l'harmonisation des mesures HVI entre les laboratoires, ITB Filature 3/1990. Shikibo F-INDEX TESTER", an Optical Hairiness Counter, J.T.M.S.Jap., V 22, 4, 1976. Shishoo R.L. Evaluation of fabrics, Textile Asia, august 1991. Simpson J. How Yarn Twist Affects Yarn Uniformity and Imperfections, Textile Res. J., Nr. 1, 1995. Simpson N. Fine viscose development, Textile Asia, aprilie 1993. Spencer, D. Knitting Technology, Second Edition, 1996. Stadler, H Drehzahlsteigerung an der Ringspinnmaschine unter Berucksichtung der Garnqualitat und des Laufverhaltens, MTtb, 78/1994. Stearn E. The CSIRO portable sonic fineness tester model B, T.R.J., 61, 485, 1970. Takashi Hiramatsu A New Hairiness Tester, Cross Section Projecting Type, J.T.M.S.Jap., V. 22, 4, 1976. Tarau, I. .a. Evaluarea i controlul calitii, Ed. Junimea, Iai, 1998. Tasai S. A New Photoelectric Device for the Measurement of Yarn Diameter and Yarn Evenness, J. Text. Inst., Nr. 3, 1996. Townsend T. Cotton scales the heights, Textile Asia, iulie 1994. Taylor A. Reducing HVI Strength Variability by Sensing Humidity, Textile Res. J., 62, 1992.

Bibliografie 174. Teodorescu, I., Bucurenci, I. 175. Teodoru, T. 176. Toba Eiji 177. Tombult U. 178. Udrea, M., Isocianu, L. 179. Ukidve V. 180. Vasiliu, F., Verciuc, N. 181. VersenyK Aron 182. Vinzanekar, S G 183. Wang X. 184. Yunus, M 185. Honesfield 186. 187. 188. 189. 190. 191. Lawson-Hemphill Mesdanlab SDL SKF Testrite Textechno

827

192. Zellweger-Uster 193. Zellweger-Uster 194. Zellweger-Uster 195. Zellweger-Uster 196. Zellweger-Uster 197. Zellweger-Uster 198. Zweigle 199. 200. 201. 202. 203. 204. Zwick *** *** *** *** ***

205. * * * 206. * * *

Tehnologii privind stabilitatea dimensional a tricoturilor, Ed. Tehnic, Bucureti. Asigurarea calitii, n Tribuna economic 1993. Determination of the Autocorrelation Function of Woven Fabrics Using Laser Speckle, T.R.I., aprilie 1980. The appearance of yarn faults in woven fabrics, SE 483, 1994. Calitatea i controlul tehnic al calitii produselor (tricotaje, esturi, confecii), Ed. CDP MIU, Bucureti, 1982. Studies on spectrum density analysis of yarn hairiness variations. I.J.T.R. .f.J., vol 20, iunie 1995. Metode grafice de analiz a calitii produselor, Ed. Didactic i Pedagogic, Bucureti, 1982. Minosegi varocerna minden celra a szivarvany osszes szineben, Magyar Textilt., 1/1994. A Study of the Influence of Fibre properties on the Characteristics of Rotor-spun yarns by Factor Analysis, J.T.I., 1996/87, nr 1. The Effect of Testing Speed on the Hairiness of Ring-spun and Sirospun Yarns, J. Text. Inst., , Nr. 2 , 1997. Micronaire effects, Textile Asia , 6/1990. Sistem de testare penteru proprietile tensionale ale textilelor plane, documentaie tehnic. Catalog prospecte. Catalog prospecte. Catalog prospecte. Almanac, 1995. Catalog prospecte. Sisteme pentru testarea proprietilor tensionale ale materiilor prime i a materialelor textile, prospecte, www.internet. Sisteme pentru monitorizarea calitii materialelor textile: Uster HVI, AFIS, Uster Labdata, Uster Expert, prospecte, UNB, www.internet. U.N.B.Uster Statitics 1997, U.N.B. 1997. USTER STATISTICS 1999 for Sliver U.N.B., 42, 1999. Mesure des caracteristiques de qualite des fibres de coton, U.N.B., Nr. 38, 1991. Variation du numero dans fils, U.N.B., Nr. 25, 1977. Le systeme USTER de regularimetrie, U.N.B., Nr. 28/1980. Aparate i sisteme de testare pentru materiale textile, prospecte, www.internet. Textile Testing-Applications, prospecte, www.internet. Fibre length factors, Textile Asia, aprilie 1990. Sistemul internaional de uniti, E.D.P., Bucureti, 1982. Documentaie WWW -- INTERNET. STAS IS 8402 (1-1991), Calitate vocabular. STAS 3160-84, Verificarea calitii loturilor de produse pe baza nivelului de calitate acceptat (AQL). STAS R 5880-72 Controlul statistic al calitii. Controlul n timpul fabricaiei prin msurare. STAS R 59972, Controlul statistic al calitii. Controlul n timpul procesului de fabricaie prin atribute i numr de defecte.