Agence fdrale

pour la Scurit
de la Chane alimentaire
Laboratoires de Lige

MET-LFSAL-007-008

I-MET

DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS

LES ALIMENTS POUR ANIMAUX ET LES PAINS

Version

06

Date dapplication

2013-02-01

Rdaction par :

Ing Marianne Aubry, Responsable technique ; 30-01-2013

Rvision par :

Ing Marianne Aubry, QAM ; 30-01-2013

Autorisation de publication par :

ir. Patrick Genot, Manager du LFSAL

Gestion et localisation de la
version valide :

Serveur du laboratoire de Lige

Destinataires :

Collaborateurs de la section Chimie Humide

Mots clefs :

Azote ; ammoniaque ; engrais

LAB23 I-MET-007-008Humidit-v06 2013-02-01-1/8

DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE

Aperu des modifications*
Rvision par/date*

Motif de la rvision

Partie du
texte/porte de la
rvision

EVRARD M /

Prcisions

Tout

05/08/2004

Aubry / 05/02/2009 Nouveau template

Aubry / 30/01/2013 Nouveau template et publication de la
mthode
*

tout
tout

Lcart entre la date actuelle et celle de la dernire rvision ne peut pas dpasser 5 ans.

Les modifications par rapport la version prcdente sont reprises en rouge.

Si cause de lampleur des modifications, le texte nest plus lisible en utilisant les
marquages, les adaptations ne sont pas marques dans la nouvelle version.
Cela est mentionn dans lhistorique du document.

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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE

TABLE DES MATIERES

1

OBJECTIF .......................................................................................................................... 4

CHAMP DAPPLICATION ................................................................................................. 4

DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS ........................................................................ 4

DEFINITIONS ET ABREVIATIONS ................................................................................... 4

PRINCIPE........................................................................................................................... 4

CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE ................................................................... 5

CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES ........................................... 5

REACTIFS ET ADDITIFS .................................................................................................. 5

APPAREILS ....................................................................................................................... 5

10 METHODE.......................................................................................................................... 5
10.1
PREPARATION DES ECHANTILLONS ......................................................................................... 5
10.2
PRESSECHAGE ........................................................................................................................ 5
10.2.1
Cas gnral ....................................................................................................................... 5
10.2.2
Crales ............................................................................................................................ 5
10.3
DESSICCATION ....................................................................................................................... 6
10.3.1
Cas gnral ....................................................................................................................... 6
10.3.2
Cas particulier .................................................................................................................. 6
11 CONTROLE DE LA QUALITE........................................................................................... 7
12 CALCUL ET RAPPORTAGE............................................................................................. 7
12.1
PRESECHAGE .......................................................................................................................... 7
12.2
DESSICCATION ....................................................................................................................... 7
12.2.1
Dessiccation sans pr schage ......................................................................................... 7
12.2.2
Dessiccation avec prdessication ..................................................................................... 7
13 REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES
OU LISTES Y AFFERENTS ...................................................................................................... 8
13.1
13.2
13.3

PROCEDURES .......................................................................................................................... 8
LISTES .................................................................................................................................... 8
FORMULAIRES ........................................................................................................................ 8

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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE

Objectif

Dosage de l'humidit dans les aliments des animaux et du pain

Champ dapplication

Lanalyse doit tre effectue immdiatement aprs louverture des flacons contenant les
chantillons.
Cette mthode est accrdite pour les aliments des animaux et est applicable sur la matrice
pain non accrdite.
La mthode ne sapplique aux chantillons de produits laitiers (matire premire) , des
aliments de type minraux ainsi que les aliments base dhuile et graisse y compris les
graines olagineuse.

Documents lgaux et normatifs

Norme/Fil conducteur

Clauses

RE 152/2009 CE
CEE directive 71/393/CEE(J.O.L 279 du 20.12.071)
modifi par directive 73/47/CEE(J.O.83 du 30.03.73)

Dfinitions et abrviations

Terme
Pas applicable
Abrviation
Pas applicable

annexe III A

Origine de la dfinition

Origine

Dfinition

Signification

Principe

La prise dessai est soumise la dessiccation dans des conditions dfinies, variant en
fonction de la nature de laliment ; la perte de masse est dtermine par pese. Il est
ncessaire de procder une prdessication lorsquil sagit daliments solides, ayant une
teneur leve en humidit.

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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE

6

Caractristiques de performance

Les critres de rptabilit et reproductibilit dapplication sont les donnes reprises dans la
version la plus rcente du dossier de validation.

7
-

8
-

Consignes de scurit et mesures spcifiques

Suivre les instructions de scurit spcifies sur les fiches de scurit des log book des
appareils.

Ractifs et additifs
dshydratant P2O5
sable de mer

Appareils

Balance analytique, prcision 0,5 mg.

Coupelles de dessiccation en mtal inoxydable ou en verre, munis dun couvercle.

Etuve isotherme ( 1C) chauffage lectrique, assurant une rgulation rapide de la
temprature et convenablement ventile.

Etuve vide, chauffage lectrique rglable, munie dune pompe huile et dun
dshydratant P2O5 (R057).

Dessiccateur.

10 Mthode
10.1 Prparation des chantillons
Lchantillon est prpar suivant les directives de la procdure LAB23 P011 Prparation
des chantillons
10.2 Prsschage
10.2.1 CAS GENERAL
Les aliments solides, dont la teneur en humidit est leve et rend le broyage difficile,
doivent tre prdesschs comme suit :
Etendre lchantillon dans un plateau et peser lensemble 10 mg prs
Laisser scher dans une tuve la temprature de 60 70C, jusqu ce que la teneur
en humidit permette une prparation au moulin. Retirer de ltuve, laisser refroidir
dcouvert dans le laboratoire durant une heure et peser 10 mg prs.
10.2.2 CEREALES
Les grains ayant un taux en humidit suprieur 17% doivent tre prdesschs
comme suit :
Laisser scher dans une tuve pendant 5 7 minutes la temprature de 130C.
Retirer de ltuve, laisser refroidir dcouvert dans le laboratoire durant deux heures et
peser 10 mg prs.

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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE

10.3 Dessiccation
10.3.1 CAS GENERAL
Tarer, 0,5 mg prs, une coupelle de dessiccation munie de son couvercle.
Dans le rcipient tar, Peser 5 0,001 g de lchantillon (mlang 25 g de sable si
laliment est liquide ou pteux) et rpartir uniformment la prise dessai. Placer la
coupelle dans ltuve pralablement chauffe 103C, le couvercle tant enlev.
Laisser scher durant quatre heures partir du moment o ltuve a atteint nouveau
la temprature de 103C.
Remettre le couvercle sur le rcipient, retirer celui-ci de ltuve, laiss refroidir durant
30 45 minutes dans le dessiccateur et peser 1 mg prs.
Remarque :
Dans le cas des aliments constitus essentiellement de matires grasses, effectuer
une dessiccation complmentaire de 30 minutes dans ltuve 103C. Lcart entre
les deux peses ne doit pas excder 0,1 % dhumidit.
10.3.2 CAS PARTICULIER
Crales, farines, gruaux et semoules
Procder de la mme manire que dans le cas gnral, la diffrence que la coupelle
est place deux heures ltuve pralablement chauffe 130 C

Mas
Procder de la mme manire que dans le cas gnral, la diffrence que la pese est
de 8 0,001 g coupelle est plac quatre heures ltuve pralablement chauffe
130 C

Aliment particulier
Aliments composs contenant plus de 4 % de saccharose ou de lactose ; aliments
simples tels que caroube, produits craliers hydrolyss, germes de malt, cossettes de
betteraves, solubles de poisson et sucres ; aliments composs contenant plus de 25%
de sels minraux renfermant de leau de cristallisation, poudres de lait, mlasses.
Dans le rcipient tar, Peser 5 0,001 g de lchantillon et rpartir uniformment la
prise dessai.
Placer le rcipient dans ltuve vide pralablement chauffe 80 - 85C, le couvercle
tant enlev.
Amener la pression 100 Torrs et laisser scher cette pression durant quatre heures
(80-85C) laide dun dshydratant (P2O5). Dans ce dernier cas, couper la connexion
avec la pompe vide lorsque la pression prescrite est atteinte.
Ramener ensuite avec prcaution ltuve la pression atmosphrique.
Couvrir immdiatement la coupelle de son couvercle et la retirer de ltuve.
Laisser refroidir durant 30 45 minutes dans le dessiccateur (3.6) et peser 1 mg prs.
Procder une dessiccation complmentaire de 30 minutes dans ltuve vide la
temprature de 80 85C et peser nouveau. Lcart entre les deux peses ne doit
pas excder 0,1% dhumidit.

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11 Contrle de la qualit
Rptabilit
Lanalyse est effectue systmatiquement en double, lcart admis entre deux rsultats
indpendant ne doit pas excder 0,2 % dhumidit

12 Calcul et rapportage
La teneur en humidit, en pour cent de lchantillon, est donne par les formules suivantes :
12.1 Prschage
Pour exprimer un rsultat sur tel quel lorsquun prschage t effectu.
% analyte sur tel quel = % analyte sur prsch

P sec

P hum

o :
Psec

= masse de matire sche obtenue lors du prschage

Phum = prise dessai de lchantillon humide.

12.2 Dessiccation
12.2.1 DESSICCATION SANS PRE SECHAGE

%H =

( p.e m)
* 100
p.e

O :
H=

% dhumidit sur lchantillon

p.e =

Prise dessai

m =

masse aprs schage

12.2.2 DESSICCATION AVEC PREDESSICATION

% H totale

* Psec + (Phum Psec )

100

=
* 100
Phum

o :
%Htotale

= humidit sur lchantillon tel quel

Phum

= masse avant prschage (g)

Psec

= masse aprs prschage (g)

= % dhumidit obtenu par dessiccation sur lchantillon pr sch

Lincertitude de mesure sur lanalyse est reprise dans la liste L010-01 : Liste des incertitudes
de mesure section Chimie humide Aliment

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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE

13 Rfrence aux procdures, instructions, documents, formulaires ou
listes y affrents
13.1 Procdures
LAB23 P018 : Cration et suivi des cartes de contrle qualit
LAB23 P011 Prparation des chantillons dengrais et daliments pour les animaux
13.2 Listes
LAB23 L010-01: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Aliments
13.3 Formulaires
LAB 23 F543 : Rapport dessai
F543-CH01 Feuille de travail chimie humide

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